JPS62132940A - 高分子基材へのプラズマ重合薄膜形成方法 - Google Patents
高分子基材へのプラズマ重合薄膜形成方法Info
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- JPS62132940A JPS62132940A JP27389585A JP27389585A JPS62132940A JP S62132940 A JPS62132940 A JP S62132940A JP 27389585 A JP27389585 A JP 27389585A JP 27389585 A JP27389585 A JP 27389585A JP S62132940 A JPS62132940 A JP S62132940A
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Landscapes
- Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、プラズマ励起反応を利用した高分子基材表面
への重合薄膜形成方法に関し、更に詳しくは、プラズマ
処理とプラズマ重合処理を組み合わせる、ことで、耐久
性の優れたプラズマ重合薄膜を形成する方法に関する。
への重合薄膜形成方法に関し、更に詳しくは、プラズマ
処理とプラズマ重合処理を組み合わせる、ことで、耐久
性の優れたプラズマ重合薄膜を形成する方法に関する。
近年プラズマ励起反応を用いた重合体薄膜の形成あるい
は表面改質の研究が盛んである。減圧下のグロー放電に
よって行なわれるプラズマ重合反応は、基材の表面層で
のみ起り、バルクの特質を変えることなく、その表面層
を改質し、多種多様の機能性を付与することができる。
は表面改質の研究が盛んである。減圧下のグロー放電に
よって行なわれるプラズマ重合反応は、基材の表面層で
のみ起り、バルクの特質を変えることなく、その表面層
を改質し、多種多様の機能性を付与することができる。
例えばポリオレフィン樹脂または弗素樹脂からなる成形
体の表面に有機ケイ素化合物または有機スズ化合物によ
るプラズマ重合処理を行うことで接着性を上げている。
体の表面に有機ケイ素化合物または有機スズ化合物によ
るプラズマ重合処理を行うことで接着性を上げている。
（特開昭５７−１４７５２７ ）また弗素樹脂あるいは
塩化ビニル樹脂の成形品に有機ケイ素化合物のプラズマ
重合処理を行う−ことで、帯電防止性をもたせている。
塩化ビニル樹脂の成形品に有機ケイ素化合物のプラズマ
重合処理を行う−ことで、帯電防止性をもたせている。
（特開昭５７−１２３２３２、同５７−２０２３２３）
あるいは、繊維構造物の表面にテトラフルオロエチレン
やメチルメタクリレートモノマーによるプラズマ重合膜
を形成し、繊維の色の深みを改善している。（特開昭５
３−１１１１９２ ）このようにプラズマ重合処理は、
適切なモノマーを採用することにより、基材表面の接着
性や濡れ性、光学的特性や絶縁性、あるいは物質透過性
などの性質を変えることができる。しかしながら基材表
面に形成されたプラズマ重合薄膜は、次のような２つの
主な理由から耐久性を；問題があった。１つは高分子基
材との接着性が基材の種類により必ずしも良くなく、熱
や摩擦により容易に基材からはがれる場合が多かった。
あるいは、繊維構造物の表面にテトラフルオロエチレン
やメチルメタクリレートモノマーによるプラズマ重合膜
を形成し、繊維の色の深みを改善している。（特開昭５
３−１１１１９２ ）このようにプラズマ重合処理は、
適切なモノマーを採用することにより、基材表面の接着
性や濡れ性、光学的特性や絶縁性、あるいは物質透過性
などの性質を変えることができる。しかしながら基材表
面に形成されたプラズマ重合薄膜は、次のような２つの
主な理由から耐久性を；問題があった。１つは高分子基
材との接着性が基材の種類により必ずしも良くなく、熱
や摩擦により容易に基材からはがれる場合が多かった。
もう１つは、基材表面Ｊ／？：、形成されたプラズマ重
合薄膜の特性が経時変化して劣化するという問題があっ
た。この２つの理由からプラズマ重合薄膜の実用化は極
めて限定されていた。
合薄膜の特性が経時変化して劣化するという問題があっ
た。この２つの理由からプラズマ重合薄膜の実用化は極
めて限定されていた。
本発明者は、上記問題点の解決を鋭意検討した結果、高
分子基材表面に初め非重合性ガス雰囲気中のグロー放電
による第１のプラズマ処理を行い、次に減圧下のままモ
ノマーを供給してグロー放電によるプラズマ重合処理を
行い、更に続けて減産下のまま、非重合性ガスを供給し
てグロー放電による第２のプラズマ処理を行うことで、
耐久性に優れたプラズマ重合薄膜を基材表面に形成させ
られることを、見い出し本発明を完成させた。
分子基材表面に初め非重合性ガス雰囲気中のグロー放電
による第１のプラズマ処理を行い、次に減圧下のままモ
ノマーを供給してグロー放電によるプラズマ重合処理を
行い、更に続けて減産下のまま、非重合性ガスを供給し
てグロー放電による第２のプラズマ処理を行うことで、
耐久性に優れたプラズマ重合薄膜を基材表面に形成させ
られることを、見い出し本発明を完成させた。
本発明を第１のプラズマ処理から説明する。初めに基材
表面を減圧下、非重合性ガス雰囲気中のグロー放電）て
よりプラズマ処理する。このプラズマ処理により基材表
面は清浄化され、フリーラジカルによる活性サイトが生
成される。このような活性の高められた表面は、次に形
成されるプラズマ重合薄膜と基材の密着性を著しく高め
る。
表面を減圧下、非重合性ガス雰囲気中のグロー放電）て
よりプラズマ処理する。このプラズマ処理により基材表
面は清浄化され、フリーラジカルによる活性サイトが生
成される。このような活性の高められた表面は、次に形
成されるプラズマ重合薄膜と基材の密着性を著しく高め
る。
これらは、プラズマ中のイオン、電子、ラジカル、励起
分子あるいは紫外線による物理的、化学的作用はよる。
分子あるいは紫外線による物理的、化学的作用はよる。
この第１のプラズマ処理で用いられるガスは、Ａｒ、
Ｈｅ等の希ガス、Ｈｌ、、Ｃ０１ＣＯ，、歯、Ｏ２、Ｎ
Ｈｓ、ＨｇＯが挙げられる。希ガス、Ｈ２は非反応性ガ
スで、スパッタリング現象や表面層の励起分解により、
基材表面の清浄化をなす。一方、他のガスは反応性ガス
で一部は、カルボニル基やカルボキシル基、アミノ基や
ＯＨ基となって高分子基材の表面にとりこまれ、活性に
富んだ表面層を形成する、プラズマ処理の操作条件は、
用いる発振電源や装置形状によって異なるが、一般に圧
力は、０．０５Ｔｏ ｒ ｒから５Ｔｏ ｒ ｒの範囲
、放電出力は５Ｗから５００Ｗ、処理時間は３０秒から
３０分の間となる。
Ｈｅ等の希ガス、Ｈｌ、、Ｃ０１ＣＯ，、歯、Ｏ２、Ｎ
Ｈｓ、ＨｇＯが挙げられる。希ガス、Ｈ２は非反応性ガ
スで、スパッタリング現象や表面層の励起分解により、
基材表面の清浄化をなす。一方、他のガスは反応性ガス
で一部は、カルボニル基やカルボキシル基、アミノ基や
ＯＨ基となって高分子基材の表面にとりこまれ、活性に
富んだ表面層を形成する、プラズマ処理の操作条件は、
用いる発振電源や装置形状によって異なるが、一般に圧
力は、０．０５Ｔｏ ｒ ｒから５Ｔｏ ｒ ｒの範囲
、放電出力は５Ｗから５００Ｗ、処理時間は３０秒から
３０分の間となる。
出力を高く、また圧力を低くすると、スパッタリング現
象による物理的効果が強くなる。この第１のプラズマ処
理の後、減圧雰囲気を保ったまま、続いてプラズマ重合
処理を行う。これは、−置火気圧に戻すとフリーラジカ
ルが大気成分と反応して消滅し、活性表面の効果が損わ
れるためである。
象による物理的効果が強くなる。この第１のプラズマ処
理の後、減圧雰囲気を保ったまま、続いてプラズマ重合
処理を行う。これは、−置火気圧に戻すとフリーラジカ
ルが大気成分と反応して消滅し、活性表面の効果が損わ
れるためである。
プラズマ重合処理は、モノマーを供給し、グロー放電下
で重合反応を行い、基材表面に重合薄膜を形成するもの
である。プラズマ重合処理は、基材表面に多様な機能性
を付与することができる。例えば親水性を付与したい場
合は、アリルアミンやビニルピリジンあるいは、プロパ
ルギルアルコールやメチルメタクリレートなどの窒素原
子や酸素原子を含む七ツマ−を用いらればよいし、逆に
疎水性を付与したいとすれば、テトラフロロエチレンや
有機ケイ素化合物を用いればよい。テトラフロロエチレ
ンや有機ケイ素化合物は、絶縁性、耐食性、物質透過性
の改変にもよく用いられる七ツマ−である。プラズマ重
合処理は、放電出力、ガス流量、ガス圧力、重合時間を
変えて、膜質、膜厚ヲコントロールする。プラズマ重合
処理は減圧下で行なわれるため、重合膜にピンホールは
なく、薄いコーティングで、様々な機能を付与すること
ができる。本発明では、このプラズマ重合薄膜形成後、
減圧雰囲気を保ったまま、ひき続いて第２のプラズマ処
理を行う。第２のプラズマ処理は、プラズマ重合薄膜の
機能の持続性を高める。プラズマ重合薄膜は経時変化を
受けやすい。その原因は、いくつかの理由が指摘されて
いる。１つは、官能基の分子内回転である。例えばプラ
ズマ重合により親木基を付与しても、空気中におくと、
親木基は表面下に潜り込み、親水性が退行する。もう１
つの指摘は、低分子量重合体の混在である。
で重合反応を行い、基材表面に重合薄膜を形成するもの
である。プラズマ重合処理は、基材表面に多様な機能性
を付与することができる。例えば親水性を付与したい場
合は、アリルアミンやビニルピリジンあるいは、プロパ
ルギルアルコールやメチルメタクリレートなどの窒素原
子や酸素原子を含む七ツマ−を用いらればよいし、逆に
疎水性を付与したいとすれば、テトラフロロエチレンや
有機ケイ素化合物を用いればよい。テトラフロロエチレ
ンや有機ケイ素化合物は、絶縁性、耐食性、物質透過性
の改変にもよく用いられる七ツマ−である。プラズマ重
合処理は、放電出力、ガス流量、ガス圧力、重合時間を
変えて、膜質、膜厚ヲコントロールする。プラズマ重合
処理は減圧下で行なわれるため、重合膜にピンホールは
なく、薄いコーティングで、様々な機能を付与すること
ができる。本発明では、このプラズマ重合薄膜形成後、
減圧雰囲気を保ったまま、ひき続いて第２のプラズマ処
理を行う。第２のプラズマ処理は、プラズマ重合薄膜の
機能の持続性を高める。プラズマ重合薄膜は経時変化を
受けやすい。その原因は、いくつかの理由が指摘されて
いる。１つは、官能基の分子内回転である。例えばプラ
ズマ重合により親木基を付与しても、空気中におくと、
親木基は表面下に潜り込み、親水性が退行する。もう１
つの指摘は、低分子量重合体の混在である。
プラズマ重合薄膜は、一般に網目構造をとるが、均質で
はなく、低分子量部分も存在する。これら部分の劣化が
使用中問題となる。第２のプラズマ処理は、低分子量部
分を揮発あるいは橋かけし、重合薄膜全体を高度に架橋
し、リジットな構造にする効果がある。このため第２の
プラズマ処理を施すことに；よりプラズマ重合薄膜の機
能性は、経時変化を受けにくくなる。第２のプラズマ処
理は、プラズマ重合薄膜本来の機能を損わないようにす
るために、希ガスやＨ２で行うことが望ましい。
はなく、低分子量部分も存在する。これら部分の劣化が
使用中問題となる。第２のプラズマ処理は、低分子量部
分を揮発あるいは橋かけし、重合薄膜全体を高度に架橋
し、リジットな構造にする効果がある。このため第２の
プラズマ処理を施すことに；よりプラズマ重合薄膜の機
能性は、経時変化を受けにくくなる。第２のプラズマ処
理は、プラズマ重合薄膜本来の機能を損わないようにす
るために、希ガスやＨ２で行うことが望ましい。
操作条件は、第１のプラズマ処理と類似なものになる。
以上のごとく第１．のプラズマ処理、プラズマ重合処理
、第２のプラズマ処理の一連の操作を行うことに；より
、高分子基材に耐久性の優れたプラズマ重合薄膜を形成
することができる。以下本発明を実施例によって説明す
る。
、第２のプラズマ処理の一連の操作を行うことに；より
、高分子基材に耐久性の優れたプラズマ重合薄膜を形成
することができる。以下本発明を実施例によって説明す
る。
実施例
四弗化エチレン樹脂製シートを、プラズマ装置内に置き
、１Ｏ−３Ｔｏｒｒまで減圧後、Ｎ２を導入、系内をＱ
、１Ｔｏｒｒ に維持した後、１３．５６ＭＨ２の高
周波電源により１００Ｗで５分間の放電処理を行なった
。
、１Ｏ−３Ｔｏｒｒまで減圧後、Ｎ２を導入、系内をＱ
、１Ｔｏｒｒ に維持した後、１３．５６ＭＨ２の高
周波電源により１００Ｗで５分間の放電処理を行なった
。
処理後系内を一旦１０ ’Ｔｏｒｒ まで減圧した後
、４−ビニルピリジンを導入、系内を０．２Ｔｏ ｒ
ｒ に維持した後、８０ｗで１０分間放電を行い、基
材上にプラズマ重合薄膜を形成した。続いて再び系内を
１Ｏ−３Ｔｏｒｒまで減圧した後、Ａｒを導入、０．Ｉ
Ｔｏ ｒ ｒの雰囲気で１００ｗ、５分間の放電処理を
行なった。
、４−ビニルピリジンを導入、系内を０．２Ｔｏ ｒ
ｒ に維持した後、８０ｗで１０分間放電を行い、基
材上にプラズマ重合薄膜を形成した。続いて再び系内を
１Ｏ−３Ｔｏｒｒまで減圧した後、Ａｒを導入、０．Ｉ
Ｔｏ ｒ ｒの雰囲気で１００ｗ、５分間の放電処理を
行なった。
この一連の処理を行なった試料について水の接触角の測
定、および接着強度の測定を行なった。この測定は、■
処理後１時間以内に実施 ■処理後３０日経過後に実施
■処理後、空気中２００°Ｃ雰囲気に１時間放置後実
施 の３条件で行い、耐久性を調べた。
定、および接着強度の測定を行なった。この測定は、■
処理後１時間以内に実施 ■処理後３０日経過後に実施
■処理後、空気中２００°Ｃ雰囲気に１時間放置後実
施 の３条件で行い、耐久性を調べた。
結果を表−１に示す。
表−１
なお接着強度の測定は、試料を巾２５岨長さ７５ｍｍに
２枚裁断し、うち１枚の先端部長さ２５飾の範囲にアラ
ルダイト（チバガイギー社製）を塗布し、他の１枚を密
着させ、５σＣで７日間放置後、試験片をはく離速度２
０輌Ｖ分ではく離させ、求めた。
２枚裁断し、うち１枚の先端部長さ２５飾の範囲にアラ
ルダイト（チバガイギー社製）を塗布し、他の１枚を密
着させ、５σＣで７日間放置後、試験片をはく離速度２
０輌Ｖ分ではく離させ、求めた。
比較例
実施例で用いたと同じシートを、プラズマ装置内に置き
、１０−’Ｔｏｒｒ まで減圧後、プラズマ処理を行
うことなく、即ちＫ ４−ビニルピリジンを導入、実施
例と同一条件でプラズマ重合薄膜を形成し、その後大気
雰囲気にとり出し実施例と同一の測定を行なった。
、１０−’Ｔｏｒｒ まで減圧後、プラズマ処理を行
うことなく、即ちＫ ４−ビニルピリジンを導入、実施
例と同一条件でプラズマ重合薄膜を形成し、その後大気
雰囲気にとり出し実施例と同一の測定を行なった。
結果を表−２に示す。
表−２
〔本発明の効果〕
本発明による高分子基材表面へのプラズマ重合薄膜形成
方法は、非重合性ガスによる第１のプラズマ処理で、基
材表面の清浄化、活性化を行い、次に減圧下のまま、゛
モノマーを供給してプラズマ重合薄膜を形成して、基材
表面に機能性を付与し、次に続けて減圧下のまま、非重
合性ガスによる第２のプラズマ処理を行い、形成したプ
ラズマ重合薄膜の低分子量部分を除去し、架橋密度を高
めるという一連の処理を行うことで、高分子基材表面に
耐久性の優れたプラズマ重合薄膜を与えることになる。
方法は、非重合性ガスによる第１のプラズマ処理で、基
材表面の清浄化、活性化を行い、次に減圧下のまま、゛
モノマーを供給してプラズマ重合薄膜を形成して、基材
表面に機能性を付与し、次に続けて減圧下のまま、非重
合性ガスによる第２のプラズマ処理を行い、形成したプ
ラズマ重合薄膜の低分子量部分を除去し、架橋密度を高
めるという一連の処理を行うことで、高分子基材表面に
耐久性の優れたプラズマ重合薄膜を与えることになる。
Claims (3)
- （１）高分子基材にプラズマ重合薄膜を形成するさいに
、該高分子基材表面へ初めに非重合性ガス雰囲気中のグ
ロー放電による第１のプラズマ処理を行い、次に減圧下
のまま、モノマーを供給してグロー放電によるプラズマ
重合処理を行い、続けて減圧下のまま、非重合性ガスを
供給してグロー放電による第２のプラズマ処理を行うこ
とを特徴とする高分子基材へのプラズマ重合薄膜形成方
法。 - （２）第１のプラズマ処理において、非重合性ガスが、
希ガス、Ｈ＿２、ＣＯ、ＣＯ＿２、Ｎ＿２、Ｏ＿２、Ｎ
Ｈ＿３、Ｈ＿２Ｏの１種または、これらの混合ガスであ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の高分子
基材へのプラズマ重合薄膜形成方法。 - （３）第２のプラズマ処理において、非重合性ガスが希
ガスまたはＨ＿２であることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の高分子基材へのプラズマ重合薄膜形成方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27389585A JPS62132940A (ja) | 1985-12-04 | 1985-12-04 | 高分子基材へのプラズマ重合薄膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27389585A JPS62132940A (ja) | 1985-12-04 | 1985-12-04 | 高分子基材へのプラズマ重合薄膜形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62132940A true JPS62132940A (ja) | 1987-06-16 |
Family
ID=17534066
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27389585A Pending JPS62132940A (ja) | 1985-12-04 | 1985-12-04 | 高分子基材へのプラズマ重合薄膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62132940A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5262208A (en) * | 1992-04-06 | 1993-11-16 | Plasma Plus | Gas plasma treatment for archival preservation of manuscripts and the like |
| JPH10507705A (ja) * | 1996-04-04 | 1998-07-28 | シグマ ラボラトリーズ オブ アリゾナ インコーポレーテッド | ハイブリッドポリマーフィルム |
| DE3908418C2 (de) * | 1989-03-15 | 1999-06-02 | Buck Chem Tech Werke | Verfahren zum Innenbeschichten von Kunststoff-Behältern und Vorrichtung zum Beschichten |
| US6372304B1 (en) | 1996-07-10 | 2002-04-16 | Suzuki Motor Corporation | Method and apparatus for forming SiC thin film on high polymer base material by plasma CVD |
| JP2009013310A (ja) * | 2007-07-05 | 2009-01-22 | Nippon Valqua Ind Ltd | フッ素樹脂系成形物の表面改質方法 |
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| WO2017030190A1 (ja) * | 2015-08-20 | 2017-02-23 | 旭硝子株式会社 | 積層基材およびその成形体の製造方法 |
-
1985
- 1985-12-04 JP JP27389585A patent/JPS62132940A/ja active Pending
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| WO2014196312A1 (ja) * | 2013-06-03 | 2014-12-11 | Nok株式会社 | 樹脂ゴム複合体 |
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| JPWO2017030190A1 (ja) * | 2015-08-20 | 2018-05-31 | 旭硝子株式会社 | 積層基材およびその成形体の製造方法 |
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