JPS62138746A - 酸素分析方法 - Google Patents
酸素分析方法Info
- Publication number
- JPS62138746A JPS62138746A JP60279141A JP27914185A JPS62138746A JP S62138746 A JPS62138746 A JP S62138746A JP 60279141 A JP60279141 A JP 60279141A JP 27914185 A JP27914185 A JP 27914185A JP S62138746 A JPS62138746 A JP S62138746A
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- JP
- Japan
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- sample
- oxygen
- melting
- melting furnace
- flow path
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、電気化学的酸素ポンプを用いたＩＳＩ素分析
装置における酸素分析方法に関する。
装置における酸素分析方法に関する。
［従来の技術］
最近、金属や合金、またはそれらの化合物、あるいはセ
レン、テルル等の半金属に含まれる酸素量を、高精度で
かつ絶対値測定することが可能な新しいタイプの酸素分
析装置が開発された（大塚伸也、幸塚善作著、 Ｔｒａ
ｎＳａＣｔｉＯｎ ｏｒ ｔｈｅＪ ａｏａｎ
Ｉ ｎ５ｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｍｅｔａｌｓ 、
Ｖｏｌ−２５、ＮＯ，９，６３９頁〜６４８頁、１
９８４年９月発行）。
レン、テルル等の半金属に含まれる酸素量を、高精度で
かつ絶対値測定することが可能な新しいタイプの酸素分
析装置が開発された（大塚伸也、幸塚善作著、 Ｔｒａ
ｎＳａＣｔｉＯｎ ｏｒ ｔｈｅＪ ａｏａｎ
Ｉ ｎ５ｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｍｅｔａｌｓ 、
Ｖｏｌ−２５、ＮＯ，９，６３９頁〜６４８頁、１
９８４年９月発行）。
この酸素分析装置は、キ１１すＡ７ガスを循環させる閉
ガス流路に、固体電ｒｆＩ質を用いた電気化学的酸素ポ
ンプを介在せしめ、該酸素ポンプに一定の直流電圧を印
加することにより、閉ガス流路内から酸素を排出して閉
ガス流路内の酸素分圧を十分に低い一定値に保つことが
できるようにしたものである。測定前には、キャリヤガ
ス中の酸素が排出され、閉ガス流路内は十分に低い一定
の酸素分圧に保たれ、その状態で閉ガス流路内に試料が
導入される。導入された試料は、試料溶解炉で加熱溶解
され、試料から酸素が放出される。試料から放出された
酸素は、キャリヤガスによって酸素ポンプまで運ばれ、
酸素ポンプにより閉ガス流路外に排出されて、閉ガス流
路内は再び一定の低酸素分圧に保たれる。このｌｌｌ！
２ｌｌ用に要した酸素ポンプの電気間を測定することに
より、試料中の酸素量が、迅速かつ高精度で絶対値測定
される。
ガス流路に、固体電ｒｆＩ質を用いた電気化学的酸素ポ
ンプを介在せしめ、該酸素ポンプに一定の直流電圧を印
加することにより、閉ガス流路内から酸素を排出して閉
ガス流路内の酸素分圧を十分に低い一定値に保つことが
できるようにしたものである。測定前には、キャリヤガ
ス中の酸素が排出され、閉ガス流路内は十分に低い一定
の酸素分圧に保たれ、その状態で閉ガス流路内に試料が
導入される。導入された試料は、試料溶解炉で加熱溶解
され、試料から酸素が放出される。試料から放出された
酸素は、キャリヤガスによって酸素ポンプまで運ばれ、
酸素ポンプにより閉ガス流路外に排出されて、閉ガス流
路内は再び一定の低酸素分圧に保たれる。このｌｌｌ！
２ｌｌ用に要した酸素ポンプの電気間を測定することに
より、試料中の酸素量が、迅速かつ高精度で絶対値測定
される。
［発明が解決しようとする問題点］
ところが、上記のように構成された酸素分析装置６を用
いて、高融点金属（たとえばＦｅ 、 Ｎｉ 。
いて、高融点金属（たとえばＦｅ 、 Ｎｉ 。
Ｃｏ、△Ｕ等）のＡ！２素吊を測定しようとすると、試
１′３１溶解炉を、たとえば１５００℃以上といった高
温に維持する必要がある。試料溶解炉をこのような高温
に制御可能に構成するには、そのヒータや試料溶解管等
の材料コストが相当高いものになるとともに、炉体が大
きくなりかつ複雑化するという問題がある。
１′３１溶解炉を、たとえば１５００℃以上といった高
温に維持する必要がある。試料溶解炉をこのような高温
に制御可能に構成するには、そのヒータや試料溶解管等
の材料コストが相当高いものになるとともに、炉体が大
きくなりかつ複雑化するという問題がある。
本発明は、このような問題点に着目し、高融点金属等の
試料中の酸素を試料の融点よりも低い温度で閉ガス流路
中に放出可能にし、試料溶解炉に特別な耐熱材料を使わ
なくてすみかつ試料溶解炉を簡単に構成でさるようにす
ることを「１的とづる。
試料中の酸素を試料の融点よりも低い温度で閉ガス流路
中に放出可能にし、試料溶解炉に特別な耐熱材料を使わ
なくてすみかつ試料溶解炉を簡単に構成でさるようにす
ることを「１的とづる。
［問題点を解決するための手段］
この目的に沿う本発明の酸素分析方法は、キ１７す１７
ガスを循環させる閉ガス流路に、該閉ガス）Ａｔ路内の
Ｉｖ２索を閉ガス流路外に排出する、固体電解質を用い
た電気化学的酸素ポンプと、前記閉ガス流路内に固体試
料を導入する試料導入手段と、該試料導入手段から導入
された固体試料を溶解させ、該試料中の酸素を閉ガス流
路内に放出させる試料溶解炉と、を互に直列に配置した
酸素分析装置を用いた酸素分析方法において、前記試料
溶解炉中で、前記試料と合金を形成する物質を予め溶解
させておぎ、その中に前記試料導入手段からの固体試料
を導入する方法から成っている。
ガスを循環させる閉ガス流路に、該閉ガス）Ａｔ路内の
Ｉｖ２索を閉ガス流路外に排出する、固体電解質を用い
た電気化学的酸素ポンプと、前記閉ガス流路内に固体試
料を導入する試料導入手段と、該試料導入手段から導入
された固体試料を溶解させ、該試料中の酸素を閉ガス流
路内に放出させる試料溶解炉と、を互に直列に配置した
酸素分析装置を用いた酸素分析方法において、前記試料
溶解炉中で、前記試料と合金を形成する物質を予め溶解
させておぎ、その中に前記試料導入手段からの固体試料
を導入する方法から成っている。
［作用］
一般に、金属は共晶合金等を形成することによって単体
のときより融点がはるかに低下する。だから、予め試料
溶解炉中で溶解されている金属中に試料を導入し、溶解
金属と試料とにより共晶合金等が形成されるようにすれ
ば、導入試料は単体で溶解される場合に比べてはるかに
低温で溶解し、試料中の酸素が閉ガス流路内に放出され
る。試料溶解炉には、特に高温は要求されなくなるので
、安価なヒータや材料の使用が可能になる。
のときより融点がはるかに低下する。だから、予め試料
溶解炉中で溶解されている金属中に試料を導入し、溶解
金属と試料とにより共晶合金等が形成されるようにすれ
ば、導入試料は単体で溶解される場合に比べてはるかに
低温で溶解し、試料中の酸素が閉ガス流路内に放出され
る。試料溶解炉には、特に高温は要求されなくなるので
、安価なヒータや材料の使用が可能になる。
［実施例］
以下に、本発明に係る望ましい実施例を、図面を参照し
て説明する。
て説明する。
図は、本発明の一実施例に係る方法を実施するための酸
素分析装置の全体構成を示しており、各方向切換弁は、
試料の酸素ｍ分析Ｉ５の状態を示している。
素分析装置の全体構成を示しており、各方向切換弁は、
試料の酸素ｍ分析Ｉ５の状態を示している。
図において、太線で示した経路が、試料の酸素量分析時
に、たとえば０．０１〜１０％の水素を含むアルゴンガ
スからなるキャリヤガスが循環される閉ガス流路１を示
している。各方向切換弁２．３．４は、本実施例では４
方向弁から成っており、試料の酸素量分析時には図に示
すように閉ガス流路１内のキャリヤガスを矢印Ａの方向
に流す。
に、たとえば０．０１〜１０％の水素を含むアルゴンガ
スからなるキャリヤガスが循環される閉ガス流路１を示
している。各方向切換弁２．３．４は、本実施例では４
方向弁から成っており、試料の酸素量分析時には図に示
すように閉ガス流路１内のキャリヤガスを矢印Ａの方向
に流す。
閉ガス流路１には、測定時のキャリヤガスの循環方向Ａ
に沿って、キャリヤガスを循環させる循環ポンプ５、金
属、合金、またはそれらの化合物、あるいはセレン、テ
ルル等の半金属から成る試料６を閉ガス流路１内に導入
する試料導入手段７、試料導入手段７からの試料６を加
熱して溶解させ、試料中の酸素を放出させる試料溶解炉
８、試料６から放出されキャリヤガスによって運ばれて
きた酸素を閉ガス流路１外に排出する、たとえばジルコ
ニアにイツトリア、カルシア、マグネシアなどの安定化
剤を固溶させてなる固体電解質を用いた電気化学的酸素
ポンプ９、が直列に介在されている。
に沿って、キャリヤガスを循環させる循環ポンプ５、金
属、合金、またはそれらの化合物、あるいはセレン、テ
ルル等の半金属から成る試料６を閉ガス流路１内に導入
する試料導入手段７、試料導入手段７からの試料６を加
熱して溶解させ、試料中の酸素を放出させる試料溶解炉
８、試料６から放出されキャリヤガスによって運ばれて
きた酸素を閉ガス流路１外に排出する、たとえばジルコ
ニアにイツトリア、カルシア、マグネシアなどの安定化
剤を固溶させてなる固体電解質を用いた電気化学的酸素
ポンプ９、が直列に介在されている。
循環ポンプ５の上流側には、循環ポンプ５によって循環
されるキャリヤガスの流量（流速）を測定可能な流量計
１０が設けられている。また、酸素ポンプ９と循環ポン
プ５との間には、キャリヤガスを閉ガス流路１内に導入
するキャリヤガス導入口１１が接続されており、フィル
タ１２、方向切換弁２を介してキャリヤガスが導入され
るようになっている。
されるキャリヤガスの流量（流速）を測定可能な流量計
１０が設けられている。また、酸素ポンプ９と循環ポン
プ５との間には、キャリヤガスを閉ガス流路１内に導入
するキャリヤガス導入口１１が接続されており、フィル
タ１２、方向切換弁２を介してキャリヤガスが導入され
るようになっている。
なお、この閉ガス流路１をキャリヤガスで置換覆る際に
は、方向切換弁２．３．４は矢印Ｂのように切換えられ
るが、その経路の終端部には減圧吸引口１３が接続され
ており、キャリヤガス供給によって追い出されてきた閉
ガス流路１内のガスが、フィルタ１４、吸引ポンプ１５
を介して系外に排出される。
は、方向切換弁２．３．４は矢印Ｂのように切換えられ
るが、その経路の終端部には減圧吸引口１３が接続され
ており、キャリヤガス供給によって追い出されてきた閉
ガス流路１内のガスが、フィルタ１４、吸引ポンプ１５
を介して系外に排出される。
試料導入手段７３３よび試料溶解炉８は、次のように構
成されている。
成されている。
試料導入手段７は、密閉可能な容器状に構成されており
、内部に、試料６を一旦保持し、その試料６を試料溶解
炉８側に落下させる試料受け１６が設けられている。
、内部に、試料６を一旦保持し、その試料６を試料溶解
炉８側に落下させる試料受け１６が設けられている。
試料導入手段７の下流側に設けられた試料溶解炉８は、
底部に試料溶解部１７を有する試料溶解管１８と、試料
溶解部１７に導入された試料６を加熱溶解させる加熱装
置１つと、から成っている。
底部に試料溶解部１７を有する試料溶解管１８と、試料
溶解部１７に導入された試料６を加熱溶解させる加熱装
置１つと、から成っている。
なお、２０は、試料溶解管１８の上部を冷却する冷却フ
ァン等の冷却手段を示しており、冷却により試料溶解部
１７からの金属蒸気等を凝縮させて下流側への流出を防
止するとともに、加熱装置１９側から試わ１導入手段７
側への伝熱を防ｌＬシている。
ァン等の冷却手段を示しており、冷却により試料溶解部
１７からの金属蒸気等を凝縮させて下流側への流出を防
止するとともに、加熱装置１９側から試わ１導入手段７
側への伝熱を防ｌＬシている。
上記のＪ：うに構成された装動を用いて、本発明方法は
次のように実施される。
次のように実施される。
試料６が、試料溶解部１７で溶解されることによって、
試料６中の！ＩＯ素が閉ガス流路１内に放出され、放出
酸素がキャリヤガスによって酸素ポンプ９に運ばれ、酸
素ポンプ９によって閉ガス流路１外に排出され、その排
出に要した電気品から試料６中の耐索世が分析されるの
であるが、この測定前に、予め試料溶解管１８の試料）
ｄ前部１７中で試料６と合金を形成可能な金属２１、た
とえば３ｎ、ｐｂ等が溶解される。そして、この溶解金
属２１中に、試料導入手段７から試料６が落下される。
試料６中の！ＩＯ素が閉ガス流路１内に放出され、放出
酸素がキャリヤガスによって酸素ポンプ９に運ばれ、酸
素ポンプ９によって閉ガス流路１外に排出され、その排
出に要した電気品から試料６中の耐索世が分析されるの
であるが、この測定前に、予め試料溶解管１８の試料）
ｄ前部１７中で試料６と合金を形成可能な金属２１、た
とえば３ｎ、ｐｂ等が溶解される。そして、この溶解金
属２１中に、試料導入手段７から試料６が落下される。
試料６が落下されると、試料６と溶解金１１ｉＲ２１と
は合金を形成する。合金になると、試料６！ｌｉ体の場
合よりも、融点は大幅に低下する。そのため、試料６は
それ単体の融点よりも低い温度で溶解され、溶解によっ
て試料６中のＰ１！２索が閉ガス流路１内に放出される
。この放出酸素量が前述と同様に酸素ポンプ９によって
測定される。
は合金を形成する。合金になると、試料６！ｌｉ体の場
合よりも、融点は大幅に低下する。そのため、試料６は
それ単体の融点よりも低い温度で溶解され、溶解によっ
て試料６中のＰ１！２索が閉ガス流路１内に放出される
。この放出酸素量が前述と同様に酸素ポンプ９によって
測定される。
なお、合金を形成する金属２１中に含まれていた酸素は
、測定前に閉ガス流路１内に放出されており、酸素ポン
プ９により酸素排出によって閉ガス流路１内は、試料６
の酸素量測定に必要な十分に低い一定の酸素分圧状態に
保たれている。したがって、金属２１を予め溶解させて
おくことによっては、試料６の酸素量測定に誤差は生じ
ない。
、測定前に閉ガス流路１内に放出されており、酸素ポン
プ９により酸素排出によって閉ガス流路１内は、試料６
の酸素量測定に必要な十分に低い一定の酸素分圧状態に
保たれている。したがって、金属２１を予め溶解させて
おくことによっては、試料６の酸素量測定に誤差は生じ
ない。
［発明の効果］
以上説明したように、本発明の酸素分析方法によるとき
は、試料溶解炉中で、試料と合金を形成づる物質を予め
溶解させておき、その中に試料を導入して試料を合金化
した上で溶解し酸素を放出させるようにしたので、試料
溶解温度を単体のときより大幅に低下させることができ
、試料溶解炉に特別な耐熱材料を使うことなく、かつ簡
素な構造のままで、高融点金属等の試料の酸素量分析が
可能になるという効果が得られる。したがって装置コス
トの低減や、試料溶解炉の小型化をはかることができる
。
は、試料溶解炉中で、試料と合金を形成づる物質を予め
溶解させておき、その中に試料を導入して試料を合金化
した上で溶解し酸素を放出させるようにしたので、試料
溶解温度を単体のときより大幅に低下させることができ
、試料溶解炉に特別な耐熱材料を使うことなく、かつ簡
素な構造のままで、高融点金属等の試料の酸素量分析が
可能になるという効果が得られる。したがって装置コス
トの低減や、試料溶解炉の小型化をはかることができる
。
図は本発明の一実施例に係る方法を実施するための酸素
分析装置の全体構成図である。 １・・・・・・閉ガス流路 ２．３．４・・・・・・方向切換弁 ５・・・・・・循環ポンプ ６・・・・・・試料 ７・・・・・・試料導入手段 ８・・・・・・試料溶解炉 ９・・・・・・酸素ポンプ １６・・・・・・試料受け １７・・・・・・試料溶解部 １８・・・・・・試料溶解管 １９・・・・・・加熱装置 ２１・・・・・・溶解金属
分析装置の全体構成図である。 １・・・・・・閉ガス流路 ２．３．４・・・・・・方向切換弁 ５・・・・・・循環ポンプ ６・・・・・・試料 ７・・・・・・試料導入手段 ８・・・・・・試料溶解炉 ９・・・・・・酸素ポンプ １６・・・・・・試料受け １７・・・・・・試料溶解部 １８・・・・・・試料溶解管 １９・・・・・・加熱装置 ２１・・・・・・溶解金属
Claims (1)
- （１）キャリヤガスを循環させる閉ガス流路に、該閉ガ
ス流路内の酸素を閉ガス流路外に排出する、固体電解質
を用いた電気化学的酸素ポンプと、前記閉ガス流路内に
固体試料を導入する試料導入手段と、該試料導入手段か
ら導入された固体試料を溶解させ、該試料中の酸素を閉
ガス流路内に放出させる試料溶解炉と、を互に直列に配
置した酸素分析装置を用いた酸素分析方法において、前
記試料溶解炉中で、前記試料と合金を形成する物質を予
め溶解させておき、その中に前記試料導入手段からの固
体試料を導入することを特徴とする酸素分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60279141A JPS62138746A (ja) | 1985-12-13 | 1985-12-13 | 酸素分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60279141A JPS62138746A (ja) | 1985-12-13 | 1985-12-13 | 酸素分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62138746A true JPS62138746A (ja) | 1987-06-22 |
| JPH0426708B2 JPH0426708B2 (ja) | 1992-05-08 |
Family
ID=17607005
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60279141A Granted JPS62138746A (ja) | 1985-12-13 | 1985-12-13 | 酸素分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62138746A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0295834U (ja) * | 1989-01-14 | 1990-07-31 |
-
1985
- 1985-12-13 JP JP60279141A patent/JPS62138746A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0295834U (ja) * | 1989-01-14 | 1990-07-31 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0426708B2 (ja) | 1992-05-08 |
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