JPS6227038B2 - - Google Patents
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- JPS6227038B2 JPS6227038B2 JP14389983A JP14389983A JPS6227038B2 JP S6227038 B2 JPS6227038 B2 JP S6227038B2 JP 14389983 A JP14389983 A JP 14389983A JP 14389983 A JP14389983 A JP 14389983A JP S6227038 B2 JPS6227038 B2 JP S6227038B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
- C30B23/02—Epitaxial-layer growth
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Physical Deposition Of Substances That Are Components Of Semiconductor Devices (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は高真空中の加熱された基板に原材料
を原子または分子の形で供給して結晶成長を行う
分子線結晶成長装置及びその方法に関する。
を原子または分子の形で供給して結晶成長を行う
分子線結晶成長装置及びその方法に関する。
分子線結晶成長方法による半導体の形成は単原
子層レベルの組成、膜厚、ドーピングの制御が容
易に行なえ、この特性を生かして種々の半導体デ
バイスが製造されている。化合物半導体を例にと
れば組成を任意に変えられるので、−族系ば
かりでなく、−′−−′族系や−′−
″−族系などへテロ結晶界面の格子定数のマ
ツチングをとることができ、混晶では実現不能の
格子構造が得られる。
子層レベルの組成、膜厚、ドーピングの制御が容
易に行なえ、この特性を生かして種々の半導体デ
バイスが製造されている。化合物半導体を例にと
れば組成を任意に変えられるので、−族系ば
かりでなく、−′−−′族系や−′−
″−族系などへテロ結晶界面の格子定数のマ
ツチングをとることができ、混晶では実現不能の
格子構造が得られる。
しかしながらその組成比の制御は族原材料を
二重るつぼに入れたり、複数の族のセルを設置
したり、複雑な構成を必要とし、極めて経験的に
行われていた。
二重るつぼに入れたり、複数の族のセルを設置
したり、複雑な構成を必要とし、極めて経験的に
行われていた。
そして基板表面に成長した結晶は電子線を照射
し、得られた電子回析像により、結晶表面の微視
的結晶構造が測定され、結晶成長後に系外で分析
することで組成と電子線回析像との対比がなされ
ているが、電子線を直接結晶へ照射すると、結晶
に欠陥が生じる恐れがあつて好ましくなく、更に
４元素成分で成長した結晶であつても、従来の測
定法では一つの値しか得られず、各元素の組成比
を正確に知ることはできなかつた。
し、得られた電子回析像により、結晶表面の微視
的結晶構造が測定され、結晶成長後に系外で分析
することで組成と電子線回析像との対比がなされ
ているが、電子線を直接結晶へ照射すると、結晶
に欠陥が生じる恐れがあつて好ましくなく、更に
４元素成分で成長した結晶であつても、従来の測
定法では一つの値しか得られず、各元素の組成比
を正確に知ることはできなかつた。
この発明の目的は成長する結晶の品質に影響を
与えず、成長中に結晶の組成を正確に観察するこ
とのできる分子線結晶成長装置及びその方法を提
供することにある。
与えず、成長中に結晶の組成を正確に観察するこ
とのできる分子線結晶成長装置及びその方法を提
供することにある。
この発明による分子線結晶成長装置の一実施例
を第１図により説明すると、所定の真空度を有す
る真空容器１内において、結晶を成長する結晶基
板２はモリブデンなどのブロツク３により支持さ
れている。この真空容器内の真空度は蒸着源の分
圧で決められており、蒸着源を加熱しない場合は
１×10-10Torr以上の超高真空にする必要があ
る。結晶基板２の上方には構成元素とドーパント
元素の数だけ原材料を入れたセル４を設置し、各
セル４からの分子線５は加熱された結晶基板２表
面を照射し、元素が被着して結晶１２が成長す
る。
を第１図により説明すると、所定の真空度を有す
る真空容器１内において、結晶を成長する結晶基
板２はモリブデンなどのブロツク３により支持さ
れている。この真空容器内の真空度は蒸着源の分
圧で決められており、蒸着源を加熱しない場合は
１×10-10Torr以上の超高真空にする必要があ
る。結晶基板２の上方には構成元素とドーパント
元素の数だけ原材料を入れたセル４を設置し、各
セル４からの分子線５は加熱された結晶基板２表
面を照射し、元素が被着して結晶１２が成長す
る。
結晶基板２の上方近傍の分子線５の照射を妨げ
ない位置に適当な手段で支持したターゲツト７を
設ける。このターゲツトはＸ線の電極として用い
られている高融点金属、モリブテン、タングステ
ン、タンタル或るいは金、銅などより構成されて
おり、電子線６の照射により発生するＸ線８が結
晶基板２に向うように設定角度を調整する。結晶
基板２の上方には成長結晶より発生する蛍光Ｘ線
９のエネルギーを検出する半導体検出器１０と検
出器よりの出力信号のパルス・ハイトにより結晶
組成を同定するマルチチヤネルアナライザ１１を
設ける。
ない位置に適当な手段で支持したターゲツト７を
設ける。このターゲツトはＸ線の電極として用い
られている高融点金属、モリブテン、タングステ
ン、タンタル或るいは金、銅などより構成されて
おり、電子線６の照射により発生するＸ線８が結
晶基板２に向うように設定角度を調整する。結晶
基板２の上方には成長結晶より発生する蛍光Ｘ線
９のエネルギーを検出する半導体検出器１０と検
出器よりの出力信号のパルス・ハイトにより結晶
組成を同定するマルチチヤネルアナライザ１１を
設ける。
上記の如き構成の装置において、所定の真空度
中で300〜600℃で加熱した結晶基板２に分子線５
を照射して基板２上に結晶１２の成長を行つてい
るときに、結晶基板２とほぼ平行な方向より高速
反射電子回析用の電子線６を真空容器１内に入射
させ、結晶基板２の上方に設けたターゲツト７を
照射する。ターゲツト７は上述の如くＸ線の電極
として用いられている金属により構成されている
ため、電子線６の照射によりＸ線８が発生し、結
晶基板２上の成長結晶１２を照射する。その結
果、成長中の結晶１２の表面を励起し、結晶表面
を構成している原子から蛍光Ｘ線９が発生する。
この発生する蛍光Ｘ線９のエネルギー強度は結晶
表面の原子数に比例し、原子のＸ線吸収係数、結
晶表面からの深さなどにより変化する。従つて、
この蛍光Ｘ線９を半導体検出器１０で検出し、そ
の出力信号をマルチチヤネルアナライザー１１で
分析することにより結晶表面構成の原子の同定、
組成比を検知することができる。結晶表面が複数
の元素成分で構成されている場合でも、マルチチ
ヤネルアナライザーとデータプロセツサーとを組
合せて処理することにより高速で元素成分の同定
を行うことができる。
中で300〜600℃で加熱した結晶基板２に分子線５
を照射して基板２上に結晶１２の成長を行つてい
るときに、結晶基板２とほぼ平行な方向より高速
反射電子回析用の電子線６を真空容器１内に入射
させ、結晶基板２の上方に設けたターゲツト７を
照射する。ターゲツト７は上述の如くＸ線の電極
として用いられている金属により構成されている
ため、電子線６の照射によりＸ線８が発生し、結
晶基板２上の成長結晶１２を照射する。その結
果、成長中の結晶１２の表面を励起し、結晶表面
を構成している原子から蛍光Ｘ線９が発生する。
この発生する蛍光Ｘ線９のエネルギー強度は結晶
表面の原子数に比例し、原子のＸ線吸収係数、結
晶表面からの深さなどにより変化する。従つて、
この蛍光Ｘ線９を半導体検出器１０で検出し、そ
の出力信号をマルチチヤネルアナライザー１１で
分析することにより結晶表面構成の原子の同定、
組成比を検知することができる。結晶表面が複数
の元素成分で構成されている場合でも、マルチチ
ヤネルアナライザーとデータプロセツサーとを組
合せて処理することにより高速で元素成分の同定
を行うことができる。
上記半導体検出器１０は例えばInGaAlAsにお
けるAlを検出する場合は1.5keVのエネルギーの
蛍光Ｘ線を検出するためリチウムをドープしたシ
リコン検出器を使用する。またGaとInの蛍光Ｘ
線のエネルギーはそれぞれ9.24keVと24.1keVで
あるため、同じ族の元素であつても、Al，
Ga，Inは互に容易に判別することができ、
InGaAlAsの構成元素の組成比を求めることがで
きる。
けるAlを検出する場合は1.5keVのエネルギーの
蛍光Ｘ線を検出するためリチウムをドープしたシ
リコン検出器を使用する。またGaとInの蛍光Ｘ
線のエネルギーはそれぞれ9.24keVと24.1keVで
あるため、同じ族の元素であつても、Al，
Ga，Inは互に容易に判別することができ、
InGaAlAsの構成元素の組成比を求めることがで
きる。
また結晶表面に不純物或るいは吸着物が存在し
ているときはターゲツトよりのＸ線を結晶表面に
対して平行に近い角度で入射させることにより、
実効的にＸ線が結晶内部に侵入する深さを減ら
し、従つて、結晶表面を励起する成分は増加し、
結晶表面から発生する蛍光Ｘ線の量も増加して、
その結果、結晶内部から生じた蛍光Ｘ線によりマ
スクされていた表面からの信号を検出することが
できる。
ているときはターゲツトよりのＸ線を結晶表面に
対して平行に近い角度で入射させることにより、
実効的にＸ線が結晶内部に侵入する深さを減ら
し、従つて、結晶表面を励起する成分は増加し、
結晶表面から発生する蛍光Ｘ線の量も増加して、
その結果、結晶内部から生じた蛍光Ｘ線によりマ
スクされていた表面からの信号を検出することが
できる。
本発明は上述の如く、成長中の結晶成分につい
て容易に同定、組成比などが検知できるのでヘテ
ロ接合などの組成の変る状況も連続して観測する
ことができ、膜厚、組成比について正確に検出、
制御が可能となる。
て容易に同定、組成比などが検知できるのでヘテ
ロ接合などの組成の変る状況も連続して観測する
ことができ、膜厚、組成比について正確に検出、
制御が可能となる。
第２図はこの発明による分子線結晶成長装置の
他の実施例を示し、結晶基板２の上方には空洞部
１３′を有する支持体１３により表面が結晶基板
２に対面するように薄膜状のターゲツト７を設け
る。ターゲツトを構成している金属は第１図の実
施例と同じ金属であつて、異なるところは、第１
図の実施例においてターゲツト７はブロツク或る
いは板状であつたのに対し、本実施例では膜厚２
〜20μｍ程度の薄膜状金属を用いる。ターゲツト
金属が薄膜を形成しにくいとき、或るいは強度が
不充分のときはリチウム薄膜にターゲツト用金属
を蒸着して用いる。
他の実施例を示し、結晶基板２の上方には空洞部
１３′を有する支持体１３により表面が結晶基板
２に対面するように薄膜状のターゲツト７を設け
る。ターゲツトを構成している金属は第１図の実
施例と同じ金属であつて、異なるところは、第１
図の実施例においてターゲツト７はブロツク或る
いは板状であつたのに対し、本実施例では膜厚２
〜20μｍ程度の薄膜状金属を用いる。ターゲツト
金属が薄膜を形成しにくいとき、或るいは強度が
不充分のときはリチウム薄膜にターゲツト用金属
を蒸着して用いる。
上記の如き構成の装置において、真空容器１内
に入射した電子線６は支持体１３の空洞部１３′
に入り、薄膜状ターゲツト７の背面を照射する。
その結果、ターゲツトが薄膜状であるため電子線
６の照射した点の表面よりＸ線８は発生し、対面
している結晶基板２上の結晶１２を照射して、成
長中の結晶１２の表面を励起し、結晶表面を構成
している原子から蛍光Ｘ線９が発生する。従つ
て、前述の実施例と同様にこの蛍光Ｘ線を半導体
検出器１０、マルチチヤネルアナライザー１１に
より分析、同定することにより、成長中の結晶表
面の原子の組成比などを検知することができる。
に入射した電子線６は支持体１３の空洞部１３′
に入り、薄膜状ターゲツト７の背面を照射する。
その結果、ターゲツトが薄膜状であるため電子線
６の照射した点の表面よりＸ線８は発生し、対面
している結晶基板２上の結晶１２を照射して、成
長中の結晶１２の表面を励起し、結晶表面を構成
している原子から蛍光Ｘ線９が発生する。従つ
て、前述の実施例と同様にこの蛍光Ｘ線を半導体
検出器１０、マルチチヤネルアナライザー１１に
より分析、同定することにより、成長中の結晶表
面の原子の組成比などを検知することができる。
この実施例による装置は電子線が成長中の結晶
を照射してダメージを与えるようなことがない利
点を有している。
を照射してダメージを与えるようなことがない利
点を有している。
この発明は上記の説明で明らかなように結晶に
ダメージを与えることなく成長中の結晶について
成分、組成比などが正確に検出できるので、所望
の組成比、膜厚を有するヘテロ接合などが容易形
成することになり、半導体レーザ装置などの製造
に適用することにより優れたデバイスを得ること
ができる。
ダメージを与えることなく成長中の結晶について
成分、組成比などが正確に検出できるので、所望
の組成比、膜厚を有するヘテロ接合などが容易形
成することになり、半導体レーザ装置などの製造
に適用することにより優れたデバイスを得ること
ができる。
次のこの発明を実施例により説明する。
実施例 １
真空容器内においてInによりモリブデンブロツ
クに支持したInP基板を500℃に加熱し、その表
面に４つのセルよりのAl，Ga，In，Asの分子線
を照射して、（AlxGa1-x）yIn1-yAsの結晶成長を行
つた。結晶成長中、InP基板とほぼ平行な方向よ
り電子回析用の電子線を結晶基板の上方に設けた
タンタル製ターゲツトに向けて照射し、ターゲツ
トより発生した57keVのＸ線は基板上の成長中の
結晶を照射した。
クに支持したInP基板を500℃に加熱し、その表
面に４つのセルよりのAl，Ga，In，Asの分子線
を照射して、（AlxGa1-x）yIn1-yAsの結晶成長を行
つた。結晶成長中、InP基板とほぼ平行な方向よ
り電子回析用の電子線を結晶基板の上方に設けた
タンタル製ターゲツトに向けて照射し、ターゲツ
トより発生した57keVのＸ線は基板上の成長中の
結晶を照射した。
結晶基板の上方に対向するようにして設けら
れ、80Kに冷却したLiドープシリコン固体検出器
では1.5keV（Al），9.24keV（Ga），10.53keV
（As），24.1keV（In）のエネルギー強度の蛍光Ｘ
線を検出し、この検出器よりの出力をコンピユー
タに接続したマルチチヤネルアナライザーにて分
析し、組成比が（Al0.2Ga0.8）0.47In0.53Asとなる
ようにGaとInのセルの温度を調整し、鏡面状の
表面状態を有する所望の組成比の良好な結晶が得
られた。
れ、80Kに冷却したLiドープシリコン固体検出器
では1.5keV（Al），9.24keV（Ga），10.53keV
（As），24.1keV（In）のエネルギー強度の蛍光Ｘ
線を検出し、この検出器よりの出力をコンピユー
タに接続したマルチチヤネルアナライザーにて分
析し、組成比が（Al0.2Ga0.8）0.47In0.53Asとなる
ようにGaとInのセルの温度を調整し、鏡面状の
表面状態を有する所望の組成比の良好な結晶が得
られた。
実施例 ２
真空容器内にモリブデンブロツクに支持され、
500℃に加熱されたInP基板に実施例１と同様に
Al，Ga，In，Asの分子線をそれぞれ照射し
（AlxGa1-x）yIn1-yAsの結晶成長を行つた。結晶基
板の上方には厚さ25μｍのBe薄膜に蒸着した10
μｍ厚のAu薄膜を設け、背面より電子線を照射
して、Au薄膜表面より発生した68.1keVのＸ線を
成長中の基板上結晶に照射した。成長開始直後の
結晶より発生した蛍光Ｘ線は実施例１と同様にシ
リコン固体検出器にて検出した結果、各元素に対
応するＸ線の強度から構成元素の組成が求まり、
ｘ＝0.18，ｙ＝0.44であることが判つた。そこで
ｘ＝0.2，ｙ＝0.47となるようにGaとInのセルの
温度を調整し、結晶成長を行いながら成長結晶よ
りの蛍光Ｘ線の分析を継続して行つた結果、
（Al0.2Ga0.8）0.47In0.53Asが成長し、InP基板と結
晶整合が良くとれていた。
500℃に加熱されたInP基板に実施例１と同様に
Al，Ga，In，Asの分子線をそれぞれ照射し
（AlxGa1-x）yIn1-yAsの結晶成長を行つた。結晶基
板の上方には厚さ25μｍのBe薄膜に蒸着した10
μｍ厚のAu薄膜を設け、背面より電子線を照射
して、Au薄膜表面より発生した68.1keVのＸ線を
成長中の基板上結晶に照射した。成長開始直後の
結晶より発生した蛍光Ｘ線は実施例１と同様にシ
リコン固体検出器にて検出した結果、各元素に対
応するＸ線の強度から構成元素の組成が求まり、
ｘ＝0.18，ｙ＝0.44であることが判つた。そこで
ｘ＝0.2，ｙ＝0.47となるようにGaとInのセルの
温度を調整し、結晶成長を行いながら成長結晶よ
りの蛍光Ｘ線の分析を継続して行つた結果、
（Al0.2Ga0.8）0.47In0.53Asが成長し、InP基板と結
晶整合が良くとれていた。
第１図はこの発明による分子線結晶成長装置の
一実施例を示す概略断面図、第２図は同じく他の
実施例を示す概略断面図である。 １……真空容器、２……結晶基板、５……元素
分子線、６……電子線、７……金属ターゲツト、
８……Ｘ線、９……蛍光Ｘ線、１０……半導体検
出器、１１……マルチチヤネルアナライザー、１
２……成長結晶。
一実施例を示す概略断面図、第２図は同じく他の
実施例を示す概略断面図である。 １……真空容器、２……結晶基板、５……元素
分子線、６……電子線、７……金属ターゲツト、
８……Ｘ線、９……蛍光Ｘ線、１０……半導体検
出器、１１……マルチチヤネルアナライザー、１
２……成長結晶。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 真空容器内に複数の原料元素のセルを設け、
該セルから発生した元素の分子線を加熱した結晶
基板に照射して結晶成長を行う分子線結晶成長装
置において、電子線発生手段と、電子線の照射に
より発生するＸ線が成長中の結晶を照射するよう
な位置に設けられた金属ターゲツトと、該Ｘ線の
照射により結晶より発生する蛍光Ｘ線のエネルギ
ーを測定し結晶の組成を同定する手段を設けたこ
とを特徴とする分子線結晶成長装置。 ２ 真空中で加熱した結晶基板に複数の原料元素
の分子線を照射して結晶成長を行う分子線結晶成
長方法において、上記真空中に金属ターゲツトを
設け、該ターゲツトに電子線を照射してターゲツ
トより発生するＸ線を成長中の結晶に照射し、上
記Ｘ線の照射により結晶を励起して発生する蛍光
Ｘ線のエネルギーを測定し、成長結晶の組成を同
定することを特徴とする分子線結晶成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14389983A JPS6036394A (ja) | 1983-08-08 | 1983-08-08 | 分子線結晶成長装置及びその方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14389983A JPS6036394A (ja) | 1983-08-08 | 1983-08-08 | 分子線結晶成長装置及びその方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6036394A JPS6036394A (ja) | 1985-02-25 |
| JPS6227038B2 true JPS6227038B2 (ja) | 1987-06-11 |
Family
ID=15349645
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14389983A Granted JPS6036394A (ja) | 1983-08-08 | 1983-08-08 | 分子線結晶成長装置及びその方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6036394A (ja) |
-
1983
- 1983-08-08 JP JP14389983A patent/JPS6036394A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6036394A (ja) | 1985-02-25 |
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