JPS62250122A - 方向性ケイ素鋼の鉄損低減方法 - Google Patents

方向性ケイ素鋼の鉄損低減方法

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JPS62250122A
JPS62250122A JP62051190A JP5119087A JPS62250122A JP S62250122 A JPS62250122 A JP S62250122A JP 62051190 A JP62051190 A JP 62051190A JP 5119087 A JP5119087 A JP 5119087A JP S62250122 A JPS62250122 A JP S62250122A
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cooling
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、最終集合組織化焼鈍の後にホウ素注入および
熱処理を行なうことによシ、−の鉄払が非常に低い結晶
方向性ケイ素−を製造する方法に関する。
従来の技術 電気目的用に25ないし4%のケイ素を含む鋼を製造す
ることについては、鋼量業界の長い歴史がある。このよ
うな鋼の製造には、1回以上の冷間圧下を行なう場合、
中間焼鈍を伴なう1回またはそれ以上の冷間圧延圧下が
含まれ、そのあと鋼を最終集合組織化焼鈍して必要な結
晶方向性集合組織を得ている。その電気鋼製品を引続き
、たとえば巻鉄心変圧器や積層鉄心変圧器をつくるのに
用いる場合には、その結晶方向性集合組織は低い鉄損値
′11r:得ることと結びついたものになる。
方向性ケイ素鋼の製造者および渚要家の主要関心事は、
透磁率および#損性そして製造コストである。好ましい
電気的性質を得るため、鋼の特定組成、圧延や焼鈍の条
件、最終集合組織化焼鈍前に行なわれる分離剤塗料の組
成およびその適用の仕方の限定などに努力が払われてい
る。近年、規則的な方向性ケイ素鋼すなわち、8アンペ
ア回数/鐸で1.870テスラ以上の磁化力および比較
的低い鉄損値、たとえば古い技術文献で説明されている
ように、17キロガウスおよび60サイクル/秒で0.
720ワツト/ポンド未満、おおよそ15キロガウスお
よび60サイクル/秒で0.510ワツト/ポンドに相
当するような鉄損値をもつ鋼を求めて厚さ低減が行なわ
れている。鋼の標準厚さが減少すると、結晶寸法が増加
する傾向があり、それに伴って一般に磁区の大きさが増
大する。これにより、磁壁移動に基づく電気横失の渦電
流分が増加する。この渦電流分損失増加は鋼板の標準厚
さ減少による古典的な渦電流分損失の減少と部分的に相
殺される。
結晶方向性ケイ素鋼の製造業者には少量のホウ素を含む
−を用いることは周知である。米国特許第3,905,
842号および第4.096.001号を参照されたい
。この従来技術は、鋼中に少量のホウ素と窒素の双方が
含まれ、それが溶融すると最終集合組織化焼鈍の際に二
次再結晶を促進するととな教示している。
たとえば米国特許第4,096,000号に開示されて
いるように、90重量−を越える酸化マグネシウムと0
.01ないしZ OMN To <’) Ih Os 
t’含むケイ素鋼板に焼鈍分離剤を施すことは当業者に
は周知である。数多くの他の特許は、最終集合組織化焼
鈍の前に、多くの場合酸化マグネシウムを大部分と少量
のホウ素化合物を含む塗料を鍋に施すことを教示してい
る。焼鈍分離剤を開示している他の特許には、米国特許
第4.096.001号および第4.116.730号
ならびにそれらの英国対応特許第1578911号およ
び第1578912号、さらに米国特許第3.700.
506号、第4゜160、681号、第4,179,3
15号、および第4、200.477号がある。しかし
ながら、ホウ素含有物質は常に最終集合組織化焼鈍の後
ではなくてその前に施されている◇集合組織化焼鈍の前
に施される焼鈍分離剤として用いられるスラリーは幾つ
かの重要な作用をなす。即ち、(1)巻コイルが接着す
るのを防ぐための分l#lF媒体、(2)鋼の表面に8
102とともにフォルテライ)f形成させるための反応
剤、(3)不純物の蓄積所および(4)集合組織形成の
際に、鋼との相互作用で例とか改善された二次再結晶を
行なわせる元素または化合物源である。
前記の特許はすべて上記の作用をより効果的なものとし
、そしてしばしば集合組織化焼鈍しようとする鋼中の特
定元素と相互作用を行なわせようとしてMgOスラリー
を用いている。
観測される鉄損値を改善するための鋼の最終集合組織化
焼鈍の後、180°磁壁間隔を渥、少させるために引張
シ応力誘導塗装を施すこと、および/またはレーザーケ
ガキ処理を施すことは周知である。レーザーケガキ処理
はしはしはすぐれた鉄損値をつくり出すけれども、その
実施は高価につくし、集合組織化した鋼を鉄心変圧器に
使用するため応力除去焼鈍を行なう場合にはケガキ作業
の利点が失なわれる。
発明の賛約 本発明の目的は、最終集合組織化焼鈍の後、方向性ケイ
素鋼’k1850ないし2200下で0.001ないし
0.009重量パーセントのレベルにまでホウ化処理し
、引続き100°F/時間またはそれ以°Fの速さで鋼
を冷却し、鉄損の低減した鋼を得ることにある。
本発明によれば、本質的にホウ素を含むキャリヤ塗料が
、最終集合組織化焼鈍の後に方向性ケイ素鋼に施され、
塗装された鋼は1850ないし2200下で熱処理され
た。引続き100°F/時間またはそれ以°Fの速さで
比較的ゆっくり冷却され、高透磁率で低鉄損の電気鋼製
品が得られる。
本発明の電気鋼製品の性質は応力除去焼鈍作業を含むそ
のあとの仕上げ作業によって阻害される。
本発明の集合組織化焼鈍後のホウ化処理によって、10
0倍の顕微鏡で観られる比較的大きな(約35pm長さ
)ホウ化鉄(Fe2B)粒子を有する製品が得られる。
このようなホウ化鉄粒子の発達は、改善された(低減さ
れた)鉄損値の獲得に相当する。大きいホウ化鉄粒子は
、鋼が当初ホウ素を含んでいたかどうかに関係なく18
0°磁壁間隔を減少させる消磁場所として働らくことは
確かである。引続き、応力除去焼鈍が行なわれない用途
では、本発明の集合組織化後のホウ化処理方法はレーザ
ーケガキ処理と組合せてさらに改善された鉄損値を得る
ことができる。このようなホウ化物粒子は全損失のうち
のヒステリシス損失部分を僅かに増加させる傾向がある
。しかしながら、本発明によれば大きいホウ化物粒子の
生成はヒステリシス損失の増加を凌ぐほどの渦電流損失
の減少を生じさせることが見出されたものである。
好ましい態様の説明 本発明の実施において、ホウ化処理用の塗布剤は集合組
織化焼鈍の実施によってすでに必要な集合組織が発達し
ている結晶方向性ケイ素鋼に施されるもので、ホウ化処
理剤が鋼に施され、次いで塗布された鋼が1850ない
し2200?での適切な熱処理に供され、引続き100
°F/時間よシ大きくない速さで徐冷される場合、その
ように処理された鋼の鉄損性に恒久的な改善がもたらさ
れるものである。
本発明は、鋼の溶湯がホウ素を含んでいるかどうかとは
無関係に結晶方向性ケイ素鋼に適用され得る。本発明は
λ5ないし4重t%のケイ素、0.12重量%までのマ
ンガンおよび残をなす不可避の不純物を含む鉄合金に適
用されるものと考え得る、本発明のホウ素化処理方法は
、いわゆる規準的なまたは通常のタイプのもの、あるい
は高透磁率タイプのものとの何れを問わずすべての方向
性ケイ素鋼に利用されるもので、このような鋼は典型的
に重t%でO,OO3%未満の炭素、0.03ないし0
.08%のマンガン、0.0005%未満の硫黄、2.
9ないし3.2%のケイ素、0.25%未満の銅、0.
1%未満の錫、0.0015%未満のアルミニウム、0
.0015%未満のチタン、0.005チ未満の酸素、
o、 o o o sチ未満の窒素およびクロム、ニッ
ケル、リンおよびモリブデンのような低濃度の不可避の
残元素を含み、残が鉄をなすものである。
鋼または鉄−ケイ素合金は通常o、oosないし0.0
14インチ厚さの程度に厚さが低減された形になってお
り、前記したように集合組織化焼鈍の処理を行なって必
要な結晶方向性を発達させたものである。
集合組織化した鋼または鉄−ケイ素合金に施されるホウ
化処理物質の正確な組成は、酸化マグネシウムのような
適当なキャリヤの中に0.5ないし5重i!:%のホウ
素というような効果的なホウ化処理物質が適切な割合で
含まれている限り、厳しいものであるとは悶えられない
。ホウ素はいろいろなホウ素化合物の中の倒れからでも
引き出せるが、発明者は安価で効果的なものとしてホウ
2’l見出している。ホウ素化合物として必要なことは
、ホウ素が鋼中に拡散するように高温度で容易にそのホ
ウ素を放出することたけである。酸化マグネシウムはス
ラリーの好ましいキャリヤである。何故なら、この物質
は鋼の集合組織化焼鈍の際に用いられる焼鈍分離塗膜の
働らきをなすものとして広範囲に用いられ得るからであ
る。ホウ化処理物質は多くの方法のうちの何れによって
も施すことができるが、最も実際的には、方向性ケイ素
gljの製造業者が用いている通常の浸漬・計量法によ
って行なわれる。
鋼中に有効に拡散するホウ素の量は重要であり、これは
施される塗料中のホウ素の量を慎重にコントロールする
こと、そして伽の平方メートル当りに施される同塗料の
重量によって決る。伽にとって有効なホウ素量は−の平
方メートル当り0.04ないし0.10グラム、好まし
くは0.07グラムとするべきである。たとえは、ホウ
素を0.75重量%含むMgOスラリーは鋼の平方メー
トル轟り92グラムの重量で添加供給することで非常に
よく作用する。
塗布された結晶方向性ケイ素鋼を2150°Fの温度に
加熱し、同温度に2ないし4時間@I4を保持し、その
あと100”F/時rI#l工りも大きくない好ましく
け約507/時間の速さで徐冷を始めることによって満
足のできる結果が得られる。加熱伽には1時間ないし1
2蒔間塘たけそれ以上の均熱時間が用いらね得る。
上記の均熱処理の後、100°F/時間より大きい冷却
速度を用いた試験が行なわれた。試験の結果から、鋼製
品は本発明によって処理された鋼製品によって得られた
必要な低鉄損値を示さないことが明らかにされた。さら
に詳細は以°Fの実施例に記載する。
実施例1 周知の方法によって、0.0Q8フインチの厚さを有し
、ziチで0.0022%C10,063SMn。
0.0005%未満8,3.15% St、0.000
6%AI%0.0015%Ti、0.0018%B。
0、0022 % Olo、0005%未満N%残Fe
の組成金有する若干の結晶方向性ケイ素鋼がつくられた
つこの銅は充分に集合組織化焼鈍された状態にされ、8
アンペア回数/傭の磁化力(Bs)で1.957テスラ
という磁束密度を示した高透磁率鋼であった。
この鋼について試料AおよびBがつくられた。
試料Aは対照基準として未処理のままにおかれた。
試料Bは1.5重量%のホウ素t−含む酸化マグネシウ
ムスラリーで塗布された。次いで試料Bは2100下に
加熱され、同温度に2時間保持され。
そのおと50T/時間の速さで冷却された。
この処理のあと、試料AおよびBの電気的性質が測定さ
れた。その結果金下記第1表に示した。
試料Bのg14はそのホウ素分を分析したが、未処理の
試料Aの鋼の18 ppm  という値に比較し、39
ppm  の値を示した。
第1表 A   1.957 0.32 0.42 0.57B
   1.952 0.28 0.37 0.48さら
に、(り引張り応力誘導用仕上塗装、および(2)ケガ
キ処理という周知の方法により、試料Bの鉄損値がどれ
程改善され得たかの程度が測定された。第2表の試料A
の同様処理と比較するため、試料Aのデータとともに試
料Bの結果を示したが、高い透磁率をもつ結晶方向性ケ
イ素鋼を本発明の処理に供さなかった場合に通常得られ
た値は仕上げ塗装したシまたはケガキ処理したものと類
似している。仕上げ塗装したものは1500ボンド/平
方インチの張力を示し、またケガキ処理は5mの間隔で
行なわれた。
第2表 試料B−0イ”1あシJ1.954 0.27 0.3
6 0.47仕上塗装あり 試料B−’;;場伏z:E)1942 0.27 0.
36 0.48試料A−未処理    1.957 0
.32 0.42 0.57試料八−仕上塗装あ、9 
  N、D、  0.30 0.40 0.54試料A
−ケガキ処理あり N、D、   0.26  0.3
6  0.47N、 D、 =測定せす− ホウ化処理の結果、鋼の鉄損は本質的に非ホウ化処理鋼
にケガキ処理することによって得られる程度に低くなり
、仕上塗装するのみで得られるものよりは低くなる。ケ
ガキ処理された非ホウ化処理鋼を上廻るホウ化処理鋼の
利点は、ホウ化処理鋼の低い鉄損が客先の応力除去焼鈍
に耐えて持続することであり、これに対し、ケガキ処理
された非ホウ化処理鋼は前記の応力除去焼鈍で鉄損の増
加に苦しむことになる。
実施例2 マンガンが0.035%のみで、30ないし40ppm
  のレベルのホウ素を含んでいるほかは実施例1とl
i:Ij様組成の鋼が用いられ、また下記第3表に示さ
れたような異なる厚さをもち、2150″Fで4時間加
熱された以外は実施例1に同じにされた。その結果は次
のとおりであった。
第3表 C−前 9.1 1.935 0.31 0.42 0
.54 30〜40C−後   1.9.26 0.3
0 0.40 0.52  76D−前 8.4 1.
924 0.35 0.47 0.62 30〜40D
−後   1.911 0.3Q  O,40Q、55
  83E−前 8.3 1.915 0.32 0.
42 0.59 30〜40E−後   1.912 
0.30 0.40 0.54  8276ないし83
ppmのレベルにホウ化処理した3つの試料のすべてに
、鉄損の著しい減少が生じたことが示されている。
試料C,DおよびEのすべてについてホウ化処理後10
0倍の倍率で顕微鏡調査が行なわれたが、容易にFez
 Hの可視粒子を有することが観察された。同様に同じ
試料が塗布後であるが2150下で4時間という最終ホ
ウ化熱処理を行なう前に調査されたが、そのようなFe
2Bの可視粒子はなかった。
実施例3 本発明の方法が、初めの集合組織化焼鈍のとき。
容認し難いほどの大きい鉄損を有した圧延コイルに対し
て用いられた。コイルにしたストリップの庫さは、約8
.8ないし9.0m1lで実施例2の試料C,D、 E
のそれと同じ公称化学成分を有していた。適用された8
アンペア回数/訓という磁場でコイルの各端の磁束密度
は1.920テスラであった。
圧延工場設備を用いて、コイルを1.5%ホウ素を含む
MgOスラリーでもって塗布した。次にコイルを通常コ
イルの集合組織化焼鈍に用いられる種類の標準の圧延工
場作業によって熱処理した。
卯ち、2150下で数時間均熱化処理し、次いで100
°F/時間未満の徐冷を行なった。結果を下記第4表に
示した。
圧延工場処理したコイルの鉄損の変化率は実施例2の実
験室テスト試料のそれらと同様の大きさであった。
実施例4 鉄損の大きい減少は広い範囲のホウ素について観測され
たが、さらに工程における重要な変数はホウ化処理後の
冷却速度である。このことは以下記載の作業によって示
される。
実施例1における試料Bによる試料(B$=1.952
T、ホウ素= 39 ppm )がさらに処理され、ホ
ウ素値や冷却速度の彫物が調査された。このため、さら
に次のように試料F、GおよびHがつくられた。
試料F−試料Bにホウ素を65 ppmとするホウ化処
理が施され、2100?に加熱され、そのあと650°
F/時間で冷却された。
試料a−B料Bを2100’Fに加熱してホウ素f 3
0 ppmとする脱ホウ素処理が行なわれ、次いで5θ
?/時間の冷却が行なわれた。
試料H−試料Bをさらに2100?に加熱してホウ素′
f:20 ppmとする脱ホウ素処理が行なわれ、次い
で650°F/時間の冷却が行なわれた。
上記のホウ化処理は、スラリーの固体中にホウ素で1.
5重量パーセントとなる程度のホウ素供給化合物を含む
マグネシウム酸化物スラリーを供給し、次いで2000
°ないし2200?で2ないし3時間の均熱処理を行な
い、そのあと指示された速さで冷却することによって行
なわれた。脱ホウ素処理も同様に行なわれたが、ホウ素
を含まない酸化マグネシウムスラリーが用いられている
。
この試験結果を下記の第5表に示した。
第5表 B  39 501.9520.280.370.48
F  65 6501.9440.380.510.6
6G  30 501.9470.310.410.5
4H226501,9460,350,470,63試
料Fにおけるように65 ppmのホウ素を含む鋼と、
試料Hにおけるような22 ppmのホウ素を含む鋼の
倒れも、鋼が650’F/時間の速さで急速に冷却され
る場合、鉄損は容認し難いほどに高い。これとは逆に、
鋼が約50?/時間で徐冷された場合は、本発明の処理
後の鋼でホウ素値が30 ppm (試料G)、39 
ppm (試料B)あるいは82 ppm (試料E;
第3表)の倒れにおいても。
鉄損値は良好であった。Fe!B粒子の寸法および分布
について、試料GおよびHによる試験片を拡大図で調査
した。粒子に見られたん長寸法をその寸法値とした。
第6表 50°F/時間    30 ppm B     2
0 ppm BO〜10 14 14 30 3 011〜20 23 37 60 9 021〜30 26 63 8 9 831〜40 11 74 2 10 041〜50     8    8 251〜60     2    8 46)〜70    3    8 771〜80    4    9 181〜90    2    9 391〜110    2    9 5111〜130    2    97131〜15
0    2    99150以上    1 10
0 平均寸法     35,0μm     124粒子
数/■”     3.8      18.0徐冷に
よシ、生成Fe1Bの粗大化、従って平均粒子径の増大
、平方ミリメートル当りで見られる粒子数の減少、およ
び40ミクロン未満の粒子数の減少がもたらされること
は明らかである。
理論に束縛されることを望むものではないが、ホウ化物
寸法についての上記測定値を根拠にすれば、徐冷による
改善および急冷による劣°Fのメカニズムは次のとおシ
であると信じられる。ゆっくシ冷却されると、観られた
ように、大きいFe2B粒子(たとえば40μm以上)
が形成され、180゜磁壁間隔を減少させる消磁場所と
して働らく。
確かに、実施例1のホウ化処理の前後のヒステリシス損
失pIIの測定によれば誘導テストに依存するホウ化処
理(誘導度が高いほど、その割合も高くなる)により、
11ないし21%はど増加することが示されている。し
かし、全損失の約80チを示す渦電流損失PKは17な
いし22%も減少した(誘導度が高いほど、その割合が
高くなる)。
前記の測定値はゆつくシした冷却速度でFe、Hの大き
い粒子(40μm以上)が形成され、180゜磁壁間隔
を減少させる消磁場所として働らく、という理論を支持
しているように思われる。
第1表の試料Aおよび試料Bについて損失の分離測定が
行なわれた。即ち、各試料について各誘導テストでのヒ
ステリシス損失が測定された。全損失とそれぞれのヒス
テリシス損失pHとの差が渦電流損失pEである。測定
値を第7表に示した。
確かに、全ホウ化物の存在量は有効ホウ素の量に依存す
る。大きいホウ化物のほかに、非常に小さいホウ化物も
また形成され、保磁力を増加させ、従ってヒステリシス
損失を僅かに増加させる。しかし、大きいホウ化物によ
って生じる磁区の微細化は圧倒的な渦電流損失従って全
損失の減少をもたらすものである。他方、急速冷却は大
きいホウ化物をつくらず、従って磁区微細化をおこさな
い。
しかし、微細ホウ化物が多量になると、保磁力とヒステ
リシス損失が非常に増加し、磁壁がそれらの動きを妨害
する多くのホウ化物に出会うことになるから、非同時的
な渦電流損失も増加する。確かに、損失の分離調査から
はこのような増加が観測された。
損失分離調査は第5表の試料Fについても行なわれ、そ
の結果が第8表に示されている。
観測されたヒステリシス損失は第7表の徐冷試料の場合
のそれよりも著しく高い。そして渦電流損失は、急冷に
よって生成した微細Fe2Bの分散により、高くなって
いる。磁区構造の観察から、磁壁間隔は急冷された試料
では著しく大きくなり、従って第8表における非常に高
い#電流損失を裏付けることが示された。
すべての方向性鋼は、いわゆる標準的なまたは通常のタ
イプの、あるいは十分に集合組織化焼鈍を行なって高い
透磁率をもたせたタイプの何れにせよ、はとんど同じ化
学成分を有する。即ち、電蓄パーセントで、0.003
96C,0,03ないし0.08% Mn、0.000
5%未満8.2.9ないし3.2%St、0.25%未
満Cu、0.1%未満Sn。
0.0015チ未満AI、0.0015%未満Ti。
0.0050%未満酸素および0.0005チ未満窒素
ならびに低St度のCr、Ni、PおよびMoのような
不可避の残留元素を有する。
従って、すべての標準的な方向性ケイ素鋼およびすべて
の高透磁率方向性ケイ素鋼は本質的に同一の結晶組織を
もっているから、それらのホウ化処理に対する反応は非
常に類似している。その反応は、高透磁率m!Vfに大
きい180°磁壁曲隔を有する鋼では、磁壁間隔が典型
的に小さい標準的な方向性鋼に比べ大きなものになろう
。本発明の方法の効果は、材料の結晶組織と180°磁
壁間隔に依存し、製鋼方法や前記の結晶組織や磁壁間隔
をつくるのに用いられた方法には無関係である。
ホウ化によって得られる低損失は恒久的に低いものであ
って、変圧器鉄心製造工程におけるそのあとの歪除去焼
鈍によっても影響されない。仕上げ塗装が絶縁目的には
不要な巻鉄心変圧器業務では、本発明の方法によってつ
くられる塗装基本材は、仕上は塗装やケガキを施した材
料よシも安いコストでつくられ、入手し得る限りにおい
て非常に良好な鉄損金もつ巻鉄心変圧器業務を提供する
ことができる。絶縁の必要はあるが、歪除去焼鈍の必要
はない。積層鉄心変圧器業務には、本発明の製品は商用
的なケガキ装置についての資金投資や保守の必要がなく
、ケカキした製品と競合し得る鉄損を有するものとして
製造することができる。
確かに本発明の方法の結果は、レーザーケガキ処理によ
って得られるものと同じほどのものであシ、その結果は
同じく磁壁間隔低減で得らねるものである。
本発明者はこ\に本発明の態様を示し、かつ記述したが
、本発明者はその精神と範囲を逸脱することなくなし得
る変更や修正をも本発明に包含する意向を有するもので
ある。
代理人 弁理士 湯浅恭亘゛  ・ 1.−1・き (外5名)

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)2.5ないし4重量パーセントのケイ素を含み、
    不可避の不純物を除いて残が鉄をなす結晶方向性ケイ素
    鋼の最終集合組織化焼鈍後の鉄損値を改善する方法であ
    って、最終集合組織化焼鈍鋼にホウ素含有物質を塗布す
    る工程、ホウ素含有物質を塗布された鋼を少なくとも1
    850°Fの温度に加熱する工程、前記ホウ素含有物質
    から前記鋼にホウ素を注入するのに充分な時間、鋼をそ
    の温度に保持する工程、そして100°F/時間または
    それ以下の速さで約1000°Fの温度まで鋼を冷却す
    る工程を含むことを特徴とする方向性ケイ素鋼の鉄損低
    減方法。
  2. (2)前記の冷却工程が、約50°F/時間の速さで前
    記の鋼を冷却することからなることを特徴とする特許請
    求の範囲第(1)項記載の方法。
  3. (3)ホウ素含有物質を塗布した鋼を2000ないし2
    150°F間の温度に加熱することを特徴とする特許請
    求の範囲第(2)項記載の方法。
  4. (4)前記温度保持工程で0.001ないし0.009
    重量パーセントホウ素間にホウ化処理することを特徴と
    する特許請求の範囲第(1)項記載の方法。
  5. (5)前記鋼を前記の温度保持工程で0.0015ない
    し0.0050重量パーセントホウ素にホウ化処理する
    ことを特徴とする特許請求の範囲第(1)項記載の方法
    。
  6. (6)前記冷却工程で、50°F/時間を超えない速さ
    で鋼を冷却するように限定されていることを特徴とする
    特許請求の範囲第(5)項記載の方法。
  7. (7)前記ホウ素含有物質が酸化マグネシウムおよび前
    記ホウ素を本質的に含んでいることを特徴とする特許請
    求の範囲第(1)項記載の方法。
  8. (8)前記温度保持工程が、前記の温度に1ないし12
    時間鋼を保持することを含むように限定されていること
    を特徴とする特許請求の範囲第(1)項記載の方法。
  9. (9)前記温度保持工程が、前記の温度に2ないし4時
    間鋼を保持することを含むように限定されていることを
    特徴とする特許請求の範囲第(1)項記載の方法。
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