JPS6231110B2 - - Google Patents

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Publication number
JPS6231110B2
JPS6231110B2 JP53049716A JP4971678A JPS6231110B2 JP S6231110 B2 JPS6231110 B2 JP S6231110B2 JP 53049716 A JP53049716 A JP 53049716A JP 4971678 A JP4971678 A JP 4971678A JP S6231110 B2 JPS6231110 B2 JP S6231110B2
Authority
JP
Japan
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chips
pressure vessel
bleaching
defibration
heavy metal
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Expired
Application number
JP53049716A
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English (en)
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JPS53139801A (en
Inventor
Arune Ingufuaru Rindaaru Yonasu
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Mo och Domsjo AB
Original Assignee
Mo och Domsjo AB
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mo och Domsjo AB filed Critical Mo och Domsjo AB
Publication of JPS53139801A publication Critical patent/JPS53139801A/ja
Publication of JPS6231110B2 publication Critical patent/JPS6231110B2/ja
Granted legal-status Critical Current

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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21B—FIBROUS RAW MATERIALS OR THEIR MECHANICAL TREATMENT
    • D21B1/00—Fibrous raw materials or their mechanical treatment
    • D21B1/02—Pretreatment of the raw materials by chemical or physical means
    • D21B1/021—Pretreatment of the raw materials by chemical or physical means by chemical means
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C1/00—Pretreatment of the finely-divided materials before digesting

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Chemical And Physical Treatments For Wood And The Like (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)
  • Dry Formation Of Fiberboard And The Like (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は木材材料から重金属および樹脂を除く
ために木材チツプを処理する方法および該方法を
実施するための装置に関する。 木材チツプのようなリグノセルロース材料か
ら、化学的または機械的にパルプを製造するに当
つては、Fe、MnおよびCuのような重金属は該製
造プロセスに妨害的な作用を持つている。脱リグ
ニン、解繊およびリフアイニングに使用される高
温度においては、重金属の存在はセルロース材料
の分解、白色度および強度の低下の原因となる。
さらに過酸化物漂白剤の分解が促進され、そして
重金属はリグニン成分と着色した錯化合物を形成
する。これら欠点の対策として、セルロース材料
にジエチレントリアミンペンタ酢酸（DTPA）、
エチレンジアミンテトラ酢酸（EDTA）、ニトリ
ロトリ酢酸（NTA）、マグネシウム錯塩およびリ
ン酸塩のような錯塩形成剤を添加することが知ら
れている。これら錯塩形成剤は重金属を封鎖し、
それらは製造プロセスを循環する水溶液中へ移行
するのでその大部分をセルロース材料から分離す
ることができる。このように例えばアメリカ特許
第3023140号には錯塩形成剤および過酸化物漂白
剤がリフアイニング工程の一またはそれ以上にお
いて添加される木材チツプリフアイナーパルプの
製造法が記載されている。セルロース材料への錯
塩形成剤の添加は、一般に非常に希薄な錯塩形成
剤の溶液が得られ、該溶液は受容体へ放出する前
に、例えば微生物学的純化によつては破壊し難
く、これはパルプ製造法のすべてに通用するとい
う欠点を生ずる。 本発明は上述の欠点を排除するという意図を有
する。従つて本発明は木材チツプを脱リグニンお
よび／または解繊処理する以前に洗浄し、圧縮
し、脱リグニン薬品を含浸し、そして加熱するこ
とによつて後続の脱リグニンまたは解繊処理の前
に重金属および樹脂を除去するため木材チツプを
処理する方法に関する。本発明の特徴は、圧縮後
チツプに錯塩形成剤とアルカリと重金属イオン還
元剤とを含む溶液を含浸することと、そして該溶
液をチツプから脱リグニンまたは解繊処理前に分
離することである。 本発明の方法を適用するとき、圧縮して押し出
され分離された液のPHが4.0乃至9.5、好ましくは
5.0乃至7.5となるように含浸液中のアルカリの量
を調節することと、そして含浸溶液中の錯塩形成
剤の量が木材チツプの乾燥重量の少なくとも0.05
％であることが特に有利である。 またSO2を重金属イオン還元剤として含浸液中
に用いることと、SO2の量が木材チツプの乾燥重
量の３％以下であることが特に有利である。 含浸後チツプは、本発明によつて密閉反応器中
で最低50℃、最高170℃の温度に１乃至60分加熱
され、加熱されたチツプはその後固形分が最低40
％となるまで圧縮され、押し出された含浸液は連
続的に取り出される。このように押し出された液
は、なかでも重金属イオン、樹脂および錯塩に結
合した他の抽出可能な物質を含有するが、しかし
本発明方法によつて含浸液中へのSO2の添加を最
適化すれば遊離SO2は含有しない。 少なくとも固形分40％へ圧縮の後、チツプは圧
力容器（蒸解かん）中で水蒸気および／または圧
縮空気をもつて、20℃乃至180℃の温度において
１乃至15分、好ましくは２乃至５分処理し、その
後デイスクリアイナーまたはフロタパラの商標名
で販売されている型のスクリユーデフイブレータ
中での解繊およびリフアイニングを受けることが
できる。もし圧力容器を加圧するため圧縮空気の
みを使用するのであれば、解繊は水蒸気を使用す
るとき可能である温度よりも低い温度で実施する
ことができる。 別法として、少なくとも40％の乾燥度へ圧縮し
たチツプは、上述の圧力容器内での処理に付する
ことなしに直接解繊することができ、これは場合
によつては有利であることが判明した。 チツプを少なくとも40％の乾燥含量へ圧縮し、
同時に含浸液を圧縮除去した後、それらはそれ自
体公知の方法により適当な蒸解液、例えば酸性亜
硫酸塩、重亜硫酸塩または亜硫酸塩液で、または
サルフエート蒸解では白液で、また酸素蒸解では
水酸化ナトリウムで含浸または蒸解することがで
きる。換言すれば、本発明に従つて処理したチツ
プはどんな公知のテクニツクによつても蒸解する
ことができる。 本発明の別の好ましい具体例によれば、圧力容
器中で水蒸気および／または圧縮空気で処理した
材料は、デイスクリフアイナー中での解繊処理と
同時に漂白される。この場合漂白剤は、フアイバ
ー材料との混合が磨砕デイスクの周縁近くか、少
なくともその中心からデイスク半径の１／３の距
離において生起するようなやり方でデイスクリフ
アイナーへ供給される。漂白剤は、いくつかの形
の過酸化物のような、いわゆるリグニン保存漂白
剤からなる。過酸化水素を、水酸化ナトリウムお
よびケイ酸ナトリウムそして場合により硫酸マグ
ネシウムと一所に使用するのが特に好適である。
ケイ酸ナトリウムを使用するときは、これを磨砕
デイスクの周縁において、または該周縁から最大
200mmの距離以内において別に供給し、そして残
りの漂白薬品を磨砕デイスクの中心へ、または磨
砕デイスクの半径の最大１／４だけ中心から離れ
た距離以内において別々に供給するのが特に好適
である。磨砕デイスクの表面上へのかたいケイ酸
塩皮膜の形成がこのようにして制限される。 冒頭で述べた公知テクニツクにおける欠点は、
本発明を適用することによつて大部分減少する。
本発明によつて達成される特別の利益は、錯塩形
成剤および抽出可能な物質を含有している液体の
体積が実質上減少することである。このことは環
境保全対策において低コストを意味する。さらに
別の利益は、メカニカルパルプおよびケミメカニ
カルパルプの漂白のために特別の漂白部のための
投資を必要としないことである。さらに本発明の
応用は先行技術で可能であつたよりももつと低エ
ネルギ消費をもつて明るい強力なパルプの製造を
可能とする。生産したパルプは、それ自体で良好
な脱水性、良好なシート形成および良好な表面均
一性の形において、良好な製紙適性を示した。白
色度、強度およびエネルギ消費に関し、本発明に
よつて講じられた方策の利益はさらに驚くべきも
のがある。 本発明による含浸液へ添加するに適した薬品
は、重亜硫酸塩および／または亜硫酸塩型の還元
剤とそして水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウ
ムのようなアルカリである。ジチオン酸亜鉛、水
素化ホウ素、チオグリコール酸、エタノールアミ
ンおよびヒドロキシアミンのような還元剤もまた
使用することができる。好適な錯塩形成剤は、
DTPA、EDTAおよびNTA、それにマグネシウ
ム錯塩とリン酸塩類である。グルコン酸ナトリウ
ム、ヘプトン酸ナトリウムまたはジピコリルアミ
ンのような複素環アミンも錯塩形成剤として使用
することができる。 本発明はまた前記方法を実施する装置にも関す
る。この装置の主要な作用効果は第１図および実
施例１の記載から明らかである。 本発明は以下の実施例によつて例証される。 実施例 １ 第１図に概略的に図示する実験プラントにおい
て、えぞまつ丸太を長さ平均約25mm、幅平均約20
mm、厚さ平均約３mmのチツプに切断した。このチ
ツプをチツプ洗浄装置１で約85℃において水洗し
た。チツプ洗浄装置１の後で、チツプは下端がス
クリユーフイーダー３へ接続されているチツプビ
ン２へ運ばれた。スクリユーフイーダー３は連続
的に作動するスクリユープレスに以ている。チツ
プがこのスクリユーフイーダー３を通過する間
に、それらは圧縮され、過剰の液はスクリユーフ
イーダーの目とパイプ４を通つて圧縮除去され
る。スクリユーフイーダーの出口は、チツプを移
送するための２本のスクリユー６を有する縦型含
浸容器５と連通している。この実験では、
DTPA0.2％、NaHSO31％およびNaOH0.5％をダ
クト７を通じて含浸容器内へ仕込んだ。これら薬
品は100％純品換算であり、そして各薬品の量は
絶乾木材に対する％で与えられる。チツプが含浸
容器内で膨張する間に、チツプはKg当り（その絶
乾重量を基準として）約１Kgの溶液を吸収した。
さらに約0.3の含浸液がチツプの表面につい
た。溶液中の上述の薬品の濃度（ｇ／）は、チ
ツプに前記の割合で吸収されるように調節した。
含浸したチツプは、内部をスチームジヤケツト２
２によつて約90℃の温度に保つた反応器８中へ運
ばれた。10分後処理したチツプは、圧力容器１１
へ向つて傾斜している出口を持つ２番目のスクリ
ユーコンベア９へ取り上げられた。該スクリユー
自体は該出口へ向つてピツチが次第に狭くなつて
おり、従つて圧力容器１１中の過剰の圧力に対し
てチツプによる密閉栓が形成されるようになつて
いる。該フイーダー９にはまた、材料の密度を高
めるためチツプを一所に圧縮するための円錐形の
ラムが設けられ、該ラムは水圧シリンダ２１の助
けによつて圧力下に置かれる。スクリユーフイー
ダー９を通過する間に、チツプｔ当り約1.3m3の
液体が圧縮除去され、ダクト１０から排出され
た。該液体は添加した薬品と木材中の無機および
有機物質との反応で生成した生成物を含有してい
た。なかでも、錯塩中に結合した重金属が圧縮除
去され、このことは下の表１における本発明によ
つて処理したチツプと、それから全然処理しない
チツプとの比較から全く明瞭である。ダクト１０
からの液体はPH7.9であり、遊離SO2の微量も検
出できなかつた。
【表】 これから明らかなように、本発明による処理は
チツプ中の金属含量の大幅な低下をもたらした。 また本発明の前処理操作中リグニンが除去され
ないことを確かめるため比較を行なつた。スクリ
ユーフイーダー９で圧縮された後の前処理したチ
ツプのサンプルを採取し、リグニン含量を分析
し、前処理しないチツプのリグニン含量と比較し
た。その結果は次のとおりである。
【表】 前処理したチツプは前処理中に樹脂等が溶出さ
れるので、3.9％の重量損失があり、全重量が減
つている。これを考慮に入れると、前処理後のリ
グニン含量は増えているように見えるが、実際に
は変つていないことが明らかである。 チツプ中の残りの金属イオンもさらに錯塩結合
していた。前述したようにスクリユーフイーダー
９の出口は圧力容器１１へ接続されており、その
中でチツプは12からの飽和水蒸気で95℃に３分間
加熱された。ダクト１９からの圧縮空気を温度調
節のために加えた。圧力容器の底部にはスクリユ
ーコンベア１３が設置され、チツプをデイスクリ
フアイナー１４のグラインダハウジングの中心へ
供給する。チツプはデイスクリフアイナー１４中
で解繊磨砕され、個々のフアイバーが得られた。
デイスクの中心から半径の半分の距離において、
ダクト１５を通じて漂白薬品を仕込んだ。これら
薬品はH2O23.0％、Na2SiO3（ボーメ42゜）５
％、MgSO40.03％およびNaOH1.0％からなり、
乾燥パルプに対するパーセントで表わす。解繊の
ためのエネルギ消費は最終パルプｔ当り0.8MWh
と測定された。パルプはさらに２番目のデイスク
リフアイナー１６中で処理され、この段階ではパ
ルプｔ当り0.6MWhが消費された。リフアインさ
れたパルプは一工程で圧力スクリーン１７でスク
リーンされ、そしてボルテツクスクリーニング１
８（ハイドロサイクロン）中で二工程でスクリー
ンされた。最終パルプは白色度、金属含量および
紙力について試験された。その結果は対照例３の
後の表２に要約されている。 対照例 １ 第１図と総体に同一の構成の改良プラントにお
いて、公知方法によつてサーモメカニカルパルプ
を製造した。この試験においては実施例１と同じ
種類のチツプを使用した。チツプ洗浄装置１の後
で、チツプは反応器８へ直接送られ、そこからス
クリユーフイーダー９によつて圧力容器１１へ送
られた。その後チツプは実施例１と同じ方法で処
理されたが、しかし最初の解繊リフアイニング段
階１４において漂白薬品は加えなかつた。さらに
圧力容器１１において水蒸気１２のみが使用さ
れ、チツプを125℃に３分間予熱した。 エネルギ消費および分析結果は表２に要約され
ている。 対照例 ２ この対照例２において、チツプをスクリユーフ
イーダー３の前にあるチツプビン２へ移送した。
その後0.5％NaOHのみをダクト７より浸透容器
５中へ仕込んだ点を除いては実施例１と同じ方法
によつてチツプを処理した。結果は表２に要約さ
れている。 対照例 ３ 本発明による改良方法において、１％重亜硫酸
塩および0.5％NaOHをダクト７より含浸容器５
中へ仕込んだ点を除いては、対照例２と同じ方法
でチツプを処理した。結果は表２に要約されてい
る。
【表】 得られた値から、アルカリ、重亜硫酸塩および
錯塩形成剤の前処理により、通常のサーモメカニ
カルパルプ（対照例１）の生産に比較して約22％
も驚くべき程減少したことが確立される。さらに
パルプの製紙特性をかなり改善されたことが認め
られる。錯塩形成剤の前処理の効果は、パルプの
白色度の比較によつて顕著である。錯塩形成剤の
添加はこのように単にNaOHおよびNaHSO3の添
加のみに比較して３単位も白色度を増加した。特
に驚くべきことは、本発明によつてチツプを処理
することによつて達成される低い抽出分含量であ
る。従つてこの方法は吸収製品、例えば軟質紙お
よび毛羽立てパルプに使用すべきパルプの生産に
特に価値がある。含浸後常法によつて液体を回収
することができ、または溶出された抽出し得る物
質はトール油抽出と同じ方法で再取得されること
ができる。 対照例 ４ 漂白したサーモメカニカルパルプと結果を比較
するために、対照例１の実験を繰り返した。この
場合漂白薬品および錯塩形成剤の両者はリフアイ
ニング工程16で仕込んだ。比較結果は以下に示さ
れ、本発明の好ましい具体例（実施例１）による
パルプ製造についても同様に示される。
【表】 上の比較から明らかなように、本発明によつて
製造したパルプは、リフアイナー漂白サーモメカ
ニカルパルプよりもかなり強力であり、ことにか
なり白色度が高いことが判明した。本発明によつ
て生産したパルプがこのように強力であり、白色
度が高いのは、単に漂白薬品を１番目の解繊およ
びリフアイニング工程で添加するためのみではな
い。現在のところこの驚くべき効果に対する確か
な説明はなし得ない。しかしながら一つの可能性
ある理由は、チツプが二つのスクリユーフイーダ
ーを通過する間に強力なパルプを生ずるある種の
前解繊を受けることであろう。高白色度の説明
は、圧縮と組み合せた還元剤および錯塩形成剤の
添加が過酸化物の分解を低下させ、これがパルプ
の高白色度に寄与するものであろう。 実施例 ２ 公知方法と、本発明とによつてえぞまつ溶解型
サルフアイトパルプを製造した。この場合チツプ
は、第１図に示したプラントから実施例１の実験
の最中に採取した。一つのバツチは単にチツプに
した木材であり、他のバツチは本発明によつて錯
塩形成剤、アルカリおよび還元剤で処理したもの
である。後者は圧力容器１１のバツチ２０から取
り出した。この処理したチツプを取り出すため、
圧力容器１１への水蒸気供給１２を中断した。 これら二つのバツチを体積25の実験室用蒸解
がま中でサルフアイト蒸解にかけた。最初未処理
チツプを蒸解し、これをバツチＡとし、次に本発
明で処理したチツプを蒸解し、バツチＢとした。
チツプ３Kg（乾燥重量に換算）を各バツチについ
て秤取した。 両バツチを以下の条件で蒸解（液相）した。 液体（木材の水分も含めて）対乾燥木材の比＝
4.5：１、蒸解液は、絶乾木材に対してNaO4.0
％、SO224.0％の仕込み量となるような組成を有
していた。 各バツチに蒸解液を添加する前に、チツプを大
気圧の飽和水蒸気で30分間処理した。 チツプと蒸解液とを、蒸解液を熱交換器に循環
することによつて加熱した。このようにして蒸解
がまの内容物を95℃に45分間、そして95℃乃至
110℃に３時間加熱し、その後温度を145℃に60分
間で上昇した。チツプをその後145℃で３時間蒸
解し、蒸解がま中の過剰の圧力を20分間で大気圧
に降下させた。 蒸解したチツプは、ウエンベルグ型の実験室用
スクリーンでメツシユ幅0.25mmにおいてスクリー
ンし、スクリーンしたパルプは遠心分離機で乾燥
含量30％に脱水し、小片に引き裂き、35℃で16時
間乾燥した。パルプ収率およびバツチＡおよびバ
ツチＢからのパルプの特性を以下に示す。
【表】
【表】 法による よる

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 木材チツプからその脱リグニンまたは解繊前
    に重金属および樹脂を除去するための木材チツプ
    の前処理方法であつて、該木材チツプを洗浄する
    ことと、洗浄したチツプを圧縮して過剰の洗浄液
    を除去することと、圧縮したチツプを重金属イオ
    ン錯塩形成剤と、重金属イオン還元剤と、アルカ
    リとを含有する非脱リグニン性のアルカリ性水溶
    液をもつて含浸することと、含浸したチツプを50
    ないし170℃の温度において１ないし60分間加熱
    することと、含浸し加熱したチツプを少なくとも
    固形分40％へ圧縮して含浸液をチツプから分離す
    ることよりなり、該含浸液はチツプから分離後に
    おいてPH４ないし9.5であるように調節されてお
    り、前記処理によつてチツプを脱リグニンまたは
    解繊することなく該チツプ中の重金属イオンと樹
    脂とアルカリ抽出可能物質とを前記の分離した含
    浸液中に分離除去することを特徴とするチツプの
    前処理方法。 ２ 前記含浸液がチツプから分離後PH５ないし
    7.5を有するように調節されている特許請求の範
    囲第１項の方法。 ３ 前記含浸液はチツプの乾燥重量の少なくとも
    0.05％の重金属イオン錯塩形成剤を含有している
    特許請求の範囲第１項または第２項の方法。 ４ 前記含浸液は重金属イオン還元剤としてSO2
    を含み、SO2の量はチツプの乾燥重量の最高３％
    である特許請求の範囲第１項または第２項の方
    法。 ５ 前記含浸液中のSO2がチツプと接触している
    間チツプと反応して消費され、分離された含浸液
    は遊離SO2の微量をも含まない特許請求の範囲第
    ４項の方法。 ６ 加熱され、圧縮されたチツプは、解繊および
    リフアイニング以前に圧力容器中で水蒸気およ
    び／または圧縮空気で20ないし180℃の温度で１
    ないし15分間、好ましくは２ないし５分間処理さ
    れる特許請求の範囲第１項ないし第５項のいずれ
    かの方法。 ７ 加熱および圧縮の後で、直ちにチツプが解繊
    処理にかけられる特許請求の範囲第１項ないし第
    ５項の方法。 ８ 解繊処理はデイスクリフアイナー中で同時に
    フアイバー材料を漂白しながら行われ、漂白剤と
    フアイバー材料との混和がグラインダテイスクの
    周縁近くか、または該デイスクの中心から少なく
    ともその半径の１／３に相当する距離だけ離れて
    行われるように漂白剤がデイスクリフアイナーへ
    供給される特許請求の範囲第１項ないし第７項の
    いずれかの方法。 ９ 漂白はいわゆるリグニン保存漂白剤、好まし
    くは過酸化水素で行われ、過酸化水素、水酸化ナ
    トリウムそして場合によつて硫酸マグネシウムが
    グラインダデイスクの中心または中心からその半
    径上最大１／４の距離において供給され、そして
    ケイ酸ナトリウムはリフアイナーへグラインダテ
    イスクの周縁または周縁から最大約200mmの距離
    において供給されるように、漂白薬品は二箇所に
    おいてデイスクリフアイナーへ供給される特許請
    求の範囲第８項の方法。 １０ チツプ洗浄装置と、チツプビンと、チツプ
    ビンの底部と連結され、チツプを圧縮しそれを縦
    型浸透室へ送るためのスクリユープレスと、内部
    にスクリユーコンベアを設置した縦型含浸室と、
    反応容器と、該反応容器へ強固に接続し、圧力と
    温度とを制御するため水蒸気と圧縮空気のための
    導管を備えた圧力容器と、そして該圧力容器から
    解繊装置へ圧力下にチツプを移送するための該圧
    力容器の底部に設けたスクリユーフイーダーとを
    備えた装置であつて、前記反応容器は過剰の圧力
    下で作動するようになつており、そして該反応容
    器はその底部において、液体を分離することがで
    き、導管を通つて含浸液を分離するためのスクリ
    ユーフイーダーを介して前記圧力容器に接続され
    ていることを特徴とする前記の装置。 １１ 液体を分離することができる前記スクリユ
    ーフイーダーは、圧力容器中の過剰圧力に対して
    チツプ材料からなる密封栓を形成するように配置
    されている特許請求の範囲第１０項の装置。
JP4971678A 1977-05-02 1978-04-26 Treating of wood chip Granted JPS53139801A (en)

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JPS53139801A JPS53139801A (en) 1978-12-06
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06220788A (ja) * 1991-04-17 1994-08-09 Elf Atochem Sa 製紙用高収率高漂白度パルプの製造方法

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