JPS62187170A - 窒化ケイ素粒子／炭化ケイ素ウイスカ−混合物に焼結助剤を混合する方法 - Google Patents
窒化ケイ素粒子／炭化ケイ素ウイスカ−混合物に焼結助剤を混合する方法Info
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、窒化ケイ素粒子（Ｓｔ、Ｎ、ｐ’）と炭化
ケイ素ウィスカー（ＳｉＣｗ）とからなる混合物に。
ケイ素ウィスカー（ＳｉＣｗ）とからなる混合物に。
この混合物を成形後に焼結して複合セラミックス製品と
する際に焼結助剤として作用する物質を均一に混合する
方法に関する。この発明が対象としている焼結助剤は、
イツトリウムまたはランタンの酸化物である。
する際に焼結助剤として作用する物質を均一に混合する
方法に関する。この発明が対象としている焼結助剤は、
イツトリウムまたはランタンの酸化物である。
高温ガス中で苛酷な条件下に使用されるタービンやディ
ーゼルエンジンなどの構造材料部品をセラミックス材料
で構成する場合、卓越した高温強度と高温における化学
的不活性の故に、窒化ケイ素（Ｓｉ、Ｎ、 ）が最も可
能性の大きい材料であると見られている。また金属材料
に比べてけるかに大きいセラミックス固有の脆性は、耐
熱繊維材料。
ーゼルエンジンなどの構造材料部品をセラミックス材料
で構成する場合、卓越した高温強度と高温における化学
的不活性の故に、窒化ケイ素（Ｓｉ、Ｎ、 ）が最も可
能性の大きい材料であると見られている。また金属材料
に比べてけるかに大きいセラミックス固有の脆性は、耐
熱繊維材料。
とくにＳｉＣｗを配合することによって著るしく改良す
ることが期待されている。すなわち、Ｓｌ、Ｎ、ｐｔ−
８ｉｃｗと複合化することにより、その脆性は大きく改
善されると共にその機械的特性に対する信頼度が著るし
く向上し、しかも５ｉ５Ｎ、ｐ単独の焼結物では不可能
であった放電加工が可能になる。
ることが期待されている。すなわち、Ｓｌ、Ｎ、ｐｔ−
８ｉｃｗと複合化することにより、その脆性は大きく改
善されると共にその機械的特性に対する信頼度が著るし
く向上し、しかも５ｉ５Ｎ、ｐ単独の焼結物では不可能
であった放電加工が可能になる。
このようなウィスカーの粒子への複合効果にとってこれ
ら両成分が均一に混合されていることはもちろん、焼結
に不可欠な焼結助剤が均一に混合されていることが基本
的に重要なことは言を俟たｆｉイ。Ｓ ｉ５ Ｎ Ｂ
ｐ／Ｓ ｔ Ｃｗ系複合セラミックス材料原料混合物の
焼結に最も有効な焼結助剤は、イツトリウムの酸化物（
ｙ２ｏ、）もしくはこれにランタンの酸化物（Ｌａ ２
０５ ）を混合したものであることが一般に知られてい
る。これらの酸化物は粉末の形態で供給されるので、こ
れを主原料であるＳｌ、Ｎ、ｐおよびＳ ｉ Ｃｗと均
一に混合するためには、Ｓｉ、Ｎ、ｐとＳｉＣｗとの混
合時と同様に、ウィスカーの破壊を防止するため多くの
困難が伴なうので通常はこの混合前、すなわち、Ｓｌ、
Ｎ、ｐだけとの混合をボールミルなどの方法で十分均一
に行なった後に、ウィスカーの損傷をさけるためのマイ
ルドな条件で次のウィスカーとの混合を行なう必要があ
る。
ら両成分が均一に混合されていることはもちろん、焼結
に不可欠な焼結助剤が均一に混合されていることが基本
的に重要なことは言を俟たｆｉイ。Ｓ ｉ５ Ｎ Ｂ
ｐ／Ｓ ｔ Ｃｗ系複合セラミックス材料原料混合物の
焼結に最も有効な焼結助剤は、イツトリウムの酸化物（
ｙ２ｏ、）もしくはこれにランタンの酸化物（Ｌａ ２
０５ ）を混合したものであることが一般に知られてい
る。これらの酸化物は粉末の形態で供給されるので、こ
れを主原料であるＳｌ、Ｎ、ｐおよびＳ ｉ Ｃｗと均
一に混合するためには、Ｓｉ、Ｎ、ｐとＳｉＣｗとの混
合時と同様に、ウィスカーの破壊を防止するため多くの
困難が伴なうので通常はこの混合前、すなわち、Ｓｌ、
Ｎ、ｐだけとの混合をボールミルなどの方法で十分均一
に行なった後に、ウィスカーの損傷をさけるためのマイ
ルドな条件で次のウィスカーとの混合を行なう必要があ
る。
このような固体微粒子と損傷し易いウィスカーとの均一
混合に伴なう問題を回避するために、イン） ＩＪウム
の硝酸塩または硫酸塩（Ｙ（ＮＯ３）３またはＹ２（Ｓ
Ｏ，）５） のような水溶性塩類を当該混合物に水溶
液の形態で浸漬し均一分布を与えることか提案されてい
る。しかしこの場合には。
混合に伴なう問題を回避するために、イン） ＩＪウム
の硝酸塩または硫酸塩（Ｙ（ＮＯ３）３またはＹ２（Ｓ
Ｏ，）５） のような水溶性塩類を当該混合物に水溶
液の形態で浸漬し均一分布を与えることか提案されてい
る。しかしこの場合には。
その後のＳｉ、Ｎ、ｐの焼結中に、 ＮＯｘやＳＯｘガ
スを発生し、このガスは１人体などに有害であるばかり
でなく、その酸化性のために、Ｓｔ、Ｎ、ｐおよびＳｉ
Ｃｗを酸化、劣化させる危険がある。
スを発生し、このガスは１人体などに有害であるばかり
でなく、その酸化性のために、Ｓｔ、Ｎ、ｐおよびＳｉ
Ｃｗを酸化、劣化させる危険がある。
この発明の目的は、Ｓｌ、Ｎ４ｐとＳｉＣｗとからなる
混合物中に、この両者の均一な混合状態を乱すことなく
、シかも材料成分の劣化などの問題を生じないように、
焼結助剤を均一に混合することができる改良された混合
方法を提供することである０ この発明方法によれば、あらかじめ所定の混合割合で混
合されているＳｉ、Ｎ、４ｐとＳＩＣｗとの混合物に対
して、イン） ＩＪウムの水酸化物（Ｙ（ＯＨ） −、
）またはアルコキシド（Ｙ（ＯＲ）、）の溶液が含浸さ
れる。またこの溶液は、ランタンの水酸化物（Ｌａ（Ｏ
Ｈ）、）またはア）ｖコキシド（Ｌａ（ＯＲ）ｓ）を含
有していてもよい。このような溶液のための溶媒は一般
に水またはアルコールであるが、その乾燥および焼結条
件下で容易に揮発するとともに、この処理を通してセラ
ミック材料を劣化させるおそれのないものであれば他の
溶媒でもよく、水の場合にＩＩｉコロイド状に均一分散
する。
混合物中に、この両者の均一な混合状態を乱すことなく
、シかも材料成分の劣化などの問題を生じないように、
焼結助剤を均一に混合することができる改良された混合
方法を提供することである０ この発明方法によれば、あらかじめ所定の混合割合で混
合されているＳｉ、Ｎ、４ｐとＳＩＣｗとの混合物に対
して、イン） ＩＪウムの水酸化物（Ｙ（ＯＨ） −、
）またはアルコキシド（Ｙ（ＯＲ）、）の溶液が含浸さ
れる。またこの溶液は、ランタンの水酸化物（Ｌａ（Ｏ
Ｈ）、）またはア）ｖコキシド（Ｌａ（ＯＲ）ｓ）を含
有していてもよい。このような溶液のための溶媒は一般
に水またはアルコールであるが、その乾燥および焼結条
件下で容易に揮発するとともに、この処理を通してセラ
ミック材料を劣化させるおそれのないものであれば他の
溶媒でもよく、水の場合にＩＩｉコロイド状に均一分散
する。
溶液の含浸は種々の方法で行うことが可能であるが、一
般的には、セラミック材料混合物を通液性容器に入れ、
この容器を溶液中に浸漬することによって容易に行うこ
とができ、この際に混合物中の微細な空間内の空気が溶
液と交換されるのを助ける目的で、超音波撮動を利用し
てもよい。含浸された溶液には、イツトリウムの水酸化
物またはアルコキシド％もしくはこれに加えてランタン
の水酸化物またはアルコキシドが存在するが、これらの
物質が焼結助剤としての能力を持つためには、酸化物の
形態に変換されることが必要である。
般的には、セラミック材料混合物を通液性容器に入れ、
この容器を溶液中に浸漬することによって容易に行うこ
とができ、この際に混合物中の微細な空間内の空気が溶
液と交換されるのを助ける目的で、超音波撮動を利用し
てもよい。含浸された溶液には、イツトリウムの水酸化
物またはアルコキシド％もしくはこれに加えてランタン
の水酸化物またはアルコキシドが存在するが、これらの
物質が焼結助剤としての能力を持つためには、酸化物の
形態に変換されることが必要である。
水酸化物から酸化物への変換は、含浸後に余剰の溶液を
除去し、さらに必要であれば乾燥したのち、水酸化物を
脱水処理することによって行うことができる。好ましく
は、この脱水処理は、発生した水がセラミック材料に酸
化などの悪影響を与えるのを避けるために、比較的低温
、たとえば２００℃以下で行われる。またアルコキシド
の酸化物への変換は、含浸後に余剰の溶液を除去したの
ち１通常の方法にしたがってアルコキシドを酸化物まで
容易に加水分解することによって行うことができる。
除去し、さらに必要であれば乾燥したのち、水酸化物を
脱水処理することによって行うことができる。好ましく
は、この脱水処理は、発生した水がセラミック材料に酸
化などの悪影響を与えるのを避けるために、比較的低温
、たとえば２００℃以下で行われる。またアルコキシド
の酸化物への変換は、含浸後に余剰の溶液を除去したの
ち１通常の方法にしたがってアルコキシドを酸化物まで
容易に加水分解することによって行うことができる。
以上の処理により、Ｓｉ、Ｎ、ｐとＳｉＣｗ との混
合物には１Ｍ化イツトリウム（ｙ２ｏ、）もしくは酸化
イツトリウムと酸化ランタン（Ｌａｚ０５ ） との混
合物からなる焼結助剤が均一に混合され、したがって得
られた混合物は１通常の方法にしたがって成形および焼
結することによって、きわめて均質で良好な物理的１機
械的特性を有するセラミックス製品を与える。
合物には１Ｍ化イツトリウム（ｙ２ｏ、）もしくは酸化
イツトリウムと酸化ランタン（Ｌａｚ０５ ） との混
合物からなる焼結助剤が均一に混合され、したがって得
られた混合物は１通常の方法にしたがって成形および焼
結することによって、きわめて均質で良好な物理的１機
械的特性を有するセラミックス製品を与える。
この発明方法に適用されるＳ ｉ ３ Ｎ Ｂ ｐ／
Ｓ ｉ Ｃｗ混合物は、別個に製造されたＳｔ、Ｎ、ｐ
とＳｉＣｗとを任意の方法で混合したものでもよい。最
も好ましい混合物件、ｓｔ、Ｎ、ｐ、５ｔｏ２ 粒子お
よびカーボンをボールミルなどの手段で均一に混合した
のち、非酸化性雰囲気中で所定の温度に加熱し’Ｃ、Ｓ
ｉ ０２ ｔ’ｓ ｉ Ｃｗに転換させることによっ
て得られたものでおる。この方法で得られた混合物は。
Ｓ ｉ Ｃｗ混合物は、別個に製造されたＳｔ、Ｎ、ｐ
とＳｉＣｗとを任意の方法で混合したものでもよい。最
も好ましい混合物件、ｓｔ、Ｎ、ｐ、５ｔｏ２ 粒子お
よびカーボンをボールミルなどの手段で均一に混合した
のち、非酸化性雰囲気中で所定の温度に加熱し’Ｃ、Ｓ
ｉ ０２ ｔ’ｓ ｉ Ｃｗに転換させることによっ
て得られたものでおる。この方法で得られた混合物は。
各成分がきわめて均一に混合されているために。
著るしく良好な特性を有する焼結製品を与える。
なおＳｔ、Ｎ、ｐ／ＳｉＯ□／Ｃ混合物中にあらかじめ
酸化インドリウムのような焼結助剤を粉末の形態で添加
しておくことも考えられるが、この場合には、二酸化ケ
イ素を炭化ケイ素に変換するための熱処理の過程で１条
件によっては、酸化イツトリウム粒子間又はこれとＳ
ｉ ５ ＮＢ ｐとともに凝集してマクロなコロニーを
つ＜Ｊ）、ＳｉＣｗから分離する傾向を示すことが判明
した。
酸化インドリウムのような焼結助剤を粉末の形態で添加
しておくことも考えられるが、この場合には、二酸化ケ
イ素を炭化ケイ素に変換するための熱処理の過程で１条
件によっては、酸化イツトリウム粒子間又はこれとＳ
ｉ ５ ＮＢ ｐとともに凝集してマクロなコロニーを
つ＜Ｊ）、ＳｉＣｗから分離する傾向を示すことが判明
した。
実施例１
通常の方法でそれぞれ別個に調整されたｓｔ、Ｎ、ｐ３
６．０２およびＳｉＣｗ１２．Ｏｆ？水酸化イツトリウ
ムの５．８７１コロイド状スラリー液２１５．９ ｆ
（Ｙ２Ｏ，換算でＳｔ、Ｎ、の３／１７モルに相当）及
び水２００ＣＣから成る溶液中に一夜浸漬した。この浸
漬の後、１時間超音波発振器を動作させてから。
６．０２およびＳｉＣｗ１２．Ｏｆ？水酸化イツトリウ
ムの５．８７１コロイド状スラリー液２１５．９ ｆ
（Ｙ２Ｏ，換算でＳｔ、Ｎ、の３／１７モルに相当）及
び水２００ＣＣから成る溶液中に一夜浸漬した。この浸
漬の後、１時間超音波発振器を動作させてから。
ミキサー型攪拌機により２０秒間だけ混合した。
その後、これをブフナー漏斗で水をＰ別し大気中で２０
０±５℃に１０時間加熱して、乾燥および脱水反応を行
わせて試料を得た。
０±５℃に１０時間加熱して、乾燥および脱水反応を行
わせて試料を得た。
実施例２
ｓｔ、Ｎ、４ｐ ３０．Ｏｆ、３０％Ｓ ｉ Ｏ２コロ
イド水溶液３０、Ｏｆおよびカーボンブランク３０．
Ｏｆ 、ＣｏＣ２２１％水溶液１００ ＣＣ，ＮａＣｔ
２０．０９をよく混合し、１１０℃で乾燥した後粉砕し
たものを黒鉛ルツボに入れて１６００±ｌθ℃に１時間
加熱して。
イド水溶液３０、Ｏｆおよびカーボンブランク３０．
Ｏｆ 、ＣｏＣ２２１％水溶液１００ ＣＣ，ＮａＣｔ
２０．０９をよく混合し、１１０℃で乾燥した後粉砕し
たものを黒鉛ルツボに入れて１６００±ｌθ℃に１時間
加熱して。
５１０２をＳｉＣｗに転換させ、６００℃で３時間未反
応のカーボンブラックを空気中で酸化除去した。
応のカーボンブラックを空気中で酸化除去した。
得られた混合物を実施例１と同じ条件で処理し、焼結助
剤としての酸化イツトリウムを均一に混合した試料を得
た。
剤としての酸化イツトリウムを均一に混合した試料を得
た。
比較例
実施例２において原料５ｉ５Ｎ、ｐの代りに５ｉ５Ｎ、
ｐ ３０．Ｏｆを予めＹ２Ｏ，８，５２ｔ （Ｓ ｉ
、Ｎ、の３／１７モルに相当）とともにボールミルで
均一に混合させたものを用い＆３０％Ｓ１０□コロイド
水溶液３０．Ｏｒ、カーボンブラック３０． Ｏｆ 、
ＣｏＣ２２１％水溶液ｌＯＯＣＣ，ＮａＣ２２０，Ｏ
ｆ ’に同様ニ加えて混合、乾燥、粉砕し同一条件で加
熱して８１０２ｔｓｉｃｗに転換させ、未反応カーボン
ブランクを除去した試料を得た。
ｐ ３０．Ｏｆを予めＹ２Ｏ，８，５２ｔ （Ｓ ｉ
、Ｎ、の３／１７モルに相当）とともにボールミルで
均一に混合させたものを用い＆３０％Ｓ１０□コロイド
水溶液３０．Ｏｒ、カーボンブラック３０． Ｏｆ 、
ＣｏＣ２２１％水溶液ｌＯＯＣＣ，ＮａＣ２２０，Ｏ
ｆ ’に同様ニ加えて混合、乾燥、粉砕し同一条件で加
熱して８１０２ｔｓｉｃｗに転換させ、未反応カーボン
ブランクを除去した試料を得た。
実施例１．２および比較例で得た試料を使用し。
窒化ホウ素で内壁を被覆した黒鉛ルツボ中で、１８００
℃。
℃。
４００ Ｋｖ’ｃｍ 、 ６０分間の条件でホットプレ
スを行って３種の焼結物を得た。各焼結物から、それぞ
れ３×３Ｘ４０ｍの寸法の角棒状の試験片を切り出し、
その各々について、下部スパン２０閣、クロスヘッドス
ピード０．５４−の条件で３点曲げ強度を求めた。得ら
れた結果を表１に示す。なお各焼結試料は、同一条件で
夫々３回くりかえしたもので、夫々の結果をＱ■■で示
す。
スを行って３種の焼結物を得た。各焼結物から、それぞ
れ３×３Ｘ４０ｍの寸法の角棒状の試験片を切り出し、
その各々について、下部スパン２０閣、クロスヘッドス
ピード０．５４−の条件で３点曲げ強度を求めた。得ら
れた結果を表１に示す。なお各焼結試料は、同一条件で
夫々３回くりかえしたもので、夫々の結果をＱ■■で示
す。
次に、実施例２においてｙ（ｏＨ）、の使用モル量の１
／２ｔ−Ｌ ａ （ＯＨ）５に置きかえて両者を併用し
た場合及びこの両者の等モル’ｋ Ｙ ＊ Ｌ ａのエ
トキシドとしてエタノール溶液を用いて同様な条件下で
得られた試験片に関する強度試験結果を表２に示す。
／２ｔ−Ｌ ａ （ＯＨ）５に置きかえて両者を併用し
た場合及びこの両者の等モル’ｋ Ｙ ＊ Ｌ ａのエ
トキシドとしてエタノール溶液を用いて同様な条件下で
得られた試験片に関する強度試験結果を表２に示す。
（注）以上の表１．２に於て骨の試験片のみ内部にコロ
ニー成年均質部散在。
ニー成年均質部散在。
特許出願人 財団法人工業開発研究所代理人 弁理
士 １） 澤 博 昭（外２名）
− 手続補正書（自発） 特許庁長官殿 田ハ
１、事件の表示 特願昭６１−２９９３７号２、発
明の名称 窒化ケイ素粒子／炭化ケイ素゛ クィス
カー混合物に焼結助剤 ３、？ｉ正をすう者 を混打す方法事件との関係
特許出願人 住所 名 称 財団法人工業開発研究所 ４、代 理 人 郵便番号 １０５住 所
東京都港区西新橋１丁目４番１０号５、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 ６、補正の内容 （１）明細書第８頁第５行および第８頁第１９行の「カ
ーボ／ブラック３０．ＯｆＪをそれぞれ「力一ボ／ブラ
ック１０．ＯｆＪと補正する。
士 １） 澤 博 昭（外２名）
− 手続補正書（自発） 特許庁長官殿 田ハ
１、事件の表示 特願昭６１−２９９３７号２、発
明の名称 窒化ケイ素粒子／炭化ケイ素゛ クィス
カー混合物に焼結助剤 ３、？ｉ正をすう者 を混打す方法事件との関係
特許出願人 住所 名 称 財団法人工業開発研究所 ４、代 理 人 郵便番号 １０５住 所
東京都港区西新橋１丁目４番１０号５、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 ６、補正の内容 （１）明細書第８頁第５行および第８頁第１９行の「カ
ーボ／ブラック３０．ＯｆＪをそれぞれ「力一ボ／ブラ
ック１０．ＯｆＪと補正する。
１２１同第８頁第６行および第８頁第２０行の「１００
ｃ、ｃＪ ｆそれぞれ「１０．Ｏｅｅｌと補正する。
ｃ、ｃＪ ｆそれぞれ「１０．Ｏｅｅｌと補正する。
以上
Claims (2)
- （１）窒化ケイ素粒子と炭化ケイ素ウィスカーとの混合
物に、イットリウムの水酸化物またはアルコキシドの溶
媒溶液を含浸させる工程と、含浸された上記水酸化物ま
たはアルコキシドを酸化イツトリウムに変換させる工程
とを備えた、窒化ケイ素粒子／炭化ケイ素ウィスカー混
合物に焼結助剤を混合する方法。 - （２）上記イットリウムの水酸化物またはアルコキシド
に加えて、ランタンの水酸化物またはアルコキシドを使
用することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61029037A JPS62187170A (ja) | 1986-02-14 | 1986-02-14 | 窒化ケイ素粒子／炭化ケイ素ウイスカ−混合物に焼結助剤を混合する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61029037A JPS62187170A (ja) | 1986-02-14 | 1986-02-14 | 窒化ケイ素粒子／炭化ケイ素ウイスカ−混合物に焼結助剤を混合する方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62187170A true JPS62187170A (ja) | 1987-08-15 |
Family
ID=12265202
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61029037A Pending JPS62187170A (ja) | 1986-02-14 | 1986-02-14 | 窒化ケイ素粒子／炭化ケイ素ウイスカ−混合物に焼結助剤を混合する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62187170A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4975394A (en) * | 1987-04-28 | 1990-12-04 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Sintered high density silicon oxnitride and method for making the same |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5954680A (ja) * | 1982-09-24 | 1984-03-29 | 工業技術院長 | 繊維強化型窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
| JPS60210574A (ja) * | 1984-03-30 | 1985-10-23 | 工業技術院長 | 高強度耐熱セラミツクス焼結体の製造方法 |
-
1986
- 1986-02-14 JP JP61029037A patent/JPS62187170A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5954680A (ja) * | 1982-09-24 | 1984-03-29 | 工業技術院長 | 繊維強化型窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
| JPS60210574A (ja) * | 1984-03-30 | 1985-10-23 | 工業技術院長 | 高強度耐熱セラミツクス焼結体の製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4975394A (en) * | 1987-04-28 | 1990-12-04 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Sintered high density silicon oxnitride and method for making the same |
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