JPS6230584B2 - - Google Patents
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- JPS6230584B2 JPS6230584B2 JP13556881A JP13556881A JPS6230584B2 JP S6230584 B2 JPS6230584 B2 JP S6230584B2 JP 13556881 A JP13556881 A JP 13556881A JP 13556881 A JP13556881 A JP 13556881A JP S6230584 B2 JPS6230584 B2 JP S6230584B2
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- Japan
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- epoxy resin
- curing agent
- chloroform
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- analysis
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- Expired
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3577—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing liquids, e.g. polluted water
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- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
本発明は、赤外吸収法によるＦ種エポキシ樹脂
中の硬化剤の定量分析方法に関するものである。 エポキシ樹脂中の酸無水物系の硬化剤は、開環
したりして組成変化を示すことがある。それ故
に、樹脂の寿命、径時変化、真空含浸条件等の決
定には、樹脂中の硬化剤の量の正確な分析が必要
とされるが、従来、これを分析する適切な方法は
なかつた。本発明は、迅速かつ簡便な方法によつ
て、エポキシ樹脂中の硬化剤の量を知ることので
きる分析方法を提供するものである。 本発明に係る分析方法は、被分析試料を所定量
採取し、これを所定量のクロロホルム（CHCl3）
で希釈して分析用供試料とし、これを赤外分光度
法によつて定量分析することを特徴としている。
以下、本発明の分析方法を確立するにあたつて検
討した事項につき、次に説明する。 〔測定波長〕 エポキシ樹脂中の酸無水物の定量分析をするに
は、酸無水物のカルボニル又はエーテル結合の量
を測定しなければならない。 第１図は硬化剤（B570）で、酸無水物のカル
ボニル
中の硬化剤の定量分析方法に関するものである。 エポキシ樹脂中の酸無水物系の硬化剤は、開環
したりして組成変化を示すことがある。それ故
に、樹脂の寿命、径時変化、真空含浸条件等の決
定には、樹脂中の硬化剤の量の正確な分析が必要
とされるが、従来、これを分析する適切な方法は
なかつた。本発明は、迅速かつ簡便な方法によつ
て、エポキシ樹脂中の硬化剤の量を知ることので
きる分析方法を提供するものである。 本発明に係る分析方法は、被分析試料を所定量
採取し、これを所定量のクロロホルム（CHCl3）
で希釈して分析用供試料とし、これを赤外分光度
法によつて定量分析することを特徴としている。
以下、本発明の分析方法を確立するにあたつて検
討した事項につき、次に説明する。 〔測定波長〕 エポキシ樹脂中の酸無水物の定量分析をするに
は、酸無水物のカルボニル又はエーテル結合の量
を測定しなければならない。 第１図は硬化剤（B570）で、酸無水物のカル
ボニル
【式】及びエーテル結合
【式】に基因する吸収帯を示
したもので、カルボニルに基因する吸収帯は、
1850，1780cm-1（矢印Ａ，Ｂ）、エーテル結合に
基因する吸収帯は920cm-1（矢印Ｃ）にそれぞれ
存在している。 第２図は、エポキシ樹脂（R8100）の赤外スペ
クトルを示したものである。これには、910cm-1
に矢印Ｄで示すようにエエポキシ基
1850，1780cm-1（矢印Ａ，Ｂ）、エーテル結合に
基因する吸収帯は920cm-1（矢印Ｃ）にそれぞれ
存在している。 第２図は、エポキシ樹脂（R8100）の赤外スペ
クトルを示したものである。これには、910cm-1
に矢印Ｄで示すようにエエポキシ基
エポキシ樹脂（R8151）は粘性が高いため、そ
のまでは分析用セルに正しく一定量注入するのが
難かしい。また、分析誤差を小さくするめには、
吸光度が0.1〜0.7の範囲内に入ることが望まし
い。したがつて、適当な溶媒で希釈する必要が
る。希釈溶媒の必要事項として、(i)試料との相溶
性が高いこと、(ii)測定波長領域に吸収を示さない
こと、(iii)試料と反応しないこと等が要求される。
これらの諸条件を満足する溶媒について各種検討
した結果、クロロホルム（CHCl3）を希釈溶媒と
するのが適当であることがわかつた。 第３図は、このクロロホルムの赤外スペクトル
を示す。 〔希釈率〕 操作性などから0.05mmのKBr固定セルを使用す
ることとし、この時の希釈率を調べた結果、エポ
キシ樹脂10mlをクロロホルムで50ml一定にする
と、、吸光度は0.41（1850cm-1）となり、誤差の比
較的小さい領域に入る（吸光度0.1〜0.7の領域で
測定すると誤差は小さくなる）。 したがつて、本発明の分析方法では、ホールピ
ペツトで試料10ml採取し、クロロホルムで50ml定
容（希釈率５倍）として、分析用供試料とした。 〔検量線及び吸光度の求め方〕 第４図に示す，の２通りの方法で吸光度を
求め検量線の精度を調べた。第１表は、この検討
結果である。
のまでは分析用セルに正しく一定量注入するのが
難かしい。また、分析誤差を小さくするめには、
吸光度が0.1〜0.7の範囲内に入ることが望まし
い。したがつて、適当な溶媒で希釈する必要が
る。希釈溶媒の必要事項として、(i)試料との相溶
性が高いこと、(ii)測定波長領域に吸収を示さない
こと、(iii)試料と反応しないこと等が要求される。
これらの諸条件を満足する溶媒について各種検討
した結果、クロロホルム（CHCl3）を希釈溶媒と
するのが適当であることがわかつた。 第３図は、このクロロホルムの赤外スペクトル
を示す。 〔希釈率〕 操作性などから0.05mmのKBr固定セルを使用す
ることとし、この時の希釈率を調べた結果、エポ
キシ樹脂10mlをクロロホルムで50ml一定にする
と、、吸光度は0.41（1850cm-1）となり、誤差の比
較的小さい領域に入る（吸光度0.1〜0.7の領域で
測定すると誤差は小さくなる）。 したがつて、本発明の分析方法では、ホールピ
ペツトで試料10ml採取し、クロロホルムで50ml定
容（希釈率５倍）として、分析用供試料とした。 〔検量線及び吸光度の求め方〕 第４図に示す，の２通りの方法で吸光度を
求め検量線の精度を調べた。第１表は、この検討
結果である。
【表】
これらの実験結果から、の方法の吸光度が比
較的良い精度を示している。したがつて、検量線
は法のものを採用することとした。 第５図はの方法による検量線を示すものであ
つて、計算値と測定値とはよく一致している。こ
こで、検量線は、主剤と硬化剤を80〜120部間で
段階的に化学てんびんによつて採り、ガラス棒で
よく混ぜ、10mlをホールピペツトを使用して採取
し、50mlメスフラスコに入れ、次に一級クロロホ
ルムで一定として作製する。 第６図は、本発明に係る分析方法の一例を示す
フローシートである。まず、試料を10mlホールピ
ペツトで正確に採取し、次にこれを50mlメスフラ
スコに入れ、一級クロロホルム（CHCl3）で50ml
一定とし、混合した後注射器で0.05mmKBr固定セ
ルに注入し、密栓して測定波数2000〜1500cm-1に
て吸光度を求める。吸光度が得られたら、検量線
から濃度を求める。 本発明に係る分析方法によれば、±1.8部（1.8
％）の誤差でエポキシ樹脂中の硬化剤の定量分析
を行うことができた。本発明に係る分析方法は、
迅速かつ簡便な方法であつて、エポキシ樹脂の品
質管理や真空含浸条件の決定等の工程条件の決に
適用して有効である。
較的良い精度を示している。したがつて、検量線
は法のものを採用することとした。 第５図はの方法による検量線を示すものであ
つて、計算値と測定値とはよく一致している。こ
こで、検量線は、主剤と硬化剤を80〜120部間で
段階的に化学てんびんによつて採り、ガラス棒で
よく混ぜ、10mlをホールピペツトを使用して採取
し、50mlメスフラスコに入れ、次に一級クロロホ
ルムで一定として作製する。 第６図は、本発明に係る分析方法の一例を示す
フローシートである。まず、試料を10mlホールピ
ペツトで正確に採取し、次にこれを50mlメスフラ
スコに入れ、一級クロロホルム（CHCl3）で50ml
一定とし、混合した後注射器で0.05mmKBr固定セ
ルに注入し、密栓して測定波数2000〜1500cm-1に
て吸光度を求める。吸光度が得られたら、検量線
から濃度を求める。 本発明に係る分析方法によれば、±1.8部（1.8
％）の誤差でエポキシ樹脂中の硬化剤の定量分析
を行うことができた。本発明に係る分析方法は、
迅速かつ簡便な方法であつて、エポキシ樹脂の品
質管理や真空含浸条件の決定等の工程条件の決に
適用して有効である。
第１図は硬化剤の赤外スペクトル図、第２図は
エポキシ樹脂の赤外スペクトル図、第３図はクロ
ロホルムの赤外スペクトル図、第４図は吸光度の
求め方を示す説明図、第５図は第４図において
の方法の検量線図、第６図は本発明に係る分析方
法のフローシート図である。
エポキシ樹脂の赤外スペクトル図、第３図はクロ
ロホルムの赤外スペクトル図、第４図は吸光度の
求め方を示す説明図、第５図は第４図において
の方法の検量線図、第６図は本発明に係る分析方
法のフローシート図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸無水物系の硬化剤を含むエポキシ樹脂を所
定量採取して、これを所定量のクロロホルムで希
釈して分析用供試料とし、この分析用供試料を赤
外分光光度法により波数2000〜1500cm-1の範囲で
赤外吸収スペクトルを求め、その両端の最小吸収
値に接する接線からカルボニル基に起因する吸光
度を求めて、この吸収値に対応させて前記硬化剤
の濃度を定量分析することを特徴とするエポキシ
樹脂中の硬化剤の分析方法。 ２ 上記クロロホルムでの希釈率を５倍とした特
許請求の範囲第１項記載のエポキシ樹脂中の硬化
剤の分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13556881A JPS5837543A (ja) | 1981-08-31 | 1981-08-31 | エポキシ樹脂中の硬化剤の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13556881A JPS5837543A (ja) | 1981-08-31 | 1981-08-31 | エポキシ樹脂中の硬化剤の分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5837543A JPS5837543A (ja) | 1983-03-04 |
| JPS6230584B2 true JPS6230584B2 (ja) | 1987-07-03 |
Family
ID=15154850
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13556881A Granted JPS5837543A (ja) | 1981-08-31 | 1981-08-31 | エポキシ樹脂中の硬化剤の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5837543A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5142151A (en) * | 1989-11-17 | 1992-08-25 | Allied-Signal Inc. | Method for measuring degree of cure of resin in a composite material and process for making the same |
| JPH06505817A (ja) * | 1990-11-30 | 1994-06-30 | ケンブリッジ アニメーション システムズ リミテッド | 画像合成及び処理 |
| JP2024132075A (ja) * | 2023-03-17 | 2024-09-30 | 東レ株式会社 | 分光分析を用いたエポキシ主剤成分と硬化剤成分の混合比の測定方法および繊維強化複合材料の製造方法 |
-
1981
- 1981-08-31 JP JP13556881A patent/JPS5837543A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5837543A (ja) | 1983-03-04 |
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