JPS62139252A - リチウム−アルミニウム合金電極の製造方法 - Google Patents
リチウム−アルミニウム合金電極の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
り髪上立皿旦金１
本発明は、非水二次電池用の負極として有用なリチウム
−アルミニウム合金電極の製造方法に関する。
−アルミニウム合金電極の製造方法に関する。
【夏夏五皿
現在、汎用されている二次電池には、鉛蓄電池、ニッケ
ルーカドミウム電池等が知られている。これらの二次電
池は、単セルの電池電圧が２．０ボルト程度であり、一
般には水溶液系電池である。 近年、電池電圧を高く取ることが出来る二次電池として
、リチウムを負極に用い、導電性高分子、層間化合物ま
たは無機酸化物等を正極に用いた二次電池化の研究が盛
んに行われており、高エネルギー密度二次電池として期
待されている。 リチウム二次電池の場合、負極がリチウム単独であると
、充電時にリチウムイオンが還元されてリチウム金属に
なる時にデンドライトが生じ、充放電効率の低下および
正・負極の短絡等の問題が起きる。 そのため、デンドライトを防止し、負極の充放電効率、
サイクル寿命を改良するための技術開発が数多く報告さ
れており、−例としてリチウム−アルミニウム合金を負
極として用いることが良く知られている（特開昭５９−
１０８２８１号）。 しかし、一般に金属粉末を成形する場合は、高圧で成形
したり、加圧下で加熱する等の粉末冶金法が採用されて
いるが、このような方法でリチウム−アルミニウム合金
粉末から極板を成形しようとしても、強固な極板にはな
らず、崩壊が起こり、極板として性能維持が困難であっ
た。従って、この極板を二次電池の負極として使用した
場合は、性能の良好な二次電池が得られないと言う問題
があった。 このような観点から、本発明者等は、リチウム−アルミ
ニウム合金粉末からなる極板の不均一性と崩壊性を改良
するために、リチウム−アルミニウム合金粉末に結着剤
として有機高分子を配合し、加圧成形して得られる成形
体を負極としで用いた二次電池を提案した（特願昭６０
−１６７６２７号）。この有機高分子を結着剤として含
む極板は、極板が崩壊しないので極めて高い信頼性を有
し、二次電池の負極とし有用であるが、有機高分子自体
が絶縁体であり、電極内部抵抗を増大させる因子となり
、必ずしも満足すべき結着剤ではなかった。 さらに最近、リチウム−アルミニウム合金粉末とリチウ
ム粉末から成形された極板を二次電池の負極として用い
ることが提案されている（特開昭６０−１７５３６６号
）。しかし、この負極はデンドライトの改良効果が必ず
しも満足すべきものでなく、負極としての強度や性能が
維持できないと言う問題がある。 が ゛ しよ とする 一 本発明の目的は、均一性に優れ、かつ崩壊性の改良され
た、充放電時にデンドライトの発生が無く、高エネルギ
ー密度で、低自己放電率および高充放電効率で作動する
二次電池の負極を提供することにある。 ｑ を するための 本発明者らは、前記従来技術の欠点を解決すべく種々検
討した結果、リチウム−アルミニウム合金粉末に結着剤
として、結着剤自体がＳ電性を有し、合金粉末を結着さ
せうる鉛粉末を混合し、成形して得られる極板が、前記
目的を充足する負極となりうることを見出し、本発明を
完成するにいたった。 即ら、本発明に従えば、リチウム−アルミニウム合金粉
末と鉛粉末からなる混合物を加圧成形することを特徴と
するりチウム−アルミニウム合金電極の製造方法が提供
される。 本発明において使用されるリチウム−アルミニウム合金
粉末は、粉末または塊をボールミルによって粉砕し、粉
末状となした後、篩等によって分級して得られる粒径が
５０メツシュ以上、好ましくは、２００から３００メツ
シュ間の粉末を減圧下、５０℃から３００℃の温度にお
いて乾燥してから用いることが好ましい。上記の加熱処
理によって、合金粉末表面上の不純物が除去され結着剤
としての鉛粉末と混合する時に鉛粉末との接着性がよく
なる。 使用されるリチウム−アルミニウム合金粉末の組酸比は
、４５ ： ５５から５５ ： ４５の原子量比のもの
が好ましい。このような原子量比のリチウム−アルミニ
ウム合金粉末は、リチウムの拡散速度が最も大きく、電
極材料として使用するのに極めて有効でする。 鉛粉末は、融点が約３２７℃と低く、有機溶媒や電解質
に対して不活性であり、不純物や溶出物が無く、導電性
も良好である。 鉛粉末の配合量は、リチウム−アルミニウム合金粉末に
対して、１重量％から５０重量％、好ましくは５重量％
から２０重量％である。鉛粉末の配合量が１重量％未満
では、リチウム−アルミニウム合金の充放電時の崩壊性
の改良効果が充分でなく、一方、鉛粉末の配合量５０重
量％より多い場合には、リチウム−アルミニウム合金電
極としての利点が失われ、エネルギー密度の良好な電池
が術られない。 リチウム−アルミニウム合金粉末と鉛粉末との混合物か
ら電極を作成する方法としては、例えば以下の方法があ
げられる。 （１） リチウム−アルミニウム合金粉末と鉛粉末と
を均一に混合し、次いで電極の形状をしｌ（金型内に混
合物を充填し、常温にて圧力を加えて成形づ°る方法が
あげられる。この際の圧力は、混合物の充填量により異
なるので−・概には決められないが、一般には０．２ｔ
／ｃｍ２から５ｔ／α２が良く、最も好ましい圧力節回
は０．２ｔ１０ｎ２から１ｔ／ｃｍ２である。 （２） リチウム−アルミニウム合金粉末ど鉛粉末と
からなる混合物を前記（１）と同様な方法に（３）
リチウム−アルミニウム合金粉末と鉛粉末理する方法。 この際の圧力は前記（１）と同様である。 常温から徐々に処理温度まで貨温させてもよいし、まず
、最初から処理温度まで加熱しておいてもよい。 上記（２）および（３）の方法における加熱時間は、処
理温度により選択され、処理温度と処理時間は反比例の
関係どなる。例えば処理温度が３００℃の場合、１分か
ら３０分、好ましくは２分から１５分の時間が望ましい
。 上記、（１） 、 （２）および（３）の方法のうちで
、（３）の方法が特に好ましい。 なお、リチウム−アルミニウム合金粉末は、水分、酸素
、窒素等に対して極めて反応性が高いことから、粉砕、
混合、成形、加熱等の操作は、不活性ガス雰囲気下また
は真空下で行うことが望ましい。 友−隻−１ 次ぎに、実施例および比較例を挙げて本発明を更に詳細
に説明する。 実 施 例 （電極の作成〕 水域金属■社製の原子量比が５０ ： ５０のリグ−ラ
ム−アルミニウム合金をアルゴンガス雰囲気下で、ボー
ルミルを用いて、１時間粉砕した。４ｑられたリチウム
−アルミニウム合金粉末を２００から３００メツシユの
篩上にて分級し、その粉末を減圧に引きながら２５０℃
に加熱して、１時間乾燥をおこなった。 結着剤としての鉛粉末は関東化学薬品■社製の粉末を２
００から３００メツシユの篩上にて分級し、その粉末を
１５０℃に加熱して、１時間真空乾燥した。 前記のように処理して得られたりヂウムーアルミニウム
合金粉末と鉛粉末を重足比で合金粉末８０に対して鉛粉
末２０の割合で配合し、タンブラ−混合機にて２時間混
合し、合金粉末と鉛粉末を均一化した。混合された粉末
３５Ｉ１ｇを１０．ｗφの金型に充填し、０．５ｔ／ｃ
ｍ２の圧力で加圧しながら、毎分１０℃の昇温速度で３
００℃まで加熱し、５分間その温度を維持したあとで冷
却を実施した。得られた電極は、厚みが４００μｍ、嵩
密度が１．１１ ｇ／ＣＩｎ３であった。 〔電池性能試験〕 上記の方法で作成した電極を負極（リチウム−アルミニ
ウム合金と鉛粉末からなる電極）とし、正極にポリアニ
リンを用いて、図に示す実験セルに組み込み、正極と負
極の間には体積比が１＝１のプロピレンカーボネートと
１，２−ジメトキシエタン混合溶媒にホウフッ化リヂウ
ム電解質を１モル／交の濃度で溶解させた電解液を含浸
した多孔性ポリプロピレン隔膜を入れ、両極が短絡しな
い構造とした。 充放電時の電流密度を３ｍＡ／α２に設定し、通電量が
１５クーロンになるまで充電し、放電時の下限電圧を１
．ＯＶにした条件下で充放電の繰り返し試験を行った。 サイクル数５回目の放電量は、１４．５クーロンであり
、充放電効率が９７％になり、その時のリチウム利用率
は１５％であった。この電池は、サイクル数３００回目
でも５回目と同様な結果であり、３０１回目に自己放電
試験を７２０時間で行ったところ、４．０％の自己放電
率であった。 毘−笠−１ 実施例で負極として用いたりヂウムーアルミニウム合金
粉末と鉛粉末からなる電極の代わりに、実施例と同様な
方法で作成したリチウム−アルミニウム合金のみからな
る電極を負極として用いた以外は、実施例ど同じ充放電
条件にてザイクルテストを実施した。その結果、５回目
の放電率は、１３．２クーロンであり、充放電効率９３
％であった。 その時のリチウム利用率は１３．７％であったが、サイ
クル数１５０回目で充放電効率が８０％と低下し、次の
回で自己放電率を測定したところ、７２０時間で８０％
であった。実験終了後、電池セルを分解し負極を観察し
たところ崩壊がひどく電極形状を紺持していなかった。 ｌ豆夏蓋】 以上記述したように、リチウム−アルミニウム合金粉末
と鉛粉末を混合し、加圧成形する方法で電極を製造する
と、電極崩壊の無い強固なりチウム−アルミニウム合金
電極かえられ、高エネルギー密度、低自己放電率、高充
放電効率で作動する二次電池を得ることが可能となった
。
ルーカドミウム電池等が知られている。これらの二次電
池は、単セルの電池電圧が２．０ボルト程度であり、一
般には水溶液系電池である。 近年、電池電圧を高く取ることが出来る二次電池として
、リチウムを負極に用い、導電性高分子、層間化合物ま
たは無機酸化物等を正極に用いた二次電池化の研究が盛
んに行われており、高エネルギー密度二次電池として期
待されている。 リチウム二次電池の場合、負極がリチウム単独であると
、充電時にリチウムイオンが還元されてリチウム金属に
なる時にデンドライトが生じ、充放電効率の低下および
正・負極の短絡等の問題が起きる。 そのため、デンドライトを防止し、負極の充放電効率、
サイクル寿命を改良するための技術開発が数多く報告さ
れており、−例としてリチウム−アルミニウム合金を負
極として用いることが良く知られている（特開昭５９−
１０８２８１号）。 しかし、一般に金属粉末を成形する場合は、高圧で成形
したり、加圧下で加熱する等の粉末冶金法が採用されて
いるが、このような方法でリチウム−アルミニウム合金
粉末から極板を成形しようとしても、強固な極板にはな
らず、崩壊が起こり、極板として性能維持が困難であっ
た。従って、この極板を二次電池の負極として使用した
場合は、性能の良好な二次電池が得られないと言う問題
があった。 このような観点から、本発明者等は、リチウム−アルミ
ニウム合金粉末からなる極板の不均一性と崩壊性を改良
するために、リチウム−アルミニウム合金粉末に結着剤
として有機高分子を配合し、加圧成形して得られる成形
体を負極としで用いた二次電池を提案した（特願昭６０
−１６７６２７号）。この有機高分子を結着剤として含
む極板は、極板が崩壊しないので極めて高い信頼性を有
し、二次電池の負極とし有用であるが、有機高分子自体
が絶縁体であり、電極内部抵抗を増大させる因子となり
、必ずしも満足すべき結着剤ではなかった。 さらに最近、リチウム−アルミニウム合金粉末とリチウ
ム粉末から成形された極板を二次電池の負極として用い
ることが提案されている（特開昭６０−１７５３６６号
）。しかし、この負極はデンドライトの改良効果が必ず
しも満足すべきものでなく、負極としての強度や性能が
維持できないと言う問題がある。 が ゛ しよ とする 一 本発明の目的は、均一性に優れ、かつ崩壊性の改良され
た、充放電時にデンドライトの発生が無く、高エネルギ
ー密度で、低自己放電率および高充放電効率で作動する
二次電池の負極を提供することにある。 ｑ を するための 本発明者らは、前記従来技術の欠点を解決すべく種々検
討した結果、リチウム−アルミニウム合金粉末に結着剤
として、結着剤自体がＳ電性を有し、合金粉末を結着さ
せうる鉛粉末を混合し、成形して得られる極板が、前記
目的を充足する負極となりうることを見出し、本発明を
完成するにいたった。 即ら、本発明に従えば、リチウム−アルミニウム合金粉
末と鉛粉末からなる混合物を加圧成形することを特徴と
するりチウム−アルミニウム合金電極の製造方法が提供
される。 本発明において使用されるリチウム−アルミニウム合金
粉末は、粉末または塊をボールミルによって粉砕し、粉
末状となした後、篩等によって分級して得られる粒径が
５０メツシュ以上、好ましくは、２００から３００メツ
シュ間の粉末を減圧下、５０℃から３００℃の温度にお
いて乾燥してから用いることが好ましい。上記の加熱処
理によって、合金粉末表面上の不純物が除去され結着剤
としての鉛粉末と混合する時に鉛粉末との接着性がよく
なる。 使用されるリチウム−アルミニウム合金粉末の組酸比は
、４５ ： ５５から５５ ： ４５の原子量比のもの
が好ましい。このような原子量比のリチウム−アルミニ
ウム合金粉末は、リチウムの拡散速度が最も大きく、電
極材料として使用するのに極めて有効でする。 鉛粉末は、融点が約３２７℃と低く、有機溶媒や電解質
に対して不活性であり、不純物や溶出物が無く、導電性
も良好である。 鉛粉末の配合量は、リチウム−アルミニウム合金粉末に
対して、１重量％から５０重量％、好ましくは５重量％
から２０重量％である。鉛粉末の配合量が１重量％未満
では、リチウム−アルミニウム合金の充放電時の崩壊性
の改良効果が充分でなく、一方、鉛粉末の配合量５０重
量％より多い場合には、リチウム−アルミニウム合金電
極としての利点が失われ、エネルギー密度の良好な電池
が術られない。 リチウム−アルミニウム合金粉末と鉛粉末との混合物か
ら電極を作成する方法としては、例えば以下の方法があ
げられる。 （１） リチウム−アルミニウム合金粉末と鉛粉末と
を均一に混合し、次いで電極の形状をしｌ（金型内に混
合物を充填し、常温にて圧力を加えて成形づ°る方法が
あげられる。この際の圧力は、混合物の充填量により異
なるので−・概には決められないが、一般には０．２ｔ
／ｃｍ２から５ｔ／α２が良く、最も好ましい圧力節回
は０．２ｔ１０ｎ２から１ｔ／ｃｍ２である。 （２） リチウム−アルミニウム合金粉末ど鉛粉末と
からなる混合物を前記（１）と同様な方法に（３）
リチウム−アルミニウム合金粉末と鉛粉末理する方法。 この際の圧力は前記（１）と同様である。 常温から徐々に処理温度まで貨温させてもよいし、まず
、最初から処理温度まで加熱しておいてもよい。 上記（２）および（３）の方法における加熱時間は、処
理温度により選択され、処理温度と処理時間は反比例の
関係どなる。例えば処理温度が３００℃の場合、１分か
ら３０分、好ましくは２分から１５分の時間が望ましい
。 上記、（１） 、 （２）および（３）の方法のうちで
、（３）の方法が特に好ましい。 なお、リチウム−アルミニウム合金粉末は、水分、酸素
、窒素等に対して極めて反応性が高いことから、粉砕、
混合、成形、加熱等の操作は、不活性ガス雰囲気下また
は真空下で行うことが望ましい。 友−隻−１ 次ぎに、実施例および比較例を挙げて本発明を更に詳細
に説明する。 実 施 例 （電極の作成〕 水域金属■社製の原子量比が５０ ： ５０のリグ−ラ
ム−アルミニウム合金をアルゴンガス雰囲気下で、ボー
ルミルを用いて、１時間粉砕した。４ｑられたリチウム
−アルミニウム合金粉末を２００から３００メツシユの
篩上にて分級し、その粉末を減圧に引きながら２５０℃
に加熱して、１時間乾燥をおこなった。 結着剤としての鉛粉末は関東化学薬品■社製の粉末を２
００から３００メツシユの篩上にて分級し、その粉末を
１５０℃に加熱して、１時間真空乾燥した。 前記のように処理して得られたりヂウムーアルミニウム
合金粉末と鉛粉末を重足比で合金粉末８０に対して鉛粉
末２０の割合で配合し、タンブラ−混合機にて２時間混
合し、合金粉末と鉛粉末を均一化した。混合された粉末
３５Ｉ１ｇを１０．ｗφの金型に充填し、０．５ｔ／ｃ
ｍ２の圧力で加圧しながら、毎分１０℃の昇温速度で３
００℃まで加熱し、５分間その温度を維持したあとで冷
却を実施した。得られた電極は、厚みが４００μｍ、嵩
密度が１．１１ ｇ／ＣＩｎ３であった。 〔電池性能試験〕 上記の方法で作成した電極を負極（リチウム−アルミニ
ウム合金と鉛粉末からなる電極）とし、正極にポリアニ
リンを用いて、図に示す実験セルに組み込み、正極と負
極の間には体積比が１＝１のプロピレンカーボネートと
１，２−ジメトキシエタン混合溶媒にホウフッ化リヂウ
ム電解質を１モル／交の濃度で溶解させた電解液を含浸
した多孔性ポリプロピレン隔膜を入れ、両極が短絡しな
い構造とした。 充放電時の電流密度を３ｍＡ／α２に設定し、通電量が
１５クーロンになるまで充電し、放電時の下限電圧を１
．ＯＶにした条件下で充放電の繰り返し試験を行った。 サイクル数５回目の放電量は、１４．５クーロンであり
、充放電効率が９７％になり、その時のリチウム利用率
は１５％であった。この電池は、サイクル数３００回目
でも５回目と同様な結果であり、３０１回目に自己放電
試験を７２０時間で行ったところ、４．０％の自己放電
率であった。 毘−笠−１ 実施例で負極として用いたりヂウムーアルミニウム合金
粉末と鉛粉末からなる電極の代わりに、実施例と同様な
方法で作成したリチウム−アルミニウム合金のみからな
る電極を負極として用いた以外は、実施例ど同じ充放電
条件にてザイクルテストを実施した。その結果、５回目
の放電率は、１３．２クーロンであり、充放電効率９３
％であった。 その時のリチウム利用率は１３．７％であったが、サイ
クル数１５０回目で充放電効率が８０％と低下し、次の
回で自己放電率を測定したところ、７２０時間で８０％
であった。実験終了後、電池セルを分解し負極を観察し
たところ崩壊がひどく電極形状を紺持していなかった。 ｌ豆夏蓋】 以上記述したように、リチウム−アルミニウム合金粉末
と鉛粉末を混合し、加圧成形する方法で電極を製造する
と、電極崩壊の無い強固なりチウム−アルミニウム合金
電極かえられ、高エネルギー密度、低自己放電率、高充
放電効率で作動する二次電池を得ることが可能となった
。
図は本発明の方法によって製造されたりチウム−アルミ
ニウム合金電極を用いた二次電池の特性測定用電池ヒル
の断面概略図である。 １・・・負極用ニッケルリード線 ２・・・負極用ニッケル精巣電体 ３・・・負 極 ４・・・隔膜（多孔性ポリプロピレン）５・・・正 極 ６・・・正極用ニッケル精巣電体 ７・・・正極用ニッケルＩＡｓリード線８・・・テフロ
ン製容器
ニウム合金電極を用いた二次電池の特性測定用電池ヒル
の断面概略図である。 １・・・負極用ニッケルリード線 ２・・・負極用ニッケル精巣電体 ３・・・負 極 ４・・・隔膜（多孔性ポリプロピレン）５・・・正 極 ６・・・正極用ニッケル精巣電体 ７・・・正極用ニッケルＩＡｓリード線８・・・テフロ
ン製容器
Claims (4)
- （１）リチウム−アルミニウム合金粉末と鉛粉末からな
る混合物を加圧成形することを特徴とするリチウム−ア
ルミニウム合金電極の製造方法。 - （２）混合物の加圧成形が常温で行われることを特徴と
する特許請求の範囲第（１）項記載のリチウム−アルミ
ニウム合金電極の製造方法。 - （３）混合物の加圧成形が常温で行われ、次いで鉛の融
点以下、常温より高い温度で加熱または加熱加圧処理さ
れることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の
リチウム−アルミニウム合金電極の製造方法。 - （４）混合物の加圧成形が鉛の融点以下、常温より高い
温度で行われることを特徴とする特許請求の範囲第（１
）項記載のリチウム−アルミニウム合金電極の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60277847A JPS62139252A (ja) | 1985-12-12 | 1985-12-12 | リチウム−アルミニウム合金電極の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60277847A JPS62139252A (ja) | 1985-12-12 | 1985-12-12 | リチウム−アルミニウム合金電極の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62139252A true JPS62139252A (ja) | 1987-06-22 |
Family
ID=17589097
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60277847A Pending JPS62139252A (ja) | 1985-12-12 | 1985-12-12 | リチウム−アルミニウム合金電極の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62139252A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008054547A (ja) * | 2006-08-30 | 2008-03-13 | Hokko Corp | 遮光フィルター |
-
1985
- 1985-12-12 JP JP60277847A patent/JPS62139252A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008054547A (ja) * | 2006-08-30 | 2008-03-13 | Hokko Corp | 遮光フィルター |
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