JPS622453B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、半導体素子製造において、一般に用
いられている液相エピタキシヤル成長法に関する
ものであり、特に異種の成長層を複数形成する液
相エピタキシヤル成長法に於いて各層の層厚およ
び組成制御の高い信頼性のもとで、容易に行ない
良質の結晶を経済的に生産することが可能となる
結晶成長装置の構造に関するものである。

従来の半導体レーザダイオードの結晶成長法に
おいては、良質の結晶を得る対策として、成長雰
囲気の高清浄化をはかり、溶液の酸化を防止し、
結晶欠陥の少ない結晶を得ていた。また、成長層
厚および組成の再現性を得るため、成長回ごとに
精密な秤量を行ない、新規の溶液を使用して組成
の変動を抑えていた。さらに層厚制御を容易なら
しめるために、基板結晶への成長の前に、成長溶
液に板状種結晶を配置し（ダミー結晶を使用）、
溶液が過飽和であるために起こる成長開始時での
不安定な急激成長を防止していた。

また、経済的な生産性の向上に関しては、成長
溶液の繰り返えし使用や、同一成長の過程に複数
枚成長せしめる等の手段で、その目的を達してい
た。しかし半導体レーザダイオードの結晶成長に
おいては、酸化しやすい化合物であるAlGaAsを
用い、かつ、それと異種の化合物を多層にわたつ
て、厳密な組成制御のもとに、例えば0.1〜0.2
〔μ・ｍ〕の活性層を再現性よく結晶成長しなけ
ればならない。

生産性向上のために同一溶液を繰り返えし使用
した場合、従来の構造の成長装置では、溶液のも
ち込まれにより、溶液組成が変化し、成長層の組
成の成長回ごとのバラつきが増大する。一たん組
成が変化した溶液はとりかえなければ精密に組成
比の制御された溶液は得られなかつた。さらに従
来の成長装置は炉心管を密封してエピタキシヤル
層を成長せしめていたので、同一の炉心管は新規
の基板結晶を設置はほとんど不可能であつた。

上記のように、半導体レーザダイオードの結晶
成長においては、層厚制御および生産性の良否は
成長装置の構造に寄因するところ大であり、良
質，高生産性の両者を、高い信頼性のもとに同時
に得ることは非常に困難であつた。

上記のように従来の成長装置を用いる限り良質
結晶を得る施策と、その高い生産性を得る施策と
は相反することになる。本発明は、この相反する
施策にもとづく、非生産性を解消し、成長層厚お
よび組成を再現性よく制御し、かつ、成長雰囲気
の清浄度を保証した良質の結晶を、安定かつ高い
生産性のもとに供給することが可能な従来の液相
エピタキシヤル成長装置に代わる成長装置を提供
することをを目的としている。

本発明の構成について以下に述べる。

液相エピタキシヤル成長装置において、成長装
の数に等しい複数の成長用溶液を用意する。この
複数の成長溶液は、同一装置内で同時に複数の基
板にエピタキシヤル成長できるように、それぞれ
複数並置することもできる。またこの成長溶液は
基板結晶上で約３mmと薄く均一な厚さになるよう
にする。底部には基板結晶と同種の板状種結晶を
配置されており、溶質供給源および飽和度調整用
種結晶として使用される。また、基板結晶につい
ては溶液の接触面積より大きめに切り出し、その
接触しない部分を保持や移動のために使用する。
その場合使用基板結晶の枚数と同数の成長表面を
有するように重ね合わせるか、または階層的に配
置する事が可能な、基板結晶保持部を用意する。
該保持部を各成長用溶液の外側に配置した、該保
持部可動片の移動により各薄層溶液の中央部に導
入する。このようにして基板結晶のみが、各成長
用溶液に接触する事が可能な構造とする。

さらに本発明によれば、上記の液相エピタキシ
ヤル成長装置において各成長用浴槽の一部を構成
する上側板状種結晶保持部上部に溶媒浴槽を配
し、成長前には板状種結晶と溶媒を分離保持して
おく。上側板状種結晶保持部には、該保持部を浴
槽と相対的に移動することにより各溶媒を各成長
用浴槽へ導入する事が可能な連結穴が形成されて
いる。さらに各溶媒浴槽の上部に、可動不純物投
入板なるものを配置し従来と、添加不純物を分離
保持する。そして、各溶媒浴槽上部に載置した各
添加不純物を該投入板の移動により、各溶媒への
添加ができるようにする。このようにして成長炉
心管内で、各成長用溶液の組成を再現することが
可能となる。

さらにまた本発明によれば、基板結晶を載置し
た基板結晶保持部を成長炉心管内の一方の低温部
に設置した基板結晶格納部に複数個配置する。成
長時には、該保持部に載置された基板結晶が個別
に該格納部と連結されている基板結晶供給板上を
移動して各成長用溶液中に導入され結晶成長が行
なわれる。成長終了時には他方の低温部に設置し
た成長結晶格納部に、該格納部と連結した成長結
晶搬出板上を移動せしめることにより、成長結晶
を格納する。上記の操作は密封成長炉心管内で繰
り返えし行うことが可能であり、複数の基板結晶
を連続的に処理でき、製産性の高いものである。

次に、本発明の効果をより詳細に説明する。

本発明の基板結晶に成長溶液を接触せしめる構
造は次のような利点を有している。

各成長用溶液を基板結晶上に薄く均一な厚さ
となるようにしたことにより、溶液内部での溶
質濃度の分布がより一様になり、その結果、成
長層厚の制御が容易になる。

溶液の上、下に板状種結晶を配置した結果、
成長前の溶液の均質化のための保持温度におい
て、それが溶質供給源となり、溶質の飽和量が
一義的定まり、成長回ごとの試料秤量が不要と
なる。さらに、成長時には、種結晶が核生成を
定常状態にするための飽和度調整機能を担い、
基板結晶への析出は、安定な量となる。

基板結晶を複数個使用する結果、結晶成長の
歩留りが上昇する。

各溶液を固定し、基板結晶のみを移動させる
ことにより、成長系の温度分布の変動が極少と
なる。この結果、層厚の均一性は増加する。

基板結晶を上記の溶液の中心部を通過させた
ことにる効果は溶液が、溶液浴槽の側壁に接触
していない、清浄な部分を、結晶成長に使用で
きる点にある。これは、良質の結晶を得るに効
果は大である。

本発明の他の構成によればさらに次のような利
点がある。

密封しした成長炉内で、基板結晶、溶質、溶
媒、および、添加不純物を分離、保持が可能で
あるため、溶媒金属の水素還元の効果がより大
となり、良質結晶を得ることが可能となる。

基板結晶を成長炉内に密封したままで、か
つ、その低温部に配置することにより、複数回
の結晶成長を連続して行うことが可能となる。
この結果、結晶成長過程での、雰囲気ガスおよ
び成長炉への成長装置の設置等の操作や手順の
省略が行なわれる。従つて成長準備および成長
後の溶液等を処理する作業を大幅に減少でき
る。これは、経済的な生産が可能であることを
意味する。

以上の諸点から明らかなように本発明の採用に
より、良質の半導体レーザダイオードのウエハー
を容易な操作により、高い歩留りで得ることが可
能になる。

以下に、本発明の装置を、AlGaAs半導体レー
ザダイオードの結晶成長に適用した場合の一実施
例を図面を参照して述べる。例えばAlGaAsの半
導体レーザダイオードの成長を例にとる。第１図
はエピタキシヤル成長前の気相成長部の断面を示
し、第２図は成長工程での断面を示し、第３図は
成長装置の全体を示したものである。基板保持部
−100に、硫酸系のエツチング液で表面処理を行
つたGaAs基板結晶１０１，１０２を互いに裏面
どおし重ね合わせて配し、第３図の基板結晶格納
部３３０に設置する。GaAs板状種結晶１１１〜
１１４、１２１〜１２４は、それぞれ基板結晶の
成長面積と同面積に加工する。その質量は成長温
度で定まる、飽和量および溶媒Gaの質量により
求まるが種結晶全体の融解を防ぎ板状種結晶とし
て作用せしめるため、飽和量の1.5〜２倍程度の
質量とする。そしてそれぞれ基板結晶と同様の表
面処理を行つた後、上部および下部板状種結晶保
持部１１０，１２０に第１図のように配置する。
溶媒Ga−１３１〜１３４は、成長溶液浴槽の体
積の２〜３倍程度の体積になるように質量を定
め、溶媒保持浴槽−１３０に、それぞれ載置す
る。不純物１４１〜１４４は、例えば、Ｐ型とし
てはGen型としてはSnを一般に用いられている量
を溶媒保持浴槽−１３０の上部に、第１図のよう
に載置する。しかる後、第１図の成長装置を成長
炉に設置し、成長雰囲気を清浄ならしめた後昇温
する。約800℃で、溶媒Ga１３１〜１３４の水素
還元を行なう。装置に吸着している水分等のガス
を放出し、かつ、溶媒Ga１３１〜１３４の水素
還元を数時間行なつた後、不純物投入板１４０を
第１図の矢印の方向に移動せしめ溶媒Ga１３１
〜１３４中に、不純物１４１〜１４４を添加す
る。不純物が均一に溶融した後、上側板状種結晶
保持部１１０を、第１図の矢印の方向に移動せし
める。以上の操作によつて、密封炉心管内で、成
長雰囲気の清浄度を保つたまま、GaAs板状種結
晶−１１１〜１１４，１２１〜１２４、溶媒Ga
１３１〜１３４、不純物１４１〜１４４の三者が
容易に合体し、成長溶液は、上、下の種結晶から
溶質を溶かし、保持温度で決まるところの飽和量
で平衡状態となる。

溶液の均一な平衡状態を得るに必要な時間、保
持し、しかる後に第１層−ｎ−AlGaAsの成長温
度まで降温する。降温過程では各溶液において
は、板状種結晶が文字通り、種結晶の役割りを果
たし上、下の板状種結晶表面に結晶が析出する。
以上の操作により安定な成長溶液が実現する。第
１層−ｎ−AlGaAsの成長開始温度に達する間
に、第３図の基板結晶格納部３１０から、基板結
晶格納部開閉弁３２０を開き、挿入棒３３０の先
端に、基板結晶保持部１００を配置し、基板結晶
供給板３４０上を移動させ、溶液保持浴槽１１
０，１２０中の第１図に示す位置に基板結晶１０
１，１０２を配置する。降温により、第１層−ｎ
−AlGaAsの成長開始温度に達したならば、基板
結晶保持部１００を該保持部可動片３９０の移動
により第１層成長溶液２５１中に、基板結晶１０
１，１０２を配する。その場合、基板結晶１０
１，１０２は第１層成長溶液２５１の中央部を切
り、第２図のように配置される。

第２図は第１層ｎ型のAlGaAs成長時の成長装
置の配置を示す断面図である。

基板結晶１０１の上部表面および基板結晶１０
２の下部表面には第１層成長溶液５２１の安定し
た核生成のもと、一定の成長速度で結晶成長が行
なわれる。第１層ｎ−AlGaAsを所定の層厚（〜
２〔μ・ｍ〕）成長せしめた後、基板結晶を順次
移動せしめ第２層−GaAs、第３層Ｐ−
AlGaAs、第４層GaAsをそれぞれ−0.2〔μ・
ｍ〕、2.0〔μ・ｍ〕、1.0〔μ・ｍ〕の層厚で結晶
成長せしめる。成長終了の成長結晶３０１は、第
３図の成長結晶搬出片に載置し３６０の搬出板３
５０上を搬出し、成長結晶格納部開閉弁３８０を
開き、成長結晶格納部３７０へ格納する。以上の
成長装置操作過程によつて、第１回目の結晶成長
が終了する。しかる後、再び成長前の保持温度約
（800℃）まで昇温させると各成長用溶液２５１〜
２５４においては、各板状種結晶１１１〜１１
４，１２１〜１２４に、成長した層は、再び溶解
され、再使用可能な飽和溶液となる。第２回目の
結晶成長は、基板結晶格納部３３０より、基板結
晶を取り出し成長溶液中に供給するという、上記
の操作を繰り返えすことにより可能である。

本実施例によれば成長層厚の制御が容易にな
り、成長層厚の均一性は、成長結晶中心部に対し
て両端部での厚み変化は５〔％〕程度となり、か
つ、成長回毎の厚みのバラつきも、５〜10〔％〕
程度となつた。Al濃度の成長回毎のバラつき
は、３〜４回の繰り返えしでは無視できる程度で
あつた。また成長雰囲気の清浄度が維持された結
果、結晶欠陥等が減少し、かつ、溶液のぬれが改
善されたため実効的な成長面積が大となり、良質
結晶の生産歩留りが増大した。さらに基板の複数
使用、溶液の繰り返し使用、密封炉での繰り返し
成長等により、従来の５〜８枚／月程度の生産性
が20〜40枚／月となり生産性は飛躍的に増大し
た。

このように、本発明の実施により、成長層厚が
均一かつ一様なものとなり、結晶欠陥の少ない良
質結晶が高い歩留りで生産することが可能とな
り、半導体レーザダイオードの生産性は大幅向上
した。

上記の実施は、一実施例であり、これに限らな
い事は言うまでもない。

また、本発明は、InGaAs等の化合物半導体の
液相エピタキシヤル成長にも適用が可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の一実施例による液相エピタ
キシヤル成長装置の成長部の成長工程の断面図で
ある。第２図は第１図の成長部の第１層成長過程
を示す断面図である。 １００……基板結晶保持部、１０１，１０２…
…上部および下部GaAs基板結晶、１１０，１２
０……上部および下部板状種結晶保持部（溶液保
持浴槽）、１１１〜１１４、１２１〜１２４……
上部第１層〜第４層用および下部第１層〜第４層
用GaAs板状種結晶、１３０……溶媒保持浴槽、
１３１〜１３４……第１層〜第４層用、溶媒
Ga、１４０……不純物投入板、１４１〜１４４
……第１層〜第４層用、添加不純物。 第３図は、本発明の一実施例による液相エピタ
キシヤル成長装置の全体を示す図である。 ３００……成長前の基板結晶、３０１……浴槽
中に配置された基板結晶、３０２……成長終了の
基板結晶（成長結晶）、３１０……基板結晶格納
部、３２０……基板結晶格納部開閉弁、３３０…
…基板結晶挿入棒、３４０……基板結晶供給板、
３５０……成長結晶搬出板、３６０……成長結晶
搬出辺、３７０……成長結晶格納部、３８０……
成長結晶格納部開閉弁、３９０……基板結晶保持
部可動辺。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 成長浴槽下部を構成する複数のくぼみを一列
   に有する装置底板と、前記装置底板のくぼみにそ
   れぞれ対応する位置に保持浴槽を構成する複数の
   貫通孔を有する装置上板と、前記装置底板のくぼ
   みにそれぞれ対応する位置に成長浴槽上部を構成
   する複数のへこみを有しかつこれらへこみの間に
   上下に貫通する複数の穴を有し、前記装置底板と
   前記装置上板との間に前記装置底板の前記くぼみ
   の列と同一方向に移動可能に取り付けられた可動
   板と、前記装置底板と前記移動板との間を重ね合
   せた２枚の成長板を移動さす手段とを有する成長
   装置を用い、前記くぼみの底面および前記へこみ
   の上面にそれぞれ第１および第２の板状種結晶を
   取り付け、かつ前記保持浴槽に成長溶液を入れる
   工程と、その後前記可動板を移動せしめて前記穴
   を通して前記成長溶液を前記くぼみに入れる工程
   と、その後前記可動板を更に移動せしめて前記く
   ぼみと前記へこみとで前記成長浴槽を形成する工
   程と、その後移動手段によつて前記重ね合せた２
   枚の成長板を前記成長浴槽中を通し、もつて前記
   成長溶液を前記第１および第２の板状種結晶に接
   触せしめた状態で前記２枚の成長基板にそれぞれ
   結晶成長を行なうことを特徴とする液相エピタキ
   シヤル成長方法。