JPS62175408A - 除草用微粒剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、〔（３−アミノ−３−カルボキシ）プロピル
−１〕メチルホスフィン酸、Ｎ−（ホスホノメチル）グ
リシン、（２−アミノ−４−メチルホスフィ／−ブチリ
ル）アラニルアラニン又はそれらの塩及び補助剤を固型
担体に保持し、充分な薬効をもたらすと共に散布作業性
を改善する除草用微粒剤に関する。

（従来の技術） 〔（３−アミノ−３−カルボキシ）プロピル−１〕メチ
ルホスフィン酸、Ｎ−（ホスホノメチル）グリシン、（
２−アミノ−４−メチルホスフィノ−ブチリル）アラニ
ルアラニン又はそれらの塩が除草剤として有用であるこ
とは知られている０例えば〔（３−アミハ３−カルボキ
シ）プロピル−１〕メチルホスフィン酸又はそれらの塩
は特公昭５７−２６５６４号公報で、Ｎ−（ホスホノメ
チル）グリシン又はそれらの塩は特公昭５Ｂ−６４０１
号公報で、（２−アミノ−４−メチルホスフィノ−ブチ
リル）アラニルアラニン又はそれらの塩は特開昭５４−
６７０２６号公報でそれぞれ除草活性成分としての使用
が知られており、またこれらは−年上並びに多年生、禾
本科並びに広葉の雑草を良好に防除するために実用され
ている。

しかしなが呟前記除草活性成分は通常、濃厚な液剤を一
担水に希釈してから雑草の茎葉部に散布されている。主
な〔（３−アミノ−３−カルボキシ）プロピル−１〕メ
チルホスフィン酸の塩は、特開昭５８−１８３１１号公
報において、アンモニア態窒素含有化合物のような窒素
原子含有化合物と併用して薬効を増進させることが開示
されると共に、そこでは両者を微粒剤として応用するこ
とも記載されているが、詳細なる微粒剤の製剤例は記載
されていない。

一方、微粒剤は、従来から製剤、貯蔵、散布などで主に
要求される形状の保持性、雑草茎葉部への付着性並びに
薬効の発現において、全て満足するものはながなが得難
く、従って、実用された微粒剤も例えば吸湿性の低い特
定の除草活性成分への適用に限られている。

（発明が解決しようとしている問題点）前記除草活性成
分が大量の希釈水と共に散布される理由としては、これ
らが、大力、根部から余り吸収されず、茎葉部に於ける
接触、浸透により作用するために、できるだけ満遍なく
がつ均一に茎葉部に付着するように考慮したためである
。

しかしながら、この方法では希釈水の入手、運搬が困難
なところでの散布、例えば足場の悪い山地での散布が難
しく、またヘリコプタ−１飛行機による空中散布では薬
液の噴霧飛散のため有用作物に薬害を与えたり、人畜に
対する安全性が問題となる傾向もある。

（発明の経緯） 前記除草活性成分は常温で固体であるが、極めて高い潮
解性を有するため、単に微粒剤に製剤したとしても、そ
れらは少量の水分或は空気中の湿気を吸収して粒表面が
べとついたり或は粒同士が団塊化したりし、結局、散粒
器などに適用できず、散布作業に支障を来たす。逆にそ
れらを回避するために過剰な防水・防湿処理を施すと、
茎葉部に付着せず、土壌に落下して薬効不足を招来する
ことになる。

本発明者達は、前記除草活性成分を微粒剤に製剤し、製
剤から散布迄の期間における貯蔵に充分耐えて散布作業
に支障を来たさず、一方、散布後茎葉部によく付着し、
除草活性成分が雑１ｙ−に作用して高い薬効をもたらす
ものを得べく検討を重ね、特定の水溶性担体を用い、二
の担体、補助剤及び除草活性成分を特定の割合で製剤す
ることにより、特定の溶解性を有している除草性微粒剤
が充分な薬効をもたらすと共に、散布作業性を改善する
ことを見出し、本発明を完成した。

（発明の開示） すなわち、本発明は、固型担体７９〜９９重量％、補助
剤０．５〜１８重量％及び除草活性成分０．５〜３．５
重量％を含有する粒度４８〜１５０メツシュの除草用微
粒剤において、除草活性成分として（Ｉ）（（３−アミ
ノ−３−カルボキシ）プロピル−１〕メチルホスフィン
酸、（ｎ）Ｎ−（ホスホノメチル）グリシン、（Ｉ）（
２−アミノ−４−メチルホスフィノ−ブチリル）アラニ
ルアラニン又はそれらの塩、固型担体として尿素又は水
溶性無機塩を含有し、除草活性成分が担体の表面層に固
着し、雑草の茎葉部における水分により除草活性成分及
び固型担体の全量が溶解することを特徴とする除草用微
粒剤である。

前記除草活性成分（Ｉ）〜（Ｉ［［）塩としではそれら
と無機又は有機の塩基との塩、また（Ｉ）及び（Ｉｎ）
は両性物質のためそれらと無機又は有機の酸との塩が挙
げられる。前記除草活性成分の中、（Ｉ）〜（Ｉ［）の
ソーダ塩、アンモニウム塩、アルキル置換アンモニウム
塩が好ましいが、（Ｉ）のアンモニウム塩、（ＩＩ）の
イソプロピルアミン塩又は（ＩＩＩ）のソーダ塩がより
望ましく、なかでも（Ｉ）のアンモニウム塩が好ましい
。

また、固型担体の中水溶性無機塩としては、例えば、リ
ン酸ニアンモニウム、リン酸−アンモニウム、硫酸アン
モニウム、硫酸ソーダなどが挙げられ、望ましい担体と
してはリン酸ニアンモニウム又は硫酸ソーダが挙げられ
る。

本発明において、雑草の茎葉部における水分により除草
活性成分及び固型担体の全量が溶解するとは、雑草の茎
葉部に付着した微粒剤が露、空気中の湿気、植物の蒸散
作用による水蒸気などの自然条件下の水分を吸収するこ
とにより、除草活性成分及び固型担体の全量乃至実質的
に全ての量が溶解することを意味する。微粒剤が前記溶
解条件を満すか否かは、後記１の溶解性試験において試
料設置後２時間以内に除草活性成分及び固型担体の全量
が溶解するか否かを検定することにより、目安が立てら
れる。

前記補助剤としては、界面活性剤、吸油材、必要により
結着剤が挙げられ、界面活性剤が液状の場合は特別に結
着剤を必要としない場合もある。ここでいう界面活性剤
としては、例えばポリオキシエチレンフルキルエーテル
、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリ
オキシエチレン・ポリオキシプロピレンエーテル、ポリ
オキシグリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン
アルキルエステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル
、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ソル
ビタン脂肪酸エステル、ポリグリセルフルキルエーテル
、ポリグリセルアルキルフェニルエーテル、ポリグリセ
ルアルキルアミノエーテル、ポリオキシエチレンアルキ
ルアミノエーテルなどのノニオン系界面活性剤、アルキ
ルトリメチルアンモニウム塩、ラウリルジメチルベンジ
ルアンモニウム塩、アルキルビフリニウムクロライドな
どのカチオン系界面活性剤、アルキルアリールスルホン
酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、ジアルキルスル
ホ琥珀酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルエー
テルサルフェート塩、ポリオキシエチレンアルキルフェ
ニルエーテルサル７エー）Ｌポリオキシエチレングリコ
ールエーテルの燐酸エステル塩などの７ニオン系界面活
性剤、アルキルベタイン型のもの、アルキルイミグゾリ
ン型のものなどの両性界面活性剤などが挙げられ、吸油
材としては二酸化珪素、珪藻土、珪酸カルシウム、二酸
化珪素と合成ゼオライト結合物、ベントナイト、クレー
などが挙げられ、結着剤としては水、工チレングリコー
ル、プロピレングリコール、グリセリンアラビアゴムな
ど、さらにはゼラチン、ポリビニルアルコール、アルギ
ン酸ソーダ、メチルセルロース、可溶性澱粉等の微粉末
などが挙げられ、これらの補助剤の配合比（重量）は、
通常、微粒剤全体を基準として界面活性剤０．５〜９重
量％、吸油材０〜８重量％、結着剤０〜８重量％であり
、後記の製造方法を参考にして、各成分を組み合わせて
配合する。

１、溶解性試験 デシケータ（透明硝子製、内径１５．５ｃｍ）の底部に
脱イオン水（密閉時の湿度１００％−２５°Ｃ）を入れ
、その上に中板を置軽、蓋をしておき、一方、腰高シャ
ーレ（内径２５＋＠ａ＋）の中央に注射器を用いて１滴
弱の水（約７．５輸ｇ１水滴径約６ｍｍ）を落とし、直
ちに試料粒剤約１５０〜２５０粒を目安としてシャーレ
内に均一に撒布した後、シャーレを素早くデシケータの
中板に置き、デシケータの蓋をして外部から試料粒の溶
解状態を観察する。

その観察結果を下記の２段階で表示する。

〇−−−シャーレ内の微粒剤の実質的全量（水滴内外に
存在するものを含む）が２時間以内に溶解するもの。

×−ｍ−シャーレ内の微粒剤の全て（水滴内外に存在す
るものを含む）が２時間以内に溶解しないもの。

本発明の全粒剤は、種々の方法により製造することがで
きるが、ここでより詳しく製造方法について説明する。

この説明にあたって、各成分を次のように略称する。

除草活性成分−Ａ、　　　界面活性剤　−Ｂ、固型担体
　　−Ｃ１吸油材　　−Ｄ 結着剤　−Ｅ 液状の界面活性剤を用いる場合は次の方法が挙げられる
。

Ｃに液状のＢを吹付け、粉末状或いは水溶液のＡを固着
させ、さらにＤを固着させる方法（１法）、Ｃに予めＥ
を吹付け、後はＩ法と同様にする方法（■法）、Ｃに水
溶液のＡ、次いで液状のＢを吹付け、さらにＤを固着さ
せる方法（■法）、■法においで、ＡとＢとを同時に吹
付ける方法（■法）、Ｃに予めＥを吹付け、後は■法と
同様にする方法（■法）、予めＣと粉末状のＡ或いはＤ
と混合し、このものに液状のＢを吹付け、さらにＤ又は
粉末状或いは水溶液のＡ（前段がＡの場合はＤ、逆にＤ
の場合はＡ）を固着する方法（■法）、■法においてＢ
とＤ或いはＡとを同時に固着させる方法（■法）、粉末
状或いは水溶液のＡ、液状のＢとＣ１必要によりＥを加
えて混合した後りを加える方法（■法）などが挙げられ
る。

また、粉末状の界面活性剤を用いる場合は次の方法が挙
げられる。Ｃに水溶液のＡ、次いで粉末状のＢを固着さ
せ、さらに必要によりＤを固着させる方法（■法）、Ｃ
に予めＥを吹付け、後は粉末状のＡを用いて■法と同様
にする方法（Ｘ法）、Ｃに予めＥを吹付け、粉末状のＢ
、次いで粉末状或は水溶液のＡを固着させ、必要により
Ｄを固着させる方法（ＸＩ法）、■〜ＸＩ法において、
Ｂ及びＤを同時に固着させる方法（Ｘｌｌ法）、ＣとＤ
を混合し、水溶液のＡ、次いで粉末状のＢを固着させる
方法（Ｘｌｌｌ法）、■法において、液状のＢの代りに
粉末状のＢを用いる方法（ＸＩｖ法）などが挙げられる
。

上記の各種方法において水溶液のＡとは飽和溶液に対し
て９０％程度の濃度を有するものから過飽和の状態のも
のまでを意味し、中でも飽和溶液が望ましい。また上記
の各種方法においてＡを用いる場合は、予めＤを混合し
て用いてもよく、また粉末状と液状の界面活性剤を併用
する場合は、Ｃに液状のＢとＡの水溶液とを吹きつけ、
さらに粉末状のＢを固着させてもよい。

さらに上記の各種方法において、界面活性剤が予め成分
として吸油材を含有している場合は、本発明でいう吸油
材を省くこともでｂる。

本発明の除１ｙ性微粒剤の製造において、各種成分の配
合割合、配合順序、混合又は加温の方法、その程度など
は本発明の微粒剤の特性の範囲を逸脱しないように適宜
選択すればよ次に、前記製造方法に従って製造された微
粒剤の具体例を後記第１表に掲載する。本発明微粒剤は
例１〜例５で比較の全粒剤は例６であるが、後記第１表
の結果から明らかなように、前者は貯蔵安定性において
優れ、除草活性成分の溶解性も適当なものであるのに対
し、後者は貯蔵安定性において劣り、除草活性成分の溶
解性が低く望ましくない。

第１表 なお、前記表−１の製造方法の欄におけるＡ及びＢは下
記の方法に準して行なわれる。

製造方法Ａ： 所定の固型担本を破砕し篩分けて６０〜１５０メノシエ
の粒度分布を有するものを調整する。この固型担体８０
．５〜９９重量％に液状の界面活性剤０．５〜７重量％
を吹付け、次いで粉末状の除草活性成分０．５〜３．５
重量％を加えることに上り固型担体の表面層に除草活性
成分を固着させ、さらに吸油材０〜７重量％を吹付ける
ことにより調整する。

製造方法Ｂ二 前記製造方法Ａの場合と同様に調整した固型担体８２．
５〜９８．５重量％に液状の界面活性剤０．６〜６重量
％を吹付け、そこに濃厚な除草活性成分の水溶液０．９
〜５．５重量％、（結着剤、０．４〜２重量％）次いで
吸油材０〜６重量％を吹付けることにより、固型担体の
表面層に固着させる。

微粒剤の貯蔵安定性については、下記の方法で測定し、
粒の形状及び重量に変化のないものを安定、それらに変
化のあるものを不安定と表示した。

内径８．５ｃｍのシャーレに試料の微粒剤２．５ｇを取
って、試料をシャーレ内−面に拡げて室内（温度２５℃
、湿度６０％）に静置し、２時間後に水分の吸収又は放
出による重量の増減を秤り、かつ試料のみかけの状態を
観察し、試料の増減量が２％以下で、状態に固着や粉化
などの変化がなければ安定とした。

ここでわずか固着しても振動によりもとに戻るものにつ
いても安定とした。

本発明微粒剤によれば除草活性成分が固型担体の表面或
いはその近辺によく保持されているので、製剤後の貯蔵
或いは散布段階において、微粒剤が壊れたり、除草活性
成分が剥離したり、或は潮解したりすることはなく、微
粒剤としての形状をよく保持し、散布作業に支障を与え
ない。一方散右後茎葉部の露、その近辺に於ける空気中
の湿気或いは植物の蒸散作用による水蒸気などの自然条
件下の水分を除草活性成分がよく吸収して除草活性Ｉｕ
分が自己溶解するため、微粒剤が茎葉部によく付着、拡
展して雑草に作用するので高い薬効をもたらすことがで
きる。また、固型担体として水に不溶性のものを使用し
た場合に比べ、微粒剤の茎葉部への付着性或いは茎葉部
での除草活性成分の拡展性が増大するので、薬効の安定
乃至向上が期待できる。一方、比較微粒剤・例６におけ
るベントナイトのような固型担体を用いた場合、散布時
における粒の葉面への付着性及び粒からの除草活性成分
の脱離性が劣り、従って薬効も充分でない。

次に、本発明微粒剤並びに液剤の水希釈液を使用した場
合の除草試験例を以下に示す。

試験例１ １１５．０００７−ルポツトに畑土壌をつめヒエ及びタ
デを別個に各ポットに播種して生育させ、ヒエが４葉期
、タデが４．５葉期に達したときに所定量の薬剤を茎葉
部に均一に散布した。

微粒剤はそのまま手播きし、液剤は所定の濃厚液を１ヘ
クタール当り８００Ｑの水で希釈してから加圧式噴霧器
を用いて散布した。散布後１４日０に肉眼で雑草の生育
状況を観察して下記１０段階の基準により生育抑制程度
を求め次表に掲載した。

１０−ｍ−完全に枯死 １−一一無処理区と同様な生育状況 第２表 ２　市販の１８．５ ％パスタ液剤　　　　　０．７５　　　　　　　１０　
　　　１０なお、前記比較微粒剤・例６について、上記
試験例１と同様の試験（除草活性成分の施用量１．０ｋ
ｇ／ｌ＋ａ）を行なうと、ヒエでは５以下、タデでは７
以下の結果が得られる。

（注２） バスタ：７ンモニウム［（３−アミノ−３−カルボキシ
）プロピル−１〕メチルホスフイネート （以下第３表〜第６表も同じ） 試験例２ エノコログサが侵出し、７オビエ、タデ及びシロザが混
生する畑地に１区１０１１１２の試験区を設け、雑草の
草丈が一定の高さに達したときに（エノコログサ：６０
〜７０ｃｍ、アオビユ及びタデ：　３Ｏ−５０ｃａ＋及
びシロザ：　３０−３０−６Ｏ、所定量の薬剤を散布し
た。微粒剤は手動式小型故粒磯な用い、液剤は所定の濃
厚液を１ヘクタール当り１ｋ１２の水で希釈して加圧式
噴霧器を用いて散布した。散布後一定時期に肉眼で雑草
の生胃状況を観察して前記試験例１の場合と同様に生育
抑制程度を求めて次表に掲載した。

第３表 １．５　　　　　　　１０　　　　　９−１０　　　　
８−９比較例　　　　　　０．７５　　　　９−１０　
　　８−９　　　　　６２　市販の１８．５％ パスタ液剤　　　　１．５　　　　　１０　　　　　１
０　　　　８−９３　市販の４１％　　　　１．５　　
　　　　６　　　　　１０　　　　　９ラウンド７ ツブ液剤 （注３） ラウンドアップ：Ｎ−（ホスホ／メチル）グリシンイソ
プロピルアミン塩 （以下第４表も同じ） 試験例３ メヒシバが侵出する農道に１区２０ｍ’の試験区を設け
、メヒシバの草丈が３０〜４０ｃｍに達したときに所定
量の薬剤を散布した。微粒剤及び液剤の散布並びに雑草
の生育抑制程度の測定は前記試験例２の場合と同様であ
り、次表に生育抑制程度を掲載した。

第４表 薬　剤　　　　　　　生育抑制程度 １．５　　　１０　　　９ 比較例　　　　　　０．７５　　　　　９　　　　　７
２　市販の１８．５％ パスタ成剤　　　　１．５　　　　　　　＋０　　　　
　　８比較例 ３　市販の４１％　　　　１．５　　　　　　６　　　
　　９−１０ラウンドア ップ液剤 試験例４ １１５，０００アールポツトに畑土壌をつめヒエ及びオ
ナモミを別個に各ポットに播種して生育させ、ヒエが４
葉期、オナモミが５葉期に達したときに所定量の薬剤を
散布した。微粒剤及び液剤の散布並びに雑草の生育抑制
程度の測定は前記試験例Ｉの場合と同様であり、次表に
生臂抑卵１程度を掲載した。

第５表 薬　　剤　　　　　　　　　生育抑制程度ＩＩｎ 試験例５ １１５．０００７−ルボノトに畑土壌をつめ、ヒエ及び
オナモミを別個に各ボットに播種して生Ｗさせ、ヒエが
３．５葉期、オナモミが５−６葉期に達したときに所定
量の薬剤を散布した。

微粒剤及び液剤の散布並びに雑草の生育抑制程度の測定
において、散布後１４日日の観察を２０日９に代える以
外は前記試験例１の場合と同様であり、次表に生育抑制
程度を掲載した。

第６表 （発明の効果） 本発明によれば、〔（３−アミノ−３−カルボキシ）プ
ロピル−１〕メチルホスフィン酸、Ｎ−（ホスホノメチ
ル）グリシン、（２−アミノ−４−メチルホスフィノ−
ブチリル）アラニルアラニン又はそれらの塩に関し好適
な微粒剤が提供できるため、従来、液剤としての散布の
不可能な或いは困難な場面でも、前記除草活性成分を適
用できることになり、また、液剤散布における薬液の噴
霧飛散に伴なう作物及び人間に対する影響も解消乃至軽
減できることになる。＊た当該微粒剤は雑草の茎葉部に
おいで自然条件下の水分をよく吸収して、除草活性成分
が自己溶解し、同様に全量の溶解した担体と一体になっ
て広範囲に雑草の葉面に拡展して作用するので、充分な
る薬効が得られ、液剤散布によるそれに遜色のない薬効
が得られるものである。

以　　上

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 固型担体７９〜９９重量％、補助剤０．５〜１８重量％
   及び除草活性成分０．５〜３．５重量％を含有する粒度
   ４８〜１５０メッシュの除草用微粒剤において、除草活
   性成分とて〔（３−アミノ−３−カルボキシ）プロピル
   −１〕メチルホスフィン酸、Ｎ−（ホスホノメチル）グ
   リシン、（２−アミノ−４−メチルホスフィノ−ブチリ
   ル）アラニルアラニン又はそれらの塩、固型担体として
   尿素又は水溶性無機塩を含有し、除草活性成分が固型担
   体の表面層に固着し、雑草の茎葉部における水分により
   除草活性成分及び固型担体の全量が溶解することを特徴
   とする除草用微粒剤。