JPS62276447A - 螢光ｘ線定量分析用濾紙 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ３、発明の詳細な説明 〔技術分野〕 この発明は、物質の分析技術の分野に属する。

特に、蛍光Ｘ線による分析技術の分野に属し、分析の際
に使用する試料ホルダの改良に関する。

〔背景技術〕

蛍光Ｘ線分析は、試料中に含まれる元素の定性、定量分
析を行うもので、方法が簡便かつ精度が良く迅速に測定
が行える方法として知られている。試料としては板体や
粉体等の固体が主であるが、溶液状態でも測定される。

溶液状の試料を蛍光Ｘ′４ｆＡ分析を行う場合、いくつ
かのサンプリング方法がとられる。例えば、薄いマイラ
ー膜を用いて溶液を容器内に密閉し、マイラー膜を通し
て蛍光Ｘ線分析を行う方法がある。この場合、マイラー
膜を通しての分析であるから、軽元素の蛍光ｘｖＡのよ
うに弱いエネルギーの物は、マイラー膜に吸収され、外
部に出にくいなど、マイラー膜によるＸ線の吸収、減衰
が生じる欠点がある。

以上に対し、点滴濾紙法と呼ばれるサンプリング方法が
ある。これは、濾紙に溶液を滴下して浸み込ませ、次い
で乾燥させることにより、濾紙上に試料を固定化する方
法である。この場合は、前の方法のようなマイラー膜が
ないので、直接成分が分析されるし、乾燥操作により成
分が濃縮されるため、感度も上がる。

本発明は、後者の点滴濾紙法に関するものである。

点滴濾紙法の濾紙としては、次のような性能が要求され
る。

■　濾紙にフッ素以上の元素を含まないこと。

■　吸水性がよく、分散性が良いこと。

■　液面績が一定であること。

■　点滴、乾燥後、そらないこと。

点滴濾紙の従来例としては、一般に第５図、第６図のよ
うなタイプが用いられる。

第５図の例は、濾紙Ａ内に、スリット１により小さな円
形の試料保持部Ｂを作ったものである。

この小さな試料保持部Ｂは４隅で支えられているが、こ
こから液が外部へ広がらないよう、パラフィンなどがそ
の部分２にのみ含浸されている。この方法は、上記条件
の■、■を満足するが、■、■は満足しにくい。滴下さ
れた液は毛管現象により試料保持部Ｂのエツジ部に溜ま
るため、ある程度以上液を滴下しても追加された成分は
、前記エツジ部に溜まるだけで、中央部にはあまり残ら
ない。また、このように濃度分布ができるため、乾燥時
に反りやすい。このように濃度の不均一性や、試料の反
り（基準位置からのズレ）は、定量精度に影響する。第
６図は、リング状に樹脂３を含浸させることにより、液
の含浸面積を一定化しようとしたものであるが、基本的
には第５図と同じで、■、■の条件に問題がある。

本発明は、■、■の問題を解決し、定量精度の向上をは
かるものである。

〔発明の目的〕

本発明は、蛍光Ｘ線元素定量用濾紙として、滴下溶液の
濾紙内への均一分散化、一定面積化と、乾燥時の反りを
なくした、定量精度の良い分析用濾紙を供給することに
ある。

〔発明の開示〕

濾紙上に滴下された液に分布ができるのは毛管現象によ
り、液が端部へと進むためである。そのため、液中の成
分が、試料保持部Ｂのエツジに濃縮してしまう。

そこで、逆にこの毛管現象を利用することを考えた。つ
まり、前記エツジ部の端面部と同様の構造の部分を濾紙
面上に数多く作ると、そこが液の吸収ポイントとなり、
濾紙の端部への液の移動はなくなる。ミクロな観点から
みると、この場合にも、吸収ポイント付近への液成分の
濃縮はあるが、蛍光Ｘ線分析のように１０〜３０鶴φの
面積の分析には、はとんど問題とはならない。

さて、濾紙上への吸収ポイントの作り方であるが、これ
は、濾紙のエンボス加工により行なわれる。濾紙に対し
微細な凹凸をつけると、エンボス加工のための金型によ
り、凹凸のエツジ部に力が加わり、繊維の疎な部分がで
きる。これが、端面部と同様の構造になっており、液成
分がこの部分に、毛管現象によりたまる。従って、従来
の単なる濾紙のように、切り口に液成分が移動して溜ま
ることはない。また、表面にこのような微細な凹凸があ
るため、濾紙自体の機械的強度も向上する。そのため、
濡れた濾紙を乾燥してもほとんど反らない。

（実　施　例） 蛍光Ｘ線分析用の濾紙としては、液の広がる面積を規定
できなければならない。これに関しては、従来例（第５
図、第６図）でも満足できるため、第５図、第６図と同
様の方法をとる。エンボス加工は、第５図、第６図の液
が滴下される中央部を中心に行った。第５図、第６図の
方式では成分の分散性を考えると、滴下部の面積は２０
龍φ以下が望しいが、エンボス加工により分散性が良く
なるので、滴下部の面積は、通常最大である３０關φと
した。以上の点を踏まえて、以下の（１）ないしく４）
の内容で実施した。

（１）　第１図は、放射線上にエンボス加工４を施した
例である。エンボス加工４は、第６図の濾紙を、ラバー
シートあるいは凹型と凸型との間にはさみプレスするこ
とにより行った。

（２）　第２図は、同心円状にエンボス加工４施した例
である。

（３）　第３図は、小さな凹面４”を分散形成させた例
である。

（４）　第４図は、第１図と第２図の複合パターンの例
である。

以上の第１図〜第４図のいずれのタイプにも食塩水を１
００　と２００　滴下しても、０１強度は１００　時の
２倍の強度が２００　時に得られたが、第６図のタイプ
は、１．６倍の強度しか得られなかった。これは、端部
への溶質の偏析を示している。逆に言うと、同じ面積に
同じ量の液を滴下しても、第１図〜第４図は第６図に比
べ強度が強いことを示している。ただし１００　時の強
度にはほとんど差はなかった。このことより、逆にエン
ボスタイプの方が、量的に多い液をサンプリングするこ
とができることを示しており、この点からも強度的には
有利である。また乾燥時の反りもほとんどなかった。

〔発明の効果〕

濾紙上に微細なエンボス加工を施すことにより、次のよ
うな効果が得られた。

■　エンボス加工部が、液成分の補集ポイントとなるた
め、乾燥時、試料成分が濾紙紙面に均一分散化する。

■　エンボス加工により濾紙の機械的強度が向上する。

そのため、液乾燥時の濾紙の反り、たわみがほとんどな
くなる。

■　一定濾紙面積でも、エンボス部による補集性が良く
なるので、面積当たりの液成分量は多（なる。そのため
、蛍光Ｘ線の強度が上がる。

以上の事柄は、いずれも蛍光Ｘ線分析の精度を向上させ
るものである。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図、第３図および第４図は、本発明実施例
に係る蛍光Ｘ線による定量分析用濾紙の模式図であり、
第５図および第６図は、従来例に係る濾紙の模式図であ
る。 Ａは濾紙 Ｂは試料保持部 ３は樹脂含浸部 ４．４゛、４“はエンボス部。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）溶液試料の蛍光Ｘ線分析による元素定量の際に使
   用する試料ホルダにおいて、試料ホルダとして濾紙を用
   い、かつこれに液状試料を滴下することにより試料を保
   持させることとし、さらに液状試料を保持させる個所に
   、予め適当な規模の凹凸ないし繊維の疎密部を設けたこ
   とを特徴とする蛍光Ｘ線定量分析用濾紙。