JPS6222923B2 - - Google Patents
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- JPS6222923B2 JPS6222923B2 JP7459977A JP7459977A JPS6222923B2 JP S6222923 B2 JPS6222923 B2 JP S6222923B2 JP 7459977 A JP7459977 A JP 7459977A JP 7459977 A JP7459977 A JP 7459977A JP S6222923 B2 JPS6222923 B2 JP S6222923B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B23/00—Noble gases; Compounds thereof
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はガスの精製法に係り、特にアルゴン、
窒素等不活性ガス中に含有する微量な酸素ガスを
除去する方法に関するものである。
窒素等不活性ガス中に含有する微量な酸素ガスを
除去する方法に関するものである。
一般に不活性ガス中に含有する微量な酸素を除
去する方法としては、Cuまたは／およびNi系の
触媒と接触せしめて該触媒中の金属元素と反応さ
せ、吸収除去するか、又は水素を混合し、Pd系
触媒を用いて水分とし、除去すること等によつて
行なわれている。第１図、第２図はこれ等従来方
法を示したものであり、第１図において原料不活
性ガスは管１より弁２，２′の開閉によつて触媒
筒３，３′のいずれかに導入する。触媒筒３，
３′には、酸素を吸収し、水素によつて還元され
るCuまたは／およびNi系触媒が充填されてなり
該筒３，３′に導入された原料不活性ガス中の酸
素は触媒中の金属元素と反応し吸収除去された
後、弁４，４′のいずれかを通り、管５より精製
不活性ガスとなつて供給される。触媒筒３，３′
は切換式に構成され、例えば、触媒筒３に原料ガ
スが流れていると、弁２′，４′が閉じられ、触媒
筒３′には管６より供給される水素が弁７′を介し
て流れ、該筒３′内を活性化（還元）して、弁
８′を介して放出される。又第２図はPd系触媒を
利用した方法で、管１１より供給される原料不活
性ガスは管１２、弁１３を介して供給される水素
を混合した後、Pd系触媒の充填してなる触媒筒
１４を流れる過程で含有酸素が水分となり、精製
不活性ガスとなつて管１５より供給される。
去する方法としては、Cuまたは／およびNi系の
触媒と接触せしめて該触媒中の金属元素と反応さ
せ、吸収除去するか、又は水素を混合し、Pd系
触媒を用いて水分とし、除去すること等によつて
行なわれている。第１図、第２図はこれ等従来方
法を示したものであり、第１図において原料不活
性ガスは管１より弁２，２′の開閉によつて触媒
筒３，３′のいずれかに導入する。触媒筒３，
３′には、酸素を吸収し、水素によつて還元され
るCuまたは／およびNi系触媒が充填されてなり
該筒３，３′に導入された原料不活性ガス中の酸
素は触媒中の金属元素と反応し吸収除去された
後、弁４，４′のいずれかを通り、管５より精製
不活性ガスとなつて供給される。触媒筒３，３′
は切換式に構成され、例えば、触媒筒３に原料ガ
スが流れていると、弁２′，４′が閉じられ、触媒
筒３′には管６より供給される水素が弁７′を介し
て流れ、該筒３′内を活性化（還元）して、弁
８′を介して放出される。又第２図はPd系触媒を
利用した方法で、管１１より供給される原料不活
性ガスは管１２、弁１３を介して供給される水素
を混合した後、Pd系触媒の充填してなる触媒筒
１４を流れる過程で含有酸素が水分となり、精製
不活性ガスとなつて管１５より供給される。
以上のような従来方法によると、触媒を活性化
するためには理論量以上の水素を使用する必要が
あり、かつ誤操作による危険性がある等の不都合
があつた。又第２図の方法によつても理論量以上
の水素が混合されるため、精製後の不活性ガス中
に水素が残留する好ましくない欠点があつた。本
発明はこのようなことから考えられたもので、
Pd系触媒による酸素除去と、Cuまたは／および
Ni系触媒による酸素除去とを有機的に結合する
ことにより、繁雑な筒の切換操作を無用とすると
共に水素の使用を理論量でも酸素除去を可能とし
た方法である。
するためには理論量以上の水素を使用する必要が
あり、かつ誤操作による危険性がある等の不都合
があつた。又第２図の方法によつても理論量以上
の水素が混合されるため、精製後の不活性ガス中
に水素が残留する好ましくない欠点があつた。本
発明はこのようなことから考えられたもので、
Pd系触媒による酸素除去と、Cuまたは／および
Ni系触媒による酸素除去とを有機的に結合する
ことにより、繁雑な筒の切換操作を無用とすると
共に水素の使用を理論量でも酸素除去を可能とし
た方法である。
以下にその実施の一例を第３図によつて説明す
ると、２１は原料不活性ガス供給管、２２はPd
系触媒の充填してなる第１触媒筒、２３はCuま
たは／およびNi系の触媒が充填してなる第２触
媒筒、２４は精製ガス供給管である。次に２５は
水素供給管、２６は供給弁、２７はヒーターであ
る。いま酸素0.05％を含んだ窒素ガス5.4Nm3／ｈ
が管２１より供給されるとすると、該窒素ガス
は、ヒーター２７により180℃まで加熱された後
第１触媒筒２２に導入される。第１触媒筒２２に
は前記した如くPd系の触媒が充填されたもので
あり、導入窒素ガスは該筒２２内を素通りして第
２触媒筒２３に導入される。第２触媒筒２３内に
はCuまたは／およびNi系の触媒が充填されてな
り、該筒２３内で例えばCuの場合は、 Cu＋１／２O2→CuO＋37230Kcal／Kg・mol の反応によつて窒素ガス中の酸素分は触媒に吸収
され、5ppm以下まで除去された後管２４より精
製窒素ガスとなつて供給される。この精製操作に
より、第２触媒筒２３内の触媒が不活性化される
が、これの約50％が不活性化されると供給弁２６
を開いて管２５より水素ガス8.1／ｈを原料窒
素ガス中に混合する。上記約50％の不活性化点の
検出およびそれによる水素供給の制御は、例えば
第２触媒筒２３の途中に試料採取管を設けて常時
サンプリングを行ない、抜き出した試料ガス中の
酸素濃度を検出し、その信号によつて前記供給弁
２６の開閉を自動的に行なうようにすれば良い。
また、上記第２触媒筒２３の所定の個所に温度計
を挿入しておき、触媒度の温度変化により上記約
50％の不活性化点を検出しても良い。水素ガスを
混合した窒素ガスは第１触媒筒２２に導入し、該
筒２２内で １／２O2＋H2→H2O＋57792Kcal／Kg・mol の反応を起し、窒素ガス中の酸素が1ppm以下ま
で除去される。酸素分の大部分が除去され、かつ
余剰の水素ガス2.7／ｈを含有した窒素ガスは
次いで第２触媒筒２３に導かれ、該筒２３内にお
いて含有水素ガスがもたらす CuO＋H2→Cu＋H2O＋21600Kcal／Kg・mol の反応によつて不活性化した触媒の還元化が行な
われると共に含有水素を除去した後管２４より供
給される。この操作によつて第２触媒筒２３内の
Cuまたは／およびNi系の触媒が活性化されると
弁２６が閉じられて水素の供給を停止し、前記し
た第２触媒筒２３による酸素除去操作に入る。上
記第２触媒筒２３内の触媒の活性化の終点は第２
触媒筒２３の出口における水素濃度を検出する等
により行なう。このように第１触媒筒２２により
酸素除去する第１工程ならびに第２触媒筒２３に
より酸素除去する第２工程（第１工程による酸素
除去と共に第２触媒筒２３の触媒還元化が行なわ
れる）との２操作を、水素供給弁２６の開閉のみ
によつて、これを繰返すことにより酸素5ppm以
下、水素5ppm以下の窒素ガスが連続して得られ
る。
ると、２１は原料不活性ガス供給管、２２はPd
系触媒の充填してなる第１触媒筒、２３はCuま
たは／およびNi系の触媒が充填してなる第２触
媒筒、２４は精製ガス供給管である。次に２５は
水素供給管、２６は供給弁、２７はヒーターであ
る。いま酸素0.05％を含んだ窒素ガス5.4Nm3／ｈ
が管２１より供給されるとすると、該窒素ガス
は、ヒーター２７により180℃まで加熱された後
第１触媒筒２２に導入される。第１触媒筒２２に
は前記した如くPd系の触媒が充填されたもので
あり、導入窒素ガスは該筒２２内を素通りして第
２触媒筒２３に導入される。第２触媒筒２３内に
はCuまたは／およびNi系の触媒が充填されてな
り、該筒２３内で例えばCuの場合は、 Cu＋１／２O2→CuO＋37230Kcal／Kg・mol の反応によつて窒素ガス中の酸素分は触媒に吸収
され、5ppm以下まで除去された後管２４より精
製窒素ガスとなつて供給される。この精製操作に
より、第２触媒筒２３内の触媒が不活性化される
が、これの約50％が不活性化されると供給弁２６
を開いて管２５より水素ガス8.1／ｈを原料窒
素ガス中に混合する。上記約50％の不活性化点の
検出およびそれによる水素供給の制御は、例えば
第２触媒筒２３の途中に試料採取管を設けて常時
サンプリングを行ない、抜き出した試料ガス中の
酸素濃度を検出し、その信号によつて前記供給弁
２６の開閉を自動的に行なうようにすれば良い。
また、上記第２触媒筒２３の所定の個所に温度計
を挿入しておき、触媒度の温度変化により上記約
50％の不活性化点を検出しても良い。水素ガスを
混合した窒素ガスは第１触媒筒２２に導入し、該
筒２２内で １／２O2＋H2→H2O＋57792Kcal／Kg・mol の反応を起し、窒素ガス中の酸素が1ppm以下ま
で除去される。酸素分の大部分が除去され、かつ
余剰の水素ガス2.7／ｈを含有した窒素ガスは
次いで第２触媒筒２３に導かれ、該筒２３内にお
いて含有水素ガスがもたらす CuO＋H2→Cu＋H2O＋21600Kcal／Kg・mol の反応によつて不活性化した触媒の還元化が行な
われると共に含有水素を除去した後管２４より供
給される。この操作によつて第２触媒筒２３内の
Cuまたは／およびNi系の触媒が活性化されると
弁２６が閉じられて水素の供給を停止し、前記し
た第２触媒筒２３による酸素除去操作に入る。上
記第２触媒筒２３内の触媒の活性化の終点は第２
触媒筒２３の出口における水素濃度を検出する等
により行なう。このように第１触媒筒２２により
酸素除去する第１工程ならびに第２触媒筒２３に
より酸素除去する第２工程（第１工程による酸素
除去と共に第２触媒筒２３の触媒還元化が行なわ
れる）との２操作を、水素供給弁２６の開閉のみ
によつて、これを繰返すことにより酸素5ppm以
下、水素5ppm以下の窒素ガスが連続して得られ
る。
以上の説明で明らかなように本発明方法による
と、水素の過剰使用、高温下での切換操作等の不
都合が避けられる。又Cuまたは／およびNi系触
媒の活性化に際して必要な水素が不活性ガスと同
伴されて使用されるため、従来の如く100％水素
による操作に比し、安全性が高い等の作用効果が
得られる。
と、水素の過剰使用、高温下での切換操作等の不
都合が避けられる。又Cuまたは／およびNi系触
媒の活性化に際して必要な水素が不活性ガスと同
伴されて使用されるため、従来の如く100％水素
による操作に比し、安全性が高い等の作用効果が
得られる。
なお上記実施例においては、Pd系触媒とCuま
たは／およびNi系触媒の各々を別途の触媒筒と
して説明したが、これは同一筒内に充填した方法
によつても可能である。又Cuまたは／およびNi
系触媒の活性化に際し、第１触媒筒を導出した水
分含有不活性ガスに更に水素を添加し、活性化を
速めることもできる。次に酸素含有量が比較的多
く充分な反応熱が得られる場合にはヒーターが不
要であり、乾燥ガスを得たい場合には、精製ガス
供給管に乾燥器を設けることによつて容易に得ら
れることは説明するまでもない。
たは／およびNi系触媒の各々を別途の触媒筒と
して説明したが、これは同一筒内に充填した方法
によつても可能である。又Cuまたは／およびNi
系触媒の活性化に際し、第１触媒筒を導出した水
分含有不活性ガスに更に水素を添加し、活性化を
速めることもできる。次に酸素含有量が比較的多
く充分な反応熱が得られる場合にはヒーターが不
要であり、乾燥ガスを得たい場合には、精製ガス
供給管に乾燥器を設けることによつて容易に得ら
れることは説明するまでもない。
第１図、第２図は夫々従来の不活性ガスの精製
方法を示す系統図、第３図は本発明方法の一実施
例を示す系統図である。 ２１は原料不活性ガス供給管、２２は第１触媒
筒、２３は第２触媒筒、２４は精製ガス供給管、
２５は水素供給管、２６は供給弁、２７はヒータ
ーである。
方法を示す系統図、第３図は本発明方法の一実施
例を示す系統図である。 ２１は原料不活性ガス供給管、２２は第１触媒
筒、２３は第２触媒筒、２４は精製ガス供給管、
２５は水素供給管、２６は供給弁、２７はヒータ
ーである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルゴン、窒素等の不活性ガス中に含有する
酸素ガスを除去精製する方法において、水素を添
加し、かつ酸素と水素の反応を促進せしめるPd
系触媒によつて酸素を除去する第１工程と、酸素
を吸収し、水素によつて活性化されるCuまた
は／およびNi系触媒によつて酸素を除去する第
２工程とに前記酸素を含有する原料不活性ガスを
連続して流すようにし、前記第２工程が活性化さ
れているときは該工程で酸素除去せしめ、第２工
程が不活性化されたときは、前記原料不活性ガス
中に過剰な水素を混合し、第１工程において酸素
除去せしめると共に余剰水素によつて第２工程の
触媒を活性化せしめることを特徴とする不活性ガ
スの精製方法。 ２ 前記第２工程の触媒の約50％が不活性化され
たときに、前記原料不活性ガス中に過剰な水素を
混合し、第１工程において酸素除去せしめると共
に余剰水素によつて第２工程の触媒を活性化せし
めることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の不活性ガスの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7459977A JPS548190A (en) | 1977-06-21 | 1977-06-21 | Process for purifying inert gas |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7459977A JPS548190A (en) | 1977-06-21 | 1977-06-21 | Process for purifying inert gas |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS548190A JPS548190A (en) | 1979-01-22 |
| JPS6222923B2 true JPS6222923B2 (ja) | 1987-05-20 |
Family
ID=13551767
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7459977A Granted JPS548190A (en) | 1977-06-21 | 1977-06-21 | Process for purifying inert gas |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS548190A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0384740U (ja) * | 1989-12-14 | 1991-08-28 | ||
| WO2002000379A1 (en) * | 2000-06-26 | 2002-01-03 | Kabushiki Kaisha Bridgestone | Method and apparatus for producing magnetic rare earth alloy powder, method for producing bonded magnet, method for producing rare earth sintering magnet, and method and apparatus for improving purity of inert gas |
| CN110980662A (zh) * | 2019-12-28 | 2020-04-10 | 南京宝雅气体有限公司 | 一种用于生产高纯氮气的催化脱氧工艺 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0624962B2 (ja) * | 1985-11-15 | 1994-04-06 | 日本酸素株式会社 | 単結晶製造炉の排ガスより高純度アルゴンを回収する方法 |
| JPH03170786A (ja) * | 1990-11-14 | 1991-07-24 | Nippon Sanso Kk | 高純度窒素製造方法 |
-
1977
- 1977-06-21 JP JP7459977A patent/JPS548190A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0384740U (ja) * | 1989-12-14 | 1991-08-28 | ||
| WO2002000379A1 (en) * | 2000-06-26 | 2002-01-03 | Kabushiki Kaisha Bridgestone | Method and apparatus for producing magnetic rare earth alloy powder, method for producing bonded magnet, method for producing rare earth sintering magnet, and method and apparatus for improving purity of inert gas |
| CN110980662A (zh) * | 2019-12-28 | 2020-04-10 | 南京宝雅气体有限公司 | 一种用于生产高纯氮气的催化脱氧工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS548190A (en) | 1979-01-22 |
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