JPS62273714A - 有機金属ガス供給方法および装置 - Google Patents
有機金属ガス供給方法および装置Info
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- JPS62273714A JPS62273714A JP61116913A JP11691386A JPS62273714A JP S62273714 A JPS62273714 A JP S62273714A JP 61116913 A JP61116913 A JP 61116913A JP 11691386 A JP11691386 A JP 11691386A JP S62273714 A JPS62273714 A JP S62273714A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/52—Controlling or regulating the coating process
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
Ａ、産業上の利用分野
本発明は有機金属を用いる減圧気相成長装置における有
機金属ガス供給方法およびその方法を実施するための装
置に関する。
機金属ガス供給方法およびその方法を実施するための装
置に関する。
Ｂ０発明の概要
有機金属原料を用いる減圧気相成長装置において、有機
金属のバブリング中に、バブラ内の圧力を検出し、この
検出結果に応じて、トリメチルアルミニウム（Ｔｒｉｍ
ｅｔｈｙｌａｌｕｍｉｎｉｕｍ ） （以下本明細書に
おいてはＴＭＡ と略記する。）ガス導入用配管と反応
炉（減圧）の間に設けられた差圧弁を制御する。本発明
による有機金属ガス供給装置においては、上記差圧弁は
上記バブラ内の圧力が常に一定となるように制御される
。
金属のバブリング中に、バブラ内の圧力を検出し、この
検出結果に応じて、トリメチルアルミニウム（Ｔｒｉｍ
ｅｔｈｙｌａｌｕｍｉｎｉｕｍ ） （以下本明細書に
おいてはＴＭＡ と略記する。）ガス導入用配管と反応
炉（減圧）の間に設けられた差圧弁を制御する。本発明
による有機金属ガス供給装置においては、上記差圧弁は
上記バブラ内の圧力が常に一定となるように制御される
。
Ｃ０従来の技術
有機金属原料を用いる薄膜成長方法である有機金属化学
蒸着（Ｍｅｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
ＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ ） （以下本明細
書においてはＭＯＣＶＤ と略記する。）法は、化合物
半導体薄膜等の成長方法として、量産性および制御側に
優れることから、大いに用いられてきている。中でも反
溶炉内を減圧にして薄膜成長を行なう減圧ＭＯＣＶＤ法
は、常圧法で問題となる気相核形成が少ないため、膜質
や均一性の向上が見られ、近年盛んに研究および実用化
が行なわれている。
蒸着（Ｍｅｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
ＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ ） （以下本明細
書においてはＭＯＣＶＤ と略記する。）法は、化合物
半導体薄膜等の成長方法として、量産性および制御側に
優れることから、大いに用いられてきている。中でも反
溶炉内を減圧にして薄膜成長を行なう減圧ＭＯＣＶＤ法
は、常圧法で問題となる気相核形成が少ないため、膜質
や均一性の向上が見られ、近年盛んに研究および実用化
が行なわれている。
この減圧ＭＯＣＶＤ法を用いて、例えば■−■族化合物
を成長させる場合、■族原料として有機金属を、■族原
料としては水素化物を用いるのが通例である。より具体
的には、ＡＩＮの成長の場合、■族原料としてＴＭＡ、
■族原料としてはＮＨ３が用いられる。ＴＭＡ の成長
反応炉への導入方法としては、ＴＭＡ （常温で液体）
中にＨ２等の担体ガスを導入し、バブリングを行なわせ
る。こうすることにより、バブラ温度での飽和蒸気圧に
相当するＴＭＡ ガスが担体ガスにより反応炉に導入さ
れる。
を成長させる場合、■族原料として有機金属を、■族原
料としては水素化物を用いるのが通例である。より具体
的には、ＡＩＮの成長の場合、■族原料としてＴＭＡ、
■族原料としてはＮＨ３が用いられる。ＴＭＡ の成長
反応炉への導入方法としては、ＴＭＡ （常温で液体）
中にＨ２等の担体ガスを導入し、バブリングを行なわせ
る。こうすることにより、バブラ温度での飽和蒸気圧に
相当するＴＭＡ ガスが担体ガスにより反応炉に導入さ
れる。
担体ガスのモル流量をＱｃ （ｍｏｌ／ｗｉｎ ）、Ｔ
ＭＡガスのモル流量をＱＴＭい、バブラ内圧力をＰｂ（
Ｔｏｒｒ ）、バブラ温度ＴｂにおけるＴＭＡの飽和蒸
気圧を ＰＴＭＡ （Ｔｏｒｒ ）とすると、ＴＭＡの
モル流量は次式で表わされる。
ＭＡガスのモル流量をＱＴＭい、バブラ内圧力をＰｂ（
Ｔｏｒｒ ）、バブラ温度ＴｂにおけるＴＭＡの飽和蒸
気圧を ＰＴＭＡ （Ｔｏｒｒ ）とすると、ＴＭＡの
モル流量は次式で表わされる。
第７図に常圧型ＭＯＣＶＤ装置における有機金属ガス供
給部分の構成を示す。図中、１ はステンレス鋼製バブ
ラ、２は有機金属（ＴＭＡ ）、３ はバブラ入口スト
ツブバルブ、４はバブラ出口ストツブバルブ、５ はバ
イパスバルブ、６ は質量流量計、７は流路、８ は反
応炉、９ は基板、１０は恒温槽を表わす。
給部分の構成を示す。図中、１ はステンレス鋼製バブ
ラ、２は有機金属（ＴＭＡ ）、３ はバブラ入口スト
ツブバルブ、４はバブラ出口ストツブバルブ、５ はバ
イパスバルブ、６ は質量流量計、７は流路、８ は反
応炉、９ は基板、１０は恒温槽を表わす。
担体ガス流量は通常質量流量計６等を用いて精度良く制
御可能である。また、恒温槽１０ を用いてバブラ１
および有機金属（液体）２の温度調節も精度良く制御可
能であるため、ＰＴＭＡの調節も容易である。反応炉９
の圧力は１気圧（７６０Ｔｏｒｒ ）であるから、バ
ブラ内の圧力は反応炉８ とバブラ １ の間の流路７
の圧力損失分だけ反応炉より高くなる。しかし、通常使
用される担体ガス流量（数百〜数千ｃｃ／ｗｉｎ ）で
は、反応炉８ とバブラ １ の間の蒸気流路７内の圧
力損失は無視可能である。よってバブラ １ 内の圧力
は反応炉８ 内の圧力とほぼ等しくなり、常に１気圧を
保つ。よって（１）式より明らかなように、ＱＴＭＡは
常圧ＣＶＤ法においては比較的容易に安定化可能である
。第８図は常圧型ＭＯＣＶＤ装置内の圧力分布を示す。
御可能である。また、恒温槽１０ を用いてバブラ１
および有機金属（液体）２の温度調節も精度良く制御可
能であるため、ＰＴＭＡの調節も容易である。反応炉９
の圧力は１気圧（７６０Ｔｏｒｒ ）であるから、バ
ブラ内の圧力は反応炉８ とバブラ １ の間の流路７
の圧力損失分だけ反応炉より高くなる。しかし、通常使
用される担体ガス流量（数百〜数千ｃｃ／ｗｉｎ ）で
は、反応炉８ とバブラ １ の間の蒸気流路７内の圧
力損失は無視可能である。よってバブラ １ 内の圧力
は反応炉８ 内の圧力とほぼ等しくなり、常に１気圧を
保つ。よって（１）式より明らかなように、ＱＴＭＡは
常圧ＣＶＤ法においては比較的容易に安定化可能である
。第８図は常圧型ＭＯＣＶＤ装置内の圧力分布を示す。
これに対して減圧方式の構成を第９図に示す。
図中、第７図と共通する引用番号は第７図におけるもの
と同じか、またはそれに対応する部分を表わし、１１
は差圧発生器を表わす。第１０図は第８図に対応する減
圧型ＭＯＣＶＤ装置内の圧力分布を示す図である。
と同じか、またはそれに対応する部分を表わし、１１
は差圧発生器を表わす。第１０図は第８図に対応する減
圧型ＭＯＣＶＤ装置内の圧力分布を示す図である。
常圧法と異なる点は、反応炉８ とバブラ １の中間位
置に差圧発生器 １１ を設けている点である。差圧発
生器１１ としては通例可変ニードル弁が使用される。
置に差圧発生器 １１ を設けている点である。差圧発
生器１１ としては通例可変ニードル弁が使用される。
反応炉の圧力をＰｓとすると、バブラ圧力Ｐ３は
Ｐａ＝Ｐｅ＋（Ｐ＋５−Ｐａ）
＋（Ｐ４ Ｐｓ）＋（Ｐａ−Ｐ４）で表わされる。
通常の流量では、圧力損失（Ｐ３ Ｐ４）。
（Ｐｓ Ｐａ）は（Ｐ４ Ｐ５）に較べて極め
て小さいので − Ｐ３ｚｐｅ ＋ （Ｐ４− Ｐ５ ） −・−−−
−−−−（２）となる。反応炉圧力Ｐ６は Ｐａ ＝ Ｑｔ ／ Ｓｒ で表わされる。ここで、Ｑｌは反応炉に流入する全ガス
流量であり、Ｓｒは反応炉出口部における実効排気速度
である。Ｑｔはガス流量を質量流量計で制御することに
より安定化される。また、Ｓｒは排気速度の変動の少な
い真空ポンプを使用することにより安定化される。よっ
て、通常Ｐ６の値は安定とみてよい。そうすると、（２
）式より Ｐａ（＝ Ｐｂ）に最も影響を及ぼすのは差
圧部における圧力損失（Ｐ４−Ｐ５）であることが判る
。
て小さいので − Ｐ３ｚｐｅ ＋ （Ｐ４− Ｐ５ ） −・−−−
−−−−（２）となる。反応炉圧力Ｐ６は Ｐａ ＝ Ｑｔ ／ Ｓｒ で表わされる。ここで、Ｑｌは反応炉に流入する全ガス
流量であり、Ｓｒは反応炉出口部における実効排気速度
である。Ｑｔはガス流量を質量流量計で制御することに
より安定化される。また、Ｓｒは排気速度の変動の少な
い真空ポンプを使用することにより安定化される。よっ
て、通常Ｐ６の値は安定とみてよい。そうすると、（２
）式より Ｐａ（＝ Ｐｂ）に最も影響を及ぼすのは差
圧部における圧力損失（Ｐ４−Ｐ５）であることが判る
。
（Ｐ４−Ｐ５）は差圧発生部 １１ のコンダクタンス
を一定に保つとき（ニードル弁の開度一定）、流体の粘
性や流速、比重量等に依存して変化する。よって、差圧
部を流れる流体が変化する場合、変化後の流体の粘性や
比重量から大きく異なると、（Ｐ４−Ｐ５）も同時に変
化してしまうことになる。（Ｐ４−Ｐ５）の変化はＰ３
（”Ｐｂ）の変化を招き、（１）式より ＱＴＭＡの値
は変動する。これにより所定の成長速度が得られなくな
り、制御性の劣化が生じる。
を一定に保つとき（ニードル弁の開度一定）、流体の粘
性や流速、比重量等に依存して変化する。よって、差圧
部を流れる流体が変化する場合、変化後の流体の粘性や
比重量から大きく異なると、（Ｐ４−Ｐ５）も同時に変
化してしまうことになる。（Ｐ４−Ｐ５）の変化はＰ３
（”Ｐｂ）の変化を招き、（１）式より ＱＴＭＡの値
は変動する。これにより所定の成長速度が得られなくな
り、制御性の劣化が生じる。
第９図を例にとり説明すると、まず、質量流量計６ に
より担体ガスが所定の流量でバイパスバルブ５、配管７
、差圧部１１ を介して反応炉８ に供給される。この
時、バブラ １ 内の圧力が１気圧（中 ７６ＱＴｏｒ
ｒ）となるように差圧部１１ を調整する。このように
して定常状態が得られた時の圧力分布は第１０図の実線
で示される。なお、バルブ３，４は閉じられている。
より担体ガスが所定の流量でバイパスバルブ５、配管７
、差圧部１１ を介して反応炉８ に供給される。この
時、バブラ １ 内の圧力が１気圧（中 ７６ＱＴｏｒ
ｒ）となるように差圧部１１ を調整する。このように
して定常状態が得られた時の圧力分布は第１０図の実線
で示される。なお、バルブ３，４は閉じられている。
つぎに、バルブ５ を閉め、バルブ３，４ を順次開く
ことにより、担体ガスはバブラ １ 内に導入され、Ｔ
ＭＡ のバブリングが始まる。気化されたＴＭＡ ガス
は流路７および差圧発生器１１ を通って反応炉８ に
導かれる。この時、差圧発生部１１ を通過するガスが
Ｈ２１００％からＨ２とＴＭＡの混合ガスに変化するた
め、ガスの粘性および比重量に大きな変化が生じる。Ｔ
ＭＡ が管内面に吸着することも考えられ、差圧部 １
１ の圧力損失は変動する。ＴＭＡ濃度は通常バブラ内
において １ ％内外であるが、密度はＨ２の ７０倍
以上である。差圧部１１の圧力損失は Δｐ ＝ （Ｐ４− Ｐｓ）■ρ（ρ ＝密度）で表わ
されるから、流路を １ ％程度のＴＭＡが流れても、
差圧Δｐ ” （Ｐ４−ｐｓ）の増大は無視できない。
ことにより、担体ガスはバブラ １ 内に導入され、Ｔ
ＭＡ のバブリングが始まる。気化されたＴＭＡ ガス
は流路７および差圧発生器１１ を通って反応炉８ に
導かれる。この時、差圧発生部１１ を通過するガスが
Ｈ２１００％からＨ２とＴＭＡの混合ガスに変化するた
め、ガスの粘性および比重量に大きな変化が生じる。Ｔ
ＭＡ が管内面に吸着することも考えられ、差圧部 １
１ の圧力損失は変動する。ＴＭＡ濃度は通常バブラ内
において １ ％内外であるが、密度はＨ２の ７０倍
以上である。差圧部１１の圧力損失は Δｐ ＝ （Ｐ４− Ｐｓ）■ρ（ρ ＝密度）で表わ
されるから、流路を １ ％程度のＴＭＡが流れても、
差圧Δｐ ” （Ｐ４−ｐｓ）の増大は無視できない。
その結果、ｐｓ（＝ｐｂ）も増大するので、（１）式よ
り ＴＭＡ のモル流量（実質的な供給量）は減少して
しまう。
り ＴＭＡ のモル流量（実質的な供給量）は減少して
しまう。
圧力変動は他の要因でも生じ、バブラ内を負圧にするこ
とも有るが、いずれにせよ ＴＭＡ供給量を安定化する
ためには、ｐｓ（＝ｐｂ）が安定化することが必要であ
る。
とも有るが、いずれにせよ ＴＭＡ供給量を安定化する
ためには、ｐｓ（＝ｐｂ）が安定化することが必要であ
る。
従来の減圧ＭＯＣＶＤ法で生じる有機金属（ＴＭＡ ）
のモル流量の経時変化を第１１図に示す。バブラ内圧力
がＴＭＡ が流れる前後で変動するために（第１２図）
、ＴＭＡモル流量が予期された値とならないことが判る
。
のモル流量の経時変化を第１１図に示す。バブラ内圧力
がＴＭＡ が流れる前後で変動するために（第１２図）
、ＴＭＡモル流量が予期された値とならないことが判る
。
流路の圧力損失（ΔＰ）は流速（Ｖ）に大きな影響を受
ける。すなわち ΔＰｏｃｖ２ よって、担体ガス流量（→流速）の僅かな変動も差圧部
１１ における圧力損失の大きな変動を招く。
ける。すなわち ΔＰｏｃｖ２ よって、担体ガス流量（→流速）の僅かな変動も差圧部
１１ における圧力損失の大きな変動を招く。
Ｇａ１−ｘＡｌｘＡ ｓ 等の混晶半導体の多層成長
においては、各相毎にその値が異なるため、各相の成長
毎にＡＩと Ｇａの原料供給比を変える必要がある。こ
のような場合、常圧系では、流量の大小にかかわらず、
有機金属のバブリング圧力は一定である（ ＝ ７６
０ Ｔｏｒｒ ）ため、Ｘの制御は単に担体ガス流量比
を変えることにより行なわれる。ところが、減圧系では
、流量の変化は差圧部＝８− での圧力損失の変化→バブリング圧力の変化を招くため
、有機金属のモル流量を正確に制御することは困難であ
った。
においては、各相毎にその値が異なるため、各相の成長
毎にＡＩと Ｇａの原料供給比を変える必要がある。こ
のような場合、常圧系では、流量の大小にかかわらず、
有機金属のバブリング圧力は一定である（ ＝ ７６
０ Ｔｏｒｒ ）ため、Ｘの制御は単に担体ガス流量比
を変えることにより行なわれる。ところが、減圧系では
、流量の変化は差圧部＝８− での圧力損失の変化→バブリング圧力の変化を招くため
、有機金属のモル流量を正確に制御することは困難であ
った。
Ｄ０発明が解決しようとする問題点
以上のように従来の減圧方式では、差圧発生部１１ の
圧力損失が流すガスにより変化することをあまり考慮し
ていないため、バブラ １ 内の不安定な圧力変動を招
き、有機ガス供給の制御性が不良であった。元来ＭＯＣ
ＶＤ法は原料輸送律速であるため、成長速度の制御が有
機ガス流量のみで決まるという大きな利点を有し、量産
性および制御性に優れた方式である。しかし、減圧下に
おいては、バブラ １ の圧力の変動という問題を抱え
るため、ＭＯＣＶＤ法の利点が生かされていないという
欠点があった。
圧力損失が流すガスにより変化することをあまり考慮し
ていないため、バブラ １ 内の不安定な圧力変動を招
き、有機ガス供給の制御性が不良であった。元来ＭＯＣ
ＶＤ法は原料輸送律速であるため、成長速度の制御が有
機ガス流量のみで決まるという大きな利点を有し、量産
性および制御性に優れた方式である。しかし、減圧下に
おいては、バブラ １ の圧力の変動という問題を抱え
るため、ＭＯＣＶＤ法の利点が生かされていないという
欠点があった。
なお、ＱＴＭＡの測定は、反応炉からサンプリングした
ガスを質量分析することにより行なっていた。
ガスを質量分析することにより行なっていた。
本発明の目的は、制御性、再現性ともに優れた薄膜の成
長番可能にする、有機金属ガス供給方法および装置を提
供することである。
長番可能にする、有機金属ガス供給方法および装置を提
供することである。
Ｅ０問題点を解決するための手段
上記目的を達成するために、本発明による有機金属ガス
供給方法は、バブラ内の圧力を検出し、そのようにして
検出された値に基づいて、上記バブラ内の圧力が一定と
なるように差圧弁を制御することを要旨とする。
供給方法は、バブラ内の圧力を検出し、そのようにして
検出された値に基づいて、上記バブラ内の圧力が一定と
なるように差圧弁を制御することを要旨とする。
上記方法を実施するための、本発明による有機金属ガス
供給装置は、バブラ内の圧力を検出する圧力センサと、
基準信号発生手段と、上記圧力センサの出力を該基準信
号発生手段の出力と比較する比較器と、該比較器の出力
によって動作する制御型差圧弁とを具備する。
供給装置は、バブラ内の圧力を検出する圧力センサと、
基準信号発生手段と、上記圧力センサの出力を該基準信
号発生手段の出力と比較する比較器と、該比較器の出力
によって動作する制御型差圧弁とを具備する。
Ｆ９作用
本発明者は、減圧ＭＯＣＶＤ装置における有機金属ガス
のモル流量が不安定に変動する要因がバブラ部の圧力変
動であることを見出した。その圧力変動を惹き起こす支
配的要因は、差圧部で発生する圧力損失の変動である。
のモル流量が不安定に変動する要因がバブラ部の圧力変
動であることを見出した。その圧力変動を惹き起こす支
配的要因は、差圧部で発生する圧力損失の変動である。
差圧部の圧力損失は担体ガス流量、比重量、粘性等に大
きく左右されるため、プロセス中にこれらが変動すると
、差圧部の圧力損失が変化してしまうため、結果的にバ
ブラ圧力の変化、すなわち、ＴＭＡモル流量の変化を招
いた。よって、有機金属ガス（ＴＭＡ）モル流量の安定
化を計る方法として、本発明者は差圧部の圧力損失を制
御することによるバブラ圧力の安定化法を考案した。す
なわち、本発明による有機金属ガス供給方法では、バブ
ラ内部の圧力をモニタする圧力計を設け、その出力信号
と設定バブラ圧力に対応する基準信号を比較し、両者が
一致するように差圧発生器のコンダクタンスを変化させ
る。
きく左右されるため、プロセス中にこれらが変動すると
、差圧部の圧力損失が変化してしまうため、結果的にバ
ブラ圧力の変化、すなわち、ＴＭＡモル流量の変化を招
いた。よって、有機金属ガス（ＴＭＡ）モル流量の安定
化を計る方法として、本発明者は差圧部の圧力損失を制
御することによるバブラ圧力の安定化法を考案した。す
なわち、本発明による有機金属ガス供給方法では、バブ
ラ内部の圧力をモニタする圧力計を設け、その出力信号
と設定バブラ圧力に対応する基準信号を比較し、両者が
一致するように差圧発生器のコンダクタンスを変化させ
る。
Ｇ、実施例
以下に１図面を参照しながら、実施例を用いて本発明を
一層詳細に説明するが、それらは例示に過ぎず、本発明
の枠を越えることなしにいろいろな変形や改良があり得
ることは勿論である。
一層詳細に説明するが、それらは例示に過ぎず、本発明
の枠を越えることなしにいろいろな変形や改良があり得
ることは勿論である。
第１図は本発明による有機金属ガス供給装置を具備する
減圧ＭＯＣＶＤ装置の構成を示すブロック図で、図中、
第９図と共通する引用番号は第９図におけるものと同じ
か、またはそれに対応する部分を表わし、１２は圧力セ
ンサ、１３は比較器、１４ は基準信号発生器である。
減圧ＭＯＣＶＤ装置の構成を示すブロック図で、図中、
第９図と共通する引用番号は第９図におけるものと同じ
か、またはそれに対応する部分を表わし、１２は圧力セ
ンサ、１３は比較器、１４ は基準信号発生器である。
第１図に示す装置が従来の系と異なる点は、電気信号出
力を有する圧力センサ １２、比較器１３および基準信
号発生器１４ を設けたほか、差圧発生器１１ を電動
式差圧弁とした点である。
力を有する圧力センサ １２、比較器１３および基準信
号発生器１４ を設けたほか、差圧発生器１１ を電動
式差圧弁とした点である。
第１図に示す装置はっぎのように動作する。
担体ガスをバイパスバルブ５、流路７ および電動式差
圧弁１１ を介して反応炉８ に導入する。この際、圧
力センサによりバブラ １ 内の圧力をモニタし、これ
が１ 気圧（＝７６０Ｔｏｒｒ ）となるように差圧弁
１１ を制御する。
圧弁１１ を介して反応炉８ に導入する。この際、圧
力センサによりバブラ １ 内の圧力をモニタし、これ
が１ 気圧（＝７６０Ｔｏｒｒ ）となるように差圧弁
１１ を制御する。
流れが定常状態に達した後の圧力センサ１２ がらの出
力信号値は基準信号値として設定される。
力信号値は基準信号値として設定される。
出力信号と基準信号は比較器１３ に入力される。
比較器 １３では両信号値の差がＯとなるように差圧弁
１１ に対して出力信号を送る。この出力信号により電
動弁 １１ は制御され、弁のコンダクタンスを増大ま
たは減少する。例えば、圧力センサ １２の出力信号が
基準値を上回った場合、比較器１３ からの出力信号の
極性（電動弁の制御信号）は電動弁１１ のコンダクタ
ンスを増大させる向きに設定すればよい。逆に圧力セン
サ １２ の出力が基準値より小さい場合には弁１１
のコンダクタンスを減少させることにより圧力センサ
１２の指示値を次第に基準信号値に近ずける。
１１ に対して出力信号を送る。この出力信号により電
動弁 １１ は制御され、弁のコンダクタンスを増大ま
たは減少する。例えば、圧力センサ １２の出力信号が
基準値を上回った場合、比較器１３ からの出力信号の
極性（電動弁の制御信号）は電動弁１１ のコンダクタ
ンスを増大させる向きに設定すればよい。逆に圧力セン
サ １２ の出力が基準値より小さい場合には弁１１
のコンダクタンスを減少させることにより圧力センサ
１２の指示値を次第に基準信号値に近ずける。
従来の技術で述べた混晶半導体の多層成長においても、
本発明によれば、流量変化に伴う差圧部での圧力損失の
変化をゼロとすることが可能となる。よって、バブリン
グ圧力は変化しないから、有機金属のモル流量ＱＴＭＡ
は、（１）式より明らかなように、Ｑｏの変化に単に比
例して変化するのみであるから、容易に制御可能となる
。
本発明によれば、流量変化に伴う差圧部での圧力損失の
変化をゼロとすることが可能となる。よって、バブリン
グ圧力は変化しないから、有機金属のモル流量ＱＴＭＡ
は、（１）式より明らかなように、Ｑｏの変化に単に比
例して変化するのみであるから、容易に制御可能となる
。
第２図および第３図に本発明によるＴＭＡモル流量の制
御例を示す。ＴＭＡ のバブリングに伴うガス物性の変
化にも拘らず、ＱＴＭＡは設定値Ｑ’ＴＭ＾と正確に等
しい値を示す（第２図）。また、バブリング前後のバブ
ラ圧力も第１２図とは異なり、殆んど変動しない。この
ように、バブラ圧力をモニタして、差圧部を制御するこ
とにより。
御例を示す。ＴＭＡ のバブリングに伴うガス物性の変
化にも拘らず、ＱＴＭＡは設定値Ｑ’ＴＭ＾と正確に等
しい値を示す（第２図）。また、バブリング前後のバブ
ラ圧力も第１２図とは異なり、殆んど変動しない。この
ように、バブラ圧力をモニタして、差圧部を制御するこ
とにより。
有機金属ガス（ＴＭＡ ）モル流量の安定化を計ること
ができる。
ができる。
第４図は本発明の他の一つの実施の態様による有機金属
ガス供給方法の構成を示すブロック図で、図中、第１図
と共通する引用番号は第１図におけるものと同じか、ま
たはそれに対応する部分を表わし、１５はガスＡ用流路
、１６はガスＢ川流路である。
ガス供給方法の構成を示すブロック図で、図中、第１図
と共通する引用番号は第１図におけるものと同じか、ま
たはそれに対応する部分を表わし、１５はガスＡ用流路
、１６はガスＢ川流路である。
第４図に示すように、有機金属ガスラインと差圧部を共
有する他のガスラインが存在する場合にも、有機金属ガ
スの安定供給化が可能である。この装置では、差圧部１
１ の手前側、すなわちバブラ １寄りの個所で有機金
属ガスラインに他のガスライン １５．１６ が接続さ
れている。流路１５ または １６ のラインに圧力の
変動がある場合、直ちに流路７およびバブラ １ 内の
圧力が変動する。流路 １５ または １６のラインに
流量または物性値の変化が生じると、従来の方式ではバ
ブラ １ 内の圧力が変化する。仮りに、本発明による
制御法を用いないとすれば、他のガスラインに起因する
バブラ圧力の変動は避けられず、有機金属ガスの安定供
給は不可能となる。
有する他のガスラインが存在する場合にも、有機金属ガ
スの安定供給化が可能である。この装置では、差圧部１
１ の手前側、すなわちバブラ １寄りの個所で有機金
属ガスラインに他のガスライン １５．１６ が接続さ
れている。流路１５ または １６ のラインに圧力の
変動がある場合、直ちに流路７およびバブラ １ 内の
圧力が変動する。流路 １５ または １６のラインに
流量または物性値の変化が生じると、従来の方式ではバ
ブラ １ 内の圧力が変化する。仮りに、本発明による
制御法を用いないとすれば、他のガスラインに起因する
バブラ圧力の変動は避けられず、有機金属ガスの安定供
給は不可能となる。
これに反し、差圧部１１ を制御する本発明による制御
法を用いれば、単一のガスの場合に記したのと同等の効
果により、バブラ １ 内の圧力は安定化され、結果的
に有機金属供給量も安定化される。
法を用いれば、単一のガスの場合に記したのと同等の効
果により、バブラ １ 内の圧力は安定化され、結果的
に有機金属供給量も安定化される。
第５図にガスＡ、ガスＢを接続した場合のＴＭＡモル流
量の経時変化を、第６図にバブラ圧の経時変化を、本発
明を用いた場合（実線）と用いない場合（破線）を対比
して示す。
量の経時変化を、第６図にバブラ圧の経時変化を、本発
明を用いた場合（実線）と用いない場合（破線）を対比
して示す。
Ｈ０発明の詳細
な説明した通り、本発明によれば、有機金属ガスのモル
流量が、バブリング前後の全体のガス物性の変化による
影響を受けず、安定に供給可能となり、有機金属ガスの
バブリング中における担体ガス流量の変化に起因するバ
ブラの圧力変動を減少させることができ、したがって、
有機金属ガ−１５＝ スのモル流量は単に担体ガス流量に比例する。さらに、
有機金属ガスラインに接続される他のガスラインが存在
し、かつこれらのガスラインが有機金属ガスラインと差
圧発生部を共有する場合にも、混合ガス物性および流量
変化に起因するバブラの圧力変動を抑止し、有機金属ガ
スの安定供給を可能とするという利点も得られる。
流量が、バブリング前後の全体のガス物性の変化による
影響を受けず、安定に供給可能となり、有機金属ガスの
バブリング中における担体ガス流量の変化に起因するバ
ブラの圧力変動を減少させることができ、したがって、
有機金属ガ−１５＝ スのモル流量は単に担体ガス流量に比例する。さらに、
有機金属ガスラインに接続される他のガスラインが存在
し、かつこれらのガスラインが有機金属ガスラインと差
圧発生部を共有する場合にも、混合ガス物性および流量
変化に起因するバブラの圧力変動を抑止し、有機金属ガ
スの安定供給を可能とするという利点も得られる。
第１図は本発明による有機金属ガス供給装置を具備する
減圧ＭＯＣＶＤ装置の構成を示すブロック図、第２図お
よび第３図はそれぞれ本発明によるＱＴＭ＾およびバブ
リング前後のバブラ圧力の変化を示す図、第４図は本発
明の他の一つの実施の態様による有機金属ガス供給方法
の構成を示すブロック図、第５図および第６図は第４図
に示す本発明によるおよび従来の方法によるそれぞれＱ
ＴＭ＾およびバブリング前後のバブラ圧力の変化を示す
図、第７図に常圧型Ｍ ＯＣＶ Ｄ装置における有機金
属ガス供給部分の構成を示す図、第８図は常圧型ＭＯＣ
ＶＤ装置内の圧力分布を示す図、第９図は減圧型ＭＯＣ
ＶＤ装置における有機金属ガス供給部分の構成を示す図
、第１０図は減圧型ＭＯＣＶＤ装置内の圧力分布を示す
図、第１１図は従来の減圧ＭＯＣＶＤ法で生じる有機金
属（ＴＭＡ ）のモル流量の経時変化を示す図、第１２
図は従来の減圧ＭＯＣＶＤ法におけるバブラ内圧力変化
を示す図である。 １・・・・・・・・・ステンレス鋼製バブラ、２・・・
・・・・・・有機金属（ＴＭＡ ）、３・・・・・・・
・・バブラ入口ストツブバルブ、４・・・・・・・・・
バブラ出口ストツブバルブ、５・・・・・・・・・バイ
パスバルブ、６・・・・・・・・・質量流量計、７・・
・・・・・・・流路、８・・・・・・・・・反応炉、９
・・・・・・・・・基板、１０・・・・・・・・・恒温
槽、１１・・・・・・・・・差圧発生器、１２・・・・
・・・・・圧力センサ、１３・・・・・・・・・比較器
、１４・・・・・・・・・基準信号発生器、１５・・・
・・・・・・ガスＡ用流路、１６・・・・・・・・・ガ
スＢ川流路。 特許出願人 クラリオン株式会社 代理人 弁理士 永１）Ｋ＝＝部 、′＋１：、、）、
、、：：。 第１図 本発明に【る訓Ｕ丑ＭＯＣＶＤ装置プロ・ツク図↓真空
ポンプへ 第２図 ＱＴＭＡＩ′）経時変化 第３図 バブラ内１圧力の経時変イ乙 第４図 混晶用滅ま［ＬＩＤぜ厘ブロック図 □００□ 第５図 丁ＭＡモル流量０綾Ｈ！ｉｆ変化 第６図 バブラ内方角の経時変化 バブリング開妨 ＩスＡｊ支！増加第７図 常圧型ＭＯＣＬＪＤ装置概含図 ↓ 第８図 常圧型ＭＯＣＶＤ装置１：ｆ５ｔＪｒｉ圧力分布目＋Ｘ
空ポンプへ 第１０図
減圧ＭＯＣＶＤ装置の構成を示すブロック図、第２図お
よび第３図はそれぞれ本発明によるＱＴＭ＾およびバブ
リング前後のバブラ圧力の変化を示す図、第４図は本発
明の他の一つの実施の態様による有機金属ガス供給方法
の構成を示すブロック図、第５図および第６図は第４図
に示す本発明によるおよび従来の方法によるそれぞれＱ
ＴＭ＾およびバブリング前後のバブラ圧力の変化を示す
図、第７図に常圧型Ｍ ＯＣＶ Ｄ装置における有機金
属ガス供給部分の構成を示す図、第８図は常圧型ＭＯＣ
ＶＤ装置内の圧力分布を示す図、第９図は減圧型ＭＯＣ
ＶＤ装置における有機金属ガス供給部分の構成を示す図
、第１０図は減圧型ＭＯＣＶＤ装置内の圧力分布を示す
図、第１１図は従来の減圧ＭＯＣＶＤ法で生じる有機金
属（ＴＭＡ ）のモル流量の経時変化を示す図、第１２
図は従来の減圧ＭＯＣＶＤ法におけるバブラ内圧力変化
を示す図である。 １・・・・・・・・・ステンレス鋼製バブラ、２・・・
・・・・・・有機金属（ＴＭＡ ）、３・・・・・・・
・・バブラ入口ストツブバルブ、４・・・・・・・・・
バブラ出口ストツブバルブ、５・・・・・・・・・バイ
パスバルブ、６・・・・・・・・・質量流量計、７・・
・・・・・・・流路、８・・・・・・・・・反応炉、９
・・・・・・・・・基板、１０・・・・・・・・・恒温
槽、１１・・・・・・・・・差圧発生器、１２・・・・
・・・・・圧力センサ、１３・・・・・・・・・比較器
、１４・・・・・・・・・基準信号発生器、１５・・・
・・・・・・ガスＡ用流路、１６・・・・・・・・・ガ
スＢ川流路。 特許出願人 クラリオン株式会社 代理人 弁理士 永１）Ｋ＝＝部 、′＋１：、、）、
、、：：。 第１図 本発明に【る訓Ｕ丑ＭＯＣＶＤ装置プロ・ツク図↓真空
ポンプへ 第２図 ＱＴＭＡＩ′）経時変化 第３図 バブラ内１圧力の経時変イ乙 第４図 混晶用滅ま［ＬＩＤぜ厘ブロック図 □００□ 第５図 丁ＭＡモル流量０綾Ｈ！ｉｆ変化 第６図 バブラ内方角の経時変化 バブリング開妨 ＩスＡｊ支！増加第７図 常圧型ＭＯＣＬＪＤ装置概含図 ↓ 第８図 常圧型ＭＯＣＶＤ装置１：ｆ５ｔＪｒｉ圧力分布目＋Ｘ
空ポンプへ 第１０図
Claims (2)
- （１） （ａ）バブラ内の圧力を検出し、 （ｂ）そのようにして検出された値に基づいて、上記バ
ブラ内の圧力が一定となるように差圧弁を制御する ことを特徴とする有機金属ガス供給方法。 - （２） （ａ）バブラ内の圧力を検出する圧力センサ、 （ｂ）基準信号発生手段、 （ｃ）上記圧力センサの出力を該基準信号発生手段の出
力と比較する比較器、および （ｄ）該比較器の出力によって動作する制御型差圧弁 を含むことを特徴とする有機金属ガス供給装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61116913A JPS62273714A (ja) | 1986-05-21 | 1986-05-21 | 有機金属ガス供給方法および装置 |
| US07/052,241 US4783343A (en) | 1986-05-21 | 1987-05-19 | Method for supplying metal organic gas and an apparatus for realizing same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61116913A JPS62273714A (ja) | 1986-05-21 | 1986-05-21 | 有機金属ガス供給方法および装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62273714A true JPS62273714A (ja) | 1987-11-27 |
Family
ID=14698754
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61116913A Pending JPS62273714A (ja) | 1986-05-21 | 1986-05-21 | 有機金属ガス供給方法および装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4783343A (ja) |
| JP (1) | JPS62273714A (ja) |
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| CN117348653A (zh) * | 2023-12-05 | 2024-01-05 | 鸿舸半导体设备(上海)有限公司 | 一种铝源输送管路的控制方法、装置、设备及介质 |
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