JPS6221769A - 多孔質磁器構造体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はバイオリアクター、デ材、吸音材、断熱材或は
散気管等として利用し得る多孔質磁器構造体の製造方法
に関する。

（従来の技術） 微生物、酵素などの固定化法として、担体結合法、架橋
法、包括法、複合法等各樵の方法があげられるが、この
中で包括法は格子型とマイクロカプセル型に分けられる
。

格子型は酵素をグルの格子の中に包み込む方式で、セラ
ミックは耐薬品性、耐微生物不活性等の長所があるので
％ｒグル子の保持体としてセラミック多孔体が使用され
つつある。

（発明が解決しようとする問題点） ところが従来の技術に於てはグルの強度が不足し九り、
或いはセラミック多孔体のグルの保持力が不足し九すす
ることが原因で酵素、菌体等が流出し、製品の汚染、収
率の低下、製造コストの上昇などの問題があう几。

ζ問題点を解決しようとする次めの手段）本発明は上記
の問題点を解決する九めに鋭意検討の結果なされたもの
で、多孔質磁器内に窒化硅素の繊維状結晶を形成させる
ことについての着想に基づき、先づ多孔質磁器を製造し
、その空孔部分に硅素粉末を充填し、次にこれを水素と
窒素の混合ガス雰囲気中で焼成し、空孔内に窒化硅素の
繊維状結晶を形成させることに成功し、従来技術の問題
点を克服しｋものである。　。

（作用） 上記本発明によれば多孔質磁器の空孔内が所望の活性あ
る窒化硅素の繊維状結晶（ウィスカー）によって充填さ
れているので、グルが繊維によって強固に空孔内に固定
されるようになり、微生物酵素等の流出量を大幅に低減
させることができる。

実施例１ 硅素粉末（試薬１級２００メッシ、パス）・・・３００
Ｉｉ第３級ブチルアルコール　　　　・・・２４０１ｎ
ｔヒドロキシグロビルセルロース （ＲＰＣ−８Ｌ日本曹達製）・・・　　３Ｉ以上を内容
積１１のアルミナ磁器ポットミルに入れ、（１５ｍφ９
９．Ｓ係アルミナ球石１ｋｇ使用）７２時間粉砕混合す
る。このようにして得られｔスラリーをビーカーに移し
、その中へアルミナ多孔質磁器（平均気孔径７０μｍ、
気孔率６２チ、サイズ５０■Ｘ　８０　Ｗ　Ｘ　５　ｖ
ｍ　）を浸す。

ビーカーを真空脱泡機にかけ、多孔体内の空気を除去し
た後大気圧に戻しスラリ　ｉ気孔に浸透させる。

このようにして得られｔ物を窒素ガス６０容量チ、水素
ガス４０容量チの混合ガス雰囲気中で温度１３８０℃、
１時間の条件で焼成し九。焼成品は第１図〜第３図の（
顕微銅写真）で示すように空孔内部には微細な窒化硅素
繊維が生成充満している。（４ｆＪ　ｔＱＱ１０×２ｏ
ｏ、　Ｘｒ＊ｏ　、　×２ｏｏｂ　）従ってグルが繊維
によってしっかりと気孔に固定されるようになシ、微生
物、酵素などの流出」゛を大幅に低減させることができ
る。

実施例２ スピネル（ｙｒｇｈｔ２ｏ４）材料でハニカムを成形し
、酵素の固定化及び醗酵テストを行なった。

（１）ハニカム構造体の成形焼成 以上を、ニーダで１時間溶解混合し、４−ストとなす。

これを簡易押出成形機（手動式）にセットし、ドライア
イスにて氷点下−１５℃に冷却さｎ２灯油槽中へ押出し
、凍結させる。

ハニカム成形体の寸法は第４図に示したように長さ１０
０ｍ、直径５０　’１ｍｍ　、ピンチ３ｍ、肉厚０、５
　ｍである。

凍結した成形体２個を冷凍乾燥機に入れ６時間乾燥させ
る。

乾燥品を、温度１６８０℃で２時間電気炉にて焼成する
。

焼成体は気孔率６０チ、平均気孔径３０μの多孔質体で
ある。

なお寸法は、成形時点と変りなかつ文。

（２）硅素の含浸、焼付処理 実施例１と同様の、硅素スラリー並びに含浸方法にて、
焼成品の一方を処理し、同様の条件で焼付処理をし九〇 このものは、気孔の中に窒化硅素繊維が形成され次組織
構造をなして匹る。

（３）　　酵素の固定化 以上を混合して８０℃に加熱し溶解させ次後放冷する。

別に清酒酵母懸濁液１５−を用意し前記カラギーナン溶
液と混合する。

この混合液に２種類のハニカムをひたし真空脱泡して空
気を排除し、その後大気圧にもどし気孔に溶液を含浸さ
せる。

一方、１．５１　ＫＣ２溶液２０００ｆｎｔを用意し、
前記ハニカムを、この溶液にひたし含浸溶液全グル化さ
せる。

こうして得られ九酵母固定化ダル（ｉｌ−１５００−の
培養液へひ丸し３０℃で５日間培養する。

こうしてハニカム状固定化酵母グルが得られる。

（４）　　アルコール醗酵テスト 第５図に示すような、醗酵装置を用いグルコースを主体
とした醗酵液３００ｄｉ入れ醗酵テストを行なった。

装置の概略は第５図に於てハニカム構造体１を装［２内
に取り付ける。装置２の上部にはコンデンサー３が付さ
れており、冷却水全矢印方向に流して冷却するようにな
っている。又装置２の上側より下端に向って醗酵液が循
環するよう・臂イグで接続され、その中間には恒温水槽
５と接続されている熱交換器４、循環ボンダ６が順次設
けられている。又、装置２の下部は空気ボン７°７とも
接続されている。又、醗酵液の装置２内での上方への流
速は５〜−にしてパイプ内の流速は４３０ｏ鴫／ＦｎＩ
　ｎとしである。

この装＃を用い几醗酵テストの結果を示せば第６図に示
すとおりである。

これによれば本発明によるものは高いアルコール濃度が
短期間に得られるのに対し、比較例として示し文無処理
のものはアルコール生成率が低下してお９、ハニカム講
造体ｔ−調べ九ところ、本発明に係るものではハニカム
セルに閉塞は全く認められなかったが比較例のものは固
定化ｒルが気孔から剥離し、ハニカムセルの一部を閉塞
していることが認めらｎ　７ｔ　。

本発明の実施に当っては多孔質磁器の素材の種類は上記
アルミナに限定されるものではなく、チタニア、シリカ
、ノルフェア等も適宜選択実施することができる。

発明の効果 本発明によるときは多孔性磁器に対し極めて簡単な方法
で窒化硅素の繊維状結晶を空孔内に生成させ得るととも
に、製造された製品は従来の単なる多孔性磁器の有する
空孔内表面積に比べ繊維状結晶の有する表面積の著るし
い増加が見られること及び繊維状結晶の有する格子欠陥
等によシ吸着特性結合特性等の優れた多孔質担体を提供
するものであり、担体自体寸法安定比、細菌への安定性
、−（変化や溶液の化学的侵食に対する安定性、熱的安
定性、劣化し次酵素の高温燃焼再利用全可能ならしめる
こと、固定化され九酵素の活性度の長期安定性など優ｒ
Ｌ友性能を発揮し得るものでおる。

なお酵素の外、微生物、生化学物質の分離精製、微生物
の固定化をなし得るとともに、他の応用例として反応管
、７材、吸音材、断熱材、散気管等広い分野に対しても
厄用可能なことは云うまでもない。

【図面の簡単な説明】

第１図〜第３図は本発明により得られ′ｆｃ製品の顕微
鏡写真で、第４図はテストに用込るハニカム構造体の寸
法の斜視図、第５図はアルコール醗酵テスト装置の簡略
説明図、第６図は醗酵テスト結果のグラフである。 １・・・ハニカム構造体、２・・・装置、３・・・コン
デンサー、４・・・熱交換器、５・・・恒温水槽、６・
・・循環ポンプ、７・・・空気ポンプり

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 多孔質磁器の空孔部分に硅素粉末を充填し、水素と窒素
   混合ガス雰囲気中で焼成することにより、空孔内に窒化
   硅素の繊維状結晶を形成させることを特徴とする多孔質
   磁器構造体の製造方法。