JPS62247802A - 晶析方法 - Google Patents
晶析方法Info
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- JPS62247802A JPS62247802A JP5809486A JP5809486A JPS62247802A JP S62247802 A JPS62247802 A JP S62247802A JP 5809486 A JP5809486 A JP 5809486A JP 5809486 A JP5809486 A JP 5809486A JP S62247802 A JPS62247802 A JP S62247802A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は回分式冷却晶析方法に関し、とくに、より粗大
な結晶を得る方法に関するものである。
な結晶を得る方法に関するものである。
〈従来技術及び問題点〉
化学工業等において、最終製品が粉末の場合、晶析操作
により、精製する方法がよく採用される。
により、精製する方法がよく採用される。
特に小量、多品目の生産を目的とした、多目的プラント
では、設備的に間車であり、又異種製品への切替か容易
であるうえ、操作も簡便である事から回分式冷却晶析法
を用いることか好適である事が多い。
では、設備的に間車であり、又異種製品への切替か容易
であるうえ、操作も簡便である事から回分式冷却晶析法
を用いることか好適である事が多い。
晶析操作の目的は、液状混合物から、目的とする溶質を
結晶として分離する事にある。そして得られた結晶を製
品とする場合は、純度のみならず、結晶形状あるいは粒
径せでか問題にされることが多い。
結晶として分離する事にある。そして得られた結晶を製
品とする場合は、純度のみならず、結晶形状あるいは粒
径せでか問題にされることが多い。
しかしながら、晶析操作で、しばしば生ずる問題の一つ
に、結晶の成長が進まず、微細な結晶となる事かある。
に、結晶の成長が進まず、微細な結晶となる事かある。
通常、晶析工程の次には、固液分離工程、乾燥工程が続
き、粉末製品化されるが、微細結晶スラリーの場合、こ
の「後工程」に重大な問題を引き起こす。
き、粉末製品化されるが、微細結晶スラリーの場合、こ
の「後工程」に重大な問題を引き起こす。
例えば、固液分離では、■分離時間に長時間を要する、
■ｅ液に結晶が洩れる、■分離された湿粉中の含液率が
高い等の問題である。又乾燥工程がある場合、含液率の
高い湿粉を乾燥する時、■乾燥時間に長時間を要する、
■乾燥中にコロを発生させる等の問題を生ずる。さらに
このような生産性を低下させるトラブルにとど１らず、
純度不足等の品質問題にも発展する場合がある。
■ｅ液に結晶が洩れる、■分離された湿粉中の含液率が
高い等の問題である。又乾燥工程がある場合、含液率の
高い湿粉を乾燥する時、■乾燥時間に長時間を要する、
■乾燥中にコロを発生させる等の問題を生ずる。さらに
このような生産性を低下させるトラブルにとど１らず、
純度不足等の品質問題にも発展する場合がある。
一方、回分式冷却晶析において、結晶を太きくするため
に取られる従来からの方法としては、冷却速度の調節、
溶質濃度の調節、溶媒組成の調節等が取られ、さらには
媒晶剤の検討もなされる場合がある。しかし、これらの
方法を検討しても、改善されない場合や、組成、濃度の
変更がプロセス上困難で検討の余地の無い場合は製造不
可能となる恐れがある。
に取られる従来からの方法としては、冷却速度の調節、
溶質濃度の調節、溶媒組成の調節等が取られ、さらには
媒晶剤の検討もなされる場合がある。しかし、これらの
方法を検討しても、改善されない場合や、組成、濃度の
変更がプロセス上困難で検討の余地の無い場合は製造不
可能となる恐れがある。
本発明は前述の問題点を解決した簡便で、汎用性の高い
晶析方法を得ることを目的とするものである。
晶析方法を得ることを目的とするものである。
〈問題点を解決するだめの手段〉
不発明者らは、回分式冷却晶析操作における結晶の粗大
化に関し、従来法の欠点を考慮した上で鋭意検討を重ね
た結果、簡単に実施できる操作方法を発見し本発明に至
った。即ち本発明は回分式冷却晶析において、冷却を開
始して、溶質の一部が結晶析出した後、冷却を中止して
加熱Ｊ４温し、析出した結晶が完全溶解する前に加熱を
中止し、再び冷却することを特徴とする晶析方法である
。
化に関し、従来法の欠点を考慮した上で鋭意検討を重ね
た結果、簡単に実施できる操作方法を発見し本発明に至
った。即ち本発明は回分式冷却晶析において、冷却を開
始して、溶質の一部が結晶析出した後、冷却を中止して
加熱Ｊ４温し、析出した結晶が完全溶解する前に加熱を
中止し、再び冷却することを特徴とする晶析方法である
。
本発明の実施にあたっては、捷ず溶質を溶媒に溶解させ
たのち、冷却を開始し、結晶が析出後、冷却を中止し、
加熱昇温（再昇温）する。そして、完溶温度より低い温
度での昇温を中止し再度冷却操作に切替え、目的の温度
１で冷却し晶析を終了する。冷却から昇温に切替える時
期や昇温から再び冷却に切り替える時期等は、取り扱う
系によって最適条件が異るが、これらは実験により適宜
決定される。
たのち、冷却を開始し、結晶が析出後、冷却を中止し、
加熱昇温（再昇温）する。そして、完溶温度より低い温
度での昇温を中止し再度冷却操作に切替え、目的の温度
１で冷却し晶析を終了する。冷却から昇温に切替える時
期や昇温から再び冷却に切り替える時期等は、取り扱う
系によって最適条件が異るが、これらは実験により適宜
決定される。
本性は、最初の冷却で得られるスラリーを再昇温するが
、この時、微細結晶を溶解し、粗大結晶は、溶解せずそ
のまま残る。そして、完溶前に再び冷却に入る時、粗大
結晶の存在下で冷却されるため結晶核は最初から存在し
、ちょうど種晶を投入した状態となる。この種晶を該に
結晶が成長するため、最初の冷却で得られるスラリーよ
り分離性の良い、粒径の大きな結晶を得る事ができるも
のと考えられる。
、この時、微細結晶を溶解し、粗大結晶は、溶解せずそ
のまま残る。そして、完溶前に再び冷却に入る時、粗大
結晶の存在下で冷却されるため結晶核は最初から存在し
、ちょうど種晶を投入した状態となる。この種晶を該に
結晶が成長するため、最初の冷却で得られるスラリーよ
り分離性の良い、粒径の大きな結晶を得る事ができるも
のと考えられる。
（発明の効果）
本発明の方法により簡便に結晶粒度のより粗大化した結
晶を得ることが可能である。従って固液分離により含液
率の低い結晶を収率よく得ることができる。又、その結
果、後に続く乾燥工程を経済的に実施することができる
。
晶を得ることが可能である。従って固液分離により含液
率の低い結晶を収率よく得ることができる。又、その結
果、後に続く乾燥工程を経済的に実施することができる
。
〈実施例〉
以下、本発明の方法を実施例を挙げて具体的に説明する
。
。
実施例−１
ピロメリット酸（ｌ、２，４，５ベンゼンテトラカルボ
ン酸）の晶析操作を次の条件で行なった。
ン酸）の晶析操作を次の条件で行なった。
０液組成 ピロメリット酸 １７．５ｗｔ％硝酸 １
６．１ ｕ 水 ６６．４ ｔｔＯ晶
析操作 ■ ｌｏｏ′Ｃ’ｊで昇温し完溶させる。
６．１ ｕ 水 ６６．４ ｔｔＯ晶
析操作 ■ ｌｏｏ′Ｃ’ｊで昇温し完溶させる。
■ １００℃から４０℃まで約１５℃／ＨＲで冷却する
。
。
約６０℃で結晶の析出が認められた。
■ ４０℃になった時点で、冷却を中止し、再度８０℃
寸で昇温した。８０℃になっても完溶せず結晶の存在が
認められた。
寸で昇温した。８０℃になっても完溶せず結晶の存在が
認められた。
■ ８０℃で約３０分間攪拌後、冷却操作に入った。冷
却速度は、平均１０℃／ＨＲで調節し、２０℃まで冷却
した。
却速度は、平均１０℃／ＨＲで調節し、２０℃まで冷却
した。
０？ｒ３過
得られたスラリーを５ＣＰ紙を使用し、ヌッ九で吸引１
過しだ。
過しだ。
濾過条件 スラリー量 ５００ｇ吸引ビン内の
真空 −２００調Ｈｇ 脱液時間 １５分 子過された湿ケーキの含液率は、ｌ ５．５ ｗｔ％だ
った。
真空 −２００調Ｈｇ 脱液時間 １５分 子過された湿ケーキの含液率は、ｌ ５．５ ｗｔ％だ
った。
比較例−１
実施例−■と同一の液を９５℃まで昇温し完溶させた後
、平均１０℃／ＨＲの冷却速度で２０℃まで冷却した。
、平均１０℃／ＨＲの冷却速度で２０℃まで冷却した。
得られたスラリーを実施例＝１と同一条件で濾過を行な
った。
った。
得られた湿ケーキの含液率は、２９．５ ｗｔ％だった
。
。
Claims (1)
- 回分式冷却晶析において、冷却を開始して、溶質の一部
が結晶析出した後、冷却を中止して加熱昇温し、析出し
た結晶が完全溶解する前に加熱を中止し、再び冷却する
ことを特徴とする晶析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5809486A JPS62247802A (ja) | 1986-03-18 | 1986-03-18 | 晶析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5809486A JPS62247802A (ja) | 1986-03-18 | 1986-03-18 | 晶析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62247802A true JPS62247802A (ja) | 1987-10-28 |
Family
ID=13074360
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5809486A Pending JPS62247802A (ja) | 1986-03-18 | 1986-03-18 | 晶析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62247802A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01121239A (ja) * | 1987-11-04 | 1989-05-12 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | 芳香族カルボン酸の製造方法 |
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| WO2001014254A1 (fr) * | 1999-08-24 | 2001-03-01 | Asahi Glass Company, Limited | Procede de production d'hydrogeno-carbonate de metal alcalin |
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| JP2007277226A (ja) * | 2006-03-15 | 2007-10-25 | Sumitomo Chemical Co Ltd | エポキシ化合物の晶析方法 |
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| JP2011121012A (ja) * | 2009-12-11 | 2011-06-23 | Jgc Corp | 晶析方法および晶析装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4929821A (ja) * | 1972-07-14 | 1974-03-16 | ||
| JPS5534115A (en) * | 1978-09-01 | 1980-03-10 | Kureha Chem Ind Co Ltd | Crystallization method |
-
1986
- 1986-03-18 JP JP5809486A patent/JPS62247802A/ja active Pending
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