JPS62167741A - 向流洗浄を行うための方法およびこの方法を実施するための多処理段から成るプラント - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、第一に特許請求の範囲第１項および第７項の
上位概念に記載の向流洗浄を行うための方法およびこの
方法を実施するための多段処理段のプラントに関する。

このようなプラントは、その基本となる構造およびその
ための数学的な基礎事項に関して、雑誌ｆｔＶｅｒｆａ
ｈｒｅｎｓｔｅｃｈｎｉｋ　Ｊ　、　８巻（１９７４）
、Ｎｒ、１．２８〜３１頁および雑誌ｆＡｕｆｂｅｒｅ
ｉｔｕｎｇｓ−Ｔｅｃｈｎｉｋ　１　、１８巻（１９７
７）、３９５〜４ｏ４頁に記載されている。更にこのよ
うなプラントは、「中間生成物としてのジメチルテレフ
タレートからテレフタール酸を造る方法ｊに関するドイ
ツ連邦共和国特許公報筒３０　４４　６１７号に記載さ
れている。更に向流洗浄プラントは、上記特許公報と同
じ方法に関する他の刊行物（ドイツ連邦共和国特許公報
筒２９．１６　１９７号）に記載されている。

このような向流洗浄プラントにより溶解している不純物
が洗浄により除去される。装填懸濁液のこれらの不純物
はハイドロリックサイクロンの分離粒子限界以下に存在
している。これらの不純物の洗浄除去のために使用され
る洗浄液体には色々な種類のものがある。例えばこの洗
浄除去には鉱物骨が除去された水が使用される。

この目的で公知のハイドロリックサイクロンの本質的な
利点の一つは、装填懸濁液中に存在している固形物が分
級され、その分級に相応して溢流或いは下流に供給され
ることである。

一連の使用分野にあっては、高い圧力と温度において作
業を行わなければならず、この際工程上の理由から一定
の温度範囲を維持しなければならないと言う必要性が生
じる。

本発明の根底をなす課題は、特許請求の範囲第１項およ
び第７項の上位概念に記載の向流洗浄するための方法お
よびプラントを、上記の諸条件が可能な限り僅かな装置
上の出費で解決されるように構成することである。

即ち、上記の点に関してはその解決策は冒頭に記載した
公知技術からは同等推察し得ないところである。

上記の課題は先ず、特許請求の範囲第７項の上位概念か
ら出発して、特許請求の範囲第７項の特徴部に記載の構
成によって解決される。

この場合、特許請求の範囲第８項に記載の本発明による
優れた実施形によりこのようなプラントの重要なすべて
の部分およびこの場合特に極めて大部分の結合導管は耐
圧性および熱絶縁された容器内に設けられている。この
ことは一方ではこのようなプラントで作業する作業員の
安全のために役立つことである。他方熱放射によって生
じる熱損失は極めて僅かである。

特許請求の範囲第８項に記載の構成に代わる構成は特許
請求の範囲第９項に記載されている。

上記の両実施形は特許請求の範囲第１項に記載の構成と
の組合わせにより特に、容器内に存在している構造部分
内のおよびこれらの構造部分近傍における温度および向
流洗浄の温度を所望の温度範囲内に維持することが可能
となる。

外方への冷気橋絡は回避される。−容器外に存在してい
る部材或いは導管管を相応して絶縁および／または外部
加熱することが可能である。

本発明により上記の機能上の利点が得られるのみならず
、本発明により容器と特に特許請求の範囲第８項に記載
の優れた実施形により若干の管導管を備えた外側ではコ
ンパクトな、例えば円筒形の容器として構成されるプラ
ント内に設けられる構造部分とから成る装置上極めてコ
ンパクトなかつ容易に組立て可能なプラントが造られる
。容器内部に存在している構造部分は絶縁されている必
要はなく、かつ高圧下にある容器の内部に存在している
ので、即ち自体耐圧性に造られている必要もないので、
本発明によるプラントは製造費は僅かですみ有利である
。

本発明の特に有利な適用可能性は特許請求の範囲第２７
項以下を参照されたい。

特許請求の範囲第１０項に記載の特徴により、それぞれ
の群の多数のハイドロリックサイクロンへの接近が容易
になり、ドーム型カバーを取外し、これに固定されてい
るハイドロリックサイクロンと共に上方へと持上げるだ
けで修繕或いは交換が可能となる。この場合、ハイドロ
リックサイクロンを複数の形で述べているが、それは言
葉上の理解を容易にするためのものである。しかし、こ
の記述は反面、一つの群当たり一つのハイドロリックサ
イクロンのみが設けられていることを特徴とする 特許請求の範囲第１７項に記載の特徴は本発明による一
つの優れた実施形である。この特徴により、絶縁が行わ
れることに加えて容器内の温度の一定維持が行われる。

この特徴は特に、容器内で維持されるべき温度領域が極
めて狭い場合に有利である（特許請求の範囲第２７項お
よび第２８項参照）。

特許請求の範囲第１８項に記載の特徴は熱応力の均衡を
行うためのものである。

特許請求の範囲第１３項〜第１７項は本発明によるプラ
ントの有利な実施形に関しており、これらの実施形は容
器内への色々な供給導管および導出導管の可能な限り十
分な取付けを意図しており、他方圧力および／または温
度に対して敏感な構造部分、例えばポンプおよび撹拌機
構のモータを容器外部に設けることを可能にしている（
特許請求の範囲第１３項〜第１５項参照）。

容器の構成およびハイドロリックサイクロン、ポンプお
よびポンプ排水だめの取付けは特許請求の範囲第１６項
および第１７項の構成により、向流洗浄プラントの処理
段を容器の両端部領域間でこの容器内に相前後して設け
るように、かつそれぞれのポンプ排水だめを所属してい
るポンプおよびハイドロリックサイクロンに直接所属す
るように、即ちこれらの下方に設けるよにして行われる
。

特許請求の範囲第１８項、第１９項および第２０項は、
自然の落差でおよび導管系の減少と簡略化のもとでのハ
イドロリックサイクロン群の下流の導出（特許請求の範
囲第１２項）およびハイドロリックサイクロン群の溢流
の有利な導出（特許請求の範囲第１９項）並びに容器外
部に設けられる加圧導管の必要とする長さを可能な限り
短くする容器の処理段内での構造部分配設を内容として
いる。

特許請求の範囲第２１項に記載の特徴により、ポンプ排
水だめ内の水準高さが正確に所望の値となり、しかもこ
の場合この目的のため複雑な制御装置、放射線による測
定装置（セシウム光線）および類似の測定装置を必要と
しない。また他の適用例から公知の、−特に処理物が晶
出する固形物である場合−ここで洗浄により除去される
固形物で容易に目詰まり浮き制御部を使用しなくて済む
（特許請求の範囲第２７項および第２８項に関する実施
形を参照）。特許請求の範囲第２１項による特徴は特許
請求の範囲第１９項による溢流配設との協働により特別
な利点が得られる。

特許請求の範囲第２２項に記載の構成はポンプ排水だめ
から隣接している他のポンプ排水だめへの常時の溢流を
達するための方法様式に関する。

更に本発明は、作業温度にあって洗浄液体の蒸気圧以上
の圧力にあって、懸濁液中に溶解された固形物のより以
上の結晶化を一方では安全性をもって他方では同様に容
認し得る装置上の経費で回避するために、飽和溶液中の
）懸濁された固形物のための向流洗浄プラントを造るこ
とを課題としている。

この課題は特許請求の範囲第１項に記載の構成により解
決される。この構成の基礎をなす認識は、飽和溶液、即
ち懸濁された固形物粒子（結晶）を含んでいる飽和溶液
の処理にこの構成が特に有利であると言う点にある。こ
のような溶液の処理にとって、付加的な固形物粒子の不
都合な晶出を回避することは決定的な意味を持っている
。この付加的な晶出は一方では程度の差こそあれ管導管
、容器壁、シューＩ〜、接続管等の迅速な目詰まりを誘
起し、他方では例えばテレフタール酸の浄化（特許請求
の範囲第２８項〜第３０項参照）の際に溶剤内に含有さ
れていてかつ洗浄工程により除去されなければならない
不純物の許容しがたい晶出の原因ともなる。これらの欠
点を回避するためには、向流洗浄において溶剤の作業温
度に属する蒸気圧の下回りは如何なる場合にあっても回
避されなければならない。このような下回りは例えばポ
ンプの吸引工程によってのみ左右されると言い得る。

この下回りにより結果として上記の晶出を伴う溶剤の相
応する蒸発が誘起される。しかしこれは本発明により、
吸引が行われるポンプ排水だめが圧力下にある容器内に
設けられることにより阻止される。

向流洗浄の作業温度の許容しがたい低下が生じた際にも
同様な危険が発生する。向流洗浄の作業温度は例えば以
下に詳しく説明するドイツ連邦共和国特許公報第３０　
４４　６１７号によるテレフタール酸の製造の際に溶剤
（母液）内に含まれている不純物の溶解性と共晶傾向に
よって条件ずけられる。このような不純物は純粋のテレ
フタール酸に仕上がり結晶する傾向を有している。作業
温度は、一方ではテレフタール酸が可能な限り殆ど晶出
されるように、他方では不純物が更に可能な限り完全に
溶解されるように決定される。この場合もまた温度低下
は、この際不純物が不都合な様式で上記のような結果を
伴って晶出しかつこれに加えてなお上に述べた目詰まり
の危険が生じることを余儀な（する。

本発明による向流洗浄は比較的値かな装置上の経費でも
って、圧力および温度の点に関する上記の比較的厳しい
諸要件の下で更に異論のない結果、即ち不純物含有量が
最小の「洗浄されたｊ生成物の取得を可能にする。これ
は、この装置が作業温度にあって溶剤の上記の蒸気圧よ
り高い圧力での作業を容易に可能にし、これにより許容
しがたい蒸発の危険がすっかり排除されることによって
達せられる。

特許請求の範囲第２７項に記載の優れた適用は特許請求
の範囲第２８項に記載の構成によって可能となる。この
ことは既に上に述べた。中間物質としてのジメチルテレ
フタレートから純粋の与レフクール酸を造るための可能
なかつ優れた方法の詳細に関しては冒頭に引用した二つ
のドイツ連邦共和国特許公報第２９　１６　１９７号お
よび第３０　４４　６１７号を参照されたい。この方法
にあっては、固形物はテレフタール酸であり、溶剤（母
液）は水であり、不純物はモノメチールテレフタレート
およびテレフタール酸の異性体であり、かつ洗浄液は鉱
物骨を除去した水である。中間物質としてのジメチルテ
レフタレート（特許請求の範囲第２９項）の代わりに、
本発明の他の提案により、中間物質として粗テレフター
ル酸を使用して方法を行うことが可能である（特許請求
の範囲第３０項）。その際固形物は同様にテレフタール
酸であり、溶剤も水、酢酸或いはこれの混合物であり、
不純物はバラトルエル酸、４−カルボキシベンズアルデ
ヒド（４−ｃｂａ）およびテレフタール酸の異性体並び
に酸化および／または水素添加の際に生じる他のすべて
の不純物である。これら二つの優れた実施形にあっては
±１゛Ｃ以下の温度範囲を一定に維持しなければならな
い。例えば冷気橋絡による晶出は絶対に避けねばならな
い。

更に、特許請求の範囲第７項から第２２項までのいずれ
か一つに記載の構成は、特許請求の範囲第２７項および
第２８項に記載しかつこれに関連して上に詳しく説明し
た分野と異なる分野への適用も可能である。このような
適用の可能性は特許請求の範囲第３１項に記載の内容で
ある。このような石炭水素添加は高圧および高温で行わ
れ、従ってこの目的のためには冒頭に記載した課題の解
決策がこのような向流洗浄の結果を得るのに重要である
。

結晶、特にテレフタール酸の結晶或いは灰分を含んでい
る微粉炭の固形物（特許請求の範囲第３１項）がこのよ
うな向流洗浄プラント内で許容しがたい大きさ、即ち少
なくとも望ましくない大きさを有していることがある。

こう言ったことから、これをこのような向流洗浄プラン
ト内において回避しようと言う問題が生じて来る。

この課題の解決のためには先ず特許請求の範囲第１６項
に記載の特徴が適用される。水力分級機は自体例えば砂
における粒径による分離において公知である。しかしこ
の水力分級機は本発明による向流洗浄プラントにおいて
使用した際、これに伴い恐らく生じる粗大な結晶或いは
固形物質粒子が除去されると言う利点を有している。更
に、特許請求の範囲第２２項は共通の耐圧性のかつ熱絶
縁された容器内への水力分級機の取付けの特徴を内容と
しており、従ってこの水力分級機に関してもハイドロリ
ックサイクロン等に関して冒頭に述べた条件が充足され
ている。

特許請求の範囲第２４項はテレフタール酸の結晶の大き
さを低減するための水力分級機の使用に関している。一
方特許請求の範囲第２５項は粗大な結晶或いは固形物粒
子の懸濁液からの除去への水力分級機の使用に関してい
る。

本発明は更に、容器残り物、特に水力分級機を使用した
ことにより生じる容器残り物を制御もしくは調節するた
めの、特許請求の範囲第１項から第５項による方法に関
する。

本発明の他の特徴および利点に関する詳細は他の特許請
求の範囲並びに以下の記載およびこれに付随する本発明
による実施形を参照されたい。

以下に添付した図面に図示した実施形につき本発明の詳
細な説明する。

先ず、第１図を基に向流洗浄プラント内の液流方向、流
動経過のを説明する。不純な懸濁液は導管１を経て供給
され、ポンプ排水だめ４（前処理段）の液体水準３に依
存して弁２により、しかも例えば放射線により水準高さ
３を測定する概略のみ図示した装置５により調節される
。ポンプ排水だめ４内には不純な懸濁液１以外に更に次
のポンプ排水だめ４ａの溢流７ａも導入される。ポンプ
排水だめ４の内容物はポンプ１１と導管３０とを介して
懸濁液の液流方向Ｆｌ内で後方に設けられているハイド
ロリックサイクロン群９ａの供給口１２ａに供給される
。

ハイドロサイクロンの下流１３ａは撹拌機６ａを備えて
いる所属しているポンプ排水だめ４ａ内に達する。

このポンプ排水だめ４ａ内には、洗浄液体の液流方向Ｆ
２で液流方向Ｆ１で後続しているポンプ排水だめ４ｂの
溢流７ｂと液流方向Ｆ１で次の次に設けられているハイ
ドロリックサイクロン群９ｃの溢流８ｃが導入される。

この流れは相応して向流洗浄プラントのハイドロリック
サイクロン群、ポンプを備えているポンプ排水だめおよ
び撹拌機から成る個々の処理段へと続き、この際処理段
毎に）懸濁液はますます濃縮され、これに伴いますます
浄化され、最後に位置１４において最後の処理段のポン
プ排水だめ４［から流出する。洗浄液体は位置１５にお
いて流動方向Ｆ２内に供給され、溢流部７ａ〜７ｂを経
て流れる。位置１６において濾液は一緒に供給される。

更に自由な落下にあってははポンプ排水だめ４ｆ、４ｅ
等の溢流は参照符号７ｆ、７ｅ等に従って液流方向Ｆ２
で流れる。上に説明した構造部分と同様にハイドロリッ
クサイクロン群９ａ、９ｂ等の下流は参照符号１３ａ、
１３ｂ等で、その溢流は参照符号８ａ、８ｂ等で示した
。これらはそれぞれその下方に存在しているポンプ排水
だめ４ａ、４ｂ等内に流れる。

これらのポンプ排水だめ内において濃縮されたハイドロ
リックサイクロン下流とこの中に導入された溢流との混
合が行われる。

第１図において左側に存在する端部領域は冒頭に述べた
懸濁液供給部１を示しているばかりでなく、導出部、即
ち液流方向Ｆ１で次位に設けられている両ハイドロリッ
クサイクロン処理段の溢流８ａおよび８ｂが流入するポ
ンプ排水だめ４ｏからの不純な洗浄液体の下流１７をも
示している。他の第１図で右側に存在している端部領域
は浄化されかつ′ａ縮された懸濁液の既に説明した導出
部１４および上記の供給導管１５．１６を示している。

この向流洗浄プラントの第１図において説明した構造要
素は処理段２図〜第４図において同じ参照符号で示され
ている。これらの構造要素を実際に囲ぎょうしている容
器１８は耐圧性でかつ熱絶縁されている。本発明による
プラントを使用する際例えば７５バールの大きさの圧力
と３００°Ｃの高さの温度が生じる。しかしこの圧力と
温度の値は一例に過ぎず、本発明はこれらの値に限定さ
れない。ハイドロリックサイクロン群９の各々はこの優
れた実施形にあってはドーム内に設けられており、この
ドームは容器１８と固く結合されている下構造部分１９
ａ〜１９ｆとこれと解離可能に結合されている、特にフ
ランジ結合されている土構造部分（カバー）２０ａ〜２
Ｏｆから成る。フランジ結合を解いた後もしくは場合に
よっては導管１２を外した後、ドーム上構造部分２０ａ
〜２Ｏｆのそれぞれをハイドロリックサイクロンを交換
或いは修繕の目的でこれらの土構造部分に懸吊されてい
るハイドロリックサイクロンと共に持ち上げ、次いで引
き続き再びドーム−下構造部分１９ａ〜１９ｆのそれぞ
れ上に載せ、これと固く結合することが可能である。

第５図は、例えば特殊鋼１．４５７１或いはチタン或い
は他の耐腐食性の材料から成る内部保護層２１から成る
容器壁とドーム壁の拡大断面図である。ＤＩＮｌ、４５
７１は国際的に知られている呼称である。これは、分析
値：Ｓｉ１．０　；Ｍｎ２．Ｏ；Ｐｏ、０４５；Ｓ　Ｏ
，０３０；Ｃｒ　１６．５０〜１８．５０；Ｍｏ　　２
．００〜２．５０；Ｎｉ　１１．００　＝１４．００お
よびＣ５０，０８を有するオーステナイト鋼である。０
．０３より少ない炭素含有量の場合このような鋼は安定
化されており、こうでない場合例えばチタンで安定化が
行われなければならない。オーステナイト鋼を有するタ
イプＸ　１０Ｃｒ　　Ｎｉ１８　８のクローム−ニッケ
ルー鋼も原則として使用することができる。類似の腐食
技術上等価な鋼材はＵＳＡ−呼称３１６Ｌの下に知られ
ている。しかし、上記の鋼材の値はは一例に過ぎず、本
発明はこれらの鋼材の値に限定されない。この内部保護
層２１に続いて支持作用する鋼ジャケット２１が設けら
れている。この鋼ジャケットに外方向で空隙２３が続い
ており、この空隙内にロッド２４によって保持されてい
る加熱部２５、例えば蒸気が流過する管体が存在してい
る。２６は外方に存在している絶縁層である。加熱部と
絶縁部は互いに一致されている。

第２図およびこれに対比して拡大図で描いた第４図から
、ハイドロリックサイクロン群の下流１３ａ〜１３ｆと
上流８ａ〜８ｆおよびそれらのポンプ排水だめ４４〜４
ｆへの導出導管が完全に容器１８およびドーム１９ａ〜
１９ｆ。

２０ａ〜２Ｏｆ内に設けられているのが明瞭に認められ
る。この場合、下流１３ａ〜１３ｆは直接その下方に存
在しているポンプ排水だめ４ａ〜４ｒ内に流れる。ハイ
ドロリックサイクロン群の上流はその下方に存在してい
てかつ機能的に第１図の導管８ａ〜８ｒに相当している
溝、シュート或いは類似の構造物２７ａ〜２７ｆ内に流
れる。これらの溝、シュート或いは類似の構造物は液流
方向Ｆ２で勾配をもって傾斜しており、ハイドロリック
サイクロン群の上流を洗浄液のこの液流方向で自然の落
差をもって溝、シュート或いは類似の構造物２７ａ〜２
７ｆを経て次の次に位置しているポンプ排水だめ内に流
過させ１、或いは溝、シュート或いは類似の構造物２７
ａの場合は第２図左側に存在している領域のポンプ排水
だめ４ｏ内に流過させる。

個々のポンプ排水だめ４〜４ｆは隔壁２８ｆ〜２８ａに
よって互いに分離されており、この場合液流方向Ｆ２で
これらの隔壁はそれぞれ幾分低くなっている。更に、洗
浄液１５の供給量とその都度のポンプ出力を互いに調和
させて、常に供給量がポンプ吸引量より多量であるよう
に配慮した場合、ポンプ排水だめは常に洗浄液の液流方
向Ｆ２で存在している隔壁２８の縁部にまで充満されて
いる。即ちポンプ排水だめの水準高さは常に一定の値に
とどまるよにう調節される。溢流する液体は導管配管７
ｆ〜７ａに従って液流方向Ｆ２で一方のポンプ排水だめ
から次位のポンプ排水だめへと流れる。浮き子制御或い
は類似の多段処理段は、既に述べたように、必要としな
い。ポンプ排水だめ４と４ｏ間の隔壁２８ｏはもちろん
意識的に高く構成されている。何故ならこの位置におい
て溢流が生じてはならないからである。上記の理由から
ポンプの空転は回避される。撹拌機構のポンプ１１〜１
１ｒおよび２９〜２９ｆの駆動モータは特に、これらの
駆動モータが容器内部に存在している高い圧力および其
処で発生する高い温度の作用を受けないように、容器の
外側に設けられている。ポンプは潜りポンプとして形成
されていてもよく、従って完全に容器１８内に設けられ
ている。またポンプの一部を容器の外側に設け、其処で
加熱することも可能である。この場合ポンプの残りの部
分は容器内に即ち所属するポンプ排水だめ内に突出して
いる。

更に、第２図および第３図は、ポンプ−加圧導管３０〜
３０ｅが懸濁された固形物の液流方向Ｆ１で次位のハイ
ドロリックサイクロン群の供給部と結合されていること
を示している。この位置にも、一つのハイドロリックサ
イクロン群に唯一つのハイドロリックサイクロンが所属
しているか、或いは多数の、互いに平行に接続されてい
るハイドロリックサイクロンが所属している。ポンプ−
加圧導管は熱絶縁されている。

特許請求の範囲第３項に記載の構成によって導管が容器
外に設けられており、晶出を回避する目的で、例えば（
図示していない）外部手処理段により加熱することが可
能ではあるが、容器外に存在している導管部分を可能な
限り短くし、この導管部分をその長さの大部分が容器の
内部に存在するように構成することも本発明の優れた実
施形である。更に、第３図によりプラントの配設は以下
のように行われる。容器１の長手方向で垂直に延びてい
る面３１の両側において相前後して交互にポンプとハイ
ドロリックサイクロン群が設けられている。処理段の各
々の内には、即ち長手中央面３１の方向に対してほぼ横
方向で一つのポンプとハイドロリックサイクロン群が互
いに並列して存在している。この場合第３図において処
理段ａのハイドロリックサイクロン群の左側に一つのポ
ンプが、処理段ｅのポンプの右側において更に位置ｒに
おいて一つのハイドロリックサイクロン群が存在してい
る。この立体的な配設によりポンプ−加圧導管３０〜３
０ｅが必要とする長さが可能な限り短くなる。此の処理
段の下領域内には既に説明したポンプ排水だめが存在し
ている。ポンプ軸は参照符号１０で示した。

本発明によるプラントの使用可能性は既に特許請求の範
囲第２７項と第２８項と関連して冒頭に説明した。本発
明によるプラントの他の一晶出する懸濁された固形物を
含んでいる飽和された溶液が存在しない場合−使用可能
性に関して以下に説明する。

灰分を含んでいる微粉炭を１　ｍｍより小さい粒径で含
んでいる炭化水素懸濁液は高い（例えば６０バールの）
圧力および高い（例えば２００°Ｃの）温度で可能な限
り僅かな水で既に述べた方法で向流で分離される。この
場合この分離は一方において灰分の多い、比重も重い、
粗大なかつ水を含んでいるフラクション（下流）に、他
方では炭化水素含有液体中に懸濁されている更に水素添
加可能な微粉炭フラクション（上流）に別れるように行
われる。この適用例にあっては上流は所望の、即ち目的
とする生成物であり、他方下流、即ち幾分水を含んでい
る灰分の多い炭生成物は沈澱物である。

即ち、この例は一方では非結晶性の固形物の向流洗浄を
示唆し、他方では本発明によるプラントを上流を所望の
生成物に、そして下流を沈澱生成物に処理することに使
用し得ることを示している。

第６図による概略図は、既に述べた構造細部を省略した
、水力分級機３２を示している。この水力分級機はこの
間流洗浄の工程経過にあって、即ちポンプ排水だめ４ｅ
内においてかつハイドロリックサイクロン群９ａの下方
において、洗浄液１５の新たな供給量の流入分が同時に
この水力分級機の上昇水として使用得るように設けられ
ている。この水力分級機は−特に第７図に示すように一
実際に容器１８内に設けられている。この水力分級機が
容器１８から突出して設けられている場合、耐圧性のか
つ熱絶縁されたドーム３３．３４が設けられている。こ
の場合取外し可能なドーム部分３４により、水力分級機
を接続管３３を介して容器１８内に装着すること、およ
びこの容器から再び取外すことが可能である。上昇水１
５はノズル板３５を経て流れ、ハイドロリックサイクロ
ン群９の下流の濃縮された懸濁液１３ｅに当たる。この
濃縮された懸濁液は矢印３６により下流１３ｅを案内す
る接続管様式の管３７の下端部から流出し、上昇水３８
によって上方へと帯行され、分級機外壁４ｏとその管３
７との間に存在している環状室の様式の水力分級機床３
９を経て水力分級機の溢流部４１へと案内される。適用
がテレフタール酸のの製造への適用に関する場合は、テ
レフタール酸の過大なもしくは過粗大な結晶は上昇水流
により、所望のかつ許容し得る最大大きさが得られるま
で溶解され、かつこれに伴い大きさが痩化される。この
結晶の大きさは例えば２５０μである。次いで、痩化さ
れた所望の大きさの結晶は溢流縁部４１を経て矢印４２
に従ってポンプ排水だめ４ｅに、其処から更に−第１図
および第２図において詳しく説明した一次のポンプ排水
だめ等に流れる。テレフタール酸の製造の上記の使用例
にあっては水力分級機は向流洗浄プラントの内部に、上
昇水流が新鮮な、まだ汚化されていない洗浄水によって
形成されるように、設けられている（例えば第６図参照
）。他方大きな結晶の意図している痩化が達せられない
か、或いは極めて不完全にしか達せられない場合が有り
得る。テレフタール酸の粗大な結晶の大部分が上記のよ
うに痩化され、上昇水流と共に上方へと導かれるとして
も、排出部もしくは流出部４３を水力分級機に設けなけ
ればならない。即ち、上昇水流およびこれに伴い溶解性
および所望の結晶痩化化は必ずしも正確に均衡して維持
はされない。従って粗大過ぎる結晶が流出部４３を経て
流出することがある。こう言ったことからテレフタール
酸の結晶の痩化は新鮮なかつ不飽和の水を使用して行わ
れなければならない。何故ならそうでなかった場合これ
らの結晶の溶解および痩化は達し得ないからである。

他の適用例にあって懸濁液中に結晶が存在していたり或
いは結晶が形成したり、或いはその大きさ故に処理のそ
の都度邪魔になったり、もしくは溶解不可能な固形物粒
子が存在している場合、これらの結晶および固形物粒子
は同様に水力分級機で排除することができる。これは第
８図に示す実施例に示されている。この場合切断綿■゛
−■゛は全く第６図、従って第７図にも示す切断線■−
■に相当する。この実施例にあっても析出される結晶或
いは固形物粒子を排出するための排出開口４３が設けら
れている。

ただこの場合にあっては、新鮮なかつ不飽和の上昇水を
使用する必要がない。従って水力分級機は容器１８内の
流れ系統の任意の位置に、例えば第８図に示すようにポ
ンプ排水だめ４ｃ内に設けることが可能である。この適
用例の場合結晶の溶解或いは痩化は行われず、汚化した
液体によっても行い得る粗大過ぎる微部分或いは粒子の
分級が行われるに過ぎない。しかし分級のためにも水力
分級機をポンプ排水だめ４ｅ内に、即ち新鮮な洗浄水が
供給される位置に設けるのが有利である。第７図に示し
た参照符号を利用して第８図による実施例の水力分級機
の機能を以下に説明する。

位置４５において上昇水が供給される。ハイドロリック
サイクロン群９Ｃから上流１３ｃが管接続管３７内に流
れ、下方の管接続管端部から流出した後上昇水３８で捉
えられ、この場合分級が行われる。−この実施例にあっ
ては過大なもしくは粗大過ぎる結晶或いは固形物粒子は
部公的に溶解されるのみならず、下方へと流れ、排出接
続管４３を介して分離される。溢流４２は水力分級機が
存在しているポンプ排水だめ４Ｃ内に到達する。他は第
１図および第２図をもって説明したと同様な向流洗浄の
経過をたどる。

容器１８内に設けられる水力分級機の構成の色々な可能
性は上に説明した。過大な粒子を灰分を含んでいる微粉
炭から分級により除去することを作業課題としている場
合には、水力分級機を可能な限り洗浄液体の流出側に接
近して、特にはポンプ排水だめ４ａ内に設けるのが有利
である。

ハイドロリックサイクロン群はジャバラ機構４４を介し
て弾性的にそれぞれのドームのカバ（２０ｅと２００）
内に懸吊して設けることが可能である。この構成は、こ
れにより熱応力が吸収されかつ均衡されると言う利点を
有している。このジャバラ機構成いは他の弾性的な伸長
部材はハイドロリックサイクロン分配機を保持する。更
に、このようにしてこのようなジャバラ機構を通して分
配機への部材（管導管）引通しを行うことが可能である
。

制御および調節は、水力分級機床３９内の懸濁液を測定
しく第７図参照）、上昇水量を相応して変えることによ
り懸濁液の溶解度および／または分離すべき粒子大きさ
を加減するようにして行う。

最終生成物内において均一な粒径を得るためには、位置
１において供給された懸濁液の粒径が一定な場合測定可
能なこの懸濁液の密度に依存して懸濁液供給を制御する
だけで充分である。

第８図は更にポンプ（ここではポンプ１１ｂ）の各々に
設けられる（詳細は図示しなかった）吸引導管４６が図
示されている。この導管は、液体水準が低い場合でも懸
濁液をポンプ排水だめからポンプ圧送することが可能で
あるように働く。

第９図は第６図による実施形の液体流動接続図をより良
く判り易く図示したものである。この場合、第１図の図
面と特に参照符号をそまま使用した。第９図は更に不純
になった洗浄液の二つの別個の下流１７ａ〜１７ｂの変
形を図示している。

更に第６図〜第９図による実施形は、処理段０において
室およびポンプ排水だめ４ｏを二つの室およびポンプ排
水だめ４．ｏａおよび４゜ｏｂに分割可能であることを
示している。この分割の詳細は特に第９図およびこの図
面に記入された参照符号から推知することができる。こ
れにより、ハイドロリックサイクロン群９ａと９ｂの上
流８ａと８ｂを別個に捕集でき、これに伴い別個に色々
な後処理段に供給することができる。従ってこれは上流
が異なる不純度を有していることから有利である。上流
８ａは上流８ｂよりも不純度が高い。即ち、ハイドロリ
ックサイクロン９ａの上流８ａはポンプ排水だめ４、Ｏ
ａに流入する。このポンプ排水だめには特別な下流１７
ａが所属している。これに対してハイドロリックサイク
ロン群９ｂの上流８ｂはポンプ排水だめ４．ｏｂ内に流
入し、このポンプ排水だめの不純化された洗浄液の下流
は参照符号１７ｂで示した。

全ての実施形にとって一般に言い得ることは、新鮮な洗
浄液体もしくは洗浄水の供給を位置１５において行なわ
なければならないことである。

懸濁液を室内およびポンプ排水だめ４ｆ内においてポン
プ圧送するようにする必要がある際、即ち相応して希釈
する必要がある際は、位置１６において希釈液体＜　ｉ
ｔｓ、液）が供給される。

水力分級機が設けられている限り、第６図による実施形
にあっては上昇液体流は洗浄液体と同しである。これに
対して、第８図による実施形にあっては位置１５におい
て洗浄液体の供給が、そして位置４５においては特別な
上昇液体流もしくは上昇水の供給が行われる。

【図面の簡単な説明】

第１図は向流洗浄の概略フローシート、第２図は本発明
によるプラントの構造物を記入した同様に概略図で示し
た側面図、 第３図は第２図の平面図、 第４図は第２図の切断線Ａ−Ａによる断面図、第５図は
容器壁を拡大して示した断面図、第６図は第１図および
第２図と同じフローシートであるが、既に図示したフロ
ーシートと結合導管は省略されているが、洗浄液体の供
給開始時において使用される水力分級機は併せて図示し
たフローシート、 第７図は第６図の切断線■−■に沿った断面図、 第８図は第６図によるフローシートであるが、水力分級
機を容器の他の位置に設けた際のフローシート、 第９図は不純化された洗浄液の排出部を変形した第６図
による装置のフローシートの概略図であり、このフロー
シートは第８図による実施形に関しても、第８図による
位置に水力分級機が設けられているられている限り妥当
する。 図中符号は、 ４〜４ｆ・・・ポンプ排水だめ ９ａ〜９ｆ・・ハイドロリックサイクロン１８・・・容
器

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、相前後して接続されたハイドロリックサイクロン或
   いは多数の、互いに平行に接続されたハイドロリックサ
   イクロンから成る群（以下簡略を期すため両者を『ハイ
   ドロリックサイクロン群』と称する）並びに所属するポ
   ンプおよびポンプ排水だめおよび上記の構造要素を結合
   している導管を使用して、かつこの場合懸濁された固形
   物を高い圧力および温度で処理する様式の、懸濁された
   固形物、特に結晶を向流洗浄するための方法において、
   単位時間当たり供給されかつ上昇水流を形成する酸性の
   洗浄液の量を、テレフタール酸の万一生じる晶出物が、
   少なくともその大きさが等しくなるか或いは一定の最大
   大きさが小さくなるように溶解されるように調節するこ
   とを特徴とする、結晶或いは固形物を向流洗浄するため
   の方法。 ２、上昇液体流の供給量をその都度の懸濁液並びにその
   不純度もしくは其処で行われる晶出に依存して調節もし
   くは制御する、特許請求の範囲第１項に記載の結晶或い
   は固形物を向流洗浄するための方法。 ３、水力分級機床（３９）内の懸濁密度を測定すること
   および洗浄液量を相応して変えることにより溶解度およ
   び／または分離される粒度を調節する、特許請求の範囲
   第１項に記載の方法。 ４、懸濁液供給を調節或いは制御する、特許請求の範囲
   第１項に記載の方法。 ５、懸濁液供給液の成分の粒度が一定である際この懸濁
   液供給液の調節をその密度に依存して行う、特許請求の
   範囲第１項に記載の方法。 ６、洗浄液の供給量（１６）とポンプ出力を、常にポン
   プ吸引量より供給量が多いように調節する、特許請求の
   範囲第１項に記載の方法。 ７、相前後して接続されたハイドロリックサイクロン或
   いは多数の、互いに平行に接続されたハイドロリックサ
   イクロンから成る群（以下簡略を期すため両者を『ハイ
   ドロリックサイクロン群』と称する）並びに所属するポ
   ンプおよびポンプ排水だめおよび上記の構造要素を結合
   している導管を使用して、かつこの場合懸濁された固形
   物を高い圧力および温度で処理する様式の、懸濁された
   固形物、特に結晶を向流洗浄するための方法を実施する
   ための多段処理段のプラントにおいて、ハイドロリック
   サイクロン群（９ａ〜９ｆ）とポンプ排水だめ（４〜４
   ｆ）がその中に突出して設けられているポンプ或いはポ
   ンプ部分と共に共通の耐圧性のかつ熱絶縁された容器（
   １８）内に設けられていることを特徴とする、上記向流
   洗浄プラント。 ８、本質的な部分或いは導管領域が同様に共通の耐圧性
   のかつ熱絶縁された容器（１８）内に設けられている、
   特許請求の範囲第７項に記載の向流洗浄プラント。 ９、本質的な部分或いは導管領域或いはポンプの部分或
   いはポンプの導管の部分が耐圧性のかつ熱絶縁された容
   器（１８）外に設けられており、これらが向流洗浄の一
   定の温度範囲内に維持されるべき媒質を案内する限り、
   熱絶縁されかつ／または外部加熱により加熱されるよう
   に構成されている、特許請求の範囲第７項に記載の向流
   洗浄プラント。 １０、処理段（ａ〜ｆ）に所属しているハイドロリック
   サイクロン群（９ａ〜９ｆ）がドーム（１９ａ〜１９ｆ
   、２０ａ〜２０ｆ）内に設けられており、このドームの
   カバー（２０ａ〜２０ｆ）が取外し可能に構成されてお
   り、所属しているハイドロリックサイクロン群を担持し
   ており、ドームも耐圧性でかつ熱絶縁されて形成されて
   いる、特許請求の範囲第７項から第９項までのいずれか
   一つに記載の向流洗浄プラント。 １１、容器の壁と場合によってはドームが外部から加熱
   部（２５）により加熱可能であるように構成されている
   、特許請求の範囲第７項から第１０項までのいずれか一
   つに記載の向流洗浄プラント。 １２、ハイドロリックサイクロンもしくはハイドロリッ
   クサイクロン群（９ａ〜９ｆ）がド ーム（１９ａ〜１９ｆ）内に伸長可能な部分、例えばジ
   ャバラ機構（４４）を介して懸吊されている、特許請求
   の範囲第７項から第１１項までのいずれか一つに記載の
   向流洗浄プラント。 １３、プラントのハイドロリックサイクロン群（９ａ〜
   ９ｆ）の下流（１３ａ〜１３ｆ）と上流（８ａ〜８ｆ）
   がおよびそれらのポンプ排水だめへの導出導管が完全に
   容器（１８）或いはドーム（１９ａ〜１９ｆ、２０ａ〜
   ２０ｆ）内に存在している、特許請求の範囲第７項から
   第１３項までのいずれか一つに記載の向流洗浄プラント
   。 １４、少なくともポンプ（１１〜１１ｅ）のモータおよ
   び部分的にポンプ−加圧導管（３０〜３０ｅ）とが容器
   （１８）の外側に存在しており、これらのポンプ−加圧
   導管が懸濁された固形物の液流方向（Ｆ１）で次のハイ
   ドロリックサイクロン群（９ａ〜９ｆ）の供給部（１２
   ａ〜１２ｆ）と結合されている、特許請求の範囲第７項
   から第１３項までのいずれか一つに記載の向流洗浄プラ
   ント。 １５、ポンプ排水だめ（４ｃ〜４ｆ）の各々に撹拌機（
   ６Ｃ〜６ｆ）が所属しており、これらの撹拌機のモータ
   （２９ｃ〜２９ｆ）が容器（１８）の外部に設けられて
   いる、特許請求の範囲第７項から第１４項までのいずれ
   か一つに記載の向流洗浄プラント。 １６、長く延びた容器（１８）内において一方の端部領
   域に懸濁された固形物懸濁液のための供給部（１）と洗
   浄液体のための其処から出ている溢流部（１７）が、他
   端領域に洗浄液体のための供給部（１５）と洗浄されか
   つ濃縮された固形物のための出口部もしくは流出部（１
   ４）とが設けられており、この場合両端領域間に向流洗
   浄プラントの処理段が相前後して接続されて存在してい
   る、特許請求の範囲第７項から第１５項までのいずれか
   一つに記載の向流洗浄プラント。 １７、容器（１８）の処理段（ａ〜ｅ）内に互いに並列
   して、即ちほぼ容器の長手方向に対して横方向で走る面
   内に、各々一つのハイドロリックサイクロン群（９ａ〜
   ９ｅ）或いはこれらのハイドロリックサイクロン群を含
   んでいるドームおよび撹拌機（６ａ〜６ｅ）を備えた各
   々一つのポンプ（１１〜１１ｅ）が設けられており、こ
   の場合各々の処理段の下領域内に横壁（２８ａ〜２８ｆ
   ）によってそれぞれ隣接しているポンプ排水だめから分
   離されているポンプ排水だめ（４ａ〜４ｅ）が設けられ
   ている、特許請求の範囲第７項から第１７項までのいず
   れか一つに記載の向流洗浄プラント。 １８、各々の処理段のハイドロリックサイクロン群（９
   ａ〜９ｆ）の下流（１３ａ〜１３ｆ）が直接下方へとこ
   のハイドロリックサイクロン群の下方に存在しているポ
   ンプ排水だめ （４ａ〜４ｆ）内に流去するように構成されている、特
   許請求の範囲第１７項に記載の向流洗浄プラント。 １９、各々の処理段のハイドロリックサイクロン群（９
   ａ〜９ｆ）の上流（１８ａ〜１８ｆ）が直接下方へと溝
   、シュート或いは類似の構造物（２７ａ〜２７ｆ）内に
   流去するように構成されており、これらの構造物が溢流
   を洗浄液の液流方向（Ｆ２）で自然の落差で次の次の位
   置に設けられたポンプ排水だめもしくは洗浄液流出部の
   ポンプ排水だめ（４ｏ）に流去させるように構成されて
   いる、特許請求の範囲第７項或いは第１８項に記載の向
   流洗浄プラント。 ２０、容器（１８）の長手方向で相前後して存在してい
   るこの容器（１８）の区分部もしくは処理段内において
   ポンプ（１１〜１１ｅ）とハイドロリックサイクロン群
   （９ａ〜９ｆ）が容器の垂直な縦中心面（３１）の両側
   に設けられており、この場合容器の長手方向でポンプお
   よびハイドロリックサイクロン群およびこのハイドロリ
   ックサイクロン群を収容するドームが交互に設けられて
   おり、かつそれぞれポンプのポンプ−加圧導管（３０〜
   ３０ｅ）が懸濁された固形物の液流方向（Ｆ１）で隣接
   しているハイドロリックサイクロン群およびドームの供
   給部（１２ａ〜１２ｆ）と結合されている、特許請求の
   範囲第７項から第１９項までのいずれか一つに記載の向
   流洗浄プラント。 ２１、ポンプ排水だめ間の隔壁（２８ａ〜２８ｆ）の高
   さが洗浄液の液流方向（Ｆ２）で減じられており、これ
   により一方のポンプ排水だめからこの液流方向（Ｆ２）
   で隣接している他方のポンプ排水だめへの溢流が可能で
   あるように構成されている、特許請求の範囲第７項から
   第２０項までのいずれか一つに記載の向流洗浄プラント
   。 ２２、向流洗浄の過程において水力分級機（３２）が万
   一発生する晶出および／または粗大な固形物粒子を排除
   する目的で設けられており、かつ同様に共通の耐圧性で
   熱絶縁された容器（１８）内に設けられている、特許請
   求の範囲第７項から第２１項までのいずれか一つに記載
   の向流洗浄プラント。 ２３、水力分級機（３２）の下領域がドーム（３３、３
   ４）内に設けられており、この場合このドームのカバー
   （３４）取外し可能に設けられていてかつこのドーム（
   ３３、３４）も耐圧性および熱絶縁されて構成されてい
   る、特許請求の範囲第２２項に記載の向流洗浄プラント
   。 ２４、テレフタール酸を造るための方法においての適用
   のため水力分級機（３２）が洗浄液体（１５）の流入部
   に設けられており、酸性の洗浄液（１５）の供給部が水
   力分級機の上昇水流開口に接続されていてかつ分級機の
   上昇水流を形成しており、水力分級機の上方に設けられ
   ている所属するハイドロリックサイクロンもしくはハイ
   ドロリックサイクロン群 （９ｅ）の下流（１３ｅ）が水力分級機の供給部に供給
   されるように構成されており、水力分級機の上流（４２
   ）が所属するポンプ排水だめ（４ｅ）に流れ、更に其処
   から導かれ、水力分級機の下流（４３）が閉じられるよ
   うに構成されている、特許請求の範囲第７項から第２３
   項までのいずれか一つに記載の向流洗浄プラント。 ２５、晶出する懸濁された固形物を有する飽和された溶
   液を処理するために或いは灰分を含んでいる微粉炭を処
   理するために水力分級機 （３２）が容器（１８）内で特に汚化された洗浄液の流
   出部に設けられており、この水力分級機の上昇水流が別
   個に供給される洗浄液（４５）によって形成されており
   、この水力分級機の上方に設けられている所属するハイ
   ドロリックサイクロンもしくはハイドロリックサイクロ
   ン群の下流が水力分級機の供給部に供給され、かつ水力
   分級機の上流が所属するポンプ排水だめ内に流入し、其
   処からさらに導かれ、水力分級機の下流（４３）が分級
   された結晶或いは固形物を導出するために開かれるよう
   に構成されている、特許請求の範囲第７項から第２４項
   までのいずれか一つに記載の向流洗浄プラント。 ２６、洗浄液の流動方向で容器の端部に存在している処
   理段（ｏ）が二つの室もしくはポンプ排水だめ（４．ｏ
   ａおよび４．ｏｂ）に分割されており、この場合これら
   のポンプ排水だめの各々に汚化された洗浄液の別個の下
   流 （１７ａ、１７ｂ）が所属しており、かつハイドロリッ
   クサイクロン群（９ａ、９ｂ）の溢流部（８ａおよび８
   ｂ）がそれぞれ所属するポンプ排水だめ（４．ｏａおよ
   び４．ｏ ｂ）内に導かれるように構成されている特許請求の範囲
   第７項から第２５項までのいずれか一つに記載の向流洗
   浄プラント。 ２７、相前後して接続されたハイドロリックサイクロン
   或いは多数の、互いに平行に接続されたハイドロリック
   サイクロンから成る群（以下簡略を期すため両者を『ハ
   イドロリックサイクロン群』と称する）並びに所属する
   ポンプおよびポンプ排水だめおよび上記の構造要素を結
   合している導管を使用して、かつこの場合懸濁された固
   形物を高い圧力および温度で処理する様式の、懸濁され
   た固形物、特に結晶を向流洗浄を行うための方法に多段
   処理段のプラントを使用する方法において、晶出を回避
   するために晶出する懸濁された固形物を含有している飽
   和溶液を処理するのに使用することを特徴とする、上記
   向流洗浄プランの使用方法。 ２８、純粋なテレフタール酸を造るための方法に使用す
   る、特許請求の範囲第２７項に記載の向流洗浄プラント
   の使用方法。 ２９、中間物質としてのジメチルテレフタレートからテ
   レフタール酸を造る方法に使用する、特許請求の範囲第
   ２７項に記載の向流洗浄プラントの使用方法。 ３０、中間物質としての粗テレフタール酸から純粋なテ
   レフタール酸を造る方法に使用する、特許請求の範囲第
   ２７項に記載の向流洗浄プラントの使用方法。 ３１、相前後して接続されたハイドロリックサイクロン
   或いは多数の、互いに平行に接続されたハイドロリック
   サイクロンから成る群（以下簡略を期すため両者を『ハ
   イドロリックサイクロン群』と称する）並びに所属する
   ポンプおよびポンプ排水だめおよび上記の構造要素を結
   合している導管を使用して、かつこの場合懸濁された固
   形物を高い圧力および温度で処理する様式の、懸濁され
   た固形物、特に結晶を向流洗浄するための方法に多段処
   理段のプラントを使用する方法において、洗浄液体とし
   て水を使用し、炭化水素を含有している液体中に懸濁さ
   れた、更に水素添加可能な微粉炭フラクションの形の上
   流を得ることを目的とした、灰分を含んでいる微粉炭を
   特に１ｍｍより小さい粒度で含んでいる炭化水素懸濁液
   を処理するのに使用することを特徴とする向流洗浄プラ
   ンの使用方法。