JPS62158797A - 高いアルカリ度を有するカルシウムセツケンおよびその製法 - Google Patents
高いアルカリ度を有するカルシウムセツケンおよびその製法Info
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- JPS62158797A JPS62158797A JP61315986A JP31598686A JPS62158797A JP S62158797 A JPS62158797 A JP S62158797A JP 61315986 A JP61315986 A JP 61315986A JP 31598686 A JP31598686 A JP 31598686A JP S62158797 A JPS62158797 A JP S62158797A
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- C10M159/12—Reaction products
- C10M159/20—Reaction mixtures having an excess of neutralising base, e.g. so-called overbasic or highly basic products
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
- C07C51/414—Preparation of superbasic salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C53/00—Saturated compounds having only one carboxyl group bound to an acyclic carbon atom or hydrogen
- C07C53/126—Acids containing more than four carbon atoms
-
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- C07C53/00—Saturated compounds having only one carboxyl group bound to an acyclic carbon atom or hydrogen
- C07C53/126—Acids containing more than four carbon atoms
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は一般に超アルカリカルシウムセッケン（ｓａｖ
ｏｎ ５ｕｒｂａｓｅ ｄｅ ｃａｌｃｉｕｍ）と呼ば
れる塩基度の高い新規なカルシウムセッケンに関するも
のである。この超アルカリカルシウムセッケンは種々の
用途に利用できるが、特に、潤滑剤中の腐蝕防止剤とし
て利用することができる。本発明はさらにこの超アルカ
リカルシウムセッケンの製造方法およびこの超アルカリ
カルシウムセッケンを含んだ潤滑剤組成物に関するもの
である。
ｏｎ ５ｕｒｂａｓｅ ｄｅ ｃａｌｃｉｕｍ）と呼ば
れる塩基度の高い新規なカルシウムセッケンに関するも
のである。この超アルカリカルシウムセッケンは種々の
用途に利用できるが、特に、潤滑剤中の腐蝕防止剤とし
て利用することができる。本発明はさらにこの超アルカ
リカルシウムセッケンの製造方法およびこの超アルカリ
カルシウムセッケンを含んだ潤滑剤組成物に関するもの
である。
従来の技術
最も良く知られている超アルカリカルシウムセッケンは
アルキルアリールスルホン酸塩であり、種々の化合物が
製造され、用いられている。これら化合物を作る従来の
方法は鉱油中でアルキルアリールスルホン酸を金属酸化
物または水酸化物と反応させるものである。この反応は
二酸化炭素（Ｃ０２）の存在下またはＣＯ２の固定を容
易にする促進剤の存在下で行われる。この促進剤はフェ
ノール、アルコール、アミノアルコールのような動き易
い水素を有する化合物である。この反応の終了時に得ら
れる濁った溶液は遠心分離または濾過によって浄化され
る。こうして得られた沈澱物は塩の形で酸を含み、これ
は酸の損失を最少にするために抽出される（米国特許第
４．２２５．５０９号）。
アルキルアリールスルホン酸塩であり、種々の化合物が
製造され、用いられている。これら化合物を作る従来の
方法は鉱油中でアルキルアリールスルホン酸を金属酸化
物または水酸化物と反応させるものである。この反応は
二酸化炭素（Ｃ０２）の存在下またはＣＯ２の固定を容
易にする促進剤の存在下で行われる。この促進剤はフェ
ノール、アルコール、アミノアルコールのような動き易
い水素を有する化合物である。この反応の終了時に得ら
れる濁った溶液は遠心分離または濾過によって浄化され
る。こうして得られた沈澱物は塩の形で酸を含み、これ
は酸の損失を最少にするために抽出される（米国特許第
４．２２５．５０９号）。
この方法によって得られるアルキルアリールスルホン酸
の超アルカリカルシウム塩のＴＢＮ （全アルカリ価）
は２００以上、大抵の場合、３５０程度になる。このＴ
ＢＮとは超アルカリセッケンの塩基度の量を示し、この
塩基度を強酸で滴定した時のセッケン１ｇに対するカリ
ウム等量であり、超アルカリカルシウム塩１ｇ当たりに
対するカリのミリグラム数で表わされる。この値はＡＳ
ＴＭ ０２８９６−７３規格に従って定義される。アル
キルアリールスルホン酸の超アルカリカルシウムセッケ
ンのその他の主たる欠点はその溶液が濁るという点であ
り、そのためにその使用が難しくなる。
の超アルカリカルシウム塩のＴＢＮ （全アルカリ価）
は２００以上、大抵の場合、３５０程度になる。このＴ
ＢＮとは超アルカリセッケンの塩基度の量を示し、この
塩基度を強酸で滴定した時のセッケン１ｇに対するカリ
ウム等量であり、超アルカリカルシウム塩１ｇ当たりに
対するカリのミリグラム数で表わされる。この値はＡＳ
ＴＭ ０２８９６−７３規格に従って定義される。アル
キルアリールスルホン酸の超アルカリカルシウムセッケ
ンのその他の主たる欠点はその溶液が濁るという点であ
り、そのためにその使用が難しくなる。
発明の構成
本発明者は上記公知の超アルカリカルシウムセッケンの
示す欠点の無い新規な超アルカリカルシウムセッケンを
発明した。このセッケンは４００あるいはそれ以上のＴ
ＢＮを有し、使用時に完全に安定且つ澄んだ溶液となる
。
示す欠点の無い新規な超アルカリカルシウムセッケンを
発明した。このセッケンは４００あるいはそれ以上のＴ
ＢＮを有し、使用時に完全に安定且つ澄んだ溶液となる
。
より正確には、本発明の超アルカリカルシウムセッケン
の特徴は炭酸塩の形で少なくとも１種の油の中に溶けた
カルシウムと酸の塩を含み、この酸は以下の特徴を有す
る炭素数が７から１３の飽和した有機カルボン酸または
その混合物で構成される： （１）直鎖の酸の含有率が０から４０重量％の間にあり
、 （２） ２位の炭素に分岐した酸の含有率が０から２０
重量％の間にあり、 （３）３位の炭素および／またはそれ以上の位置に置換
された単一または複数の酸の含有率が５０重量％以上で
ある。
の特徴は炭酸塩の形で少なくとも１種の油の中に溶けた
カルシウムと酸の塩を含み、この酸は以下の特徴を有す
る炭素数が７から１３の飽和した有機カルボン酸または
その混合物で構成される： （１）直鎖の酸の含有率が０から４０重量％の間にあり
、 （２） ２位の炭素に分岐した酸の含有率が０から２０
重量％の間にあり、 （３）３位の炭素および／またはそれ以上の位置に置換
された単一または複数の酸の含有率が５０重量％以上で
ある。
本発明における油とは天然油、半合成油、合成油をいう
。−例としては、動物または植物を起源とする油、鉱油
、石油からの液体油、例えばケロシン、ガスオイル、ガ
ソリン、鉱物潤滑油、合成潤滑油、例えばシアジッドの
エステルまたはポリオールのエステルを挙げることがで
きる。さらに、例として挙げた上記の油から選ばれる天
然油および／または半合成油および／または合成油の混
合物も使用できる。好ましくは超アルカリカルシウムセ
ッケンが添加剤として用いられるような液体油を用いる
。本発明の超アルカリカルシウムセッケンは潤滑剤組成
物中に容易に混合できるカルシウム塩の濃縮物である。
。−例としては、動物または植物を起源とする油、鉱油
、石油からの液体油、例えばケロシン、ガスオイル、ガ
ソリン、鉱物潤滑油、合成潤滑油、例えばシアジッドの
エステルまたはポリオールのエステルを挙げることがで
きる。さらに、例として挙げた上記の油から選ばれる天
然油および／または半合成油および／または合成油の混
合物も使用できる。好ましくは超アルカリカルシウムセ
ッケンが添加剤として用いられるような液体油を用いる
。本発明の超アルカリカルシウムセッケンは潤滑剤組成
物中に容易に混合できるカルシウム塩の濃縮物である。
本発明の超アルカリカルシウムセッケンは５から８０重
量％の油を含んでいる。本発明のカルシウムセッケンは
高いアルカリ度を維持するカルシウムセッケンとするた
めと完全なビヒクル製品とするために油を３０から６０
重量％含むのが好ましい。
量％の油を含んでいる。本発明のカルシウムセッケンは
高いアルカリ度を維持するカルシウムセッケンとするた
めと完全なビヒクル製品とするために油を３０から６０
重量％含むのが好ましい。
この超アルカリカルシウムセッケンは一般にオキソ酸と
呼ばれる異性体混合物で構成されるＣ６、Ｃ９、ＣｔＯ
の飽和した有機カルボン酸から製造するのが好ましい。
呼ばれる異性体混合物で構成されるＣ６、Ｃ９、ＣｔＯ
の飽和した有機カルボン酸から製造するのが好ましい。
これらのオキソ酸の特徴は直鎖の酸の含有率が小さく、
一般には１０重量％以下で、２位の炭素に分岐した酸の
含有率が小さく、一般には１０重量％以下で、３位の炭
素および／またはそれ以上の位置に置換された単一また
は複数の酸の含有率が多■、一般には８０重量％以上で
ある点にある。このオキソ酸はＣ１、Ｃ８、Ｃ３のオレ
フィンをヒドロホルミル化し、酸化することによって得
られる。
一般には１０重量％以下で、２位の炭素に分岐した酸の
含有率が小さく、一般には１０重量％以下で、３位の炭
素および／またはそれ以上の位置に置換された単一また
は複数の酸の含有率が多■、一般には８０重量％以上で
ある点にある。このオキソ酸はＣ１、Ｃ８、Ｃ３のオレ
フィンをヒドロホルミル化し、酸化することによって得
られる。
さらに好ましくは、本発明のカルシウムセッケンはセカ
ノイック（ＣＥＫＡＮＤＩＣ）の商品名で市販されてい
るｃｅ（すなわち炭素原子を８個有する）の飽和カルボ
ン酸から製造される。この酸は１０重量％以下のｎ−オ
クタン酸と、１０重量％以下の２位の炭素に分岐したＣ
８の酸と、少なくとも８０重量％の３位の炭素および／
またはそれ以上の位置の炭素に分岐したＣ８の酸とを含
むオクタン酸の異性体混合物によって構成されている。
ノイック（ＣＥＫＡＮＤＩＣ）の商品名で市販されてい
るｃｅ（すなわち炭素原子を８個有する）の飽和カルボ
ン酸から製造される。この酸は１０重量％以下のｎ−オ
クタン酸と、１０重量％以下の２位の炭素に分岐したＣ
８の酸と、少なくとも８０重量％の３位の炭素および／
またはそれ以上の位置の炭素に分岐したＣ８の酸とを含
むオクタン酸の異性体混合物によって構成されている。
すなわち、驚くべくことに、この酸を用いることによっ
て５００あるいはそれ以上の極めてアルカリ度め高いカ
ルシウムセッケンが得られるということが観察された。
て５００あるいはそれ以上の極めてアルカリ度め高いカ
ルシウムセッケンが得られるということが観察された。
本発明に適した他の有機カルボン酸にはへブタン酸、オ
クタン酸、ノナン酸、デカン酸、アンデカン酸、ドデカ
ン酸に対応する酸の３位および／またはそれ以上の位置
のモノまたはポリ置換誘導体を加えることができる。そ
の例としては、３−メチルヘキサン酸、イソオクチル酸
、４．５−ジメチルヘキサン酸、イソノナン酸、３．５
．５−トリメチルヘキサン酸、イソデカン酸、３−エチ
ルオクタン酸、インウンデカン酸、４−エチルノナン酸
、イソドデカン酸が含まれる。また、本発明では上記の
一つまたは複数をその異性体と混合するかせずに混合し
た混合物も用いることができるが、直鎖の酸の含有率は
４０％を超えないことと、２位の炭素に置換した酸の含
有率は２０％を超えないことが必要である。すなわち、
本出願人は直鎖の酸と２位の炭素に分岐した酸は粘性生
成物を与え、固って沈殿して、実用上使えない製品とな
ることを発見した。
クタン酸、ノナン酸、デカン酸、アンデカン酸、ドデカ
ン酸に対応する酸の３位および／またはそれ以上の位置
のモノまたはポリ置換誘導体を加えることができる。そ
の例としては、３−メチルヘキサン酸、イソオクチル酸
、４．５−ジメチルヘキサン酸、イソノナン酸、３．５
．５−トリメチルヘキサン酸、イソデカン酸、３−エチ
ルオクタン酸、インウンデカン酸、４−エチルノナン酸
、イソドデカン酸が含まれる。また、本発明では上記の
一つまたは複数をその異性体と混合するかせずに混合し
た混合物も用いることができるが、直鎖の酸の含有率は
４０％を超えないことと、２位の炭素に置換した酸の含
有率は２０％を超えないことが必要である。すなわち、
本出願人は直鎖の酸と２位の炭素に分岐した酸は粘性生
成物を与え、固って沈殿して、実用上使えない製品とな
ることを発見した。
本発明はさらに上記の超アルカリカルシウムセッケンの
製造方法にも関するものであり、この方法では攪拌下に
カルシウムの酸化物および／または水酸化物を二酸化炭
素（Ｃｏ２）と反応させ、この二酸化炭素は、このＣＯ
２の固定をし易くする少なくとも１種の促進剤と少なく
とも１種の触媒の存在下に、反応媒体および少なくとも
１種の有機カルボン酸の中ヘパブリングし、この反応中
に形成された水を除去する。本発明のこの方法の特徴は
上記反応が少なくとも１種の有機溶剤中で８０℃から１
２０℃の間の温度で行われ且つ上記の有機カルボン酸が
炭素数が７から１３の飽和有機カルボン酸であり、この
酸の直鎖の酸の含有率が４０重量％以下であり、２位の
炭素に分岐した酸の含有率が２０重量％以下であり、３
位および／またはそれ以上の位置の炭素で分岐した酸の
含有率が４０重量％以上である点にある。
製造方法にも関するものであり、この方法では攪拌下に
カルシウムの酸化物および／または水酸化物を二酸化炭
素（Ｃｏ２）と反応させ、この二酸化炭素は、このＣＯ
２の固定をし易くする少なくとも１種の促進剤と少なく
とも１種の触媒の存在下に、反応媒体および少なくとも
１種の有機カルボン酸の中ヘパブリングし、この反応中
に形成された水を除去する。本発明のこの方法の特徴は
上記反応が少なくとも１種の有機溶剤中で８０℃から１
２０℃の間の温度で行われ且つ上記の有機カルボン酸が
炭素数が７から１３の飽和有機カルボン酸であり、この
酸の直鎖の酸の含有率が４０重量％以下であり、２位の
炭素に分岐した酸の含有率が２０重量％以下であり、３
位および／またはそれ以上の位置の炭素で分岐した酸の
含有率が４０重量％以上である点にある。
反応終了後、濾過後に上記を機溶剤を天然油および／ま
たは半合成油および／または合成油の中から選択した一
つの油または油の混合物と置換する。特に好ましくは、
この超アルカリカルシウムセッケンが添加される潤滑剤
組成物のベースとなる油を選択する。
たは半合成油および／または合成油の中から選択した一
つの油または油の混合物と置換する。特に好ましくは、
この超アルカリカルシウムセッケンが添加される潤滑剤
組成物のベースとなる油を選択する。
本発明による方法の好ましい実施例では、反応中に上記
有機溶剤を蒸発させ、この溶剤を反応媒体中へ循環して
、反応に望ましいバブリングを起させる。
有機溶剤を蒸発させ、この溶剤を反応媒体中へ循環して
、反応に望ましいバブリングを起させる。
本発明方法で使用可能な有機溶剤の一つは、ナフサ、ヘ
キサン、ケロシン、ベンゼン、トルエンまたはキシレン
の中から選択される少なくとも１種の非極性有機溶媒で
ある。また、ホワイトスピリッツのような少量の芳香族
および／またはナフテン系の炭化水素を含む鉱物または
合成によって得られるパラフィン系炭化水素混合物を用
いることもできる。さらに、アルコール、例えばブタノ
ール−１、ブタノール−２、エチレングリコール、プロ
ピレングリコール、エチレングリコールモノエチルエー
テル、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチル
グリコールおよびそのエーテル、パラフィンから誘導さ
れるアルコール混合物およびメチルエチルケトンのよう
な極性有機溶剤も用いることができる。
キサン、ケロシン、ベンゼン、トルエンまたはキシレン
の中から選択される少なくとも１種の非極性有機溶媒で
ある。また、ホワイトスピリッツのような少量の芳香族
および／またはナフテン系の炭化水素を含む鉱物または
合成によって得られるパラフィン系炭化水素混合物を用
いることもできる。さらに、アルコール、例えばブタノ
ール−１、ブタノール−２、エチレングリコール、プロ
ピレングリコール、エチレングリコールモノエチルエー
テル、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチル
グリコールおよびそのエーテル、パラフィンから誘導さ
れるアルコール混合物およびメチルエチルケトンのよう
な極性有機溶剤も用いることができる。
反応時に用いられる有機カルボン酸に対するカルシウム
のモル比は一般に０．５５から２の間で、これはアルカ
リ度１．１から４の間に対応する。
のモル比は一般に０．５５から２の間で、これはアルカ
リ度１．１から４の間に対応する。
アルカリ度は使用したカルボン酸の当量に対するカルシ
ウム当ｌ比であり、換言すればカルボン酸の濃度の２倍
に対するカルシウム濃度のモル比である。
ウム当ｌ比であり、換言すればカルボン酸の濃度の２倍
に対するカルシウム濃度のモル比である。
また、カルシウムに対する二酸化炭素の１時間当りの壷
の比、すなわち、二酸化炭素の１時間当りの流量は０．
５から２の間、好ましくは０．７から１．５の間である
。
の比、すなわち、二酸化炭素の１時間当りの流量は０．
５から２の間、好ましくは０．７から１．５の間である
。
本発明方法で使用可能な触媒としては、金属酸化物、例
えば酸化亜鉛、酸化アルミニウムＡｔ２０３、酸化銀Ａ
ｇ２Ｏ、酸化マグネシウムＭｇＯ，亜鉛のカルボキシレ
ート、例えば亜鉛オクタノエートを挙げることができる
。
えば酸化亜鉛、酸化アルミニウムＡｔ２０３、酸化銀Ａ
ｇ２Ｏ、酸化マグネシウムＭｇＯ，亜鉛のカルボキシレ
ート、例えば亜鉛オクタノエートを挙げることができる
。
本発明で使用できるＣＯ□の固定を容易にする促進剤と
しては、アルコールのように動き易い水素を有する化合
物、例えばメタノール、２−プロパツール、オクチルア
ルコール、エチレングリコール、トリエチレングリコー
ル、ステアリルアルコール、シクロヘレンアルコールグ
リコーノペシクロヘキシルアルコール、フェノールのよ
うな芳香族アルコール、アミン、例えばアニリン、フェ
ニレンジアミン、ドデシルアミン、さらにはアルコール
および／またはアミンの混合物、例えばメタノールとア
ンモニアを挙げることができる。
しては、アルコールのように動き易い水素を有する化合
物、例えばメタノール、２−プロパツール、オクチルア
ルコール、エチレングリコール、トリエチレングリコー
ル、ステアリルアルコール、シクロヘレンアルコールグ
リコーノペシクロヘキシルアルコール、フェノールのよ
うな芳香族アルコール、アミン、例えばアニリン、フェ
ニレンジアミン、ドデシルアミン、さらにはアルコール
および／またはアミンの混合物、例えばメタノールとア
ンモニアを挙げることができる。
しかし、メタノールを用いるのが好ましく、このメタノ
ールを用いることによって最も高いアルカリ度が得られ
且つ本発明によるカルシウムセッケンの製造時の濾過時
間は最も短くなる。
ールを用いることによって最も高いアルカリ度が得られ
且つ本発明によるカルシウムセッケンの製造時の濾過時
間は最も短くなる。
本発明の超アルカリカルシウムセッケンでは、上記促進
剤は最終カルシウム塩の１から２５重量％、好ましくは
５から１５％の割合で用いられる。
剤は最終カルシウム塩の１から２５重量％、好ましくは
５から１５％の割合で用いられる。
油中に溶液とした本発明の超アルカリカルシウムセッケ
ンは安定且つ安全に澄んだ溶液となる。
ンは安定且つ安全に澄んだ溶液となる。
さらにこのセッケンは高いアルカリ度（すなわちＴＢＮ
） 、すなわち４００程度あるいはそれ以上の値を有し
ている。このセッケンは潤滑剤の添加物以外に種々の用
途がある。また、このセッケンは酸化触媒あるいは他の
潤滑剤添加物の合成における中間体として用いることも
できる。
） 、すなわち４００程度あるいはそれ以上の値を有し
ている。このセッケンは潤滑剤の添加物以外に種々の用
途がある。また、このセッケンは酸化触媒あるいは他の
潤滑剤添加物の合成における中間体として用いることも
できる。
本発明は以下の実施例の説明からより良く理解できよう
。しかし、本発明はこれに限定されるものではない。
。しかし、本発明はこれに限定されるものではない。
以下の実施例においては、カルシウムセッケンを作るに
当って商業的にニュートラル１００とよばれるパラフィ
ン油と商業的にニュートラル２００とよばれるパラフィ
ン油とを用いた。
当って商業的にニュートラル１００とよばれるパラフィ
ン油と商業的にニュートラル２００とよばれるパラフィ
ン油とを用いた。
これら２つの油の物理特性は下記の表に示しである。
実施例１
アンクル型の機械的攪拌システムと、電気加熱器と、水
除去器を有する凝縮器に連結されたゾーンスターク型蒸
留装置とを備えた反応器中で超アルカリカルシウムセッ
ケンを製造した。この反応器は、均質化するのに望まし
いバブリングを反応媒体中に行わせるために、上記凝縮
器から来る有機溶剤空気ポンプを介して原則として再循
環する装置に連結されている。この反応器には炭酸ガス
の供給管も備えられている。この反応器中に、下記のも
のを（重量部）機械的攪拌下且つ大気圧下で導入した： ホワイトスピリッツ ２８６オクタン酸
亜鉛（亜鉛＝１０重量％で）１．２トリエチレングリコ
ール ３５この混合物を７０℃にし、次いで
反応器に純度９７重量％の水酸化カルシウム１２８部を
導入し、混合物を均質化後、反応器に２位の炭素に分岐
したものが１０重量％以下で且つ直鎖状のものが最大１
０重量％である異性体混合物によって構成されるイソオ
クタン酸２３６部を少しづつ注入した。
除去器を有する凝縮器に連結されたゾーンスターク型蒸
留装置とを備えた反応器中で超アルカリカルシウムセッ
ケンを製造した。この反応器は、均質化するのに望まし
いバブリングを反応媒体中に行わせるために、上記凝縮
器から来る有機溶剤空気ポンプを介して原則として再循
環する装置に連結されている。この反応器には炭酸ガス
の供給管も備えられている。この反応器中に、下記のも
のを（重量部）機械的攪拌下且つ大気圧下で導入した： ホワイトスピリッツ ２８６オクタン酸
亜鉛（亜鉛＝１０重量％で）１．２トリエチレングリコ
ール ３５この混合物を７０℃にし、次いで
反応器に純度９７重量％の水酸化カルシウム１２８部を
導入し、混合物を均質化後、反応器に２位の炭素に分岐
したものが１０重量％以下で且つ直鎖状のものが最大１
０重量％である異性体混合物によって構成されるイソオ
クタン酸２３６部を少しづつ注入した。
この反応は発熱反応で、混合物の温度は８５℃に達した
。次いで、混合物の温度を９５℃とし、上記水酸化カル
シウムに対する二酸化炭素の１時間当たりの質量比が１
．１となる流量で二酸化炭素流を３０分間流した。この
二酸化炭素の添加後、反応中作動させていた吸引ポンプ
を止めた。系全体を１．３３Ｘ １０’Ｐａの圧力にし
、反応器中の温度を１２０℃とした。これによって反応
媒体中に存在している残留水が除去できる。反応全体で
２９．５部の水が除去された。次いで反応器中の圧力を
大気圧に戻し、濾過助剤（本実施例ではケイソウ土）を
５部加えた。次いで反応媒体を４Ｘ１０’から７ Ｘ
１０’Ｐａの圧力下で加熱濾過（８０℃）した。得られ
たカルシウム塩は６５７部で、これは以下の特性を有す
る透明黄色の澄んだ溶液の形をしている： カルシウムの含有率 １０．３粘度
０．０８８パスカル・秒第２段階では、
蒸発系に上記の超アルカリカルシウム塩１００部と、通
常の潤滑剤のベースの代表例である商業的にニュートラ
ル２００とよばれるパラフィン油１４．２部を導入した
。１．３３Ｘ １０３Ｐａおよび１１０度でホワイトス
ピリッツを蒸発して、４３．６部のホワイトスピリッツ
を回収した。最終的には、以下の特性を有するコハク色
の透明固体の形で７０．６部の超アルカリカルシウムセ
ッケンを得た：密度： １．０４
ｇ／ｃ＋＋ｆ動粘度（１００℃）： ０．５パ
スカル・秒全アルカリ度（ＴＢＮ） （ＡＳＴＭ ０２８９６−７３規格に従って定義したも
の）：カルシウム含有率（重量％）： １４．
４実施例２ 実施例１記載の操作法に従って以下の原料（重量部）： ３．５．５−）リメチルヘキサン酸：２５９水酸化カル
シウム＝１２８ を水酸化カルシウムに対する二酸化炭素の１時間当りの
質量比が１．１となるように二酸化炭素流と下記のもの
く重量部）の存在下に反応させたニトリエチレングリコ
ール ３５ オクタン酸亜鉛 １．２ ホワイトスピリツツ ２６３．３この反応中に
２９．５部の水を回収した。反応終了後、澄んだ透明黄
色液体の形で超アルカリカルシウムセッケン６７１部を
回収した。第２段階では、上記の超アルカリカルシウム
セッケン中に含まれるホワイトスピリッツを油で置換し
た。この実施例ではこの油は商品名がニュートラル２０
０であるパラフィン油であり、超アルカリ塩１００部に
この油を８．８５部加えた。蒸留後、１２０℃、１．３
３Ｘ １０’Ｐａ下で、ホワイトスピリッツ４０部と、
コハク色固体の形で超アルカリカルシウムセッケン６８
．８５ｆＢを回収した。この固体の特性は以下の通り：
密度： １．０４６ ｇ／ｃｎｆ動粘
度（１００℃”）： ４．２５パスカル・秒全ア
ルカリ度（ＴＢＮ） ： ３８１カルシウム
含有率（重量％）： １３．４実施例３ 実施例１記載の操作法に従って、以下の原料（重量部）
： ２位の炭素にブランチの無いデカン酸の分岐化異性体混
合物によって構成される商品名セカノイック（ＣＥＫＡ
ＮＯＩＣ） ＣＫＩＯで市販されている酸：２８２ 水酸化カルシウム＝１２８ を上記水酸化カルシウムに対する二酸化炭素の１時間当
りの質量の比が１．１となる滝壷の二酸化炭素と下記の
もの（重量部）の存在下に反応させたニトリエチルグリ
コール：３５ ホワイトスピリッツ ２５４ オクタン酸亜鉛 １．２ この反応中、水を２９．５部回収した。反応終了後、澄
んだ透明黄色液体の形で６７０．７部の超アルカリカル
シウム塩を回収した。
。次いで、混合物の温度を９５℃とし、上記水酸化カル
シウムに対する二酸化炭素の１時間当たりの質量比が１
．１となる流量で二酸化炭素流を３０分間流した。この
二酸化炭素の添加後、反応中作動させていた吸引ポンプ
を止めた。系全体を１．３３Ｘ １０’Ｐａの圧力にし
、反応器中の温度を１２０℃とした。これによって反応
媒体中に存在している残留水が除去できる。反応全体で
２９．５部の水が除去された。次いで反応器中の圧力を
大気圧に戻し、濾過助剤（本実施例ではケイソウ土）を
５部加えた。次いで反応媒体を４Ｘ１０’から７ Ｘ
１０’Ｐａの圧力下で加熱濾過（８０℃）した。得られ
たカルシウム塩は６５７部で、これは以下の特性を有す
る透明黄色の澄んだ溶液の形をしている： カルシウムの含有率 １０．３粘度
０．０８８パスカル・秒第２段階では、
蒸発系に上記の超アルカリカルシウム塩１００部と、通
常の潤滑剤のベースの代表例である商業的にニュートラ
ル２００とよばれるパラフィン油１４．２部を導入した
。１．３３Ｘ １０３Ｐａおよび１１０度でホワイトス
ピリッツを蒸発して、４３．６部のホワイトスピリッツ
を回収した。最終的には、以下の特性を有するコハク色
の透明固体の形で７０．６部の超アルカリカルシウムセ
ッケンを得た：密度： １．０４
ｇ／ｃ＋＋ｆ動粘度（１００℃）： ０．５パ
スカル・秒全アルカリ度（ＴＢＮ） （ＡＳＴＭ ０２８９６−７３規格に従って定義したも
の）：カルシウム含有率（重量％）： １４．
４実施例２ 実施例１記載の操作法に従って以下の原料（重量部）： ３．５．５−）リメチルヘキサン酸：２５９水酸化カル
シウム＝１２８ を水酸化カルシウムに対する二酸化炭素の１時間当りの
質量比が１．１となるように二酸化炭素流と下記のもの
く重量部）の存在下に反応させたニトリエチレングリコ
ール ３５ オクタン酸亜鉛 １．２ ホワイトスピリツツ ２６３．３この反応中に
２９．５部の水を回収した。反応終了後、澄んだ透明黄
色液体の形で超アルカリカルシウムセッケン６７１部を
回収した。第２段階では、上記の超アルカリカルシウム
セッケン中に含まれるホワイトスピリッツを油で置換し
た。この実施例ではこの油は商品名がニュートラル２０
０であるパラフィン油であり、超アルカリ塩１００部に
この油を８．８５部加えた。蒸留後、１２０℃、１．３
３Ｘ １０’Ｐａ下で、ホワイトスピリッツ４０部と、
コハク色固体の形で超アルカリカルシウムセッケン６８
．８５ｆＢを回収した。この固体の特性は以下の通り：
密度： １．０４６ ｇ／ｃｎｆ動粘
度（１００℃”）： ４．２５パスカル・秒全ア
ルカリ度（ＴＢＮ） ： ３８１カルシウム
含有率（重量％）： １３．４実施例３ 実施例１記載の操作法に従って、以下の原料（重量部）
： ２位の炭素にブランチの無いデカン酸の分岐化異性体混
合物によって構成される商品名セカノイック（ＣＥＫＡ
ＮＯＩＣ） ＣＫＩＯで市販されている酸：２８２ 水酸化カルシウム＝１２８ を上記水酸化カルシウムに対する二酸化炭素の１時間当
りの質量の比が１．１となる滝壷の二酸化炭素と下記の
もの（重量部）の存在下に反応させたニトリエチルグリ
コール：３５ ホワイトスピリッツ ２５４ オクタン酸亜鉛 １．２ この反応中、水を２９．５部回収した。反応終了後、澄
んだ透明黄色液体の形で６７０．７部の超アルカリカル
シウム塩を回収した。
第２段階では、この超アルカリカルシウム塩中に含まれ
たホワイトスピリッツを商品名がニュートラル２００の
パラフィン油と置換するために、超アルカリ塩１００部
に１０．２部のニュートラル２００を加えた。１４５℃
且ツ０．６６５Ｘ １０’Ｐａ下での蒸留後に回収した
ホワイトスピリッツは３８部であり、超アルカリカルシ
ウム塩はコハク色固体の形で７２．３部回収された。こ
の固体の特性は下記の通り：密度：
１．０４６ｇ／ｃｄ勤粘度（１００℃）： １
．２５パスカル・秒ＴＢＮ： ３７６ カルシウム含有率（重量％）：１３．０４から１３．０
８実施例４ 実施例１記載の操作法に従って、以下の原料（重量部）
： 直鎖の酸を１０重量％以下、Ｃ２炭素にブランチした酸
を１０重量％以下、Ｃ３炭素および／またはそれ以上の
位置の炭素にブランチした酸を少なくとも８０重量％含
み酸価が３６８であるＣｅ 、ＣｓおよびＣＩＯのオキ
ソ酸混合物によって構成される酸：２５０ 水酸化カルシウム；１２８ を上記水酸化カルシウムに対する二酸化炭素の１時間当
りの質量の比が１．１となる流量の二酸化炭素と下記の
もの（重量部）の存在下に反応させた一トリエチルグリ
コール：３５ オクタン酸亜鉛：１．２ ホワイトスピリッツ ２８７この反応中、水
を２９．６部回収した。反応終了後、澄んだ透明黄色液
体の形で超アルカリカルシウム塩６７１．６部を回収し
た。第２段階ではこの超アルカリカルシウム塩１００部
に商品名ニュートラル２００のパラフィン油７．１部を
加えた。１４５℃且つ０．６６５Ｘ ＩＱ３Ｐａ下で蒸
留後、ホワイトスピッツ４３．１部とコハク色固体状で
超アルカリカルシウムセッケン６４部を回収した。この
固体の特性は以下の通り：密度：
１．１ｇ／ｃｆｆｌ動粘度（１００℃）：
０．５８パスカル・秒ＴＢＮ：
３９９カルシウム含有率（重量％）
１４．０７実施例５（比較例） 実施例２記載の操作法に従って、下記原料（重量部）： 直鎖ヘプタン酸：２６０ 水酸化カルシウム−１２８ を、上記水酸化カルシウムに対する二酸化炭素の１時間
当りの質量の比が１．１となる流量の二酸化炭素と、下
記のものく重量部）の存在下に、反応させたニ トリエチレングリコール：３５ オクタン酸亜鉛＝１．５ ホワイトスピリッツ ２９３ この反応中、水を３６部回収した。反応終了後、得られ
た６８１．５部の生成物は極めて粘性の高いもので、濾
過不能であった。
たホワイトスピリッツを商品名がニュートラル２００の
パラフィン油と置換するために、超アルカリ塩１００部
に１０．２部のニュートラル２００を加えた。１４５℃
且ツ０．６６５Ｘ １０’Ｐａ下での蒸留後に回収した
ホワイトスピリッツは３８部であり、超アルカリカルシ
ウム塩はコハク色固体の形で７２．３部回収された。こ
の固体の特性は下記の通り：密度：
１．０４６ｇ／ｃｄ勤粘度（１００℃）： １
．２５パスカル・秒ＴＢＮ： ３７６ カルシウム含有率（重量％）：１３．０４から１３．０
８実施例４ 実施例１記載の操作法に従って、以下の原料（重量部）
： 直鎖の酸を１０重量％以下、Ｃ２炭素にブランチした酸
を１０重量％以下、Ｃ３炭素および／またはそれ以上の
位置の炭素にブランチした酸を少なくとも８０重量％含
み酸価が３６８であるＣｅ 、ＣｓおよびＣＩＯのオキ
ソ酸混合物によって構成される酸：２５０ 水酸化カルシウム；１２８ を上記水酸化カルシウムに対する二酸化炭素の１時間当
りの質量の比が１．１となる流量の二酸化炭素と下記の
もの（重量部）の存在下に反応させた一トリエチルグリ
コール：３５ オクタン酸亜鉛：１．２ ホワイトスピリッツ ２８７この反応中、水
を２９．６部回収した。反応終了後、澄んだ透明黄色液
体の形で超アルカリカルシウム塩６７１．６部を回収し
た。第２段階ではこの超アルカリカルシウム塩１００部
に商品名ニュートラル２００のパラフィン油７．１部を
加えた。１４５℃且つ０．６６５Ｘ ＩＱ３Ｐａ下で蒸
留後、ホワイトスピッツ４３．１部とコハク色固体状で
超アルカリカルシウムセッケン６４部を回収した。この
固体の特性は以下の通り：密度：
１．１ｇ／ｃｆｆｌ動粘度（１００℃）：
０．５８パスカル・秒ＴＢＮ：
３９９カルシウム含有率（重量％）
１４．０７実施例５（比較例） 実施例２記載の操作法に従って、下記原料（重量部）： 直鎖ヘプタン酸：２６０ 水酸化カルシウム−１２８ を、上記水酸化カルシウムに対する二酸化炭素の１時間
当りの質量の比が１．１となる流量の二酸化炭素と、下
記のものく重量部）の存在下に、反応させたニ トリエチレングリコール：３５ オクタン酸亜鉛＝１．５ ホワイトスピリッツ ２９３ この反応中、水を３６部回収した。反応終了後、得られ
た６８１．５部の生成物は極めて粘性の高いもので、濾
過不能であった。
実施例６（比較例）
実施例１記載の操作法に従って、下記原料（重量部）：
主として２位の炭素で分岐したＣ７の酸の混合物で、２
−エチルペンクン酸（６０から７０重量％）と２−メチ
ルへキサン酸（１５から２５重量％）を含む混合物＝３
２５ 水酸化カルシウム：１６０ を、上記水酸化カルシウムに対する二酸化炭素の１時間
当りの質量の比が１．１となる流量の二酸化炭素と、下
記のもの（重量部）の存在下で、反応させたニ トリエチレングリコール ４１．２オクタン酸亜鉛
１．５ ホワイトスピリツツ ３６４．２この反応中、
４５部の水を回収した。反応終了後には８４６．９部の
極めて粘度の高い濾過不能な生成物を得た。
−エチルペンクン酸（６０から７０重量％）と２−メチ
ルへキサン酸（１５から２５重量％）を含む混合物＝３
２５ 水酸化カルシウム：１６０ を、上記水酸化カルシウムに対する二酸化炭素の１時間
当りの質量の比が１．１となる流量の二酸化炭素と、下
記のもの（重量部）の存在下で、反応させたニ トリエチレングリコール ４１．２オクタン酸亜鉛
１．５ ホワイトスピリツツ ３６４．２この反応中、
４５部の水を回収した。反応終了後には８４６．９部の
極めて粘度の高い濾過不能な生成物を得た。
実施例７（比較例）
実施例１記載の操作法に従って、下記の原料（重量部）
： ２−エチルヘキサン酸 ３６０水酸化カルシ
ウム １６０を、上記水酸化カルシウ
ムに対する二酸化炭素の質量の比が１．１となる流量の
二酸化炭素と、下記のもの（重量部）の存在下に、反応
させたニトリエチレングリコール ４１．２オクタ
ン酸亜鉛 １．５ ホワイトスピリツツ ３２９ この反応中４５部の水を回収した。反応終了後に得られ
た反応生成物８４６．７部は粘稠で、濾過不能であった
。
： ２−エチルヘキサン酸 ３６０水酸化カルシ
ウム １６０を、上記水酸化カルシウ
ムに対する二酸化炭素の質量の比が１．１となる流量の
二酸化炭素と、下記のもの（重量部）の存在下に、反応
させたニトリエチレングリコール ４１．２オクタ
ン酸亜鉛 １．５ ホワイトスピリツツ ３２９ この反応中４５部の水を回収した。反応終了後に得られ
た反応生成物８４６．７部は粘稠で、濾過不能であった
。
実施例８（比較例）
実施例１記載の操作法に従って、下記原料（重量部）：
２．２−ジメチルヘキサン酸 ３４４水酸化カルシ
ウム １２８を、上記水酸化カルシウ
ムに対する二酸化炭素の質量の比が１．１となる流量の
二酸化炭素と、下記（重量部）の存在下に反応させたニ トリエチレングリコール ３５ オクタン酸亜鉛 １．５ ホワイトスピリッツ ２２０ この反応中、３６部の水を回収した。反応終了後に得ら
れた生成物は粘稠で濾過不能であった。
ウム １２８を、上記水酸化カルシウ
ムに対する二酸化炭素の質量の比が１．１となる流量の
二酸化炭素と、下記（重量部）の存在下に反応させたニ トリエチレングリコール ３５ オクタン酸亜鉛 １．５ ホワイトスピリッツ ２２０ この反応中、３６部の水を回収した。反応終了後に得ら
れた生成物は粘稠で濾過不能であった。
実施例９
実施例１記載の操作法に従って、下記原料（重量部）：
直鎖の酸を１０重量％以下、２位の炭素上で分岐した酸
を１０重量％以下、３位の炭素および／またはそれ以上
の位置で分岐した酸を少なくとも８０重量％含むオクタ
ン酸の異性体混合物によって構成される商品名：セカノ
イック（ＣＥＫＡＮＯＩＣ）で市販された酸：１４４水
酸化カルシウム： ９５．４を、上
記水酸化カルシウムに対する二酸化炭素の１時間当りの
質量比が１．１となる流量の二酸化炭素と、下記（重量
部）の存在下で反応させた：メタノール ・
１００ ホワイトスピリツツ ２６１ オクタン酸亜鉛 １．２ この反応中、水とメタノールの混合物１０１．６部を回
収した。反応終了後、澄んだ透明黄色液体の形で超アル
カリカルシウム塩５００部を回収した。
を１０重量％以下、３位の炭素および／またはそれ以上
の位置で分岐した酸を少なくとも８０重量％含むオクタ
ン酸の異性体混合物によって構成される商品名：セカノ
イック（ＣＥＫＡＮＯＩＣ）で市販された酸：１４４水
酸化カルシウム： ９５．４を、上
記水酸化カルシウムに対する二酸化炭素の１時間当りの
質量比が１．１となる流量の二酸化炭素と、下記（重量
部）の存在下で反応させた：メタノール ・
１００ ホワイトスピリツツ ２６１ オクタン酸亜鉛 １．２ この反応中、水とメタノールの混合物１０１．６部を回
収した。反応終了後、澄んだ透明黄色液体の形で超アル
カリカルシウム塩５００部を回収した。
第２段階で、この超アルカリカルシウム塩１００部に５
．１部のニュートラル２００のパラフィン油を加えた。
．１部のニュートラル２００のパラフィン油を加えた。
１４５℃且つ０．６６５Ｘ ｌｏ’Ｐａ下での蒸留後、
５２．２部のホワイトスピリッツと、５１．３部のコハ
ク色の超アルカリカルシウムセッケンとを回収した。
５２．２部のホワイトスピリッツと、５１．３部のコハ
ク色の超アルカリカルシウムセッケンとを回収した。
この特性は以下の通りであった：
密度 ：１．１２ｇ／ｃｉ動粘度（１
００℃） ：１．３パスカル・砂金アルカリｔ
（ＴＢＮ） ： ５０２カルシウム含有率（重
量％）：１７．７実施例１０（比較例） 実施例１の操作法に従って、以下の原料（重量部）： ｎ−オクタン酸 ：２３６ 水酸化カルシウム ＝１２８ を、上記水酸化カルシウムに対する二酸化炭素の１時間
当りの質量の比が１．１となる流量の二酸化炭素と、下
記（重量部）の存在下で反応させたニトリエチレングリ
コール ：３５ ホワイトスピリッツ ： ２８６．３オクタン
酸亜鉛 １．２この反応中１３部の水を
回収した。反応終了後に得られた６７３．５部の物質は
粘稠で濾過不能であった。
００℃） ：１．３パスカル・砂金アルカリｔ
（ＴＢＮ） ： ５０２カルシウム含有率（重
量％）：１７．７実施例１０（比較例） 実施例１の操作法に従って、以下の原料（重量部）： ｎ−オクタン酸 ：２３６ 水酸化カルシウム ＝１２８ を、上記水酸化カルシウムに対する二酸化炭素の１時間
当りの質量の比が１．１となる流量の二酸化炭素と、下
記（重量部）の存在下で反応させたニトリエチレングリ
コール ：３５ ホワイトスピリッツ ： ２８６．３オクタン
酸亜鉛 １．２この反応中１３部の水を
回収した。反応終了後に得られた６７３．５部の物質は
粘稠で濾過不能であった。
実施例１１（比較例）：（イソオクタン酸７５％とＣ２
の炭素で分岐した酸２５％の酸混合物を使用）：実施例
１記載の操作法に従って、下記原料（重量部）： イソオクタン酸 ：１０８ ２−エチルヘキサン酸：３６ 水酸化カルシウム ＋ ９５．４を、上記水酸化
カルシウムに対する二酸化炭素１時間当りの質量の比が
１．１となる流量の二酸化炭素と、下記（重量部）の存
在下に、反応させた：メタノール ５９ ホワイトスピリッツ ２２７．６ オクタン酸亜鉛 １．２ この反応中、５６部の水とメタノールを回収した。
の炭素で分岐した酸２５％の酸混合物を使用）：実施例
１記載の操作法に従って、下記原料（重量部）： イソオクタン酸 ：１０８ ２−エチルヘキサン酸：３６ 水酸化カルシウム ＋ ９５．４を、上記水酸化
カルシウムに対する二酸化炭素１時間当りの質量の比が
１．１となる流量の二酸化炭素と、下記（重量部）の存
在下に、反応させた：メタノール ５９ ホワイトスピリッツ ２２７．６ オクタン酸亜鉛 １．２ この反応中、５６部の水とメタノールを回収した。
反応終了後、濁った黄色っぽい生成物３９７．５部を得
た。濾過後にフィルター上に残った残留物の約２５重量
％は超アルカリカルシウム塩であった。
た。濾過後にフィルター上に残った残留物の約２５重量
％は超アルカリカルシウム塩であった。
実施例１２（比較例）：（イソオクタン酸５０％と直鎖
の酸５０％の酸組成を使用）： 実施例１記載の操作法に従って、以下の原料（重量部）
： ｎ−オクタン酸 ニア２ イソ−オクタン酸 ＝７２ 水酸化カルシウム ： ９５．４ を、上記水酸化カルシウムに対する二酸化炭素の１時間
当りの質量の比が１．１となる流量の二酸化炭素と、下
記（重量部）の存在下に反応させた：メタノール：５０ ホワイトスピリッツ ２７７、６ オクタン酸亜鉛 １．２ この反応中、水とメタノールを６３．７部回収した。
の酸５０％の酸組成を使用）： 実施例１記載の操作法に従って、以下の原料（重量部）
： ｎ−オクタン酸 ニア２ イソ−オクタン酸 ＝７２ 水酸化カルシウム ： ９５．４ を、上記水酸化カルシウムに対する二酸化炭素の１時間
当りの質量の比が１．１となる流量の二酸化炭素と、下
記（重量部）の存在下に反応させた：メタノール：５０ ホワイトスピリッツ ２７７、６ オクタン酸亜鉛 １．２ この反応中、水とメタノールを６３．７部回収した。
反応終了後、濁った黄色っぽい液体生晟物４７４．２部
を得た。この濾過後のフィルター上の残渣の約６重量％
は超アルカリカルシウム塩であった。
を得た。この濾過後のフィルター上の残渣の約６重量％
は超アルカリカルシウム塩であった。
実施例１３：（直鎖の酸が４０％、Ｃ２で分岐の酸が２
０％、Ｃ０で分岐の酸が４０％の組成を使用）：実施例
１記載の操作法に従って、下記原料（重量部）： ｎ−オクタン酸： ５７．６（酸混合物の４０重量％） ２−エチルヘキサン酸： ２８．８（酸混合物の２０重量％） ３．５．５−）リメチルヘキサン酸： ５７．６（酸混合物の４０重量％） 水酸化カルシウム： ９５．４を、上記水酸化
カルシウムに対する二酸化炭素の１時間当りの質量の比
が１．１となる流量の二酸化炭素と、下記（重量部）の
存在下に、反応させた：メタノール ：５０ ホワイトスピリッツ ２７７、６オクタン酸亜
鉛 １．２ この反応中、水とメタノールの混合物６７．３部を回収
した。反応終了後、澄んだ透明黄色液体の形の超アルカ
リカルシウム塩５００．９部を回収した。
０％、Ｃ０で分岐の酸が４０％の組成を使用）：実施例
１記載の操作法に従って、下記原料（重量部）： ｎ−オクタン酸： ５７．６（酸混合物の４０重量％） ２−エチルヘキサン酸： ２８．８（酸混合物の２０重量％） ３．５．５−）リメチルヘキサン酸： ５７．６（酸混合物の４０重量％） 水酸化カルシウム： ９５．４を、上記水酸化
カルシウムに対する二酸化炭素の１時間当りの質量の比
が１．１となる流量の二酸化炭素と、下記（重量部）の
存在下に、反応させた：メタノール ：５０ ホワイトスピリッツ ２７７、６オクタン酸亜
鉛 １．２ この反応中、水とメタノールの混合物６７．３部を回収
した。反応終了後、澄んだ透明黄色液体の形の超アルカ
リカルシウム塩５００．９部を回収した。
第２段階で、この超アルカリカルシウム塩１００部に６
５．５部のニュートラル１００のパラフィン油を加えた
。１４５℃且つ５ ｍｍ水銀柱下での蒸留後、５５．４
部のホワイトスピリッツと、コハク色の透明ペースト状
超アルカリカルシウムセッケン１００部を回収した。こ
のセッケンは室温でビヒクル化可能であり、その特性は
以下の通り： 密度 ： １．Ｏ１ｇ／ｃＩ１１動粘度＝
１００℃ ０．２８０パスカル・秒２０℃ ４
５パスカル・秒 全アルカリ度（ＴＢＮ） ： ２４０カルシウ
ム含有率 ・ ８．５％実施例１４（直鎖の酸
４０％とイソオクタン酸６０％の組成を使用）： 実施例１記載の操作法に従って、以下の原料（重量部）
： ｎ−オクタン酸 ： ５７．６ イオーオクタン酸 ： ８６．４ 水酸化カルシウム ： ９５．４ を、上記水酸化カルシウムに対する二酸化炭素の１時間
当りの質量の比が１．１となる流ｌの二酸化炭素と、下
記（重量部）の存在下に反応させた：メタノール
：５０ ホワイトスピリッツ ２７７、６ オクタン酸亜鉛 １．２ この反応中、水とメタノールの混合物６８部を回収した
。反応終了後、澄んだ透明黄色液体の形で超アルカリカ
ルシウム塩５００．２部を得た。第２段階で、この超ア
ルカリカルシウム塩１００部にニュートラル２００のパ
ラフィン油１３部を加えた。
５．５部のニュートラル１００のパラフィン油を加えた
。１４５℃且つ５ ｍｍ水銀柱下での蒸留後、５５．４
部のホワイトスピリッツと、コハク色の透明ペースト状
超アルカリカルシウムセッケン１００部を回収した。こ
のセッケンは室温でビヒクル化可能であり、その特性は
以下の通り： 密度 ： １．Ｏ１ｇ／ｃＩ１１動粘度＝
１００℃ ０．２８０パスカル・秒２０℃ ４
５パスカル・秒 全アルカリ度（ＴＢＮ） ： ２４０カルシウ
ム含有率 ・ ８．５％実施例１４（直鎖の酸
４０％とイソオクタン酸６０％の組成を使用）： 実施例１記載の操作法に従って、以下の原料（重量部）
： ｎ−オクタン酸 ： ５７．６ イオーオクタン酸 ： ８６．４ 水酸化カルシウム ： ９５．４ を、上記水酸化カルシウムに対する二酸化炭素の１時間
当りの質量の比が１．１となる流ｌの二酸化炭素と、下
記（重量部）の存在下に反応させた：メタノール
：５０ ホワイトスピリッツ ２７７、６ オクタン酸亜鉛 １．２ この反応中、水とメタノールの混合物６８部を回収した
。反応終了後、澄んだ透明黄色液体の形で超アルカリカ
ルシウム塩５００．２部を得た。第２段階で、この超ア
ルカリカルシウム塩１００部にニュートラル２００のパ
ラフィン油１３部を加えた。
１４５℃且つ５ｍｍ水銀柱で蒸留後、５４．３部のホワ
イトスピリッツと、コハク色固体の形の超アルカリカル
シウムセッケン５８．７部とを回収した。
イトスピリッツと、コハク色固体の形の超アルカリカル
シウムセッケン５８．７部とを回収した。
このセッケンの特性は下記の通り：
密度 ： １．ＯＬｇ／ｃ＋＋ｆ動
粘度（１００℃’） ： １．１４パスカル
・砂金アルカリ度（ＴＢＮ） ： ４２５カルシウ
ム含有率 ： １５．１％実施例１５（イソオ
クタン酸９０％と０２の炭素で分岐した酸ｌＯ％の組成
を使用）： 実施例１記載の操作法に従って、下記原料（重量部）： イソオクタン酸 １２９．６ ２−エチルヘキサン酸 １４．４ 水酸化カルシウム ９５．４ と、上記水酸化カルシウムに対する二酸化炭素の１時間
当りの質量の比が１．１となる流量の二酸化炭素を下記
（重量部）の存在下に反応させる：メタノール
：５０ ホワイトスピリッツ ： ２７７．６オクタン酸亜鉛
：１，２ この反応中、水とメタノールの混合物６８部を回収した
。反応終了後、澄んだ透明黄色液体の形で超アルカリカ
ルシウム塩５’００．２部を回収した。第２段階ではこ
の超アルカリカルシウム塩１００部に１６．５ｉＩＦＩ
Ｓ（７）ニュートラル１００パラフイン油を加えた。
粘度（１００℃’） ： １．１４パスカル
・砂金アルカリ度（ＴＢＮ） ： ４２５カルシウ
ム含有率 ： １５．１％実施例１５（イソオ
クタン酸９０％と０２の炭素で分岐した酸ｌＯ％の組成
を使用）： 実施例１記載の操作法に従って、下記原料（重量部）： イソオクタン酸 １２９．６ ２−エチルヘキサン酸 １４．４ 水酸化カルシウム ９５．４ と、上記水酸化カルシウムに対する二酸化炭素の１時間
当りの質量の比が１．１となる流量の二酸化炭素を下記
（重量部）の存在下に反応させる：メタノール
：５０ ホワイトスピリッツ ： ２７７．６オクタン酸亜鉛
：１，２ この反応中、水とメタノールの混合物６８部を回収した
。反応終了後、澄んだ透明黄色液体の形で超アルカリカ
ルシウム塩５’００．２部を回収した。第２段階ではこ
の超アルカリカルシウム塩１００部に１６．５ｉＩＦＩ
Ｓ（７）ニュートラル１００パラフイン油を加えた。
１４５℃且つ５ ｍｍ水銀柱での蒸留後、５５．４部の
ホワイトスピリッツと、６１．１部のコハク色の透明固
体の形の超アルカルセッケンを回収した。このセッケン
の特性は以下の通り：
ホワイトスピリッツと、６１．１部のコハク色の透明固
体の形の超アルカルセッケンを回収した。このセッケン
の特性は以下の通り：
Claims (8)
- （１）炭酸塩の形で少なくとも１種の油に溶解したカル
シウムと酸の塩とを有し、この酸が下記の特徴を有する
７から１３の炭素原子の飽和した有機カルボン酸または
その混合物であることを特徴とする高いアルカリ度の量
を有するカルシウムセッケン： 直鎖の酸の含有率が０から４０重量％の間にあり、２位
の炭素に分岐した酸の含有率が０から２０重量％の間に
あり、 ３位の炭素および／またはそれ以上の位置の炭素に置換
された単一または複数の酸の含有率が４０から１００重
量％の間にある。 - （２）上記の有機酸が異性体混合物で構成されるＣ＿８
Ｃ＿９またはＣ＿１＿０の飽和有機カルボン酸であり、
上記異性体の直鎖の酸の含有率は１０重量％を超えず、
２位の炭素に分岐した酸の含有率は１０重量％を超えず
、３位の炭素および／またはそれ以上の位置の炭素に分
岐した酸の含有率が少なくとも８０重量％であることを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載のカルシウムセッ
ケン。 - （３）上記カルボン酸が１０重量％以下のｎ−オクタン
酸と、１０重量％以下の２位の炭素に分岐した酸と、少
なくとも８０重量％の３位の炭素および／またはそれ以
上の位置の炭素に分岐した酸とを含むオクタン酸の異性
体混合物であることを特徴とする特許請求の範囲第１項
に記載のカルシウムセッケン。 - （４）上記の油が少なくとも１種の天然油および／また
は少なくとも１種の半合成油および／または少なくとも
１種の合成油であることを特徴とする特許請求の範囲第
１項、２項または３項に記載のカルシウムセッケン。 - （５）二酸化炭素の固定を促進する促進剤と少なくとも
１種の触媒の存在下に、反応媒体と少なくとも１種の有
機カルボン酸の中に二酸化炭素を吹き込んで生成する水
を除去するようにしたカルシウムの酸化物および／また
は水酸化物と二酸化炭素とを攪拌下に反応させる超アル
カリカルシウムセッケンの製造方法において、上記反応
が少なくとも１種の有機溶剤中で８０°から１２０℃の
間の温度で行われ、上記の酸が炭素数が７から１３の飽
和有機カルボン酸であり、この酸の直鎖の酸の含有率が
４０重量％以下であり、２位の炭素に分岐した酸の含有
率が２０重量％以下であり、３位の炭素および／または
それ以上の位置の炭素に分岐した酸の含有率が４０重量
％以上であり、反応終了時に、上記有機溶剤を天然油お
よび／または半合成油および／または合成油の中から選
ばれた１種の油またはこれらの油の混合物で置換するこ
とを特徴とする方法。 - （６）上記反応中に、上記有機溶剤を蒸発させ、この溶
剤を反応媒体中に循環して反応に望ましいバブリングを
行うことを特徴とする特許請求の範囲第５項に記載の方
法。 - （７）上記反応中に用いられる有機溶剤がナフナ、ヘキ
サン、ケロシン、ベンゼン、トルエン、キシレンまたは
ホワイトスピリッツのような芳香族および／またはナフ
テン系炭化水素を好ましくは少量含む鉱油または合成油
のパラフィン系炭化水素の混合物から選択された非極性
溶剤か、ブタノール−１、ブタノール−２のようなアル
コール、エチレングリコール、プロピレングリコール、
エチレングリコールのモノメチルエーテル、エチレング
リコールのジメチルエーテル、ジエチルグリコールおよ
びそのエーテル、パラフィンまたはメチルエチルケトン
から誘導されるアルコール混合物の中から選ばれた極性
有機溶剤であることを特徴とする特許請求の範囲第５項
または第６項記載の方法。 - （８）二酸化炭素を固定するための促進剤がメタノール
であることを特徴とする特許請求の範囲第５項から第７
項いずれか一項に記載の方法。
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|---|---|---|---|---|
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| GB9305998D0 (en) * | 1993-03-23 | 1993-05-12 | Exxon Chemical Patents Inc | Improved basic calcium carboxylates |
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| US9828487B2 (en) * | 2013-03-15 | 2017-11-28 | Delta specialties | Liquid compositions of overbased calcium carboxylate and process for its preparation |
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| US4179385A (en) * | 1978-05-03 | 1979-12-18 | Tenneco Chemicals, Inc. | Process for the production of overbased manganese salts of organic acids |
-
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-
1986
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |