JPS6221729A - 光フアイバの製造方法 - Google Patents

光フアイバの製造方法

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JPS6221729A
JPS6221729A JP61169065A JP16906586A JPS6221729A JP S6221729 A JPS6221729 A JP S6221729A JP 61169065 A JP61169065 A JP 61169065A JP 16906586 A JP16906586 A JP 16906586A JP S6221729 A JPS6221729 A JP S6221729A
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JP
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optical fiber
plasma
manufacturing
gas flow
flow rate
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JP61169065A
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ペーテル・エルンスト・エッカルト・ゲイトネル
ハンス−ユールゲン エルンスト ハゲマン
ヤクェス・ペトルス・マリア・ワルニエル
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Koninklijke Philips NV
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Philips Gloeilampenfabrieken NV
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    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/018Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma- or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
    • C03B37/01807Reactant delivery systems, e.g. reactant deposition burners
    • C03B37/01815Reactant deposition burners or deposition heating means
    • C03B37/01823Plasma deposition burners or heating means
    • C03B37/0183Plasma deposition burners or heating means for plasma within a tube substrate
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P40/00Technologies relating to the processing of minerals
    • Y02P40/50Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
    • Y02P40/57Improving the yield, e-g- reduction of reject rates

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は反応性ガス混合物をガス入口側から1〜30h
Paの圧力でガラス管に通し、一方ガラス管の内部にプ
ラズマを2つの反転点間をストローク様に往復させるこ
とにより、ガラス層を1100〜1300℃の温度で加
熱されているガラス管の内壁上に堆積し、意図する光フ
ァイバ構造物に対応する十分な分量のガラスが堆積した
後、ガラス管をコラプスして固体プレフォームを形成し
、このプレフォームを線引きして光ファイバとする光フ
ァイバの製造方法に関するものである。
ここで「ガラス管」と称するは、合成された非晶質シリ
カまたは石英結晶を融解することにより得られる非晶質
シリカ(溶融シリカ、石英ガラス)から成るか或いは一
部分で合成された非晶質シリカから成り一部分が石英結
晶を融解することにより得られる非晶質シリカ(溶融シ
リカ、石英ガラス)から成るサブストレート管または被
覆管を意味するものとする。ガラス管を構成するシリカ
は随意にドーピングすることができる。
上記方法によりグレーデッドインデックスファイバおよ
びステップインデックスファイバを製造することができ
、この際意図する光ファイバの構造に対応した分量のガ
ラスを堆積する。
上記方法による光ファイバ又は先導波管の製造は例えば
米国特許Re30605号及び第4.314.833号
明細書から知られている。一般に、この方法は「非等温
プラズマCVD法」 (非等温PCVC1法、ここでP
=プラズマ、CVD =化学蒸着−気相からの反応性蒸
着)と称される。この方法においてガラス層をガラス管
の内壁上に気相から直接堆積する(不均質反応)。気相
内のガラススートの形成はすべての手段により防止すべ
きであり;このことは特に米国特許第4314833号
明細書に詳細に開示されている。
PCVD法と、また、管を内部コーティングすることに
より光ファイバを製造するのに使用されるMCVD法(
Modified CVD法)間の本質的差異は、ガラ
ス成分の堆積に必要な化学反応が活性化される点に存す
る。+acvo法はバーナによる熱活性化に基づきHp
cvo法は電子衝撃励起による活性化を用いる。MCV
D方法においては第1工程で微細な微粉粒子(ガラスス
ート)が形成される。スートの堆積は、管が回転する場
合管に沿う温度及び重量域においてのみ管の周辺及び広
域上に均一に生じる。
緻密なガラス層は堆積後にスートを焼結することにより
達せられる。これとは対照的に微細な微粉粒子はPCV
D法の電子衝撃励起では形成されない;ガス状反応生成
物はむしろ分子形態で存在し、比較的速い拡散により管
の内壁に到達し、その上で凝縮する。従って、堆積は管
の周辺上に均一に且つ狭く局限され;ガラス管層を得る
ために堆積した物質の焼結が必要である。このことは、
またPCVD法においてガラスをプラズマが移動する両
方向に堆積することができるが、MCVD法においては
、ガラス粒子を一方向、即ち反応性ガスの流れ方向にの
み堆積することができる理由である。
上記した技術的光ファイバ用プレフォーム製造方法の有
効性は、特定方法により達成される収率によって決定的
に決定される。この点に関する主なパラメータは、該方
法の再現性、化学反応収量、堆積速度及びプレフォーム
の長さに沿って堆積した物質の光学および幾何学的均質
性である。
特定反応及び堆積機構の結果として、PCVD法は、高
い再現性、100%近い反応収率及び他の方法と比較し
て低い人口テーパー損失の光学的に高品質なプレフォー
ムの製造を可能にする。ここで、「人口テーパー」と称
するは、プレフォームの人口、即ちガス入口側において
光学的及び幾何学的特性が十分に一定でない堆積範囲を
意味するものとする。人口テーパーとプレフォーム端で
の対応範囲間の均質範囲を以下「プラトー域」と称す。
PCVD法による管壁への輸送は迅速な分子拡散機構に
より決定されるので、サブストレート管の縦方向におけ
る堆積の広がりは当然極めて小さい。
均質プラトー域は、反応域を管の縦方向に一定速度で往
復させ、ストロークの反転に必要とされるプレフォーム
端での非一定速度の範囲をできるだけ小さく選定するこ
とで得られる。約0.5g/分の堆積速度及び70cm
のプレフォーム長さの場合、PCVD法におけるこれら
の条件により約15%のテーパー、即ちテーパー長の約
lQcmだけの相対的に近い収率損失となる。実際の理
由により、テーパー長は、堆積したガラスの世がプラト
ー域における堆積したガラス最大里の10%と90%で
ある位置の間の距離と定義される。
M CV D法の場合は、PCVD法と比較して反応機
構及び輸送機構が異なることにより全く異なる堆積条件
が存在し:特に均質気相反応によるガラススートの形成
により管の縦方向に伸びる堆積分布が生じ、従って必要
なテーパー損失を減らすための付加的手段となる。
MCVD法におけるテーパー減少に関する一手段は英国
公開特許出願第2118165号明細書から知られてお
り、主に管に沿ったバーナーの可変速度、即ち機械的方
法における非直線移動である。該移動の性質は、MCV
D法において複雑な方法で全堆積パラメータにより左右
される特定の堆積作用から誘導される。かかる作用は、
特定の堆積条件に関する反復方法により実験的に決定し
なければならない。全ての場合において全ストローク長
に亘る特別な非直線移動を必要とする。ここに「ストロ
ーク長」と称するは反転点間のバーナの移動距離を意味
するものとする。
ガス入口側でバーナー速度の減少を意味すると解される
べき例えば流量変化又は直線状機械的ランプ(rcmp
)のようなテーパー減少の他の可能性を説明するが、こ
れらもまた実用するのに適当ではないかまたはそれらの
作用が十分でないと解される。これに対する理由、従っ
て上記特定の手段に関する理由は、MCVD法自体にお
いて見出され、上記方法の次の特定な性質に左右される
ニー粒度分布及びMCVD法におけるSiO□およびド
ープの堆積挙動はガラススート形成を伴う熱反応過程の
ため極めて複雑な方法で全ての方法パラメータに左右さ
れ;従って堆積作用は実験的にのみ決定することが可能
であるが、学説から量的方法で計算することはできない
一100%以下である5iO7堆積収率に伴われるガラ
ススート形成は、MCVD法における堆積域の拡張を導
き、上記載は管に沿うストローク長より大きく、即ちガ
ラススートはまた管の端から極めて大壷に逃散する。こ
の理由で若干の一定の層厚みを得るために、バーナーを
ストローク長全体に亘り非直線的に移動させるべきであ
り;均質プラトー域はMCVD法において実際に存在し
ない。
−テーパー減少のためバーナー速度以外のプロセスパラ
メータを変えることは再び堆積、収量及びダスト粒径の
複雑な挙動の結果として堆積プロフィル及び堆積作用、
ドーピング組込み及び収量を直ちに、変化さ、そしてこ
れが同時に行われる。
この結果として、かかる変動をIJCV D法で制御す
ることは困難であり、堆積物の光学的特性及び均質性に
マイナス効果を与えることな〈実施することは不可能で
ある。
従来法について言われることから誘導される如< 、P
CVD法にはテーパー損失に関して特別な利点が存在す
るが、これは、テーパー減少のためおよびMCVD法に
使用されるようなプレフォームにおける均一プラド−域
を達成するため費用がかかり且つ問題となる手段となる
然しPCVD法においてテーパー損失を更に減らしこの
ようにしてプロセス収率を更に増すことが尚望ましい。
特に、堆積速度を0.5g/分以上の値まで増す場合に
相対的テーパー損失をできるだけ小さく(即ち代表的に
はプレフォーム長さの<10%)維持することが一つの
目的となる。
従って本発明の目的は、PCVD法により光プレフォー
ムを製造する際にプレフォーム人口において一定でない
堆積の形状寸法の範囲(幾何学的テーパー)をできるだ
け効果的に減するための手段を提供することである。
然しかかる手段はプレフォームの光学的品質並びに高反
応収率に対し負の作用を何ら有すべきではない。
本発明において、この目的はプラズマの往[移動をガス
入口側における反転点で中断することで達成され、この
中断期間は人口チーバー損失を効果的に減少させるのに
十分であるように割り当てる。
本発明は、直ちに反転することが必要であるという一般
的仮定とは対照的に驚くべきことは、焼結機前面反転点
、即ちガス入口側で反転方向に加速する前に反応帯域の
移動を中断することが入口テーパー範囲を有意に短くす
るに至るという知見を実験的に得たことに基づく。然し
これに対する条件は一般的堆積条件下における中断の期
間が十分に釣合いのとれるものであることである。
PCVO法において、局部的堆積プロフィルの範囲、従
って入口テーパーの長さは被覆すべき管を通る全ガス流
量と正比例して増加する。ここで「局部的堆積プロフィ
ル」と称するは、プラズマの位置を固定して維持する場
合に生ずるガラス管に沿った堆積ガラスの分布を意味す
るもΦとする。また最適の中断期間は全ガス流量と正比
例して増加し、この理由のため中断期間をできるだけ小
さくする場合できるだけ少ない全ガス流量で堆積を行う
のが有利であることを実験的に確かめた。所定の堆積速
度の場合全ガス流量は反応機構により規定される一定値
より低くすべきでないことは勿論である。
中断期間は少なくとも0.1秒とするのが好ましい。中
断期間がこれより短い場合、テーパー減少に対して見出
した手段の効果は小さく、従ってPCVD法にそれを用
いることにより殆ど改善は行われない。従って好ましく
は少なくとも0.1秒である中断期間は、プラズマの往
復移動を一方向から他の方向に切替える装置部分により
必要とされる時間より長く、この理由は実際にはかかる
切替時間が0.1秒より短いからである。
本発明の好適例は、プラズマを得るためマイクロ波共振
器を使用し、その移動を前面反転点において、次式 〔式中の07は全ガス流量、標準立方センチメートル(
sccm)(273におよび1013h’Paの標準条
件に関するcm’/分)、voはプラトー域における共
振器速度、cm/秒を示す〕で表される関係に従って時
間間隔At0(秒)の間中断することにある。
他の好適例において、本発明の方法を西独国公開特許出
願第3445239.7号に開示されている方法と組み
合わせる。この方法では、プラズマを少なくとも1ケ所
の反転点の領域で一時非直線的に移動させることおよび
/またはガラス管の縦方向におけるその延長部で一時変
化させることを行う。
プラズマが非直線的に移動する領域は全ストローク長の
2%以下に対応することが好ましく、ここで「ストロー
ク長」はプラズマの反転点間の行程距離である。
更に、所定のプラズマストローク長の場合、ガス流量を
次式; (式中のムT及びastct  はsccmで示した全
ガス今 流量及びSlO□形成性塩化物ガス流量、lTl5LQ
2はSIO□の堆積速度2g/分、Zpはストローク長
2mを示す)で表される関係に従って調整するのが好ま
しく、式(2)の有効範囲内の帳は可能な限り小さい値
であるべきである。好ましくはQTloS 、。4は定
量的反応収率を確保するように≧3となるように選定す
べきである。関係式(2)によるガス流の選定により、
各場合において相対的テーパー損失はプレフォーム長の
20% (上限)以下にとどまり、ガス流条件が本方法
の経済性に基づき、テーパー減少を必要とする堆積速度
に対応することが確保される。更に信≧101000s
eで全ガス流量及びQSICL4  ≧185sccm
  (堆積速度m5tct、 =0.5g/分に対応す
る)で塩化物ガス流量を調節することが適当であり、こ
の理由はより低い流量及び堆積速度では本発明の手段を
用いることなく概してテーパー損失が十分に小さいから
である。
プラズマのストローク長は300Cf[l以下であるこ
とが好ましい。技術的理由(コーティング及びコラプシ
ングする際の管の変形、コーティング装置の大きさ、プ
レフォームの取扱い)のため、大きいストローク長を使
用することができるが多大な困難性を伴う。
本発明を図面を参照して次の実施例により説明する。
全実施例において、コア域にステップインデックスプロ
フィルを有するプレフォームをPCVD方法を用いて製
造し;中断時間を除いて全堆積条件を一定に保持した。
石英ガラス管(23X20+nm)を用い;共振器速度
を70cmのストローク長に亘り11.7cm5−’に
維持し、端部においてそれぞれ1.2cmのランプ長さ
でゼロとし、同様の方法で逆方向に各目的値まで増加し
た。凸。、・1795secm 、顛。、+=323s
ecm及びQaec + <=36secmで全堆積期
間中のガス流量は一定のままで、これは堆積速度約1.
0g・m1n−’に相当した。他のPCvロバラメ−タ
ーもこれらの堆積速度に対し最適な値で一定に保持し;
サブストレート温度は1220℃、堆積圧力は約16h
Paで、連結マイクロ波電力は約2.0klNであった
。総数的470の堆積層は中断時間に左右される45〜
70分の範囲の有効全堆積時間に対応した。
堆積後ガラス管をコラプスし、次いでストローク長(Z
p)の関数としてコア形状大きさく半径rca)及び堆
積したコア物質と5in2サブストレート管の間の光学
屈折率差をPlol−プレフォーム分析装置(Fa、Y
ork Technology社製)を用いて測定した
測定結果を第1図に示す。この型の測定においては、共
振器中心(及び反転点、夫々)に関する堆積位置、堆積
物の形状およびプレフォームに沿った光学屈折率を同時
に測定することができる。次の結果及び実施例はテーパ
ー域の減少に関し幾何学的人口テーパー及び本発明の方
法の効果を本質的に示す。コア半径の計算値と実験的に
測定したコア半径との一致により、全実施例において方
法収量は定量的であることを確かめた。
実施例 PCVD堆積を、中断を行うことなくして上記所定条件
下で行い、約17〜18cmの長さを有する幾何学的入
口テーパーが生じた( A t、=o、 O秒第1図、
曲線1)。
最初の反転点で0.8秒の中断を行なうと、幾何学的入
口テーパーの減少が14cm (A to・0.8秒、
第1図、曲線2)であった。
1.6秒の中断を行うと、人口テーパーは2cm以下の
長さに減少した(7jto=l、6秒、第1図、曲線3
)。式(1)の関係より与えられたPCVD条件に関し
次の値を得た。
100秒の中断を行うと、中断を行うことなく、人口範
囲において生じる層厚み不足が完全に補償された。プラ
トー域における所望の層厚みの110%値は最初の反転
点から約4 cmの距離で達せられた( /1 t、=
1.7秒、第1図、曲線4)。この41cmの値は、人
口テーパーの長さを17〜18cmの未補償値と比較す
ると明らかに人口テーパーが減少しているので、層厚み
不足の場合に類似して示され得る。
更に中断を2.1及び3.1秒としてより長くした場合
には(/1 to=2.1秒、/1 to=3.1秒、
第1図、曲線5及び6)、過剰補償が対応してさらに強
く生じ、これにより入ロテーパー長が各々12 cm及
び168mに増加することとなる。
【図面の簡単な説明】
第1図はプレフォームその光学測定結果を示す線図であ
る。 特許出願人   エヌ・ベー・フィリップス・フルーイ
ランペンファブリケン 第1図 「ん[mm2] 一一◆lp fcml

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、反応性ガス混合物をガス入口側から1〜30hPa
    の圧力でガラス管に通し、一方ガラス管の内部にプラズ
    マを2つの反転点間をストローク様に往復させることに
    より、ガラス層を1100〜1300℃の温度で加熱さ
    れているガラス管の内壁上に堆積し、意図する光ファイ
    バ構造物に対応する十分な分量のガラスが堆積した後、
    ガラス管をコラプスして固体プレフォームを形成しこの
    プレフォームを線引きして光ファイバとする光ファイバ
    の製造方法において、プラズマの往復移動をガス入口側
    の反転点で中断し、この中断期間を入口テーパー損失の
    効果的減少に対して十分であるように割当てることを特
    徴とする光ファイバの製造方法。 2、中断の期間が少なくとも0.1秒である特許請求の
    範囲第1項記載の光ファイバの製造方法。 3、プラズマを発生させるためにマイクロ波共振器を用
    い、マイクロ波共振器のガス入口側の反転点における移
    動を次式 0.008・{(■_T/sccm)/[(V_0/c
    m)s^−^1]}≦(Δt_0/s)≦0.01・{
    (■_T/sccm)/[(V_0/cm)s^−^1
    ]}(1)〔式中の■_Tは全ガス流量、sccm(2
    73Kおよび1013hPaの標準条件に関するcm^
    3/分)、V_0はプラトー域における共振器速度、c
    m/秒を示す〕で表される関係に対応する時間間隔 Δt_0の間中断する特許請求の範囲第1項記載の光フ
    ァイバの製造方法。 4、反転点の領域におけるプラズマを一時的に非直線的
    に変えることおよび/またはガラス管の縦方向における
    その延長部において一時的に変えることを特徴とする特
    許請求の範囲第1、2または3項記載の光ファイバの製
    造方法。 5、プラズマを非直線的に移動する領域が全ストローク
    長の2%以下に相等し、「ストローク長」がプラズマの
    反転点間の工程である特許請求の範囲第4項記載の光フ
    ァイバの製造方法。 6、予め与えたプラズマのストローク長を用い、ガス流
    を次式 2.65≦(■_T/■_S_i_C_■)・(■_S
    _i_O/g/min)≦7.25・(Z_P/m)(
    2)(式中の■_T及び■_S_i_C_■はsccm
    で示した全ガス流量及びSiO_2形成性塩化物ガス流
    量、■_S_i_O__2はSiO_2の堆積速度、g
    /分、Z_Pはストローク長、mを示す)で表される関
    係に従って調整する特許請求の範囲第1項または第4項
    記載の光ファイバの製造方法。 7、全ガス流量が■_1≧1000sccmである特許
    請求の範囲第6項記載の光ファイバの製造方法。 8、ガス流量が■_S_i_C_■__4 ≧185s
    ccm(堆積速度■_S_i_O__2≧0.5g/分
    に対応する)である特許請求の範囲第6項記載の光ファ
    イバの製造方法。 9、プラズマのストローク長Z_Pが300cmより小
    であるかまたは300cmに等しい特許請求の範囲第6
    項記載の光ファイバの製造方法。
JP61169065A 1985-07-20 1986-07-19 光フアイバの製造方法 Pending JPS6221729A (ja)

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DE19853525979 DE3525979A1 (de) 1985-07-20 1985-07-20 Verfahren zur herstellung von lichtleitfasern
DE3525979.5 1985-07-20

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JPS6221729A true JPS6221729A (ja) 1987-01-30

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JP (1) JPS6221729A (ja)
CA (1) CA1293126C (ja)
DE (2) DE3525979A1 (ja)

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