JPS62108155A - 液体クロマトグラフ装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この発明は液体クロマトグラフ装置に関Ｖる。

さらに詳しくは製造ラインなどから試料を採取し、それ
を高速液体クロマトグラフに注入して分析を行い、製造
ラインのモニタ、制御などを行うノステムにおいてその
採取した試料のろ過機構に関する。

（ロ）従来の技術 ある製造ラインから試料を自動採取し、それを自動的に
前処理してから高速液体クロマトグラフに自動注入して
分析を行い、製造ラインのモニタをする、あるいはその
分析結果に基づいて製造ラインにフィー　ドパツクする
ということがよく行われるようになってきている。

（ハ）発明が解決しようとする間麗点 しかしながら、高速液体クロマトグラフの分析カラムは
、数μｍの微粒子充填剤が充填されているため、試料の
前処理においては０．５μｍ程度のメツシュのメンブレ
ンフィルタを使用してのろ過が必要である。しかし０．
５μｍと大変メツシュが小さいため数回（３〜５回）の
使用でそれを交換する必要があり、ラニングコストのア
ップ及び自動運転ノステムにおける効果の低下をもたら
している。

（ニ）問題点を解決するための手段 かくしてこの発明によれば、試料導入部から試料希釈部
及びろ過部を介してドレインに延設される第一流路と、 移動相溶媒供給部から分析用カラム及び検出器を介して
ドレインに延設される第二流路と、切り換えバルブによ
り、第一流路のろ過部とドレインの間及び第二流路の移
動相供給部と分析用カラムの間のいずれかに接続される
試料転送用管路とから構成されてなり、第一流路のろ過
部を、フィルタを有する管路を複数本並設しかつこの両
端にこれらの管路のいずれかを選択して第一流路に接続
する二つの切り換えバルブで構成すると共に、第一流路
の下流に三方弁を介して洗浄溶媒を試料のろ過方向と逆
方向に切り換え導入しうる洗浄溶媒供給手段を設け、か
つ試料希釈部とろ過部の間に、上記逆方向への切り換え
導入時に第一流路を逆流する洗浄溶媒をドレインへ排出
しうる三方弁を設けたことを特徴とする液体クロマトグ
ラフ装置が提供される。

この発明によれば、上記第一流路に付設されたろ過部は
、多数のフィルタを順次自動的に切り換えて使用できる
よう構成され、かつ各フィルタは一回の使用毎に洗浄溶
媒が逆流するよう流路構成されている。

上記ろ過部は、多数のポートを有する二つの切り換えバ
ルブ間に、フィルタを介在した管（フィルタ管路）が該
ボートに対応して複数個並設され、それらの両端の切り
換えバルブにより１０図する管のみ第一流路に設定して
使用できるよう管路構成されており、一つの管に予め設
定された使用回数終了後、別のフィルタを含む管路に切
り換え接続されるよう設定されている。この切り換えバ
ルブは、どちらも一つのボートに対して複数の切り換え
可能なポートを有する切り換えバルブ、ことに中心から
回転してボート切り換えが出来るものが適しおり、該切
り換えバルブは後述するフィルタ管路数と同数のポジン
ジン（ポート対）を有するものが好ましい。該バルブに
おけるポートの切り換えは両者同時に同一の管路に接続
するよう切り換えられる。

上記フィルタ管路は、フィルタを管路の途中にフィルタ
ホルダ等により介在させたものであり、フィルタを交換
可能にした構造のものが好ましい。

該フィルタ管路数は目的に応じて適宜設定される。

上記管路に用いるフィルタは、市販のろ紙でもよく目の
細かいもの（例えば０．５μｍ程度）が好ましい。

と記洗浄溶媒供給手段には、洗浄溶媒リザーバと大流量
送液が可能なポンプを備えていることが好ましい。大流
量送液とは例えば０．５μｍ程度のろ紙目を］Ｏｍｌ／
ｍｉｎ程度に送液することをいう。

上記第一流路における試料ろ過部へは通常の送液ポンプ
が用いられ、製造ラインから試料を採取し以降の流路に
該試料を輸送する。

この発明の装置の爾二流路に設けられた移動相溶媒供給
部には、移動相溶媒リザーバと送液ポンプを備えたもの
が適しており、該ポンプには通常の送液ポンプが用いら
れる。

上記第一流路または第二流路いずれかへの試料転送用管
路の選択接続は、切り換えバルブを用いて行われるが、
この例では高圧六方バルブを用いるのが好ましい。該切
り換えバルブの切り換えのタイミングは、上記第一流路
のドレインの手前に試料計量ユニットを付設して、そこ
への溶液流入量により制御するのが好ましい。

この発明の装置の作動、制御等はマイクロコンピュータ
等を用いたコントローラにより操作されていてもよい。

該コントローラは、試料希釈部、洗浄溶媒送液ポンプ、
切り換えバルブ及び三方弁総てに電気接続され、試料計
量ユニットからの信号に基づいて作動を制御するよう構
成されているものが好ましい。

（ホ）作用 この発明によれば、まず第一流路のろ過部とドレインと
の間に試料転送用管路が接続されて、希釈、ろ過された
試料が貯留され、次ぎに流路が切り換えられて第二流路
の移動相溶媒供給部と分析用カラムとの間に上記試料転
送用管路が接続され、該管路に貯留されていた試料か移
動相溶媒と共に分析カラムに輸送されそこで分析が行わ
れる。この後第一流路における二つの三方弁を切り換え
ることにより、洗浄溶媒供給手段から洗浄溶媒が逆流し
てフィルタを洗浄する。上記作動を所定の回数繰り返し
た後、ろ過部に設けた両端の切り換えバルブが同時に他
の同一のフィルタ管路に切り換わり以降上記と同様の操
作を繰り返すことになる。

以下実施例によりこの発明の詳細な説明するが、これに
よりこの発明は限定されるものではない。

（へ）実施例 第１図には、この発明の装置の一例を示しである。図に
おいて液体クロマトグラフ装置（２１）は、製造ライン
（２０）から試料を採取する試料導入部（１）、試料希
釈部（２）及びろ過部（３）がこの順に管路接続されて
、さらにドレイン（ａ）へ延設される第一流路（Ａ）と
、移動相溶媒リザーバ（４）、送液ポンプ（５）、分析
カラム（６）及び検出器（７）がこの順に管路接続され
てざらにドレイン（ｃ）へ延設される第二流路（Ｂ）と
、試料を貯留し、次いで移動相溶媒と共に分析カラム（
６）に転送する試料転送用管路としてのサンプルループ
（８）とがそれぞれ６ボートバルブ（９）を介して接続
されている。

第一流路（Ａ）において、試料希釈部（１）とろ過部（
３）との間にはラインフィルタ（１ｏ）及び三方弁（１
１）が管路接続されており、該三方弁（１１）からはド
レイン（ｂ）への管路が設けられている。

一方６ポートバルブ（９）とドレイン（ａ）との間には
、三方弁（１２）及び試料計量ユニット（１３）が管路
接続されており、上記三方弁（１２）からはラインフィ
ルタ（１４）、送液ポンプ（１５）及び洗浄溶媒リザー
バ（１６）がこの順で管路接続されている。

上記ろ過ｆＪＳ（３）は、　この実施例では約０．５μ
ｍメツシュのメンブレンフィルタを６個（Ｐ、−Ｆ、）
使用し、フィルタを介在させた６本の管路のそれぞれの
両端に、７ボート６ポジシヨンの切り換えバルブ（１７
）及び（１８）により並列に管路接続されたものからな
り、意図する一本の管路を両端の切り換えバルブ（１７
）及び（１８）の切り換えにより選択可能となっている
。

コントローラ（１９）はマイクロコンピュータからなり
、試料希釈部（２）、切り換えバルブ（１７）及び（１
８）、６ポートバルブ（９）、三方弁（１１）及び（１
２）並びに送液ポンプ（１５）それぞれに電気接続され
、試料計量ユニット（１３）からの信号等に基づいて上
記各接続部を制御する。

上記装置（２１）において、まずコントローフう（１９
）からの指令で、切り換えバルブ（１７）及び（Ｉ８）
が図中の結線位置のポートに、かつ三方弁（１１）、　
（１２）及び６ポートバルブ（９）が実線側とされ、試
料導入部（１）より採取された試料は、約０．５〜ｂの
流量で試料希釈部（２）から三方弁（１１）、切り換え
バルブ（１７）、フィルタＦ５、切り換えバルブ（１８
）、６ボートバルブ（９）の順に通ってサンプルループ
（８）にロードされ、　この際サンプルループ（８）内
の残留液（先の分析で残留する移動相溶媒等）は三方弁
（１２）及び試料計量ユニット（１３）を介してドレイ
ン（ａ）へ排出される。ここで試料計量ユニット（１３
）は液面センサを内蔵し、サンプルループ（８）からド
レイン（ａ）に排出される液体の量を一時的にモニタし
うるような貯槽から構成されてなる。そして液面センサ
は前記サンプルループ（８）内の残留液が希釈試料で充
分に置換されるに必要なドレイン（ａ）への排出液体量
に相当する高さに位置されている。なお、この液面セン
サの位置を変化させることにより、サンプルループ（８
）内への希釈試料の導入量ひいては試料の第二流路（Ｂ
）・＼の転送量を適宜制御することができる。

またこのとき、第二流路（Ｂ）側では移動相溶媒が移動
相溶媒リザーバ（４）から送液ポンプ（５）により約０
．５〜２ｍｌ／ｍｉｎの流量で分析カラム（６）、検出
器（７）を通ってドレイン（ｃ）へ排出されている。

所定債の試料がサンプルループ（８）にロードされると
、上記試料計量ユニット（１３）内の液面セノサからの
信号に基づいてコントローラ（１９）が作動し、試料導
入部（１）の吸引ポンプ及び試料希釈部（２）の吸引ポ
ンプが停止し、試料希釈部（２）からの試料の流れはと
まり、６ボートバルブ（９）は点線側流路に切り換わり
サンプルループ（８）にロードされていた試料が移動相
溶媒と共に分析カラム（６）に注入され分析が開始され
る。

分析か開始されると、三方弁（１１）及び（１２）は点
線側流路に切り換わり送液ポンプ（１５）から洗浄溶媒
が１０ｍ１／ｍｉｎ程度のかなり大きな流量で三方弁（
１２）、６ボートバルブ（９）、切り換えバルブ（１８
）、フィルタＦ、、切り換えバルブ（１７）、三方弁（
１１）の順に逆流してフィルタＦ、に詰まっている粒子
を洗い落とし、該液はドレイン（ｂ）へ排出される。

一定時間の洗浄後、コントローラ（１９）の指令により
、送液ポンプ（１５）の動作は停止し、三方弁（＋１）
及び（１２）はそれぞれ図中の実線側流路の接続状態に
復帰し、−分析終了後６ボートバルブ（９）も実線側流
路に復帰する。そして再び製造ライン（２０）からの試
料採取が行われ上記操作が繰り返される。

一つのフィルタは設定回数使用後（例えば３０回程度）
、コントローラ（１９）からの指令により切り換えバル
ブ（１７）及び（１８〕は、別のフィルタ（例えばＦ、
　）を含む管路に切り換わる。このようにして順次、予
め並列に設定されたフィルタ管路が使用される。

（ト）発明の効果 一回の使用毎にフィルタを逆方向から洗浄するため、−
個のフィルタの使用可能回数が大幅に増加し、ラニング
コストを下げることができる。また意図する数のフィル
タを設置でき、これら複数個のフィルタを切り換えバル
ブによって自動的に使用できるため、自動運転に適した
構成とすることができる。さらに一つのフィルタの使用
中に他のフィルタを取り替えることが出来るため、フィ
ルタ交換中も装置を止めずに連続で作動できる。

また、フィルタの代わりに試料前処理用のカラムを用い
るような流路構成も可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明の装置の一例の構成説明図である。 （１）・・・・試料導入部、　　　（２）・・・・・・
試料希釈部、（３）・・−・・ろ過部、　　（４）・・
・・・・移動相溶媒リザーバ、（５）、（１５）・・・
・・・送液ポンプ、　　（６）・・・・・・分析カラム
、（７）・・・・検出部、　　　　（８）・・・・・・
サンプルループ、（９）・・・・・・６ボートバルブ、 （１０）、（＋４）・−・・・・ラインフィルタ、（Ｉ
Ｉ）、（１２）−・・・・三方弁、（１３）・・−・・
試料計量ユニット、（１６）・・・・・洗浄溶媒リザー
バ、（１７）、（１８）・・・・・切り換えバルブ、（
＋９）・・・・・コントローラ、　　　（２０）・・・
・・・製造ライン、（２１）・・・この発明の装置、 （Ａ）・・・・第一流路、　　　　　　　（Ｂ）・・・
・・第二流路、（Ｆ、）〜（Ｆ６）・・・・・・メンブ
レンフィルタ、（ａ）　、　（ｂ）　、　（ｃ）・・・
・・−ドレイン。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、試料導入部から試料希釈部及びろ過部を介してドレ
   インに延設される第一流路と、 移動相溶媒供給部から分析用カラム及び検出器を介して
   ドレインに延設される第二流路と、切り換えバルブによ
   り、第一流路のろ過部とドレインの間及び第二流路の移
   動相供給部と分析用カラムの間のいずれかに接続される
   試料転送用管路とから構成されてなり、第一流路のろ過
   部を、フィルタを有する管路を複数本並設しかつこの両
   端にこれらの管路のいずれかを選択して第一流路に接続
   する二つの切り換えバルブで構成すると共に、第一流路
   の下流に三方弁を介して洗浄溶媒を試料のろ過方向と逆
   方向に切り換え導入しうる洗浄溶媒供給手段を設け、か
   つ試料希釈部とろ過部の間に、上記逆方向への切り換え
   導入時に第一流路を逆流する洗浄溶媒をドレインへ排出
   しうる三方弁を設けたことを特徴とする液体クロマトグ
   ラフ装置。