JPS6190056A

JPS6190056A - 計測用検出計

Info

Publication number: JPS6190056A
Application number: JP21207184A
Authority: JP
Inventors: Noboru Someya; 染谷　登
Original assignee: Tokyo Rikakikai Co Ltd
Current assignee: Tokyo Rikakikai Co Ltd
Priority date: 1984-10-09
Filing date: 1984-10-09
Publication date: 1986-05-08

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、分光光度計、蛍光検出計、示差屈折計あるい
は電気電導度計等の計測用検出計に関するものである。

〔従来の技術〕

液体クロマトグラフ等による種々の分析作業あるいは測
定作業に用いられている従来の分光光度計、蛍光検出計
、示差屈折計あるいは電気電導度計等の計測用検出計に
おいては、例えば第４図の紫外線吸収スペクトル図に示
すように、液体り１］マドグラフによる分析データのベ
ースライン１にドリフトが現れ高感度の分析あるいは測
定が困難であった。

このドリフトの原因としては、溶媒の性質、フローセル
の汚れ、漏れまたは該７０−セル内の気泡、カラムの汚
れ、あるいは検出計の温度変化等が考えられる。

そして、以上のドリフトを起す原因の中で特に大きく影
響するのが検出計の温度変化に起因する温度ドリフトで
あり、これは雰囲気の温度変化により該検出計の電気系
統において各種電子部品の抵抗値等が変化したり、光学
系統においてプリズム、レンズ、ミラーあるいはグレー
ティング等の各種光学部品が微妙に変化するためのもの
で、そのため液体クロマトグラフ等のこの秤の分析作業
等は、主として空調設備の整った研究所の作業室あるい
は実験室等において行われるのが一般的であった。

〔発明が解決しようとする問題点〕

したがって、例えば製薬工場の生産ラインや病院の診察
室等のように雰囲気を一定の温度に保つための設備のな
い場所、即ち外乱特性の著しい場所においては分析作業
あるいは測定作業は困ガであり、また実験室等の空調設
備程度では得られる分析あるいは測定等のデータ精麿に
は限界があり、ベースラインが渇麿ドリフトせず一直線
状に現れる再現性のある高感度のデータを必要とする場
合には、サンプルをその都庇恒潟室へ運んで分析あるい
は測定しなければならないという問題点があった。

本考案は上記の点に鑑みなされたもので、重湯等の温度
変化に影響されず、生産ライン等の外乱特性の著しい場
所において分析あるいは測定等の作業を行なっても常に
再現性のある高感度のデータを得ることができ、かつ移
動可能な計測用検出計の提供を目的としている。

〔問題点を解決するための手段〕

上記問題点を解決するための手段として本発明は、分光
光度計、蛍光検出計、示差屈折語あるいは電気電導度計
等の計測用検出計において、電気系統を右Ｊるものにあ
っては電気系統部分を、電気系統と光学系統とを有する
ものにあっては電気系統部分と光学系統部分とを恒温ケ
ーシング内に収容したことを特徴としている。

〔実施例］以下、本考案を紫外線分光光度計（紫外線吸収検出計）
を備えた液体クロマトグラフ装置に適用した一実施例を
第１図乃至第３図に基づき説明する。

第１図および第２図において、重水系ランプ光源１０ａ
９分光器１０ｂ、フローセル１０Ｇおよび光検出素子１
０ｄとからなる光学系統１０と、電源回路１１ａ、増幅
回路１１ｂ、対数変換器１１Ｃおよび減東器１１ｄとか
らなる電気系統１１とを備えた紫外線分光光度計１２は
、液体クロマトグラフ装置１３の一部として送液ポンプ
（図示せず）の吐出量を制御するポンプ制御部１４と、
溶媒槽から送液ポンプにより吸入した溶媒をインジェク
タから注入された試料と共にカラムへ送る配管系（図示
せず）を納めた試料注入部１５と共に、扉により開閉可
能とした作業口（図示せず）を有する恒温ケーシング１
６内の中段に水平に設けられた棚１６ａ上に、該恒温ケ
ーシング１６の内壁面間に温調用空気の流通に充分な空
間が確保されるように前記送液ポンプ制御部１４および
試料注入部１５上に積重ねて載置固定しである。

恒温ケーシング１６には、中段に前記棚１６ａが設ける
と共に、該棚１６ａの下方に仕切パネル１６ｂを水平に
設け、該仕切パネル１６ｂの略中央には円形の開口１６
ｃを開設してこのｇ１１０１６Ｃに送風ファン１７が配
設しである。

また、恒温ケーシング１６の前記仕切パネル１６ｂの下
方の底板１６ｄ部分には外部空気の吸入口１８が、天井
１６ｅ部分には温調用空気の排出口１９がそれぞれ形成
しである。

そして、前記恒温ケーシング１６の外部には、熱交換用
の水を貯留すると共にこの貯留された水の冷ｆＪ］と加
温とを行なうように、冷媒のル縮機ど擬縮器とからなる
冷に１器２０と配管された冷却用の蒸発器２１と浸漬タ
イプのヒータ２２とを水中に配設した貯水ＭＪ２３を備
えており、また該貯水槽２３には循環ポンプ２４および
前記恒温ケーシング１６内の送風ファン１７の下方で仕
切パネル１６ｂと底板１６ｄ間に配設した熱交換器２５
とを介設した温調用水の循環管路２６の吸水側部；２６
ａおよび排水側端２６ｂとが配管しである。

また、貯水槽２３の貯留され温調用水の温度を調節する
前記蒸発器２１およびヒータ２２は温度制御器２７によ
り制御されており、該温度制御器２７の調度センサ部２
７ａは恒温ケーシング１６内上部の排出口１９近傍に配
設しである。

尚、２８は液体クロマトグラフ装置１３の紫外線分光光
度計１０により分析されたデータを記録するレコーダで
ある。

次に上記のように構成される本実施例の作用を説明する
。

分析作業前の準備として先ず、恒温ケーシング１６内に
収容した液体クロマトグラフ装置１３の電源を投入する
と共に、該恒温ケーシング１６内に備えた送風ファン１
７および温調用水の循環管路２６に介設した循環ポンプ
２４を運転すると、外部空気が吸入口１８から前記循環
管路２６に介設した熱交換器２５を通って恒温ケーシン
グ１６内に取入れられ、棚１６ａ上に載置された液体ク
ロマトグラフ装置１３の試料注入部１５．ポンプ制御部
１４および紫外線分光光度計１２の各内外部を流通して
天井１６ｅに開口する排出口１９から外部に排出される
。

次に、温度制御器２７を所望の恒温ケーシング１６内温
度に設定すると該温度制御器２７が、恒温ケーシング１
６内に配設した温度ヒンサ部２７ａで測定した内部温度
により加温が必要な揚台はヒータ２２を、冷却が必要な
場合は冷却器２０をそれぞれ作！Ｊ＋さけ、貯水槽２３
内の温調用水の温度を適切な温度に調節し、調節された
温調用水が循環管路２６内を流通することにより該循環
管路２６に介設した熱交換器２５において外部から取入
れられた空気との間で熱交換が行なわれ、取入れられた
空気は適温に調節された温調用空気として恒温ケーシン
グ１６内を流通して短時間で、該恒温ケーシング１６内
の温度および収容した前記試料注入部１５の溶媒、試料
、配管、カラム等の各温度およびポンプ制御部１４、あ
るいは紫外線分光光度計１２の光学系統の各光学部品等
および電気系統の各回路あるいは機器に使用されている
各種電子部品等の温度をそれぞれ所定の４Ａ度に調節し
、かつ一定の温度に維持さける。

恒温ケーシング１６内が所定の温度に調節され、レコー
ダ２８に記録されるベースラインが−直線状に安定した
後、分析作業を行なう。

分析作業は、恒温ケーシング１６の作業口の扉を開け、
該作業口より液体クロマトグラフ装置１３のインジェク
タより分析する試料を注入し、再び作業口の扉を締めて
温調用空気の流通により、一定温度下で分析作業を行な
い、分析結果はレコーダ２８にアウトプットされる。

そして、レコーダ２８に記録されたデータは、温度ドリ
フトを生じる各種原因が解消されたことから第３図にお
いて縦軸に吸光度、横軸に時間をとって示した紫外線吸
収スペクトル図のようにベースライン２９が一直線状に
現われる再現性のあＩ　　　る高感度の分析結果が得ら
れる。

また、揮発性の溶媒を用いた場合には、気化した溶媒を
温調用空気と共に恒温ケーシング１６外に排出できるの
で爆発等の事故を防止する効果も有する。

尚、本実施例においては紫外線分光光度計１２を液体ク
ロマトグラフ装置１３の一部としてポンプ制御部１４お
よび試料注入部１５と共に恒温ケーシング１６内に収容
し、試料注入部１５の溶媒の温度、試料の温度等も所定
の温度に一定に保たれるようにしたが、温度変化により
分析結果の温度ドリフトに最も影響を及ぼす紫外線分光
光度計１２のみを恒温ケーシング内に収容し、該紫外線
分光光度計１２の光学系統の各光学部品等および電気系
統の各回路あるいは機器に使用されている各種電子部品
等の温度をそれぞれ所定の温度に雑持させるだけでも充
分な効果を上げることができる。

また、恒温ケーシング１６の排出口１９と吸入口１８間
に循環ダクトを設けると共に温調用気体として必要に応
じて窒素ガス等の不燃性気体を封入し循環させることに
より安全性が図れ、また温調用気体を循環させることに
より省エネルギ化でき、また温調用気体の湿度調整が容
易となり、特に光学部品の曇り等による分析結果に及ぼ
す悪影響を防止できる。

更に、試料注入を恒温ケーシング１６の外部から行なえ
るようにインジェクタを設ければ、作業口の扉を開【ノ
ずに分析作業を開始できる。

〔発明の効果〕

以上説明したように本発明は、分光光度計、蛍光検出計
、示差屈折計あるいは電気電導度計等の計測用検出泪に
おいて、電気系統を有するものにありては電気系統部分
を、電気系統と光学系統とを有するものにあっては電気
系統部分と光学系統部分とを恒温ケーシング内に収容し
、温度変化が分析結果に及ぼす悪影響を無くしたので、
外乱特性の著しい場所においても、恒温室の場合と同様
の温度ドリフトが無く、再現性のある高感度の分析結果
あるいは測定結果等を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図乃至第３図は本発明の一実施例を示すもので、第
１図は紫外線分光光度計のブロックダイヤグラム図、第
２図は第１図に示す紫外線分光光度計を液体クロマＩ−
グラフ装置の一部として恒温ケーシング内に収容した状
態を示す説明図、第３図は本実施例により得られる紫外
線吸収スペクトル図、第４図は従来の紫外線分光光度計
により冑られた紫外線吸収スペクトル図である。１０１０．光学系統、　　１０ａ・・・重水素ランプ光
源　　１０ｂ・・・分光器　　１０ｃ・・・フローセル
１０ｄ・・・光検出素子　　　１１・・・電気系統１１
ａ・・・電源回路　　　１１ｂ・・・増幅回路１１Ｇ・
・・対数変換器　　　１１ｄ・・・減衰器１２・・・紫
外線分光光度計　　１３・・・液体クロマトグラフ装置
　　１４・・・ポンプ制御部　　１５・・・試料注入部
　　１６・・・恒温ケーシング　　１７・・・送風ファ
ン　　　１８・・・吸入口　　　１９・・・排出口２０
・・・冷却器　　２１・・・蒸発器　　２２・・・ヒー
タ２３・・・貯水槽　　２４・・・循環ポンプ　　２５
・・・熱交換器　　２６・・・循環管路　　２７・・・
温度制御器２８・・・レコーダ　　２９・・・ベースラ
イン第１図坦索旧聚分光九度肝１０充掌五晩

Claims

【特許請求の範囲】

１、分光光度計、蛍光検出計、示差屈折計あるいは電気
電導度計等の計測用検出計において、電気系統を有する
ものにあっては電気系統部分を、電気系統と光学系統と
を有するものにあっては電気系統部分と光学系統部分と
を恒温ケーシング内に収容したことを特徴とする計測用
検出計。