JPS62185031A - 反応溶媒の精製方法 - Google Patents
反応溶媒の精製方法Info
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- JPS62185031A JPS62185031A JP2751686A JP2751686A JPS62185031A JP S62185031 A JPS62185031 A JP S62185031A JP 2751686 A JP2751686 A JP 2751686A JP 2751686 A JP2751686 A JP 2751686A JP S62185031 A JPS62185031 A JP S62185031A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、アニオン系の贋応、特にアニオン重合に用い
られる炭化水素系反応溶媒の精製法に関するものであり
、詳しくは有機金属を添加して極めて乾燥度の高い溶媒
を迅速かつ簡便に得る方法である。
られる炭化水素系反応溶媒の精製法に関するものであり
、詳しくは有機金属を添加して極めて乾燥度の高い溶媒
を迅速かつ簡便に得る方法である。
（従来技術とその問題点）
炭化水素系反応溶媒の乾燥に関しては、従来からの一般
的方法がいくつか知られている。
的方法がいくつか知られている。
例えば、は）塩化カルシウムで乾燥した後、室温下でｎ
−グチルリチウムを用いて、減圧蒸留を行なう。（２）
塩化カルシウムで乾燥後、金属ナトリウムを加えて加熱
蒸留を行う。（３）五酸化リンで蒸留した後、水素化カ
ルシウムで再び蒸留を行うなどの方法が知られている。
−グチルリチウムを用いて、減圧蒸留を行なう。（２）
塩化カルシウムで乾燥後、金属ナトリウムを加えて加熱
蒸留を行う。（３）五酸化リンで蒸留した後、水素化カ
ルシウムで再び蒸留を行うなどの方法が知られている。
しかし、これらの方法はいずれも時間がかかり、（２）
の方法では乾燥剤との接触時間ｔこよって、例えばトリ
フェニルメチルメタクリレートの不斉アニオン重合の重
合結果の再現性に問題があった。例えば旋光度の高いポ
リマーが得られる収率に関してバラツキがあった。
の方法では乾燥剤との接触時間ｔこよって、例えばトリ
フェニルメチルメタクリレートの不斉アニオン重合の重
合結果の再現性に問題があった。例えば旋光度の高いポ
リマーが得られる収率に関してバラツキがあった。
（問題点の解決手段）
そこで１本発明者らは鋭意検討した結果、テトラヒドロ
フランに可溶性でかつ旋光度の高いポリ（トリフェニル
メチルメタクリレート）の得られる収率は、用いる反応
溶媒の精製方法に依存し、乾燥剤として有機金属を用い
ることにより旋光度の高いポリマーの得られる収率が向
上すること及び溶媒のｆａ製待時間大巾に短縮されるこ
とを見い出した。
フランに可溶性でかつ旋光度の高いポリ（トリフェニル
メチルメタクリレート）の得られる収率は、用いる反応
溶媒の精製方法に依存し、乾燥剤として有機金属を用い
ることにより旋光度の高いポリマーの得られる収率が向
上すること及び溶媒のｆａ製待時間大巾に短縮されるこ
とを見い出した。
（発明の構成）
即ち、本発明はアニオン重合に使用される炭化水素系反
応溶媒に有機金属を添加して精製する方法である。
応溶媒に有機金属を添加して精製する方法である。
用いられる炭化水素系の度広溶媒としては。
ヘキサン、ベンゼン、トルエンなどの脂肪族あるいは芳
香族炭化水素である。一方、有機金属としては溶媒中を
こ含まれる水分と反応して副生ずる化合物の沸点が目的
の溶媒の沸点と常圧下で３０℃以上の差をもつ、あるい
は溶媒に混入しても後の反応に支障を持たらさぬもので
あればよい。具体的にはｎ−グチルリチウム、８６８−
ブチルリチウム、Ｌｅｙｔ−グチルリチウムやフェニル
リチウム、メチルマグネシウムプロミド、ｎ−ブチルマ
グネシウムプロミド、フェニルマグネシウムプロミドな
どがある。
香族炭化水素である。一方、有機金属としては溶媒中を
こ含まれる水分と反応して副生ずる化合物の沸点が目的
の溶媒の沸点と常圧下で３０℃以上の差をもつ、あるい
は溶媒に混入しても後の反応に支障を持たらさぬもので
あればよい。具体的にはｎ−グチルリチウム、８６８−
ブチルリチウム、Ｌｅｙｔ−グチルリチウムやフェニル
リチウム、メチルマグネシウムプロミド、ｎ−ブチルマ
グネシウムプロミド、フェニルマグネシウムプロミドな
どがある。
以下、実施例に従って本発明を詳述する。
（実施例）
実施例 １
トルエン６ ｓ ｏ ｍｌ （特級、水分含＠０．０５
゜％以下）をｌＩの乾燥ナスフラスコｔこ取りｎ−グチ
ルリチウム１４−（ヘキサン溶液１．５５ ｍＭ ／
ｍｌ ）と沸石な加えて窒素気流下加熱還流を３時間行
なった。初留８０−をりを５００−の蒸留トルエンに溶
解し、既知の方法（特開昭５８−１５４７０３）ｔこ従
って不斉アニオン重合を行ないテトラヒドロフランに可
溶で、旋光度（〔α〕Ｄ クロロホルム）３４４’のポ
リマー２２．３９（収率８７．７％）を得た。
゜％以下）をｌＩの乾燥ナスフラスコｔこ取りｎ−グチ
ルリチウム１４−（ヘキサン溶液１．５５ ｍＭ ／
ｍｌ ）と沸石な加えて窒素気流下加熱還流を３時間行
なった。初留８０−をりを５００−の蒸留トルエンに溶
解し、既知の方法（特開昭５８−１５４７０３）ｔこ従
って不斉アニオン重合を行ないテトラヒドロフランに可
溶で、旋光度（〔α〕Ｄ クロロホルム）３４４’のポ
リマー２２．３９（収率８７．７％）を得た。
比較例 １
トルエン１０００−を２Ｉのナスフラスコに入れ、水素
化力／Ｉ／Ｖウム５ｇを加え窒素気流下加熱還流を６時
間行ない初留１０〇−を除去した後、留分８００−を得
た。
化力／Ｉ／Ｖウム５ｇを加え窒素気流下加熱還流を６時
間行ない初留１０〇−を除去した後、留分８００−を得
た。
さらに、五酸化リン約２０ｇと共に加熱還流を３時間行
ない初留８０−を除去した。
ない初留８０−を除去した。
実施例１と同様な方法でトリフェニルメ。
チルメタクリレート１６．４９を蒸留トルエン３３０−
に溶かし重合を行なった。テトラヒドロフランに可溶性
で旋光度２６００のポリマー１５．３９を得た。（収率
９３．３％） （効果） 水沫は蒸留時間が従来の方法よりも短かく、かつ旋光度
の高いポリマーが得られる実用１優れた溶媒の精製法で
ある。
に溶かし重合を行なった。テトラヒドロフランに可溶性
で旋光度２６００のポリマー１５．３９を得た。（収率
９３．３％） （効果） 水沫は蒸留時間が従来の方法よりも短かく、かつ旋光度
の高いポリマーが得られる実用１優れた溶媒の精製法で
ある。
Claims (1)
- アニオン重合に使用される炭化水素系反応溶媒に有機金
属を添加して精製することを特徴とする反応溶媒の精製
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2751686A JPS62185031A (ja) | 1986-02-10 | 1986-02-10 | 反応溶媒の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2751686A JPS62185031A (ja) | 1986-02-10 | 1986-02-10 | 反応溶媒の精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62185031A true JPS62185031A (ja) | 1987-08-13 |
Family
ID=12223289
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2751686A Pending JPS62185031A (ja) | 1986-02-10 | 1986-02-10 | 反応溶媒の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62185031A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1775308A4 (en) * | 2004-06-09 | 2008-02-20 | Nippon Soda Co | PROCESS FOR PRODUCING AN ANIONIC POLYMER |
| JP2010195026A (ja) * | 2009-02-24 | 2010-09-09 | Ishizuka Glass Co Ltd | ボトムフォルダー駆動装置 |
| JP2010540558A (ja) * | 2007-09-28 | 2010-12-24 | シグナ・ケミストリー・インコーポレイテッド | アニオン重合においてそれらを用いるための溶媒およびモノマーの乾燥および精製におけるアルカリ金属−シリカゲル（ｍ−ｓｇ）材料の使用 |
-
1986
- 1986-02-10 JP JP2751686A patent/JPS62185031A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1775308A4 (en) * | 2004-06-09 | 2008-02-20 | Nippon Soda Co | PROCESS FOR PRODUCING AN ANIONIC POLYMER |
| US7714085B2 (en) | 2004-06-09 | 2010-05-11 | Nippon Soda Co., Ltd. | Production method of polymers by using living anionic polymerization method |
| JP2010540558A (ja) * | 2007-09-28 | 2010-12-24 | シグナ・ケミストリー・インコーポレイテッド | アニオン重合においてそれらを用いるための溶媒およびモノマーの乾燥および精製におけるアルカリ金属−シリカゲル（ｍ−ｓｇ）材料の使用 |
| JP2010195026A (ja) * | 2009-02-24 | 2010-09-09 | Ishizuka Glass Co Ltd | ボトムフォルダー駆動装置 |
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