JPS62223065A - 複合セラミツクス焼結体 - Google Patents
複合セラミツクス焼結体Info
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- JPS62223065A JPS62223065A JP61064085A JP6408586A JPS62223065A JP S62223065 A JPS62223065 A JP S62223065A JP 61064085 A JP61064085 A JP 61064085A JP 6408586 A JP6408586 A JP 6408586A JP S62223065 A JPS62223065 A JP S62223065A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、複合セラミックス焼結体に係り、特に従来の
反応焼結法より焼結時の寸法変化が小さく、かつ高強度
、耐熱衝撃性、耐蝕性を必要とする構造用材料に関する
。
反応焼結法より焼結時の寸法変化が小さく、かつ高強度
、耐熱衝撃性、耐蝕性を必要とする構造用材料に関する
。
一般に、エンジンやタービンなどの構造材に適するエン
ジニアリングセラミックとして５ｉａＮ４やＳｉＣが考
えられている。その焼結技術として常圧焼結法、加圧焼
結法２反応焼結法などがある。
ジニアリングセラミックとして５ｉａＮ４やＳｉＣが考
えられている。その焼結技術として常圧焼結法、加圧焼
結法２反応焼結法などがある。
この中で常圧焼結法、加圧焼結法は焼結による収縮が１
５から２０％近くもあるために、変形が生じ、高度な技
術が必要である。
５から２０％近くもあるために、変形が生じ、高度な技
術が必要である。
他方、反応焼結法は他の方法に比べて焼結による収縮が
小さいが強度や耐熱衝撃性を高めるのが難しい、また、
焼結時の収縮率が小さいといっても特開昭５８−１４’
０３７５号公報に示すように１〜１．５％あり、加工コ
ストを下げるには更に焼結時の収縮率を小さくして高寸
法精度にする必要がある。
小さいが強度や耐熱衝撃性を高めるのが難しい、また、
焼結時の収縮率が小さいといっても特開昭５８−１４’
０３７５号公報に示すように１〜１．５％あり、加工コ
ストを下げるには更に焼結時の収縮率を小さくして高寸
法精度にする必要がある。
そこで、現在耐火物として使用されている５ｉａＮ４結
合ＳｉＣ組成物を耐熱構造用材料に適用することにより
焼結時の寸法収縮率が極めて小さい高寸法精度の焼結体
を得ることが可能であると考えられる。しかし、従来の
５ｉｓＮ番結合ＳｉＣ組成物は１機械的強度が不十分で
あり機械構造用材料として使用するには不適当である。
合ＳｉＣ組成物を耐熱構造用材料に適用することにより
焼結時の寸法収縮率が極めて小さい高寸法精度の焼結体
を得ることが可能であると考えられる。しかし、従来の
５ｉｓＮ番結合ＳｉＣ組成物は１機械的強度が不十分で
あり機械構造用材料として使用するには不適当である。
したがって、構造用材料に適合するには高強度で、かつ
焼結時の寸法変化を小さくすることが重要である。
焼結時の寸法変化を小さくすることが重要である。
これまでこれに対処できる技術がなく、実用的なものが
ない。
ない。
上記従来技術は、強度及び焼結時の寸法変化の点につい
て配慮されておらず１機械構造用材料として使用できな
かった。
て配慮されておらず１機械構造用材料として使用できな
かった。
本発明の目的は、焼結時の寸法変化が小さくかつ強度を
高め構造用材料として適用できるようにした複合セラミ
ックスを提供することにある。
高め構造用材料として適用できるようにした複合セラミ
ックスを提供することにある。
本発明を概説すれば、本発明は複合セラミックス焼結体
に関する発明であって、上記目的は、α−ＳｉＣ粒子を
ａ −Ｓ ｉ ａＮａ、β−５ｉａＮａの粒子またはウ
ィスカで互いに固結させることに達成される。
に関する発明であって、上記目的は、α−ＳｉＣ粒子を
ａ −Ｓ ｉ ａＮａ、β−５ｉａＮａの粒子またはウ
ィスカで互いに固結させることに達成される。
本発明において、ＳｉＣ粒子をα−ＳｉＣ粒子とする理
由は、立方晶のβ−ＳｉＣ粒子より、六方晶のα−５ｉ
Ｃ粒子の方が、５ｉａＮａ相との結合強度が大きいから
である。なぜなら、α−８ＩＩＩＮ４＃ β−８ｉａＮ
ａは結晶構造が六方晶であるために同じ結晶構造である
α−ＳｉＣの方が界面の結合強度が大きくなるためであ
ると考えられる。
由は、立方晶のβ−ＳｉＣ粒子より、六方晶のα−５ｉ
Ｃ粒子の方が、５ｉａＮａ相との結合強度が大きいから
である。なぜなら、α−８ＩＩＩＮ４＃ β−８ｉａＮ
ａは結晶構造が六方晶であるために同じ結晶構造である
α−ＳｉＣの方が界面の結合強度が大きくなるためであ
ると考えられる。
本発明において、α−ＳｉＣ粒子を１００μｍ以下とす
る理由は、ＳｉＣ粒子はへき関しやすいので１００μｍ
より大きくなると機械的強度が低くなるからである。
る理由は、ＳｉＣ粒子はへき関しやすいので１００μｍ
より大きくなると機械的強度が低くなるからである。
本発明において、ＳｉＣと５ｉａＮａの組成比を１：１
〜１：９とする理由は、ＳｉＣが５ｉａＮａより多くな
ると、ＳｉＣ粒子を５ｉａＮａ粒子で結合しきれなくな
り機械的強度が低下する。そしてＳｉＣが５ｉａＮａに
対して１：９より少なくなると耐熱衝撃性が低下するか
らである。
〜１：９とする理由は、ＳｉＣが５ｉａＮａより多くな
ると、ＳｉＣ粒子を５ｉａＮａ粒子で結合しきれなくな
り機械的強度が低下する。そしてＳｉＣが５ｉａＮａに
対して１：９より少なくなると耐熱衝撃性が低下するか
らである。
本発明において、気孔率を５〜３０％とする理由は、気
孔率が３０％を超えると強度が小さく、また気孔率を５
％より小さくするのは、本発明の焼結方法では困藩なた
めである。なぜなら、α−ＳｉＣと金属Ｓｉからなる成
形体を窒化性ガス雰囲気下で焼結し金属Ｓｉが窒化性ガ
スと反応して５ｉｓＮ４相に変化して、α−ＳｉＣ粒子
を結合するためには、窒化性ガスが成形体中を通過する
通気孔が必要であるからである。
孔率が３０％を超えると強度が小さく、また気孔率を５
％より小さくするのは、本発明の焼結方法では困藩なた
めである。なぜなら、α−ＳｉＣと金属Ｓｉからなる成
形体を窒化性ガス雰囲気下で焼結し金属Ｓｉが窒化性ガ
スと反応して５ｉｓＮ４相に変化して、α−ＳｉＣ粒子
を結合するためには、窒化性ガスが成形体中を通過する
通気孔が必要であるからである。
本発明において、金属Ｓｉの平均粒径を５μｍ以下とす
る理由は、平均粒径が５μｍよりも大きくなると窒化時
間が長くなると共に残留Ｓｉが存在するようになるから
であると共に、金属Ｓｉの分散が良好なので成形体の相
対密度が向上し、焼結による寸法変化を０．３％以内と
いう従来にない高寸法精度にできるからである。
る理由は、平均粒径が５μｍよりも大きくなると窒化時
間が長くなると共に残留Ｓｉが存在するようになるから
であると共に、金属Ｓｉの分散が良好なので成形体の相
対密度が向上し、焼結による寸法変化を０．３％以内と
いう従来にない高寸法精度にできるからである。
本発明では、α−ＳｉＣ粒子をα−８ｉａＮａｔβ−８
ｉａＮ４の粒子またはウィスカで互いに固結させること
により、高寸法精度、高強度の焼結体が得られるので複
雑形状の構造用材料への利用範囲を拡大するものである
。
ｉａＮ４の粒子またはウィスカで互いに固結させること
により、高寸法精度、高強度の焼結体が得られるので複
雑形状の構造用材料への利用範囲を拡大するものである
。
以下、本発明を実施例により更に具体的に説明するが１
本発明はこれら実施例に限定されない。
本発明はこれら実施例に限定されない。
実施例１
平均粒径０．９ μｍの金属Ｓｉ粉末６０部と平均粒径
１６μｍのα−ＳｉＣ粉末４０部をメタノールと一緒に
ボットミルで混合、乾燥した後、ポリエチレン系ワック
スを９部添加して、１５０℃で加圧ニーダを用いて５時
間混練した。そして混線物を破砕し、１５０℃、１００
１００Ｏ／ｃｄの条件でφ４０閣Ｘ１０ｍのものを成形
した。成形体のワックス分を除却するために３０℃／ｈ
で５００℃まで加熱した。そして、窒素ガス中、１４５
０℃まで段階的に長時間かけて加熱処理し、焼結体を得
た。
１６μｍのα−ＳｉＣ粉末４０部をメタノールと一緒に
ボットミルで混合、乾燥した後、ポリエチレン系ワック
スを９部添加して、１５０℃で加圧ニーダを用いて５時
間混練した。そして混線物を破砕し、１５０℃、１００
１００Ｏ／ｃｄの条件でφ４０閣Ｘ１０ｍのものを成形
した。成形体のワックス分を除却するために３０℃／ｈ
で５００℃まで加熱した。そして、窒素ガス中、１４５
０℃まで段階的に長時間かけて加熱処理し、焼結体を得
た。
焼結後の焼結体の相対密度は９０％、寸法変化率は、０
．１５ ％であった。この焼結体の試験結果を第１表
に示す。ここで、熱衝撃抵抗性は、焼結体を１２００℃
で３０分間保持した後、水中に急した。そして亀裂を見
出すまで反復した回数を示す。
．１５ ％であった。この焼結体の試験結果を第１表
に示す。ここで、熱衝撃抵抗性は、焼結体を１２００℃
で３０分間保持した後、水中に急した。そして亀裂を見
出すまで反復した回数を示す。
第 １ 表
これより、本発明品は、高寸法精度、高強度。
かつ耐熱衝撃性、耐蝕性にすぐれていることが分る。
比較のために、α−ＳｉＣ粉末のかわりにβ−ＳｉＣ粉
末を用いて同様に試料を作製した結果を第２表に示す。
末を用いて同様に試料を作製した結果を第２表に示す。
第 ２ 表
これより、β−ＳｉＣ粉末を用いるとα−ＳｉＣ粉末を
用いたものと比較して強度が低下していることが分る。
用いたものと比較して強度が低下していることが分る。
従って、本発明品はすぐれていることが分る。
実施例２
実施例１と同様にして金属Ｓｉ粉末、α−ＳｉＣ粉末の
粒径を変えて焼結した結果を第３表に示す。
粒径を変えて焼結した結果を第３表に示す。
第 ３ 表
第１図に、α−ＳｉＣ粒径と曲げ強さの関係を示す、ま
た第２図に金属Ｓｉ粒径と曲げ強さの関係を示す。
た第２図に金属Ｓｉ粒径と曲げ強さの関係を示す。
これから、金属Ｓｉが５μｍより大きくなると焼結体中
に残留Ｓｉが存在するために強度が小さいことが分る。
に残留Ｓｉが存在するために強度が小さいことが分る。
また１４００℃の高温での強度が低下していることが分
る。そして、α−ＳｉＣ粒子が１００μｍより大きくな
ると強度が低下しているのが分る１以上より１本発明品
は、高寸法精度、高強度、耐熱性、耐熱衝撃性にすぐれ
ていることが分る。
る。そして、α−ＳｉＣ粒子が１００μｍより大きくな
ると強度が低下しているのが分る１以上より１本発明品
は、高寸法精度、高強度、耐熱性、耐熱衝撃性にすぐれ
ていることが分る。
実施例３
実施例１と同様にして金属Ｓｉとα−ＳｉＣの原料配合
比をかえて焼結体中の５ｉｓＮａ相とα−ＳｉＣ相の組
成比を変えた場合の結果を第４表に示す。
比をかえて焼結体中の５ｉｓＮａ相とα−ＳｉＣ相の組
成比を変えた場合の結果を第４表に示す。
第３図に、α−８ｉ ｃ／ Ｓ ｉ ８Ｎ４組成比と曲
げ強さの関係を示す、また第４図に、α−ＳｉＣ／５ｉ
ａＮａ組成比と焼結時寸法変化率の関係を示す。
げ強さの関係を示す、また第４図に、α−ＳｉＣ／５ｉ
ａＮａ組成比と焼結時寸法変化率の関係を示す。
第 ４ 表
これから、α−ＳｉＣが５ｉａＮａに対して１：１より
多くなると高寸法精度になるが１強度が低くなっている
６また１：９より少ないと強度は大きいが寸法精度が悪
くなると共に耐熱衝撃性が悪いことが分る。従って、本
発明品は、高寸法精度。
多くなると高寸法精度になるが１強度が低くなっている
６また１：９より少ないと強度は大きいが寸法精度が悪
くなると共に耐熱衝撃性が悪いことが分る。従って、本
発明品は、高寸法精度。
高強度、耐熱性、熱衝撃性にすぐれていることが分る。
実施例４
実施例１と同様にして、成形用バインダ量を交えて変形
、焼結して得られた気孔率の異なる焼結体について同様
に試験した結果を第５表に示す。
、焼結して得られた気孔率の異なる焼結体について同様
に試験した結果を第５表に示す。
第５図に気孔率と曲げ強さの関係を示す。
第 ５ 表
これより、気孔量が３０％より多くなると強度が低下す
ることが分る。
ることが分る。
実施例５
平均粒径０．９ μｍの金属Ｓｉと平均粒径０．５〜１
００μｍのα−ＳｉＣ粒子の組み合わせについて実施例
１と同様に試験した結果を第６表に示す。
００μｍのα−ＳｉＣ粒子の組み合わせについて実施例
１と同様に試験した結果を第６表に示す。
第 ６ 表
実施例６
平均粒径１μｍの金属Ｓｉ粉末７０部と平均粒径１６μ
ｍのα−ＳｉＣ粉末３０部に結合剤として有機珪素高分
子化合物をキシレンと一緒にポットミルで混合、乾燥し
た後、１５０℃、１００１００Ｏ／ｃｘｌの条件でφ４
０ｍに加温成形した。そして、窒素とアンモニアの混合
雰囲気中で１１００℃から１５００℃まで段階的に長時
間加熱した。
ｍのα−ＳｉＣ粉末３０部に結合剤として有機珪素高分
子化合物をキシレンと一緒にポットミルで混合、乾燥し
た後、１５０℃、１００１００Ｏ／ｃｘｌの条件でφ４
０ｍに加温成形した。そして、窒素とアンモニアの混合
雰囲気中で１１００℃から１５００℃まで段階的に長時
間加熱した。
そして、焼結体の各特性を求めた結果を第７表に示す。
本発明において、成形用バインダは、ポリビニルブチラ
ールやポリエチレンなどの有機高分子化合物、シリコン
イミド化合物やポリシラン化合物などの有機珪素高分子
化合物、熱可塑性樹脂、可塑剤、潤滑剤などを２〜２０
部添加し、成形体の相対密度を６０％以上とするのが好
ましい。
ールやポリエチレンなどの有機高分子化合物、シリコン
イミド化合物やポリシラン化合物などの有機珪素高分子
化合物、熱可塑性樹脂、可塑剤、潤滑剤などを２〜２０
部添加し、成形体の相対密度を６０％以上とするのが好
ましい。
本発明において、成形体は窒素及び／又はアン ゛モニ
アに、必要に応じて水素、アルゴンを加えた窒化性ガス
雰囲気で最低で１３５０℃、最高で１６００℃まで加熱
する。ここで、金属Ｓｉ、α−ＳｉＣは市販のものをそ
のままでき、ミルなどにより粉砕した丸みを遅びた粒子
を使用してもよい。
アに、必要に応じて水素、アルゴンを加えた窒化性ガス
雰囲気で最低で１３５０℃、最高で１６００℃まで加熱
する。ここで、金属Ｓｉ、α−ＳｉＣは市販のものをそ
のままでき、ミルなどにより粉砕した丸みを遅びた粒子
を使用してもよい。
実施例７
平均粒径０．５ μｍの金属Ｓｉ粉末６０部と平均粒
径１０μｍのα−ＳｉＣ粉末４０部にシリコンイミド化
合物を１５部混練し原料とした。この原料を射出成形を
用いて第６図に示すようなターボチャージャロータの成
形体を作製した。この成形体を窒素雰囲気中、１１００
℃から１５５０℃まで長時間加熱した。得られたターボ
チャージャロータの特性を第８表に示す。
径１０μｍのα−ＳｉＣ粉末４０部にシリコンイミド化
合物を１５部混練し原料とした。この原料を射出成形を
用いて第６図に示すようなターボチャージャロータの成
形体を作製した。この成形体を窒素雰囲気中、１１００
℃から１５５０℃まで長時間加熱した。得られたターボ
チャージャロータの特性を第８表に示す。
第 ８ 表
比較のために常圧焼結サイアロンのターボチャージャロ
ータの特゛性を示す。
ータの特゛性を示す。
このように本発明品は、１４００℃の高温においても曲
げ強さが低下せず、また焼結時の寸法変化率が小さいの
で、製品の寸法ばらつきをおさえることができ、加工コ
ストも従来の半分以下になると考えられ、量産品に適し
ていることが判った。
げ強さが低下せず、また焼結時の寸法変化率が小さいの
で、製品の寸法ばらつきをおさえることができ、加工コ
ストも従来の半分以下になると考えられ、量産品に適し
ていることが判った。
本発明では、平均粒径５μｍ以下の金属Ｓｉから生成し
たα−ＳｉＣ粒子をα−５ｉａＮ４ｐ β−８１ｇＮ４
の粒子またはウェス力で互いに固結させることにより、
焼結による寸法変化が従来の反応焼結法のものより小さ
く、高強度の複合セラミックス焼結体を得ることができ
るので、加工コストが大幅に下がり、エンジンやタービ
ンなどの複雑形状の構造用材料などの利用範囲を拡大す
ることができるという顕著な効果が奏せられる。
たα−ＳｉＣ粒子をα−５ｉａＮ４ｐ β−８１ｇＮ４
の粒子またはウェス力で互いに固結させることにより、
焼結による寸法変化が従来の反応焼結法のものより小さ
く、高強度の複合セラミックス焼結体を得ることができ
るので、加工コストが大幅に下がり、エンジンやタービ
ンなどの複雑形状の構造用材料などの利用範囲を拡大す
ることができるという顕著な効果が奏せられる。
第１図は本発明の一実施例におけるα−ＳｉＣ粒径と曲
げ強さの関係を示す説明図、第２図は同じく金属Ｓｉ粒
径と曲げ強さの関係を示す説明図、第３図は同じくα−
ＳｉＣ／５ｉａＮｉ組成比と曲げ強さの関係を示す説明
図、第４図は同じくα−ＳｉＣ／５ｉａＮ４組成比と焼
結時寸法変化率の関係を示す説明図、第５図は同じく焼
結体の気孔率と曲げ強さの関係を示す説明図、第６図は
本発明になるターボチャージャロータの平面図と断面図
括１図 佑？−図 竜＾ｓｉ＃Ｌう仝（μ町 帛３区 磨４図 ｄ、−ＳｉＣ／５ｉｓＮ４ＫＡ比（２〕も５図 帛６図
げ強さの関係を示す説明図、第２図は同じく金属Ｓｉ粒
径と曲げ強さの関係を示す説明図、第３図は同じくα−
ＳｉＣ／５ｉａＮｉ組成比と曲げ強さの関係を示す説明
図、第４図は同じくα−ＳｉＣ／５ｉａＮ４組成比と焼
結時寸法変化率の関係を示す説明図、第５図は同じく焼
結体の気孔率と曲げ強さの関係を示す説明図、第６図は
本発明になるターボチャージャロータの平面図と断面図
括１図 佑？−図 竜＾ｓｉ＃Ｌう仝（μ町 帛３区 磨４図 ｄ、−ＳｉＣ／５ｉｓＮ４ＫＡ比（２〕も５図 帛６図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、α−ＳｉＣ粒子をα−Ｓｉ＿３Ｎ＿４、β−Ｓｉ＿
３Ｎ＿４の粒子またはウィスカで互いに固結させた気孔
率が５〜３０％の複合セラミックス焼結体。 ２、特許請求の範囲第１項において、α−ＳｉＣ粒子は
平均粒径１００μｍ以下の微細な粒子であることを特徴
とする複合セラミックス焼結体。 ３、特許請求の範囲第１項において、ＳｉＣとＳｉ＿３
Ｎ＿４の組成比は、１：１から１：９であることを特徴
とする複合セラミック焼結体。 ４、特許請求の範囲第１項において、α−Ｓｉ＿３Ｎ＿
４、β−Ｓｉ＿３Ｎ＿４の粒子またはウィスカは、平均
粒径５μｍ以下の微細な金属Ｓｉの加熱処理生成物であ
ることを特徴とする複合セラミックス焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61064085A JPS62223065A (ja) | 1986-03-24 | 1986-03-24 | 複合セラミツクス焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61064085A JPS62223065A (ja) | 1986-03-24 | 1986-03-24 | 複合セラミツクス焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62223065A true JPS62223065A (ja) | 1987-10-01 |
Family
ID=13247887
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61064085A Pending JPS62223065A (ja) | 1986-03-24 | 1986-03-24 | 複合セラミツクス焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62223065A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7588628B2 (en) | 2002-08-28 | 2009-09-15 | Noritake Co., Limited | Microporous ceramic materials |
-
1986
- 1986-03-24 JP JP61064085A patent/JPS62223065A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7588628B2 (en) | 2002-08-28 | 2009-09-15 | Noritake Co., Limited | Microporous ceramic materials |
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