JPS62182183A - 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 、産業上の利用分野 本発明は金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体に関
する。更に詳しくいえば、高温での強度が高く、信頼性
の高い均一な金属化面を有し、各種電子材料用絶縁基板
等として有用な窒化アルミニウム焼結体に関するもので
ある。

従来の技術 一般に、半導体デバイス、素子はその動作を行わせるの
に不可欠な能動素子と、各種目的で形成される絶縁膜、
電極の他、抵抗素子、容量素子などの受動素子を含み、
これらは動作中に発熱するという問題を有している。従
って、これ等素子等を安定かつ高信頼度で動作させるた
めには実装の際に最良の熱設計を行い、発生する熱を効
率良く外部環境に放出し得る十分な放熱構造を与える必
要がある。

この発熱の問題は半導体装置の高速動作化、高集積化等
の最近の動向に伴って一層顕著なものとなっており、Ｉ
Ｃチップ当たりの発熱量の増大に追随できる放熱構造、
基板材料の開発が必要とされるようになってきた。

従来のＩＣ基板用セラミックスとしてはアルミナが一般
的であったが、このアルミナ基板の放熱性は十分とはい
えず、従って半導体デバイスの上記のような動向に十分
対応できなくなりつつある。

そこで、このようなアルミナに代る放熱特性、電気絶縁
性に優れた基板材料等の開発が必要となり、高熱伝導率
かつ高電気絶縁特性を有する窒化アルミニウムが注目さ
れ、これを実用化するために多数くの研究がなされてい
る。

窒化アルミニウムを含めたセラミックスは、一般に耐熱
性、耐熱衝撃特性、高温時の機械的強度、耐摩耗性ある
いは高絶縁性等の種々の興味ある特性を有しているので
、広範な分野で好適な材料として利用されているが、一
般に金属との接合性の点で不十分であり、ＩＣ，ＬＳＩ
等の基板として使用するには、ワイヤボンド、グイボン
ド用パッド等の形成が必要となるので、この点を改善す
る必要がある。即ち、一般には予め窒化アルミニウム焼
結体表面に金属化面を施さなければならない。

従来、セラミックス表面に金属化面を形成する方法とし
ては、メタライズペーストをセラミックス表面にスクリ
ーン印刷した後、焼成する方法、高活性金属（ＴｉＳＺ
ｒ等）をセラミックス表面に載せ真空容器内あるいは不
活性雰囲気内で加熱する活性金属法あるいは物理蒸着、
化学蒸着法などが利用されていた。

しかしながら、上記厚膜法により得られる金属化層はセ
ラミックスとの接着強度が低い。即ち、この方法で使用
される金属ペースト中に含まれる成分は殆どの場合にお
いて、金属およびガラス成分であり、従って金属とセラ
ミックス基板との接着ではこれらの間にガラス層が介在
することになり、本質的に基板と金属との直接結合によ
るものではないことが接着強度の低下につながっている
。

また、厚膜法によって金属化面を形成する場合、基板の
表面に液相が生じるために表面の状態、処理温度などに
よって濡れ性が大きく影響されるので該メタライズ層の
厚みの制御は難しく、目的とする厚さの金属化面を有す
る製品を効率良く得ることができない。更に、界面近傍
の反応機構が複雑なために均一な反応相の生成が困難で
あり、結果として強度のバラツキが大きく、接合強度の
信頼性が乏しくなる。

発明が解決しようとする問題点 上で述べたように、窒化アルミニウムは電気絶縁性かつ
熱伝導率が極めて良好であることから良好な放熱性が要
求されるＩＣ絶縁基板あるいはヒートシンク材料として
期待されているが、このような用途に対し直接適用する
ことはできず、予め所定の表面処理を施す必要があった
。即ち、窒化アルミニウム焼結体は直接金属と接合する
ことが困難であり、そのために従来から各種方法が提案
されてきた。しかしながら、従来から節用されてきた厚
膜法は既に述べたような各種問題点を有しており、改良
の余地が残されている。

そこで、厚膜法と比較して膜厚の制御性が良く、均−性
を確保でき、しかも得られる膜の接合強度が高く、信頼
性の向上が期待できると共に用途範囲が広いと考えられ
る蒸着法に着目し、これを応用した新しい金属化面を有
する窒化アルミニウム焼結体を得ることを検討した。

この蒸着法を利用した金属膜積層セラミックスが特開昭
５９−５７９７６号公報に開示されている。この金属化
セラミックスは夫々物理蒸着法で形成した、少なくとも
１種のＮａ族元素の第１金属層、少なくとも１種のＶＩ
ａ族元素の第２金属層および物理蒸着法あるいはメッキ
法により形成された少なくとも１種のＩａ族元素の第３
金属層の三層構造の積層膜を有するものである。また、
第２層と第３層との間に■族元素の第４の金属層を設け
た４層構造の積層膜を有するセラミックスをも開示して
いる。

また、特開昭５９−１２１１７５号は窒化アルミニウム
焼結体に表面処理を施し、次いで金属化することを特徴
とする放熱体の製法を開示しており、この表面処理とし
ては粗面加工、酸化処理などが例示されている。

しかしながら、後者の表面酸化処理、例えば窒化アルミ
ニウム焼結体を空気中にて１．２００℃で１時間加熱す
るなどの方法によれば、酸化反応中にＮ２ガスが発生す
る可能性があり、従って得られる酸化膜は著しく多孔質
のものとなる可能性が高いので、緻密性、膜の接合強度
等の点で問題となり、金属化層との接合強度の問題は改
善されない。

そこで、本発明の目的は、特に後者の窒化アルミニウム
焼結体を表面処理する工程の改良を行い、接合強度のバ
ラツキがなく、高信頼度の金属化面を有する窒化アルミ
ニウム焼結体を提供することにある。

問題点を　決するための手段 本発明者等は良好な電気絶縁性、熱伝導性を有する窒化
アルミニウム焼結体を半導体デバイス、特に集積密度の
向上が図られ大量の発熱を伴うＩＣ。

ＬＳＩ等の基板として使用し得るものとするため、上記
のような従来法の現状に照らして、その他の金属との高
い接合強度、高信頼度を達成すべく種種検討、研究を続
けた結果、窒化アルミニウム並びに金属化面形成材料の
いずれとも比較的満足な濡れ性、接合強度を確保できる
酸化アルミニウム膜をまず適用し、次いで金属化層材料
を適用することが有利であることを見出し、本発明を完
成した。

即ち、本発明の金属化面を有する窒化アルミニウム焼結
体は、窒化アルミニウム焼結体基板と、その上に設けら
れた酸化アルミニウム層と、物理蒸着法により該酸化ア
ルミニウム層上に設けられた、少なくとも１種の周期律
表第１Ｖａ、Ｖａ、ＶＩａ。

■族元素の少なくとも１層の金属層とで構成されること
を特徴とする。

ここで、酸化アルミニウム層の厚さは０．５〜３．０μ
ｍの範囲内とすることが好ましく、特に上限（３，０μ
ｍ）は重要である。というのは酸化アルミニウムは窒化
アルミニウムと比較して熱伝導性が劣るので、余り厚く
すると窒化アルミニウム自体の高い放熱特性を有効に活
用することができなくなるためである。一方、下限の値
（０，５μｍ）は窒化アルミニウムと金属化層との十分
な接合強度を確保するのに必要とされる最低の膜厚を意
味する。

この酸化アルミニウム層の形成は、様々な方法　□を利
用して行うことができ、例えばＡｒ＋０２雰囲気中で８
００〜１．０００℃でＡｌＣｌ３と水との混合物（モル
比２：３混合物）を化学気相蒸着する方法、ＲＦスパッ
タ法により３００〜５５０℃で成膜する方法、あるいは
イオンプレーティング、電子ビーム加熱方式による真空
蒸着法などが利用できる。

更に、少なくとも１層の金属層を物理蒸着によって該酸
化アルミニウム膜上に適用するが、この金属層材料とし
てはＩｂ族例えば［：ｕ、　Ａｇ５Ａｕ、　ｒＶ　ａ族
例えば、Ｔｉ５Ｚｒ、　Ｈｆ、Ｖａ族例えば■、Ｎｂ、
　Ｔａ。

■ａ族例えば、Ｃｒ、　Ｍｏ５Ｗｓ■族例えばＮｉ、　
Ｐｄ。

ｐｔなどを挙げることができ、これらは特にスパッタリ
ング、真空蒸着、イオンプレーティング法によって適用
する。

この金属層は複数の積層構造であってもよく、この場合
にはまず、最内層（酸化アルミニウム層と接する層）に
高活性金属のＴｉ、　２ｒ、　Ｈｆ　（第１Ｖａ族元素
）を選ぶことが好ましく、また中でもＴｉが酸素との親
和性に優れていることから特に好ましく、例えばＴｉを
選択した場合には第１層／第２層／第３層としてＴｉ／
Ｍｏ／Ｎｉ、　Ｔｉ／Ｍｏ／ＡｕおよびＴｉ／Ｐｔ／Ａ
ｕなどの組合せとして堆積する。

尚、これら各金属層は２種以上の元素の組合せで構成さ
れてもよいことはいうまでもない。この金属層の厚さは
特に制限はないが、一般には加工の容易さ等の観点から
全体として０．１〜５μｍ程度で十分である。

また、本発明にふいて有用な基板としての窒化アルミニ
ウム焼結体は従来公知の任意の方法で得られたものであ
り得るが、この窒化アルミニウムはその粉末自体が極め
て焼結性に劣るために、粉末成形後焼結して得られる焼
結体は多くの場合多量の気孔を有し、熱伝導性の悪いも
のとなってしまう。これは、窒化アルミニウム焼結体の
如き絶縁性セラミックスの熱伝導機構が、この窒化アル
ミニウムがイオン結合、共有結合で構成されているだめ
に、主として格子振動間の非調和相互作用によるフォノ
ン伝導を主体としているので、多量の気孔、不純物等の
欠陥を有する場合には、フォノン散乱が著しく、その結
果低熱伝導度のものしか得られないことによるものであ
る。

そこで、本発明者等が開発した緻密質かつ良好な熱伝導
率を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法により得
られたものを使用することが好ましく、その方法は１．
８重量％以下の酸素含有率の窒化アルミニウム粉末にイ
ツトリウムおよびセリウムのアルコキシドからなる群か
ら選ばれた少なくとも１種の溶液をイツトリウムまたは
Ｃｅ換算で０．１〜１０重量％添加し、混合・分解した
後成形し、１、７００〜２．２００度の範囲内の温度で
非酸化性雰囲気下で常圧焼結することからなる（特願昭
６０−１８４６３５号明細書参照）。しかしながら、こ
の例に限らず、緻密質かつ良好な熱伝導率を有するもの
であれば制限されず、例えば上記特開昭５９−１２１１
７５号明細書に開示されているものなどを挙げることが
できる。

以上述べたことから、本発明の金属化面を有する窒化ア
ルミニウムの製法は明らかであると思われるが、方法の
流れを簡単に述べると、まず窒化アルミニウム基板を準
備し、その上に上記のいずれかの方法に従って０．５〜
３．０μｍの範囲内の厚さの酸化アルミニウム層を形成
する。次いで周期律表の第１　ｂ、ＩＶａ、Ｖａ、ＶＩ
ａ右よび■族元素から選ばれた少なくとも１種の元素を
物理蒸着法で堆積し、必要に応じてこの操作を繰返して
同一もしくは異る元素もしくはその組合せの複数の層か
らなる積層構造の金属層を形成する。

かくして得られた製品の品質は引張強度測定、走査顕微
鏡（ＳＥＭ）による組織観察あるいはＥＭＰＡによる各
界面（または境界層）における元素分布の調査などによ
って評価することができる。

罫亙 窒化アルミニウム焼結体の他の金属との接合性を改善す
ることは、その有する興味ある特性を、半導体デバイス
用基板材料等として実用化する上で極めて重要である。

従来の、特に窒化アルミニウム焼結体表面を、まず表面
処理し、次いで金属化層を形成する方法において、表面
処理を酸化処理で行う場合には既に述べたように酸化処
理中に発生するガスの影響が避けられず、十分な強度の
金属化製品を得ることができなかった。

しかしながら、本発明に従って、物理蒸着法あるいは化
学蒸着法によって酸化アルミニウム自体を堆積させ、こ
の層を介して金属化層を設けることにより十分な満足で
きる接合強度の窒化アルミニウム製品を得ることができ
る。この酸化アルミニウムは窒化アルミニウム並びに金
属両者に対して比較的良好な濡れ性、親和性を有するた
めこれらの間の接合性を保証する上で極めて有効である
。

また、金属層を複数の層の積層構造とする場合、最内層
即ち酸化アルミニウム層側に高活性金属であるＩＶａ族
金属、特に酸素との親和性に優れたＴｉ層を配置するこ
とにより、窒化アルミニウムー金属化層間の密着性、接
合強度を大巾に改善することができる。

上記金属層を物理蒸着法、特にイオンプレーティング法
で実施しているので、加速された金属イオン等が十分な
エネルギーで基板に衝突するため、その運動エネルギー
によって金属と基板との間に結合が生じ、そのために窒
化アルミニウム基板と強固に結合した金属層が得られる
。また、反応が比較的単純で副生成物の形成が起こり難
く、気相反応であって液相反応を経ることがないので信
頼性の高い均一な金属層が得られる。更に、物理蒸着法
は蒸着時間の制御のみによって所定の厚さの金属層が得
られるので、金属層の厚さの制御が極めて容易であり、
設計通りの膜厚の金属層を自由に得ることができる。

従って、本発明の金属化面を有する窒化アルミニウム焼
結体は各電子材料用絶縁体、例えば半導体デバイス用絶
縁基板などの他、その高い放熱性を活かしたヒートシン
クなどとして広い応用範囲を有し、これを使用すること
によって各種半導体デバイス等の有する機能を十二分に
発揮させることが可能となる。

実施例 以下、実施例および比較例によって本発明の金属化面を
有するへＩＮ焼結体を更に具体的に説明し、その効果を
実証する。しかし、本発明はこれら例により何等制限さ
れない。

実施例１ プラズマＣＶＤ法によってへＩＮ焼結体基板上に厚さ１
．１μｍの酸化アルミニウム薄膜を形成し、次いでイオ
ンプレーティング法に従ってＴｉを０．６μｍ、Ｍｏを
０．８　μｍおよびＮ１を２．０μｍ堆積して３層構造
の金属層を設けた。このものについてワイヤー（銅線：
ｌ＋ｎｍφ）を溶接し、その際の引張強度を測定したと
ころ１１Ｋｇ／ｍｍ’であった。

比較例１ 実施例１と同様にＡＩＮ焼結体基板上に厚さ０．１μｍ
および４．０μｍの酸化アルミニウム薄膜を形成した。

次いで、イオンプレーティング法でＴｉを０．７μｍ、
ＭＯを０．８　ｐ　ｍおよびＮｉを２．０　ｐ　ｍ堆積
し三層構造の金属層を設けた比較用のサンプルを得た。

上記と同様に引張強度を測定したところ各々１、２Ｋｇ
　／　ｍｍ２および２．　ＩＫｇ　／　ｍｍ’であった
。

実施例２ 大気中で、ＡＩＮ焼結体基板上に２．１μｍの厚さで形
成した酸化アルミニウム薄層上に、イオンプレーティン
グ法によってＴｉ　ＯｏＬｃｚｍ、　Ｐｔ　Ｏ，８μｍ
およびＡｕｌ、ＩＪｊｍまたはＴｉ　Ｏ，８μｍＳＭｏ
　０．８μｍおよびＡｕ１．２μｍをこの順序で積層し
、３層構造の金属膜を形成した。上記と同様に引張強度
を測定したところ各々３Ｋｇ／ｍｍ２．７．５Ｋｇ　／
　ｍｍ２の強度値が得られた。

比較例２ 実施例２と同様に酸化アルミニウム層を夫々０．１μｍ
および４．２μｍの厚さで形成したＡＩＮ基板上に夫々
Ｔｉ　Ｏ，９μｍ／Ｐｔ　Ｏ１８μｍ／八ｕ１．１へｍ
およびＴｉ　０．８μｍ／Ｍｏ　０．８μｍ／Ａｕ　１
．２μｍの三層構造の金属層を設け、４種の比較用サン
プルを得た。同様に引張強度を測定したところ夫々１．
３Ｋｇ／ｍｍ２．２．５Ｋｇ／ｍｍ２（Ａ１２０３＝　
０．１ｐ　ｍ　）および１．０にｇ／ｍｍ”、１．９Ｋ
ｇ／ｍｍ’　（Ａ１２０３＝　４．２μｍ）であった。

実施例３ へＩＮ焼結体基板上にイオンプレーティング法で膜厚１
．８μｍの酸化アルミニウム層を設け、次いでスパッタ
法によりＺｒＯ，９μｍおよびＮｉ１．１μｍをこの順
序で堆積して２層構造の金属膜を形成した。同様にして
測定した引張強度は９Ｋｇ／ｍｍ２であった。

比較例３ 実施例３と同様に夫々膜厚の異る酸化アルミニウム層を
設けた３種のサンプルにＺｒ０．９μｍ　／Ｎｉ１．１
μｍの２層構造の金属層を設け、引張強度を測定した結
果を以下の表に総めた。

実施例４ へＩＮ焼結体基板の表面を０２気流中で酸化処理して、
１．３μｍ厚の酸化アルミニウム層を形成した後、イオ
ンプレーティング法によって１ｌｆ１．１μｍおよびＮ
ｉ１．９μｍをこの順序で堆積し、２層構造の金属膜を
形成した。上記と同様にして測定した引張強度は５．５
Ｋｇ　７ｍｍ２であった。

比較例４ 実施例４と同様に操作して２種の比較サンプルを作製し
、引張強度を測定した。尚、金属層はＨ［１，０μｍ／
Ｎｉｌ、８μｍの２層構造とした。結果は以下の通りで
ある。

実施例５ プラズマＣＶＤによってＡＩＮ焼結体基板上に厚さ２．
４μｍの酸化アルミニウム薄膜を形成し、次いでスパッ
タリング法で１，６μｍのＮｂを堆積して単層の金属膜
を形成した。かくして得たサンプルの引張強度は上記同
様にして測定したところ２．２Ｋｇ／ｍｍ２であった。

比較例５ 実施例５と同様に２種の比較用サンプルを作製し、その
引張強度を測定した。その結果は以下の通りであった。

実施例６ 大気中でＡＩＮ焼結体基板上に厚さ１．４μｍの酸化ア
ルミニウム表面に蒸着法によってＮ、ｂ金属膜を１．２
μｍの厚さで堆積し、単層の金属膜を形成した。同様に
して測定した引張強度は１．８にｇ／ｍｍ”であった。

比較例６ 酸化アルミニウム膜厚を０．２μｍおよび３．９μｍと
した以外は実施例６と同様に処理したところ、引張強度
は夫々０．７Ｋｇ　７ｍｍ２および０．９Ｋｇ／ｍｍ’
であった。

発明の効果 以上詳細に説明したように、本発明の金属化面を有する
窒化アルミニウム焼結体によれば、膜厚が０，５〜３．
Ｏｍｍの酸化アルミニウム薄膜を焼結体表面に形成する
ことによって、窒化アルミニウムおよび金属化面両者に
対して良好な化学的親和性を有していることから、緻密
かつ良好な接合強度を有する接合体が得られる。更に、
金属層の形成をイオンプレーティング法で実施した場合
には該方法の特異性に基きＡＩＮ・金属間の結合形成が
期待でき、特に優れた結果を与える。また、気相法を利
用していることから、金属層形成の際の膜厚制御性が著
しく良好となり、設計通りの層形成が可能となる。

かくして、ＡＩＮの有する優れた特性を何等損なうこと
なく、有効に利用することができ、ＩＣ。

ＬＳＩ等の半導体デバイス用絶縁材料をはじめ、各種電
子デバイスにおいて応用でき、それらの特性を十分に発
揮することを可能とするので、本発明の金属化面を有す
るＡＩＮ焼結体は工業的に極めて有用なものである。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）窒化アルミニウム焼結体と、その上に設けられた
   酸化アルミニウム層と、該酸化アルミニウム層上に物理
   蒸着法により設けられた周期律表第 I ｂIVａ、Ｖａ、
   VIａ、VIII族元素の少なくとも１種の金属の少なくとも
   １種の層とで構成されることを特徴とする金属化面を有
   する窒化アルミニウム焼結体。
2. （２）上記物理蒸着法がスパッタリング法、真空蒸着法
   またはイオンプレーティング法であることを特徴とする
   特許請求の範囲第１項記載の金属化面を有する窒化アル
   ミニウム焼結体。
3. （３）上記金属層が複数の層で構成される場合、第１層
   材料として第IVａ族のＴｉを用いることを特徴とする特
   許請求の範囲第１項または第２項記載の金属化面を有す
   る窒化アルミニウム焼結体。
4. （４）上記金属層が三層からなり、これらが酸化アルミ
   ニウム層側からＴｉ／Ｍｏ／Ｎｉ、Ｔｉ／Ｍｏ／Ａｕま
   たはＴｉ／Ｐｔ／Ａｕの順に配置されていることを特徴
   とする特許請求の範囲第３項記載の窒化アルミニウム焼
   結体。
5. （５）上記酸化アルミニウム層の厚さが０．５〜３．０
   μｍの範囲内にあることを特徴とする特許請求の範囲第
   １〜４項いずれか１項に記載の窒化アルミニウム焼結体
   。
6. （６）上記酸化アルミニウム層が化学気相蒸着法、スパ
   ッタリング法、真空蒸着法またはイオンプレーティング
   法で形成されたものであることを特徴とする特許請求の
   範囲第５項記載の窒化アルミニウム焼結体。