JPS6217024A - フツ化物ガラスの製造方法 - Google Patents
フツ化物ガラスの製造方法Info
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- JPS6217024A JPS6217024A JP15523185A JP15523185A JPS6217024A JP S6217024 A JPS6217024 A JP S6217024A JP 15523185 A JP15523185 A JP 15523185A JP 15523185 A JP15523185 A JP 15523185A JP S6217024 A JPS6217024 A JP S6217024A
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- glass
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（発明の技術分野）
本発明は、光ファイバに用いるフッ化物ガラスの製造方
法に関し、特にＺｒＦ４． ＨｆＦ、系フッ化物ガラス
の製造方法に関する。
法に関し、特にＺｒＦ４． ＨｆＦ、系フッ化物ガラス
の製造方法に関する。
（従来技術とその問題点）
フッ化物ガラスを用いた光ファイバは、２〜４μｍ波長
帯において、０．０１ｄＢ／ｋｍ以下という石英ガラス
ファイバを上回る低損失値が理論的に予測されており、
次世代の光ファイバとして注目されている。しかしなが
ら、フッ化物ガラス中に不純物として含まれている水酸
基（ＯＨ基）の他、アンモニアイオン（ＮＨｔ）、硫酸
イオン（ＳＯｔ）、炭酸イオン（ＣＯＺ）などの化合物
イオンの分子振動による３μｍ近傍の光の吸収が低損失
化の際の大きな障害になっているため、これらの不純物
を除去する方法が種々提案されているが、これらのうち
、三フッ化窒素（ＮＦｆｆ）雰囲気中でフッ化物ガラス
を製造する方法は、脱水、脱水化合物イオン以外に脱酸
素の効果があり、フッ化物ファイバ用のガラスの製造方
法として優れている。
帯において、０．０１ｄＢ／ｋｍ以下という石英ガラス
ファイバを上回る低損失値が理論的に予測されており、
次世代の光ファイバとして注目されている。しかしなが
ら、フッ化物ガラス中に不純物として含まれている水酸
基（ＯＨ基）の他、アンモニアイオン（ＮＨｔ）、硫酸
イオン（ＳＯｔ）、炭酸イオン（ＣＯＺ）などの化合物
イオンの分子振動による３μｍ近傍の光の吸収が低損失
化の際の大きな障害になっているため、これらの不純物
を除去する方法が種々提案されているが、これらのうち
、三フッ化窒素（ＮＦｆｆ）雰囲気中でフッ化物ガラス
を製造する方法は、脱水、脱水化合物イオン以外に脱酸
素の効果があり、フッ化物ファイバ用のガラスの製造方
法として優れている。
第３図は従来のＮＦ３雰囲気中でフッ化物ガラスを製造
する装置の基本構成図である。図において、１は反応容
器、２はＡｒガス導入口、３はＮＰ＋＋Ａｒの混合ガス
導入口、４はカーボンルツボ、５はフフ化物ガラス、６
はガス排気口、７は加熱用高周波コイル、８はストップ
バルブである。反応容器１には、図示していないが、正
面に扉があり、カーボンルツボ４内にガラス材料を入れ
る際等に開け、動作中は密閉される。図示した装置でフ
ッ化物ガラスを製造する手順は、まず、導入口２からＡ
ｒガスを導入し、反応容器１の内部を乾燥雰囲気にした
後、計ガスを毎分３１のＮＭＯ％＋Ａｒ９０％の混合ガ
スに切換えてから、高周波加熱法によりガラス原料を溶
融しガラスを製造する。この様にして得られたガラスに
はＯＨ基や化合物イオンによる吸収はなく、しかも、散
乱も極めて小さく、ＮＦ２雰囲気中でフッ化物ガラスを
製造する方法は、超低損失のフッ化物ファイバ用のガラ
ス製造に適している。
する装置の基本構成図である。図において、１は反応容
器、２はＡｒガス導入口、３はＮＰ＋＋Ａｒの混合ガス
導入口、４はカーボンルツボ、５はフフ化物ガラス、６
はガス排気口、７は加熱用高周波コイル、８はストップ
バルブである。反応容器１には、図示していないが、正
面に扉があり、カーボンルツボ４内にガラス材料を入れ
る際等に開け、動作中は密閉される。図示した装置でフ
ッ化物ガラスを製造する手順は、まず、導入口２からＡ
ｒガスを導入し、反応容器１の内部を乾燥雰囲気にした
後、計ガスを毎分３１のＮＭＯ％＋Ａｒ９０％の混合ガ
スに切換えてから、高周波加熱法によりガラス原料を溶
融しガラスを製造する。この様にして得られたガラスに
はＯＨ基や化合物イオンによる吸収はなく、しかも、散
乱も極めて小さく、ＮＦ２雰囲気中でフッ化物ガラスを
製造する方法は、超低損失のフッ化物ファイバ用のガラ
ス製造に適している。
しかし、この方法では、脱水、脱化合物イオン反応が起
こる部分はＮＦ３ガス雰囲気とガラス融液とが接する面
、即ち、ガラス融液の表面だけである。従って、反応に
寄与するのはガラス融液の表面の極近傍にあるＮＦ３ガ
スより解離された発生期のフッ素だけで、その他部分で
解離された発生期のフッ素はそれ自身が結合しフッ素ガ
スとなるか、周辺にある物質と反応する。特に高温状態
にあるルツボ４の周辺で解離されたフッ素はルツボ４と
反応し、カーボンルツボを用いた場合には、１回の処理
でルツボ重量の約１０％はフ・ノ素と反応して消耗して
しまう。
こる部分はＮＦ３ガス雰囲気とガラス融液とが接する面
、即ち、ガラス融液の表面だけである。従って、反応に
寄与するのはガラス融液の表面の極近傍にあるＮＦ３ガ
スより解離された発生期のフッ素だけで、その他部分で
解離された発生期のフッ素はそれ自身が結合しフッ素ガ
スとなるか、周辺にある物質と反応する。特に高温状態
にあるルツボ４の周辺で解離されたフッ素はルツボ４と
反応し、カーボンルツボを用いた場合には、１回の処理
でルツボ重量の約１０％はフ・ノ素と反応して消耗して
しまう。
さらに、残りの大部分のＮＦ：＋ガスは、未反応のまま
排気される。このためＮＦ’ｌガスの使用効率が低く、
しかも、化学的に活性で危険度の高いフ・ノ素ガスを排
出するため、廃ガス処理設備が大がかりになる。この様
な問題を解決する方策としてＮＦ、＋Ａｒの混合ガスの
流量を極力少なくすることが考えられるが、ガスの流量
を小さくすると、脱水、脱化合物イオン効果は認められ
るが、反応で生じた反応生成物が効率良く反応容器外に
排出されないため散乱が増加し、低散乱のガラスを製造
するためには２１〜３１／分以上のＮＦ、 ＋ Ｑｆの
混合ガスを流す必要がある。
排気される。このためＮＦ’ｌガスの使用効率が低く、
しかも、化学的に活性で危険度の高いフ・ノ素ガスを排
出するため、廃ガス処理設備が大がかりになる。この様
な問題を解決する方策としてＮＦ、＋Ａｒの混合ガスの
流量を極力少なくすることが考えられるが、ガスの流量
を小さくすると、脱水、脱化合物イオン効果は認められ
るが、反応で生じた反応生成物が効率良く反応容器外に
排出されないため散乱が増加し、低散乱のガラスを製造
するためには２１〜３１／分以上のＮＦ、 ＋ Ｑｆの
混合ガスを流す必要がある。
このため水酸基や化合物イオンによる吸収損失が小さく
、かつ、散乱損失の小さいフッ化物ガラスを製造するた
めには、極めて反応性の高いフッ素ガスを発生するＮＦ
、ガスを脱水、脱化合物イオン反応に必要な量より過剰
に流す必要があった。
、かつ、散乱損失の小さいフッ化物ガラスを製造するた
めには、極めて反応性の高いフッ素ガスを発生するＮＦ
、ガスを脱水、脱化合物イオン反応に必要な量より過剰
に流す必要があった。
（発明の目的と作用）
本発明は、上述した従来技術の欠点に鑑みなされたもの
で、散乱増加を伴わず、かつ、小量のＮｋｉガスで脱水
、脱化合物イオン処理が可能な、経済的で安全度の高い
フッ化物ガラスの製造方法を提供することを目的とする
。
で、散乱増加を伴わず、かつ、小量のＮｋｉガスで脱水
、脱化合物イオン処理が可能な、経済的で安全度の高い
フッ化物ガラスの製造方法を提供することを目的とする
。
この目的達成のために、本発明のフッ化物ガラスの製造
方法は、三フッ化窒素ガス（ＮＦ３）の雰囲気中でフッ
化物ガラスを製造する方法において、ＮＦ３ガス、又は
ＮＦ３ガスと不活性ガスの混合ガスを溶融したフッ化物
ガラス融液内部に送り込んでガラス融液内でフッ化反応
を生ぜしめ、その融液外に排出された反応生成物をＮＦ
、ガス導入口と異なるガス導入口から導入された不活性
ガスにより反応容器外に排出することにある。
方法は、三フッ化窒素ガス（ＮＦ３）の雰囲気中でフッ
化物ガラスを製造する方法において、ＮＦ３ガス、又は
ＮＦ３ガスと不活性ガスの混合ガスを溶融したフッ化物
ガラス融液内部に送り込んでガラス融液内でフッ化反応
を生ぜしめ、その融液外に排出された反応生成物をＮＦ
、ガス導入口と異なるガス導入口から導入された不活性
ガスにより反応容器外に排出することにある。
（発明の構成および作用）
以下、本発明の詳細な説明する。
第１図は本発明によるフッ化物ガラスの製造方法の原理
を説明するための模式図であり、溶融状態のガラスに導
かれたＮＦ３ガスが脱水、脱化合物イオン反応を起こし
、反応生成物を気泡内に取込みガラス融液外に排出する
様子を示している。同図において、■は反応容器、２は
Ａｒガス導入口、３はＮＦ、＋＾ｒの混合ガス導入口、
４はカーボンルポ、５は溶融状態のフッ化物ガラス、６
はガス排気口、９は溶融したフッ化物ガラスにＮＦ、＋
Ａｒの混合ガスを通過させるためのカーボンパイプであ
る。カーボンパイプ９から溶融状態のフッ化物ガラス５
に導入されたＮＦ３＋Ａｒの混合ガスは溶融されたガラ
ス５の底部で気泡１０となり表面に向かって移動する。
を説明するための模式図であり、溶融状態のガラスに導
かれたＮＦ３ガスが脱水、脱化合物イオン反応を起こし
、反応生成物を気泡内に取込みガラス融液外に排出する
様子を示している。同図において、■は反応容器、２は
Ａｒガス導入口、３はＮＦ、＋＾ｒの混合ガス導入口、
４はカーボンルポ、５は溶融状態のフッ化物ガラス、６
はガス排気口、９は溶融したフッ化物ガラスにＮＦ、＋
Ａｒの混合ガスを通過させるためのカーボンパイプであ
る。カーボンパイプ９から溶融状態のフッ化物ガラス５
に導入されたＮＦ３＋Ａｒの混合ガスは溶融されたガラ
ス５の底部で気泡１０となり表面に向かって移動する。
ＮＦ３ガスはこの間に気泡１０の内部で熱的に発生期の
Ｆを解離し、脱水、脱化合物イオン反応をする。脱水、
脱化合物イオン反応により住した反応生成物１１は気泡
１０内に閉じ込められ、気泡１０と共にガラス融液５の
外に排出される。ガラス融液５の外に排出された反応生
成物１１は静ガス導入口２から導入されたＡｒガスの気
流に乗ってガス排気口６を経て反応容器１の外に排出さ
れる。
Ｆを解離し、脱水、脱化合物イオン反応をする。脱水、
脱化合物イオン反応により住した反応生成物１１は気泡
１０内に閉じ込められ、気泡１０と共にガラス融液５の
外に排出される。ガラス融液５の外に排出された反応生
成物１１は静ガス導入口２から導入されたＡｒガスの気
流に乗ってガス排気口６を経て反応容器１の外に排出さ
れる。
以上のように、ＮＦ３ガスを含む混合ガスを溶融状態の
フ・ノ化物ガラス５内に気泡状態で送り込むと同時に、
反応容器１内に多量の不活性なＡｒガスを流すことによ
り、脱水、脱化合物イオン反応に必要なＮＦ３ガスは極
少量でよく、かつ、反応生成物は不活性なＡｒガスによ
って効率良く排出されるため過剰のＮＦ、ガスは不要と
なり、従って、極めて反応性の大きいフッ素ガスの発生
が少なくなり排ガス処理設備が簡易化される他、カーボ
ンルツボの消耗も少なくなり、より安全で、かつ、経済
的にフッ化物ガラスの製造が可能になる。
フ・ノ化物ガラス５内に気泡状態で送り込むと同時に、
反応容器１内に多量の不活性なＡｒガスを流すことによ
り、脱水、脱化合物イオン反応に必要なＮＦ３ガスは極
少量でよく、かつ、反応生成物は不活性なＡｒガスによ
って効率良く排出されるため過剰のＮＦ、ガスは不要と
なり、従って、極めて反応性の大きいフッ素ガスの発生
が少なくなり排ガス処理設備が簡易化される他、カーボ
ンルツボの消耗も少なくなり、より安全で、かつ、経済
的にフッ化物ガラスの製造が可能になる。
第２図は本発明によるフッ化物ガラスの製造方法を実施
するための装置の構成例であり、（ａｌは加熱前、（ｂ
ｌは加熱後フッ化物ガラスが溶融している状態を示す。
するための装置の構成例であり、（ａｌは加熱前、（ｂ
ｌは加熱後フッ化物ガラスが溶融している状態を示す。
図において、５ａは溶融前のフッ化物ガラスの原料又は
フッ化物ガラス（固体）、７は高周波コイル、１２はＮ
Ｆ、＋Ａｒの混合ガスの導入口３とカーボンパイプ９と
を接続するための可とう性チューブ、１３はカーボンパ
イプ９を反応容器の外部から上下に移動させるためのス
ライド棒、１４はルツボを保持するための支持台、８と
１５はストップバルブである。
フッ化物ガラス（固体）、７は高周波コイル、１２はＮ
Ｆ、＋Ａｒの混合ガスの導入口３とカーボンパイプ９と
を接続するための可とう性チューブ、１３はカーボンパ
イプ９を反応容器の外部から上下に移動させるためのス
ライド棒、１４はルツボを保持するための支持台、８と
１５はストップバルブである。
以下、本装置によるフッ化物ガラスの製造手順について
述べる。
述べる。
まず、カーボン製ルツボ４内にフッ化物ガラスの原料又
はガラス５ａを充填し、ルツボ保持台１４の上に設置す
る。このときカーボンパイプ９は、その下端がガラス原
料５ａに接触しない位置までスライド棒１３により引上
でおく（第３図（ａ））。しかる後、Ａｒガス導入口２
から５１／分の割合でＡｒガスを導入し反応容器１の内
部を乾燥Ａｒ雰囲気にし、高周波数コイル７に通電し、
約７５０℃まで加熱する。フッ化物ガラス５ａが十分溶
解した時点でストップバルブ８を開き、ＮＦ３＋Ａｒの
混合ガス導入口３から１０％ＮＦ３＋９０％計の混合ガ
スを０．１！Ｍ／分の割合で反応容器１に導入し、直ち
にスライド棒１３によりカーボンパイプ９の下端をフッ
化物ガラス融液５に挿入する。この状態で３０分間処理
した後、スライド棒１３によりカーボンパイプ９をフッ
化物ガラス融液５より引き抜き、ストップバルブ８を閉
じＮＦ２＋Ａｒの混合ガスの供給を停止した後、３０℃
／分の冷却速度でガラス融液５を冷却し、ガラスブロッ
クを得る。
はガラス５ａを充填し、ルツボ保持台１４の上に設置す
る。このときカーボンパイプ９は、その下端がガラス原
料５ａに接触しない位置までスライド棒１３により引上
でおく（第３図（ａ））。しかる後、Ａｒガス導入口２
から５１／分の割合でＡｒガスを導入し反応容器１の内
部を乾燥Ａｒ雰囲気にし、高周波数コイル７に通電し、
約７５０℃まで加熱する。フッ化物ガラス５ａが十分溶
解した時点でストップバルブ８を開き、ＮＦ３＋Ａｒの
混合ガス導入口３から１０％ＮＦ３＋９０％計の混合ガ
スを０．１！Ｍ／分の割合で反応容器１に導入し、直ち
にスライド棒１３によりカーボンパイプ９の下端をフッ
化物ガラス融液５に挿入する。この状態で３０分間処理
した後、スライド棒１３によりカーボンパイプ９をフッ
化物ガラス融液５より引き抜き、ストップバルブ８を閉
じＮＦ２＋Ａｒの混合ガスの供給を停止した後、３０℃
／分の冷却速度でガラス融液５を冷却し、ガラスブロッ
クを得る。
このようにして得られたガラスブロックの赤外吸収スペ
クトル及び散乱特性を澗ぺた結果、ＮＦ。
クトル及び散乱特性を澗ぺた結果、ＮＦ。
＋Ａｒの混合ガスの流量は従来の場合の１／１０以下で
あったにもかかわらず、従来のＮＦ：ｌ雰囲気中で製造
されたガラスと全く遜色のないガラスが得られた。また
、カーボンルツボの重量変化は殆どなく、しかも、廃ガ
ス処理剤の消費量も極めて少なかった。
あったにもかかわらず、従来のＮＦ：ｌ雰囲気中で製造
されたガラスと全く遜色のないガラスが得られた。また
、カーボンルツボの重量変化は殆どなく、しかも、廃ガ
ス処理剤の消費量も極めて少なかった。
以上の実施例から、ＮＦ３ガスによる脱水、脱化合物イ
オン処理を行いながらフッ化物ガラスを製造する方法に
おいて、ＮＦ、−１−１ｒの混合ガスをガラス融液中に
送り込み、反応容器内には不活性のＡｒガスのみを供給
するフッ化物ガラスの製造方法は、ＮＦ３ガスが効率良
く脱水、脱化合物イオン反応に寄与するため、供給する
ＮＦＩガスの量は少なくてよく、従って、排出される未
反応のＮＦ３ガス及びＦ２ガスも少なく経済的であり、
かつ、安全性の高いフッ化物ガラスの製造方法であるこ
とがわかる。
オン処理を行いながらフッ化物ガラスを製造する方法に
おいて、ＮＦ、−１−１ｒの混合ガスをガラス融液中に
送り込み、反応容器内には不活性のＡｒガスのみを供給
するフッ化物ガラスの製造方法は、ＮＦ３ガスが効率良
く脱水、脱化合物イオン反応に寄与するため、供給する
ＮＦＩガスの量は少なくてよく、従って、排出される未
反応のＮＦ３ガス及びＦ２ガスも少なく経済的であり、
かつ、安全性の高いフッ化物ガラスの製造方法であるこ
とがわかる。
なお、上記実施例例では不活性ガスにＡｒガスを用いた
場合について述べたが、不活性ガスとしてＮ２ガスやＨ
ｅガスを用いても本発明の効果を損なうことはない。
場合について述べたが、不活性ガスとしてＮ２ガスやＨ
ｅガスを用いても本発明の効果を損なうことはない。
（発明の効果）
以上説明したように、本発明のフッ化物ガラスの製造方
法は、少量のＮＦ３ガスで脱水、脱化合物イオン処理が
可能であり、また安全性も高い。従って、光フアイバ用
フッ化物ガラスの製造に極めて有効である。
法は、少量のＮＦ３ガスで脱水、脱化合物イオン処理が
可能であり、また安全性も高い。従って、光フアイバ用
フッ化物ガラスの製造に極めて有効である。
第１図は本発明の方法の原理を説明するための模式図、
第２図ｆａｌ （ｂ）は本発明方法を実施するための製
造装置例を示す縦断面略図、第３図はＮＦ３雰囲気中で
フッ化物ガラスを製造する従来の装置例を示す縦断面略
図である。 １・・・反応容器、 ２・・・Ａｒガス導入口、３・・
・ＮＦ＋十Ａｒのノ昆合ガス導入口、 ４・・・カー
ボンルツボ、 ５・・・フッ化物ガラス（ガラス融液
）、６・・・ガス排気口、 ７・・・加熱用高周波数コ
イル、８．１５・・・ストソプハルプ、 ９・・・カ
ーボンパイプ、 １０・・・気泡、 １１・・・反応生
成物、１２・・・可とう性チューブ、 １３・・・スラ
イド捧、１４・・・支持台。
第２図ｆａｌ （ｂ）は本発明方法を実施するための製
造装置例を示す縦断面略図、第３図はＮＦ３雰囲気中で
フッ化物ガラスを製造する従来の装置例を示す縦断面略
図である。 １・・・反応容器、 ２・・・Ａｒガス導入口、３・・
・ＮＦ＋十Ａｒのノ昆合ガス導入口、 ４・・・カー
ボンルツボ、 ５・・・フッ化物ガラス（ガラス融液
）、６・・・ガス排気口、 ７・・・加熱用高周波数コ
イル、８．１５・・・ストソプハルプ、 ９・・・カ
ーボンパイプ、 １０・・・気泡、 １１・・・反応生
成物、１２・・・可とう性チューブ、 １３・・・スラ
イド捧、１４・・・支持台。
Claims (1)
- ＮＦ＿３ガス雰囲気中でフッ化物ガラスを製造する方法
において、ＮＦ＿３ガス、又はＮＦ＿３ガスと不活性ガ
スの混合ガスを溶融したフッ化物ガラス融液内部に送り
込んで該ガラス融液内でフッ化反応を生ぜしめ、該ガラ
ス融液外に排出された反応生成物をＮＦ＿３ガス導入口
と異なるガス導入口から導入された不活性ガスにより反
応容器外に排出することを特徴とするフッ化物ガラスの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15523185A JPS6217024A (ja) | 1985-07-16 | 1985-07-16 | フツ化物ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15523185A JPS6217024A (ja) | 1985-07-16 | 1985-07-16 | フツ化物ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6217024A true JPS6217024A (ja) | 1987-01-26 |
Family
ID=15601396
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15523185A Pending JPS6217024A (ja) | 1985-07-16 | 1985-07-16 | フツ化物ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6217024A (ja) |
-
1985
- 1985-07-16 JP JP15523185A patent/JPS6217024A/ja active Pending
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