JPS62101689A - 潤滑油ベ−スストツクを安定化する方法 - Google Patents
潤滑油ベ−スストツクを安定化する方法Info
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- JPS62101689A JPS62101689A JP61197456A JP19745686A JPS62101689A JP S62101689 A JPS62101689 A JP S62101689A JP 61197456 A JP61197456 A JP 61197456A JP 19745686 A JP19745686 A JP 19745686A JP S62101689 A JPS62101689 A JP S62101689A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G45/00—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds
- C10G45/02—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to eliminate hetero atoms without changing the skeleton of the hydrocarbon involved and without cracking into lower boiling hydrocarbons; Hydrofinishing
- C10G45/04—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to eliminate hetero atoms without changing the skeleton of the hydrocarbon involved and without cracking into lower boiling hydrocarbons; Hydrofinishing characterised by the catalyst used
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-
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- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G65/00—Treatment of hydrocarbon oils by two or more hydrotreatment processes only
- C10G65/02—Treatment of hydrocarbon oils by two or more hydrotreatment processes only plural serial stages only
- C10G65/12—Treatment of hydrocarbon oils by two or more hydrotreatment processes only plural serial stages only including cracking steps and other hydrotreatment steps
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
発明の背景
本発明は、水添分解ブライトストックから誘導される潤
滑油ベースストックの総合的な酸化安定性と貯蔵安定性
を改善する方法に関するものである。
滑油ベースストックの総合的な酸化安定性と貯蔵安定性
を改善する方法に関するものである。
“酸化安定性″の用語は、酸素付加に対するオイルの抵
抗力に関するもので、換言すれば、如何に速やかに酸素
が捕捉され、オイル中の分子種に付加されるかである。
抗力に関するもので、換言すれば、如何に速やかに酸素
が捕捉され、オイル中の分子種に付加されるかである。
酸化安定性は時間で計測されるオキシデータＢＮで標示
される。オキシデーターＢＮは、１９７４年１２月３日
にＢ、Ｅ、スタングランドらに許可された米国特許第３
８５２２０７号の第６欄１５〜３０行に記載されている
。
される。オキシデーターＢＮは、１９７４年１２月３日
にＢ、Ｅ、スタングランドらに許可された米国特許第３
８５２２０７号の第６欄１５〜３０行に記載されている
。
基本的には、この試験は１００９のオイルが１１の酸素
を吸収するに要する時間を測定する。″貯蔵安定性″の
用語は、酸素の存在下でフロック生成に対するオイルの
抵抗力に関するものである。
を吸収するに要する時間を測定する。″貯蔵安定性″の
用語は、酸素の存在下でフロック生成に対するオイルの
抵抗力に関するものである。
本発明の方法は２つの工程から成っている。最初の工程
では、１例としてシリセラスマトリックを有する硫化ニ
ッケルー錫触媒またはアルミナマトリックスを有するニ
ッケルーモリブデン水添処理（ｈｙｄｒｏｔｒｅａｔ
）触媒を用いて、水添分解ブライトストックを水添脱窒
し、異種分子、特に窒素の含有量を減量する。第２のス
テップでは、１例としてシリセラスマトリツクスを有す
る非硫化ニッケルー錫またはパラジウム水添処理触媒を
用いて、減量した窒素含有量を有する水添分解ブライト
ストックを水添仕上げ（ｈｙｄｒｏｆｉｎｉｓｈ ）す
る。
では、１例としてシリセラスマトリックを有する硫化ニ
ッケルー錫触媒またはアルミナマトリックスを有するニ
ッケルーモリブデン水添処理（ｈｙｄｒｏｔｒｅａｔ
）触媒を用いて、水添分解ブライトストックを水添脱窒
し、異種分子、特に窒素の含有量を減量する。第２のス
テップでは、１例としてシリセラスマトリツクスを有す
る非硫化ニッケルー錫またはパラジウム水添処理触媒を
用いて、減量した窒素含有量を有する水添分解ブライト
ストックを水添仕上げ（ｈｙｄｒｏｆｉｎｉｓｈ ）す
る。
両工程とも、異常に低い時間当り液体容積速度（ＬＨＳ
Ｖ） 、約０．２５ ｈｒ−１１’実施される。第１工
程では、低ＬＨＳＶが所望の水添脱窒反応の比較的低温
、約７００下での進行を可能とする。
Ｖ） 、約０．２５ ｈｒ−１１’実施される。第１工
程では、低ＬＨＳＶが所望の水添脱窒反応の比較的低温
、約７００下での進行を可能とする。
これらの条件では、水添分解は最小限である。第２工程
では、低ＬＨＳＶがフロック形成棒である芳香族の完全
飽和を可能とする。一般的には、第１工程は触媒毒とし
て知られている窒素と硫黄を除去して、酸化安定性を改
善し、且つ、第２工程は芳香族フロック形成棒を飽和し
て、貯蔵安定性を改善する。これによって、その結果得
られる潤滑油ベースストックは、著しく改善されること
が判明した。
では、低ＬＨＳＶがフロック形成棒である芳香族の完全
飽和を可能とする。一般的には、第１工程は触媒毒とし
て知られている窒素と硫黄を除去して、酸化安定性を改
善し、且つ、第２工程は芳香族フロック形成棒を飽和し
て、貯蔵安定性を改善する。これによって、その結果得
られる潤滑油ベースストックは、著しく改善されること
が判明した。
′ｍ潤滑油精製は、経験または分析評価で示される如く
、クルードオイルが特定の粘度、酸化安定性、低温の流
動特性の如き予見された性質をもつ多量の潤滑ベースス
トックを含有する事実に基づくものである。潤滑ベース
ストックを分離する精製工程は不要成分を除去または転
換する一連の単位操作から成り立っている。最も一般的
な単位操作は、例えば、蒸溜、水添分解、脱ロウ、水添
を含んでいる。
、クルードオイルが特定の粘度、酸化安定性、低温の流
動特性の如き予見された性質をもつ多量の潤滑ベースス
トックを含有する事実に基づくものである。潤滑ベース
ストックを分離する精製工程は不要成分を除去または転
換する一連の単位操作から成り立っている。最も一般的
な単位操作は、例えば、蒸溜、水添分解、脱ロウ、水添
を含んでいる。
精製操作で分離された潤滑ベースストックは、潤滑剤と
して用いるか、又は異なる特性をもつ他のＩＡ潤滑ベー
スストックブレンドして用いる。或は、潤滑剤用途に先
立って、ベースストックは抗酸化剤、極圧添加剤、粘度
指数改良剤として作用する１種又は数種の添加剤と混合
される。ここで用いる゛ストック″の用語は、用語が厳
密に適切であるか否かに拘らず、添加剤を含まない炭化
水素オイルを指している。゛脱ロウストック″の用語は
、含まれているワックスを除去または転換し、流動点を
低減するために何らかの手段で処理したオイルを指して
いる。１ベースストツク″の用語は、成る特定の最終用
途、例えば自動車オイルの調整に最適の特性に精製され
たオイルを指している。
して用いるか、又は異なる特性をもつ他のＩＡ潤滑ベー
スストックブレンドして用いる。或は、潤滑剤用途に先
立って、ベースストックは抗酸化剤、極圧添加剤、粘度
指数改良剤として作用する１種又は数種の添加剤と混合
される。ここで用いる゛ストック″の用語は、用語が厳
密に適切であるか否かに拘らず、添加剤を含まない炭化
水素オイルを指している。゛脱ロウストック″の用語は
、含まれているワックスを除去または転換し、流動点を
低減するために何らかの手段で処理したオイルを指して
いる。１ベースストツク″の用語は、成る特定の最終用
途、例えば自動車オイルの調整に最適の特性に精製され
たオイルを指している。
通常は、精製操作では単一のｉＩＩ酒ベースストックを
製造することはなく、むしろ１種以上の蒸溜フラクショ
ンとフラクション残渣に加工処理して、数種の潤滑ベー
スストックを製造する。典型的には、沸点範囲の異なる
３つの蒸溜フラクションと真空蒸溜操作の残渣が精製さ
れる。これらの４つのフラクションは精製業界では種々
の呼び名で呼ばれており、最も揮発性の蒸溜フラクショ
ンは、しばしば゛ライト ニュートラル″オイルと呼ば
れる。その他の蒸溜フラクションは′ゝメジウムニュー
トラル″及び１１ヘビー ニュートラル”オイルと呼ば
れる。残渣フラクションは通常゛ブライト ストック″
と呼ばれる。この様に、潤滑ベースストックの製造は、
ベースストックのスレートを製造する工程を含み、この
スレートはブライトストックを含んでもよい。
製造することはなく、むしろ１種以上の蒸溜フラクショ
ンとフラクション残渣に加工処理して、数種の潤滑ベー
スストックを製造する。典型的には、沸点範囲の異なる
３つの蒸溜フラクションと真空蒸溜操作の残渣が精製さ
れる。これらの４つのフラクションは精製業界では種々
の呼び名で呼ばれており、最も揮発性の蒸溜フラクショ
ンは、しばしば゛ライト ニュートラル″オイルと呼ば
れる。その他の蒸溜フラクションは′ゝメジウムニュー
トラル″及び１１ヘビー ニュートラル”オイルと呼ば
れる。残渣フラクションは通常゛ブライト ストック″
と呼ばれる。この様に、潤滑ベースストックの製造は、
ベースストックのスレートを製造する工程を含み、この
スレートはブライトストックを含んでもよい。
ブライトストックを精製し、潤滑オイルベースストック
を製造する方法が提唱されている。多くのこの精製方法
は、ブライトストックを水添分解して水添物を製造し、
この水添物は脱ロウされ、脱ロウブライトストックを製
造する。水添分解ストックから誘導される潤滑油ベース
ストックは酸素と光の存在下で不安定である問題点があ
る。
を製造する方法が提唱されている。多くのこの精製方法
は、ブライトストックを水添分解して水添物を製造し、
この水添物は脱ロウされ、脱ロウブライトストックを製
造する。水添分解ストックから誘導される潤滑油ベース
ストックは酸素と光の存在下で不安定である問題点があ
る。
種々の安定化工程が提案されている。１９６５年６月１
５日、１９６６年６月１４日に、コズロフスキー等に夫
々認可された米国特許第３１８９５４０号、第３２５６
１７５号には典型的な安定化方法が述べられている。提
案の安定化方法は、厳密な触媒水添工程を採用する一連
の製造工程を用い、残存する芳香族成分を好ましい潤滑
油成分に転換している。
５日、１９６６年６月１４日に、コズロフスキー等に夫
々認可された米国特許第３１８９５４０号、第３２５６
１７５号には典型的な安定化方法が述べられている。提
案の安定化方法は、厳密な触媒水添工程を採用する一連
の製造工程を用い、残存する芳香族成分を好ましい潤滑
油成分に転換している。
水添の目的は、不安定様に水添することであり、部分的
に飽和させたポリシフリック化合物とすることと思考さ
れる。不幸なことに、水添分解ブライトストックの厳密
な水添は、所望しないボリシクリック成分を水添するだ
けに止どまらず、好ま。
に飽和させたポリシフリック化合物とすることと思考さ
れる。不幸なことに、水添分解ブライトストックの厳密
な水添は、所望しないボリシクリック成分を水添するだ
けに止どまらず、好ま。
しい成分までも水添分解し、その結果価値ある潤滑ベー
スストックの逸失を招いている。最近の処理方法の構想
は、厳密な水添に幾つかの選択案を示唆している。
スストックの逸失を招いている。最近の処理方法の構想
は、厳密な水添に幾つかの選択案を示唆している。
現在では、精製業者は、穏和な水添法（時にはハイドロ
フイニツシングと呼ばれている）を用い、安定な潤滑油
を製造している。明らかに、穏和な水添は、所望する安
定化と所望しない水添分解との妥協を必要としている。
フイニツシングと呼ばれている）を用い、安定な潤滑油
を製造している。明らかに、穏和な水添は、所望する安
定化と所望しない水添分解との妥協を必要としている。
その結果、完全な安定化はしばしば達成できないでいる
。ハイドロフイニツシングについて伯の採り得る手段と
しては、オレフィン、アルコール、エステル、アルキル
ハライドの如き安定化剤が、アルキレーション活性度を
調節する酸性触媒の存在下で、水添分解べ一ススドソク
に添加される。その結果おきるアルキレーションは、芳
香族のフロック形成体を安定化する。これらの及び他の
構想は、いくつかの成功を収めているが、高芳香族スト
ック、例えばブライトストックの場合には、先行する既
知の構想は、いずれも完全に満足できるものはなかった
。
。ハイドロフイニツシングについて伯の採り得る手段と
しては、オレフィン、アルコール、エステル、アルキル
ハライドの如き安定化剤が、アルキレーション活性度を
調節する酸性触媒の存在下で、水添分解べ一ススドソク
に添加される。その結果おきるアルキレーションは、芳
香族のフロック形成体を安定化する。これらの及び他の
構想は、いくつかの成功を収めているが、高芳香族スト
ック、例えばブライトストックの場合には、先行する既
知の構想は、いずれも完全に満足できるものはなかった
。
このようにして、一般的には、本発明の時点では、潤滑
油安定化に関する文献は、厳密な水添法の採用または二
者択一的に穏和なハイドロフイニツシング及び／又はア
ルキレーションの採用により水添分解フライトストック
を安定化することを教示している。しかしながら、潤滑
ベースストックの開発と安定化に関して相当量の調査が
されているに拘らず、依然として、これらの目的を達成
するために、特に水添分解ブライトストックから誘導さ
れる潤滑ベースストックのために、より効果的な、より
簡便な手段を開発すべく烈しい調査が継続されている。
油安定化に関する文献は、厳密な水添法の採用または二
者択一的に穏和なハイドロフイニツシング及び／又はア
ルキレーションの採用により水添分解フライトストック
を安定化することを教示している。しかしながら、潤滑
ベースストックの開発と安定化に関して相当量の調査が
されているに拘らず、依然として、これらの目的を達成
するために、特に水添分解ブライトストックから誘導さ
れる潤滑ベースストックのために、より効果的な、より
簡便な手段を開発すべく烈しい調査が継続されている。
本発明の目的は、この様な方法を提供するものである。
窒素と硫黄含有量を減少させる第１工程と不安定なポリ
シフリックを完全に水添する第２工程から成る２工程水
添方法が、水添分解ブライトストックから、より安定な
潤滑油ベースストックを製造することがここで発見され
た。単一の厳密な水添工程を用いる方法に比べて、本発
明は水添分解ブライトストックに対して一層穏和な２工
程のハイドロフイニツシング安定化方法を用いるもので
ある。
シフリックを完全に水添する第２工程から成る２工程水
添方法が、水添分解ブライトストックから、より安定な
潤滑油ベースストックを製造することがここで発見され
た。単一の厳密な水添工程を用いる方法に比べて、本発
明は水添分解ブライトストックに対して一層穏和な２工
程のハイドロフイニツシング安定化方法を用いるもので
ある。
本発明の概要
本発明は、水添分解ブライトストックから誘導される潤
滑ベースストックを安定化させる改善された方法であっ
て、 （ａ） 該ブライトストックの窒素含有量を５０重量
ｐｐｍ以下、好適には、１０重量１）Ｉ）ｌ以下、最適
には３ ｐｐｍ以下に減少させるに効果的で、低ＬＨＳ
Ｖを含む条件下で、水添脱窒活性を有する触媒の存在下
で、該水添分解ブライトストックと水素を接触させるこ
と、 （ｂ） 不飽和ポリシフリック化合物の水準を減少さ
せるに効果的で、低り、）（Ｓ Ｖを含む条件下で、水
添活性を有する触媒の存在下で、工程（ａ）の脱窒物品
を水素と接触させて、潤滑ベースストックを製造するこ
とから成る潤滑ベースストックを安定化するための改善
された方法である。
滑ベースストックを安定化させる改善された方法であっ
て、 （ａ） 該ブライトストックの窒素含有量を５０重量
ｐｐｍ以下、好適には、１０重量１）Ｉ）ｌ以下、最適
には３ ｐｐｍ以下に減少させるに効果的で、低ＬＨＳ
Ｖを含む条件下で、水添脱窒活性を有する触媒の存在下
で、該水添分解ブライトストックと水素を接触させるこ
と、 （ｂ） 不飽和ポリシフリック化合物の水準を減少さ
せるに効果的で、低り、）（Ｓ Ｖを含む条件下で、水
添活性を有する触媒の存在下で、工程（ａ）の脱窒物品
を水素と接触させて、潤滑ベースストックを製造するこ
とから成る潤滑ベースストックを安定化するための改善
された方法である。
詳細な説明
本発明の方法に用いる水添分解ブライトストックが得ら
れる炭化水素材料は芳香族化合物及び直鎖状、分枝状の
長鎖パラフィンを含んでいる。これらの材料は、通常ガ
スオイル範囲で沸騰する。
れる炭化水素材料は芳香族化合物及び直鎖状、分枝状の
長鎖パラフィンを含んでいる。これらの材料は、通常ガ
スオイル範囲で沸騰する。
好適な材料ストックは、３５０℃以上、６００℃以°Ｆ
の通常の沸点範囲を有する真空ガスオイル、及び４８０
℃以上６５０’Ｃ以°Ｆの通常の沸点範囲を有する脱ア
スフアルト残渣オイルである。レデューストトップドク
ルードオイル、シエールオイル、リキファイドコール、
コークディスティレート、フラスコまたは熱分解オイル
、アトモスフェリツク残渣及びその他の重油が材料ソー
スとして用いられる。
の通常の沸点範囲を有する真空ガスオイル、及び４８０
℃以上６５０’Ｃ以°Ｆの通常の沸点範囲を有する脱ア
スフアルト残渣オイルである。レデューストトップドク
ルードオイル、シエールオイル、リキファイドコール、
コークディスティレート、フラスコまたは熱分解オイル
、アトモスフェリツク残渣及びその他の重油が材料ソー
スとして用いられる。
典型的には、炭化水素材料を常圧蒸溜し、レデュースド
クルード（残渣重油）を製造し、ざらに真空蒸溜して蒸
溜フラクションと真空残渣フラクションを製造する。本
発明の方法では、残渣フラクションは、１つ以上の反応
ゾーンで標準的な反応条件と触媒を用いて、ざらに水添
分解される。
クルード（残渣重油）を製造し、ざらに真空蒸溜して蒸
溜フラクションと真空残渣フラクションを製造する。本
発明の方法では、残渣フラクションは、１つ以上の反応
ゾーンで標準的な反応条件と触媒を用いて、ざらに水添
分解される。
その結果得られた水添分解ブライトストックは、さらに
精製されて例えば脱ロウされるか、又は本発明の２工程
方法への材料ストックとして用いられる。
精製されて例えば脱ロウされるか、又は本発明の２工程
方法への材料ストックとして用いられる。
本発明の第１工程では、水添分解ブライトストックは水
添脱窒し、窒素水準を減少させる。この工程では、慣用
の水添脱窒触媒と条件が使用できる。しかし、第２工程
では、以下に詳記する様に、本発明の方法に必須の水添
分解ブライトストックを完全またはほぼ完全に芳香族を
飽和させる。即ち、第一工程では、水添分解ブライトス
トックの窒素水準を５０ｆｆｉ！ｉｐａｍに減少させ、
かつ水添分解副反応による不飽和芳香族の量を実質的に
増加させない様な触媒と水添条件の組合せが必須である
。更に、硫化水素の生成を伴い、炭素−硫黄結合のへき
開を起こし、水添脱硫のある水準を達成する様な触媒と
条件を選択することが好ましい。
添脱窒し、窒素水準を減少させる。この工程では、慣用
の水添脱窒触媒と条件が使用できる。しかし、第２工程
では、以下に詳記する様に、本発明の方法に必須の水添
分解ブライトストックを完全またはほぼ完全に芳香族を
飽和させる。即ち、第一工程では、水添分解ブライトス
トックの窒素水準を５０ｆｆｉ！ｉｐａｍに減少させ、
かつ水添分解副反応による不飽和芳香族の量を実質的に
増加させない様な触媒と水添条件の組合せが必須である
。更に、硫化水素の生成を伴い、炭素−硫黄結合のへき
開を起こし、水添脱硫のある水準を達成する様な触媒と
条件を選択することが好ましい。
窒素と同様に、有機硫黄は第２工程で用いる水添触媒の
活性に有害である。硫黄水準は５０ ｐｐｍ以下、好適
には１０ｐｐｍ以下、最適には３ Ｄｌ１ｍ以下にする
ことが好ましい。代表的な第１工程の水添脱窒触媒は、
ＶＩＩＩＡ族金属、例えばニッケルまたはコバルト、及
びＶＩＡ族金属、例えばモリブデンまたはタングステン
（特記しない限り、元素の周期律表に関する文献はＩＵ
ＰＡＣ表示法に基づいている）とアルミナまたはシリセ
ラス マトリックスから構成される。これらの触媒及び
他の水添脱窒触媒、例えばニッケルー錫触媒、は当業界
では周知である。米国特許第３２２７６６１号（１９６
６年１月４日付でジャコブソン等に認可）は、好適な水
添脱窒触媒の調整に用いる方法について記述している。
活性に有害である。硫黄水準は５０ ｐｐｍ以下、好適
には１０ｐｐｍ以下、最適には３ Ｄｌ１ｍ以下にする
ことが好ましい。代表的な第１工程の水添脱窒触媒は、
ＶＩＩＩＡ族金属、例えばニッケルまたはコバルト、及
びＶＩＡ族金属、例えばモリブデンまたはタングステン
（特記しない限り、元素の周期律表に関する文献はＩＵ
ＰＡＣ表示法に基づいている）とアルミナまたはシリセ
ラス マトリックスから構成される。これらの触媒及び
他の水添脱窒触媒、例えばニッケルー錫触媒、は当業界
では周知である。米国特許第３２２７６６１号（１９６
６年１月４日付でジャコブソン等に認可）は、好適な水
添脱窒触媒の調整に用いる方法について記述している。
本発明の方法の第１工程で用いる代表的な水添脱窒条件
は可成り広範囲に可変であるが、通常は、温度範囲は６
００下〜８５０下、好適には６５０°Ｆ〜８００下、圧
力範囲は５００ＤＳｉｇ〜４０００ｐｓｉｇ、好適には
１５００ｐｓｉｐ 〜３０００ｐｓｉｇ、ＬＨＳＶ範囲
で表さられる接触時間は０．１／ｈｒ〜３／ｈｒ、好適
には０．１／ｈｒ 〜０．８／ｈｒ、水素比率範囲は５
０００ｆｔ３／バＬ／／Ｌ／ 〜１５０００ｆｔ３／バ
レルである。米国特許第３２２７６６１号は、当該特許
に教示した脱窒触媒を用いた種々の処理構想に要求され
る条件について記述している。水添脱窒の概論が米国特
許第３０７３２２１号（１９６３年２月１９日ボイサー
等に認可）に記載されている。前に述べた様に、本発明
及び当業界で通常教示している一般的条件から好適な脱
窒条件を選択する際に考慮すべきことは、最少の水添分
解でほぼ完全な脱窒を達成するための低ＬＨ８と温度を
採用することである。
は可成り広範囲に可変であるが、通常は、温度範囲は６
００下〜８５０下、好適には６５０°Ｆ〜８００下、圧
力範囲は５００ＤＳｉｇ〜４０００ｐｓｉｇ、好適には
１５００ｐｓｉｐ 〜３０００ｐｓｉｇ、ＬＨＳＶ範囲
で表さられる接触時間は０．１／ｈｒ〜３／ｈｒ、好適
には０．１／ｈｒ 〜０．８／ｈｒ、水素比率範囲は５
０００ｆｔ３／バＬ／／Ｌ／ 〜１５０００ｆｔ３／バ
レルである。米国特許第３２２７６６１号は、当該特許
に教示した脱窒触媒を用いた種々の処理構想に要求され
る条件について記述している。水添脱窒の概論が米国特
許第３０７３２２１号（１９６３年２月１９日ボイサー
等に認可）に記載されている。前に述べた様に、本発明
及び当業界で通常教示している一般的条件から好適な脱
窒条件を選択する際に考慮すべきことは、最少の水添分
解でほぼ完全な脱窒を達成するための低ＬＨ８と温度を
採用することである。
本発明の方法の第２工程では、脱窒された゛クリーン″
ストックは穏和な水添触媒と条件を用いてハイドロフィ
ニツシユされる。好適な触媒は、水添活性を有する慣用
的ハイドロフィニツシング触媒から選択される。この工
程は、低Ｌ）−１８Ｖを用いる場合には、比較的穏和な
条件下で実施されるので、耐火性酸化物担体上のＶＩＩ
ＩＡ族がら選ばれた貴金属、例えばパラジウム、の如き
水添触媒、または非硫化ＶＩＩＩＡ族と■族、例えばニ
ッケルーモリブデン、またはニッケルー錫触媒を用いる
ことが好適である。米国特許第３８５２２０７号（１９
７４年１２月３日付スタングランド等に認可）は好適な
貴金属触媒と穏和な条件を記述している。
ストックは穏和な水添触媒と条件を用いてハイドロフィ
ニツシユされる。好適な触媒は、水添活性を有する慣用
的ハイドロフィニツシング触媒から選択される。この工
程は、低Ｌ）−１８Ｖを用いる場合には、比較的穏和な
条件下で実施されるので、耐火性酸化物担体上のＶＩＩ
ＩＡ族がら選ばれた貴金属、例えばパラジウム、の如き
水添触媒、または非硫化ＶＩＩＩＡ族と■族、例えばニ
ッケルーモリブデン、またはニッケルー錫触媒を用いる
ことが好適である。米国特許第３８５２２０７号（１９
７４年１２月３日付スタングランド等に認可）は好適な
貴金属触媒と穏和な条件を記述している。
既述のように、適切なハイドロフィニツシング条件は、
不飽和芳香族の水添を可能な限り完全に遂行する様に選
択すべきである。第１工程は通常の水添触媒毒を除去ず
みであるので、第２工程の流動長は比較的低ＬＨＳＶと
穏和な条件を用いる機械を与えるべく比較的長くできる
。適切な条件としては、３００下〜６００下、好適には
３５０下〜５５０°Ｆの温度範囲、５００ ＤＳｉｇ〜
４０００ｐｓｉｇ、好適ニハ１５００ＤＳｉ（］ 〜３
０００ｐｓｉｇの圧力範囲、０．１〜２．０／ｈｒ、好
適には０．１／ｈｒ〜０．５／ｈｒのＬＨＳＶ範囲であ
る。一般に言われる第一工程の純粋の水添脱窒廃液は、
穏和な水添条件下で水添触媒の存在下で水素と接触させ
る。他の適切な触媒は、例えば米国特許第４１５７２９
４号（１９７９年６月５日付イワオ等に認可）、第３９
０４５１３号（１９７５年９月９日付フィッシャー等に
認可）に詳細に記述されており、これらを参考文献とし
てここに記載する。
不飽和芳香族の水添を可能な限り完全に遂行する様に選
択すべきである。第１工程は通常の水添触媒毒を除去ず
みであるので、第２工程の流動長は比較的低ＬＨＳＶと
穏和な条件を用いる機械を与えるべく比較的長くできる
。適切な条件としては、３００下〜６００下、好適には
３５０下〜５５０°Ｆの温度範囲、５００ ＤＳｉｇ〜
４０００ｐｓｉｇ、好適ニハ１５００ＤＳｉ（］ 〜３
０００ｐｓｉｇの圧力範囲、０．１〜２．０／ｈｒ、好
適には０．１／ｈｒ〜０．５／ｈｒのＬＨＳＶ範囲であ
る。一般に言われる第一工程の純粋の水添脱窒廃液は、
穏和な水添条件下で水添触媒の存在下で水素と接触させ
る。他の適切な触媒は、例えば米国特許第４１５７２９
４号（１９７９年６月５日付イワオ等に認可）、第３９
０４５１３号（１９７５年９月９日付フィッシャー等に
認可）に詳細に記述されており、これらを参考文献とし
てここに記載する。
本発明の方法による製品は、潤滑ベースストツ′りの用
途に適切である。典型的には、未脱ロウの場合には、Ｒ
終ブレノドに先立って脱ロウされる。
途に適切である。典型的には、未脱ロウの場合には、Ｒ
終ブレノドに先立って脱ロウされる。
本発明は以°Ｆの記載のように実施できる。この実施例
は、本発明の代表的な具体例と実験室的分析で得られて
いる結果を例証するものである。
は、本発明の代表的な具体例と実験室的分析で得られて
いる結果を例証するものである。
当業者であれば、本発明の他の具体例が、本発明の重要
な特徴からはなれることなく同等の結果を提供するであ
ろうことを認めるであろう。
な特徴からはなれることなく同等の結果を提供するであ
ろうことを認めるであろう。
実施例１
本発明の２工程方法と比較のために、単一工程で安定化
を実施し、溶剤膜ロウの水添分解ブライトストック（表
１）を７０５〜７１６下、０．２５ＬＨＳＶ、２２００
ｐｓｉｇ、８Ｍ ＳＣＦ／ｂｂＩ Ｈ２でシリカ−
アルミナ担持の硫化二〇 ’Ｆ以°Ｆの転換は２２重量
％であった。製品の硫黄は３３ｐｐｍ、窒素は６．７ｐ
ｐｍであった。４０ＣＣのオイルを１−３／８インチ直
径の無柱の円筒状ガラスビンに入れ、ビンを２５０下に
コントロールした強制転換オーブンに置き、貯蔵安定性
を試験した。サンプルは１日毎にフロックを試験した。
を実施し、溶剤膜ロウの水添分解ブライトストック（表
１）を７０５〜７１６下、０．２５ＬＨＳＶ、２２００
ｐｓｉｇ、８Ｍ ＳＣＦ／ｂｂＩ Ｈ２でシリカ−
アルミナ担持の硫化二〇 ’Ｆ以°Ｆの転換は２２重量
％であった。製品の硫黄は３３ｐｐｍ、窒素は６．７ｐ
ｐｍであった。４０ＣＣのオイルを１−３／８インチ直
径の無柱の円筒状ガラスビンに入れ、ビンを２５０下に
コントロールした強制転換オーブンに置き、貯蔵安定性
を試験した。サンプルは１日毎にフロックを試験した。
ヘビーフロックが適度に観察されたときに試験を終了さ
せた。製品は１日以内にヘビーフロックを生成した。オ
キシデーターＢＮは４．６時間であった。
せた。製品は１日以内にヘビーフロックを生成した。オ
キシデーターＢＮは４．６時間であった。
本発明の２工程方法の説明と上述の単一工程方法との比
較のために、実施例１から得た脱窒製品を、シリカ−ア
ルミナ担体上の２重量％パラジウムから成る触媒上で第
２のハイドロフィニツシユグを行った。ハイドロフィニ
ツシング条件は、０．２５ＬＨ３Ｖ、４００ ’Ｆ、２
２００ｐＳｉＯ１８Ｍ ＳＣＦ／ｂｂ１ Ｈ２であった
。０−５００時間流動から得られた製品の２５０°Ｆの
貯蔵安定性は１５＋日であり、オキシデーターＢＮは２
０．０時間であり、２工程方法の重大な利益を証明した
。
較のために、実施例１から得た脱窒製品を、シリカ−ア
ルミナ担体上の２重量％パラジウムから成る触媒上で第
２のハイドロフィニツシユグを行った。ハイドロフィニ
ツシング条件は、０．２５ＬＨ３Ｖ、４００ ’Ｆ、２
２００ｐＳｉＯ１８Ｍ ＳＣＦ／ｂｂ１ Ｈ２であった
。０−５００時間流動から得られた製品の２５０°Ｆの
貯蔵安定性は１５＋日であり、オキシデーターＢＮは２
０．０時間であり、２工程方法の重大な利益を証明した
。
実施例２
実施例１の単一工程との第２の比較を行うために、実施
例１から得られた脱窒製品を、実施例１のパラジウム触
媒上に、ＬＨＳＶが１．０とする以外は同じ条件で、第
２のハイドロフイニツシングを行った。４８時間の流動
後、製品は４日間の２５０下貯蔵安定性があり、ブライ
トストックの安定化に低ＬＨＳＶの重要性を証明した。
例１から得られた脱窒製品を、実施例１のパラジウム触
媒上に、ＬＨＳＶが１．０とする以外は同じ条件で、第
２のハイドロフイニツシングを行った。４８時間の流動
後、製品は４日間の２５０下貯蔵安定性があり、ブライ
トストックの安定化に低ＬＨＳＶの重要性を証明した。
実施例３
他の比較試験として、脱ロウ水添分解ブライトストック
材料（表１）を、アルミナ担体の硫化Ｎ ｉ−Ｍｏ水添
触媒上で０．５１Ｈ８Ｖ、７６０−７６７下、２２００
ｐｓｉｇ、８Ｍ ＳＣＦ／ｂｂ１ 日２で５８４時間
ハイドロフィニツシユした。５８４時間の流動、７６７
°Ｆの触ａ温度で、９００下以°Ｆの転換は２６重量％
であった。製品の硫黄は４．６１）１１ｍ、窒素は７３
ｐｐｍであった。
材料（表１）を、アルミナ担体の硫化Ｎ ｉ−Ｍｏ水添
触媒上で０．５１Ｈ８Ｖ、７６０−７６７下、２２００
ｐｓｉｇ、８Ｍ ＳＣＦ／ｂｂ１ 日２で５８４時間
ハイドロフィニツシユした。５８４時間の流動、７６７
°Ｆの触ａ温度で、９００下以°Ｆの転換は２６重量％
であった。製品の硫黄は４．６１）１１ｍ、窒素は７３
ｐｐｍであった。
製品サンプルは組合わされ、２５０下貯蔵安定性を試験
し、１日以内であることが判明した。
し、１日以内であることが判明した。
前記のアルミナ担体のＮｉ−Ｍｏ触媒での第一工程の流
動を、０．２５ＬＨＳＶ、７４２°Ｆの触ＩＳ温度で、
６００時間続けた。製品の硫黄は１．８０１１ｍ、窒素
は１７ｐｐｍで、０．５１Ｈ８Ｖで達成される数値より
充分低く、転換は同等であった。２５０下貯蔵安定性は
１日以下であった。
動を、０．２５ＬＨＳＶ、７４２°Ｆの触ＩＳ温度で、
６００時間続けた。製品の硫黄は１．８０１１ｍ、窒素
は１７ｐｐｍで、０．５１Ｈ８Ｖで達成される数値より
充分低く、転換は同等であった。２５０下貯蔵安定性は
１日以下であった。
この製品を第２工程で、実施例１のｐｄ／ＳｉＯ−Ａ１
２０３触媒の薪たに仕込んだものの上に、０．２５ＬＨ
ＳＶ、３５０下、２２００ｐ′ｓ ｉ ｇ、８Ｍ Ｓ
ＣＦ／ｂｂ１ Ｈ，、でハイドロフイニツシングした
。１８２時間後、２５０下貯蔵安定性は１５＋日であっ
た。
２０３触媒の薪たに仕込んだものの上に、０．２５ＬＨ
ＳＶ、３５０下、２２００ｐ′ｓ ｉ ｇ、８Ｍ Ｓ
ＣＦ／ｂｂ１ Ｈ，、でハイドロフイニツシングした
。１８２時間後、２５０下貯蔵安定性は１５＋日であっ
た。
表 １
脱ロウ水添分 ブライトストックの 査比重、’ＡＰＩ
２１．６硫黄、ｉｌｌ）ｍ
９７０窒素、ｐｐｍ
９８０流動点、’Ｆ ＋ １０
粘度、ｃｓｔ、４０下 １１４８．０蒸溜、しｖ％
、下
２１．６硫黄、ｉｌｌ）ｍ
９７０窒素、ｐｐｍ
９８０流動点、’Ｆ ＋ １０
粘度、ｃｓｔ、４０下 １１４８．０蒸溜、しｖ％
、下
Claims (14)
- （１）水添分解ブライトストックから誘導される潤滑油
ベースストックを安定化するための改善された方法であ
つて、 （ａ）該水添分解ブライトストックの窒素含有量を減少
させるに効果的な条件下、水添脱窒活性を有する触媒の
存在下で、該水添分解ブライトストックと水素を接触さ
せて、実質的に無窒素の生成物を製造し、 （ｂ）穏和な条件下、水添活性を有する触媒の存在下で
、該実質的に無窒素の生成物と水素を接触させて、安定
化した潤滑油ベースストックを製造すること、 を特徴とする潤滑油ベースストックを安定化するための
改善された方法。 - （２）水添脱窒活性を有する触媒が、アルミナまたはシ
リセラスマトリツクス上に担持された、少なくとも１個
のVIIIＡ族の金属と少なくとも１個のVIＡ族の金属また
は錫を含む特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （３）該VIIIＡ族の金属がニッケルまたはコバルトであ
り、該VIＡ族の金属がモリブテンまたはタングステンで
ある特許請求の範囲第２項記載の方法。 - （４）該触媒が硫化物である特許請求の範囲第３項記載
の方法。 - （５）該水添脱窒が、約６００°Ｆから約８５０°Ｆの
範囲の温度下、約５００ｐｓｉｇから約４０００ｐｓｉ
ｇの範囲の圧力下、約０．１ｈｒ＾−＾１から約３ｈｒ
＾−＾１の範囲のＬＨＳＶ下及び実質的な水素分圧下で
実施される特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （６）該ＬＨＳＶが約０．１ｈｒ＾−＾１から約０．８
ｈｒ＾−＾１である特許請求の範囲第５項記載の方法。 - （７）該ＬＨＳＶが約０．２５ｈｒ＾−＾１である特許
請求の範囲第６項記載の方法。 - （８）水添活性を有する該触媒が、耐火性酸化物に担持
された、少なくとも１個のVIIIＡ族貴金属を含む特許請
求の範囲第１項記載の方法。 - （９）該貴金属がパラジウムである特許請求の範囲第８
項記載の方法。 - （１０）実質的に無窒素の物品の該水添が、約３００°
Ｆから約６００°Ｆの範囲の温度下かつ水添脱窒が実施
される温度より低い温度下、約５００ｐｓｉｇから約４
０００ｐｓｉｇの範囲の圧力下、約０．１ｈｒ＾−＾１
から約２ｈｒ＾−＾１の範囲のＬＨＳＶ下及び実質的な
水素分圧下で、実施される特許請求の範囲第１項記載の
方法。 - （１１）該ＬＨＳＶが約０．１ｈｒ＾−＾１から約０．
５ｈｒ＾−＾１の範囲である特許請求の範囲第１０項記
載の方法。 - （１２）該ＬＨＳＶが約０．２５ｈｒ＾−＾１である特
許請求の範囲第１１項記載の方法。 - （１３）水添脱窒触媒がアルミナ担体上のニッケルとモ
リブデンを含む硫化触媒であり、該水添脱窒が約７２５
°Ｆの温度下、約２０００ｐｓｉｇの圧力下、約０．２
５ｈｒ＾−＾１のＬＨＳＶ下で実施され、水添活性を有
する該触媒がシリセラス担体上のパラジウムを含み、該
水添が約４００°Ｆの温度下、約０．２５ｈｒ＾−＾１
のＬＨＳＶ下で実施される特許請求の範囲第１項記載の
方法。 - （１４）該窒素−芳香族−含有ストックが、トップドク
ルードオイルの真空残滓フラクションから誘導された脱
ロウ水添分解ブライトストックである特許請求の範囲第
１３項記載の方法。
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