JPS6213305B2 - - Google Patents

Info

Publication number
JPS6213305B2
JPS6213305B2 JP53129938A JP12993878A JPS6213305B2 JP S6213305 B2 JPS6213305 B2 JP S6213305B2 JP 53129938 A JP53129938 A JP 53129938A JP 12993878 A JP12993878 A JP 12993878A JP S6213305 B2 JPS6213305 B2 JP S6213305B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
diamond
silicon
mass
pressure
volume
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
JP53129938A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS5485212A (en
Inventor
Rii Minyangu
Edowaado Suzaara Roorensu
Chaaruzu Deuriiizu Robaato
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
General Electric Co
Original Assignee
General Electric Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by General Electric Co filed Critical General Electric Co
Publication of JPS5485212A publication Critical patent/JPS5485212A/ja
Publication of JPS6213305B2 publication Critical patent/JPS6213305B2/ja
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C04B35/645—Pressure sintering
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
    • B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
    • B22F3/15—Hot isostatic pressing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/6303—Inorganic additives
    • C04B35/6316—Binders based on silicon compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06—High pressure synthesis
    • B01J2203/0605—Composition of the material to be processed
    • B01J2203/062—Diamond
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06—High pressure synthesis
    • B01J2203/065—Composition of the material produced
    • B01J2203/0655—Diamond
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06—High pressure synthesis
    • B01J2203/0675—Structural or physico-chemical features of the materials processed
    • B01J2203/0685—Crystal sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3817—Carbides
    • C04B2235/3826—Silicon carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
    • C04B2235/422—Carbon
    • C04B2235/427—Diamond
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
    • C04B2235/428—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5436—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/608—Green bodies or pre-forms with well-defined density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/616—Liquid infiltration of green bodies or pre-forms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6587—Influencing the atmosphere by vaporising a solid material, e.g. by using a burying of sacrificial powder
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/72—Products characterised by the absence or the low content of specific components, e.g. alkali metal free alumina ceramics
    • C04B2235/721—Carbon content
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/72—Products characterised by the absence or the low content of specific components, e.g. alkali metal free alumina ceramics
    • C04B2235/728—Silicon content
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/80—Phases present in the sintered or melt-cast ceramic products other than the main phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はケイ素含有結合媒体によつて結合され
たダイヤモンド結晶の緻密塊体からなる多結晶質
ダイヤモンド体の製造法に関する。
本発明方法は、ダイヤモンド結晶をケイ素原子
含有結合媒体で結合させた多結晶質ダイヤモンド
体を作るため、ダイヤモンド安定帯域で要求され
る圧力よりも実質的に低い圧力を利用する。本発
明の多結晶質ダイヤモンド体は多くの形状および
広い範囲の大きさで作ることができる。それは研
磨剤、切削工具、ノズルまたは他の耐磨耗性部材
として有用である。
概説すれば、多結晶質ダイヤモンド体を製造す
るための本発明方法は、熱圧縮段階を含み、かつ
形の上で少なくとも実質的に安定である粉末を作
るのに充分な圧力の下に圧力伝達粉末媒体中で周
囲温度で予め定められた大きさの型を圧縮し、上
記圧力伝達粉末媒体が付加した圧力を実質的に低
下させずに伝達し、上記熱圧縮中実質的に焼結し
ないで残るようにし、上記型を除いて形成された
キヤビテイ中にケイ素の塊体および上記ケイ素塊
体と接触したダイヤモンド結晶の塊体を置き、上
記キヤビテイおよびその内容物を追加量の上記圧
力伝達粉末媒体で覆いこれによつて内容物を上記
圧力伝達粉末で包覆し、上記キヤビテイおよびそ
の内容物に上記粉末媒体を介して上記キヤビテイ
およびその内容物の寸法を実質的に安定化するの
に充分な実質的に均衡した圧力を付与し、粉末包
覆キヤビテイの成形された実質的に均衡な系を均
一に生ぜしめ、このとき形成されたダイヤモンド
結晶の圧縮塊体の密度集、即ち体密度（以下単に
密度と称する）が上記圧縮されるダイヤモンド結
晶の体積の65容量％より大となし、上記ケイ素は
上記ダイヤモンド結晶の圧縮塊体の間隙を満たす
に充分な量で使用し、上記キヤビテイおよび内容
物を含む上記実質的な均衡系に上記ダイヤモンド
結晶およびケイ素が上記熱圧縮中少なくとも実質
的に不活性である雰囲気を与え、形成された実質
的な均衡系を熱圧縮して流体ケイ素を生成させ、
それをダイヤモンド結晶の上記圧縮塊体の間隙中
に侵入させ、上記熱圧縮を上記ケイ素が流体にな
る温度から約1600℃までの温度で、ダイヤモンド
結晶の上記圧縮塊体の間隙中に流体ケイ素を侵入
させるのに充分な圧力の下に行ない、上記熱圧縮
が上記ダイヤモンド結晶の５容量％以下を非ダイ
ヤモンド元素状炭素に変換せしめ、上記非ダイヤ
モンド炭素または上記ダイヤモンド結晶の表面を
ケイ素と反応させて炭化ケイ素を形成させ、形成
された熱圧縮された実質的な均衡系上にその冷却
中上記熱圧縮系の寸法を少なくとも実質的に保つ
に充分な圧力で維持させ、炭化ケイ素およびケイ
素からなるケイ素原子含有媒体によつて結合され
たダイヤモンド結晶からなる形成された多結晶質
ダイヤモンド体を回収し、ダイヤモンド結晶が上
記多結晶質ダイヤモンド体の少なくとも65容量％
の量で存在するようにすることからなる。
当業者には添付図面を参照した以下の詳細な説
明から本発明を良く理解できるであろう。
本発明方法を実施するに当つては、ケイ素の塊
体と接触しているダイヤモンド結晶の塊体を、そ
れらの寸法を実質的に均一に実質的に安定化させ
るため周囲温度または室温で冷間圧縮段階にさら
し、次いで熱圧縮段階にさらし、これによつてケ
イ素を圧縮されたダイヤモンド結晶の塊体中に侵
入させる。
ダイヤモンド結晶塊体およびケイ素塊体は多く
の形をとることができる。例えば各塊体は層の形
であり、一つの層が他の層に積重した形であるこ
とができる。あるいはケイ素は管の形またはシリ
ンダー中に延びる芯を有するシリンダーの形であ
ることができ、ダイヤモンド結晶はケイ素シリン
ダーの芯内に充填することができる。更に別の態
様においては、ケイ素はバーの形をとることがで
き、このバーはキヤビテイ中で中心に置くことが
でき、ケイ素バーとキヤビテイの内壁の間の周囲
空間をダイヤモンド結晶で充填させることができ
る。
本発明方法で使用するダイヤモンド結晶は、天
然ダイヤモンドまたは合成即ち人造ダイヤモンド
であることができる。それらは最大寸法約１μ〜
約100μの大きさの範囲であり、使用する個々の
大きさは個々の所望のダイヤモンド結晶の充填率
または密度によつて決まり、また形成される多結
晶質ダイヤモンド体のそれぞれの用途によつて決
まる。しかしながら５μより小さい結晶は10μよ
り大きい結晶と混合しなければならない、そし
て、ケイ素による満足できる侵入をできるように
するため５μより小さい結晶は好ましくはダイヤ
モンド混合物の50容量％より多く構成させるべき
でない。殆んどの研磨用には、約60μより大きく
ないダイヤモンド結晶が好ましい。好ましくはダ
イヤモンド混合物の充填率を最大にするため、そ
れらは即ち、小、中および大の大きさの結晶の大
きさ範囲を含有するようサイズ品種分けすべきで
ある。好ましくはサイズ品種分けした結晶は約１
μ〜約60μの範囲にあり、そして好ましくはこの
大きさの範囲内で結晶の全塊体の約60〜約80容量
％の範囲の大きい部分のものであり、約５〜約10
容量％の中程度の大きさのものであり、残余を小
さい大きさの結晶または粒子で構成させる。
ダイヤモンド結晶の分粒は、大きいダイヤモン
ド結晶をジエツトミリングすることによつて容易
に行なえる。ダイヤモンド結晶は本発明方法で使
用する前にその表面から酸化物または他の不純物
を除去するため化学的に清浄にするのが好まし
い。これはダイヤモンド結晶を水素中で約900℃
で約１時間加熱することによつて達成できる。
本発明においてはケイ素はダイヤモンド結晶の
間の間隙または気孔中に注入または侵入させるた
めに使用する。ケイ素は例えば固体または粉末の
形であつてよく、これは結晶によつて占有されて
いる体積の65容量％以上の結晶密度を有するダイ
ヤモンド結晶塊体の間隙または気孔を満たすに充
分な量で使用する。一般にケイ素は約25容量％〜
約80容量％の範囲の量で使用できる、しかし好ま
しくは最良の結果を得るためには、それは、65容
量％より大きい結晶密度を有するダイヤモンド結
晶の体積の約30〜約60容量％の範囲である。
本発明の熱圧縮段階は、ダイヤモンド結晶の性
質またはケイ素の侵入に大きい有害な効果を有し
ない雰囲気中で行なう。特別なときには、熱圧縮
段階は実質的な真空中でまたはアルゴンまたはヘ
リウムの如き不活性ガス中で行なうことができ
る、あるいは窒素または水素中で行なうことがで
きる。本発明の熱圧縮段階は流体ケイ素と窒素ま
たは水素との間の著しい反応が生じないよう充分
速く行なう。本発明の熱圧縮段階は空気中で行な
うことはできない、何故ならばダイヤモンドは
800℃以上の空気中で急速にグラフアイト化し、
液体ケイ素は、ダイヤモンド塊体の流体ケイ素に
よる注入が生ずる前に酸化されて固体シリカを形
成するからである。
本発明の熱圧縮は、熱圧縮温度で気孔中への流
体ケイ素による侵入を防ぐダイヤモンド塊体中の
界面耐熱層を破壊するに充分なことだけが必要な
圧力の下で、ケイ素が流体になる温度から約1600
℃までの温度で行なう、このとき通常約35.2Kg／
cm2（約500psi）の最低圧力を必要とする。特に熱
圧縮の圧力は約35.2Kg／cm2〜約1406.1Kg／cm2（約
500psi〜約2000psi）の範囲であることができる
が、通常それは約70.3Kg／cm2〜約703.5Kg／cm2
（約1000psi〜約10000psi）の範囲である。約
703.5Kg／cm2（約10000psi）より大なる熱圧縮圧
力は著しい利点を与えない。同様に1600℃より高
い温度は著しい利点を提供せず、ダイヤモンドを
過度にグラフアイト化することがある。
ケイ素が流体になる温度とは、ここではケイ素
が容易に流動性になる温度を意味する。特にケイ
素がその融点にあるとき（これは約1412℃〜約
1430℃であると当業者には知られている）、それ
は高粘度を有する、しかしその温度を上昇させる
に従つて、それは粘性が少なくなり、その融点よ
り約10℃高い温度でそれは流体になる。ケイ素が
流体である温度はそれが、65容量％より大きい結
晶密度を有するダイヤモンド結晶の本発明の圧縮
塊体の間隙または気孔の毛細管的大きさの通路を
通つて注入または侵入する温度である。更に温度
を上昇させると、流体ケイ素の流動性は増大しダ
イヤモンド結晶塊体中への侵入速度は早くなり、
約1600℃の最高熱圧縮温度で液体ケイ素は最高流
動性および結晶塊体中への最高侵入速度を有す
る。
第１図の装置において、予め定められた大きさ
のキヤビテイは型９によつて圧力伝達粉末媒体１
９ａ中に圧入される。この点では、粉末１９ａを
少なくとも実質的に安定な形にするのに必要な充
分な圧力〔一般に約703.5Kg／cm2〜約3515.4Kg／
cm2（約10000psi〜約50000psi）〕をピストン２３
ａによつて付与するだけである、かくすると圧力
を除いたとき、即ちピストン２３ａを引いたと
き、型９を取り除いてその中に凹んだキヤビテイ
１１を残すことができる。型９は、付与した圧力
に耐えることができ、圧縮された粉末から取り出
して後に凹んだキヤビテイ１１を残すことのでき
る例えば不銹鋼または焼結カーバイドの如き表面
平滑仕上げされた材料のものである。
第１図において型９を取り除きキヤビテイ１１
を残したとき、キヤビテイ１１内にケイ素の盤１
１およびケイ素と接した形でダイヤモンド結晶塊
体１３を入れる。ダイヤモンド結晶塊体が形成さ
れる多結晶質ダイヤモンド体に所望される厚さを
有することを確実ならしめるため、そのキヤビテ
イは、第２図に示す如き系を寸法的に安定化する
ための次の冷間圧縮中にダイヤモンド粒子の実質
的な移動または転移を許す自由空間をその中に残
さぬような大きさにすべきである。次いでキヤビ
テイおよびその内容物上に追加の圧力伝達粉末を
入れ、第２図に示す如く粉末包覆されたセル１
０、即ちキヤビテイおよび内容物を作る。
次に第２図に示す如く、セル１０は冷間圧縮段
階を受ける、これは室温または周囲温度で行な
う、これによつて寸法的に安定化された実質的な
均衡系を作るのに必要なだけの充分な圧力を付与
する。特に第２図における加圧成形用型２０のシ
リンダー状芯において、セル１０は圧力伝達粉末
媒体の塊体１９で取りまかれている。
本発明の圧力伝達粉末媒体は、本発明方法の圧
力および温度条件下で実質的に焼結しないまま残
り、流体ケイ素に対して実質的に不活性である非
常に微細な、好ましくは400メツシユ以下の圧力
伝達粉末媒体からなる。かかる粉末の代表的なも
のに六方晶形窒化硼素および窒化ケイ素がある。
この圧力伝達粒子または粉末媒体は、セル１０は
大体または実質的な均衡圧を付与する役をする、
これによつてセル１０およびその内容物は寸法的
に実質的に均一安定化されて即ち緻密化されて粉
末包覆されたセルの成形された実質な均衡系を作
る、このとき形成される結晶の圧縮された層の密
度は圧縮された結晶の体積の65容量％より大であ
る。圧力成形用型２０（リング２２およびピスト
ン２３，２３ａ）は工具鋼から作ることができ、
所望によつて、リング２２は第２図に示す冷間圧
縮段階のため14061.4Kg／cm2（200000psi）という
大きな圧力の付与を可能にするため図示の如く焼
結炭化物スリーブ２２ａを設けてもよい。
14061.4Kg／cm2（200000psi）より大きい圧力は大
きな利点を与えない。冷間圧縮段階のため、第２
図に示す如きピストン２３、スリーブ２２ａおよ
びピストン２３ａの境界内で、従来の粉末充填法
でなされている如く付与した圧力が安定化される
ようになるまで、通常の方法で作動させたピスト
ンによつて圧力伝達粉末媒体上に好ましくは約
1406.1〜約7030.7Kg／cm2（約20000〜約
100000psi）、通常は約3515.4Kg／cm2（約
50000psi）までの圧力を作用させる。
特に使用する個々の冷間圧縮は実験的に決定す
る、寸法的に安定化された実質的な均衡系を作る
圧力より大なる圧力はセル１０およびその内容物
の大きなそれ以上の緻密化または寸法安定化を生
ぜしめない。
六方晶形窒化硼素および窒化ケイ素の如き本発
明の圧力伝達粉末媒体の性質は、セル１０の全体
の上に実質的な均衡圧力を作用させるため一軸的
に付与した圧力に応答した近似静水圧作用を生ぜ
しめるようなものである。付与された圧力はセル
１０に実質的に低下させられることなく伝達され
る。冷間圧縮工程は、ダイヤモンド塊体中の毛細
管的大きさの気孔の存在を最大にするため、気孔
の大きさを低下させる。そしてそれはダイヤモン
ド塊体の65容量％以上でダイヤモンド結晶の要求
される密度を生ぜしめるのに有用である。この孔
容積の減少はまたダイヤモンド塊体中の非ダイヤ
モンド材料の究極的含有率も減少させ、有効に結
合させるため置いたより並列的な結晶−結晶部域
を提供する。
この冷間圧縮段階完了後、セル１０中の圧縮さ
れたダイヤモンド結晶の密度は、結晶の体積の65
容量％以上になるべきである。しばしば圧縮され
たダイヤモンド結晶のダイヤモンド密度は、圧縮
されたダイヤモンド結晶の約66容量％から約85容
量％であるがそれ以下までの範囲である。結晶の
密度が大となればなる程、結晶間に存在する非ダ
イヤモンド材料の量は少なくなり、それに比例し
て硬い研磨体を形成する。
次いで冷間圧縮段階から形成された粉末包覆セ
ルの実質的な均衡系２１は熱圧縮段階を受ける。
これによつてそれは同時に熱圧縮温度および圧力
にさらす。
特に冷間圧縮段階が完了したとき、ピストン２
３，２３ａの何れか一つを引き抜き、形成された
団結した実質的に均衡な成形系２１をライナー２
２ａから取り出し、グラフアイト型３０中の同一
直径の孔中に入れる、ここでは移された系２１は
グラフアイトピストン３２，３２ａ間の孔３１の
壁内に含有される。グラフアイト３０には熱電対
３３を設け、寸法的に安定化された実質的な均衡
系２１に付与される温度の指示を与える。かく含
有された実質的な均衡系２１を有する型３０は通
常の熱圧縮炉（図示せず）内に置く。炉室は脱気
もしくは実質的に脱気してセル１０を含む系２１
の脱気を行ない、系２１およびセル１０に熱圧縮
段階を実施できる実質的な真空を与える。しかし
ながら所望によつてはこの点で窒素または水素ま
た不活性どガス例えばアルゴンを炉室に供給し、
室のみららずセル１０の内部を含む系２１に適当
な熱圧縮雰囲気を与えることもできる。ピストン
３２，３２ａは系２１に一軸的な圧力即ち熱圧縮
圧力を付与する間に、その温度はケイ素盤１２が
流動する温度まで上昇させる。
熱圧縮段階においては、ダイヤモンド結晶塊体
中への満足できる侵入を確実にするため、通常少
なくとも１分間、熱圧縮圧力の下で熱圧縮温度を
急速に達成させて、かかる温度で維持させるべき
である。一般に約１分〜約５分の熱圧縮時間が満
足すべきものである。ダイヤモンドの非ダイヤモ
ンド元素状炭素相への変換は大きく時間および温
度によつて決まるから、即ち温度が高くなればな
る程そしてかかる温度での時間が長くなればなる
程、非ダイヤモンド元素状炭素への変換が大とな
るから、熱圧縮段階は、ダイヤモンドの５容量％
が非ダイヤモンド元素状炭素に変換される前に行
なわなければならない、これは実験的に決定でき
る。ダイヤモンドの５容量％以上の非ダイヤモン
ド元素状炭素への変換は、その機械的性質への著
しい有害な効果を有する最終製品をもたらす元素
状非ダイヤモンド炭素相を生ぜしめる。
熱圧縮段階において、流体ケイ素への熱圧縮圧
力の付与は、通常存在するかまたは流体ケイ素と
ダイヤモンド表面の間に形成される界面耐熱層ま
たはスラグ（殆んどが酸化物および炭化物であ
る）を破壊してケイ素に対して毛細管的孔系を露
出させる、その後毛細管作用によつて注入が生ず
る。試験では、ケイ素が流体となりスラグを破壊
したとき充分な圧力を系２１に付与し、熱圧縮全
体を維持しない限り、ケイ素によるダイヤモンド
塊体中への注入は生じないことを示した。
また本発明方法においては、ケイ素が液化する
とき、中に存在するかまたは中で形成されるスラ
グまたは酸化物はその中で浮遊し、流体ケイ素が
圧縮緻密化されたダイヤモンド塊体中に浸入する
とき後に残る。その結果として、本発明のダイヤ
モンド緻密体は、ダイヤモンドとケイ素原子含有
結合媒体との間に強い結合が形成されるのを阻止
するガラス相を含まない。
熱圧縮中に、流体ケイ素はダイヤモンド塊体中
に侵入し、流動するので、それは緻密化されたダ
イヤモンド結晶の表面を包覆し、ダイヤモンド表
面または形成される非ダイヤモンド元素状炭素相
と反応してダイヤモンド結晶の表面で炭化ケイ素
が生じ、これが一体的に強く結合したダイヤモン
ド体を形成する。
この熱圧縮段階中、ケイ素が流体状態に変化さ
れるとき、この流体が塊体１３とキヤビテイ１１
の間を通過できず、認めうる程度の逃散ができな
いが、ダイヤモンド結晶の塊体１３中を強制的に
移動するよう実質的に均衡された状態を保つこと
が特に重要である。キヤビテイの内容物に近接し
ているところの圧力伝達粉末の部分、即ちキヤビ
テイまたはセルの内壁から好ましくは約2.54cm
（約1in）まで延びる圧力伝達粉末の部分は、熱圧
縮中流体ケイ素の過度の漏洩を防ぐため約５μよ
り大きい連通孔を含有すべきでない。
熱圧縮段階が完了したとき、冷却中系２１内に
保持された熱圧縮されたセル１０はその寸法安定
性を保持するに充分な実質的な均衡圧を受けるよ
うに、熱圧縮系２１の冷却中少なくとも充分な圧
力を維持させるべきである。好ましくは熱圧縮系
２１は室温まで冷却させ、形成された本発明のダ
イヤモンド体を回収する。多結晶質ダイヤモンド
体の外面へ浸出した過剰のケイ素は研磨の如き通
常の方法で除去できる。
本発明の多結晶質ダイヤモンド体は、本質的に
炭化ケイ素および元素状ケイ素からなるケイ素原
子含有結合媒体によつて相互に接着結合されたダ
イヤモンド結晶の塊体からなり、上記ダイヤモン
ド結晶は約１μ〜約1000μの大きさの範囲にあ
り、上記ダイヤモンド結晶の密度は上記多結晶質
ダイヤモンド体の約65容量％から約80容量％であ
るがそれ以下の範囲、しばしば75容量％の範囲で
あり、上記ケイ素原子含有結合媒体は上記ダイヤ
モンド体の35容量％までの範囲の量で存在し、上
記結合媒体は多結晶質ダイヤモンド体全体にわた
つて少なくとも実質的に均一に分布しており、結
合したダイヤモンドの面と接している上記結合媒
体の表面または部分は少なくとも実質的な量の炭
化ケイ素である、即ちダイヤモンド結晶の表面と
直接接触している結合媒体の部分または面の少な
くとも約85容量％、好ましくは100容量％が炭化
ケイ素である。本発明のダイヤモンド体は孔不含
または実質的に孔不含である。
本発明のダイヤモンド体の結合媒体中の炭化ケ
イ素およびケイ素の量は、ダイヤモンド結晶の表
面と侵入ケイ素の間の反応の程度および非ダイヤ
モンド元素状炭素相と侵入ケイ素の間の反応の程
度によつて変化させることができる。他の全ての
要因が同じであると仮定したとき、結合媒体中に
存在する炭化ケイ素のそれぞれの量は、使用した
それぞれの熱圧縮温度およびかかる温度で保つた
時間に大きく依存して決まる。特に時間および／
または温度を増大させると炭化ケイ素の含有量は
増大する。例えば一定の望ましい性質を得るため
個々の炭化ケイ素の所望量を有する結合したダイ
ヤモンド結晶の本発明のダイヤモンド体の製造は
実験的に決定することができる。特に結合媒体は
組成において炭化ケイ素の検出しうる量から元素
状ケイ素の検出しうる量までの範囲であることが
できる、ここに炭化ケイ素および元素状ケイ素の
検出しうる量とは、本発明のダイヤモンド体の薄
い部分での透過電子顕微鏡の選択面積回折分析に
よつて検出しうる量を意味する。しかしながら一
般に本発明の結合媒体は、本発明の多結晶質ダイ
ヤモンド体の約20容量％〜約30容量％の量での炭
化ケイ素、および約33容量％〜約５容量％の量で
の元素状ケイ素から本質的になる。更に本発明の
ダイヤモンド体のダイヤモンド含有率は一般に約
65容量％から約80容量％であるがそれより少ない
範囲である。
本発明の多結晶質ダイヤモンド体の薄い部分で
の透過電子顕微鏡の選択面積回折分析はまた結合
したダイヤモンドの面と接した結合媒体の部分が
少なくとも実質的な量の炭化ケイ素であることも
示す。
本発明の結合されたダイヤモンド結晶のダイヤ
モンド体は細孔不含であるか少なくとも実質的な
細孔不含である、即ちかかる孔はあつたとしても
小さく、0.5μ以下であり、ダイヤモンド体の１
容量％より少ない量で孔を含有しうる、そしてダ
イヤモンド体中に充分均一に分布している、従つ
てそれらはその機械的性質に大きな有害な効果は
有しない。本発明のダイヤモンド体の孔含有率
は、例えばダイヤモンド体の研磨した断面を光学
的に検査する如き標準金属写真法で測定できる。
また本発明のダイヤモンド体は、Ｘ線回折分析
で検出しうる量で非ダイヤモンド元素状炭素相を
含有しないことで、非ダイヤモンド元素状炭素相
を含有しない。
本発明方法を相互に積重した層の形でケイ素お
よびダイヤモンド結晶塊体を用いて実施したと
き、形成される製品は少なくとも一つの平らな面
を有することができ、そして盤、棒またはバーの
如き多くの形であることができる。
本発明方法を中に延びる芯または穴を有する管
またはシリンダーの形でケイ素を用いて行ない、
ダイヤモンドを芯中に充填させたとき、熱圧縮中
圧縮されたダイヤモンド結晶の芯全体にケイ素が
侵入し、円形棒の形で本発明のダイヤモンドを生
ずる。
本発明方法をキヤビテイの中心においたケイ素
の棒と、ダイヤモンドで充填したケイ素とキヤビ
テイ壁の間の空間を用いて実施するときにはケイ
素は周りのダイヤモンド結晶塊中に侵入し、管ま
たは中空シリンダーの形で本発明のダイヤモンド
体を生ずる。
本発明の一つの特別な利点は本発明の多結晶質
ダイヤモンド体が広い範囲の大きさおよび形で作
ることができることにある。例えば本発明のダイ
ヤモンド体は2.54cm（1in）またはそれ以上の長
さまたは幅として作ることができる。本発明のダ
イヤモンド密度を有し、長さ2.54cm（1in）以上
の多結晶質ダイヤモンド体は、必要な時間極度の
圧力−温度条件を継続する必要にある装置の限界
（即ち装置はその能力に限りのある程複雑で大き
く強いものである）のためダイヤモンド安定帯域
の超高圧および温度を利用する技術によつては実
際問題として作ることができないか、または全く
製造不可能である。これに対し本発明の多結晶質
ダイヤモンド体は所望する限り小さくまたは薄く
作ることができる、しかし常にダイヤモンド結晶
の単分子層以上である。
本発明のダイヤモンド体の一部は、例えば機械
工具中に取り付けられるようにした工具シヤンク
によつて保持できる工具埋金を形成するモリブデ
ンの如き金属、または焼結炭化物、または焼結も
しくは熱圧縮した窒化ケイ素または焼結もしくは
熱圧縮した炭化ケイ素の如き適当な支持材料にろ
う接、はんだ付また他の方法で接合することがで
きる、これによつてダイヤモンド体の露出面は直
接機械加工に使用できる。あるいは本発明のダイ
ヤモンド体は、ダイヤモンド体の露出面による直
接機械加工のためレース工具に機械的に把持する
ことができる。
以下に実施例を挙げて本発明を説明する。
実施例 本発明において使用した装置は第１図〜第３図
に示した装置と実質的に同じであつた。
第１図の１９ａおよび９によつて示した如く型
を粉末中に押し込めるとき、約２μ〜約20μの大
きさの範囲の六方晶形窒化硼素粉末をダイおよび
シリンダー中に充填した。
シリンダーは焼結金属炭化物で作り、直径8.9
mm（0.35in）、厚さ6.4mm（0.25in）であつた。シ
リンダーの軸は、ダイの中心軸と大体並列させ
た。
この例においては、第１図と異なり、シリンダ
ーを粉末中に挿入した後、追加の六方晶形窒化硼
素粉末をダイ中に入れてシリンダーを完全に包覆
した、そして形成された粉末包覆シリンダーを
3515.4Kg／cm2（50000psi）の圧力の下室温で押圧
した。次いでピストン２３ａを引き出し、ピスト
ン２３を形成された圧縮粉末包覆シリンダーをダ
イから一部押し出すために使用した。圧縮された
粉末の露出部分を除き、部分的に露出されたシリ
ンダーを残した。次いでシリンダーを取り出し、
凹所を有するキヤビテイを残した。
キヤビテイの内径と同じ直径を有する140mgの
ケイ素盤をキヤビテイの底に置いた。ケイ素盤の
上に、約40重量％が10μより小さい約１μ〜約60
μの範囲の分粒したダイヤモンド粉末約250mgを
充填した。
キヤビテイの内径と同じ直径を有する熱圧縮し
た六方晶形窒化硼素粉末の盤を、ダイヤモンド粉
末の上でキヤビテイ内に置き、形成される多結晶
質ダイヤモンド体の表面が平らになることを確実
にした。
次いで全塊体をピストン２３ａによつてダイの
中心中に押し入れ、次いで引き出した。追加量の
六方晶形窒化硼素粉末をダイ中に加え六方晶形窒
化硼素の熱圧縮された盤を覆い、第２図に１９で
示す如く六方晶形窒化硼素で包覆されたキヤビテ
イおよび内容物を作つた。次いで形成された仕込
物を第２図に示す如く5624.6Kg／cm2（80000psi）
の圧力下に鋼製ダイ中で室温で圧縮した即ち冷間
圧縮した、そしてキヤビテイおよびその内容物を
圧力が安定化されるまで実質的に均衡な圧力に曝
し、粉末包覆されたキヤビテイおよび内容物の寸
法的に安定化された成形された実質的な均衡系を
作つた。先の実験から、形成された圧縮組立体即
ち形成された粉末包覆されたキヤビテイおよび内
容物の成形された実質的な均衡系において、ダイ
ヤモンド結晶の密度は圧縮されたダイヤモンド塊
体の75容量％より大であることが判つた。また存
在するケイ素の量は圧縮ダイヤモンド塊体の約40
容量％であつた。
粉末包覆されたキヤビテイおよび内容物の形成
された圧縮組立体２１を次いで熱圧縮した、即ち
それを第３図に示す如く、鋼製ダイと同じ直径の
グラフアイト型中に押し込み、誘導加熱器内に置
いた。キヤビテイ内部を脱気し、加熱器は10トル
まで乾燥窒素で満たす前に脱気し、その中に窒素
雰囲気を導入した。グラフアイトダイにより約
351.5Kg／cm2（約5000psi）の圧力を圧縮された組
立体２１に付与し、その上に保つた、次いで誘導
加熱器によつて７分間1500℃に加熱した。この加
熱を用いて、全体の系の膨張により703.1Kg／cm2
（約10000psi）の圧力に達した。
1500℃でピストン２３ａおよび圧力は約351.5
Kg／cm2（約5000psi）に下つた、これはケイ素が
溶融し、流体になり、ダイヤモンド塊体中に侵入
したことを示す。圧力を再び703.5Kg／cm2
（10000psi）に戻し、それを1500℃で１分間保つ
て、ケイ素がダイヤモンド塊体中に完全に侵入す
ることを確実にした。次いで電力供給を止めたが
圧力の追加は付与した。これは高温での安定した
圧力を提供する。しかし低温で圧力を減じ適切な
幾何学的安定性を与えた。室温で形成された多結
晶質ダイヤモンド体を回収した。
六方晶形窒化硼素粉末の表面スケールを除いた
後、形成された一体的な多結晶質ダイヤモンド体
は直径8.89mm（350ミル）、厚さ1.27mm（50ミル）
の盤の形を有していた。
多結晶質ダイヤモンド盤は実質的に平滑な表面
を有し、結合媒体によつて良く侵入されているこ
とが判つた。100倍の顕微鏡での盤の光学的検査
では孔を含有しないことを示した。
ハンマーと楔を用いて盤を実質的に半分に砕い
た。盤の破断断面の試験は、破断がインターグラ
ニユラーでなくトランスグラニユラーであること
を示した、即ちそれは粒子周囲に沿つてでなくダ
イヤモンド粒子中で破砕されたことを示した。こ
れは結合媒体が高度に接着し、ダイヤモンド粒子
または結晶それ自体と同じ強さであることを示し
ている。また破断面は孔を含まず、結合媒体は均
一にダイヤモンド体全体にわたつて分布してい
た。
盤の断面破断面を鋳鉄スケイフ（scaife）上で
研磨した。研磨面の検査は、ダイヤモンド片の引
きさかれによつて形成される孔の筋を示さず、こ
れはその中に強く結合されていることおよびその
研磨材としてのその有用性を示す。研磨断面を第
４図に示す。
ダイヤモンド密度は盤の約72容量％であること
が測定された。ダイヤモンド密度は約690倍の倍
率で研磨断面の顕微鏡写真を用いて標準ポイント
計数法で測定した、分析した表面は全ダイヤモン
ド体の微細組織を表わすには充分な大きさであつ
た。
破砕体のＸ線回折分析はダイヤモンド、炭化ケ
イ素および元素状ケイ素からなることを示した、
これは炭化ケイ素および元素状ケイ素がダイヤモ
ンド体の少なくとも２容量％の量で存在すること
を示した。しかしながら、破砕体のＸ線回折分析
は元素状非ダイヤモンド炭素を検出しなかつた。
【図面の簡単な説明】
第１図は圧力伝達粉末媒体中にキヤビテイを形
成するための装置の断面図であり、第２図はセル
即ちキヤビテイを寸法的に安定化し実質的に均衡
な系を生ぜしめるため圧力伝達粉末媒体によつて
セル即ちキヤビテイと内容物に少なくとも実質的
な均衡圧を付与するための装置の断面図であり、
第３図は実質的な均衡系に圧力および熱を同時に
付与するためのグラフアイト型の断面図でありそ
の中に包囲されたセルを示す、第４図はダイヤモ
ンド含有率がダイヤモンド体の72容量％である本
発明方法によつて作つたダイヤモンド体の研磨断
面の690倍写真であり、明るい灰白色相は結合媒
体であり灰色相はダイヤモンド結晶であり、暗い
点は異物である。 ９は型、１９ａは圧力伝達粉末媒体、２３およ
び２３ａはピストン、１１はキヤビテイ、１２は
盤、１０は粉末包覆セル即ちキヤビテイ、２０は
型、１９は塊体、２２はリング、２２ａはスリー
ブ、２１は均衡系、２２ａはライナー、３０は
型、３１は孔、３２，３２ａはグラフアイトピス
トン、３３は熱電対。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 熱圧縮段階を含み、かつ (a) 付与した圧力を実質的に低下させずに伝達
    し、上記熱圧縮中実質的に焼結せずに残る圧力
    伝達粉末媒体中で型を圧縮すること、 (b) 上記型を除いて形成されたキヤビテイ内にケ
    イ素の塊体および上記塊体と接触しているダイ
    ヤモンド結晶の塊体を置くこと、 (c) 上記キヤビテイおよびその内容物を追加量の
    上記圧力伝達粉末媒体で覆い、これによつて内
    容物を圧力伝達粉末媒体で包覆すること、 (d) 上記粉末媒体を介して上記キヤビテイおよび
    その内容物に、上記キヤビテイおよびその内容
    物の寸法を実質的に安定化して、粉末包覆キヤ
    ビテイおよび内容物の成形された実質的な均衡
    系を均一に作るのに充分な実質的に均衡な圧力
    を付与し、ダイヤモンド結晶の密度をダイヤモ
    ンド結晶の形成される圧縮塊体の体積の65容量
    ％より大とし、上記ケイ素はダイヤモンド結晶
    の上記圧縮塊体の間隙を満たすに充分な量で使
    用すること、 (e) 上記キヤビテイおよび内容物を含む上記実質
    的に均衡な系に、上記熱圧縮中上記ダイヤモン
    ド結晶および上記ケイ素に著しく有害な効果を
    有しない雰囲気を与えること、 (f) 形成された実質的な均衡系を熱圧縮して流体
    ケイ素を生成させ、それをダイヤモンド結晶の
    上記圧縮塊体の間隙中に侵入させ、上記熱圧縮
    はダイヤモンド結晶の上記圧縮塊体の間隙中に
    流体ケイ素を侵入させるに充分な圧力の下、上
    記ケイ素が流体になる温度から約1600℃までの
    温度範囲で行ない、上記熱圧縮が上記ダイヤモ
    ンド結晶の５容量％以下を非ダイヤモンド元素
    状炭素に変換させ、上記非ダイヤモンド炭素ま
    たは上記ダイヤモンド結晶の表面を炭化ケイ素
    を形成するケイ素と反応させること、 (g) 形成された熱圧縮された実質的な均衡系上に
    その冷却中、上記熱圧縮系の寸法を少なくとも
    実質的に維持するに充分な圧力を維持するこ
    と、 (h) ダイヤモンド結晶が炭化ケイ素およばケイ素
    からなるケイ素原子含有媒体によつて結合され
    ており、ダイヤモンド結晶が上記多結晶質ダイ
    ヤモンド体の少なくとも65容量％の量で存在す
    る形成された多結晶質ダイヤモンド体を含有す
    ること を特徴とする多結晶質ダイヤモンド体の製造法。 ２ 上記ダイヤモンド結晶が約１μ〜約60μの範
    囲のサイズ等級である特許請求の範囲第１項記載
    の方法。 ３ ケイ素の量がダイヤモンド結晶の上記圧縮塊
    体の約25容量％〜約60容量％の範囲にある特許請
    求の範囲第１項または第２項記載の方法。 ４ 上記圧縮塊体ダイヤモンド結晶の密度が圧縮
    された結晶の体積の約85容量％であるが85容量％
    以下までの範囲にある特許請求の範囲第１項、第
    ２項または第３項記載の方法。 ５ 上記ケイ素塊体が層の形であり、上記ダイヤ
    モンド結晶塊体が上記ケイ素の層上に積重してい
    る層の形である特許請求の範囲第１項〜第４項の
    何れか一つに記載の方法。 ６ 上記ケイ素塊体が上記キヤビテイ内に実質的
    に中心に位置したバーの形であり、上記ダイヤモ
    ンド結晶塊体が上記ケイ素および上記キヤビテイ
    の間の包囲空間中に充填されている特許請求の範
    囲第１項〜第４項の何れか一つに記載の方法。 ７ 上記ケイ素塊体がシリンダ中を延びる芯を有
    するシリンダの形であり、上記ダイヤモンド結晶
    塊体が上記ケイ素シリンダの上記芯内に充填され
    ている特許請求の範囲第１項〜第４項の何れか一
    つに記載の方法。
JP12993878A 1977-10-21 1978-10-20 Polycrystalline diamond body Granted JPS5485212A (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US84444677A 1977-10-21 1977-10-21

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS5485212A JPS5485212A (en) 1979-07-06
JPS6213305B2 true JPS6213305B2 (ja) 1987-03-25

Family

ID=25292734

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP12993878A Granted JPS5485212A (en) 1977-10-21 1978-10-20 Polycrystalline diamond body

Country Status (20)

Country Link
JP (1) JPS5485212A (ja)
AT (1) AT371401B (ja)
AU (1) AU526018B2 (ja)
BE (1) BE871433A (ja)
BR (1) BR7806952A (ja)
CA (1) CA1105948A (ja)
CH (1) CH644090A5 (ja)
DE (1) DE2845755A1 (ja)
DK (1) DK154824C (ja)
ES (1) ES474328A1 (ja)
FR (1) FR2414031B1 (ja)
GB (1) GB2006732B (ja)
IE (1) IE47959B1 (ja)
IL (1) IL55718A0 (ja)
IN (1) IN150647B (ja)
IT (1) IT1101661B (ja)
MX (1) MX151724A (ja)
NL (1) NL186380C (ja)
SE (1) SE451378B (ja)
ZA (1) ZA785931B (ja)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4220455A (en) * 1978-10-24 1980-09-02 General Electric Company Polycrystalline diamond and/or cubic boron nitride body and process for making said body
AU7919682A (en) * 1981-01-21 1982-07-29 General Electric Company Silicon carbide-diamond/boron nitride composite
DE3511284A1 (de) * 1984-03-30 1985-10-10 De Beers Industrial Diamond Division (Proprietary) Ltd., Johannesburg, Transvaal Schleifwerkzeug mit schleifeinsatz
DE3585226D1 (de) * 1984-08-24 1992-02-27 Univ Australian Diamantaggregate und deren herstellung.
IE57439B1 (en) * 1985-04-09 1992-09-09 De Beers Ind Diamond Wire drawing die
ZA864402B (en) * 1985-06-18 1987-02-25 De Beers Ind Diamond Abrasive tool
EP0308440B1 (en) * 1987-03-23 1991-06-05 The Australian National University Diamond compacts
US5106393A (en) * 1988-08-17 1992-04-21 Australian National University Diamond compact possessing low electrical resistivity
CN110125390A (zh) * 2018-02-08 2019-08-16 罗天珍 三维打印金属粉末粘结毛坯的填充压实烧结工艺

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2391589A (en) * 1943-04-29 1945-12-25 Hatim Attari Abrasive tool
NL129734C (ja) * 1960-07-22
CA1070123A (en) * 1969-04-17 1980-01-22 Howard T. Hall Diamond compacts
US3913280A (en) * 1971-01-29 1975-10-21 Megadiamond Corp Polycrystalline diamond composites
US3912500A (en) * 1972-12-27 1975-10-14 Leonid Fedorovich Vereschagin Process for producing diamond-metallic materials
US4042347A (en) * 1974-04-15 1977-08-16 Norton Company Method of making a resin-metal composite grinding wheel

Also Published As

Publication number Publication date
GB2006732B (en) 1982-10-20
FR2414031A1 (fr) 1979-08-03
NL186380B (nl) 1990-06-18
MX151724A (es) 1985-02-18
SE7810970L (sv) 1979-04-22
AU526018B2 (en) 1982-12-16
ATA754078A (de) 1982-11-15
DK154824B (da) 1988-12-27
IT7828922A0 (it) 1978-10-19
DE2845755A1 (de) 1979-05-10
CA1105948A (en) 1981-07-28
AU4117578A (en) 1980-05-08
SE451378B (sv) 1987-10-05
DK154824C (da) 1989-05-29
BE871433A (fr) 1979-04-20
CH644090A5 (de) 1984-07-13
NL7810522A (nl) 1979-04-24
NL186380C (nl) 1990-11-16
IL55718A0 (ja) 1978-12-17
ZA785931B (en) 1979-09-26
ES474328A1 (es) 1979-11-01
FR2414031B1 (fr) 1985-11-08
IN150647B (ja) 1982-11-20
BR7806952A (pt) 1979-05-08
GB2006732A (en) 1979-05-10
IT1101661B (it) 1985-10-07
IE47959B1 (en) 1984-08-08
AT371401B (de) 1983-06-27
IE782086L (en) 1979-04-21
DE2845755C2 (ja) 1989-09-14
JPS5485212A (en) 1979-07-06
DK468778A (da) 1979-04-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4167399A (en) Process for preparing a polycrystalline diamond body
US4241135A (en) Polycrystalline diamond body/silicon carbide substrate composite
US4171339A (en) Process for preparing a polycrystalline diamond body/silicon carbide substrate composite
US4124401A (en) Polycrystalline diamond body
US4168957A (en) Process for preparing a silicon-bonded polycrystalline diamond body
US4151686A (en) Silicon carbide and silicon bonded polycrystalline diamond body and method of making it
US4110084A (en) Composite of bonded cubic boron nitride crystals on a silicon carbide substrate
US4173614A (en) Process for preparing a polycrystalline diamond body/silicon nitride substrate composite
EP1341865B1 (en) Method for the production of polycrystalline abrasive grit
JPS6213307B2 (ja)
US4626516A (en) Infiltration of Mo-containing material with silicon
US4231195A (en) Polycrystalline diamond body and process
US4961778A (en) Densification of ceramic-metal composites
JP2702024B2 (ja) 複合ダイヤモンド研磨材成形体を生産する方法
US4353714A (en) Polycrystalline silicon-bonded cubic boron nitride body and method
US4234661A (en) Polycrystalline diamond body/silicon nitride substrate composite
JPS6213305B2 (ja)
CA2310053A1 (en) A cell and method for forming a composite hard material and composite hard materials formed thereby
US4793859A (en) Infiltration of mo-containing material with silicon
US4401443A (en) Polycrystalline silicon-bonded cubic boron nitride body and method
US4353963A (en) Process for cementing diamond to silicon-silicon carbide composite and article produced thereby
Sawai et al. Essential factors for shock compaction of diamond composites
USRE30503E (en) Composite of bonded cubic boron nitride crystals on a silicon carbide substrate
US6451385B1 (en) pressure infiltration for production of composites
CA1111664A (en) Polycrystalline diamond body/silicon carbide or silicon nitride substrate composite