JPS62158106A - ＳｉＣ被覆用黒鉛材の製造法 - Google Patents
ＳｉＣ被覆用黒鉛材の製造法Info
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- JPS62158106A JPS62158106A JP60297269A JP29726985A JPS62158106A JP S62158106 A JPS62158106 A JP S62158106A JP 60297269 A JP60297269 A JP 60297269A JP 29726985 A JP29726985 A JP 29726985A JP S62158106 A JPS62158106 A JP S62158106A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はＳｉＣ被覆用黒鉛材の製造法に関する。
（従来の技術）
一般の黒鉛材は２例えば製鋼用電極のように熱膨張係数
を少さくして（２Ｘ １０−’／’Ｃ）耐熱衝撃性の大
きくしたものが用いられるが、ガラス封着用治具、シリ
コンウエノ１−のエピタキシャル処理用のサセプタ等に
用いられるＳｉＣ被覆用の黒鉛材は、 ５ｉＣＯ熱膨張
係数より大きくしないとＳｉＣ被膜に亀裂が入汎その寿
命を短くする。５ｉＣＯ熱膨張係数は５．０〜５．ｌＸ
１０／℃であるから、黒鉛材の熱膨張係数は５． Ｉ
Ｘ １０−’／’Ｃ以上あることが必要であり、更に等
方性であることが望まれる。
を少さくして（２Ｘ １０−’／’Ｃ）耐熱衝撃性の大
きくしたものが用いられるが、ガラス封着用治具、シリ
コンウエノ１−のエピタキシャル処理用のサセプタ等に
用いられるＳｉＣ被覆用の黒鉛材は、 ５ｉＣＯ熱膨張
係数より大きくしないとＳｉＣ被膜に亀裂が入汎その寿
命を短くする。５ｉＣＯ熱膨張係数は５．０〜５．ｌＸ
１０／℃であるから、黒鉛材の熱膨張係数は５． Ｉ
Ｘ １０−’／’Ｃ以上あることが必要であり、更に等
方性であることが望まれる。
（発明が解決しようとする問題点）
黒鉛材の原料は一般的にコークスが用いられ。
特にニードルコークスが多用されている。ニードルコー
クスを原料としたものは高温度の熱処理（黒鉛化処理）
により黒鉛の結晶が発達し易く。
クスを原料としたものは高温度の熱処理（黒鉛化処理）
により黒鉛の結晶が発達し易く。
結晶の熱膨張係数は六角網状の層平面方向（ａ軸方向）
ではＯに近く層間方向（Ｃ軸方向）では２８ Ｘ １０
−’／℃にも達することがあり異方性が極めて大きい。
ではＯに近く層間方向（Ｃ軸方向）では２８ Ｘ １０
−’／℃にも達することがあり異方性が極めて大きい。
このためコークス粉の粒度を調整したシ、生コークス、
石炭等を添加したり、原料を特殊処理したものを用いる
等して成形粉を得、これを静水加圧成形する方法が採用
されている。このようにして得られた黒鉛材は１曲げ強
さ、電気比抵抗等の異方性は小さくなるが、熱膨張係数
はせいぜい４．５〜５． ＯＸ １０−６／℃程度であ
、りＳｉＣ被覆用の黒鉛材としては未だ不十分である。
石炭等を添加したり、原料を特殊処理したものを用いる
等して成形粉を得、これを静水加圧成形する方法が採用
されている。このようにして得られた黒鉛材は１曲げ強
さ、電気比抵抗等の異方性は小さくなるが、熱膨張係数
はせいぜい４．５〜５． ＯＸ １０−６／℃程度であ
、りＳｉＣ被覆用の黒鉛材としては未だ不十分である。
本発明は上記した問題点を解消し、熱膨張係数が５．５
Ｘ １０＝／℃以上のＳｉＣ被旋用の黒鉛材を提供す
ることを目的とする。
Ｘ １０＝／℃以上のＳｉＣ被旋用の黒鉛材を提供す
ることを目的とする。
（問題点を解決するだめの手段）
本発明は、単位セルの大きさが３０μｍ以下のモザイク
コークスを平均粒径１５μｍ以下に粉砕し、結合材を加
えて混練し２次いで粉砕、静水加圧成形、焼成及び黒鉛
化することを特徴とするＳｉＣ被覆用黒鉛材の製造法に
関する。
コークスを平均粒径１５μｍ以下に粉砕し、結合材を加
えて混練し２次いで粉砕、静水加圧成形、焼成及び黒鉛
化することを特徴とするＳｉＣ被覆用黒鉛材の製造法に
関する。
本発明において、モザイクコークスとは、コークス組織
の発達したニードル部分（針状部分）を含まず、コーク
ス組織の発達が特になされていない実質的にモザイク構
造だけからなるコークスであシ、原料のピッチにキノリ
ンネ溶分（ＱＩ酸成分゛を多く含むものを用いて得られ
るものである。
の発達したニードル部分（針状部分）を含まず、コーク
ス組織の発達が特になされていない実質的にモザイク構
造だけからなるコークスであシ、原料のピッチにキノリ
ンネ溶分（ＱＩ酸成分゛を多く含むものを用いて得られ
るものである。
ピッチからコークスを得る過程で熱処理され。
メソフェーズが生成し、これが多数個合体してコークス
の流れ模様の出来たものがニードルコークスであシ、メ
ソフェーズがＱＩ酸成分フリーカーボン等によって合体
するのを抑制され、そのまま炭化されたものがモザイク
コークスであると考えられる。
の流れ模様の出来たものがニードルコークスであシ、メ
ソフェーズがＱＩ酸成分フリーカーボン等によって合体
するのを抑制され、そのまま炭化されたものがモザイク
コークスであると考えられる。
モザイクコークスは、切断面を鏡面研磨して顕微鏡で観
察すると、第１図に示すように球状の枠１が見え、その
中に２本程度の気孔２が存在する。
察すると、第１図に示すように球状の枠１が見え、その
中に２本程度の気孔２が存在する。
前記球状の枠１で囲まれた部分を本発明では単位セルと
呼称する。尚３はフリーカーボンの層である。この単位
セルの大きさが３０μｍを越えると平均粒径１５μｍ以
下のコークス粉を得ることが難しい。コークス粉が平均
粒径１５μｍを越えるとＳｉＣ被覆用黒鉛材として充分
な密度及び強度が得られず、ピッチ含浸等の工程追加が
必要となる。
呼称する。尚３はフリーカーボンの層である。この単位
セルの大きさが３０μｍを越えると平均粒径１５μｍ以
下のコークス粉を得ることが難しい。コークス粉が平均
粒径１５μｍを越えるとＳｉＣ被覆用黒鉛材として充分
な密度及び強度が得られず、ピッチ含浸等の工程追加が
必要となる。
上記黒鉛材の密度は１．８０ ｇ／ａｍ３以上及び強度
は曲げ強さとして５００ ｋｇ／ｃ−以上あることが好
ましい。又、コークスは黒鉛化等の工程で気孔が増大し
ないように灰分等の不純物は出来るだけ少ないこと（０
，５重量％以下）が好ましい。黒鉛材の気孔は熱膨張を
吸収するからである。
は曲げ強さとして５００ ｋｇ／ｃ−以上あることが好
ましい。又、コークスは黒鉛化等の工程で気孔が増大し
ないように灰分等の不純物は出来るだけ少ないこと（０
，５重量％以下）が好ましい。黒鉛材の気孔は熱膨張を
吸収するからである。
結合材は公知のタールピッチ、コールタール等を用いる
。コークス粉等の骨材と結合材との混練及び成形粉を得
るための粉砕は公知の方法による。
。コークス粉等の骨材と結合材との混練及び成形粉を得
るための粉砕は公知の方法による。
成形は静水加圧成形により黒鉛結晶のＣ軸方向をランダ
ムに分布させ、配向性を小さくする。焼成及び黒鉛化は
公知の方法による。
ムに分布させ、配向性を小さくする。焼成及び黒鉛化は
公知の方法による。
（作用）
上記のように構成すると黒鉛結晶のＣ軸方向は黒鉛材の
中でランダムに分布し、熱膨張係数はどの方向でも５．
５ Ｘ １０””／℃以上になり、 ８ｉＣ被覆の際及
び被覆後の繰返しの使用においてＳｉＣ被膜に亀裂を入
り難くする。
中でランダムに分布し、熱膨張係数はどの方向でも５．
５ Ｘ １０””／℃以上になり、 ８ｉＣ被覆の際及
び被覆後の繰返しの使用においてＳｉＣ被膜に亀裂を入
り難くする。
（実施例）
以下、実施例及び比較例を説明する。
ニードルコークス及び単位セルの大きさが第１表に示す
値のモザイクコークスを用意した。まずこれらコークス
を２８００℃で黒鉛化処理して黒鉛の結晶子の大きさく
Ｌｃ ）をＸ線回折法で求めたところ第１表に示す値と
なり、モザイクコークスはＬｃが小さく配向性が小さい
ことが示される。
値のモザイクコークスを用意した。まずこれらコークス
を２８００℃で黒鉛化処理して黒鉛の結晶子の大きさく
Ｌｃ ）をＸ線回折法で求めたところ第１表に示す値と
なり、モザイクコークスはＬｃが小さく配向性が小さい
ことが示される。
次に黒鉛化しないコークスを衝撃粉砕機で粉砕して第１
表に示す平均粒径のコークス粉を得た。
表に示す平均粒径のコークス粉を得た。
第１表
上記コークス粉に結合材としてタールピッチ（ＪＩＳ
Ｋ ２４３９．一般用、中ピツチ〕を加え。
Ｋ ２４３９．一般用、中ピツチ〕を加え。
それぞれワーナー型埠和機で加熱混練し、冷却後粉砕し
て成形粉を得、該成形粉をゴム型に入れ静水加圧成形し
２次いで焼成炉で１０００℃に焼成し、電気炉で２８０
０℃で黒鉛化した。得られた黒鉛材の物理特性を第２表
に示す。
て成形粉を得、該成形粉をゴム型に入れ静水加圧成形し
２次いで焼成炉で１０００℃に焼成し、電気炉で２８０
０℃で黒鉛化した。得られた黒鉛材の物理特性を第２表
に示す。
以ｒ’ 、−、”１
第２表
第２表中ＣＴＣは熱膨張係数であシ実施例の黒鉛材は５
．５ Ｘ １０−’／℃以上の値を示す。又実施例の黒
鉛材は比較例の黒鉛材よシかさ密度及び曲げ強さが大き
く、異方性比が小さいことが示される。
．５ Ｘ １０−’／℃以上の値を示す。又実施例の黒
鉛材は比較例の黒鉛材よシかさ密度及び曲げ強さが大き
く、異方性比が小さいことが示される。
次に上記黒鉛材をそれぞれ３００謳φＸ１０ｍｍｔの円
板に加工し、ＣＶＤ炉に入れてキャリアガスのＨ２を毎
分２００１の速度で通じながら、濃度が１、 ＯＸ １
０”−３ｍｏｌ ／ ｌ ” Ｈ２のＣＨａＳｉＣ１ｓ
ガスを通じ。
板に加工し、ＣＶＤ炉に入れてキャリアガスのＨ２を毎
分２００１の速度で通じながら、濃度が１、 ＯＸ １
０”−３ｍｏｌ ／ ｌ ” Ｈ２のＣＨａＳｉＣ１ｓ
ガスを通じ。
黒鉛材を１５００℃に加熱して表面に４０μｍのＳｉＣ
被膜を形成した。このＳｉＣ被覆黒鉛材のＳｉＣ被覆直
後におけるＳｉＣ被膜のキレツ発生の有無及び１５００
℃−室温の冷熱サイクル試験における耐用回数（ＳｉＣ
被膜に亀裂が発生するまでの回数）を求めた結果を第３
表に示す。
被膜を形成した。このＳｉＣ被覆黒鉛材のＳｉＣ被覆直
後におけるＳｉＣ被膜のキレツ発生の有無及び１５００
℃−室温の冷熱サイクル試験における耐用回数（ＳｉＣ
被膜に亀裂が発生するまでの回数）を求めた結果を第３
表に示す。
第３表
第３表から明らかなように、モザイクコークスを用いた
ものはＳｉＣ被覆直後に亀裂が発生することはなく、実
施例のものは耐用回数が大きいことが示される。
ものはＳｉＣ被覆直後に亀裂が発生することはなく、実
施例のものは耐用回数が大きいことが示される。
（発明の効果）
本発明によれば、熱膨張係数が５．５ Ｘ １０−’／
’Ｃ以上でかつかさ密度及び曲げ強さが大きく等方性の
ＳｉＣ被覆用黒鉛材が得られ、エピタキシャル成長用の
サセプタ等に用いてその寿命を延長することが可能にな
る。
’Ｃ以上でかつかさ密度及び曲げ強さが大きく等方性の
ＳｉＣ被覆用黒鉛材が得られ、エピタキシャル成長用の
サセプタ等に用いてその寿命を延長することが可能にな
る。
第１図は本発明に用いるモザイクコークスの粒子構造の
モデルを示す図である。 符号の説明 １・・・枠 ２・・・気孔３・・・フ
リーカーボン 代理人 弁理士 若 林 邦 彦 手続補正書（自発） 昭和 ６１年 ２ ｎ２７日 特ｌｌν庁長官殿 ・くし１、コド
件の表示 昭和６０年特許願第２９７２６９号 ２、発明の名称 ＳｉＣ被覆用黒鉛材の製造法 ３、補正をする者 小ｆ↑との関係 特許出願人 名 称 （４４５） 日立化成工業株式会社５、補正の
対象 １５Ｘ１０”’／’Ｃであり、」と訂正します。 手続補正書（自発） 昭ｔａ ６１年 （３Ｊ１１２ Ｇ 、〆一 ■、小事件表示 昭和６０年特許願第２９７２６９号 ２、発明の名称 ＳｉＣ被覆用黒鉛材の製造法 ３、補正をする者 Ｉｃ件との関係 特許出願人 名 称 ＋４４５１ 日立化成工業株式会社５、補正の
ヌｊ象
モデルを示す図である。 符号の説明 １・・・枠 ２・・・気孔３・・・フ
リーカーボン 代理人 弁理士 若 林 邦 彦 手続補正書（自発） 昭和 ６１年 ２ ｎ２７日 特ｌｌν庁長官殿 ・くし１、コド
件の表示 昭和６０年特許願第２９７２６９号 ２、発明の名称 ＳｉＣ被覆用黒鉛材の製造法 ３、補正をする者 小ｆ↑との関係 特許出願人 名 称 （４４５） 日立化成工業株式会社５、補正の
対象 １５Ｘ１０”’／’Ｃであり、」と訂正します。 手続補正書（自発） 昭ｔａ ６１年 （３Ｊ１１２ Ｇ 、〆一 ■、小事件表示 昭和６０年特許願第２９７２６９号 ２、発明の名称 ＳｉＣ被覆用黒鉛材の製造法 ３、補正をする者 Ｉｃ件との関係 特許出願人 名 称 ＋４４５１ 日立化成工業株式会社５、補正の
ヌｊ象
Claims (1)
- １、単位セルの大きさが３０μｍ以下のモザイクコーク
スを平均粒径１５μｍ以下に粉砕し、結合材を加えて混
練し、次いで粉砕、静水加圧成形、焼成及び黒鉛化する
ことを特徴とするＳｉＣ被覆用黒鉛材の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60297269A JPS62158106A (ja) | 1985-12-30 | 1985-12-30 | ＳｉＣ被覆用黒鉛材の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60297269A JPS62158106A (ja) | 1985-12-30 | 1985-12-30 | ＳｉＣ被覆用黒鉛材の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62158106A true JPS62158106A (ja) | 1987-07-14 |
| JPH0580405B2 JPH0580405B2 (ja) | 1993-11-09 |
Family
ID=17844331
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60297269A Granted JPS62158106A (ja) | 1985-12-30 | 1985-12-30 | ＳｉＣ被覆用黒鉛材の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62158106A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9677430B2 (en) | 2011-03-01 | 2017-06-13 | General Electric Technology Gmbh | Combined cycle power plant |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5358496A (en) * | 1976-11-05 | 1978-05-26 | Agency Of Ind Science & Technol | Production of graphite substrate for oxidation resistant coating |
| JPS605523A (ja) * | 1983-06-23 | 1985-01-12 | Fujitsu Ltd | マスク修正方法 |
-
1985
- 1985-12-30 JP JP60297269A patent/JPS62158106A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5358496A (en) * | 1976-11-05 | 1978-05-26 | Agency Of Ind Science & Technol | Production of graphite substrate for oxidation resistant coating |
| JPS605523A (ja) * | 1983-06-23 | 1985-01-12 | Fujitsu Ltd | マスク修正方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9677430B2 (en) | 2011-03-01 | 2017-06-13 | General Electric Technology Gmbh | Combined cycle power plant |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0580405B2 (ja) | 1993-11-09 |
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