JPS62187193A - 単結晶育成方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は、化合物半導体の単結晶育成方法および装置に
係り、特に横型のボート成長法における熱演を制御して
確実に単結晶を育成する方法および装置に関するもので
ある。

〔従来技術とその問題点〕

温度勾配凝固法により化合物半導体の単結晶を成長させ
る場合、電気炉内の温度をシード部から融液部へと徐々
に下げていくだけでは融液内の熱流、特に固液界面の熱
流の制御がむずかしく、成長途中で多結晶化してしまう
ことが多い。これは水平ブリッジマン法の場合も同様で
ある。

そこで、融液部の熱流を制御し、低転位密度の単結晶を
製造するために種々の改良がなされている。例えば特開
昭５５−６２８８２号公報に開示された方法は、ボート
上部に冷却ガス吹き付は装置を設置することにより成長
界面を自由に制御し、低転位密度単結晶を速い成長速度
で成長させるようにしたものである。

しかし電気炉内上部に冷却ガス吹き付は装置を設けただ
けでは、融液内の熱の流れを精密に制御することは困難
である。特に燐化インジウムのように、積層欠陥エネル
ギーが１８ｅｒｇ／ｃｍ″と砒化ガリウムの３分の１程
度で、きわめて双晶が発生しやすいものでは、微妙な熱
のゆらぎで多結晶化が起きてしまうという問題がある。

したがって燐化インジウムその他の単結晶化の難しい化
合物半導体の単結晶を製造するためには、さらに精密な
熱流制御が要求される。

〔問題点の解決手段とその作用〕

温度勾配凝固法により燐化インジウム単結晶の育成を行
った場合、電気炉の内壁とボート内の温度分布を実際に
測定してみると、第８図に示すようにボート内の燐化イ
ンジウム融液の温度Ａが電気炉内壁の温度Ｂより高くな
っていることが多い。

このような温度状態では、燐化インジウム融液からボー
ト壁を通ってボート外に逃げていく熱流が存在すること
になり、ボート内壁面に結晶核が発生しやすくなる。こ
のため多結晶化が起こり易く、単結晶をつくることが極
めて困難である。

そこで本発明は、ボート内の温度を周囲より下げ、ボー
ト外の周囲からボート内に向けての熱流を生じさせてボ
ート内壁面での核の発生を抑制し、単結晶を確実に育成
できるようにしたものである。

すなわち本発明は、電気炉により加熱される石英アンプ
ル内の低温部に揮発性元素を置き、高温部に金属元素を
収容したボートを置いて、温度勾配凝固法または水平ブ
リッジマン法により上記ボート内に化合物半導体の融液
を作成した後、単結晶を育成する方法において、上記ボ
ートのシード端側にヒートシンクを熱的に結合させ、か
つヒートシンクの周囲に炉外に通じる冷却管を設けて、
上記ボート内の熱をシードを通してヒートシンクの方に
吸収すると共に、上記ボートの周囲に補助ヒータを設け
て熱を供給し、これにより上記ボート内の温度をボート
外の温度より低く保った状態で、熱が常にボートの周囲
からボート内の融液内に供給されるようにして単結晶を
育成することを特徴とするものである。

またこの方法を実施するのに使用される本発明の装置は
、一端側に揮発性元素を置き、他端側に金属元素を収容
したボートを置いた石英アンプルを、上記一端側を低温
部、他端側を高温部とした電気炉内に水平に設置してな
る単結晶育成装置において、上記ボートのシード端側に
接触するように設置されたヒートシンクと、上記石英ア
ンプルの外側に上記ヒートシンクを囲むように設置され
た端部が炉外に通じる冷却管と、上記石英アンプルの外
側に上記ボートを囲むように設置された少なくとも上下
に分割されている補助ヒータと、上記冷却管と補助ヒー
タの間に設置された断熱板とを備えたことを特徴とする
ものである。

〔実施例〕

以下本発明の実施例を図面を参照して詳細に説明する。

第１図ないし第４図は本発明の単結晶育成方法に用いる
装置の一例を示す０図において、１）は内部を真空にし
た石英アンプル、１２はその一端側に設置された揮発性
元素たとえば燐、１３は他端側に設置されたボートであ
る。ボート１３内には金属元素たとえばインジウムが収
容されており、その一端側にはシード１４が設置されて
いる。１５は石英アンプル１）内の燐の蒸気圧を制御す
る低温側電気炉、１６は所定の温度プロファイルでボー
ト１３側を加熱する高温側電気炉である。

本発明の方法は、燐１２を蒸発させ、それをインジウム
内に拡散させることによりボート１３内に燐化インジウ
ムの融液を作成した後、高温側電気炉１５内の温度プロ
ファイルを徐々に変化させるか、あるいは炉内の温度プ
ロファイルをそのままにして、電気炉またはアンプルを
徐々に移動させるかして、ボート１３内にシード１４側
から単結晶を成長させていくという点では従来と同じで
ある。

本発明はこのような方法において、ボート１３の外側か
ら内側に向けての熱流をつくり出すため、さらに次のよ
うな構成を採用している。

まず石英アンプルｌｌ内には、ボート１３のシード棚の
先端に接触させて熱伝導率のよいヒートシンク２１を設
置する。また石英アンプル１）の外側のヒートシンク２
１の周囲には、ヒートシンク２１を冷却するための冷却
管２２を設置する。冷却管２２は端部を電気炉１６外に
導出し、その中に冷却用の不活性ガスを流すようにする
。この不活性ガスの流量を調整することによりヒートシ
ンク２１から放出される熱量を＃御する。なお冷却管２
２は電気炉１６内の所定の位置に設置されており、石英
アンプル１）はそのリング部に通して設置されることに
なる。

また冷却管２２のボート１３寄りにはフランジ状の断熱
板２３を設置し、冷却管２２による熱的な外乱をボート
１３付近に与えないようになっている。

さらに石英アンプル１）の外側であってボート１３の周
囲に相当する位置には、軸線方向および周方向に分割さ
れた多数の補助ヒータ２４が設置されている。個々の補
助ヒータ２４は、例えば第５図に示すようにほぼ半円筒
形の石英材２５にカンタル線やパイロマックス線などの
高温用ヒータ線２６を適当なパターンで固定したもので
、それぞれ独立して発熱量を制御できるようになってい
る。補助ヒータ２４を軸線方向に複数に分割する理由は
、電気炉１６だけでは実現しにくいボート１３付近の均
熱を取りやすくするためと、軸線方向の温度分布を微調
整するためである。また補助ヒータ２４を上下に二分割
した理由は、上下の発熱量を調整して電気炉１６内にお
ける上下方向の温度差をなくすためである。なお補助ヒ
ータは周方向に例えば四分割し、上下左右から温度調整
を行うようにすることもできる。

さて、ボート１３内に燐化インジウム融液２７を作成し
た後、単結晶を育成するには、まず電気炉１６、補助ヒ
ータ２４およびヒートシンク２１を用いてボート１３の
ほぼ全長にわたる均熱状態をつくり、その後、例えば温
度勾配凝固法により結晶成長を開始する。温度プロファ
イルは従来同様、電気炉１６により与えられるが、その
温度プロファイルを保った状態で、さらにヒートシンク
２１および冷却管２２による吸熱と、補助ヒータ２４に
よる補助加熱が行われる。その結果ボート１３内外の熱
の流れは第６図の矢印のようになる。つまり補助ヒータ
２４から供給された熱がボート１３外の周囲からボート
１３内に入り、燐化インジウム融液２７、シード１４を
通ってヒートシンク２１へと流れることになる。したが
ってこの状態ではボート１３の壁より融液２７内の温度
が低くなり、ボート１３の内壁面からの核発生が抑えら
れ、シード１４からの単結晶が確実に成長することにな
る。

第７図はこの結晶成長過程における温度分布を示す。す
なわち、温度勾配凝固法の全過程においてボート１３内
の燐化インジウム融液の温度Ａが電気炉１６の内壁の温
度Ｂよりも低くなっている。このような温度分布を与え
ることは単結晶の育成に極めてを効である。

ところで、通常の横型の電気炉内には、上下に２０〜３
０℃の温度差が存在する（上部が高い）。このような温
度差の存在は一方向凝固の成長に悪影響を及ぼす、この
ような温度差は、上記実施例のように上下に分割された
補助ヒータを電気炉内に設置し、それぞれの補助ヒータ
への供給電力を調整することにより除去することができ
る。また補助ヒータは、電気炉内の軸線方向における温
度分布の均熱長に影響を与えなければ、上下に一つずつ
設置すればよい、もし均熱長に影響が出る場合は、補助
ヒータを軸線方向にも複数に分割し、それぞれの発熱量
を調整することにより、所要の均熱長がとれるようにす
ればよい。

また上記実施例では、ヒートシンクの周囲の冷却管の巻
き数を１ｓきとしたが、さらに吸熱効果を高めたい場合
は、２巻き以上としてもよい。ただしその場合は、結晶
成長部に熱的外乱を極力与えないようにするため、断熱
板の厚さを厚くする必要がある。

また温度勾配凝固法により結晶を育成する場合、石英ア
ンプルの低温部（揮発性元素を置くゾーン）の温度分布
との兼ね合いで、成長過程での温度勾配が大きくとれな
いときは、ボートを上記とは逆向き、つまりシード棚が
揮発性元素の反対側に位置するように設置することがあ
る。その場合は当然、ヒートシンクおよび冷却管を石英
アンプルの端部側に設置することになる。

なお上記実施例では、主として温度勾配凝固法に本発明
を適用した場合を説明したが、本発明は水平ブリッジマ
ン法にも同様に適用可能である。

また上記実施例では、燐化インジウム単結晶の育成につ
いて説明したが、本発明はそれ以外の化合物半導体単結
晶の育冑にも適用可能である。

〔発明の効果〕

以上説明したように本発明によれば、温度勾配凝固法ま
たは水平ブリッジマン法により単結晶を育成する際に、
ヒートシンク、冷却管および補助ヒータの組合せにより
、ボート外の周回からボート内に入った熱が化合物半導
体の融液を通り、シードを通ってヒートシンクへと流れ
る熱流をつくり出し、融液の温度がボート壁の温度より
低くなるようにしたので、ボート内壁面での結晶核の発
生が抑制され、単結晶を確実に育成することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の単結晶育成方法に使用する装置の一実
施例を示す断面図、第２図ないし第４図はそれぞれ第１
図のｎ−ｎ線、ｍ−ｍ線、ＩＶ−ＩＶ線における断面図
、第５図は同装置に使用する補助ヒータの斜視図、第６
図は本発明の方法におけるボート内外の熱の流れを示す
説明図、第７図は本発明の方法で温度勾配凝固法を実施
したときの温度分布を示すグラフ、第８図は従来の温度
勾配凝固法における温度分布を示すグラフである。 １）〜石英アンプル、１２〜燐、１３〜ボート、１４〜
シード、１５〜低温側電気炉、１６〜高温側電気炉、２
１〜ヒートシンク、２２〜冷却管、２３〜断熱板、２４
第１図 Ｚ７燐化インジウム融液 第６図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）電気炉により加熱される石英アンプル内の低温部
   に揮発性元素を置き、高温部に金属元素を収容したボー
   トを置いて、温度勾配凝固法または水平ブリッジマン法
   により上記ボート内に化合物半導体の融液を作成した後
   、単結晶を育成する方法において、上記ボートのシード
   端側にヒートシンクを熱的に結合させ、かつヒートシン
   クの周囲に炉外に通じる冷却管を設けて、上記ボート内
   の熱をシードを通してヒートシンクの方に吸収すると共
   に、上記ボートの周囲に補助ヒータを設けて熱を供給し
   、これにより上記ボート内の温度をボート外の温度より
   低く保った状態で、熱が常にボートの周囲からボート内
   の融液内に供給されるようにして単結晶を育成すること
   を特徴とする単結晶育成方法。
2. （２）一端側に揮発性元素を置き、他端側に金属元素を
   収容したボートを置いた石英アンプルを、上記一端側を
   低温部、他端側を高温部とした電気炉内に水平に設置し
   てなる単結晶育成装置において、上記ボートのシード端
   側に設置されたヒートシンクと、上記石英アンプルの外
   側に上記ヒートシンクを囲むように設置された端部が炉
   外に通じる冷却管と、上記石英アンプルの外側に上記ボ
   ートを囲むように設置された少なくとも上下に分割され
   ている補助ヒータと、上記冷却管と補助ヒータの間に設
   置された断熱板とを備えていることを特徴とする単結晶
   育成装置。