JPS6189542A - 重合フイルムの厚み及び配向を同時に測定する方法 - Google Patents
重合フイルムの厚み及び配向を同時に測定する方法Info
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- JPS6189542A JPS6189542A JP60212033A JP21203385A JPS6189542A JP S6189542 A JPS6189542 A JP S6189542A JP 60212033 A JP60212033 A JP 60212033A JP 21203385 A JP21203385 A JP 21203385A JP S6189542 A JPS6189542 A JP S6189542A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はフィルムの測定、特に重合体フィルムの厚み及
び配向の同時ffl1+定に関するものである。
び配向の同時ffl1+定に関するものである。
従来の技術
可撓性包装材料の製造における最近の傾回は、多数の物
質を含む多層重合体構造に向かいつつΔ゛。
質を含む多層重合体構造に向かいつつΔ゛。
る。その理由は11L−材料では適用上要求される3く
の物理的及び化学的性能を満たすことかでき11いから
である。さらに、包装材料としてホイル及び包装紙を用
いることらその製造及び加工に多大の労力を要し、した
がって高価になるため赴けようとする傾向にある。ここ
に重合体フィルムかそれらに代わって用いられようとす
るJ里小かある。
の物理的及び化学的性能を満たすことかでき11いから
である。さらに、包装材料としてホイル及び包装紙を用
いることらその製造及び加工に多大の労力を要し、した
がって高価になるため赴けようとする傾向にある。ここ
に重合体フィルムかそれらに代わって用いられようとす
るJ里小かある。
重合体フィルムを用いる多層構造は、成層1ヒ、被覆ま
たは共通押出し工程により製造することかできる。共通
押出し成形においては多数のフィルムか共通ダイスを介
して同時に押し出される。この共通押出し工程は、高1
1能で高価なJPi、Li、i層か廉蔭な物質、!:さ
らに共通押出し成形されることを訂容し、その結果廉価
でしかb高性能な可撓性包装材料を製造し得るものであ
る。
たは共通押出し工程により製造することかできる。共通
押出し成形においては多数のフィルムか共通ダイスを介
して同時に押し出される。この共通押出し工程は、高1
1能で高価なJPi、Li、i層か廉蔭な物質、!:さ
らに共通押出し成形されることを訂容し、その結果廉価
でしかb高性能な可撓性包装材料を製造し得るものであ
る。
共通押出し成形はゴミ袋や食肉包装、船積み用サック、
チーズ及びスナック用パッケージ、穀物ライナ及びパン
包装などを形成すべく用いられる。
チーズ及びスナック用パッケージ、穀物ライナ及びパン
包装などを形成すべく用いられる。
例えば、ポリエチレン(PE)及びナイロンの組合せは
しばしばスナック食品の袋として用いられる。
しばしばスナック食品の袋として用いられる。
これはナイロンか好ましい強度と好ましい酸素及び二酸
化P!A素防護11を有し、PEが好ましい耐湿性を有
するからである。さらに、PEは印刷インクや他のコー
テイング材41を好ましく支持するt)のである。
化P!A素防護11を有し、PEが好ましい耐湿性を有
するからである。さらに、PEは印刷インクや他のコー
テイング材41を好ましく支持するt)のである。
何等かの多層重合体フィルムの製造において、その個々
の層及び成層体全部の厚みは製造パラメータの関数とし
て変化するものである。したがって、各層毎に適当な厚
みを有する多層11^造を製造するためには、平均的な
層厚さが、要求される最少値を上回るように形成され、
これによって厚みの変動が不適当な厚さ領域を形成しな
いようにする必要がある。しかしながら、厚さを制御で
きる場合には重合体の厚さは平均的に薄いことか要求さ
れる。成層体のうり造において各層は最終的な多層1f
+i造として一体化される前に個)Jに存4.シ、した
がって適当な方法で厚み測定を11うことかできる。コ
ーティング法の適用において層114造は1回にL層だ
け加えられ、したかって各コーチインタ゛処理後の製品
の増加した厚みを測定することにより各層の厚みか測定
される。しかしなから、これは共通押出し構造において
は適用できない。共通押出しダイスにおいては複数の重
合体フィルムか結合されるため、個々に存在するもので
はない。
の層及び成層体全部の厚みは製造パラメータの関数とし
て変化するものである。したがって、各層毎に適当な厚
みを有する多層11^造を製造するためには、平均的な
層厚さが、要求される最少値を上回るように形成され、
これによって厚みの変動が不適当な厚さ領域を形成しな
いようにする必要がある。しかしながら、厚さを制御で
きる場合には重合体の厚さは平均的に薄いことか要求さ
れる。成層体のうり造において各層は最終的な多層1f
+i造として一体化される前に個)Jに存4.シ、した
がって適当な方法で厚み測定を11うことかできる。コ
ーティング法の適用において層114造は1回にL層だ
け加えられ、したかって各コーチインタ゛処理後の製品
の増加した厚みを測定することにより各層の厚みか測定
される。しかしなから、これは共通押出し構造において
は適用できない。共通押出しダイスにおいては複数の重
合体フィルムか結合されるため、個々に存在するもので
はない。
したかって、厚み測定においては互いに異なった層の存
在下においてそれら異なった材料からなる各層を同時に
測定する必要かある。そのような厚み測定には、休止時
間を最少化してオフライン時間消費を減少するようにオ
ンライン技(イ、rを適用することか要求されろ。オン
ライン厚み測定はまた工程の閉ループ制御を可能にする
ものである。そのような測定はさらに大部分のオペレー
タにとって時間浪費及び手間となるため、オペレータに
よる較正を実?1的に必要としないことか望まれる。
在下においてそれら異なった材料からなる各層を同時に
測定する必要かある。そのような厚み測定には、休止時
間を最少化してオフライン時間消費を減少するようにオ
ンライン技(イ、rを適用することか要求されろ。オン
ライン厚み測定はまた工程の閉ループ制御を可能にする
ものである。そのような測定はさらに大部分のオペレー
タにとって時間浪費及び手間となるため、オペレータに
よる較正を実?1的に必要としないことか望まれる。
同LISの理由により全厚み測定の種)2の条件下にお
いて、再較正を必要としない合成値において特定の共通
押出し部の厚みを測定するこ、とか要求される。厚み測
定法は当然ながら非破壊的及び無接触の方法で行われる
。
いて、再較正を必要としない合成値において特定の共通
押出し部の厚みを測定するこ、とか要求される。厚み測
定法は当然ながら非破壊的及び無接触の方法で行われる
。
オンライン厚み測定法としては一般にキャリバス法、原
子核法及び赤外線(IR);’力の3つか存在する。キ
ャリバスゲージには接融型及び非接触型の両方がある。
子核法及び赤外線(IR);’力の3つか存在する。キ
ャリバスゲージには接融型及び非接触型の両方がある。
キャリバスゲージの大部分は磁気抵抗またはインダクタ
ンスの原理により作動するものである。これらの方法は
共通押出し物の合成的変動に対して感応しないため、共
通押出し物におけるlla /7の材料を識別すること
は不可能である。
ンスの原理により作動するものである。これらの方法は
共通押出し物の合成的変動に対して感応しないため、共
通押出し物におけるlla /7の材料を識別すること
は不可能である。
原子核ゲージは非接触法である。この方法においては厚
み測定中のフィルムに放射線(通常は8粒子)を!13
射してこれを通過させることにより行われる。しかしな
から、この方l去もまた合成的変動に対して不感応であ
り、したがって全体の厚み測定のみか可能である。すな
わち、この方法はノ1、通押出し成形には適当てない。
み測定中のフィルムに放射線(通常は8粒子)を!13
射してこれを通過させることにより行われる。しかしな
から、この方l去もまた合成的変動に対して不感応であ
り、したがって全体の厚み測定のみか可能である。すな
わち、この方法はノ1、通押出し成形には適当てない。
IR測定法(これには波長1〜50ミクロンの放!18
)mを含むものとする)は非接触方式である。
)mを含むものとする)は非接触方式である。
この方法は試料にl R放射線を透過させることにより
実施される。このIR技術は池の方法と異なり、個々の
材料を識別することかできる。これは所定の波長におけ
るIR放射線の透過4こかそれを通す物質の関数となる
からである。一般にフィルムの赤外線透過度は により与えられる。ここに、dはフィルムの厚さ、σ(
λ)は吸光係数、そしてλは赤外線の波長である。
実施される。このIR技術は池の方法と異なり、個々の
材料を識別することかできる。これは所定の波長におけ
るIR放射線の透過4こかそれを通す物質の関数となる
からである。一般にフィルムの赤外線透過度は により与えられる。ここに、dはフィルムの厚さ、σ(
λ)は吸光係数、そしてλは赤外線の波長である。
この単純な関係はベールの法則として知られている(例
えば、1962年ニューヨーク州マクグロウヒル社発行
のシー、ハロウ著”Introduction I。
えば、1962年ニューヨーク州マクグロウヒル社発行
のシー、ハロウ著”Introduction I。
Llolecular Sr+ectroscopy−
(分子分光分析人間)5!13)。より一般的な数¥式
は式[1]の対数を取ることにより A(λ)=α(λ+d 1
2]により与えられる。ここに、A(λ)は吸光度、す
なわち透過度T(λ)の負の対数である。fヶ1えば、
共通押出し部からなる多層フィルムの場合、へ−ルの法
則は吸収帯がJの物質にわいて重ならない場合、それら
n個の物質に対し0回適用することができる。このよう
な状況は実際上はとんどq在しない。より複雑ではある
が、現実的な試みはn個の波長におけるn個の物質の各
吸光度について同時に解を求めることによりスペクトル
重畳部分を説明することができる。ヘールの法則におけ
るこの多変量式は次の通りである。
(分子分光分析人間)5!13)。より一般的な数¥式
は式[1]の対数を取ることにより A(λ)=α(λ+d 1
2]により与えられる。ここに、A(λ)は吸光度、す
なわち透過度T(λ)の負の対数である。fヶ1えば、
共通押出し部からなる多層フィルムの場合、へ−ルの法
則は吸収帯がJの物質にわいて重ならない場合、それら
n個の物質に対し0回適用することができる。このよう
な状況は実際上はとんどq在しない。より複雑ではある
が、現実的な試みはn個の波長におけるn個の物質の各
吸光度について同時に解を求めることによりスペクトル
重畳部分を説明することができる。ヘールの法則におけ
るこの多変量式は次の通りである。
4へ(λ、)=λ1(λ、)d、+λ2(λ1)d2+
”’+λn(λ、 )dnA(λ2)=λ、(λ2)d
、+λ2(λ21d2+−・・+λn(λ2)dnA(
2n)=λ、(λn)d++λ2(λn)d2+−+λ
n(λn)dnここに、nは物質の数、λiはi番目の
物質の厚み変化に最もよく感応するように選択された波
長、σi(λJ)はi番目物質の3番目波長における吸
光係数、そして61は1番目4勿質の厚みである。式[
31に、t。
”’+λn(λ、 )dnA(λ2)=λ、(λ2)d
、+λ2(λ21d2+−・・+λn(λ2)dnA(
2n)=λ、(λn)d++λ2(λn)d2+−+λ
n(λn)dnここに、nは物質の数、λiはi番目の
物質の厚み変化に最もよく感応するように選択された波
長、σi(λJ)はi番目物質の3番目波長における吸
光係数、そして61は1番目4勿質の厚みである。式[
31に、t。
いて吸光度A(λi)は測定されるか、吸光1ネFJQ
’、(λj)は知られている。これらの式はここで厚み
dlに関して計p、される。この場合、吸光度、\(λ
1)はヘースライン変動を補11イするために吸光度差
σ(λ1)−A〈λ1′)により置換される。
’、(λj)は知られている。これらの式はここで厚み
dlに関して計p、される。この場合、吸光度、\(λ
1)はヘースライン変動を補11イするために吸光度差
σ(λ1)−A〈λ1′)により置換される。
重合体分子によるIR放射線の吸収は物質中の双極子モ
ーメント変化と入射した赤外線の電気ベクトルとの間の
相互作用に基づくものである。実際上吸光係数は双極子
モーメントtJttの変(ヒと電磁放射線の電気ベクト
ルEの内債fトソトvI)の自乗に比例するものである
。この内積は dl+−E −(due(E )cosφ
1.11によって与えられる。ここに、φは内情
要素間の角度である。等方性媒体において吸光係taa
、(λj)は放射線の伝播方向とは無関係である。しか
しながら、異方性の媒体においてはα、〈λj)はより
正確にalk(ui>k=x、y、zとして特定される
。ここに、X1ン及び2は測定軸の方向である。さらに
、σ、(λJ)は媒体の配向か、加えられた応ノ1によ
り変化した場合にはこれによって変化するものである。
ーメント変化と入射した赤外線の電気ベクトルとの間の
相互作用に基づくものである。実際上吸光係数は双極子
モーメントtJttの変(ヒと電磁放射線の電気ベクト
ルEの内債fトソトvI)の自乗に比例するものである
。この内積は dl+−E −(due(E )cosφ
1.11によって与えられる。ここに、φは内情
要素間の角度である。等方性媒体において吸光係taa
、(λj)は放射線の伝播方向とは無関係である。しか
しながら、異方性の媒体においてはα、〈λj)はより
正確にalk(ui>k=x、y、zとして特定される
。ここに、X1ン及び2は測定軸の方向である。さらに
、σ、(λJ)は媒体の配向か、加えられた応ノ1によ
り変化した場合にはこれによって変化するものである。
この配向は重合体フィルムを構成する長い高分子鎖の配
列をもたらすものである。この鎖は加えられた応力の方
向に成立する傾向がある。高分子鎖の主柱の一晶をなし
、かつその主柱に付随する部分からなるグループは重大
な応力が発生しない場合においても少くとも第1の近似
位置に向かってそのmに沿って移動する。このようにし
て測定軸系に関する双極子の位置が変化す、る。すなわ
ち、赤外線吸収率の上昇を与える振動変化に対して応答
可能な双極子の位置が変化する。これら変化中の双極子
及び入射赤外線の電気ベクトルとの間の相互作用は当然
ながら変化し、したがって吸光係数も変化する。
列をもたらすものである。この鎖は加えられた応力の方
向に成立する傾向がある。高分子鎖の主柱の一晶をなし
、かつその主柱に付随する部分からなるグループは重大
な応力が発生しない場合においても少くとも第1の近似
位置に向かってそのmに沿って移動する。このようにし
て測定軸系に関する双極子の位置が変化す、る。すなわ
ち、赤外線吸収率の上昇を与える振動変化に対して応答
可能な双極子の位置が変化する。これら変化中の双極子
及び入射赤外線の電気ベクトルとの間の相互作用は当然
ながら変化し、したがって吸光係数も変化する。
フィルムの吹込み一押出し工程はそのフィシ【ムに河等
かの応力を与えることか知られている。溶融プラスチッ
ク材料はダイスから出発し、ダイスリップを介して押出
し成形物にせん断力を加える。
かの応力を与えることか知られている。溶融プラスチッ
ク材料はダイスから出発し、ダイスリップを介して押出
し成形物にせん断力を加える。
管内に送風される場合、フィルムにはフィルム移動方向
を横断する向きにおいて力が加えられる。
を横断する向きにおいて力が加えられる。
この力の大きさは管の直径をγノ3定し、したかってフ
ィルムウェブの幅を決定するしのである。さらに、フィ
ルムには巻取ロールに生ずる長さ方向、すなわち機械方
向における力か加わる。フィルムは機(戒方向に引き出
され、これによってIソみを決定される。さらに、管は
ウェブを形成すべく切断らしくは破断される。これら横
断方向及び長さ方向の応力は共通押出し物を(&成する
各層においてひずみを生するものである。この応力は長
い高分子鎖の配列をしたらすしのである。押出し成形物
はロールから切断された後においても応力の影響を受け
ることに留意しなければならない。各層は他の2層上接
触するが、成層体の外層はその1IIllI面のみしか
別の層に接しないことは明らかである。
ィルムウェブの幅を決定するしのである。さらに、フィ
ルムには巻取ロールに生ずる長さ方向、すなわち機械方
向における力か加わる。フィルムは機(戒方向に引き出
され、これによってIソみを決定される。さらに、管は
ウェブを形成すべく切断らしくは破断される。これら横
断方向及び長さ方向の応力は共通押出し物を(&成する
各層においてひずみを生するものである。この応力は長
い高分子鎖の配列をしたらすしのである。押出し成形物
はロールから切断された後においても応力の影響を受け
ることに留意しなければならない。各層は他の2層上接
触するが、成層体の外層はその1IIllI面のみしか
別の層に接しないことは明らかである。
これらのサンドイッチ層は内層を強固に保持すべく作用
するものである。応ツノ及びこれに対)、■−るひすみ
はフィルムかロールから切断されるときに固定されるも
のではないことも重要である。共通押出し成形されたフ
ィルムは応力を緩10さ1L、こり棧f11はフィル1
、の各層における高分子前η1り麦(ヒをもたらすもの
である。フィルムは上述の、ように応力かIl<然とし
て加えられるため、その応力からの単錘な機械的回HH
を生ずるものではない。その結果、M択された波長にお
ける吸光度は時間と七らに変化する。さらに、材料強度
などのような物理特性や酸素、二酸比炭素及び窒素など
のようなガス、並びに水などのような液体に対する透過
性その他の化学的特性は当然配向に関連する。フィルム
が応力を緩和されるとこれらの特性は変化する。したが
って、8!!造者は積出し前に製品を検査することが重
要となる。
するものである。応ツノ及びこれに対)、■−るひすみ
はフィルムかロールから切断されるときに固定されるも
のではないことも重要である。共通押出し成形されたフ
ィルムは応力を緩10さ1L、こり棧f11はフィル1
、の各層における高分子前η1り麦(ヒをもたらすもの
である。フィルムは上述の、ように応力かIl<然とし
て加えられるため、その応力からの単錘な機械的回HH
を生ずるものではない。その結果、M択された波長にお
ける吸光度は時間と七らに変化する。さらに、材料強度
などのような物理特性や酸素、二酸比炭素及び窒素など
のようなガス、並びに水などのような液体に対する透過
性その他の化学的特性は当然配向に関連する。フィルム
が応力を緩和されるとこれらの特性は変化する。したが
って、8!!造者は積出し前に製品を検査することが重
要となる。
重合体フィルムが配向性を付与されるという事実は、こ
のようなフィルムのオンライン厚み測定を複雑にするも
のである。この赤外線厚み測定技術は各波長毎の吸光係
数の知識を要するものである。吸光係数は配向に従って
変化するため、式[2]及び[31に示された標準赤外
線厚み測定技術はそれらがσi(λj)を一定と過程す
ることが不正確であるため不適当である。さらに、重合
体フィルムの配向はそれらの物理特性及び化学特性に影
響を与えるため、そのような特性をオンライン接hφ法
による配向測定に利用し得ることに留意すべきである。
のようなフィルムのオンライン厚み測定を複雑にするも
のである。この赤外線厚み測定技術は各波長毎の吸光係
数の知識を要するものである。吸光係数は配向に従って
変化するため、式[2]及び[31に示された標準赤外
線厚み測定技術はそれらがσi(λj)を一定と過程す
ることが不正確であるため不適当である。さらに、重合
体フィルムの配向はそれらの物理特性及び化学特性に影
響を与えるため、そのような特性をオンライン接hφ法
による配向測定に利用し得ることに留意すべきである。
重合体フィルムの厚み測定のためには従来より種/、の
赤外線技i+tiか用いられてきた。そのうち、最も単
純な技14.iは単一波長(または一対の波長)におい
て赤外線吸光度を測定し、これをヘールの法則に従って
厚み計算に用いることからなっている。
赤外線技i+tiか用いられてきた。そのうち、最も単
純な技14.iは単一波長(または一対の波長)におい
て赤外線吸光度を測定し、これをヘールの法則に従って
厚み計算に用いることからなっている。
ウィリアム及びパフに与えられた米国特許第4゜027
.161号はこのような測定に影7Fする干渉を最少化
する方法を述べている。また、フモト及びサワグチに与
えられた米国特許第4.429゜225号はこの問題に
対する別の解法を記載している。光検出器を赤外線フィ
ルム厚測定システムとして変調する手段は、ラスキンの
米国特許7a13゜825.755号に開示されている
。さらに、共通押出し成形されたフィルムを測定するよ
うに設計された赤外線検出器は、1984年1月発行の
月刊誌11odern Plasticsにおいて+I
nfrared 5ens。
.161号はこのような測定に影7Fする干渉を最少化
する方法を述べている。また、フモト及びサワグチに与
えられた米国特許第4.429゜225号はこの問題に
対する別の解法を記載している。光検出器を赤外線フィ
ルム厚測定システムとして変調する手段は、ラスキンの
米国特許7a13゜825.755号に開示されている
。さらに、共通押出し成形されたフィルムを測定するよ
うに設計された赤外線検出器は、1984年1月発行の
月刊誌11odern Plasticsにおいて+I
nfrared 5ens。
rs Control Th1ckness of F
ilm−Coextrusion Plies”(共通
押出しフィルムブライの赤り1線叩射による厚みgil
l all )と題するビー、パークの論文に記載され
ている。この伎(4、iは2故の波長をrr11川する
が、吸収帯が重なり合わないことを要件とするものであ
る。これは数少ない特定の分野にしか適用できない極め
て限定された技術である。さらに、それは配回に暴づく
吸光係数の変1ヒを考慮していない。
ilm−Coextrusion Plies”(共通
押出しフィルムブライの赤り1線叩射による厚みgil
l all )と題するビー、パークの論文に記載され
ている。この伎(4、iは2故の波長をrr11川する
が、吸収帯が重なり合わないことを要件とするものであ
る。これは数少ない特定の分野にしか適用できない極め
て限定された技術である。さらに、それは配回に暴づく
吸光係数の変1ヒを考慮していない。
吸収帯が重なった多波長測定の使用は、1979年9月
発行の前記Modern Plastics第88〜9
1頁における°”Ne+v 5ensors Tack
le The Tough Jobs:Coextru
sions、Foam、Filled Materia
l−(強靭な製品:共通押出し成形物、〕寸−ム、充填
比物を対象、とする新しいセンサ)と題した論文におい
て記載されている。共通押出し成形体内における異なっ
た正合体の厚みを測定するため多変量解析においては連
立方程式が用いられる。この技1411は配向を考忠し
ていない。近赤外装1斤における多変量解析の使用は全
米穀物化学名協会の1977年例会においてアール、ロ
ーゼンクールより発表された°°八へ Introdu
ction to Near Infrared Qu
antitativeAnalysis”(近赤外線定
量分析入門)と題する講商で述べられている。共通押出
しフィルムにおける各層の厚み測定にはこの技術が関連
するが、すでに述べた通りこの技術は重合体の配向を説
明していないものである。
発行の前記Modern Plastics第88〜9
1頁における°”Ne+v 5ensors Tack
le The Tough Jobs:Coextru
sions、Foam、Filled Materia
l−(強靭な製品:共通押出し成形物、〕寸−ム、充填
比物を対象、とする新しいセンサ)と題した論文におい
て記載されている。共通押出し成形体内における異なっ
た正合体の厚みを測定するため多変量解析においては連
立方程式が用いられる。この技1411は配向を考忠し
ていない。近赤外装1斤における多変量解析の使用は全
米穀物化学名協会の1977年例会においてアール、ロ
ーゼンクールより発表された°°八へ Introdu
ction to Near Infrared Qu
antitativeAnalysis”(近赤外線定
量分析入門)と題する講商で述べられている。共通押出
しフィルムにおける各層の厚み測定にはこの技術が関連
するが、すでに述べた通りこの技術は重合体の配向を説
明していないものである。
重合体の配向を測定すべく用いられる周知の2つの技術
は二色性及び複屈折性を用いるものである。二色比は与
えられた方向において偏波した光の吸光度とそれに直交
する方向に偏波した光の吸光度との比として定義される
(1980年ニューヨーク州マーセルデツカ−社発行の
ニイチ、グブリュー、ジ−スラー及びケイ、ホランド
モリ・ソツ著”Infrared and Raman
5pectroscopXof I’olyIIle
rs”(重合体の赤外線及びラーマン分光分析)第22
9頁参照)。二色性は吸収の異方性を要求4−る。すな
わち、赤外線領域において振動に対するdb異カ性を要
求するものである。重合体フィルムの二色性測定(IN
4年ニューヨーク州アカデミツクプレス社発行のツビン
デン著”InfraredSpectroscopy
Of lligh Polymers”(高分子重合体
の赤外線分光分tlii第212頁す照)は究極的に正
合1(の分子配回を1ll11定するために用いること
かできる。しかしながら、二色性比は厚さ七は独立しだ
らのであり、フィルムの配回及び厚みを同時に測定でき
るものではない。
は二色性及び複屈折性を用いるものである。二色比は与
えられた方向において偏波した光の吸光度とそれに直交
する方向に偏波した光の吸光度との比として定義される
(1980年ニューヨーク州マーセルデツカ−社発行の
ニイチ、グブリュー、ジ−スラー及びケイ、ホランド
モリ・ソツ著”Infrared and Raman
5pectroscopXof I’olyIIle
rs”(重合体の赤外線及びラーマン分光分析)第22
9頁参照)。二色性は吸収の異方性を要求4−る。すな
わち、赤外線領域において振動に対するdb異カ性を要
求するものである。重合体フィルムの二色性測定(IN
4年ニューヨーク州アカデミツクプレス社発行のツビン
デン著”InfraredSpectroscopy
Of lligh Polymers”(高分子重合体
の赤外線分光分tlii第212頁す照)は究極的に正
合1(の分子配回を1ll11定するために用いること
かできる。しかしながら、二色性比は厚さ七は独立しだ
らのであり、フィルムの配回及び厚みを同時に測定でき
るものではない。
複屈折は2つの互いに直交した方向において測定された
ある物lI′Iの屈折率の差として定義される+196
2年11−ハート大字出版:lG発行のシャークリフ著
”Plarized Light”(偏光)第7章参照
〉。
ある物lI′Iの屈折率の差として定義される+196
2年11−ハート大字出版:lG発行のシャークリフ著
”Plarized Light”(偏光)第7章参照
〉。
複屈折は物質を1m成する分子の分極幸の異方i生に関
連する。複屈折はその伝播軸が互いに直交した2個の偏
光子間にその物質を配置し、それら交叉した偏光子から
出た光の強度を測定することにより決定することかでき
る。物質が複屈折性を有しない場合、第2の偏光子から
は光か出射されない。
連する。複屈折はその伝播軸が互いに直交した2個の偏
光子間にその物質を配置し、それら交叉した偏光子から
出た光の強度を測定することにより決定することかでき
る。物質が複屈折性を有しない場合、第2の偏光子から
は光か出射されない。
その場合には互いに光の1成分の位相を遅らせることに
より入射した直線(g光を楕円1常光にする。
より入射した直線(g光を楕円1常光にする。
これはその物質に入射する光に直交する光の成分を導入
するものである。この直交成分は第2の偏光子から出射
される。複屈折の測定は重合体フィルムにちける分子配
回を1lill定するためにIJ2:張使用される<
1974 ’sVニューヨーク州)、ンウイリーアンド
ソンズ社発行のアール、シェイ、リミ、エル著+5tr
uctured Polymer Proper賃
ies”<Ra造1ヒ重合体の特性)。複屈折性は位相
遅延を用いて測定され、その位相遅延は厚み及び決、’
iii折に比例するため、複屈折測定それ自体は一す°
ンブルの1(yみ測定手段をは独立であるこ七か要求さ
れろ。当然なが1複屈折測定のみをもってフィルム厚の
1li11定を行うことはできない。
するものである。この直交成分は第2の偏光子から出射
される。複屈折の測定は重合体フィルムにちける分子配
回を1lill定するためにIJ2:張使用される<
1974 ’sVニューヨーク州)、ンウイリーアンド
ソンズ社発行のアール、シェイ、リミ、エル著+5tr
uctured Polymer Proper賃
ies”<Ra造1ヒ重合体の特性)。複屈折性は位相
遅延を用いて測定され、その位相遅延は厚み及び決、’
iii折に比例するため、複屈折測定それ自体は一す°
ンブルの1(yみ測定手段をは独立であるこ七か要求さ
れろ。当然なが1複屈折測定のみをもってフィルム厚の
1li11定を行うことはできない。
したがって、この発明の1つの目的は、フィルムの配向
度とは独立して赤外線により正合体フィルムの厚みを測
定するための方法を提1iずろことである。
度とは独立して赤外線により正合体フィルムの厚みを測
定するための方法を提1iずろことである。
この発明の別の目的は、各物質の配向度と:よ独立して
成層化、被覆、もしくは共通押出し成形された多層正合
体材料の厚さを同時に測定することである。
成層化、被覆、もしくは共通押出し成形された多層正合
体材料の厚さを同時に測定することである。
この発明のさらに別の目的は、重合体フィルムの厚み及
び配向度を同時に測定することである。
び配向度を同時に測定することである。
この発明のさらに別の目的は、厚みとは独立して重合体
フィルムの配向度を測定することである。
フィルムの配向度を測定することである。
この発明のさらに別の目的は、各製造工程毎に吸光係数
の値を経験的に決定することを嬰ぜすに、重合体フィル
ムの厚み及び配向度を同時に測定することである。
の値を経験的に決定することを嬰ぜすに、重合体フィル
ムの厚み及び配向度を同時に測定することである。
この発明のいま1つの目的は、重合体フィルムの厚み及
び配向度の双方をオンライン非接触法において測定する
方法を提供することである。
び配向度の双方をオンライン非接触法において測定する
方法を提供することである。
発明の要約
本発明は、多層重合体フィルムの厚み及び配向度を同時
に測定するための方法及び装置を提供するものである。
に測定するための方法及び装置を提供するものである。
光源の出力は複数の回転フィルタをJflり所定の波長
を有する赤外線上して提供される。赤外線からなる測定
ビームは重合体フィルムを透過し、またはそのフィルム
から反射されて光検出器に受光される。赤外線ビームは
また重合体フィルムに照射される前に分割され、測定感
度の上昇に寄与する参1:8ヒームをIFニ成する。こ
のビーノ、はそれらを電気用)J信号に変換ずろ光15
j It! 3Cに導かれる。電気出力信号はなるべく
なら適当:こブロク゛ラムされたコンピュータにより処
理され、これによって重合体フィルムの厚み及び配向度
の指示か与えられる。
を有する赤外線上して提供される。赤外線からなる測定
ビームは重合体フィルムを透過し、またはそのフィルム
から反射されて光検出器に受光される。赤外線ビームは
また重合体フィルムに照射される前に分割され、測定感
度の上昇に寄与する参1:8ヒームをIFニ成する。こ
のビーノ、はそれらを電気用)J信号に変換ずろ光15
j It! 3Cに導かれる。電気出力信号はなるべく
なら適当:こブロク゛ラムされたコンピュータにより処
理され、これによって重合体フィルムの厚み及び配向度
の指示か与えられる。
実施例の説明
多数の物質が共通押出し構造物において存在すると、式
[31で数手的に与えられた標準多変量解析が用いられ
る。しかしながら、すでに述べた通り重合体物質の配向
変化は吸光係数の変(ヒを生ずる。吸光系数は各物質に
とってここでは余分の未知数であるから、各物質毎に付
加的な波長において吸光度を測定する必要かある。これ
はn個の厚みとn個の吸光係数とからなる20個の未知
数を求めるための2n個の式を我〜に呈示するしのであ
る。これらの式は次のような形を取る。
[31で数手的に与えられた標準多変量解析が用いられ
る。しかしながら、すでに述べた通り重合体物質の配向
変化は吸光係数の変(ヒを生ずる。吸光系数は各物質に
とってここでは余分の未知数であるから、各物質毎に付
加的な波長において吸光度を測定する必要かある。これ
はn個の厚みとn個の吸光係数とからなる20個の未知
数を求めるための2n個の式を我〜に呈示するしのであ
る。これらの式は次のような形を取る。
A(λ+ a ) ” Q + (λ+a)61+a2
(λ+a)d: 十−an(λ1a)dnA(λ+b)
=o+(λ、b)d、 +a、(λ、b)d、 十−a
n(λ、b)dnA(λ、bo=a、(λ、a)d++
a:(λ;bld7 +−on(λ=a)dnA(λ2
bl=α+(λHb)d、 +a:(λ、b)d7+−
an(λb)市1[51 A(λna)=at(λna)d、十〇、(λnard
; +−’on(λna)dn、八(λnb)=a+(
λnb)dt +a2(λnb)d、+−an(λnb
)dn波J−λの右下に1;1記した“n3°°“nb
”は:゛山1番目の物質のために選択された2波長を七
ずちのである。
(λ+a)d: 十−an(λ1a)dnA(λ+b)
=o+(λ、b)d、 +a、(λ、b)d、 十−a
n(λ、b)dnA(λ、bo=a、(λ、a)d++
a:(λ;bld7 +−on(λ=a)dnA(λ2
bl=α+(λHb)d、 +a:(λ、b)d7+−
an(λb)市1[51 A(λna)=at(λna)d、十〇、(λnard
; +−’on(λna)dn、八(λnb)=a+(
λnb)dt +a2(λnb)d、+−an(λnb
)dn波J−λの右下に1;1記した“n3°°“nb
”は:゛山1番目の物質のために選択された2波長を七
ずちのである。
これら2.成長の選1尺:こついてはi多述する。ここ
(二、各吸光度は通常2つの近接した波長における吸光
度の差としばしば置換されるということを想起ずへきで
ある。これら各一対の波長の選択についてはさらに後述
する。
(二、各吸光度は通常2つの近接した波長における吸光
度の差としばしば置換されるということを想起ずへきで
ある。これら各一対の波長の選択についてはさらに後述
する。
20個弐[51の系列はn個の未知の厚さdlを有する
。吸光係数は2nの自乗個存在し得るか、いずれか1物
′rrについてのすへての吸光係数は仔、(l!の波長
における吸光係数の関数として表現できるため、ここで
はn個の独立した吸光係数のみが存在する。すなわち、
α+’Sのすべてはa+(21a>の関数として表わさ
れ、α2”Sのすへてはa、(λ2a)の関数として表
現され、したかって一般にffn’sはσ0(λ11a
)の関数として表現される。これを計算するためには、
種々の吸光係数の物fαに対する応力の効宋を経験的に
決定する必要かある。その上で弐151の配列は次のよ
うに書き換えられる。
。吸光係数は2nの自乗個存在し得るか、いずれか1物
′rrについてのすへての吸光係数は仔、(l!の波長
における吸光係数の関数として表現できるため、ここで
はn個の独立した吸光係数のみが存在する。すなわち、
α+’Sのすべてはa+(21a>の関数として表わさ
れ、α2”Sのすへてはa、(λ2a)の関数として表
現され、したかって一般にffn’sはσ0(λ11a
)の関数として表現される。これを計算するためには、
種々の吸光係数の物fαに対する応力の効宋を経験的に
決定する必要かある。その上で弐151の配列は次のよ
うに書き換えられる。
A(λ+a)=σ+d+ +g+(o2)d、÷・−+
ht(an)dn\(u、b)−4,(a、Mローg、
(aJd、十−工り、、(on)cjnA(λ、a)=
f、(al)dt +σ2d2十−−i−ht(an)
dn、八(λ2b)−F+(α1)dt +ga(o2
)dz+”’+L(on1山1[61 A(λna) =Fz、−,(a、)dt +−−、(
Qt )d2+−十andnA(λnb)=f、、−1
(α、)tL +gih−1(a2)(b”’+hゆ−
〆σn)dn ここては、ol、σ、・・・9口はぞれそれ独立しメ:
吸lし係数として表記をjit純化したものである。関
数型(「、g、・・・h)のすべては経験的に決定され
ろ。2n個の連立方程式の組合せはσ1及びdにおいて
非キ9形である。すなわち、これらの変数はf8として
現われるからである。これらの鮭は連立ノド1♀形方稈
弐の解法として一般(ヒされたニュートンーラフラン法
を用いることにより求めることかできる(例えば196
4年アメリカ合衆国ンエイ、ウイリーアンドランプ発行
のディー、マクラッケン及びダブリュー、トーンM”N
umerical Methods and Fort
ran Programming+(#j、値的方法と
フォートランプログラミング)参照)。
ht(an)dn\(u、b)−4,(a、Mローg、
(aJd、十−工り、、(on)cjnA(λ、a)=
f、(al)dt +σ2d2十−−i−ht(an)
dn、八(λ2b)−F+(α1)dt +ga(o2
)dz+”’+L(on1山1[61 A(λna) =Fz、−,(a、)dt +−−、(
Qt )d2+−十andnA(λnb)=f、、−1
(α、)tL +gih−1(a2)(b”’+hゆ−
〆σn)dn ここては、ol、σ、・・・9口はぞれそれ独立しメ:
吸lし係数として表記をjit純化したものである。関
数型(「、g、・・・h)のすべては経験的に決定され
ろ。2n個の連立方程式の組合せはσ1及びdにおいて
非キ9形である。すなわち、これらの変数はf8として
現われるからである。これらの鮭は連立ノド1♀形方稈
弐の解法として一般(ヒされたニュートンーラフラン法
を用いることにより求めることかできる(例えば196
4年アメリカ合衆国ンエイ、ウイリーアンドランプ発行
のディー、マクラッケン及びダブリュー、トーンM”N
umerical Methods and Fort
ran Programming+(#j、値的方法と
フォートランプログラミング)参照)。
非線形連立方程式の組合せに対するニュートンーラフラ
ン法の一般式は次の通りである。式[610組合ぜを夕
明して各式の右側はXlaまたはX、bとして星縮1ヒ
される。ニュートンーラフソン式はここで、 a La a X+a a X+aA(λ、
a) X+a=□Δσ、+□Δd、+□Δα。
ン法の一般式は次の通りである。式[610組合ぜを夕
明して各式の右側はXlaまたはX、bとして星縮1ヒ
される。ニュートンーラフソン式はここで、 a La a X+a a X+aA(λ、
a) X+a=□Δσ、+□Δd、+□Δα。
aa、 ad、aa:
aXla aX、a aXla+□Δd
、+・・・+□△an+□Δd口ad、 a
an adnaX、b aX、b ’
aX、bA(λ、b+−x、b=□Δa、+□ΔtL
+□△α2a a、 a d、 a
a。
、+・・・+□△an+□Δd口ad、 a
an adnaX、b aX、b ’
aX、bA(λ、b+−x、b=□Δa、+□ΔtL
+□△α2a a、 a d、 a
a。
ad、aσ口ad口
a Xza a X、a a X2aa
d、a an a dn aσ、 ad、 aa。
d、a an a dn aσ、 ad、 aa。
a d、a on a dn
そして、Qはal及びdlのQ番目の近似値である。
α1及びd、の正確な値を求めるために最初のffl論
かなされる。これらは(Ii、。及びd、、Oである。
かなされる。これらは(Ii、。及びd、、Oである。
α9,1及びd爾は211個のニュートンーラフソンヱ
(か2n個の未知数σii d、<i= I〜n)にお
いて非線形であるため、直接決定される。ここで、al
、1 及びd6,1は新たなσ、、Q−1及びd、、Q
−1となり、この手順はΔαi及びΔd1が十分に小さ
くなり、1つの解に近づくまで繰り返される。
(か2n個の未知数σii d、<i= I〜n)にお
いて非線形であるため、直接決定される。ここで、al
、1 及びd6,1は新たなσ、、Q−1及びd、、Q
−1となり、この手順はΔαi及びΔd1が十分に小さ
くなり、1つの解に近づくまで繰り返される。
ニュートンーラフソンl去のf重用の一例として2つの
物質の場合を考えると、式[61は次のようになる。
物質の場合を考えると、式[61は次のようになる。
A(La)= a、d1+g+(a2)diA(λ2
a)−[1(α1)d1十g2(α2)d2、八(λ1
b)=f2(a+)d++ a:dxA(λ2b)
=f3(a、 )d、÷g3(a2)d;
[8]ニュートンーラフソン式は、 分子配向の関数として特定の重合体フィルムの特性波長
及び消衰係数を決定し、次いて1訂の消衰係数の関数関
係を決定するためには、応力か作用している重合体フィ
ルムの挙動を監?見する必要かある。ブローンフィルム
(吹込み一押出し成形フィルム)の配向の挙動は実験室
において重合体フィルムを1軸方回に伸長させ、多数の
伸長右回に対する必要な波長毎の吸光度をd(11定す
ることにより実験的に定められた。これらの吸光度は各
々各伸長後の材料の厚さて割り算することにより吸光係
数に変換される。厚さはマイクロメータまたは干渉計技
術により先竿的に測定される。必要数の波長の各々に対
するこのような吸光係数の配列はこのようにして得られ
る。1つの系列を独立の系列として指定し、その独立し
た系列にかかる他の各系列の関数的従属性は最少自乗法
により決定される。これらのDADは式[61においで
前述した非線形解析において用いられる。解析のために
重合体を準備する場合、それは溶剤か通常はスペクトル
的に干渉し、さらにそのフィルムを膨潤さ世て不正確な
フィルム厚さを生ずるため、1δ剤から取り出すことは
てきない。フィル1、の厚さを決定するために干渉しま
法を用いる場合には吸収のほとんどt)シ<は全く生し
ない領域における干渉しま間隔を測定するこ七か重要で
ある。
a)−[1(α1)d1十g2(α2)d2、八(λ1
b)=f2(a+)d++ a:dxA(λ2b)
=f3(a、 )d、÷g3(a2)d;
[8]ニュートンーラフソン式は、 分子配向の関数として特定の重合体フィルムの特性波長
及び消衰係数を決定し、次いて1訂の消衰係数の関数関
係を決定するためには、応力か作用している重合体フィ
ルムの挙動を監?見する必要かある。ブローンフィルム
(吹込み一押出し成形フィルム)の配向の挙動は実験室
において重合体フィルムを1軸方回に伸長させ、多数の
伸長右回に対する必要な波長毎の吸光度をd(11定す
ることにより実験的に定められた。これらの吸光度は各
々各伸長後の材料の厚さて割り算することにより吸光係
数に変換される。厚さはマイクロメータまたは干渉計技
術により先竿的に測定される。必要数の波長の各々に対
するこのような吸光係数の配列はこのようにして得られ
る。1つの系列を独立の系列として指定し、その独立し
た系列にかかる他の各系列の関数的従属性は最少自乗法
により決定される。これらのDADは式[61においで
前述した非線形解析において用いられる。解析のために
重合体を準備する場合、それは溶剤か通常はスペクトル
的に干渉し、さらにそのフィルムを膨潤さ世て不正確な
フィルム厚さを生ずるため、1δ剤から取り出すことは
てきない。フィル1、の厚さを決定するために干渉しま
法を用いる場合には吸収のほとんどt)シ<は全く生し
ない領域における干渉しま間隔を測定するこ七か重要で
ある。
1例としてナイロン6.6の(幾(戚方回における緊張
物11がパーキンエルマー社のモデル330分先先度j
)により8個の緊張列について測定された。
物11がパーキンエルマー社のモデル330分先先度j
)により8個の緊張列について測定された。
9個のスペクトル(8緊張列及び初期状態)かブリュー
スタ核において測定されるととらに、干、’D シまを
除去するため入射光は(幾1戒方同において偏波された
。ナイロン高分子の一部は第1図に示コれている。9個
の吸収スペクトルのうちの4個は第2図に示されている
。そのことは説明を商略するため省略した。吸光度はフ
ィルムか伸長されろと、薄くなるためそれにijtっで
減少する。しかしなから、すへての全吸光夏は同量だけ
減少する。Jυ人の吸収ピークは2296nmlこおい
て生しる。そのピークは検出器かこの波長における厚み
変化に対しで最ら高感度であるため最’IIIに述択さ
れる。その基準波長は2228 nmにおい蓮tRされ
る。これはその波長か2296nmの吸収ピークと共通
のへ一スラインを有するからである。ヘースラ1′ンの
変動は2波長において宿しくjiる。した力って、ヘー
スラインの変動はこれらの吸光度の差を;にめれば消去
することかてきる。2iS2図から明らか71通り、伸
長に基づく吸光係数の変化におけるiI之大の差はσ2
□’、6−2−222及びσ>o%o−+’Q’IO間
において(ヒ4ろ。
スタ核において測定されるととらに、干、’D シまを
除去するため入射光は(幾1戒方同において偏波された
。ナイロン高分子の一部は第1図に示コれている。9個
の吸収スペクトルのうちの4個は第2図に示されている
。そのことは説明を商略するため省略した。吸光度はフ
ィルムか伸長されろと、薄くなるためそれにijtっで
減少する。しかしなから、すへての全吸光夏は同量だけ
減少する。Jυ人の吸収ピークは2296nmlこおい
て生しる。そのピークは検出器かこの波長における厚み
変化に対しで最ら高感度であるため最’IIIに述択さ
れる。その基準波長は2228 nmにおい蓮tRされ
る。これはその波長か2296nmの吸収ピークと共通
のへ一スラインを有するからである。ヘースラ1′ンの
変動は2波長において宿しくjiる。した力って、ヘー
スラインの変動はこれらの吸光度の差を;にめれば消去
することかてきる。2iS2図から明らか71通り、伸
長に基づく吸光係数の変化におけるiI之大の差はσ2
□’、6−2−222及びσ>o%o−+’Q’IO間
において(ヒ4ろ。
2050nmの吸収に対する基弘波長は199011m
にJ’i5択される。すなわち、吸光肱を17さて割る
ことにより吸光係数a2゜、。−1,1゜ は重合体か
(;((戒方向に完全に整列した配向を有するとき上昇
し、吸光係数σユh、?6−2z、gは減少するという
ことを発見した。一般に物質の厚み及び配向をを特長付
けるために用いられる2波長はこれら2波長の吸光係数
の各々か配向の範囲を通じて5?、以上変1ヒするよう
に選択すべきである。さらに、第1波長の吸光度対地の
波長の吸光度のグラフか0.05より大きい勾配を有す
るようにすべきである。勾配が0.0であるということ
は従属係数aが配向ととしに変化しないため用いる必要
かないことを示している。αixf6−222g 対
σ2orO−円90 のグラフはff1121に示され
ている。2つのα′S間にjI線関係か成立するものき
して最少自乗性解析は次のように与えられる。
にJ’i5択される。すなわち、吸光肱を17さて割る
ことにより吸光係数a2゜、。−1,1゜ は重合体か
(;((戒方向に完全に整列した配向を有するとき上昇
し、吸光係数σユh、?6−2z、gは減少するという
ことを発見した。一般に物質の厚み及び配向をを特長付
けるために用いられる2波長はこれら2波長の吸光係数
の各々か配向の範囲を通じて5?、以上変1ヒするよう
に選択すべきである。さらに、第1波長の吸光度対地の
波長の吸光度のグラフか0.05より大きい勾配を有す
るようにすべきである。勾配が0.0であるということ
は従属係数aが配向ととしに変化しないため用いる必要
かないことを示している。αixf6−222g 対
σ2orO−円90 のグラフはff1121に示され
ている。2つのα′S間にjI線関係か成立するものき
して最少自乗性解析は次のように与えられる。
=0.0271−0.308α
このi1¥適合直線は7iS 3 plに示されている
配向か説明されない、すなわち吸光係数上して一定1直
か割り当てられろ場合には約25%の八(み誤差jp(
1存する七みなされる。
配向か説明されない、すなわち吸光係数上して一定1直
か割り当てられろ場合には約25%の八(み誤差jp(
1存する七みなされる。
1aid方同における1軸延沖においてナイロン6゜6
はその炭素鎖かジグザグ配列され+2N I 1ea)
、そのジグザグ面かフィルム面と一致していることが予
測される。その結果、ナイロンの種ケの振動モードに関
する吸光度は機械方向(\)、横方間(yl及び垂直方
向(z)により現定される測定軸系に関する特定方向に
おいて生ずるらのと予測される。
はその炭素鎖かジグザグ配列され+2N I 1ea)
、そのジグザグ面かフィルム面と一致していることが予
測される。その結果、ナイロンの種ケの振動モードに関
する吸光度は機械方向(\)、横方間(yl及び垂直方
向(z)により現定される測定軸系に関する特定方向に
おいて生ずるらのと予測される。
例えば基本形はそれぞれ2296nm及び2050n+
aの吸収波長において応答するものとする。これらは第
1図に示す通り、duの関連方向とともに描かれている
。2296nにおける吸収は340 ?n爾ににおける
C−)1対称延伸(第1図b)、!l:6933na+
における)I−C−H撓み(第1図C)との結合に基づ
くものである。両方の場合における山lの方向はy方向
に沿うものである。したかって、2295nmにおける
吸光係数は入射光か(洩(戒方向に偏波された場合に減
少し、配向度は上昇する。これは前述した通りに生じる
。2050nmにおける吸光t2数は3030nmにお
けるN−H1伸(m1図d)陵び主成分をC−N延伸及
びN−H平面(x−y)撓み(第1図e)とする641
9nmの振動モードとの結合に基づくものである。N−
H延伸の場合のduは溝方向であるが、6494nm基
本形に関する方向は(:JQi1方向(Xlにに1うら
のである。第1図Fは2つの基本形か機械方向(λ)に
おいて最大成分を有するthを与えるために如何に結合
されるかを示している。したかって、2050nmにお
ける吸光係数は機械方向において偏波された入射光に関
する配向度の上昇とともに増大するはずである。このこ
七はまたすでに述べた通りである。
aの吸収波長において応答するものとする。これらは第
1図に示す通り、duの関連方向とともに描かれている
。2296nにおける吸収は340 ?n爾ににおける
C−)1対称延伸(第1図b)、!l:6933na+
における)I−C−H撓み(第1図C)との結合に基づ
くものである。両方の場合における山lの方向はy方向
に沿うものである。したかって、2295nmにおける
吸光係数は入射光か(洩(戒方向に偏波された場合に減
少し、配向度は上昇する。これは前述した通りに生じる
。2050nmにおける吸光t2数は3030nmにお
けるN−H1伸(m1図d)陵び主成分をC−N延伸及
びN−H平面(x−y)撓み(第1図e)とする641
9nmの振動モードとの結合に基づくものである。N−
H延伸の場合のduは溝方向であるが、6494nm基
本形に関する方向は(:JQi1方向(Xlにに1うら
のである。第1図Fは2つの基本形か機械方向(λ)に
おいて最大成分を有するthを与えるために如何に結合
されるかを示している。したかって、2050nmにお
ける吸光係数は機械方向において偏波された入射光に関
する配向度の上昇とともに増大するはずである。このこ
七はまたすでに述べた通りである。
吸光係Uか配回とともに変化しない場合も存在する。こ
れは例え、ば関連する双極子モーメントが抽えられた応
力の方向に平行して配列されている場合に生ずる。この
ような場合においては共通材料の1ゾみを、18)定す
るためにjjt(:l波長のみか要求される。そこで、
弐[71において(2n−1)の式と未知数とか存在す
ることになる。この場合に:よ、物質の配向物性を決定
することは不可能である。
れは例え、ば関連する双極子モーメントが抽えられた応
力の方向に平行して配列されている場合に生ずる。この
ような場合においては共通材料の1ゾみを、18)定す
るためにjjt(:l波長のみか要求される。そこで、
弐[71において(2n−1)の式と未知数とか存在す
ることになる。この場合に:よ、物質の配向物性を決定
することは不可能である。
ai〈λi)に対するα(λj)の関数的従匡11を決
定する場合、まず入射光線の伝播方向に直角な面内にお
いてのみ双極子モーメントの変化を生するものであるか
否かを確定することかしばしば効果的に用いられる。こ
れはα1(石)か非偏光線を用いる場合の応ノlの/l
存1−において変1ヒしtヱい場合にJ″rとなる。こ
の場合においてσj(λi)は問題の波長に対して効果
的に一定となり、aH(λj)を決定するために上の解
析を必要としないことになる。しかしながら、この単純
化処理は物質の応力存在下における配向情報を生するも
のではない。すなわち、この場合においてら直線偏光を
用いて物質を測定することによりoH(λi)か少くと
も入射光の電気へクトルの方向において変化するか否か
を決定することは一定の亡義かある。加えられた応力が
双極子モーメントを入射線の方向と平行に変1ヒさせ、
サンプル面・\の% 1J、1がさらに変1ヒする場合
においてはaH(λ1)か非10洩入射光に対して均等
に変化することとなる。
定する場合、まず入射光線の伝播方向に直角な面内にお
いてのみ双極子モーメントの変化を生するものであるか
否かを確定することかしばしば効果的に用いられる。こ
れはα1(石)か非偏光線を用いる場合の応ノlの/l
存1−において変1ヒしtヱい場合にJ″rとなる。こ
の場合においてσj(λi)は問題の波長に対して効果
的に一定となり、aH(λj)を決定するために上の解
析を必要としないことになる。しかしながら、この単純
化処理は物質の応力存在下における配向情報を生するも
のではない。すなわち、この場合においてら直線偏光を
用いて物質を測定することによりoH(λi)か少くと
も入射光の電気へクトルの方向において変化するか否か
を決定することは一定の亡義かある。加えられた応力が
双極子モーメントを入射線の方向と平行に変1ヒさせ、
サンプル面・\の% 1J、1がさらに変1ヒする場合
においてはaH(λ1)か非10洩入射光に対して均等
に変化することとなる。
al(λ1)に関するα1(λj)の関数的(に属11
を決定する別の方法は次の通りである。前述した通り、
20個の未知数の系に関する解を;にめるためには20
個の式か要求される。しかしながら、これは20個の波
長か要求されるこ七を意味するしのではない。各波長に
おける挙動か2つの異なった偏光状態について測定され
る場合には総数n個の波長で十分である。すなわち、二
色性の変化を物質の配向物性を決定すべく用いることか
できる。この方法はそれか少くとも1つの高品質の1扁
光子を要求し、しかも2つの偏光状態を抜取り検査する
能力か要求されるため、好ましい方法ではない。すなわ
ち、2個の(−光ビームの1史川もしくは1個の偏光ビ
ームの変調を要求するからである。
を決定する別の方法は次の通りである。前述した通り、
20個の未知数の系に関する解を;にめるためには20
個の式か要求される。しかしながら、これは20個の波
長か要求されるこ七を意味するしのではない。各波長に
おける挙動か2つの異なった偏光状態について測定され
る場合には総数n個の波長で十分である。すなわち、二
色性の変化を物質の配向物性を決定すべく用いることか
できる。この方法はそれか少くとも1つの高品質の1扁
光子を要求し、しかも2つの偏光状態を抜取り検査する
能力か要求されるため、好ましい方法ではない。すなわ
ち、2個の(−光ビームの1史川もしくは1個の偏光ビ
ームの変調を要求するからである。
式[71の解は多層構造における各物質の厚み及び吸光
係数を与えるものである。ある独の適用においては厚み
1珂定に加えてまたは厚み測定の代わりにその物質の配
向を決定することか要;にされる。
係数を与えるものである。ある独の適用においては厚み
1珂定に加えてまたは厚み測定の代わりにその物質の配
向を決定することか要;にされる。
高分子の配向は次の通り吸光係数から決定することかで
きる。吸光イ9、数と分子配向との間には関数関係が存
在する。この関係は、例えばX線解析+1!II定によ
る配回測定と光字的方法による吸光係数の測定とを独立
して行うことにより確定される。したがって、吸光係数
の各値に対応する配向度を決定するためには所定の検索
表またはグラフを用いることができる。さらに、物質の
配向に0した池の物理的または化学的特性は吸光係数に
ら関連する。これらの関係が独特のものであれば、これ
らの物理的または1ヒ¥的特11を求めるために吸光係
数が用いられる。1例として幾つかの重合体のKl壁特
性は配向度のJ11調関数である。(1984年発1テ
のポリマーエンジニアリングアンドサイエンス第24巻
第5号第381頁におけるニス、エイ、シャバリン著の
論文“0rientation 5tudies of
P。
きる。吸光イ9、数と分子配向との間には関数関係が存
在する。この関係は、例えばX線解析+1!II定によ
る配回測定と光字的方法による吸光係数の測定とを独立
して行うことにより確定される。したがって、吸光係数
の各値に対応する配向度を決定するためには所定の検索
表またはグラフを用いることができる。さらに、物質の
配向に0した池の物理的または化学的特性は吸光係数に
ら関連する。これらの関係が独特のものであれば、これ
らの物理的または1ヒ¥的特11を求めるために吸光係
数が用いられる。1例として幾つかの重合体のKl壁特
性は配向度のJ11調関数である。(1984年発1テ
のポリマーエンジニアリングアンドサイエンス第24巻
第5号第381頁におけるニス、エイ、シャバリン著の
論文“0rientation 5tudies of
P。
Iy(Ethylene Terephthalate
l−(ポリエチレンテレフタレートの配向について)参
照)。このような場合において吸光係数の知識は前述し
た検索表調査に面う障壁特性の決定を助けるものである
。
l−(ポリエチレンテレフタレートの配向について)参
照)。このような場合において吸光係数の知識は前述し
た検索表調査に面う障壁特性の決定を助けるものである
。
多層重合体フィルムの厚みまたは配向を決定する方法は
単層フィルムにも適用するこ左かできる。
単層フィルムにも適用するこ左かできる。
原子咳法による厚み測定は単層フィルムの厚みを測定す
るより一般的な手段であるが、この原子(良法によって
は配向を決定することはできない。本発明は単層重合体
フィルムの厚み及び配向を同時に決定すべく用いられる
ものである。
るより一般的な手段であるが、この原子(良法によって
は配向を決定することはできない。本発明は単層重合体
フィルムの厚み及び配向を同時に決定すべく用いられる
ものである。
電磁波スペクトルの赤外線(IR):U域は2i)1;
分に分割される。これらの部分はいわし上る中間、カ外
線と称される分子振動(2,7〜50ミクロン)の基本
モートに関するエネルギー吸収を生じる部分と、近赤外
を称されるこれらの基本振動(1〜2゜7ミクロン)の
オーバートーン没びm合せに関連する吸収を開始させる
部分である。基本モートに基づく吸収強度はオーバート
ーン及び組合せに関するもの、よりも1〜2倍大きい埴
となる。さらに、中間光′il領域は分子環のすへてに
基づく振動に関連するか、近赤tト線は水)i;を3む
グループのfks動に:(とんと限定される。これら2
領域間の吸光係数の差は0.002インチを上回る厚さ
のフィルムの厚み測定にわける中間赤外線の1丁用性を
制限するものである。これはフィルム4勿質の持+′1
.を長における吸収の多くか基本的に無限となるからで
あり、約o、o02インヂより大きいIグみを有する物
質量の厚みの差を検出することを不可能にするものであ
る。他方、この近赤外領域は0.001〜0.040イ
ンチの厚さを有するフィルムの測定においてよ(適して
いる。すなわち、この領域における吸光度はすでに述へ
た通り、中間赤外線におけるよりも小さいからである。
分に分割される。これらの部分はいわし上る中間、カ外
線と称される分子振動(2,7〜50ミクロン)の基本
モートに関するエネルギー吸収を生じる部分と、近赤外
を称されるこれらの基本振動(1〜2゜7ミクロン)の
オーバートーン没びm合せに関連する吸収を開始させる
部分である。基本モートに基づく吸収強度はオーバート
ーン及び組合せに関するもの、よりも1〜2倍大きい埴
となる。さらに、中間光′il領域は分子環のすへてに
基づく振動に関連するか、近赤tト線は水)i;を3む
グループのfks動に:(とんと限定される。これら2
領域間の吸光係数の差は0.002インチを上回る厚さ
のフィルムの厚み測定にわける中間赤外線の1丁用性を
制限するものである。これはフィルム4勿質の持+′1
.を長における吸収の多くか基本的に無限となるからで
あり、約o、o02インヂより大きいIグみを有する物
質量の厚みの差を検出することを不可能にするものであ
る。他方、この近赤外領域は0.001〜0.040イ
ンチの厚さを有するフィルムの測定においてよ(適して
いる。すなわち、この領域における吸光度はすでに述へ
た通り、中間赤外線におけるよりも小さいからである。
中間赤kLJ領域はその比較的大きい感度の故に0.0
01インチより薄い厚みのフィルムを測定すへ(好まし
く用いられる。近赤クトにおける基本的に水WT’+’
、jrTグループに関連した組合ゼ及びオーバートーン
帯域の存在は中間赤外域より少ない数の吸収ピークをも
たらすしのである。中間赤外は比較曲名(の構造情報を
含んでいるが、それは比較的雑然としているためこの領
域におけるスペクトルを説明することは比較的固51f
である。
01インチより薄い厚みのフィルムを測定すへ(好まし
く用いられる。近赤クトにおける基本的に水WT’+’
、jrTグループに関連した組合ゼ及びオーバートーン
帯域の存在は中間赤外域より少ない数の吸収ピークをも
たらすしのである。中間赤外は比較曲名(の構造情報を
含んでいるが、それは比較的雑然としているためこの領
域におけるスペクトルを説明することは比較的固51f
である。
近赤?F分析七中間赤%+l 5>折の使用を比較する
別の考)メは物理的手段の差に同けられる。近JJI光
字余はIl、 I+Oiて、かつ−;投に用いられてい
る(学弘型レンズ及び偏光子を利用する。中間赤外光−
り系は全反射素子またはレンズ及び偏光子としての比較
的特殊な透過性物lC[のいずれかを要求する。すなわ
ち、中間赤pL &f川用子はより高(il&−gなる
。さらに、中間赤外線方式に用いられる光検出器は究極
的に検出器、光♀素子及び光学系の設置tii (f&
造の温度に感応し、その結果近赤外検出器は感熱11か
個々に等しくならない。近赤外光源から得られる比較的
強い光レヘルと結合したこの因子は近赤外J4器構造に
おいて改良された信号対雑音比を導(ものである。
別の考)メは物理的手段の差に同けられる。近JJI光
字余はIl、 I+Oiて、かつ−;投に用いられてい
る(学弘型レンズ及び偏光子を利用する。中間赤外光−
り系は全反射素子またはレンズ及び偏光子としての比較
的特殊な透過性物lC[のいずれかを要求する。すなわ
ち、中間赤pL &f川用子はより高(il&−gなる
。さらに、中間赤外線方式に用いられる光検出器は究極
的に検出器、光♀素子及び光学系の設置tii (f&
造の温度に感応し、その結果近赤外検出器は感熱11か
個々に等しくならない。近赤外光源から得られる比較的
強い光レヘルと結合したこの因子は近赤外J4器構造に
おいて改良された信号対雑音比を導(ものである。
第4図はサンプルの透過1′1.を測定すへく用いられ
た光学系のブロック線図を示している。これは本発明の
1つの可能な実施例である。光源(1)は計器によって
要求される全スペクトル範囲にわたっての光放射を提供
する。可視領域(0,4〜0゜7ミクロンメートル)及
び近赤外領域〈0.7〜2゜7ミクロンメートル)を適
用する場合に、通例に従ってタングステンフィラメント
ランプが用いられる。安定化電源(2)は光源0口がら
安7[化出力を発生させるため、一定の電J9.電、ル
【を供i′、するらのてJ)る。集束レンズ(3)は光
源(1)から枚射された光を(45めで回転フィルタ円
盤(5)中に配置された光字フィルタ(4)に通過させ
るものである。
た光学系のブロック線図を示している。これは本発明の
1つの可能な実施例である。光源(1)は計器によって
要求される全スペクトル範囲にわたっての光放射を提供
する。可視領域(0,4〜0゜7ミクロンメートル)及
び近赤外領域〈0.7〜2゜7ミクロンメートル)を適
用する場合に、通例に従ってタングステンフィラメント
ランプが用いられる。安定化電源(2)は光源0口がら
安7[化出力を発生させるため、一定の電J9.電、ル
【を供i′、するらのてJ)る。集束レンズ(3)は光
源(1)から枚射された光を(45めで回転フィルタ円
盤(5)中に配置された光字フィルタ(4)に通過させ
るものである。
このフィルタ(4)は通常の多層干渉フ(ノシタでぶら
り、扶帯域の波長([り1えば0.01 、:クロンメ
ートル)を分離することができる。このフィルタ円盤(
5)はこのような多数のフィルタを装備して多波長にお
ける透過性測定を効果的に寄与するものである。フィル
タ円盤(5)はモータ(6)により一定速度で回転駆動
される。各フィルタ(4)が集束レンズ〈3)から出た
光ビーム(7)を161切って移動する七、その特定さ
れた侠帯域波艮のみをJm過さゼる。各フィルタ(4)
を通過した光の強瓜はそのフィルタかビーム(7)中を
移動するときに増大し、その中心かビーム七完全に一致
したとき最大、となり、さらにビームの外側に移動する
ときに、l&少する。フィルタ円盤(5)上の各フィル
タ(4)間の間隔(8)はビーム〈7)の直径より大き
くしてあり、これによってフィルタ円盤(5)を通過す
る光がフィルタ(4)の中間においては完全に消滅する
ようになっている。これは光学信号をフィルタ間におい
てゼロに等しくするため、出力中のバイアスに関する種
々の電子的補正を許容するしのである。
り、扶帯域の波長([り1えば0.01 、:クロンメ
ートル)を分離することができる。このフィルタ円盤(
5)はこのような多数のフィルタを装備して多波長にお
ける透過性測定を効果的に寄与するものである。フィル
タ円盤(5)はモータ(6)により一定速度で回転駆動
される。各フィルタ(4)が集束レンズ〈3)から出た
光ビーム(7)を161切って移動する七、その特定さ
れた侠帯域波艮のみをJm過さゼる。各フィルタ(4)
を通過した光の強瓜はそのフィルタかビーム(7)中を
移動するときに増大し、その中心かビーム七完全に一致
したとき最大、となり、さらにビームの外側に移動する
ときに、l&少する。フィルタ円盤(5)上の各フィル
タ(4)間の間隔(8)はビーム〈7)の直径より大き
くしてあり、これによってフィルタ円盤(5)を通過す
る光がフィルタ(4)の中間においては完全に消滅する
ようになっている。これは光学信号をフィルタ間におい
てゼロに等しくするため、出力中のバイアスに関する種
々の電子的補正を許容するしのである。
光は各フィルタ(4)を通過すると、第2レンズ(9)
により集束される。このレンズ(9)は集束した光をサ
ンプル(10)を通して光検出器(11)に投射するも
のである。サンプル(10)はプロセス測定技f・tj
において適用されるような移動中のウェブとして示され
ている。勿も静止した小す〉プルの実験室的なオフライ
ン測定を適用することら可能である。光検出器(If)
はシリコン、ゲルマニウム、硫化j:)、セレン化に’
J、インデュームアンヂモン、水銀−カドミウムテルル
または河等かの焦電物質を含む検出素子のいずれかにす
ることができる。近赤外領域のための最も一般的な光検
出器はliに:1ヒ鉛である。光検出器(11)からの
電気信号はシステムエレクトロニクス(12)により処
理され、さらにコンピュータ(13)によって演口され
る。コンピュータ(13)は透過率測定値から組成物質
の厚み伎び配回度などのようなサンフルパラメータを口
出する。
により集束される。このレンズ(9)は集束した光をサ
ンプル(10)を通して光検出器(11)に投射するも
のである。サンプル(10)はプロセス測定技f・tj
において適用されるような移動中のウェブとして示され
ている。勿も静止した小す〉プルの実験室的なオフライ
ン測定を適用することら可能である。光検出器(If)
はシリコン、ゲルマニウム、硫化j:)、セレン化に’
J、インデュームアンヂモン、水銀−カドミウムテルル
または河等かの焦電物質を含む検出素子のいずれかにす
ることができる。近赤外領域のための最も一般的な光検
出器はliに:1ヒ鉛である。光検出器(11)からの
電気信号はシステムエレクトロニクス(12)により処
理され、さらにコンピュータ(13)によって演口され
る。コンピュータ(13)は透過率測定値から組成物質
の厚み伎び配回度などのようなサンフルパラメータを口
出する。
反射系サンプルを測定するための同謙な先¥I尚(14
は第5図に示されている。この(14成は透過1鳳11
定が不可能であって反射率測定の方かより釘;力な情報
を得られるであろう不透明らしくは高112乱1゛1の
サンプルに対して用いられる。システムは第2レンズ(
9)を通過した光かサンプル(10)をX!iAせず、
そこから反射されることを除いて第1図に示した透過率
測定系と同様である。
は第5図に示されている。この(14成は透過1鳳11
定が不可能であって反射率測定の方かより釘;力な情報
を得られるであろう不透明らしくは高112乱1゛1の
サンプルに対して用いられる。システムは第2レンズ(
9)を通過した光かサンプル(10)をX!iAせず、
そこから反射されることを除いて第1図に示した透過率
測定系と同様である。
第(5図に示した光$bk購は第4役び5図における+
At1a的特長の多くを備え、これに基準光路を14加
したものである。基準光路は計器の二分割ビームを許容
するとともに・Aツキングミラー(15)を配置し、同
一のサンプル(lO)を通る第2の先v;1を設けたも
のである。この第2光路は基本的に→j゛ンフル(10
)を通る光路長を倍加してより高感度な測定を二午容す
るものである。
At1a的特長の多くを備え、これに基準光路を14加
したものである。基準光路は計器の二分割ビームを許容
するとともに・Aツキングミラー(15)を配置し、同
一のサンプル(lO)を通る第2の先v;1を設けたも
のである。この第2光路は基本的に→j゛ンフル(10
)を通る光路長を倍加してより高感度な測定を二午容す
るものである。
ビーム口外191方式は計器の安定114.1にっでa
用件を3く増大させるらのである。第4伎び51ijl
における機構と同り測定ビームはフィルタ円盤(5)か
ら出た後レンズ(9)を通って→ノ″ンブル(lO)に
達する。ビームはさらにサンプル(10)を通過してま
すバッキングミラー(15)に入射する。このミラーは
入射したビームを反射し、所定角度における第2光路に
沿ってサンプル(10)を通過さゼる。
用件を3く増大させるらのである。第4伎び51ijl
における機構と同り測定ビームはフィルタ円盤(5)か
ら出た後レンズ(9)を通って→ノ″ンブル(lO)に
達する。ビームはさらにサンプル(10)を通過してま
すバッキングミラー(15)に入射する。このミラーは
入射したビームを反射し、所定角度における第2光路に
沿ってサンプル(10)を通過さゼる。
ビームはさらにレンズ(14)により集束されて検出器
(11)に導かれる。基!llI!光路はビームスプリ
ッタ(1G)により形成される。このビームスプリッタ
はフィルタ円盤(5)及びレンズ(9)の間に位置して
測定ビームをサンプル(10)に導くことかできる。
(11)に導かれる。基!llI!光路はビームスプリ
ッタ(1G)により形成される。このビームスプリッタ
はフィルタ円盤(5)及びレンズ(9)の間に位置して
測定ビームをサンプル(10)に導くことかできる。
ビームスプリッタ(16)の機能はill、l定ビーム
をサンプル(,10)で変調する前に抜取って法令ビー
ムを形成することである。このビームスジ+1ツタは測
定ビームに関して一定角度だけ傾けられた所望に応じて
被覆をaする光字基板からなっている。ビームスプリッ
タは典型的には測定ビーム中のエネルギーの・1〜20
?ワを反射する。この反射(基準)ビームはレンズ(1
7)により検出im>に導かれる。
をサンプル(,10)で変調する前に抜取って法令ビー
ムを形成することである。このビームスジ+1ツタは測
定ビームに関して一定角度だけ傾けられた所望に応じて
被覆をaする光字基板からなっている。ビームスプリッ
タは典型的には測定ビーム中のエネルギーの・1〜20
?ワを反射する。この反射(基準)ビームはレンズ(1
7)により検出im>に導かれる。
レンズ(14)及び(17)と検出2B(11)との間
にはシャッタti%1M(18)か設けられる。このン
ヤッタt;Hf^は基準ビームよたは+18)1定ヒー
ムを1・)ミ出器(11)に対して交互に遮断し、遮断
されないビームだ:すか(41出器(II)に入射する
ようにしたしのである。この光字配置はオンライン環境
において二分割ヒー1、技itiを適用できるようにし
たちのである。
にはシャッタti%1M(18)か設けられる。このン
ヤッタt;Hf^は基準ビームよたは+18)1定ヒー
ムを1・)ミ出器(11)に対して交互に遮断し、遮断
されないビームだ:すか(41出器(II)に入射する
ようにしたしのである。この光字配置はオンライン環境
において二分割ヒー1、技itiを適用できるようにし
たちのである。
基準光路はサンプル七は無関係な測定ビーム白身の情報
を含んでいる。したかって、この廿しフル情報に関する
測定ビーム情報の干渉をtJl除することができる。
を含んでいる。したかって、この廿しフル情報に関する
測定ビーム情報の干渉をtJl除することができる。
この干渉情報の1例としては、電源(2)のドリフトに
基づく光源(1)からの光強度の何等かのふらつきや、
フィルタ〈11)の効率の変化、及び光♀機(1への移
動などが含まれる。これらの要因の各・2は測定ビーム
を変化さゼてサンプル(10)に関する誤った指示変化
を生ずるものである。各測定信吟は典型的には基糸信号
で割り算されるか、またはこれに比肩し得る何等かの方
法において処理される。この対応において基準ビームは
測定値から誤情Kを排除するしのである。2つのビーム
は共jiT1の検出器に入射するため、検出器効率の変
動らし・くは電子的利得の変動は相殺される。この技1
1:iは安定でドリフトの生じない?l1ll定を許容
するしのである。このように第6図に示した実施例は二
分割ビーム方式の利益を有するものである。
基づく光源(1)からの光強度の何等かのふらつきや、
フィルタ〈11)の効率の変化、及び光♀機(1への移
動などが含まれる。これらの要因の各・2は測定ビーム
を変化さゼてサンプル(10)に関する誤った指示変化
を生ずるものである。各測定信吟は典型的には基糸信号
で割り算されるか、またはこれに比肩し得る何等かの方
法において処理される。この対応において基準ビームは
測定値から誤情Kを排除するしのである。2つのビーム
は共jiT1の検出器に入射するため、検出器効率の変
動らし・くは電子的利得の変動は相殺される。この技1
1:iは安定でドリフトの生じない?l1ll定を許容
するしのである。このように第6図に示した実施例は二
分割ビーム方式の利益を有するものである。
偏光が要求される適用分野(例えば二色11:alll
定)においては、照射もしくは集束光学系において偏光
素子が配置される。第6図において偏光子(19)はビ
ームスブリツタ(I6)の直後に示されている。
定)においては、照射もしくは集束光学系において偏光
素子が配置される。第6図において偏光子(19)はビ
ームスブリツタ(I6)の直後に示されている。
また、ビームスプリッタu6)、=+i光子(19)の
機能を結合した偏光ビームスプリッタを用いることらで
きる。
機能を結合した偏光ビームスプリッタを用いることらで
きる。
すでに述へた通り、本発明は多層重合体フィルムの厚み
及び配向度を測定ずべく用いられるものである。さらに
、このような測定方式をラグ造工程の制御のために直接
用いることかできる。共通押出し成形において、例えば
構造中の種・lの重合体の厚みを押出し機スクリュー速
度を変えることにより個ノ1に制御することができる。
及び配向度を測定ずべく用いられるものである。さらに
、このような測定方式をラグ造工程の制御のために直接
用いることかできる。共通押出し成形において、例えば
構造中の種・lの重合体の厚みを押出し機スクリュー速
度を変えることにより個ノ1に制御することができる。
配向度はブローンバブル直径を(ブローンフィルム共通
押出しく幾においで)変化すること(こ、上り、そして
9J1711−ラに加えられる長さ方間の応力を変化す
ることにより同11−に制領1することかてきる。すへ
でのh・7には同様の応)1力・作用するか、この応力
はず・\ての層か少く七ら適用分野に従って適当に配回
されるように制御されiIIる。FO壁特性は配回り関
数として適当に特長付けられたので、それらは製造工程
において制御することかできる。
押出しく幾においで)変化すること(こ、上り、そして
9J1711−ラに加えられる長さ方間の応力を変化す
ることにより同11−に制領1することかてきる。すへ
でのh・7には同様の応)1力・作用するか、この応力
はず・\ての層か少く七ら適用分野に従って適当に配回
されるように制御されiIIる。FO壁特性は配回り関
数として適当に特長付けられたので、それらは製造工程
において制御することかできる。
本発明を共通押出し製造工程の測定及び制御に適用する
ための工程を示すフロー線図は第7図に示されている。
ための工程を示すフロー線図は第7図に示されている。
ます、共通押出しされたサンプルはステブラ(20)に
おいて21個の波長により測定される、ここに、nは共
通押出し物中の材料数である。20個の吸収波長はn対
の波長からなり、各一対は芥材料に対応する。各吸光j
良は至近の基準波長における吸光度を差し引くことによ
りヘースライン変動を保証される。(基準波長のζミっ
乃・は2G個の1lill定の幾つかにおいて共通的に
I+J1問″ることかてきる)。20個の吸光没はニュ
ートン−うフラン法(21)を介して2f1個の非線形
連立方(?式を解くために用いられる。これらはXF
7 +において現定された方(2式である。これらの方
(′JIJ(の解を求めるためには、吸光係11(f、
g、 ・・h)(22)間の関係を表わす関数式の
知識か要求される。これらは一連の実験室的試験により
設定しなければならない。方程式の解は計算された邸み
〈23)及び吸光i2数(24)をらたらず。吸光係数
から配向度を決定するステップ(25)においては検索
表調査か適用される。これには実験室テストにおいて形
成された−1(26>か用いられる。さらに、(27)
で示すように障壁特性は実験室測定より形成された表(
28)から同様に決定される。表(26)及び(28)
は吸光係数から直接障壁特性を決定するため単一の表と
して結合することができる。ひとたび障壁特性が知られ
ると、厚みに関連するこの情報はシステム(29)にお
いて共通押出し工f♀を制御するために用いられる。こ
の制御には、fζ1えは押出し機のスクリュー速度及び
巻取ローラの速度制御が含まれる。吸光係数は厚みに関
連する制御のために直接用いることができる。
おいて21個の波長により測定される、ここに、nは共
通押出し物中の材料数である。20個の吸収波長はn対
の波長からなり、各一対は芥材料に対応する。各吸光j
良は至近の基準波長における吸光度を差し引くことによ
りヘースライン変動を保証される。(基準波長のζミっ
乃・は2G個の1lill定の幾つかにおいて共通的に
I+J1問″ることかてきる)。20個の吸光没はニュ
ートン−うフラン法(21)を介して2f1個の非線形
連立方(?式を解くために用いられる。これらはXF
7 +において現定された方(2式である。これらの方
(′JIJ(の解を求めるためには、吸光係11(f、
g、 ・・h)(22)間の関係を表わす関数式の
知識か要求される。これらは一連の実験室的試験により
設定しなければならない。方程式の解は計算された邸み
〈23)及び吸光i2数(24)をらたらず。吸光係数
から配向度を決定するステップ(25)においては検索
表調査か適用される。これには実験室テストにおいて形
成された−1(26>か用いられる。さらに、(27)
で示すように障壁特性は実験室測定より形成された表(
28)から同様に決定される。表(26)及び(28)
は吸光係数から直接障壁特性を決定するため単一の表と
して結合することができる。ひとたび障壁特性が知られ
ると、厚みに関連するこの情報はシステム(29)にお
いて共通押出し工f♀を制御するために用いられる。こ
の制御には、fζ1えは押出し機のスクリュー速度及び
巻取ローラの速度制御が含まれる。吸光係数は厚みに関
連する制御のために直接用いることができる。
以上本発明について好ましい実施例を記載15たが、本
発明の具1本1ヒにおいてはこれり斗にら神゛、・の変
形(に(か存在することは明らかでJうる。
発明の具1本1ヒにおいてはこれり斗にら神゛、・の変
形(に(か存在することは明らかでJうる。
第1図は赤外線吸光度に応答するナイロン6゜6分子の
構造式における種々の振動モードを示す図、 第2図はナイロン6.6の異なった4つの配向度に関す
る吸収スペクトルグラフ、 第3図は2050nmにおけるナイロンの吸光係数対2
296nmにおけるナイロンの吸光係数の関係を示すグ
ラフ、 第4図はサンプルの透過性を測定するために用いられた
光学系を示すブロック線図、 第5図はサンプルの反射率を測定するために用いられた
光学系のブロック線図、 ′!j46図はビーム二分割方式を用いたサンプル透過
率測定のための好ましい実施例を示すブロック線図、 第7図は本発明の共通押出し成形のプロセス測定及び制
御に適応する態様を示すフロー図である。
構造式における種々の振動モードを示す図、 第2図はナイロン6.6の異なった4つの配向度に関す
る吸収スペクトルグラフ、 第3図は2050nmにおけるナイロンの吸光係数対2
296nmにおけるナイロンの吸光係数の関係を示すグ
ラフ、 第4図はサンプルの透過性を測定するために用いられた
光学系を示すブロック線図、 第5図はサンプルの反射率を測定するために用いられた
光学系のブロック線図、 ′!j46図はビーム二分割方式を用いたサンプル透過
率測定のための好ましい実施例を示すブロック線図、 第7図は本発明の共通押出し成形のプロセス測定及び制
御に適応する態様を示すフロー図である。
Claims (30)
- (1)2またはそれ以上の波長において、多層構造体の
第1の吸光度を測定する段階、及び、前記第1の吸光度
を解析して前記多層構造体中の各層物質の厚み及び吸光
係数を決定する段階を含むことを特徴とする多層構造体
中の各層物質の厚み及び吸光係数を同時に測定する方法
。 - (2)前記波長が各層物質に対しその吸光係数を物質の
配向の関数として変化させる一対の波長、及び各物質の
吸光係数をその物質の配向の関数としては変化させない
単一の波長を含むことを特徴とする特許請求の範囲第(
1)項記載の方法。 - (3)前記一対の波長がそれら各波長における吸光係数
を、その物質が具現する配向範囲において5%より大き
く変化させるように選択されたものであることを特徴と
する特許請求の範囲第(2)項記載の方法。 - (4)1つの吸光係数が他の吸光係数に対して変化する
度合いがその物質の具現する配向範囲において0.05
より大きい値であることを特徴とする特許請求の範囲第
(3)項記載の方法。 - (5)前記波長が1〜50ミクロンの範囲にあり、前記
多層構造体が共通押出し成形物であることを特徴とする
特許請求の範囲第(1)〜(4)項のいずれか1項に記
載の方法。 - (6)前記波長が1〜2.7ミクロンの範囲にあり、前
記多層構造体が共通押出し成形物であることを特徴とす
る特許請求の範囲第(1)〜(4)項のいずれか1項に
記載の方法。 - (7)前記方法がさらに前記吸光係数より各物質の配向
度を決定する段階を含むことを特徴とする特許請求の範
囲第(5)項記載の方法。 - (8)前記方法がさらに前記吸光係数より各物質の配向
度を決定する段階を含むことを特徴とする特許請求の範
囲第(6)項記載の方法。 - (9)前記方法がさらに前記共通押出し成形物中の各物
質の厚み及び配向度を制御する段階を含むことを特徴と
する特許請求の範囲第(7)項記載の方法。 - (10)前記方法がさらに前記共通押出し成形物中の各
物質の厚み及び配向度を制御する段階を含むことを特徴
とする特許請求の範囲第(8)項記載の方法。 - (11)前記方法がさらに前記多層構造体の第2の吸光
度を1または2以上の基準波長において測定する段階及
び吸光度のベースライン変動を保証するために前記第1
の吸光度から前記第2の吸光度を差し引く段階を含むこ
とを特徴とする特許請求の範囲第(5)項記載の方法。 - (12)前記方法がさらに前記多層構造体の第2の吸光
度を1または2以上の基準波長において測定する段階及
び吸光度のベースライン変動を保証するために前記第1
の吸光度から前記第2の吸光度を差し引く段階を含むこ
とを特徴とする特許請求の範囲第(6)項記載の方法。 - (13)前記波長が各物質のための単一波長を含み、前
記吸光度が前記各波長において2つの互いに直交した偏
波面を有する光において測定されることを特徴とする特
許請求の範囲第(1)項記載の方法。 - (14)前記波長が1〜2.7ミクロンの範囲にあり、
前記多層構造体と共通押出し成形物からなることを特徴
とする特許請求の範囲第(13)項記載の方法。 - (15)前記方法がさらに前記吸光係数から前記物質の
障壁特性を決定する段階を含むことを特徴とする特許請
求の範囲第(5)項記載の方法。 - (16)前記方法がさらに前記吸光係数から前記物質の
障壁特性を決定する段階を含むことを特徴とする特許請
求の範囲第(6)項記載の方法。 - (17)前記方法がさらに前記吸光係数から前記物質の
障壁特性を決定する段階を含むことを特徴とする特許請
求の範囲第(14)項記載の方法。 - (18)前記方法がさらに前記吸光係数から各物質の配
向度を決定する段階を含むことを特徴とする特許請求の
範囲第(14)項記載の方法。 - (19)単層フィルムの吸光度を2波長において測定す
る段階、及び、前記吸光度を解析して前記フィルムの厚
み及び吸光係数を決定する段階を含むことを特徴とする
単層フィルムの厚み及び吸光係数を同時に測定するため
の方法。 - (20)単層フィルムの吸光度を2つの互いに直交した
偏波面を有する単一の波長において測定する段階及び前
記吸光度を解析して前記フィルムの厚み及び吸光係数を
決定する段階を含むことを特徴とする単層フィルムの厚
み及び吸光係数を同時に測定するための方法。 - (21)2またはそれ以上の波長において第1の吸光度
を測定するための手段及び前記第1の吸光度を解析して
多層構造体の各層物質の厚み及び吸光係数を決定するた
めの手段を含むことを特徴とする多層構造体の各層物質
の厚み及び吸光係数を同時に測定するための装置。 - (22)前記波長が各層物質についてその吸光係数を物
質の配向の関数として変化させる一対の波長及びその物
質の吸光係数をその配向の関数として変化させない単一
の波長を念むことを特徴とする特許請求の範囲第(21
)項記載の装置。 - (23)前記波長が1〜50ミクロンの範囲にあること
を特徴とする特許請求の範囲第(22)項記載の装置。 - (24)前記波長が1〜2.7ミクロンり範囲にあり、
前記多層構造体が共通押出し成形物であることを特徴と
する特許請求の範囲第(22)項記載の装置。 - (25)前記測定手段が光源と、前記波長に整合したス
ペクトル帯域を有する複数の光学フィルタを含む回転フ
ィルタ円盤と、前記光学フィルタの各々が光軸と交叉す
るときそれらを順次通過する前記光源からの光を集束す
るための第1の光学系と、前記光学フィルムの各々を順
次通過した光を集束するとともに、前記共通押出し成形
物に導いてこれを透過させるための第2の光学系と、前
記共通押出し成形物を通過した光を反射するためのミラ
ーと、前記ミラーに反射されて前記共通押出し成形物を
再び透過した光を集束してこれを検出面に投射するため
の第3の光学系と、前記検出面に配置されたアナログ光
電変換手段からなる光検出器、及び前記検出器から出た
アナログ電気信号をデジタル電気信号に変換するための
電子回路手段を備えており、さらに前記解析手段がコン
ピュータを含むことを特徴とする特許請求の範囲第(2
1)項記載の装置。 - (26)前記測定手段が光源と、前記波長に整合したス
ペクトル帯域を有する複数の光学フィルタを備えた回転
フィルタ円盤と、前記光源から出た光を集束して前記光
学フィルタの各々が光軸と交叉するときそれらのフィル
タに前記光の一部を順次通過させるための第1の光学系
と、前記光学フィルタの各々を順次通過した光を集束し
てそれを前記共通押出し成形物を通じて検出面に導くた
めの第2の光学系と、前記検出器に達した光をアナログ
電気信号に変換するために前記検出面内に配置された光
検出器、及び前記アナログ電気信号をデジタル電気信号
に変換するための電子回路手段を具備しており、前記解
析手段がコンピュータを含むことを特徴とする特許請求
の範囲第(24)項記載の装置。 - (27)前記装置がさらに前記光学フィルタの各々を順
次通過する光の一部を分離するためのビームスプリッタ
手段と、前記分割された部分を収束してこれを前記光検
出器に導くための第4の光学系、及び前記第3または第
4の光学系のいずれかから出た光を前記光検出器から遮
断するためのシャッタ手段を備え、前記コンピュータが
前記第4の光学系を通過した光の測定値を用いて前記第
3の光学系を通過した光のすべての測定値を標準化する
ものであることを特徴とする特許請求の範囲第(25)
項記載の装置。 - (28)前記光源がタングステンランプを含み、前記光
検出器が硫化鉛セルを含むことを特徴とする特許請求の
範囲第(25)、(26)または(27)項のいずれか
1項に記載の装置。 - (29)前記装置がさらにサンプル照射光学系において
偏光素子を含むことを特徴とする特許請求の範囲第(2
5)、(26)または(27)項のいずれか1項に記載
の装置。 - (30)前記装置がさらに集束光学系において偏光素子
を含むことを特徴とする特許請求の範囲第(25)、(
26)、または(27)項のいずれか1項に記載の装置
。
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| US06/653,962 US4631408A (en) | 1984-09-24 | 1984-09-24 | Method of simultaneously determining gauge and orientation of polymer films |
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