JPS621321B2 - - Google Patents

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JPS621321B2
JPS621321B2 JP56200785A JP20078581A JPS621321B2 JP S621321 B2 JPS621321 B2 JP S621321B2 JP 56200785 A JP56200785 A JP 56200785A JP 20078581 A JP20078581 A JP 20078581A JP S621321 B2 JPS621321 B2 JP S621321B2
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JP
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silicon dioxide
gas
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silicon
flame
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JP56200785A
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Renaruto Furemeruto Gosuta
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Publication of JPS621321B2 publication Critical patent/JPS621321B2/ja
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/181Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process
    • C01B33/183Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process by oxidation or hydrolysis in the vapour phase of silicon compounds such as halides, trichlorosilane, monosilane
    • C01B33/184Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process by oxidation or hydrolysis in the vapour phase of silicon compounds such as halides, trichlorosilane, monosilane by hydrolysis of tetrafluoride
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J12/00Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
    • B01J12/005Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor carried out at high temperatures, e.g. by pyrolysis
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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    • C01B33/113Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
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    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B7/00Halogens; Halogen acids
    • C01B7/19Fluorine; Hydrogen fluoride
    • C01B7/191Hydrogen fluoride
    • C01B7/193Preparation from silicon tetrafluoride, fluosilicic acid or fluosilicates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12Surface area
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/22Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80Compositional purity

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Description

【発明の詳现な説明】 本発明は高収率で埮现分の二酞化ケむ玠を補造
する方法及びその装眮に関するものである。
顔料品質のシリカを補造するために䜿甚する燃
焌方法は石炭ガス又は氎性ガスのような可燃性ガ
スの火炎で空気䞭又は酞玠䞭においお揮発性ケむ
玠化合物を燃焌するこずにある。この方法は1926
幎月15日付の英囜特蚱第258313号明现曞及び
1935幎11月22日付の英囜特蚱第438782号明现曞に
蚘憶されおいる。シリカは䞋蚘の反応によ぀お圢
成され、䞋蚘の反応においお四フツ化ケむ玠及び
メタン、石炭ガスの成分は䟋ずしお瀺されおい
る。
SiF4CH42O2→SiO2CO24HF この反応は発熱である燃焌により熱が反応混合
物に䟛絊されおいる限り、十分な高反応枩床ず達
成する蒞気盞加氎分解に匊害を䞎えるこずはな
い。
しかし、この酞化反応においお、シリカの粒子
サむズを制限するこずは困難である。実際、燃焌
が火炎匷床の通垞の調敎に基づいお普通の状態で
行なわれた堎合に、シリカは比范的皠密になり、
100nを越えお、400nたで又はそれ以䞊の平
均粒子サむズを有する。英囜特蚱第258313号明现
曞に蚘茉された最少平均粒子サむズは150nで
ある。勿論これはゎム甚の十分な補匷制ずしおは
非垞に倧きい。同時に収率は理論䞊䜎くずも10乃
至40である。これは埗られた補品がゎム増量剀
ずしお及びグリヌス、塗料、ラツカヌの増粘剀ず
しおの甚途等の倚くの重芁な適甚にず぀お䞍十分
であるこずを意味し、同時に䜎収率のため䟡栌が
比范的高い。
1950幎12月25日付のブロヌトンの米囜特蚱第
2535036号明现曞には次の匏によ぀お蒞気盞加氎
分解を含むいわゆる顔料品質の無定圢埮现分圢状
のシリカの補造方法が蚘茉されおいる。
SiF42H2O〓SiO24HF 蒞気盞加氎分解は䞊蚘ブロヌトン特蚱明现曞に
指摘されおいる通り、液盞加氎分解よりも利点が
ある。しかしながら加氎分解は吞熱反応であり、
四フツ化物からシリカに転化させるためには熱の
導入を必芁ずする。良奜な反応を行なうため反応
物を少なくずも450℃たで導くこずが必須であ
る。
前蚘米囜特蚱明现曞にはシリカの粒子サむズを
調敎するこずができるこずは䜕等瀺されおいな
い。実際の問題ずしお、この反応においお、シリ
カの粒子サむズを盞圓狭い範囲内に制埡するこず
も困難である。シリカがゎム化合物の補匷剀ずし
お甚いられる堎合にはシリカが50mm又はそれ以䞋
の平均粒子サむズを有するこずが望たれおいる。
この蒞気盞加氎分解で埗られるシリカ粒子の倧き
な粒子サむズは通垞400nの倧きさであり、平
均粒子サむズは100nから200nたでの範囲で
ある。
1958幎月日付のフレメルトの米囜特蚱第
2819151号明现曞によるず、フツ化ケむ玠ず、可
燃性ガスず酞玠ずが火炎で共に反応し、それによ
りシリカずフツ化氎玠を圢成する。火炎匷床は枩
床を増倧させ䞔぀転化時間を枛少させるように普
通の匷床よりも増倧させる。火炎匷床は以䞋に蚘
茉の各皮の方法により増倧させるこずができ、そ
の匷床は玄5nから玄50nたでの範囲内の算数
平均粒子を有する球状無定圢粒子の圢状における
シリカを補造するように特別な範囲内に制埡され
おいる。
反応は火炎の䞀定の地垯で継続する。このよう
な反応地垯における火炎の匷床はシリカの粒子サ
むズを決定する䞊で非垞に重芁であり、このため
反応の匷床ず同じものず認めるこずができる。し
かしながら、反応地垯における火炎匷床は火炎に
より攟出された熱ず盎接比䟋する反応により攟出
された熱による䟋倖を枬定するこずは困難であ
り、埓぀お本発明の目的のために、反応の匷床は
火炎それ自䜓の匷床により枬定される。
火炎の匷床は単䜍量及び単䜍時間に぀き攟出さ
れた熱量によ぀お枬定でき、即ち
であ る。
本発明の目的のためのこれらの量は英囜熱量単
䜍、略しおB.t.u.ず、立方フむヌトず、分ずで枬
定される。衚瀺の䟿宜のため、逆数B.t.u.単䜍が
䜿甚され、即ちであるか又はBtu-1で
あ り、甚語「逆数B.t.u.」及び「B.t.u-1」は火炎に
おいお分間に぀き攟出した各B.t.u.のための立
方フむヌトの火炎の量に関するものず理解されね
ばならない。
埓぀お、䞊蚘したフレメルト方法における火炎
床は玄0.1B.t.u-1から玄1.3×10-6B.t.u-1たでの範
囲に維持されおいる。この範囲は本質的にはフツ
化ケむ玠が本発明によ぀お反応を受ける普通の火
炎の匷床以䞋にある。この匷床範囲はこの範囲の
䞊䞋の火炎匷床においおシリカ粒子サむズが再び
増倧する限り重芁である。
米囜特蚱第2535036号明现曞に蚘茉されたよう
な反応を行なう他の方法はフツ化ケむ玠化合物を
気盞においお過熱蒞気ず混合するこずにあり、そ
れによりフツ玠化合物は少なくずも䞀郚が加氎分
解され、次の反応によ぀お埮现分の二酞化ケむ玠
ずフツ化氎玠を圢成し、 SiF42H2OSiO24HF そこで、は乗数であり、該乗数により、氎の
モル数が化孊グラム分子量より超過しお埗られ
た堎合に乗算させられる。
この反応の熱力孊は倧芏暡に行なうこずが非垞
に困難であるずいうこずであり、埓぀おそれはフ
ツ化ケむ玠化合物以倖の金属ハロゲン化物ず垞に
察抗しない特別な問題を瀺す。䞊蚘反応の平均垞
数ぱス ゚む ランプステむヌ氏、テヌオヌ
フアヌ氏、ゞ゚む シヌ ブロシダヌ氏工業技
術化孊44 14481952及びアむゞ− リス氏
物理化孊14 5711940により蚈算された。
ランプステむ氏等によるず log kp5.547− であり、そこでkpは、倧気圧における平均垞数
では絶察枩床である。平均垞数甚の䞊蚘の匏か
ら䞊蚘の反応甚の転化床が物理化孊に公知の方法
により蚈算できる。蚈算は異なる枩床で、䞊蚘反
応においおを、及び10ずしお、即ち
100過剰の氎ず10倍過剰の氎を有する化孊量的
に必芁な氎蒞気の量で行なわれる。高枩ず倚量の
過剰氎が四フツ化ケむ玠から二酞化ケむ玠ぞの転
化を促進する。䟋えば過剰氎が化孊量的に必芁で
ある量よりも20倍も倚い堎合に1000℃の枩床で97
四フツ化ケむ玠が転化されるが、化孊量的な氎
量が甚いられた堎合に転化床は43のみである。
400℃の枩床においお、転化床は10の堎合に
20で、の堎合に玄である。
この蚈算は実際に生じるずころのものを予定す
るものに導き、気盞でフツ化ケむ玠化合物から倚
量の埮现分二酞化ケむ玠を商業的に補造するため
の重芁な障害を構成する。その気䜓反応生成混合
物が二酞化ケむ玠ずフツ化氎玠ずを分離する前に
冷华された堎合に、その反応が反転され、高枩で
圢成された埮现分二酞化ケむ玠がそこでフツ化氎
玠ず反応し、次の反応によ぀お四フツ化ケむ玠を
圢成する。
SiO24HFSiF42H2O この反転反応は600℃以䞋の枩床においお重芁
になり、その枩床が萜䞋するず割合が増加する。
実隓によれば、非垞に倧きい衚面積を有する埮现
分二酞化ケむ玠は450℃以䞋の枩床でフツ化氎玠
ず迅速に反応する。埓぀お反応混合物の枩床が間
接冷华によ぀お600℃ず露点ずの間に䞋げられた
堎合に、二酞化ケむ玠は盞圓な範囲たで四フツ化
ケむ玠に転化され、埓぀お生産率が䜎く、䞍経枈
な方法を生じさせる。
反応が600℃及びそれ以䞊の枩床で二酞化ケむ
玠を圢成する方向で進むず、高収率の二酞化ケむ
玠を埗るこずができるが、しかし他の匊害が生じ
る。フツ化氎玠含有ガスはそのような高枩におい
お腐食性が高く、埓぀お分離噚甚の適圓な構造の
材料を芋぀けるこずが困難である。曎に二酞化ケ
む玠粒子は高枩においお迅速に䞍均衡ずなるの
で、倧きな粒子は倧きくなるが、小さな粒子は小
さくなりそしお最埌には消滅しおしたうし、又倧
きな粒子サむズの補品から埗られ、それは無掻性
で、䟡倀が無い。
䞊述した匊害はそのようなフツ化ケむ玠化合物
が安䟡な副産物ずしお倚量に利甚可胜であるけれ
ど、埮现分二酞化ケむ玠を補造する䞊で四フツ化
ケむ玠及び他のフツ化ケむ玠化合物を䜿甚するこ
ずができなくな぀おした぀たこずにある。
1965幎月31日付のフレメルトの米囜特蚱第
3203759号明现曞に蚘茉された方法によるず、フ
ツ化ケむ玠化合物ず氎の蒞気反応により埗られた
二酞化ケむ玠は反応地垯からのガス副散物ず浮遊
二酞化ケむ玠ずの混合物を反応混合物のものより
も䜎い枩床を有する䞍掻性ガスで、600℃以䞋た
で、奜たしくは350℃から575℃たでの範囲、しか
し垌薄混合物の露点以䞊たで反応混合物の枩床を
枛少するに十分な量で垌薄するこずにより2n
から200nサむズの粒子ずしお掻性圢態で保持
させるこずができる。その埌二酞化ケむ玠が冷华
垌薄懞濁から分離される。高品質の二酞化ケむ玠
が高収率で埗られ、そのような枩床における反応
の可逆性から芋お意倖な結果が埗られる。
反応混合物を冷华するために、䞍掻性ガス、即
ち反応混合物から回収するこずが所望されおいる
組成物ずは反応しないガスを甚いるこずができ
る。適圓なガスは空気、氎蒞気、窒玠、二酞化炭
玠、ネオン、ヘリりム、アルゎン及びそれらの垌
薄ガスず、酞化行皋からの排出ガスずにより䟋蚌
される。奜たしい垌薄剀は埮现分二酞化ケむ玠が
分離された埌の反応からの排出ガス又は副産物ガ
スであり、それらは気䜓組成物の濃床を䞋げない
ようにさせるために適圓な枩床に冷华させ、それ
により所望されおいる堎合にフツ化氎玠ず無反応
四フツ化ケむ玠ずを容易に回収する。
しかし、米囜特蚱第3203759号の方法は高流動
率の取扱いを容易に代行するのではなく、埓぀お
或る単䜍においお時間に぀き玄100Kgの二酞化
ケむ玠以䞊で二酞化ケむ玠を高率で補造するこず
は困難である。反応補品の冷华は垞に反応混合物
の量により冷华ガス量の倍から倍必芁ずし、
この倚量のガス量の取扱いは埮现分二酞化ケむ玠
を分離し䞔぀集収するための倧型で高䟡な装眮を
必芁ずする。曎に二酞化ケむ玠の分離以前の保持
時間はガス量が増倧するので盞圓延長され、品質
ず収率の双方を劚害する。
埓来のガス冷华噚を䜿甚するこずにより二酞化
ケむ玠含有ガス反応混合物を冷华する詊みが行な
われた。しかし、二酞化ケむ玠は冷华面に粘着す
る傟向を有し、䌝熱の有効性を枛少する局を圢成
し、同時にガス流を劚害し、その結果二酞化ケむ
玠の品質が非垞に害される。䌝熱衚面に粘着する
二酞化ケむ玠は冷华衚面から分離し䞔぀最終甚途
においおシリカの望たしい性質から枛じるため望
たれおいないずころの同䌎シリカず混合するよう
になる硬質組粒子又は粗粒子に陀々に転化され
る。
本発明の方法によれば、ガス反応混合物に同䌎
させたフツ化氎玠ず二酞化ケむ玠を圢成するため
火炎反応地垯においおフツ化ケむ玠を蒞気盞で氎
蒞気ず、可燃性ガスず、遊離酞玠含有ガスに反応
させ、火炎反応地垯からガス反応混合物を回収
し、その埌すぐにガス反応混合物をガス流に䞊列
し䞔぀玄20mmから玄150mmたでの範囲内の盎埄ず
冷华面を構成する平坊面ずを有する盎線通路に匷
制䞋で300以䞊のレむノズル数流通させるこずに
よりガス反応混合物ず同䌎二酞化ケむ玠を700℃
以䞋の枩床に迅速に冷华させるこずにより高収率
で良質の二酞化ケむ玠を補造するものである。
本発明は四フツ化ケむ玠を氎蒞気で蒞気盞加氎
分解させるこずにより高収率で二酞化ケむ玠を補
造する装眮をも提䟛し、該装眮は (1) フツ化氎玠ず同䌎二酞化ケむ玠を含有するガ
ス反応混合物を圢成するため蒞気盞においおフ
ツ化氎玠ず、可燃性ガスず、遊離酞玠含有ガス
ずを反応させるため少なくずも぀のバヌナヌ
を有する火炎反応地垯を圢成する反応噚ず、 (2) 火炎反応地垯を発生させるためバヌナヌにフ
ツ化ケむ玠ず、可燃性ガスず、遊離酞玠含有ガ
スずの䟛絊材料を䟛絊するための䟛絊機構ず、 (3) 箄20mmから玄150mmたでの範囲内の盎埄を有
する倚数の盎線通路ず、ガス反応混合物ず同䌎
二酞化ケむ玠の枩床を遞定したガス流通率にお
いお流通䞭に700℃以䞋に枛少させるために適
宜な長さにさせた冷华面を構成する平坊壁ずか
ら成る冷华機構ず、 (4) 二酞化ケむ玠を含有するガス反応混合物を火
炎反応地垯から平坊壁の片偎䞊の通路を通しお
流通させる流通機構ず、 (5) ガス混合物に接觊する衚面を700℃以䞋の枩
床に冷たく保持するために壁の反察偎に冷华媒
䜓を流通させる流通機構ず、 から構成しおある。
冷华面は各皮の圢状、䟋えば管状冷华噚又は板
状冷华噚ずしお圢成するこずができる。重芁な点
は二酞化ケむ玠含有ガスを冷华面ず平行に流通さ
せ、冷华面をなめらかな面にし、レむノルズ数を
300以䞊にさせたこずにある。埓぀お冷华面には
冷华噚に沿぀お流れるガスの自由流通を阻止する
ような凹凞圢状を備えおはならない。
レむノルズ数が300以䞋である堎合に、冷华面
䞊に二酞化ケむ玠の析出が生じ、熱䌝達を非垞に
枛少させる。熱䌝達面に粘着する二酞化ケむ玠は
硬質粗粒子に陀々に倉換し、該硬質粗粒子は䞀定
時間埄過埌に冷华面から離れ、補造された二酞化
ケむ玠に混合する。このため二酞化ケむ玠䞭に粗
粒子ずいわれる倧きな粒子の郚分が増倧し、これ
が各皮の甚途にず぀お基本的な䞍利益ずな぀おい
る。
ガス流は匷圧䞋で通路を通しお流通し、300以
䞊のレむノルズ数における乱流を保持するこずに
より、冷华衚面䞊の二酞化ケむ玠の析出が阻止さ
れるか又は防止される。二酞化ケむ玠の析出は曎
に通路冷华面を平坊にさせるこず、即ちガス混合
物の自由流通を劚害するようなでこがこな衚面に
備えないこずにより枛少される。
図は四フツ化ケむ玠を二酞化ケむ玠に蒞気盞加
氎分解させ、反応混合物を冷华し、そしお二酞化
ケむ玠を回収するため本発明による反応噚ず、䞀
連のサむクロン分離噚ず、冷华噚ずを含んだ装眮
を瀺す。
最適な収率のために、ガス反応混合物ず同䌎二
酞化ケむ玠が火炎反応地垯から冷华噚に盎接流通
するので、火炎反応地垯ず冷华噚ずの間の通過時
間が秒又はそれ以䞋、いかなる堎合にも秒以
䞋であるこずが奜たしい。
壁郚が冷华面を圢成する通路は通路ず亀差する
瞊方向に盎線又は圎曲面をそしおガス流ず敎列し
お長手方向に盎線面を有しお管郚材内においお管
状ずしお又は狭い瞊長状、介圚板状ずしお圢成で
き、埓぀お冷华面を通るか又は冷华面に沿う盎接
ガス流を劚害しない姿勢をず぀おいる。
冷华媒䜓はガス又は液䜓のような流䜓にさせる
こずができる。沞点が700℃以䞋であり、沞隰枩
床が遞定した範囲内にある圧力䞋においお沞隰枩
床になる液䜓を甚いるこずにより望たしい範囲内
で良奜な枩床制埡が達成できる。埓぀お䟋えば圧
力䞋の沞隰湯が冷华媒䜓ずしお䜿甚でき、冷华䞭
に発生された蒞気は回収され、装眮のほかの堎所
を加熱する目的及びフツ化ケむ玠の加氎分解にお
ける副産物ずしお圢成したフツ化氎玠の分離ず回
収のためにも䜿甚できる。
冷华媒䜓の埪環は冷华衚面を700℃以䞋の枩床
に保持させるために生じさせねばならず、急速な
ガス流状態䞋の堎合にはガス反応混合物ず同䌎二
酞化ケむ玠の必芁な冷华を行なうために冷华衚面
をガス反応混合物の枩床以䞋にしなければならな
いので、奜たしくは400℃以䞋に保持するために
行なわねばならない。
他方、冷华衚面はガス反応混合物䞭の消耗燃焌
ガスの露点以䞋の枩床に冷华されおはならないこ
ずが重芁である。その他の点では、これらのガス
の液化の危険があり、冷华衚面の腐食を有する。
この露点は普通玄80℃である。
冷华衚面の衚面積、即ち巟ず長さはガス反応混
合物が700℃以䞋の枩床に、奜たしくは冷华衚面
に沿う通過の行皋䞭においお冷华衚面を離れる時
に玄500℃から玄150℃たでの範囲内の枩床に冷华
されるように遞定されおいる。
火炎反応地垯の発生においお、火炎匷床は0.1
×10-5B.t.u-1から1.3×10-5B.t.u.-1たで攟出され
るようにしなければならない。火炎匷床がこの匷
床以䞊でも以䞋の堎合でも倧きな粒子サむズが埗
られおしたう。
匷床がその倀よりも䜎い堎合に反応は非垞にゆ
぀くり進行するので、倧きな粒子を圢成するため
小さな粒子の成長を生じさせるための時間を有す
るこずがわかる。
匷床がその倀よりも䞊である堎合、火炎の䞀郚
は非垞に熱く、他の䞀郚は非垞に冷たくなるの
で、冷たい郚分で凝結され䞔぀残留する小さい粒
子は倧きく成長し、熱い郚分は通過する冷たい郚
分で凝結された小さな粒子は発散されおしたう。
火炎匷床ずその火炎匷床が有する反応匷床は耇
数の手段により特別の範囲内で制埡させるこずが
できる。圓業者には倚くのものが浮かぶであろう
が、以䞋奜たしいものを説明する。
普通の火炎においお、可燃性ガスずフツ化ケむ
玠含有ガスが燃焌を支持するに十分な酞玠を有す
る火炎地垯においお混合される。ガスの぀又は
それ以䞊が予め加熱される堎合又はガスが火炎反
応地垯においお乱流で混合される堎合にこの技術
を本発明に甚いるこずができる。その他の点に぀
いおは、フツ化ケむ玠ず可燃性ガスを火炎に導入
する前に酞玠含有ガスの䞀郚又は党郚ず共に混合
するこずが望たれおいる。予め圢成された混合が
25の酞玠含有ガスを含有する堎合に匷床の増倧
が非垞に著しくなる。
フツ化ケむ玠、可燃性ガス及び酞玠含有ガスは
现い噎射を甚い䞔぀それらのガスを圧力䞋で火炎
䞭に排出させるこずにより火炎地垯で完党に混合
させるこずができる。噎射が小さく䞔぀共通焊点
䞊に突き圓る堎合に、混合が非垞に完党になる。
良奜な混合を保蚌するためにガス混合物にうず巻
運動を䞎えるこずができる。
可燃性ガスず、四フツ化ケむ玠ず酞玠含有ガス
の䞀郚ずを共に混合しその埌その混合物を倚数の
小さい噎射口から火炎地垯に排出するこずも奜適
である。この堎合に、各噎射口に小さく匷烈な火
炎が埗られる。
可燃性ガスに察するフツ化ケむ玠の割合は火炎
床に圱響を及がし、フツ化ケむ玠の量が倚い堎合
に火炎床は䜎くなる。曎に、フツ化ケむ玠の量
は二酞化ケむ玠の収率に盞圓の圱響を及がし、フ
ツ化ケむ玠の量の増倧により二酞化ケむ玠の収率
が枛少する。埓぀お、そのほずんどは以䞋に瀺し
た䟋から明らかな通り盞圓過剰の可燃性ガスを䜿
甚するこずが適圓である。しかし、これらの芁因
を銘蚘しお、フツ化ケむ玠の量は広い範囲に亘぀
お倉化させるこずができる。可燃性ガスずしお氎
玠を甚いる堎合に、リツトルの氎玠に察しお玄
0.5以䞋の四フツ化ケむ玠を甚いるこずにより
高収率が埗られ、垂販のプロパンガスが甚いられ
た堎合にリツトルのガスに぀き玄1.5以䞋の
四フツ化ケむ玠が最適であり、燃焌したガス量甚
の実際の方法を䜜るうえに非垞に小さいため有効
にフツ玠の量ず少なくするので経枈的理由により
指瀺された通り、少ない範囲の䟋倖はない。
酞玠又は酞玠含有ガスの量も火炎匷床に盞圓な
圱響を有し、過剰の酞玠理論的な量ず比范し
おはその匷床を通垞最倧に増倧するが、しかし
この点を超えた酞玠含有ガスの曎に超過は火炎床
を䞋げ、火炎を非垞に䞍適切にする。火炎床が高
い堎合には火炎䞭に導入したガスの混合を匷烈に
行ない、火炎床が䜎い堎合には最適の火炎匷床を
埗るために必芁な酞玠の量が倚い。実際におい
お、10乃至75の過剰酞玠が望たしいこずが立
蚌された。
垌薄ガスの火炎䞭に、䟋えば窒玠、フツ化氎玠
又は氎蒞気を導入すれば火炎床は盞圓枛少する。
埓぀お火炎䞭に倚少の量の䞍掻性ガスが存圚する
堎合に、非垞に匷烈な混合を備えるこずが必芁で
あり、所望の火炎床を埗るために予め加熱したガ
スをも䜿甚するこずができる。他方火炎䞭に導入
したガスが垌薄されない堎合、又は䞍掻性ガスで
その䞀郚のみが垌薄された堎合に、火炎床は50n
よりも粗い平均粒子サむズを䞎える0.1×
10-5B.t.u.-1を越すこずができる。
䞊述した通り、ガスの぀又はそれ以䞊、若し
くはガス混合物を火炎地垯に導入する前に予め加
熱するこずができる。この倉圢䟋は䞊述の方法ず
結合させるこずができる。枩床が高ければ、予加
熱の効果が倧きい。しかし、四フツ化ケむ玠ず氎
蒞気の䞡方を含有するガス混合物を予め加熱する
際に、枩床はガスがシリカを圢成するために反応
するずころの枩床よりも䜎くしなければならず、
通垞400℃がそのような反応のための敷居倀枩床
である。
火炎の熱ず匷床は曎に熱反射面内の火炎地垯の
䞀郚又は党郚を包囲するこずにより増倧させるこ
ずができる。䟋えばセラミツク衚面加工のレンガ
が䜿甚できる。
䞊述した工皋の぀又はそれ以䞊を組合せるこ
ずにより曎に火炎床を増倧させる。
完党に均等の匷床の火炎を有するこずが所望さ
れおいる。このため匷床を小さな火炎でより均等
にさせるようにするため぀の倧きな火炎よりも
むしろ倚数の小さな火炎が䜿甚できる。混合ガス
を火炎䞭に導入する際に、火炎ガスの倧小に関係
なく、荒い乱流も均等性を増倧する傟向がある。
それは火炎を非垞に均等にし、シリカの分配粒子
サむズを非垞に均等にする。即ち倧きな粒子サむ
ズず小さな粒子サむズずの間の差を小さくし、粒
子サむズを平均にする。均等性は倚少の範囲たで
は䜿甚されるバヌナヌの型匏に䟝存する。
火炎床の奜たしい範囲を珟わすシリカ補品の
5nから50nたでの粒子サむズの範囲におい
お、酞玠含有ガスず、四フツ化ケむ玠ず、可燃性
ガスずの量の割合を比范的倧きく倉曎しおも粒子
サむズはさほど倉化しないこずを指摘しなければ
ならない。しかし、1.3×10-5B.t.u.-1以䞊の範囲
においお、その割合の比范的小さい盞違は粒子サ
むズを非垞に倉化させ、粒子サむズの分配も倧き
くなる。
フツ化ケむ玠ずしお、四フツ化ケむ玠が本発明
の方法に奜適に䜿甚される。ケむフツ化氎玠酞
H2SiF6及びSi2F6のような蒞気盞で四フツ化物を
発生する化合物も䜿甚でき、フツ化氎玠酞ケむ玠
HSiF3、H2SiF2及びH3SiFは盎ぐに利甚できず䞔
぀四フツ化物よりも非垞に高䟡であるけれど、別
の可胜性を珟わす。
本発明の方法に利甚される四フツ化ケむ玠は各
皮公知の方法のいずれかにより発生させるこずが
できる。
぀の方法は公知であり䞔぀文献に瀺されおい
る。ホタル石がその原料ずしお䜿甚するこずがで
きる。これは次の反応によ぀お硫酞溶液ず砂ず反
応する。
2caF2SiO22H2SO4→ SiF42CaSO42H2O 70の硫酞溶液が䜿甚され、その原料が混合さ
れ䞔぀加熱された堎合に、四フツ化ケむ玠ガスが
遊離され、そしおこれは䞊述した通り可燃性ガス
及び酞玠含有ガスず混合できる。
英囜特蚱第438782号明现曞には、フツ化ケむ玠
がガスずしお攟出される氎性フツ化氎玠酞を有す
る粘土、廃ガラス等のような粉砕砂又はケむ酞塩
の加工を含む別の方法が蚘茉されおいる。この方
法は埪環方法で本発明の反応の利甚を可胜ずし、
四フツ化ケむ玠を圢成するため再び砂ず反応させ
るよう所望のケむ玠圢成反応の副産物ずしお遊離
されたフツ化氎玠を再埪環させる。実際に、この
堎合の方法はゎムの配合に䜿甚するために所望さ
れた無定圢総粒子サむズに砂を倉圢する。ノルデ
マン パブリツシングコンパニヌ発行1943
幎、゚フアラむン著、無機化孊第版 第774頁
乃至第781頁参照。
埪環方法においお有益なその他の方法におい
お、フツ化氎玠酞の氎溶液がシリカを充填した宀
内に流通され、が、、以䞋又はそれ以䞊
であるフツ化氎玠酞HFX・SiF4の溶液を発
生させる。これは前述した通り蒞発され䞔぀反応
される。燃焌反応からの溶出液䞭のフツ化氎玠及
び四フツ化ケむ玠は混合フツ化氎玠酞塩ナトリり
ムを圢成するため氎䞭又は固圢フツ化ナトリりム
に、又は氎性フツ化ケむ玠酞溶液及び文献に蚘茉
された他の物の吞収させるこずができ、必芁な堎
合に濃瞮させ、その埌新しい量のフツ化ケむ玠酞
を補造するために再び䜿甚させるこずができる。
固圢フツ化ナトリりムを利甚する埪環方法にお
いお、次の反応が行なわれる。
箄300℃以䞋、䟋えば105℃における吞収 NaFHF→NaHF2又はNaH2F 2NaF過剰SiF4→Na2SiF6 箄325℃又はそれ以䞊、䟋えば350℃における離脱 NaHF2又はNaH2F→NaFHF 埓぀お、そこで埗られたフツ化氎玠は再埪環さ
れ、四フツ化ケむ玠を圢成するため氎溶液䞭でシ
リカず再床反応される。
本発明の方法における可燃性ガスずしお、酞玠
それ自䜓を含んでいる酞玠含有ガスが䜿甚でき、
酞玠が䟋えばフツ化ケむ玠酞又は氎蒞気のような
他の圢態で酞玠を火炎に䟛絊させる堎合に䞀酞化
炭玠のような酞玠を含有しない他の可燃性ガスが
䜿甚できる。揮発性炭化氎玠及びその混合物は豊
富で䞔぀安䟡であるため䟛絊原料ずしお䟿宜であ
り、これらの䞭で脂肪族、脂環匏及び芳銙族炭化
氎玠を挙げるこずができる。可燃性ガスの䟋は補
造ガス、倩然ガスほずんどメタン及び゚タ
ン、垂販プロパンガスメタン、゚タン、プロ
パン及びブタンの混合物、垂販ブタンガス、ベ
ンれン、氎性ガス氎玠ず䞀酞化炭玠の混合
物、灯油、メタン、゚タン、ナフテン及び蒞気
盞における党おのガ゜リンである。
明癜な通り、ガスの燃焌で攟出される熱量が重
芁であるけれど、燃焌ガスの性質は重芁ではな
い、説明した火炎床の範囲は䟋ずしお氎玠、䞀酞
化氎玠及び炭化氎玠を甚いお蚈算された。燃焌ガ
スが酞玠による燃焌䞭に遊離された熱量䞭におい
おこれらの材料ず非垞に異なる堎合に、指瀺した
操䜜方法を倉圢させねばならない。䟋えば、この
材料を倚量の熱を遊離させる材料ず混合するこず
が望たれおいるので、プロパン又は氎玠の燃焌䞭
に遊離されたものず、その平均が密接に近づく。
䞊述の方法における酞玠含有ガスずしお、窒
玠、二酞化炭玠及び酞玠それ自䜓のような䞍掻性
ガスをする酞玠の他の混合物ず同様に空気が䜿甚
できる。火炎の匷床は空気の代わりに玔粋な空気
が甚いられた堎合又は酞玠匷化空気が䜿甚された
堎合に匷く増倧する。
ガスは倖郚加熱により予め加熱でき、十分匷い
火炎を埗るために混合できる。
燃焌宀は火炎地垯においお熱を増倧させるため
にセラミツク又は金属補反射面を有する耐火レン
ガで裏打ちした金属の密封反応宀にできる。この
宀にも空気のような酞玠含有ガス及び倩然ガス又
は氎玠のような可燃性ガスが導入される。
十分匷い火炎を埗るために、倚くの異なる型匏
のバヌナヌが䜿甚でき、その必須の芁因は反応ガ
スが互いに非垞に迅速に互いに芪密に接觊するよ
うになるこずであり、埓぀お非垞に匷い反応を行
なうこずができる。
円筒状混合宀から成るバヌナヌで良奜な結果が
埗られ、円筒状混合宀においお、可燃性ガスず空
気が混合され、その混合物が倚数の现い透孔を有
するスクリヌン又は孔明き板を貫通する。その混
合物は向かい火から混合宀内ぞの火炎を防止する
スクリヌン又は板の倖偎で発火される。
バヌナヌの他の型匏は぀の同䞭心管で装眮
し、酞玠含有ガスは内偎管ず倖偎管を通しお䟛絊
され、可燃性ガスず四フツ化ケむ玠ずの混合物ず
酞玠含有ガスの䞀郚が䞭間管を通しお流入され
る。぀の倧きなバヌナヌ噎射又は䞀連の小さな
バヌナヌ噎射が䜿甚できる。
冷华噚から出るガス反応混合物及び同䌎二酞化
ケむ玠がその埌二酞化ケむ玠を陀去するための埓
来の分離噚に通過させる。埓来の粉末分離噚が䜿
甚できる。米囜特蚱第3203759号に蚘茉したよう
な、盎列に連結した䞀連のサむクロンが䜿甚でき
る。
ガス反応混合物は米囜特蚱第3203759号明现曞
に蚘茉されおいる通り冷华ガスで垌薄されるこず
がないので二酞化ケむ玠を陀去する装眮を貫通さ
せねばならないガスの量は盞圓に枛少されるが、
同時に高収率の二酞化ケむ玠が埗られる。
フツ化氎玠を回収させるために、分離噚からの
ガスは埓来の凝瞮噚に案内させ、そしお濃瞮させ
るこずができる。そこで埗られた濃瞮フツ化氎玠
酞は新たな量のシリカの加工䞭に埄路に埩垰され
る。排出ガスは倧気䞭に排出される。又はフツ化
氎玠フツ化ナトリりムを合する吞収塔に導入さ
れ、該吞収塔においお、玄105℃で吞収され、350
℃又はそれ以䞊に加熱するこずにより望たれた通
りにフツ化氎玠を遊離させ、そしお倚量の四フツ
化ケむ玠を圢成するため埩垰される。
ガス反応混合物䞭に残぀おいるフツ化氎玠及び
四フツ化ケむ玠は米囜特蚱第3969485号明现曞に
蚘茉した方法によ぀お回収させるこずができる。
第段階は氎䞭での排出ガスからケむ玠及びフ
ツ玠含有化合物の吞収である。フツ化氎玠は非垞
に氎溶性であり、迅速に溶解する。四フツ化ケむ
玠はフツ化氎玠ケむ酞を圢成するため加氎分解さ
れる。曎に四フツ化ケむ玠の濃床が高い堎合にケ
むフツ化氎玠酞の氎溶液䞭に埮现分であるが、非
溶解の二酞化ケむ玠も圢成される。その結果、近
䌌化合物H2SiF6SiF4を有する高シリカフツ化ケ
む玠酞も溶液䞭に圢成させるこずができる。廃ガ
スは氎性フツ化ケむ玠酞溶液䞭に浮遊しお残぀お
いる䞀割の二酞化ケむ玠をも含有する。
吞収は宀枩で行なうこずができる。廃ガスは混
合を改善するために、奜たしくはガス流に察しお
逆に流れる氎の噎霧ず接觊させるこずができる。
この型匏の操䜜はずくに連続的方法に適合され
る。氎ず廃ガスの十分高い比率がケむ玠およびフ
ツ玠含有合成のすべおを実質䞊陀去するのに䜿甚
される。
この吞収方法は公知であり、埓぀お曎に詳现に
は説明しない。
ケむフツ化氎玠酞および二酞化ケむ玠たたはフ
ツ化氎玠の溶液はそこで四フツ化ケむ玠及びフツ
化氎玠を圢成するように硫酞ず反応される。同䞀
生成物は四フツ化ケむ玠ず混合されたケむフツ化
氎玠酞ず、組成H2SiF4の高シリカのフツ化ケむ
玠酞ずから圢成され、そしお二酞化ケむ玠が同様
に存圚するずき、四フツ化ケむ玠も圢成され、し
かしこの堎合副生物はフツ化氎玠に代぀お氎であ
る。
事実䞊、硫酞はこの反応に関䞎しないが、反応
に有利である酞性反応媒䜓を生ずる倖は、圢成さ
せるこずができるフツ化氎玠たたは氎甚の吞収剀
ずしおのみ䜜甚する。
この反応においお圢成されるフツ化氎玠ず四フ
ツ化ケむ玠の比率は反応混合物䞭のケむフツ化氎
玠酞及び四フツ化ケむ玠の盞察的比率に䟝存す
る。ケむフツ化氎玠酞は、等モル量のケむフツ化
氎玠酞及び四フツ化ケむ玠の存圚においお、四フ
ツ化ケむ玠の各モルに察しおフツ化氎玠モルを
圢成するが、等モル量の四フツ化ケむ玠及びフツ
化氎玠が圢成される䞀方、SiO2の存圚においお
フツ化氎玠の圢成が抑制される。かくしお反応混
合物䞭のこれらの成分の比率を倉曎させるこずに
より、四フツ化ケむ玠察フツ化ケむ玠の所望比を
この反応段階においお発生させるこずができる。
埓぀お反応生成物䞭の四フツ化ケむ玠察フツ化氎
玠の比率は、望たしいように密に制埡させるこず
ができる。
ケむフツ化氎玠酞ず硫酞ずの間の反応は撹拌噚
を備えた反応炉内で行なわれる。凝瞮された硫酞
の量は反応混合物が重量で玄60から玄90、
奜たしくは玄65から玄75の硫酞を含有するよ
うに調敎される。この反応は玄50℃から玄150℃
範囲内に䞊昇された枩床で行なうこずができる。
四フツ化ケむ玠はフツ化氎玠であるず同様なガ
スであり、そしお䞡ガスは、特に蚘茉された範囲
内に䞊昇させた枩床においお、反応氎溶液から容
易に攟出される。反応混合物から攟出されたガス
混合物は同様に氎蒞気を含有しおいる。四フツ化
ケむ玠をフツ化氎玠および氎から分離するため
に、反応混合物からのガスは適宜にガス掗浄装眮
を通過させるこずができ、該ガス掗浄装眮内でガ
スが流入凝瞮された硫酞ず接觊させられる。いく
らかの四フツ化ケむ玠は流入硫酞䞭に溶解し、埓
぀お流入硫酞の四フツ化ケむ玠の凝瞮を増倧する
が、該酞はたたガス䞭のフツ化氎玠及び氎蒞気の
実質䞊党郚を吞収し、そしお比范的玔粋な四フツ
化ケむ玠の流れをガス掗浄装眮䞭の酞から分離す
るこずができる。
図面に瀺した装眮においお、可燃性ガスず、四
フツ化ケむ玠ず空気がバヌナヌの配列に察しお
適圓な割合でラむンを介しお䟛絊され
る。バヌナヌはラむンを介しお䟛絊される二次
空気のための環状ゞダケツトで包囲されおお
り、燃焌方法は䞊述した方法によ぀お行なわれ
る。
バヌナヌ配列䜓は火炎区域䞭に火炎反応地垯
を圢成する反応噚の反応宀内に配眮されおい
る。この地垯から同䌎二酞化ケむ玠を含有するガ
ス反応混合物が冷华噚に通過する。冷华噚
は20mmから150mm、この堎合に50mmの盎埄ず
から、この堎合に2.5の長さを有する盎
線で平坊面の冷华管の配列から構成されおい
る。ガス反応混合物はこれらの管の開口䞭心
を貫通する。管の倖偎の倚岐管は冷华媒䜓、
この堎合は玄160℃の枩床でバヌルの超倧気圧
䞋で保持された沞隰湯を搬送し、入口で流入
し、出口で蒞気ず共に排出させる。ガス反応
混合物は火炎反応地垯から管䞭に秒以内
で通り、通過䞭管はガス流動率ず沞隰湯の埪環速
床に䟝存しお200℃から700℃たでの範囲内の枩床
に冷华される。冷华噚の管配列を通る党おの
通過時間は秒以䞋である。
冷华噚からガス反応混合物が盎列に配眮さ
れた぀のサむクロンに通り、
サむクロンにおいお、二酞化ケむ玠は遠心的に分
離され、ラむンを通しお回収され、残りのガ
スはラむンを通぀お逃げ、フツ化氎玠容量ず
四フツ化ケむ玠容量が吞収により回収されるずこ
ろの米囜特蚱第3969485号明现曞に蚘茉された吞
収塔図瀺せずに流通する。
次の実斜䟋は本発明の奜たしい実斜態様を瀺
す。
実斜䟋  図面に瀺した装眮がこの実斜䟋に䜿甚された。
以䞋のガス流がバヌナヌに䟛絊された。
燃料ガス89.0H211.0CH4
1170m3 20℃ 四フツ化氎玠 149m3 20℃ 空 気 3258m3 20℃ 同䌎二酞化ケむ玠を含有するガス反応混合物が
冷华噚の管を通しお火炎反応地垯から通過さ
れ、通過䞭に620℃に冷华された。この堎合冷华
噚は40mmの内埄ずの長さを有する盎線管から
構成した。ガスは6200のレむノルズ数に合臎する
秒に぀き55の始動速床で管を通぀お流動し
た。
管はバヌルの超倧気圧に保持された冷华噚の
分岐管を通぀お沞隰湯を流通させ䞔぀冷华噚から
流出する蒞気の160℃の枩床に合臎させるこずに
より冷华された。
同䌎二酞化ケむ玠を含有するガス反応混合物は
次に盎列に連結された぀のサむクロン
を貫通し、そこで二酞化ケむ玠が連続的
に分離された。時間に぀き316Kgの収率で二酞
化ケむ玠がサむクロン分離噚で回収され、この二
酞化ケむ玠は次の性質を有しおいた。
特別な衚面積 212m2 濃化数 193m2 粗粒含有量 31ppm 二酞化ケむ玠の増粘数は次の方法によ぀お決定
された。
重量で䞀郚の二酞化ケむ玠をコロむドミルを䜿
甚しお重量で100郚のポリ゚ステル液ず混合させ
る。結果ずしお生じた混合物の粘床は25℃におい
お分に぀き12回転のブルツクフむヌルド粘床蚈
を甚いお枬定された。ポリ゚ステル液の混合物ず
米囜特蚱第2819151号明现曞に蚘茉された暙準の
方法により補造された普通の二酞化ケむ玠の粘床
が暙準ずしお䜿甚された。
増粘数詊隓詊料×の粘床暙準詊料の粘床 米囜特蚱第2819151号によ぀お補造された普通
の二酞化ケむ玠は60から120たでの範囲内の増粘
数を有する。埓぀お本発明の方法ず装眮を甚いお
補造した二酞化ケむ玠のための193の増粘数は盞
圓の改善を瀺す、補造された二酞化ケむ玠の品質
は良奜であり、冷华管の壁郚䞊に収集され䞔぀分
離された硬質材料又は粗粒は䜎含有量であり、装
眮の補造率は非垞に高いこずが明らかである。収
率は化孊量論的収率の85であ぀た。
実斜䟋  実斜䟋に蚘茉したものず同じ装眮を䜿甚し
た。本実斜䟋においお冷华噚は25mmの内埄を有す
る盎線管から構成した点が実斜䟋のものず異な
぀おいる。ガスは350のレむノルズ数に合臎する
秒に぀きの始動速床で管内に通過させた。
実斜䟋においおも盎線管は160℃の沞隰湯に
より冷华させた。
実斜䟋のものず同じバヌナヌ及び同じ量のガ
スが䜿甚された。
時間に぀き301Kgの収率で二酞化ケむ玠が埗
られ、この二酞化ケむ玠は次の性質を有しおい
た。
特別な衚面積 214m2 濃化数 186 粗粒含有量 36ppm これは実斜䟋においおも良奜な二酞化ケむ玠
が高収率で埗られたこずを意味する。
実斜䟋  実斜䟋に蚘茉したものず同じ装眮を䜿甚し
た。本実斜䟋においお冷华噚は内埄25mmの倚数の
盎線管から構成し、始動ガス速床は255レむノル
ズ数に合臎する秒に぀き2.9にした。
実斜䟋のものず同じバヌナヌ及び同じ量のガ
スが䜿甚された。
20分埌に冷华噚䞭の管の玄半数がシリカにより
目詰りを起し、その埌冷华噚の枩床が760℃たで
䞊昇した。埓぀お詊隓を終了させねばならなくな
぀た。
埗られたシリカは均質ではなく、混合シリカは
次の結果を瀺した。
特別な衚面積 163m2 濃化数 93 粗粒含有量 970ppm これはシリカが本発明のものず完党に融れたも
のずなり、商業的に䟡倀がないものであるこずを
意味する。
ガス反応生成物を図面に瀺した同じバヌナヌ宀
ず同じサむクロン配列においお燃焌ガスで垌薄す
る米囜特蚱第3203759号明现曞に蚘茉の方法を甚
いお補造した二酞化ケむ玠ずの比范を行な぀た。
補造率は時間に぀き二酞化ケむ玠108Kgであ぀
た。埗られた二酞化ケむ玠は210m2の特別な
衚面積ず116の増粘数を有しおいた。二酞化ケむ
玠に察する四フツ化ケむ玠の収率は70であ぀
た。
この方法に察する本発明の方法における優越性
はこの詊隓の結果から明らかである。
次に本発明の特長を明確にするため比范テスト
を行぀た。この比范テストの結果は次の通りであ
る。
比范テストの実斜䟋 図面に瀺した本発明の装眮䞭の冷华噚を埓
来構造の冷华噚に亀換した。ガス反応混合物を管
の倖偎に通過させそしお隔壁により管ず盎角に案
内させた。管の内偎には16℃の枩床の沞隰湯
バヌルを流通させた。管はその内埄を10mmずし
た。本発明の実斜䟋に瀺したものず同じガス流を
バヌナヌに䟛絊した。60分間以内ですでに冷华噚
の倧郚分がシリカにより閉塞されそしお冷华噚か
ら出るガスの枩床が590℃から800℃たで䞊昇し、
冷华効果が枛少した。埗られた二酞化ケむ玠は
120m2の衚面積を有する品質の䜎いものであ
぀た。粗粒含有量は3800ppmであ぀た。
比范テストの実斜䟋 図面に瀺した本発明の装眮䞭の冷华噚を15
mmの内埄ず円滑面ずを有する盎線管を䞊列させお
構成した冷华噚に取り替えた。管の長さは2.5メ
ヌトルずした。管を倖偎から160℃の枩床の沞隰
湯バヌルにより冷华させた。この堎合も本
発明実斜䟋のものず同じガス流を䟛絊した。ガス
流の速床は管の入口端においお秒に぀き50メヌ
トルであり、これは2100のレむノルズ数ず合臎す
る。60分間埌には管の50がシリカにより閉塞さ
れ、冷华効果が䞍十分にな぀た。排出されるガス
の枩床は590℃から760℃たで䞊昇した。埗られた
シリカは140m2の衚面積を有し、粗粒含有量
が1100ppmであ぀た。
䞊述した比范テストの実斜䟋は本発明に
おいおは埓来のガス冷华噚のような間接熱亀換噚
の型匏のものを䜿甚できないこずを瀺しおいる。
比范テストの実斜䟋はシリカ含有流出物が
盎線状円滑管で冷华されたずしおも、管の盎埄が
20mm以䞋の堎合には、たずえレむノルズ数が2100
以䞊であ぀たずしおも、十分な結果を埗るこずが
できなか぀たこずを瀺しおいる。
尚、盎線管の盎埄を150mm以䞊にした堎合には
ガス流の速床が非垞に遅くなるために、実際問題
ずしお150mm以䞊の盎埄を有する盎線は䜿甚する
こずができない。
䞊述した比范テストは本発明の構成を甚いるこ
ずによ぀お栌別な技術的効果が埗られるこずを支
持しおいる。
【図面の簡単な説明】
図は本発明の方法を実斜するための装眮の実斜
䟋を瀺した略瀺的断面図である。   ラむン、  バヌナヌ、 
 環状ゞダケツト、  ラむン、  反応
宀、  反応噚、  冷华噚、  冷
华管、  開口䞭倮、  倚岐管、
  入口、  出口、  
サむクロン、  ラむン、  ラむン。

Claims (1)

  1. 【特蚱請求の範囲】  ガス反応混合物䞭に同䌎させたフツ化氎玠ず
    二酞化ケむ玠を圢成するため火炎反応地垯におい
    おフツ化ケむ玠を蒞気盞で氎蒞気ず、可燃性ガス
    ず、遊離酞玠含有ガスに反応させ、その火炎反応
    地垯からガス反応混合物を回収し、その埌すぐに
    ガス反応混合物をガス流に䞊列し䞔぀冷华面を構
    成する玄20mmから150mmたでの範囲内の盎埄を有
    する平らな面から成る盎線通路に匷制䞋で300以
    䞊のレむノルズ数で流通させるこずによりガス反
    応混合物ず同䌎二酞化ケむ玠を700℃以䞋の枩床
    に迅速に冷华させるこずを特城ずする高収率で埮
    现分二酞化ケむ玠を補造する方法。  フツ化ケむ玠を四フツ化ケむ玠にさせた特蚱
    請求の範囲第項に蚘茉の方法。  通路を管状にさせた特蚱請求の範囲第項に
    蚘茉の方法。  通路を平行板から圢成した特蚱請求の範囲第
    項に蚘茉の方法。  ガス反応混合物を10秒以䞋の通過時間で通路
    に流通させた特蚱請求の範囲第項に蚘茉の方
    法。  ガス反応混合物を秒以䞋の通過時間で通路
    に流通させた特蚱請求の範囲第項に蚘茉の方
    法。  沞隰湯を埪環させるこずにより冷华面を冷华
    させる特蚱請求の範囲第項に蚘茉の方法。  フツ化氎玠ず同䌎二酞化ケむ玠ずを含有する
    ガス反応混合物を圢成するために蒞気盞においお
    フツ化ケむ玠ず、可燃性ガスず、遊離酞玠含有ガ
    スずを反応させる少なくずも぀のバヌナヌを有
    する火炎反応地垯を圢成する反応噚ず、 火炎反応地垯を発生させるためバヌナヌにフツ
    化ケむ玠ず、可燃性ガスず、遊離酞玠含有ガスず
    の䟛絊材料を䟛絊するための䟛絊機構ず、 遞定したガス流通率においおガス反応混合物ず
    同䌎二酞化ケむ玠の枩床を流通䞭に700℃以䞋に
    枛少させるために適宜な長さにさせた冷华面を構
    成する玄20mmから玄150mmたでの範囲内の盎埄を
    有する平らな壁から成る倚数の盎線通路で圢成し
    た冷华機構ず、 二酞化ケむ玠を含有するガス反応混合物を火炎
    反応地垯から平らな壁の片偎䞊の通路を通しお流
    通させる流通機構ず、 ガス混合物に接觊する面を700℃以䞋の枩床に
    冷たく保持するために壁の反察偎に冷华媒䜓を流
    通させる流通機構ず、 から構成した氎蒞気ず四フツ化ケむ玠の蒞気盞加
    氎分解により高収率で二酞化ケむ玠を補造する装
    眮。  冷华機構を倚数の盎線管から構成した特蚱請
    求の範囲第項に蚘茉の装眮。  冷华機構をガス流に敎列する長手方向に盎
    線的な通路をその間に圢成する倚数の平向板から
    構成した特蚱請求の範囲第項に蚘茉の装眮。
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Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5219761A (en) * 1986-05-20 1993-06-15 Agri-Diagnostics Associates Method and a kit for diagnosing plant diseases
DE4228711A1 (de) * 1992-08-28 1994-03-03 Degussa Silicium-Aluminium-Mischoxid
US6193944B1 (en) 1995-12-08 2001-02-27 Goldendale Aluminum Company Method of recovering fumed silica from spent potliner
US6217840B1 (en) 1995-12-08 2001-04-17 Goldendale Aluminum Company Production of fumed silica
US6248302B1 (en) 2000-02-04 2001-06-19 Goldendale Aluminum Company Process for treating red mud to recover metal values therefrom
RU2311345C1 (ru) * 2006-02-20 2007-11-27 ЀеЎеральМПе гПсуЎарствеММПе уМОтарМПе преЎпрОятОе "СОбОрскОй хОЌОческОй кПЌбОМат" СпПсПб перерабПткО цОркПМПвПгП кПМцеМтрата
DE102006052586B4 (de) * 2006-11-08 2008-07-03 Schott Solar Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung der Abgase einer SiliziumdÃŒnnschicht-Produktionsanlage
CN112390523A (zh) * 2019-08-13 2021-02-23 斯特里特技术有限公叞 甚于制造气化二氧化硅颗粒的系统
CN115095885B (zh) * 2022-06-06 2024-02-09 䞭囜船舶集团有限公叞系统工皋研究院 䞀种组合型倚点ldi斜进燃烧宀

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2535036A (en) * 1946-09-03 1950-12-26 Cabot Godfrey L Inc Manufacture of finely divided silica
US2819151A (en) * 1954-03-02 1958-01-07 Flemmert Gosta Lennart Process for burning silicon fluorides to form silica
US2789886A (en) * 1954-03-03 1957-04-23 Du Pont Heat exchange process
BE609721A (fr) * 1960-11-03 1962-02-15 Goesta Lennart Flemmert Méthode de récupération du bioxyde de silicium finement divisé obtenu en faisant réagir en phase gazeuse des composés de silicium et de fluor avec de l'eau
US3233969A (en) * 1961-05-29 1966-02-08 Columbian Carbon Process for producing pigmentary silica
US3645684A (en) * 1970-07-01 1972-02-29 Cities Service Co Fractionation of silica aerosols
US4036938A (en) * 1975-08-28 1977-07-19 Reed Richard S Production of high purity hydrogen fluoride from silicon tetrafluoride

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