JPS6195991A - 情報記憶用の不可逆光学媒体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、実質的に基板とその１−に塗られた００１−
１０μｍの厚さの特定の記録層とから成り、０　、　０
　５　　１　Ｏ　ｎ　、Ｊ　／　ｔｔ　ｒａＪの強さの
光ビームを作用させて記録層の光学特性を局所的に変化
させ，情報を記憶する不可逆光学媒体およびその製造方
法に関する。

従来技術 不可逆光学情報記憶は、光の作用により媒体上に変化不
可能なマークを形成することに基づいている．　光源と
してはしーザービームが使われ、このビームの直径はほ
ぼ１μｍの大きさに集束させる。　ほとんどの場合ディ
スク状の媒体は記録層を有し．この層の光学特性は，特
に反射率または吸収率は，レーザーの照射によって局所
的に変化する．　マークは、一般に記録層に焼き付けら
れｊ：穴である６　情報の読み収りは、同様にレーザー
によって行われるが、その際レーザーエネルギーは，書
き込みの場合よりもずっと小さく選定される。

不可逆光学情報記憶用の記録媒体は、１つまたはμｍ数
の層を１に塗った基板から成り、これら層のうち少なく
とも１つまたはこの層の成分は、入射したレーザー光を
吸収し、かつそれにより自身が反射率の不可逆局所的変
化を受けるか、または隣接層の反射率の不可逆変化を引
き起こす。

このよつな媒体は、一方において書き込みのためわずか
なレーザー出力ですでに十分であるようにすえため、高
感度である必要がある．　高感度であれば、書き込みの
際わずかな熱損失しか必要としない．　これら熱損失は
、吸収層自身の熱伝導率を小さくすればわずかにするこ
とができる。

さらに吸収層を断熱中間層の間に埋め込むことにより、
熱損失を減少することができる．　その他に，１シき込
んだマークは、良好な：１ントラスｌ一と持たなければ
ならない．　そのためしばしば吸収層のドに反射層を置
く必要がある。　不Ｉｉ丁逆光学記憶媒体は大量のデー
タの保管に在利に利用されるので、媒体の長い寿命が必
要である，　それ故に記録層の化学的または機械的損傷
を防ぐため，これら媒体は通常保護部を有する．　記録
媒体の層に直接接触した層から成るか、または基板と共
にいわゆるサンドイッチ配置となすＩｌｌから成る保護
部は，Ｊき込み一読み取り過程を基板を通して行うかま
たは保護部を通して行うかに応じて、異なった染件を満
たさなければならない．　第１の渇き基板は使用したレ
ーザービームに対して透明でなければならず，第２の場
合保護層または保護被覆が、使用したレーザービームに
対して透明でなければならない．　さらに不可逆光学媒
体は、高い確実度を持たなければならず、かつ記録層を
簡単かつ経済的に製造できなければならない。

種々の不可逆光学情報記憶媒体が周知であり、これら媒
体は．先吸収層の構造、種々の下層、中間層および被覆
層の使用、および書き込み過程の様式に関して互いに相
違している。

均質な、コヒレントとも称する記録層は、ほとんどの場
合′ｒｅまたはＳｅのような半金属または例えばＡｕま
たはＡｇのような金属から成り、これら材料は，関連を
有する、・従ってコヒレントなフィルムの形で析出され
る。　金属が溶融しまたは蒸発し、従ってフィルムに穴
が生じ、この穴の結果局所的反射率変化が生じるまで、
これら層を局所的に加熱することにより、レーザーによ
る書き込みが行われる，ＴｅまたはＳｅのような一金属
は、溶融点の低いことおよび熱伝導率の低いことで有利
であり、これら利点は、いっしょになってこのような層
の感度を高くするが、一般に腐食に対して極めて不安定
でかつその上有毒であるという欠点を有する．　例えば
ＡｕまたはＡｇのような安定な金属は、溶融点が高くか
つ熱伝導率が極めて高いという欠点を有する．　それ故
にこれら金属層は、熱伝導率を低下するため、極めて薄
くしなければならない．　しかしこれら極めて薄い？１
ｉｋＡ層を析出するためには、極めて多くの測定お上び
馴ｖｎｕ用を要する。　その他に欠陥のない形で、すな
わち穴を１繁らずにこれら薄いフイルノ、を製造するこ
とは非常に難しい、　コヒレントな記録層のその池の欠
点は、不可欠な保護部として高晴なサンドイッチ配置し
か使用できないという点にある。　なぜなら穴形成過程
は、直接塗られた保護層によ２てじゃまされるからであ
る。

それ故に光学記憶のためコヒレントではなく、特定の光
吸収層を利用することが有利である。

特定の２次元記録層は、１μ「０以Ｆの直径を有する小
さな寸法の任意の形の金属または半金属粒子から成り、
これら粒子は、いわば島の形になってすなわち粒子は互
いに接触せずに、基Ｉｌｉ表面を茨っている。　その際
コヒレントな層とは相違して、ＮＡ平面内の熱伝導率は
大幅に低下する。　それ故に光学記録の際、それぞれの
粒子がレーザー先によって加熱され、それによりこれら
の層の感度は改善されろ。　層厚と粒子直径との間に一
定の関係があることは、このグループの光吸収層の特徴
である。　層厚は、層を形成する粒子の平均直径に等し
い。　米国特許第４２５２１１９０号明細書には、単層
の粒子から成る感光層が記載されている。　そのため低
融点の材料、なるべくセレンが塗られており、層は特定
の特性を有するようになっている。　強力な光源で、な
るべくキセノン放電ランプで照射することにより、媒体
の光学データは、粒子の焼結および／または蒸発により
変化する。　しかしほぼ０，２μｍの直径の比較的大き
な粒子を焼結または蒸発させる高い感度は、セレン、テ
ルルまたは’９Ｈのような低融点の元素を使用した場合
にしか得られない。　これら材料の耐食性が低いことは
、これら記録層の大きな欠点である。　ヨーロッパ特許
出願公開第８３３９６号明細書および特開昭５８−４３
３０号明４号明にも、データ記憶のため光吸収記録層と
して島層を使用することが記載されている。　米国特許
第４２５２８９０号明細書による層とは相違して、これ
ら層は、はぼ１０μｍの直径を有する非常に小さな粒子
から成る。　粒子直径は層厚に相“１１するので、極め
て薄い層を使用する。　粒子が極めて小さいので１例え
ば金のような腐食に対して安定な元素の場合にも必要な
高い害き込み感度が保証される。ｉｔき込み過程は、こ
こでも粒子の焼結による。　しかし書き込み感度が高く
かつ長期安定度が非常に良好であるという利点の他に５
２次元粒子配置を有するこれら媒体は、特別の欠点も有
する。　極めて小さな粒子を使用すると、極めて薄い層
が生じ、これら層は、高真空中の蒸着処理に高度の要求
が課される。　さらに島形成処理は、その下の層に依存
する。　それ故に特別の下層、はとんどの場合薄いプラ
スチックフィルムを使用しなければならない、　その上
確実に島を形成するため、所定の基板温度を設定しなけ
ればならない、　通常島層は、反射層と結合して使用す
る。　層システムの反射は、残留反射がレーザービーム
の焦点サーボにとっては十分であり、かつ周囲に対する
マークのコントラストができるだけ高いように設定する
。　そのため必要な島層の吸収の増加には。

単位面積あたりさらに多くの島を必要とする。

しかし島形成処理は、単位面積あたり所定数の島に達し
た後終了してしまい、かつ島の大きさが増大するだけで
ある。　従って層の吸収の増加は、不都合にも感度低下
を引き起こしてしまう、　この問題を回避するため、反
射器、透明間隔層および島層から成る３重層システムが
使用された。

間隔層の厚さを変えることによって、なるほど所望の反
射率が得られるが、３層システムは、Ｉｌ造の“手間と
費用の点で不利である。　ここでは直接塗られた保護層
は島の間の範囲を覆い、それにより焼結過程に障害が生
じるので、サンドイッチ配置しか使用できない。

米国特許第４３４３８９７号明４ｌａに記載されたよう
に、粒子を３次元的に固体母材中に埋め込んだ特定の記
録層も公知であり、この記録層は、固体有機物母材中に
細かく分散した銀粒子から成る。

書き込み過程の際銀粒子はレーザービームを吸収し、か
つ回りの物質は加熱され、かつ収縮し、それにより層の
反射が変化する。　従ってここでは塵粒子は、吸収体と
して―くだけであり、書き込み過程の際変化しない、　
米国特許第４　ＵＳ　２１４号明４ｔ１１占に關小され
た記録層は同様に動牛する９　ここでは金属硫化物、フ
ｌ化物または酸化物から成る無機母材中にＡｕ、Ｐｔ、
、Ｒｈ、Ａｇ等から成る金属粒子が埋め込まれている。

　読み取りビームにより母材は変形しまたは蒸発し、か
つ初めの層とは相違した反射のマークが生じる。

しかしこのような特徴をイ「する記録層は、傘属拉ｆの
製造に加えては材の製造、およびその上それぞれの母村
内への粒子の挿入を行わなければならないという欠点を
有する。　さらに粒子の特性の他に常に母材の特性を考
慮しなければならない、　これら媒体における書き込み
過程は、母材の変形に基づいているので、特に無機母材
の場合、母材材料の不都合な欠落が生じることがある。

発明の目的 それ故に本発明の課題は、ｊｌき込んだマークと初めの
層との間に高いコン１〜ラストがあり、高感度で光学記
録ができ、かつ耐食性の金属を使用して長′ｒｆ命を確
実にし、かつさらに部域がっ経済的に製造できる。不可
逆先学記録媒体を堤供することにある、 発明の構成 ここでは驚くべきことに、実質的に基板とその上に塗ら
れた０、０１−１０μｎｌの厚さの不連続記録層とから
成り　０．０５−１０ｎＪ／μｎ＋”の強さの光ビーム
を作用させて記録層の光学特性を局所的に変化させ、情
報を記憶する不可逆光′？′−媒体は、次のようにすれ
ばこの課題の要求に応じることができるとわかった。　
すなわち記録層が、４−４０　ｎ　ｍの平均粒子直径を
有する３次元配置された粒子から成り、かつ記録層が、
２−１００の有孔率、すなわち層の全ての粒子の合計容
積に対する層容積の比を有する。

本発明による光学記録媒体は、３次元配置した粒子から
成る記録層の点で漬れている。　これら粒子は、極めて
微粒子であり、かつ主として付着によって固着している
。　３次元配置になっているので、層１１と粒子直径は
互いに独立である。

このことは、島層を有する公知の光学記憶媒体とは相違
して、層形成粒子の最適粒子直径はそのままで、特定の
層の厚さを変えるだけで、層システム、すなわち反射器
／特定の記録層の反射率が任意に変えられるという利点
を有する６　高感度の記憶層を得るため目的にきうよう
に安定な高融点金属例えば金が使用できる。

本発明により必要な記録層の高い有孔率のため、所望の
熱伝導率は極めて小さい。　熱伝導率は、島層および固
体母村内に粒子を配置した層におけるものと同程度にす
ることができ、その際これ〜記録層において周知の欠点
をがまんする必要もない、　有孔率は、特定の層の厚さ
を光学＋ｊａは鏡で（）、５μｍｎまでｉＥ確に測定す
ることによって決められる。　層が極めて薄い際、破１
ｕｌｌ縁を走査電子顕微鏡で検査することができる、　
既知の層表面ではこのようにして層容積がわかる。　こ
の層内の全粒その容積は、取り付けた材料の重量測定に
よってわかる。　この時有孔率は、両方の大きさの商で
ある。　本発明による記録層の有孔率は、２−１００．
なるべくなら１０−８０である。

記録層の粒子はなるべく腐食に対して安定な金属、また
は適当な合金から成る。　そのための成分を、Ａ１１．
Ｐｄ、Ｐｔ、、Ｒｈ、Ａｇ、Ｃｒおよび（°１１のグル
ープから選ぶと有利とわかった。

これら成分は、４−４０　ｎ　ｍの平均粒子直径を有し
、その際特に５　２０ｎｍの範囲が望ましい、前記元素
の他にアルミニウムも使用できる。　なぜなｊ′、アル
ミニウム粒子は薄い酸化層で保護されているからである
。

本発明による光学記憶媒体のために板としてはあらゆる
固体材料が適しており、通常はそのため金属、セラミ・
ツク、ガラス、または合成物質から成るようなものが使
われる。　記録層の特殊用途にとって島層を存するよう
なものとは相違して基板と記録層の間の中間層を省略で
きるので。

この選択における大きな自由度は１１°利である。

本発明による記憶層の最も的ｆｉｌな配置は、基板と記
録層から成る。　書き込み過程の際特定の層の粒子は、
レーザービー１、の吸収によって加熱され、かつ焼結し
て大きな単位になり、この位置で層は収縮する。　それ
によりかなりの範囲で粒子の数が減り、かつ特定の層内
にマークとして穴が生じる。　この時この位置では層は
、周囲よりも透明である。　焼結した材料の一部は、は
とんどの場合穴内に残り、かつ初めの粒子に対して大き
な反射率を有するので、付加的にマークは、初めの層よ
りもずっと高い反射率を存する。　この配置では、レー
ザーによって書き込むことができる、　さらに書き込み
装置は、閃光ランプで大きな面積に照射できるので、例
えば写真を作ることもできる。

特定の記録層の機械的または化学的損傷を防止するため
、記録層に直接接触する保護層かまたは記録層に対して
所定の間隔を有する被覆板を設けることができる。　こ
の時被覆板と基板は、いわゆるサンドイッチ配ｌを形成
している。　この時８き込み−読み取り過程の際の光入
射は、基板または保護層／保護被覆を通して行われる。

　第１の場合には使用したレーザービームに対して透明
な基板が必要であり、第２の場合には透明保護層または
保護被覆が必要である。　さらに光学データ媒体にとっ
て、入射光とは反対の特定の層の開の後に高い反射率の
コヒレントな金属層を置くことは有利である。　コント
ラスｌ〜の改善と共に反射層は、媒体の残留反射率の調
節のため重要であり、この反射率は、代表的には１０％
であり、かつ書き込み−読み取り過程の焦点サーボのた
め必要である。

記録層の高い有孔率のため、書き込み過程の際に粒子は
焼結可能であり、保護層が変形されることはなく、すな
わち不都合にもコヒレントな層および島層の場合生じる
ように、本発明による記録層に感度の低下が生じること
はない。

本発明による光学記憶層は、０．１−２００ｍｌ＋ａｒ
の還元性不活性ガスの雰囲気で金属を蒸着することによ
って作られる。１ＭえばＣ，グランキストおよびＲ，バ
ールマン、アプライド・フイジクス、４７１１．２２０
０頁以後（１９７６）　　に記載されたように、不活性
ガス原子との衝突により蒸発金属を冷却して、このよう
に超微粒子の粉末を形成することは公知である。　さら
に粉末の粒子の大きさが不活性ガス圧力、蒸気温度およ
び幾何学構造、すなわち蒸発源に対する受は止め面の位
置に依存することは周知である。　従って粒子直径は、
不活性ガス圧力の増大、および／または蒸気温度の上昇
と共に大きくなる。　驚くべきことに次のことがわかっ
た。　すなわち蒸発器の近くで提出した冷却した基板上
に粒子を析出させれば、このようにしてガス相で形成し
た粒子の析出により、本発明による光学記憶層が得られ
る７　このようにして製造した３次元の層は、大きな有
孔率を有し、それにより優れた層が、不可逆光学記録媒
体の製造に利用できる。　　１−２０■ｂａｒのＡｒ圧
力で特定のＡｕおよびＡｇ層を析出すれば、１０８０の
有孔率が得られ、その際有孔率は不活性ガス圧力の上昇
と共に増加する。　その際蒸発器温度は、葵発した傘属
の蒸気圧がほぼ０．Ｉｓｌ＋ａｒになるように選定する
と有利である。　さらに温度を高めると不均一な粒子大
きさ分布になる。　なぜなら蒸発器の範囲の、棒気密１
αが高くなりすぎるからである、　温度をそれより低く
すると、蒸発速度が極めて低くなり、長い波Ｎ時間が必
要になる。

本発明による不可逆光？記憶媒体は、次の点で従来技術
によるものより優れている。　すなわち高い感度を有し
、同時に高い＝ｌマンラストおよび長い寿命を有する。

！ＩＩ造法が簡単である点および必要な光学データが簡
単に調節できる点は、特に有利である。

実施例の説明 本発明を次の例により説明する。

例１ ガラス基板上に特定のＡｇ層を作った。　蒸発器温度は
１２００℃、Ａ、ｒＥＥ力は５　ｍｂａｒ、蒸発器基板
の距離は２ｃｍ、かつ蒸発１１１１間は６０ｓｅｃであ
る。　得られた特定の記録層は、直径１０ｎｍのＡｇ粒
子から成る。　光学題Ｗ１鏡で測定した層厚は５μ…で
あり、かつ析出したＡｇ量の重さから計算により得られ
た厚さは０．１７μｍであり、その結果３０の有孔率が
得られた。　層表面は、先学顕＠鏡では円ｍ状に見え、
かつ反射率は＋１．３−１．０μｍの波長範囲ではほぼ
１％にすぎない、　層に、４０Ｊ７・′マークのエネル
ギーのＨｅＮｅレーザーで古き込みを行う、　パルス幅
は２００　ａｓｅｃ、出力は２０　ｍ　Ｗ　、かつ波長
は０６４μｍである、　手動でほぼ１μｍにレーザーを
集中させた。　書き込まれたマークは２１５μｍの直径
を有する丸い縁の鋭い穴である。　レーザービームの作
用を受けて超は粒子が焼結し、かつ焼結した材料は、ガ
ラス基板の表面に、従って円筒状の穴の底にたまる。　
反射光内でマークは、はっきりと明るい点として見える
。　パルス幅を１．２５Ｂｓｅｃに広げて書き込みエネ
ルギーを２７ｎＪに増加すると、穴直径は２μｍに極め
てわずかたけ増大し、本発明による記録層の熱伝導率が
極めて小さいことが証明された。

例２ ガラス基板１−に特定のＡ　ｕ層を作った。　蒸発器温
度は＋　６００　℃、Ａｒ圧力は１２ｍｂａｒ、がっ％
　Ｎ　＋１１１間は４０ｓｅｃである。　特定ａ＋　記
ｊＪ　ＲＧ、ｔ　。

直径１５　ｒ＋　ｍのＡｕ粒子から成る。　層厚は３μ
＋ｎであり、かつ析出しなΔｏ　ＩＩ）の重さから計算
により得られた厚さは０．０６μＩ１１であり、その結
果５０の有孔＋が（ｊ）られた。　反射率は０．３−１
０μｒｎの波長範囲では２′！６以下である０層に、４
ｎＪ／マークのエネルギーの）Ｉｅ　Ｎ　ｅレーザーで
書き込みを行う、１．５７１ｍの直径を有する丸い穴が
生じ、これらの穴は、ガラス基板にまで達した。　円筒
状の穴には、走査電子顕微鏡による検査によって明らか
なように、さらに大きな焼結生成物から成る綱状組繊が
生じた。　書き込みエネルギーをさらに増加して２７ｎ
Ｊ／マークにすると、穴はわずかたけ大きくなり、焼結
した材料がもはや綱状組繊を形成することはなく、例１
におけるように、穴の底になまる。　反射光内゛ではど
ちらのマークも、明るく、丸くかつ縁の鋭い点としてに
え、周りの特定の層に対して高いコントラストを有する
。

例３ ガラス基板上に反射層を設け、その上に特定のＡｕ層を
作った。　良好な真空でガラス基板上に〔）　０６μｍ
の厚さのコヒレントなへ１１層を蒸着した。　例２と１
ｕ１じ′ｇＩ造条件でこの反射層に５μ「ｎの厚さの特
定のＡｕＭｆｆを設けた。　この記録層は、例２で説明
したものと同じ感度を示した。

４ｎＪ／マークのエネルギーのレーザーパルスによって
、特定の層内に１μｒｌｌの直径を有する丸い穴が生じ
た。　　２７ｎＪ／マークの書き込みエネルギーでは、
穴の直径は１．５μバ耽になった。

反射層は露出し、かつマークと周りの記録層の間のコン
トラスト た記録層の場合よりもさらに改善されている。

例４ 良好な真空でガラス基板りにほぼ（］、０６μｍの厚さ
のコしレントなＡｇＪｔｌを落着した．　この反射層に
は，例３のものとは相違して薄い特定のＡ　ｕ層を記録
層として設ける．　蒸発１塩は１６ｔ）　１１″Ｃ、Ａ
ｒ　ＩＥ　ｈ　１１］　＋ｌ　ｍｂａｒ，がッ．％発期
間４．ｔ　４１ぼ３ｓｅｃである．　光学ｇｎ微鏡によ
る測定によれば、層ＰＩは０．５７ｔｍの検知限１に以
丁であることがわかった，　透過電子Ｈ　Ｇｔ　Ｓｉａ
による撮影によれば、層は平均５層以上の原子から成り
、その結果粒子直径は１　５　ｎ　ｒｎなので２はぼ０
．０７μｍの層Ｊ′１に関する下限であることがわかっ
た．　この薄い層により波長１μｍでのＡｇ層の反射率
はほぼ［５％にしか低下しない．　層システムは、赤み
を帯びた光沢を有する．　赤外線レーザー測定位置にお
ける書き込み読み取りレーザーの自動焦点きわせがちよ
ーｌどまだ応答できるようにするため．また他方におい
て周りの記録層に対するマークのコントラストをできる
だけ高くするために、１５％の残留反射率が選定されて
いる．　この層システムは、特定の層の機械的損傷に対
する保設部として、付加的に１ｍ＋ｎの厚さのプレキシ
ガラス液覆を有する．　書き込み過程は，このｃＡ護被
被覆通して行われる。　測定した感度は、０６ｎＪ／マ
ークよりも良好である一２ｎＪ，／マークで飽和する．
　レーザーの波長は０．８６μｍ、かつ出力は１２＋ｎ
Ｗである。

Ａ５ ＰＡｌとＰ／４２による層を、透明陽画で覆い、かつす
ぐ近くからほぼ１５　ｎ　、Ｊ　、／μｍ２の閃光エネ
ルギーで露光する。　このようにして透明陽画の明確か
つ鮮鋭なコンタクトコピーが得られた。　特定の層の強
く露光した部分は１弱く露光した部分よりも強く収縮す
る。　それにより透過光では一層透明になり、かつ照射
光では一層強く反射するようになる。　これら層によれ
ば、良好な中間ＪＩｌＩＡ鎗の段Ｉｔ　ｌ・ｉけが行わ
れる。

特許出願人　　バスノ　１クチ１ンゲビルシャ７ト代理
入　弁理士　田代黒治 手続補正書 昭和６０年１２月２５日

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）実質的に基板とその上に塗られた０．０１−１０
   μｍの厚さの特定の記録層とから成り、０．０５−１０
   ｎＪ／μｍ＾２の強さの光ビームを作用させて記録層の
   光学特性を局所的に変化させ、情報を記憶する不可逆光
   学媒体において、 記録層が、４−４０ｎｍの平均粒子直径を有する３次元
   配置された粒子から成り、かつ記録層が、２−１００の
   有孔率、すなわち層の全ての粒子の合計容積に対する層
   容積の比を有することを特徴とする、情報記憶用の不可
   逆光学媒体。
2. （２）記録層の粒子が、金属または合金から成る、特許
   請求の範囲第１項記載の媒体。
3. （３）媒体が、基板と、その上に塗られた特定の記録層
   と、使用する光ビームに対して透明な保護体とから成り
   、また保護体が、記録層に直接取り付けられたフィルム
   または被覆板であり、かつコントラストを改善するため
   媒体が、基板と特定の記録層の間に高い反射率のコヒレ
   ントな金属層を有する、特許請求の範囲第１または２項
   記載の媒体。
4. （４）媒体が、使用する光ビームに対して透明な基板と
   、その上に塗られた特定の記録層と、保護層とから成り
   、かつコントラストを改善するため媒体が、保護層と特
   定の層の間に高い反射率のコヒレントな金属層を有する
   、特許請求の範囲第１または２項記載の媒体。
5. （５）実質的に基板とその上に塗られた０．０１−１０
   μｍの厚さの特定の記録層とから成り、０．０５−１０
   ｎＪ／μｍ＾２の強さの光ビームを作用させて記録層の
   光学特性を局所的に変化させ、情報を記憶する不可逆光
   学媒体の特定の記録層の製造方法において、化学的に不
   活性なガスの存在するところで、基板に金属または合金
   を熱蒸着し、かつ不活性ガスとして希ガスまたは希ガス
   混合物を使用することを特徴とする、不可逆光学媒体の
   製造方法。
6. （６）小活性ガスの圧力を、０．１−２００ｍｂａｒと
   し、また蒸発温度を、蒸発材料の蒸気圧が０．０１−１
   ｍｂａｒになるように設定する、特許請求の範囲第５項
   記載の方法。