JPS62148491A - アルミノオキサン類の製造方法 - Google Patents
アルミノオキサン類の製造方法Info
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- JPS62148491A JPS62148491A JP28922385A JP28922385A JPS62148491A JP S62148491 A JPS62148491 A JP S62148491A JP 28922385 A JP28922385 A JP 28922385A JP 28922385 A JP28922385 A JP 28922385A JP S62148491 A JPS62148491 A JP S62148491A
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- Japan
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- compounds
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- Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はアルミノオキサン類の製造方法に関する。ざら
に、詳細には比較的穏やかな反応によりオリゴマー化度
の高いアルミノオキサン類を好収率で製造する方法に関
する。
に、詳細には比較的穏やかな反応によりオリゴマー化度
の高いアルミノオキサン類を好収率で製造する方法に関
する。
アルミノオキサン類は、チタン化合物、ジルコニウム化
合物などの遷移金属化合物と組合わせてオレフィン重合
の触媒として使用することにより、従来のチーグラー型
重合触媒に比べて高活性でしかも特異な重合をすること
が知られている。
合物などの遷移金属化合物と組合わせてオレフィン重合
の触媒として使用することにより、従来のチーグラー型
重合触媒に比べて高活性でしかも特異な重合をすること
が知られている。
従来、アルミノオキサン類を製造する方法としては、た
とえば有機アルミニウム化合物のベンゼン溶液に水蒸気
を反応させる方法（Ｊ、Ａｍ、 Ｃｈｅｍ。
とえば有機アルミニウム化合物のベンゼン溶液に水蒸気
を反応させる方法（Ｊ、Ａｍ、 Ｃｈｅｍ。
Ｓｏｃ、、９０．５１７３（１９６８））、有機アルミ
ニウム化合物を二酸化鉛で酸化する方法（Ｊ、Ｏｒｇｎ
ｏｍｅｔ。
ニウム化合物を二酸化鉛で酸化する方法（Ｊ、Ｏｒｇｎ
ｏｍｅｔ。
Ｏｈｅｍ、 、 ４５ 、８１ （１９７１） ）、ト
リアルキルアルミニウムを結晶水含有硫酸銅と反応させ
る方法（Ｊｑｖ、Ａｋａｄ、Ｎ１ｕｈ、５ＳＳＲ，Ｓｅ
ｒ、（！ｈｉｍ、、１１゜２５４７（１９７５）’）−
有機アルミニウム化合物を結晶水含有塩と反応させる方
法〔ソビエト特許第５６６．８４４号〕、無機アルミニ
ウム化合物に水を徐々に添加する方法〔米国特許第３２
４２０９９号〕などが知られている。これらの方法では
、いずれもオリゴマー化度の低い短鎖のアルミノオキサ
ン類が低収率で得られるに過ぎない。
リアルキルアルミニウムを結晶水含有硫酸銅と反応させ
る方法（Ｊｑｖ、Ａｋａｄ、Ｎ１ｕｈ、５ＳＳＲ，Ｓｅ
ｒ、（！ｈｉｍ、、１１゜２５４７（１９７５）’）−
有機アルミニウム化合物を結晶水含有塩と反応させる方
法〔ソビエト特許第５６６．８４４号〕、無機アルミニ
ウム化合物に水を徐々に添加する方法〔米国特許第３２
４２０９９号〕などが知られている。これらの方法では
、いずれもオリゴマー化度の低い短鎖のアルミノオキサ
ン類が低収率で得られるに過ぎない。
また、特開昭５９−９５２９２号公報には有機アルミニ
ラム化１に結晶水含有アルミニウム化合物を反応させる
方法か提案されている。この方法では前記先行技術文献
に提案された方法にくらべてオリゴマー化度の高いアル
ミノオキサン類が高い収率で得られるという特徴はある
が、とくに反応初期の発熱量が大きいために反応熱の除
去が困難であること、その結果反応系の温度の制御が難
しいこと、などの工業的規模で実施するには解決しなけ
ればならない難点があった。また、この方法で得られる
アルミノオキサン類のオリゴマー化度は前記先行技術文
献に提案された方法にくラヘて高いものが得られるが、
該アルミノオキサン類をオレフィン重合の助触媒成分と
して利用する場合には重合活性ならびに重合特異性など
の点からさらに高オリゴマー化度のアルミノオキサン類
が要望されている。
ラム化１に結晶水含有アルミニウム化合物を反応させる
方法か提案されている。この方法では前記先行技術文献
に提案された方法にくらべてオリゴマー化度の高いアル
ミノオキサン類が高い収率で得られるという特徴はある
が、とくに反応初期の発熱量が大きいために反応熱の除
去が困難であること、その結果反応系の温度の制御が難
しいこと、などの工業的規模で実施するには解決しなけ
ればならない難点があった。また、この方法で得られる
アルミノオキサン類のオリゴマー化度は前記先行技術文
献に提案された方法にくラヘて高いものが得られるが、
該アルミノオキサン類をオレフィン重合の助触媒成分と
して利用する場合には重合活性ならびに重合特異性など
の点からさらに高オリゴマー化度のアルミノオキサン類
が要望されている。
本発明者らは、アルミノオキサン類の製造法に関する従
来の技術が上記状況にあることを認識し、さらに緩やか
な発熱反応により反応温度の制御が容易であって工業的
規模での実施が容易であり。
来の技術が上記状況にあることを認識し、さらに緩やか
な発熱反応により反応温度の制御が容易であって工業的
規模での実施が容易であり。
しかもオリゴマー化度の大きいアルミノオキサン類を高
収率で製造できる方法を検討した結果、特定の結晶水含
有化合物および有機アルミニウム化合物を反応させるこ
とにより、上記目的が達成できることを見出し、本発明
に到達した。
収率で製造できる方法を検討した結果、特定の結晶水含
有化合物および有機アルミニウム化合物を反応させるこ
とにより、上記目的が達成できることを見出し、本発明
に到達した。
〔問題点を解決するための手段〕および〔作用〕本発明
によれば、 （Ａ） 結晶水を含有するマグネシウム化合物、ニッ
ケル化合物およびランタニド化合物からなる群から選ば
れた結晶水含有化合物、およびＣＢ） 有機アルミニ
ウム化合物 を反応させることを特徴とするアルミノオキサン類の製
造方法が提供される。
によれば、 （Ａ） 結晶水を含有するマグネシウム化合物、ニッ
ケル化合物およびランタニド化合物からなる群から選ば
れた結晶水含有化合物、およびＣＢ） 有機アルミニ
ウム化合物 を反応させることを特徴とするアルミノオキサン類の製
造方法が提供される。
本発明の方法において使用される結晶水含有化合物（Ａ
）は、結晶水を含有するマグネシウム化合物。
）は、結晶水を含有するマグネシウム化合物。
ニッケル化合物およびランタニド化合物からなる群から
選ばれた結晶水含有化合物である。結晶水を含有するマ
グネシウム化合物として具体的には。
選ばれた結晶水含有化合物である。結晶水を含有するマ
グネシウム化合物として具体的には。
たとえば塩化マグネシウム・６水和物、塩化マグネシウ
ム・４水和物、臭化マグネシウム・６水和物、硫酸マグ
ネシウム・７水和物、くえん酸マグネシウム・９水和物
、酢酸マグネシウム・４水和物などを例示することがで
き、結晶水を含有するニッケル化合物として具体的には
、たとえば硫酸ニッケル・ろ水和物、塩化ニッケ、ル・
６水和物。
ム・４水和物、臭化マグネシウム・６水和物、硫酸マグ
ネシウム・７水和物、くえん酸マグネシウム・９水和物
、酢酸マグネシウム・４水和物などを例示することがで
き、結晶水を含有するニッケル化合物として具体的には
、たとえば硫酸ニッケル・ろ水和物、塩化ニッケ、ル・
６水和物。
酢酸ニッケル・４水和物などを例示することかでさ−、
結晶水を含有するランタンド化合物として具体的には、
たとえば塩化ランタン・７水和物、硫酸第１セリウム・
８水和物、塩化第１セリウム・７水和物、塩化ネオジウ
ム・７水和物、塩化サマリウム・ろ水和物、塩化ユーロ
ピウム・６水和物−塩化ガトリウム・ろ水和物、塩化テ
ルビウム・６水和物、塩化ジスプロシウム・６水和物、
塩化ホルミウム・６水和物、塩化エルビウム・６水和物
、塩化イッテルビウム・ろ水和物などを例示することが
できる。
結晶水を含有するランタンド化合物として具体的には、
たとえば塩化ランタン・７水和物、硫酸第１セリウム・
８水和物、塩化第１セリウム・７水和物、塩化ネオジウ
ム・７水和物、塩化サマリウム・ろ水和物、塩化ユーロ
ピウム・６水和物−塩化ガトリウム・ろ水和物、塩化テ
ルビウム・６水和物、塩化ジスプロシウム・６水和物、
塩化ホルミウム・６水和物、塩化エルビウム・６水和物
、塩化イッテルビウム・ろ水和物などを例示することが
できる。
本発明の方法においては、結晶水含有化合物（Ａ）とし
て結晶水含有マグネシウム化合物を使用すると、とくに
オリゴマー化度の高いアルミノオキサン類が得られるよ
うになるので好ましい。
て結晶水含有マグネシウム化合物を使用すると、とくに
オリゴマー化度の高いアルミノオキサン類が得られるよ
うになるので好ましい。
本発明の方法において使用される有機アルミニウム化合
物（Ｅ）として具体的には、一般式８式％ （式中、Ｒは炭素原子数１ないし１０の炭化水素基また
は水素原子を示し、又はハロゲン原子を示し、Ｏ＜ ｎ
≦６の数を示すｅｌＲはすべて同一であっても異なって
いてもよい。）で表わされる有機アルミニウム化合物を
例示することができる。さらに具体的には、たとえばト
リメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリ
プロピルアルミニウム、トリイソプロピルアルミニウム
、トリｎ−ブチルアルミニウム、トリ５ｅｃ−ブチルア
ルミニウム、トリし６ｒｔ−ブチルアルミニウム、トリ
ペンチルアルミニウム、トリヘキシルアルミニウム、ト
リオクチルアルミニウム、トリデシルアルミニウム、ト
リシクロヘキシルアルミニウム、トリシクロオクチルア
ルミニウムなどのトリアルキルアルミニウム、ジメチル
アルミニウムクロリド、ジエチルアルミニウムクロリド
、ジエチルアルミニウムプロミド、ジイソブチルアルミ
ニウムクロリドなどのジアルキルアルミニウムハライド
、メチルアルミニウムセスキクロリド、エチルアルミニ
ウムセスキクロリド、インブチルアルミニウムセスキク
ロリドなどのアルキルアルミニウムセスキハライド、メ
チルアルミニウムジクロリド、エチルアルミニウムジク
ロリドなどのアルキルアルミニウムシバライドなどの部
分的にハロゲン化されたアルキルアルミニウム、ジエチ
ルアルミニウムハイドライド、ジイソブチルアルミニウ
ムハイドライドなどのアルキルアルミニウムハイドライ
ドなどを例示することができる。これらの有機アルミニ
ウム化合物のうちでは前記一般式においてＲがアルキル
基であり、Ｘが塩素原子である有機アルミニウム化合物
が好ましく、とくにトリアルキルアルミニウムが好まし
い。
物（Ｅ）として具体的には、一般式８式％ （式中、Ｒは炭素原子数１ないし１０の炭化水素基また
は水素原子を示し、又はハロゲン原子を示し、Ｏ＜ ｎ
≦６の数を示すｅｌＲはすべて同一であっても異なって
いてもよい。）で表わされる有機アルミニウム化合物を
例示することができる。さらに具体的には、たとえばト
リメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリ
プロピルアルミニウム、トリイソプロピルアルミニウム
、トリｎ−ブチルアルミニウム、トリ５ｅｃ−ブチルア
ルミニウム、トリし６ｒｔ−ブチルアルミニウム、トリ
ペンチルアルミニウム、トリヘキシルアルミニウム、ト
リオクチルアルミニウム、トリデシルアルミニウム、ト
リシクロヘキシルアルミニウム、トリシクロオクチルア
ルミニウムなどのトリアルキルアルミニウム、ジメチル
アルミニウムクロリド、ジエチルアルミニウムクロリド
、ジエチルアルミニウムプロミド、ジイソブチルアルミ
ニウムクロリドなどのジアルキルアルミニウムハライド
、メチルアルミニウムセスキクロリド、エチルアルミニ
ウムセスキクロリド、インブチルアルミニウムセスキク
ロリドなどのアルキルアルミニウムセスキハライド、メ
チルアルミニウムジクロリド、エチルアルミニウムジク
ロリドなどのアルキルアルミニウムシバライドなどの部
分的にハロゲン化されたアルキルアルミニウム、ジエチ
ルアルミニウムハイドライド、ジイソブチルアルミニウ
ムハイドライドなどのアルキルアルミニウムハイドライ
ドなどを例示することができる。これらの有機アルミニ
ウム化合物のうちでは前記一般式においてＲがアルキル
基であり、Ｘが塩素原子である有機アルミニウム化合物
が好ましく、とくにトリアルキルアルミニウムが好まし
い。
本発明の方法において、結晶水含有化合物（Ａ）の使用
割合は、該有機アルミニウム化合物１モルに対する該結
晶水含有化合物（Ａ）の結晶水モル数として通常は０．
５ないし５モル、好ましくは０．７７２いし４モル、と
くに好ましくは１ないし６モルの範囲である。
割合は、該有機アルミニウム化合物１モルに対する該結
晶水含有化合物（Ａ）の結晶水モル数として通常は０．
５ないし５モル、好ましくは０．７７２いし４モル、と
くに好ましくは１ないし６モルの範囲である。
本発明の方法において、該結晶水含有化合物（Ａ）およ
び有機アルミニウム化合物（Ｂ）の反応は一般には有機
溶媒中で実施される。有機溶媒としては、ペンタン、ヘ
キサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカンなどの脂
肪族炭化水素、メチルシクロペンタン、シクロペンタン
、シクロオクタン、シクロデカン、シクロドデカンなど
の脂環族炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレン、ク
メン、シメンなどの芳香族炭化水素、ガソリン、灯油、
軽油などの石油留分などを例示することができる。
び有機アルミニウム化合物（Ｂ）の反応は一般には有機
溶媒中で実施される。有機溶媒としては、ペンタン、ヘ
キサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカンなどの脂
肪族炭化水素、メチルシクロペンタン、シクロペンタン
、シクロオクタン、シクロデカン、シクロドデカンなど
の脂環族炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレン、ク
メン、シメンなどの芳香族炭化水素、ガソリン、灯油、
軽油などの石油留分などを例示することができる。
該有機溶媒のうちではアルミノオキサン類を反応条件下
で溶解することのできる有機溶媒が好しく。
で溶解することのできる有機溶媒が好しく。
とくに芳香族炭化水素が好ましい。これらの有機溶媒の
使用割合は、該有機アルミニウム化合物１００重量部に
対して通常３００ないし６０００重毒部１好ましくは４
００ないし３０００重量部の範囲である。反応系内の有
機アルミニウム化合物の濃度はアルミニウム原子に換算
して０．２ないし４グラム原子／ｌ、好ましくは０．４
ないし３グラム原子／ｌの範囲に維持され１反応系内の
結晶水濃度は通常０．５ないし５モルフｇ、好ましくは
０．８ないし４モル／ｌの範囲に維持される。
使用割合は、該有機アルミニウム化合物１００重量部に
対して通常３００ないし６０００重毒部１好ましくは４
００ないし３０００重量部の範囲である。反応系内の有
機アルミニウム化合物の濃度はアルミニウム原子に換算
して０．２ないし４グラム原子／ｌ、好ましくは０．４
ないし３グラム原子／ｌの範囲に維持され１反応系内の
結晶水濃度は通常０．５ないし５モルフｇ、好ましくは
０．８ないし４モル／ｌの範囲に維持される。
本発明の方法において、該結晶水含有化合物（Ａ）およ
び有機アルミニウム化合物（Ｂ）を反応させる方法とし
ては、たとえば該結晶水含有化合物の前記有機溶媒懸濁
液と該有機アルミニウム化合物の前記有機溶媒とを加熱
攪拌条件下に接触させる方法。
び有機アルミニウム化合物（Ｂ）を反応させる方法とし
ては、たとえば該結晶水含有化合物の前記有機溶媒懸濁
液と該有機アルミニウム化合物の前記有機溶媒とを加熱
攪拌条件下に接触させる方法。
さらに具体的には該結晶水含有化合物の有機溶媒懸濁液
に該有機アルミニウム化合物の前記有機溶媒溶液を加熱
攪拌条件下に接触させる方法などを例示することができ
る。反応の際の温度は通常２０ないし１００℃、好まし
くは２０ないし９０℃。
に該有機アルミニウム化合物の前記有機溶媒溶液を加熱
攪拌条件下に接触させる方法などを例示することができ
る。反応の際の温度は通常２０ないし１００℃、好まし
くは２０ないし９０℃。
より好ましくは４０ないし８０℃であり１反応に要する
時間は通常５時間以上、好ましくは１０ないし２００時
間の範囲である。
時間は通常５時間以上、好ましくは１０ないし２００時
間の範囲である。
本発明の方法において１反応終了後の反応混合物中に存
在する未反応の結晶水含有化合物および／または結晶水
脱離化合物を戸別などの常法によって除去した後、Ｐ液
より溶媒を除去することによって、チルミノオキサン類
を分離することができる。
在する未反応の結晶水含有化合物および／または結晶水
脱離化合物を戸別などの常法によって除去した後、Ｐ液
より溶媒を除去することによって、チルミノオキサン類
を分離することができる。
次に本発明の方法を実施例によって具体的に説明する。
実施例１
充分ニアルゴンで置換した１００ｍ／のガラス製フラス
コに塩化マグネシウムの６水塩を３．０ｇとトルエン２
５Ｊを装入し、０℃に冷却後、トルエン２５Ｊで希釈し
たトリメチルアルミニウム５Ｑｍｍｏｌを滴下した。滴
下時、フラスコ内の温度を０℃に保った。滴下終了後、
７０℃に昇温し、その湿度で４日間反応させた。反応後
、濾過により固液分離を行い、更に分離液よりトルエン
を除いた。このようにして白色固体のメチルアルミノオ
キサン１．５ｇを得た。ベンゼン中での凝固点降下によ
り求められた分子量は１８６０であり、該アルミノオキ
サンのオリゴマー化度（ｍ甑）は３０であつた。なお、
オリゴマー化度とは下式のｍ値を表わす。
コに塩化マグネシウムの６水塩を３．０ｇとトルエン２
５Ｊを装入し、０℃に冷却後、トルエン２５Ｊで希釈し
たトリメチルアルミニウム５Ｑｍｍｏｌを滴下した。滴
下時、フラスコ内の温度を０℃に保った。滴下終了後、
７０℃に昇温し、その湿度で４日間反応させた。反応後
、濾過により固液分離を行い、更に分離液よりトルエン
を除いた。このようにして白色固体のメチルアルミノオ
キサン１．５ｇを得た。ベンゼン中での凝固点降下によ
り求められた分子量は１８６０であり、該アルミノオキ
サンのオリゴマー化度（ｍ甑）は３０であつた。なお、
オリゴマー化度とは下式のｍ値を表わす。
ＲＱ Ａ ｌ ＋ Ｏ−Ａ ｉ＋ｍＱ −Ａ （？ Ｒ
２ヒ 実施例２ 実施例１において反応時間を３０時間とした以外は、実
施例１と全く同様に行い１分子全１３９０、ｍ値２２の
メチルアルミノオキサン１．７ｇを得た。
２ヒ 実施例２ 実施例１において反応時間を３０時間とした以外は、実
施例１と全く同様に行い１分子全１３９０、ｍ値２２の
メチルアルミノオキサン１．７ｇを得た。
実施例３
実施例１において塩化マグネシウム６水塩を５．４区及
びトリメチルアルミニウムを１００ｍｍｏｌ使用した以
外は実施例１と全く同様に行い一分子量１４５０．ｍ値
２３のメチルアルミノオキサン２．５ｇを得た。
びトリメチルアルミニウムを１００ｍｍｏｌ使用した以
外は実施例１と全く同様に行い一分子量１４５０．ｍ値
２３のメチルアルミノオキサン２．５ｇを得た。
実施例４
実施例１においてトリメチルアルミニウムの代わりにジ
エチルアルミニウムクロリドを５０ｍｍｏｌ用い１反応
温度１反応詩間をそれぞれ４０℃、２４時間とした以外
は実施例１と全く同様に行い１分子Ｑ９４０、ｒｎ値１
０のクロロアルミノオキサン２．１ｇを得た。
エチルアルミニウムクロリドを５０ｍｍｏｌ用い１反応
温度１反応詩間をそれぞれ４０℃、２４時間とした以外
は実施例１と全く同様に行い１分子Ｑ９４０、ｒｎ値１
０のクロロアルミノオキサン２．１ｇを得た。
実施例５
実施例１において塩化マグネシウム６水塩の代わりに硫
酸ニッケル６水塩を５．９ ｃｔ用い１反応温度１反応
時間企それぞれ４０℃、２４時間とした以外は実施例１
と同様に行い、分子量８７０、ｍ値１６のメチルアルミ
ノオキサン１．４ｇを得た。
酸ニッケル６水塩を５．９ ｃｔ用い１反応温度１反応
時間企それぞれ４０℃、２４時間とした以外は実施例１
と同様に行い、分子量８７０、ｍ値１６のメチルアルミ
ノオキサン１．４ｇを得た。
実施例６
実施例１において塩化マグネシウム６水塩の代わりに塩
化第１セリウム７水塩を５．２ｇ、）リメチルアルミニ
ウムを５５ｍｍｏｌ用い１反応温度１反応時間をそれぞ
れ４０℃、２４時間とした以外は実施例１と同様に行い
、分子量１０４０．ｒｎ値１６のメチルアミノオキサン
１．６ｇを得た。
化第１セリウム７水塩を５．２ｇ、）リメチルアルミニ
ウムを５５ｍｍｏｌ用い１反応温度１反応時間をそれぞ
れ４０℃、２４時間とした以外は実施例１と同様に行い
、分子量１０４０．ｒｎ値１６のメチルアミノオキサン
１．６ｇを得た。
Claims (1)
- （１）（Ａ）結晶水を含有するマグネシウム化合物、ニ
ッケル化合物およびランタニド化合物か らなる群より選ばれた結晶水含有化合物、 および （Ｂ）有機アルミニウム化合物 を反応させることを特徴とするアルミノオキサン類の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28922385A JPH0662641B2 (ja) | 1985-12-24 | 1985-12-24 | アルミノオキサン類の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28922385A JPH0662641B2 (ja) | 1985-12-24 | 1985-12-24 | アルミノオキサン類の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62148491A true JPS62148491A (ja) | 1987-07-02 |
| JPH0662641B2 JPH0662641B2 (ja) | 1994-08-17 |
Family
ID=17740381
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28922385A Expired - Fee Related JPH0662641B2 (ja) | 1985-12-24 | 1985-12-24 | アルミノオキサン類の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0662641B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6416803A (en) * | 1987-07-13 | 1989-01-20 | Idemitsu Kosan Co | Production of olefinic or styrene based polymer |
| US6034024A (en) * | 1996-05-10 | 2000-03-07 | Albemarle Corporation | Heat treated alumoxanes |
-
1985
- 1985-12-24 JP JP28922385A patent/JPH0662641B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6416803A (en) * | 1987-07-13 | 1989-01-20 | Idemitsu Kosan Co | Production of olefinic or styrene based polymer |
| US6034024A (en) * | 1996-05-10 | 2000-03-07 | Albemarle Corporation | Heat treated alumoxanes |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0662641B2 (ja) | 1994-08-17 |
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