JPS6191302A - 金属粉末製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、金属粉末を製造する装置に係り、特に、粉末
冶金用に適する粒径が１〜５０μｍ程度の微粉を均一な
粒度分布のもとて効率良く製造することができる金属粉
末製造装置に関する。本願明細書において、金属粉末と
は、純金属および二種以上の元素からなる合金類の粉末
を言う。

従来の技術 粉末冶金は鋳造では製造不可能な成形品や最終寸法に近
い形状の製品を一回のプロセスで製造できる利点がある
が、さらにその原料粉を微粒子化したり急速凝固させて
製造した場合には１機械的性質や機能の優れた製品の製
造が可能である。特に１粒径が１〜１０μｍ程度の金属
微粉末は圧粉体の成形性にも優れ、且つ焼結後に超塑性
現象を示して精密加工も可能となる。

従来、溶湯から粉末を得る技術として、アルゴン噴霞法
、真空噴霧法１回転電極法１回転るつぼ法、　ＲＳＲ法
、などが開発されている。

アルゴン噴霧法は、ノズルからＲ’ｔ＆を流下させこの
流下中の溶湯の流れにアルゴンガスのジェット流を衝突
させて噴霧化するものであるが、冷却速度が遅く且つ粒
度分布が広い範囲にわたると言う問題がある。

真空噴霧法は、　Ｈｅｎｒｙ−Ｓｉｅｖｅｒｔの法則を
利用して溶湯中にガスを溶解せしめ、急速に減圧するこ
とによって内蔵ガス圧で爆発的に溶湯を噴霧するもので
米国のＨｏｍｏｇｅｎｉｏｕｓ−Ｍｅｔａｌｓ社が開発
したものに代表される。これは、予め溶湯中に水素ガス
を注入したあと、この溶湯の中に、真空チャンバーと連
結しているノズルを挿入することによって真空チャンバ
ー内に溶湯を爆発的に噴霧させるものである。これによ
ると清浄な粉末が得られるという特徴があるが、冷却速
度は十分ではなく、従って９粒度分布範囲も広くなると
いう問題が付随する。また、溶湯を十分に吹き上げるこ
とが必要であるので装置も大規模となる。

回転電極法は、米国のＮｕｃｌｅａｒ−門ｅｔａｌｓ社
の開発に係るもので、水平軸で高速回転している母合金
電極にタングステン電極を対向させ、その間で不活性ガ
スアークによって母合金端面を熔解させ。

この熔解によって遠心力で飛散する粒滴をコレクターで
捕集するものである。タングステン電極からの汚染を避
けるためにプラズマ銃を使用したものもある。この処決
も冷却速度が十分にとれないし、装置が大がかりとなる
。

回転るつぼ法は、真空中で高速回転している水冷るつぼ
内にインゴットを入れ、このインゴット表面に１５０　
Ｋｗ程度の高エネルギー重子ビームを照射することによ
って１部分的に熔融した溶湯を遠心力で飛散させて粒滴
化するものである。そして冷却効果を高めるために飛散
する粒子を冷却板に衝突させるようにしている。しかし
９粒滴の微細化には限界があるし１粒径分布を狭範囲に
制御することが難しい。

Ｒ５Ｒ法は、米国のＰｒａｔｔ　＆　Ｗｈｉｔｎｅｙ社
で開発したもので、Ｈｅガス中で高速回転（約２４００
０ｒｐｍ　）　シている冷却板の上に溶湯を流下させて
遠心噴霧するものである。この方法は確実に超急冷され
るが溶湯の流れを直接に冷却板に衝突させるものである
から、この流れの制御が粒径制御に大きな因子となり、
微粒化に問題があると思われる。

第１図に、これらの従来の溶湯からの粉末製造法におい
て、実稼動した場合の報告された粉末の粒度分布を一括
して示した。第１図に見られるように、いずれも粒度は
４０〜５００μ調の広い範囲に分布している。従って、
溶湯から直接粉末を製造する方法において、上述した代
表例は、既述の問題を内蔵すると共に、超塑性現象を利
用できるような微粉を得るにはなお問題を有するもので
あった・ 発明が解決しようとする問題点 前記のように１従来の技術では、ｆ４湯から粉末を製造
する場合に９粒径の均一化、微細化１そして急速凝固を
同時に且つ経済的に達成することば困難であった０本発
明はこの問題を解決しようとするものである。

問題点を解決するための手段 本発明に従うｆ４湯からの金属粉末製造装置は。

排気装置に接続されこの排気装置の稼動によって減圧空
間を形成する真空容器と、該減圧空間に連通ずる開口を
上面に備え且つ内容物を加熱する加熱手段を備えた溶湯
容器と、溶湯容器内の溶湯の内部にガスを吹き込むため
のガス供給設備と、真空容器の減圧空間内にあって且つ
前記開口に対向する位置に設置された厚射板と、この反
射板を回転させるための反射板回転装置と、この反射板
の表面を強制冷却するための反射板冷却設備と、からな
り、これによって、前記の問題点を解決し。

均−且つ微細な粒径の金属粉末を簡易な装置構成のもと
で製造することに成功したものである。

以下に図面に従って本発明製置の構成と作用を具体的に
説明する。

第２図は１本発明に係る装置の一例を示す略断面図であ
る。図において、１は真空容器を示しており、排気装置
２に排気ダクト３を介して接続されている。この真空容
器１は容器本体とこの上に気密に被せられる蓋体４とか
らなっている。排気装置２はスチームエゼクタ−１真空
ポンプ、ブースタポンプ、ロータリーポンプなどを単独
または複合して使用する。第２図の例ではブースタポン
プとロータリーポンプを組合せたものを使用している。

この排気装置の稼動によって、真空′ｇ器１内には所定
の真空度の減圧空間５が形成される。

６は溶湯容器であり、これは真空容器ｌ内にセントされ
る。この溶湯容器６はこの中に粉末形成用の純金属また
は合金を熔融した状態で収容するものであり、この目的
材料の融点に応じて選択された耐火物で構成される。こ
の溶湯容器６は開ロアで真空容器ｌの減圧空間５に通じ
る以外は閉塞した容器であり２図示の例では、この開ロ
アは取外し可能な耐火物製の蓋８に設けである。そして
開ロアの位置が最も高いところとなるように、蓋８の内
面は上方にゆくに従って縮径した形状を有している。す
なわち溶湯容Ｄ６の上面に、先細りのノズルが形成され
ることになる。また、溶湯容器６内の材料を加熱するた
めの加熱手段が設けられる。図示の例では、この加熱手
段は高周波誘導加熱装置であり、溶湯容器６の外周に設
置される高周波発生コイルと９と、真空容器１の外側に
設置される高周波発生装置１０とからなっている。

１１は、溶湯容器６内の溶湯１２の内部にガスを吹き込
むノズルである。第２図の例では、これは溶湯容器６内
の溶湯１２にその場面下に浸漬されたランスが使用され
ている。このノズル１１にはガス源１３からガスが供給
ｊれるが、そのさい、供給するガスの流量と圧力が任意
に調整されるように１流量調整−没１４と圧力調整手段
（図示しない）が設けられ”いる。

真空容′ｌ：！１の減圧空間５内にあって且つ開ロアに
対向する位置に反射板１５が取付けられている。

この反射板１５は図示の例では中空の回転円盤であり、
真空容器１の蓋体４に垂直に挿入された中空シャフト１
６の先端に取付けられている。このシャフト１６は１Ｍ
体４に取付けられた軸受け１７に回転可能に挿入される
が、この軸受け１７とシャフト１６との間には磁気パツ
キン１８が介装されている。この磁気パツキン１８は、
磁性粉体を油状の媒体に分散させたもので、磁化された
軸受けの内面に磁力で被着してシャフト１６との間で気
密を保持しながらシャフト１６を回転させることができ
るようにする。そして、シャフト１６は軸方向にスライ
ド可能に設置され、これによって、開ロアとの距離を任
急にＩＡ整できるようになっている。

シャフト１６はモータ１９の回転動力をベルト２０およ
びプーリ２１によって伝達され軸の回りに回転させられ
る。従って、この先端の反射板１５が軸回りに回転する
。そして、中空のシャフト１６の中には先端が開口した
パイプ２２が挿入される。このパイプ２２は冷媒源２３
に流量調整弁２４を介して接続される。冷媒源としては
例えば液体窒素が使用され。

この液体窒素がパイプ２２を通じて反射板１５の内部の
中空空間に供給され、これによって反射板１５の表面が
冷却される６反射板１５の中空空間に供給された液体窒
素はガス化したものはパイプ２２の外側の中空シャフト
１６内を経てガス配管２５により糸外に排出される。２
６は粉末回収容器であり、これは反射板１５を取り囲む
ようにして真空容器ｌの内部に取外し可能にセントされ
ている。

以上の構成になる第２図の装置において、排気装置、加
熱装置および反射板回転装置並びに冷却設備を稼動し、
所定の真空度に維持された状態で溶湯１２の内部にノズ
ル１１からガスを吹き込むと。

均−且つ微細な粉末を良好に製造することができる。以
下にこの稼動状態を作用と共に説明する。

溶湯容器６内の溶湯１２は、開ロアを通じて減圧空間５
の圧力と同じ減圧下に置かれているので。

ノズル１１からこのｆｇ＠　１２の内部にガスが供給さ
れると、極めて激しいバブリングが生ずる。

本発明装置の第一の特徴は１　この真空下に置かれた溶
湯の内部に外部からガスを供給することによってｆ４湯
に激しいバブリングを起こさせ、このバブリング現象を
溶湯の噴射手段として利用することにある。すなわち、
このバブリングによって各種粒径の粒滴が湯面から運動
エネルギーをもって上方に飛散し、また金属蒸気も一部
発散することになるが、この真空下でのバブリングによ
る飛散エネルギーを溶湯の噴射エネルギーとして利用す
るのである。

湯面から飛散する粒滴の量と形状は、真空度と吹き込み
ガス圧並びに吹き込みガス流量、更にはノズル形状など
に依存する。従ってこれらを適切に調整することによっ
て粒滴の量と形状は制御できる。しかし１粒滴の大きさ
を揃えるにはこの制御だけでは制御では限界が存在する
。ところが。

本発明装置では溶湯容器６から減圧空間５に向かってガ
スの流れが存在するので、このガスの流れを粒滴の整流
手段に利用することができる。すなわち飛散する粒滴は
各種の大きさのものが混在するが、ガスの流れに乗るも
のは成る大きさ以下のものとなる。

本発明装置の第二の特徴は、溶湯の噴射を場面から上方
に向かって起こさせ、この間に粒径の大きなものは流体
に搬送されきれず落下する現象を整粒手段に利用する点
にある。すなわち場面から溶湯容器６の上面に設けた開
ロアに向かって吹き込まれたガスの流れが存在するが、
このガスに搬送され得るるものは細かい粒径のものにな
る。第２図の装置のように、＊面の上方において湯面の
面積より非宙に小さく、且つ上方に向かってｌ１ｉｉ径
するような形状の開ロアが存在すると、場面からこの開
ロアに向かってガスの縮流が生じ、この縮流に乗らない
粒滴は再び湯面上に落下することになる。この縮流に乗
らない粒滴はその径が大きいものとなる傾向が多い、つ
まり場面から飛散した粒滴のｉ跡が丁度間ロアに直進す
る以外のものは溶湯容器６の壁面や蓋８にｉ社突するか
或いは途中で方向を変えて開ロアに向かうか或いは落下
することになるが、そのさい１粒滴の大きなものは慣性
エネルギーが大きいので縮流に乗らずに直進するか途中
で下方に方向を変えて落下する傾向が強いのに対し１粒
滴の小さいものはガスの流れに束って開ロアに向かって
その飛翔の方向を変えやすい、従って、開ロアから減圧
空間５に向かって噴射する流体は、溶湯１２の中に吹き
込まれたガス。

金属蒸気、バブリングによって生じた粒滴のうちでその
粒径が細かいもの、そして、その数は統計的には非密に
少ないが湯面から開ロアに向かって直進した粒径の大き
いもの、などが混在した噴射流となる。

この噴射流は、低温の回転反射板１５に衝突し。

急冷と急激な衝撃力を受ける。従って、急速凝固と粉化
がここで生ずる。

本発明装置の第三の特徴は、前記の噴射流を反射板１５
に衝突させることによって、瞬間的に粒滴を冷却し凝固
させると同時に急激な機械的衝撃力を賦与し、これによ
って粒滴を微細な粉末に急速凝固させることにある０例
えば、液体窒素を冷却媒体として利用する場合にはマイ
ナス１６０℃程度までこの反射板は冷却されており、ま
た回転数を高くするとその衝撃力は極めて大きなものと
することができる。従って、噴射流内の粒滴はこの反射
板１５に衝突すると、極めて瞬間的に冷却されて急速凝
固すると同時に、はじき羨ばされる。そのさい５粒滴の
大きなものは更に微粉化されることになる。

反射板１５からはじき飛ばされた粉末はこの反射板１５
の周囲の減圧空間５内にセットされた粉末回収容器２６
に捕集される。運転が終了したら、金属粉末が酸化爆発
の危険のある材料である場合には真空容器１内を不活性
ガスで置換したあと、粉末回収容器２６に水封用の液体
例えばアルコール等を入れて蓋体４を開いて生成した粉
末を回収する。

第２図の装置を用いて７０７５高力アルミニウム合金粉
末を製造した例を以下に述べる。

反射板１５の冷却媒体として液化窒素を使用し。

反射板表面の温度を一１９６℃に冷却すると共に。

反射板１５の回転速度を約１１０００ｒｐとした。開ロ
アの径は５ｍｍとし、約５００ｇｒの７０７５高力アル
ミニウム合金を溶湯容器６内で９００℃の温度に維持し
た。真空容器工商を１Ｏ−３ｔｏｒｒに維持しながら、
溶湯の内部にノズル１１からアルゴンガスを０．１１／
ｍｉｎの流量で吹き込んだ、溶湯を全て飛散蒸発させた
後、真空容器１内をアルゴンガスで置換し。

粉末回収容器２６内にアルコールを注入してから蓋体４
を開いて粉末を回収した。肖られた粉末の走査電子顕微
鏡写真を第３図に、また１粒度分布を第４図に示した。

生成した粉末は第３図に見られるように凹凸の激しい塊
状を呈しており、第４図に見られるようにその７０％ま
では２０μｍ以下の粒径のものであった。この粒度分布
は、第１図の従来のものに比較すると、より微細粒径の
側に寄っており且つ真空噴霧法やアルゴン噴霧法に比べ
るとその標準偏差も小さい。

第５図は、ガス供給装置と排気装置を変えた以外は第２
図の装置と実質的に同様の本発明装置を示す。この装置
では溶湯１２にガスを吹き込むノズル１２として、溶湯
容器６の底部に設置したポーラスプラグを使用している
。２７はこのポーラスプラグの下方に設けられたガスチ
ャンバーである。このポーラスプラグを使用することに
よって、融点が高い純金属または合金に対して適用する
ことが可能となり、且つ微細に起泡させることができる
点で有利となる。また５　この装置では排気装置２とし
て、多段式スチームエゼクタ−２８が使用されている。

このスチームエゼクタ−を使用することによって真空容
器１の容量が大型になってもその内部を効率良く減圧す
ることができる。第５図において第２図と同じ引用数字
の部材は第２圓のものと同様のものを表している。

第６図は１本発明装置のいくつかの別の態様を図解的に
示したものである。その態様の一つは１反射板１５の中
心を開ロアからの噴射流の中心よりも偏芯させたことで
あり、その二は、生成した粉末を真空容器１を大気に開
放しないで連続的に取り出すようにしたこと、その三は
、溶湯工２の内部に吹き込むガスを循環利用するように
したこと。

である。これをより具体的に説明すると。

先ず、第一の反射板１５の中心を開ロアからの噴射流の
中心より偏芯させて設置すれば３周速の速い部分に噴射
流が衝突してその衝撃力を増大させることができると共
に、これからはじき飛ばされる粉末は図示のように成る
一定の方向に流れることになるので粉末が回収しやすく
なる。

第二に、真空容器１内の減圧空間５の粉末を減圧を維持
したまま容器外に取り出すには、吸込パイプ３０を使用
する。この吸込パイプ３０は粉末回収容器２６にその先
端が位置するように真空容器１の外から挿入される。そ
のさい、この吸込パイプ３０の排気源は、真空容器１の
排気装置２と共用させることができる。すなわち、主排
気ダクト３にこのパイプ３０の排気ダクト３１を接続し
、切替弁３２゜３３を取付けることによって、排気の流
れを切替たりその配分をｆ）５整したりしながら、パイ
プ３０に吸引能力を賦与することができる。３４および
３５はこの排気径路に介装された粉末回収装置を示す、
運転始動時には、弁３２を閉１弁３３を開にして排気装
置２を稼動させ、真空容器Ｉ内が所定の真空度に減圧さ
れたならば、弁３２を開、弁３３を閉にして。

吸込バイブ３０を通じて真空容器１内の排気を続行する
。真空容器ｌ内にはノズル１１よりガスが供給され続け
るから、このガスがパイプ３０を通じて排気され、その
さいに、このガスをキャリヤーとして粉末回収容器２６
内の粉末をパイプ３０を通して搬送することができる。

この粉末キャリヤーとじてのガス址が不足する場合には
、別途設置したガス供給管３６から真空容器１内にガス
を供給すればよい、このようにして、粉末は気流搬送さ
れ、この搬送の途中で粉末回収装置３４並びに３５で気
流と分離され、装置稼動中であっても、生成した粉末を
連続的に本発明装置外に取り出すことができる。

第三の、ガスの循環利用については、排気装置３の排気
側とガス源１３とを接続する循環路３７を設け、排気路
とこの循環路３７に切替弁３８および３９を取付ければ
よい、より具体的には、装置が稼動して定常状態になっ
たら１．弁３８を閉、弁３９を開にする。すなわち、定
常状態では真空容器１内に外部より供給されるガスが排
気されて真空が維持されることになるので、この供給ガ
スを循環利用することができる。供給ガスはアルゴンガ
スやヘリウムガス、場合によって窒素や水素などの特殊
なガスが使用される関係上、これを再利用するのが有利
となる。また、供給ガスを回収するためのガス回収装置
４０を循環路３７に設置することも有利である。

第７図は、溶湯容器６の上面に設ける開ロアを複数個設
置した例を示す、この複数個の開ロアは円筒の溶湯容器
６を使用する場合には、同心円状に配置し１反射板１５
の中心をｆ４湯容器６の中心に設置することもできるし
、場合によっては２反射機１５を複数個設置してもよい
。

以上説明したように９本発明装置は、真空中に置かれた
ｆｇ湯に外部よりガスを供給することによって急激なバ
ブリングを起こさせ、これを噴射エネルギーとすると共
に、この噴射の過程でガス流に搬送されるものと搬送さ
れないものを分級する整粒作用を起こさせるようにし１
且つ回転する急冷された反射板によって粒滴を強制冷却
しながら衝撃力を付与するようにしたので、微細な粉末
に急速凝固させることが可能となり、超塑性現象を起こ
すような微細粉末の製造に極めて効果を発揮する。そし
て、真空中での製造であるため、純度の高い粉末が得ら
れること、また、装置の構成が従来のものに比べて単純
であり工業的に粉末を大量生産する上で有利な面をもっ
ている。加えて。

生成される粒径の制御が、真空度、供給ガス流量と圧力
２反射板の冷却の程度と回転数、溶湯の温度、開口と反
射板との距離などの調整可能な因子の操作によって簡単
に行えるので、制御性にも優れている。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の代表的な金属粉末製造装置によって製造
された粉末の粒度分布を示す図、第２図は本発明装置の
一実施例を示す略縦断面図、第３図は本発明装置によっ
て製造されたアルミニウム合金の顕ｉ鏡写真、第４図は
本発明装置によって製造されたアルミニウム合金の粒度
分布図、第５図は本発明装置の他の例を示す略紺断面図
、第６図は本発明のいくつかの態様を図解的に示した機
器配置系統図、第７図は本発明装置の開口の他の例を示
す略断面図である。 ｌ・・真空容器、　　２・・排気装置、　　５・・減圧
空間、　　６・・溶湯容器、　　７・・開口。 ９・・高周波加熱コイル、　　１１・・溶湯中へのガス
供給用ノズル、１２・・ｆ４’ｌＪｈ、　　１３・・供
給ガス源、　　１４・・ガス流饋調整弁、１５・・反射
板。 １６・・反射板回転用シャツｌ−，１７・・磁気パツキ
ンを備えた軸受、１９・・モーター。 ２２・・冷却媒体供給用パイプ、２３　　・・冷却媒体
（液体窒素）、２６・・粉末回収容器。 ３０・・粉末吸い込みパイプ、　３４．３５・・粉末回
収装置。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）、排気装置に接続されこの排気装置の稼動によっ
   て減圧空間を形成する真空容器と、 該減圧空間に連通する開口を上面に備え且つ内容物を加
   熱する加熱手段を備えた溶湯容器と、溶湯容器内の溶湯
   の内部にガスを吹き込むためのガス供給設備と、 該真空容器の減圧空間内にあって且つ前記開口に対向す
   る位置に設置された反射板と、 この反射板を回転させるための反射板回転装置と、 この反射板の表面を強制冷却するための反射板冷却設備
   と、 からなる金属粉末製造装置。
2. （２）、溶湯容器の上面は上方にゆくに従って縮径した
   形状を有し、その頂部に前記の開口が設けられる特許請
   求の範囲第１項記載の金属粉末製造装置。
3. （３）、反射板は、冷却媒体をその中に循環させる通路
   を有している特許請求の範囲第１項または第２項記載の
   金属粉末製造装置。