JPS6227529A - ジチオフオスフイン酸を用いて水溶液から金属を選択的に抽出する方法 - Google Patents
ジチオフオスフイン酸を用いて水溶液から金属を選択的に抽出する方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は水性冶金法に関する。さらに詳細には望ましく
ない金属に対し選択的な抽出剤を使用して水溶液から選
択された金属を回収する方法に関する。
ない金属に対し選択的な抽出剤を使用して水溶液から選
択された金属を回収する方法に関する。
当業界においてはジアルキルジチオフォスフイン酸が或
種の金属、例えば亜鉛、カドミウム、コバルト、ニッケ
ル、銅等との金属錯体をつくることは公知である。この
性質のためこれらのフォスフイン酸は浮遊選鉱剤及び抽
出剤として用いられている。
種の金属、例えば亜鉛、カドミウム、コバルト、ニッケ
ル、銅等との金属錯体をつくることは公知である。この
性質のためこれらのフォスフイン酸は浮遊選鉱剤及び抽
出剤として用いられている。
例えば米国特許第３．９６６．５９８号［１９７Ｂ年６
月２６［」付け、ライフ ／’ ）Ｌｉト（Ｒｅｉｎｈ
ａｒｄｔ）］には異った有機溶液を用い３種の液体抽出
剤により溶液から鉄、ニッケル、亜鉛、カドミウムまた
は銅を分離する方法が記載されている。残った溶液を次
に中和してクロムを沈澱させる。銅を除去した後、有機
燐化合物、例えばジアルキルフォスフイン酸を用いて鉄
及び亜鉛を除去する。鉄及び亜鉛を除去した後、ジアル
キルジチオ燐酸を用いてニッケルを除去する。ジアルキ
ルジチオ燐酸に対して記載された一般式の中にはジアル
キルジチオフォスフイン酸が含まれている。
月２６［」付け、ライフ ／’ ）Ｌｉト（Ｒｅｉｎｈ
ａｒｄｔ）］には異った有機溶液を用い３種の液体抽出
剤により溶液から鉄、ニッケル、亜鉛、カドミウムまた
は銅を分離する方法が記載されている。残った溶液を次
に中和してクロムを沈澱させる。銅を除去した後、有機
燐化合物、例えばジアルキルフォスフイン酸を用いて鉄
及び亜鉛を除去する。鉄及び亜鉛を除去した後、ジアル
キルジチオ燐酸を用いてニッケルを除去する。ジアルキ
ルジチオ燐酸に対して記載された一般式の中にはジアル
キルジチオフォスフイン酸が含まれている。
米国特許第４．３４８．３１３７号（１９８２年８月７
日付け、リッケルトン（Ｒ４ｅｋｅｌｔｏｎ）］にはコ
バルト（ＩＩ）を含む水溶液からコバル） （ＩＩ）を
抽出する方法が記載されている。この方法においては有
機溶液に可溶なフォスフイン醜が使用されている。米国
特許第４，３８２，０１８号（リッケルトン等、１９８
３年５月３１１）には不活性物質及び有機フォスフイン
酸から成る抽出用組成物が記載されている。米国特許第
４．３７４．７８０号［ロパートソン（Ｒｏｂｅｒｔｓ
ｏｎ） 、 １９８３年２月２２日］には２，４．４−
１リメチルペンチルフオスフイン酸及びこれをニッケル
（ＩＩ）を含むコバル） （ＩＩ）水溶液からコバル）
（ＩＩ）を選択的に抽出するのに使用する方法が記載
されている。
日付け、リッケルトン（Ｒ４ｅｋｅｌｔｏｎ）］にはコ
バルト（ＩＩ）を含む水溶液からコバル） （ＩＩ）を
抽出する方法が記載されている。この方法においては有
機溶液に可溶なフォスフイン醜が使用されている。米国
特許第４，３８２，０１８号（リッケルトン等、１９８
３年５月３１１）には不活性物質及び有機フォスフイン
酸から成る抽出用組成物が記載されている。米国特許第
４．３７４．７８０号［ロパートソン（Ｒｏｂｅｒｔｓ
ｏｎ） 、 １９８３年２月２２日］には２，４．４−
１リメチルペンチルフオスフイン酸及びこれをニッケル
（ＩＩ）を含むコバル） （ＩＩ）水溶液からコバル）
（ＩＩ）を選択的に抽出するのに使用する方法が記載
されている。
フォスフイン酸はｐＨを３にし１次いで塩基を連続的に
加えてｐＨをこの値に保ちカルシウムから選択的に亜鉛
を抽出するのに用いられることも公知である。
加えてｐＨをこの値に保ちカルシウムから選択的に亜鉛
を抽出するのに用いられることも公知である。
しかし上記のどの特許にも低ｐＨ１例えば０．２〜０．
３においてさらに塩基を加えてｐＨを維持することなく
水溶液からカルシウムののような金属に対し亜鉛、銀、
カドミウム、銅等の金属を選択的に抽出することは記載
されていない、多くの方法において水溶液が使用される
。これらの溶液は水からつくられるが、この場合本は例
えばカルシウム及びマグネシウムのような金属を含むこ
とができる０通常特定の工程の中で金属を沈澱させてこ
れらの水溶液から或種の金属を回収することが望ましい
。即ち例えばレーヨン法においては、紡糸操作中におい
てレーヨン繊維の凝固をコントロールするために亜鉛が
使用される。この工程において例えばカルシウムを含む
水溶液から亜鉛を効率的に回収することが極めて望まし
い。
３においてさらに塩基を加えてｐＨを維持することなく
水溶液からカルシウムののような金属に対し亜鉛、銀、
カドミウム、銅等の金属を選択的に抽出することは記載
されていない、多くの方法において水溶液が使用される
。これらの溶液は水からつくられるが、この場合本は例
えばカルシウム及びマグネシウムのような金属を含むこ
とができる０通常特定の工程の中で金属を沈澱させてこ
れらの水溶液から或種の金属を回収することが望ましい
。即ち例えばレーヨン法においては、紡糸操作中におい
てレーヨン繊維の凝固をコントロールするために亜鉛が
使用される。この工程において例えばカルシウムを含む
水溶液から亜鉛を効率的に回収することが極めて望まし
い。
従って亜鉛、銀、カドミウム、銅、ニッケル、コバルト
等を、これらの金属及びカルシウム、マグネシウム等を
含む水溶液から選択的に抽出する方法は当業界に大きな
貢献をもたらすであろう。
等を、これらの金属及びカルシウム、マグネシウム等を
含む水溶液から選択的に抽出する方法は当業界に大きな
貢献をもたらすであろう。
本発明においてはこのような方法が提供される。
本発明によれば、亜鉛（ＩＩ）、銀（■）、カドミウム
（ＩＩ）、水銀（ＩＩ）、ニッケルＢｒ）、コバルト（
ＩＩ）及び銅（ＩＩ）から成る群から選ばれた金属を該
金属以外にカルシウム（ＩＩ）及びマグネシウム（ＩＩ
）から成る群から選ばれた金属を含む水溶液から抽出す
る方法において、平衡ｐＨが約０．２〜約３．０の範囲
にある該溶液を、一般式 但し式中Ｒ１及びＲ２は同一または相異ることができ、
炭素数約２〜約２４の置換基をもちまたはもたないアル
キル、シクロアルキル、アルコキシアルキル、アルキル
シクロアルキル、アリール、アルキルアリール、アラル
キル及びシクロアルキルアリールから成る群から選ばれ
、Ｘは水素、またはアンモニウム、アルカリまたはアル
カリ土類金属塩を生成する基である、の有機溶媒に可溶
なジチオフォスフイン酸またはそのアンモニウム、アル
カリまたはアルカリ土類金属塩から成る抽出剤と接触さ
せることを特徴とする方法が提供される。
（ＩＩ）、水銀（ＩＩ）、ニッケルＢｒ）、コバルト（
ＩＩ）及び銅（ＩＩ）から成る群から選ばれた金属を該
金属以外にカルシウム（ＩＩ）及びマグネシウム（ＩＩ
）から成る群から選ばれた金属を含む水溶液から抽出す
る方法において、平衡ｐＨが約０．２〜約３．０の範囲
にある該溶液を、一般式 但し式中Ｒ１及びＲ２は同一または相異ることができ、
炭素数約２〜約２４の置換基をもちまたはもたないアル
キル、シクロアルキル、アルコキシアルキル、アルキル
シクロアルキル、アリール、アルキルアリール、アラル
キル及びシクロアルキルアリールから成る群から選ばれ
、Ｘは水素、またはアンモニウム、アルカリまたはアル
カリ土類金属塩を生成する基である、の有機溶媒に可溶
なジチオフォスフイン酸またはそのアンモニウム、アル
カリまたはアルカリ土類金属塩から成る抽出剤と接触さ
せることを特徴とする方法が提供される。
本発明を実施する場合、有機ジチオフォスフイン酸から
成る抽出剤と相容性をもっていると考えられる抽出方法
には、混合沈降器または沈降カラム、例えば往復連動板
抽出カラム、パルス抽出力ラム、または回転羽根車を使
用するカラム；坦体が珪藻土のような不活性物質または
１９７６年のクレーベル（Ｋｒｏｅｂｅ Ｉ）の米国特
許第３，９ＥＩ０，７１３０号記載の交叉結合したポリ
スチレンのような重合体を用いる担持された抽出剤の充
填ベッド、エクソン・リサーチ・アンド・エンジニアリ
ング・コンパニー（Ｅｘｘｏｎ Ｒｅ５ｅａｒｃｈ
ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｆｎｇ Ｃｏｍｐａｎ
ｙ）のポック（Ｂａｃｋ）、ヴアリアントア（Ｖａｌｉ
ａｎｔ）及びヘイワース（Ｈａｙｗａｒｔｈ）記載の液
膜抽出法、モレキュロン・リサーチ・コーポレーション
（Ｍｏｌｅｃｕｌｏｎ Ｒｅ５ｅａｒｃｈ Ｃｏｒｐｏ
ｒａｔｉｏｎ）のオーバーメイヤー（Ｑｂｅｒｍａｙｅ
ｒ） 、 ニコルス（Ｎｆｃｈｏｌｓ） 、アＬ／ ７
（ＡＩ １ｅａ）及びカロン（Ｃａｒｏｎ）記載の選
択支持膜抽出法が含まれる。
成る抽出剤と相容性をもっていると考えられる抽出方法
には、混合沈降器または沈降カラム、例えば往復連動板
抽出カラム、パルス抽出力ラム、または回転羽根車を使
用するカラム；坦体が珪藻土のような不活性物質または
１９７６年のクレーベル（Ｋｒｏｅｂｅ Ｉ）の米国特
許第３，９ＥＩ０，７１３０号記載の交叉結合したポリ
スチレンのような重合体を用いる担持された抽出剤の充
填ベッド、エクソン・リサーチ・アンド・エンジニアリ
ング・コンパニー（Ｅｘｘｏｎ Ｒｅ５ｅａｒｃｈ
ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｆｎｇ Ｃｏｍｐａｎ
ｙ）のポック（Ｂａｃｋ）、ヴアリアントア（Ｖａｌｉ
ａｎｔ）及びヘイワース（Ｈａｙｗａｒｔｈ）記載の液
膜抽出法、モレキュロン・リサーチ・コーポレーション
（Ｍｏｌｅｃｕｌｏｎ Ｒｅ５ｅａｒｃｈ Ｃｏｒｐｏ
ｒａｔｉｏｎ）のオーバーメイヤー（Ｑｂｅｒｍａｙｅ
ｒ） 、 ニコルス（Ｎｆｃｈｏｌｓ） 、アＬ／ ７
（ＡＩ １ｅａ）及びカロン（Ｃａｒｏｎ）記載の選
択支持膜抽出法が含まれる。
抽出剤自身は有機溶液に可溶なジチオフォスフイン酸ま
たは有機溶液に可溶なアンモニウム（アンモニウムには
モルフォリノ基、ピペリジ７基。
たは有機溶液に可溶なアンモニウム（アンモニウムには
モルフォリノ基、ピペリジ７基。
テトラブチルアンモニウム基等の置換アンモニウムが含
まれる）、アルキル（例えばＮａ、 Ｋ等）またはア
ルカリ土類金属（例えばＣａ、 Ｍｇ等）の塩である。
まれる）、アルキル（例えばＮａ、 Ｋ等）またはア
ルカリ土類金属（例えばＣａ、 Ｍｇ等）の塩である。
遊離のジチオフォスフイン酸が好適テする。しかし必要
に応じ上記の塩を用いることができ、アンモニウム、カ
ルシウムまたはマグネシウムの塩が好適であり、カルシ
ウム塩が最も好適である。抽出剤を水溶液と接触させる
ことにより抽出用溶媒に対して下記に説明するのと同様
な方法で純粋の抽出剤を使用することができる。抽出完
了後、抽出相を水性相から分離する。抽出された金属を
公知方法で抽出剤から分離する。しかし一般には約２〜
９９容量部の抽出剤及び約９８〜１容量部の水と混合し
ない有Ｉａｆ４釈剤、好ましくは約２〜７０容量部の抽
出剤及び約８８〜３０容量部の水と混合しない有機稀釈
剤から成る抽出溶媒を使用することが好適である。抽出
溶媒は随時ｌ〜１５容量部の相変性剤を含み、相の分離
を促進し及び／又は有機相中における抽出された金属塩
の溶解度を増加させることができる。相変性剤を使用す
る場合、有機稀釈剤の使用量は対応する量だけ減らさな
ければならない。
に応じ上記の塩を用いることができ、アンモニウム、カ
ルシウムまたはマグネシウムの塩が好適であり、カルシ
ウム塩が最も好適である。抽出剤を水溶液と接触させる
ことにより抽出用溶媒に対して下記に説明するのと同様
な方法で純粋の抽出剤を使用することができる。抽出完
了後、抽出相を水性相から分離する。抽出された金属を
公知方法で抽出剤から分離する。しかし一般には約２〜
９９容量部の抽出剤及び約９８〜１容量部の水と混合し
ない有Ｉａｆ４釈剤、好ましくは約２〜７０容量部の抽
出剤及び約８８〜３０容量部の水と混合しない有機稀釈
剤から成る抽出溶媒を使用することが好適である。抽出
溶媒は随時ｌ〜１５容量部の相変性剤を含み、相の分離
を促進し及び／又は有機相中における抽出された金属塩
の溶解度を増加させることができる。相変性剤を使用す
る場合、有機稀釈剤の使用量は対応する量だけ減らさな
ければならない。
一般に広範囲の水と混合しない有機液体を稀釈剤として
使用することができる。適当な稀釈剤には四塩化炭素、
トルエン、キシレン、ケロセン。
使用することができる。適当な稀釈剤には四塩化炭素、
トルエン、キシレン、ケロセン。
ナフサ、トリデカノール、メチルイソブチルケトン、燐
酸トリブチル、シクロヘキサン、テカン、ピリジン、ジ
ブロモメタン等が含まれるが、これだけに限定されない
、好ましくは稀釈剤は脂肪族または芳香族の石油蒸留物
である。脂肪族石油蒸留物を使用することがさらに好適
である。適当な相変性剤には燐酸トリブチル、フォスフ
イン酸トリブチルオキシド、フォスフイン酸トリオクチ
ルオキシド、インデカノール、ノニルフェノール等が含
まれる。
酸トリブチル、シクロヘキサン、テカン、ピリジン、ジ
ブロモメタン等が含まれるが、これだけに限定されない
、好ましくは稀釈剤は脂肪族または芳香族の石油蒸留物
である。脂肪族石油蒸留物を使用することがさらに好適
である。適当な相変性剤には燐酸トリブチル、フォスフ
イン酸トリブチルオキシド、フォスフイン酸トリオクチ
ルオキシド、インデカノール、ノニルフェノール等が含
まれる。
有機溶媒に可溶なジチオフォスフイン酸またはそのアン
モニウム、アルカリまたはアルカリ土類金属塩は一般式 但し式中Ｒ１及びＲ２は同一または相異ることができ、
炭素数約２〜約２４の若換基をもちまたはもたないアル
キル、シクロアルキル、アルコキシアルキル、アルキル
シクロアルキル、アリール、アルキルアリール、アラル
キル及びシクロアルキルアリールから成る群から選ばれ
、Ｘは水素、またはアンモニウム、アルカリまたはアル
カリ土類金属塩を生成する基である、のジチオフォスフ
イン酸またはそのアンモニウム、アルカリまたはアルカ
リ土類金属塩によって表される。好適な送へ有機溶媒に
可溶なチオフォスフイン酸はジイソブチルジチオフォス
フイン酸またはジ−２．４．４− ）リメチルペンチ
ルジチオフォスフィン酸である。
モニウム、アルカリまたはアルカリ土類金属塩は一般式 但し式中Ｒ１及びＲ２は同一または相異ることができ、
炭素数約２〜約２４の若換基をもちまたはもたないアル
キル、シクロアルキル、アルコキシアルキル、アルキル
シクロアルキル、アリール、アルキルアリール、アラル
キル及びシクロアルキルアリールから成る群から選ばれ
、Ｘは水素、またはアンモニウム、アルカリまたはアル
カリ土類金属塩を生成する基である、のジチオフォスフ
イン酸またはそのアンモニウム、アルカリまたはアルカ
リ土類金属塩によって表される。好適な送へ有機溶媒に
可溶なチオフォスフイン酸はジイソブチルジチオフォス
フイン酸またはジ−２．４．４− ）リメチルペンチ
ルジチオフォスフィン酸である。
代表的な有機ジチオフォスフイン酸には次のものが含ま
れる。
れる。
ジエチル、ジ−ｎ−プロピル、ジイソプロピル。
デーｎ−ブチル、ジイソブチル、ジ−ｎ−ペンチル、ジ
−ｎ−ヘキシル、ジ−ｎ−ヘプチル、ジ−ｎ−オクチル
、ジ−ｎ−ノニル、ジ−ｎ−デシル、ジ−ｎ−ドデシル
、ビス（２，４，４−）リメチルベンチル） 、 （２
，４，４−）リメチルペンチル）ヘキシル、（２，４，
４−）リメチルペンチル）オクチル、ジシクロペンチル
、ジシクロヘキシル、ジシクロオクチル、シクロヘキシ
ルｎ−ブチル、シクロペンチルｎ−デシル、シクロオク
チルエチル、２゜４．８−トリイソプロピル−１，３，
５−ジオキサフォスフォリアン、５−ヒドロキシ５−オ
キシド、シクロヘキシルフェニル、シクロペンチル−ｐ
−）リル、シクロオクチル−ｐ−クロロフェニル、ジフ
ェニル、ジ−ｔｉ−トリル、ジ−履−トリル、ジ−ｐ−
トリル、ビス（２，３−ジメチルフェニル）、ビス（２
，４−ジメチルフェニル）、ビス（２，５−ジメチルフ
ェニル）、ビス（２，８−ジメチルフェニル）、ビス（
３，４−ジメチルフェニル）、ビス（３，５−ジメチル
フェニル）、ジ−ｐ−エチルフェニル、エチルフェニル
、ｎ−ブチルフェニル、ｎ−オクチルフェニル、エチル
−０−トリル、ビス（ＩＩ−クロロフェニル）、ビス（
■−クロロフェエニル）、ビス（ｐ−クロロフェニル）
、メチル−〇−クロロフェニル、ｎ−プロピル−Ｐ−ク
ロロフェニル、ｎ−ドデシル−ｐ−クロロフェニル、ジ
ベンジル、メチルナフチル、ジアリル、シクロヘキシル
１−ヒドロキシシクロヘキシル、ビス（２−メチル−１
−ヒドロキシルフェニル）、ベンジルα−ヒドロキシ−
ｐ−クロロベンジル、フェニルα−メチルベンジル、シ
クロペンチル１−ヒドロキシシクロペンチル、α−メチ
ルベンジルα−ヒドロキシ−α−メチルベンジル、ｌ−
メチルペンチルｌ−ヒドロキシ−１−メチルペンチル、
ｎ−オクチル−α−ヒドロキシベンジル、（１−ヒドロ
キシ−１−メチルエチル）イソプロピル。
−ｎ−ヘキシル、ジ−ｎ−ヘプチル、ジ−ｎ−オクチル
、ジ−ｎ−ノニル、ジ−ｎ−デシル、ジ−ｎ−ドデシル
、ビス（２，４，４−）リメチルベンチル） 、 （２
，４，４−）リメチルペンチル）ヘキシル、（２，４，
４−）リメチルペンチル）オクチル、ジシクロペンチル
、ジシクロヘキシル、ジシクロオクチル、シクロヘキシ
ルｎ−ブチル、シクロペンチルｎ−デシル、シクロオク
チルエチル、２゜４．８−トリイソプロピル−１，３，
５−ジオキサフォスフォリアン、５−ヒドロキシ５−オ
キシド、シクロヘキシルフェニル、シクロペンチル−ｐ
−）リル、シクロオクチル−ｐ−クロロフェニル、ジフ
ェニル、ジ−ｔｉ−トリル、ジ−履−トリル、ジ−ｐ−
トリル、ビス（２，３−ジメチルフェニル）、ビス（２
，４−ジメチルフェニル）、ビス（２，５−ジメチルフ
ェニル）、ビス（２，８−ジメチルフェニル）、ビス（
３，４−ジメチルフェニル）、ビス（３，５−ジメチル
フェニル）、ジ−ｐ−エチルフェニル、エチルフェニル
、ｎ−ブチルフェニル、ｎ−オクチルフェニル、エチル
−０−トリル、ビス（ＩＩ−クロロフェニル）、ビス（
■−クロロフェエニル）、ビス（ｐ−クロロフェニル）
、メチル−〇−クロロフェニル、ｎ−プロピル−Ｐ−ク
ロロフェニル、ｎ−ドデシル−ｐ−クロロフェニル、ジ
ベンジル、メチルナフチル、ジアリル、シクロヘキシル
１−ヒドロキシシクロヘキシル、ビス（２−メチル−１
−ヒドロキシルフェニル）、ベンジルα−ヒドロキシ−
ｐ−クロロベンジル、フェニルα−メチルベンジル、シ
クロペンチル１−ヒドロキシシクロペンチル、α−メチ
ルベンジルα−ヒドロキシ−α−メチルベンジル、ｌ−
メチルペンチルｌ−ヒドロキシ−１−メチルペンチル、
ｎ−オクチル−α−ヒドロキシベンジル、（１−ヒドロ
キシ−１−メチルエチル）イソプロピル。
本発明方法においては、金属を含む水溶液をバッチ法、
連続的順流法、連続的向流法、または連続的向流法のい
ずれかで抽出溶媒と接触させる。水溶液は平衡ｐＨ値が
約０−２〜約３．０の範囲の中に入らなければならない
、約０．４〜約１．８が好適であり、約０．５〜約２．
０が最も好適である。水性相対有機相の比は選ばれた金
属を最も効果的に除去するように選ばれなければならな
い、水性相対有機相の比は１：２０〜２０：１が効果的
であると考えられているが、特定の分離の場合には他の
割合も効果的であることがわかっている。相の接触は普
通いわゆる「混合沈降器」という装置中で行われるが、
他の型の装置も使用できまた適当である。
連続的順流法、連続的向流法、または連続的向流法のい
ずれかで抽出溶媒と接触させる。水溶液は平衡ｐＨ値が
約０−２〜約３．０の範囲の中に入らなければならない
、約０．４〜約１．８が好適であり、約０．５〜約２．
０が最も好適である。水性相対有機相の比は選ばれた金
属を最も効果的に除去するように選ばれなければならな
い、水性相対有機相の比は１：２０〜２０：１が効果的
であると考えられているが、特定の分離の場合には他の
割合も効果的であることがわかっている。相の接触は普
通いわゆる「混合沈降器」という装置中で行われるが、
他の型の装置も使用できまた適当である。
混合器中での攪拌または他の適当な攪拌方法で一つの相
を他の相の中に分散させる０次に抽出用の溶媒により抽
出すべき金属と錯体をつくらせる。
を他の相の中に分散させる０次に抽出用の溶媒により抽
出すべき金属と錯体をつくらせる。
これを二相液体混合物の有機相と呼ぶ０次に分散物を沈
降器に流し、ここで静止した状態で相分離を起させる。
降器に流し、ここで静止した状態で相分離を起させる。
抽出は一般に０〜８０℃、好ましくは２０〜７０℃の温
度で行われる。ジブチルジチオフォスフイン酸を使用す
る場合には、約２０〜約５０℃の温度が好適であり、ジ
−２．４．４− トリメチルペンチルジチオフォスフ
イン酸を使用する場合には約２０〜約５０℃が好適であ
る。
度で行われる。ジブチルジチオフォスフイン酸を使用す
る場合には、約２０〜約５０℃の温度が好適であり、ジ
−２．４．４− トリメチルペンチルジチオフォスフ
イン酸を使用する場合には約２０〜約５０℃が好適であ
る。
公知方法により抽出された金属を互いに分離し、有機相
から回収することができる０例えば通常の鉱酸、例えば
硫酸、メトリック酸、塩酸、臭化水素酸、フッ化水素酸
などで抽出することができる。
から回収することができる０例えば通常の鉱酸、例えば
硫酸、メトリック酸、塩酸、臭化水素酸、フッ化水素酸
などで抽出することができる。
以上の説明は大部分液液抽出法に関するものであるが、
その原理及び特徴は前記の他の抽出法にも拡張できると
考えられる。
その原理及び特徴は前記の他の抽出法にも拡張できると
考えられる。
下記実施例は本発明を例示するためのものである。添付
特許請求の範囲の精神及び範囲を逸脱することなく多く
の変形を行うことができるから、下記実施例は本発明を
限定するものではない。
特許請求の範囲の精神及び範囲を逸脱することなく多く
の変形を行うことができるから、下記実施例は本発明を
限定するものではない。
実施例１
下記実施例はジブチルジチオフォスフイン酸がカルシウ
ムを含む水溶液から亜鉛、銅、コバルト及びニッケルを
種々のＰＨ条件で分離する能力をもっていることを示す
。
ムを含む水溶液から亜鉛、銅、コバルト及びニッケルを
種々のＰＨ条件で分離する能力をもっていることを示す
。
抽出用溶媒をつくるために、ジブチルジチオフすスフィ
ン酸を］・ルエンに溶解し、５．４容量％の濃度の溶液
を得た。この水性相はＺｎ（Ｉｆ）を０．５ｇ／交、Ｃ
ｕ（１１）を０．５ｇ／ ｌ、Ｇｏ（ＴＩ）を０．５ｇ
／ ｉ、Ｎ１（Ｈ）を０．５ｇ／ ｌ、Ｇａを０．５ｇ
／ｕの濃度で含んでおり、すべて硫酸塩として加えられ
ている。
ン酸を］・ルエンに溶解し、５．４容量％の濃度の溶液
を得た。この水性相はＺｎ（Ｉｆ）を０．５ｇ／交、Ｃ
ｕ（１１）を０．５ｇ／ ｌ、Ｇｏ（ＴＩ）を０．５ｇ
／ ｉ、Ｎ１（Ｈ）を０．５ｇ／ ｌ、Ｇａを０．５ｇ
／ｕの濃度で含んでおり、すべて硫酸塩として加えられ
ている。
水酸化アンモニウムまたは硫酸の一定量を加えた後、ｐ
Ｈを調節するために５０１の水性相を同容量の溶媒と２
４℃で５分間接触させる。次に水性相を溶媒から分離し
当該金属を分析する。得られた結果に基づき溶媒の中に
抽出された金属を質量バランスにより計算する。得られ
た結果を第１表に示す。
Ｈを調節するために５０１の水性相を同容量の溶媒と２
４℃で５分間接触させる。次に水性相を溶媒から分離し
当該金属を分析する。得られた結果に基づき溶媒の中に
抽出された金属を質量バランスにより計算する。得られ
た結果を第１表に示す。
第１表
平衡 抽出された金属（ｚ）
ｐＨＺｎ（ＴＩ） Ｃｕ（Ｈ） Ｇｏ（ＩＩ）
Ｎ１（ＩＩ） Ｃａ（ＩＩ）１．１１ １００
ｌＱＯ１００１０００１，６１１００１００１００１０
００ ２，００１００１００１００１０００ 実施例２ 本実施例は異ったアルカリ土類金属Ｍｇを含む溶液から
選択的に金属を抽出するジブチルジチオフォスフイン酸
の１走力を示す。
Ｎ１（ＩＩ） Ｃａ（ＩＩ）１．１１ １００
ｌＱＯ１００１０００１，６１１００１００１００１０
００ ２，００１００１００１００１０００ 実施例２ 本実施例は異ったアルカリ土類金属Ｍｇを含む溶液から
選択的に金属を抽出するジブチルジチオフォスフイン酸
の１走力を示す。
実施例１の方法に従ったが、溶媒中の抽出剤の濃度を４
．１容量％にし、金属は硫酸塩としてＡｇ（■） 、
Ｈｇ（ＩＩ）、Ｃｄ（ＩＩ）及びＭｇ（ＩＩ）を含んで
いた。
．１容量％にし、金属は硫酸塩としてＡｇ（■） 、
Ｈｇ（ＩＩ）、Ｃｄ（ＩＩ）及びＭｇ（ＩＩ）を含んで
いた。
結果を第２表に示す。
第２表
平衡 抽出された金属（ｚ）
ｐｔ（Ａｇ（Ｉ） Ｈ（ＩＩ） Ｃｄ（ＩＩ）
Ｍｇ（ＩＩ）１．１１ １００ １００
１００ ５１．８３ １００ １００
１００ ５２．５５ １００ １００
１００ 木本 分析を行わなかった。
Ｍｇ（ＩＩ）１．１１ １００ １００
１００ ５１．８３ １００ １００
１００ ５２．５５ １００ １００
１００ 木本 分析を行わなかった。
実施例３
本実施例は種々のｐＨ条件下において亜鉛溶液から亜鉛
を抽出するジ−２．４．４− トリメチルペンチルジ
チオフォスフイン酸の能力を示す。本実施例はまた同等
なｐＨ条件においてジ−２．４．４− ）リメチルペン
チルジチオフォスフィン酸がカルシウム溶液からカルシ
ウムを抽出しないことを示す。
を抽出するジ−２．４．４− トリメチルペンチルジ
チオフォスフイン酸の能力を示す。本実施例はまた同等
なｐＨ条件においてジ−２．４．４− ）リメチルペン
チルジチオフォスフィン酸がカルシウム溶液からカルシ
ウムを抽出しないことを示す。
シー２．４．４− トリメチルペンチルジチオフォスフ
イン酸をトルエンに溶解し、抽出剤を１７．５容量％含
む溶媒をつくった。水酸化アンモニウムまたは硫酸の一
定量を加えた後、 ｐＨを調節するために硫酸塩として
Ｚｎ（ＩＩ）を０．０１５ Ｍ含む５０１の水性相を同
容量の溶媒と５０℃で５分間接触させる。水性相を溶媒
から分離し亜鉛を分析する。得られた結果に基づき溶媒
の中に抽出された金属を質量バランスにより計算する。
イン酸をトルエンに溶解し、抽出剤を１７．５容量％含
む溶媒をつくった。水酸化アンモニウムまたは硫酸の一
定量を加えた後、 ｐＨを調節するために硫酸塩として
Ｚｎ（ＩＩ）を０．０１５ Ｍ含む５０１の水性相を同
容量の溶媒と５０℃で５分間接触させる。水性相を溶媒
から分離し亜鉛を分析する。得られた結果に基づき溶媒
の中に抽出された金属を質量バランスにより計算する。
上記方法を繰返えしたが、単一の金属を硫酸塩として含
む水溶液はＺｎ（ＩＩ）の代りにＣａ（ＩＩ）をｏ、ｏ
ｉ５Ｍの濃度で含んでいた。
む水溶液はＺｎ（ＩＩ）の代りにＣａ（ＩＩ）をｏ、ｏ
ｉ５Ｍの濃度で含んでいた。
得られた結果を第３表に示す。
第３表
亜鉛 カルシウム
兄１吐−−紘進！」と 平衡ｐＨ抽出率（ｚ）０．４
１ ９９．’３ ０．６２
０ｏ、９１ １００．０ ＋、１
１ ０１．４２ １００．０
１．５０ ０１．８７ ＋０
０．０ ２．０８ ０１．８７
１００．０ ２．３５ ９７．５ ２．７０ ９４．８ 対照例Ａ 実施例３の方法を繰り返したが、抽出剤としてジ−２−
エチルへキシルジチオ燐酸を用いた。
１ ９９．’３ ０．６２
０ｏ、９１ １００．０ ＋、１
１ ０１．４２ １００．０
１．５０ ０１．８７ ＋０
０．０ ２．０８ ０１．８７
１００．０ ２．３５ ９７．５ ２．７０ ９４．８ 対照例Ａ 実施例３の方法を繰り返したが、抽出剤としてジ−２−
エチルへキシルジチオ燐酸を用いた。
結果を第４表に示す。
第４表
亜鉛 カルシウム
平衡ｐＨ抽出率（Ｘ） 平衡ｐＨ抽出率（ｚ）０．
２［ｉ ９Ｂ、７ ０．８０ ０
０．８２ ９９．７ ０．９６ １
．８１．３８ ＋００．０ １．５５
８．４１．５４ ＋００．０ １．９
０ １０．！３２．０１ ９９．９ 実施例３で得られた結果と比較すると、カルシウムに対
する選択性はフォスフイン酸の方が遥かに大きいことが
わかる。
２［ｉ ９Ｂ、７ ０．８０ ０
０．８２ ９９．７ ０．９６ １
．８１．３８ ＋００．０ １．５５
８．４１．５４ ＋００．０ １．９
０ １０．！３２．０１ ９９．９ 実施例３で得られた結果と比較すると、カルシウムに対
する選択性はフォスフイン酸の方が遥かに大きいことが
わかる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、亜鉛（II）、銀（ I ）、カドミウム（II）、水銀
（II）、ニッケル（II）、コバルト（II）及び銅（II）
から成る群から選ばれた金属を該金属以外にカルシウム
（II）及びマグネシウム（II）から成る群から選ばれた
金属を含む水溶液から抽出する方法において、平衡ｐＨ
が約０．２〜約３．０の範囲にある該溶液を、一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼又は▲数式、化学式
、表等があります▼ 但し式中Ｒ＾１及びＲ＾２は同一または相異ることがで
き、炭素数約２〜約２４の置換基をもちまたはもたない
アルキル、シクロアルキル、アルコキシアルキル、アル
キルシクロアルキル、アリール、アルキルアリール、ア
ラルキル及びシクロアルキルアリールから成る群から選
ばれ、Ｘは水素、またはアンモニウム、アルカリまたは
アルカリ土類金属塩を生成する基である、 の有機溶媒に可溶なジチオフォスフィン酸またはそのア
ンモニウム、アルカリまたはアルカリ土類金属塩から成
る抽出剤と接触させることを特徴とする方法。 ２、抽出された金属を含む抽出相から水性相を分離する
工程をさらに含む特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、約０〜８０℃の温度において、ｐＨを約０．４〜約
２．８の範囲にし、該アルキル基の炭素数が約４〜約８
のものを使用して抽出を行う特許請求の範囲第１項記載
の方法。 ４、亜鉛（II）、銀（ I ）、カドミウム（II）、水銀
（II）、ニッケル（II）、コバルト（II）及び銅（II）
から成る群から選ばれた金属を該金属以外にカルシウム
（II）及びマグネシウム（II）から成る群から選ばれた
金属を含む水溶液から抽出する方法において、ｐＨが約
０．２〜約３．０の範囲にある該溶液を約０〜約８０℃
の温度において抽出用の溶媒と接触させた後、水性相を
抽出された金属を含む抽出用の溶媒の相から分離し、こ
の際該抽出用の溶媒は（ａ）一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼又は▲数式、化学式
、表等があります▼ 但し式中Ｒ＾１及びＲ＾２は同一または相異ることがで
き、炭素数約２〜約２４の置換基をもちまたはもたない
アルキル、シクロアルキル、アルコキシアルキル、アル
キルシクロアルキル、アリール、アルキルアリール、ア
ラルキル及びシクロアルキルアリールから成る群から選
ばれ、Ｘは水素、またはアンモニウム、アルカリまたは
アルカリ土類金属塩を生成する基である、 の有機溶媒に可溶なジチオフォスフィン酸またはそのア
ンモニウム、アルカリまたはアルカリ土類金属塩約２〜
約９９容量部、 （ｂ）水と混合しない有機稀釈剤約９８〜１容量部、及
び （ｃ）相変性剤約０〜約１５容量部 から成っている方法。 ５、鉱酸で抽出することにより該抽出相から抽出された
金属を回収する工程をさらに含む特許請求の範囲第１又
は４項記載の方法。 ６、該アルキル基はイソブチル及び２，４，４−トリメ
チルペンチルから成る群から選ばれる特許請求の範囲第
１又は４項記載の方法。 ７、ジチオフォスフィン酸はジイソブチルジチオフォス
フィン酸またはジ−２，４，４−トリメチルペンチルジ
チオフォスフィン酸である特許請求の範囲第１又は４項
記載の方法。 ８、該ｐＨ範囲は約０．４〜約２．８である特許請求の
範囲第１又は４項記載の方法。 ９、一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼又は▲数式、化学式
、表等があります▼ 但し式中Ｒ＾１及びＲ＾２は同一または相異ることがで
き、炭素数約２〜約２４の置換基をもちまたはもたない
アルキル、シクロアルキル、アルコキシアルキル、アル
キルシクロアルキル、アリール、アルキルアリール、ア
ラルキル及びシクロアルキルアリールから成る群から選
ばれ、Ｘは水素、またはアンモニウム、アルカリまたは
アルカリ土類金属塩を生成する基である、 のジチオフォスフィン酸またはそのアンモニウム、アル
カリまたはアルカリ土類金属塩が不活性材料に吸着、捕
捉、化学結合、溶解または溶媒和している亜鉛（II）、
銀（ I ）、カドミウム（II）、水銀（II）、ニッケル
（II）、コバルト（II）及び銅（II）から成る群から選
ばれた金属を該金属以外にカルシウム（II）及びマグネ
シウム（II）から成る群から選ばれた金属を含む水溶液
から抽出するために使用される組成物。 １０、該不活性材料は水と混合しない有機稀釈剤である
特許請求の範囲第９項記載の組成物。 １１、該稀釈剤は脂肪族石油蒸留物及び芳香族石油蒸留
物から成る群から選ばれる特許請求の範囲第１０項記載
の組成物。 １２、該稀釈剤がトルエンである特許請求の範囲第１０
項記載の組成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US758603 | 1985-07-24 | ||
| US06/758,603 US4721605A (en) | 1985-07-24 | 1985-07-24 | Selective removal of metals from aqueous solutions with dithiophosphinic acids |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6227529A true JPS6227529A (ja) | 1987-02-05 |
Family
ID=25052367
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61171936A Pending JPS6227529A (ja) | 1985-07-24 | 1986-07-23 | ジチオフオスフイン酸を用いて水溶液から金属を選択的に抽出する方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4721605A (ja) |
| EP (1) | EP0210387A1 (ja) |
| JP (1) | JPS6227529A (ja) |
| KR (1) | KR870001222A (ja) |
| AU (1) | AU6045486A (ja) |
| BR (1) | BR8603438A (ja) |
| FI (1) | FI863027A7 (ja) |
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| RU2147618C1 (ru) * | 1998-03-10 | 2000-04-20 | Воропанова Лидия Алексеевна | Способ очистки благородных металлов от примесей |
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-
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