JPS6231111B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は熱可塑性プラスチツク−繊維積層板紙
からセルロース繊維を回収する方法に関する。

熱可塑性プラスチツク−繊維積層板紙は湿潤製
品の包装への使用が増加している。このような適
用はたとえばフルーツジユース、ミルクおよびア
イスクリームの包装を包含する。

構造的に、このような積層板はポリエチレンま
たはポリプロピレンのような熱可塑性プラスチツ
クの薄いフイルムで一面または両面が表面仕上げ
されているセルロース繊維の心の層からできてい
る。セルロース繊維の心の層はまたクレイおよび
二酸化チタンのような充填剤をしばしば含有し、
また更に合成または天然の湿潤強力樹脂によつて
しばしば結合されている。このような積層板でつ
くられているカートンでは、セルロース繊維の心
の層はカートンに強度と剛性を与え、一方熱可塑
性プラスチツク層は耐湿遮断壁を与える。

熱可塑性プラスチツク−繊維積層板紙のセルロ
ースの心の層は一般にさらしクラフト紙または亜
硫酸パルプのような高品質の原料から製造されて
いる。それゆえスクラツプまたは不良熱可塑性プ
ラスチツク積層カートン板紙から再循環されたセ
ルロース繊維は紙および板紙工業の潜在的に貴重
な原料源である。しかしながら、実際には、高耐
湿性および安定性のフアクターそのものが熱可塑
性プラスチツク−繊維積層板紙を湿潤製品の包装
に魅力的にしている高耐湿性および安定性のフア
クターそのものが以前に開示された方法による再
循環を困難にしている。熱可塑性プラスチツク−
繊維積層板紙のセルロース繊維を再循環する問題
は要約すれば次のとおりである。

(1) 積層板紙の熱可塑性プラスチツク層はセルロ
ースの心の層の中への水および再パルプ化する
化学薬品の容易な到達を妨げる。かくして原料
を「ヒドラパルパー（Hydrapulder）」「エイ・
ジエー・フエルトン（A.J.Felton）、タツピイ
（Tappi）、第58巻、No.５、71〜73頁、1975年５
月参照」のような紙くずの再スラツシ機械に導
入した場合は、強烈な剪断状態がセルロースの
心の層から熱可塑性プラスチツク層をはがして
水および再パルプ化する化学薬品が到達するた
めに必要である。

(2) ヒドラパルパー中に必要とする強烈な剪断状
態は必然的にいくらかの熱可塑性プラスチツク
層の破砕を起こす。これらの熱可塑性プラスチ
ツクの小さな破片は回収したセルロース繊維と
緊密に混合して残り、再スラツシユしたパルプ
に行うその後の清浄化および篩過操作において
分離することが困難である。

(3) セルロースの心の層と一緒になつた湿潤強力
樹脂の加水分解速度は、オープンの設計のヒド
ラパルパーからは一般に最大85℃に制限される
ヒドラパルパー操作温度では遅い。それゆえ長
時間の操作（数時間のオーダーの）および非常
に過剰の再パルプ化する化学薬品がセルロース
の心の層から個々の繊維を遊離させるのに必要
である。

熱可塑性プラスチツク−繊維積層板紙を水性媒
質中に浸し熱可塑性プラスチツクの最小軟化点に
等しいかそれよりも高い温度に加熱すると、熱可
塑性プラスチツクは収縮し、下にあるセルロース
の心の層からもぎ取られることを見出した。これ
は心の層を水性媒質にさらし、セルロースの心の
層は急速に湿潤する。湿潤工程は浸した積層板に
外圧を加えることにより更に促進される。

浸した積層板を次いで積層板に存在する湿潤強
力樹脂が水性媒質または水性媒質に溶解したパル
プ化する化学薬品と反応して弱められ可溶化され
るのに十分な時間高温に保つ。この反応期間中、
セルロース繊維の膨張がまた起こり、これが更に
セルロースの心の層の保全性を分裂させる役割を
する。

反応期間の終りに生成物を熱可塑性プラスチツ
クの最小軟化点以下の温度に冷却し、生成物の脱
繊維が機械撹拌によつて完了する。撹拌条件は処
理したセルロースの心の層からセルロース繊維を
遊離し、熱可塑性プラスチツクに加える損害をま
た最小にするように制御される。

機械撹拌の後に製造された紙パルプと熱可塑性
プラスチツクは次いで既知のパルプ清浄手法によ
つて更に加工され実質的に熱可塑性プラスチツク
を含まないセルロース繊維パルプの流れと実質的
にセルロース繊維を含まない熱可塑性プラスチツ
クの流れを得る。

従つて、本発明はセルロース繊維層と熱可塑性
プラスチツク層を有する積層板からセルロース繊
維を回収する方法を提供するものであり、この方
法は次の段階からなるものである。

(i) 積層板をパルプ化する液体に接触させ、 (ii) この接触させた積層板を熱可塑性プラスチツ
クの軟化点以上またはそれに等しい温度に加熱
し、積層板の構造を弱くするのに十分な時間こ
の温度に保ち、 (iii) 積層板を熱可塑性プラスチツクの軟化点以下
の温度に冷却し、 (iv) 積層板を脱繊維力に付し熱可塑性プラスチツ
クの破片とセルロース繊維の混合物を得、 (v) 熱可塑性プラスチツクの破片をセルロース繊
維から分離し、セルロース繊維を回収する。

かくの如く本発明は熱可塑性プラスチツク−繊
維積層板紙の熱可塑性プラスチツク層の耐湿保全
性を容易に破壊し、水および溶解したパルプ化す
る化学薬品を、さらされたセルロースの心の層に
急速に導入し、セルロースの心の層と一緒になつ
た湿潤強力樹脂の保全性を急速に破壊し、熱可塑
性プラスチツクに加える損害は最小でセルロース
繊維を遊離させる条件下で積層板の脱繊維を完了
してパルプと熱可塑性プラスチツクの混合物を
得、これから既に確立されたパルプ清浄手法によ
り熱可塑性プラスチツクを容易に分離することを
達成する。

積層板は適当な湿潤を確実にさせ、湿潤強力樹
脂などが溶解するのに十分な媒質を与えるように
パルプ化する液体に完全に浸すことが好ましい。

このシステムはパルプ化する液体中の積層板の
蒸解速度を増加させるために加熱段階の前、同時
または後で加圧する。

脱繊維力は弱くなつた積層板を低圧環境に急速
に排出することにより与えられる。あるいは常套
の機械装置が脱繊維力を与えるのに用いられる。
あるいはまた弱くなつた積層板を急速に排出し次
いで常套の機械装置で撹拌する組合せで脱繊維力
が与えられる。

本発明の好ましい具体例を、熱可塑性プラスチ
ツク−繊維積層板紙からセルロース繊維を回収す
るシステムを略図で描いた添付の図面に関して説
明する。以下に説明する装置の外面の細部、蒸解
釜の設計および状況は本発明の本質に影響を与え
ることなく変更されるので以下の説明は本発明を
実施する唯一の方法に関するものではないことが
理解されるであろう。

図面について述べれば、熱可塑性プラスチツク
積層カートン板紙はこのシステムに(1)で入り、寸
断機２に入る。寸断機はこの加工に必須ではない
が、積層板紙がコンパクトな形で入れられる場合
は寸断機を用いるのが好ましい。寸断機は150〜
300mm平方の板紙の破片を製造するように操作さ
れる。積層板紙の微細な細分は小さな熱可塑性プ
ラスチツクの破片の過剰量をつくり、これが再ス
ラツシされたセルロース繊維からの分離を困難に
するので、積層板紙の150mm平方よりも小さな破
片への細分は極力避けるべきである。

寸断機２から本発明を実施する圧力、温度およ
び化学的状態に耐えうる蒸解釜７中に積層板紙は
運ばれる。蒸解釜７は連続用設計でもバツチ用設
計でもよい。これは本発明の本質に影響を与える
ものではない。

バツチ方式の操作では、好ましい操作方式は寸
断機２からの積層板紙とタンク３からの液体を同
時に蒸解釜７にバルブ４を介して仕込む。仕込み
操作中のタンク３からの液体の同時導入は積層板
紙にいくらかの湿潤を与える役割をし、順次、積
層板紙の蒸解釜７への圧縮の助けをする。積層板
紙の蒸解釜７への圧縮は、タンク３からの液体が
熱い場合、たとえば60〜95℃では更に助けられ
る。蒸解釜７の単位容積当りの導入される積層板
紙の量は或程度まで蒸解釜容器の形状寸法により
決定され、同じ容積のずんぐりした容器よりも高
い容器が積層板紙の良好な圧縮を与える。しかし
ながら、ほとんどの場合、蒸解釜容器７中に導入
される積層板紙の量は（乾燥基準で）蒸解釜の容
積立方ｍ当り80〜180Kgの間で変化する。積層板
紙と同時に蒸解釜７中に導入される液体の量は続
く操作の加熱段階の間に導入される水蒸気の凝凝
縮水の容量を考慮して、積層板紙が適当に浸漬さ
れる量が好ましい。

タンク３から導入される蒸解釜７中の水性媒質
の大半をなす液体は水だけであつてよい。しかし
ながら、水または水酸化ナトリウム、炭酸ナトリ
ウム、オレイン酸ナトリウム、ステアリン酸ナト
リウムのような溶解したアルカリまたは塩基性物
質を単独または組合せて含有することが好まし
い。あるいは、液体はまた明ばんのような溶解し
た酸性物質を含有してもよい。本発明方法を行う
のに必要な溶解した物質の濃度は、熱可塑性プラ
スチツク積層板紙のセルロース層と一緒になつた
湿潤強力樹脂の量に関係する。もし積層板紙のセ
ルロース層と一緒になつた湿潤強力樹脂の量が低
い場合は、液体中の溶解物質はほんの少量でよ
い。しかしながら、積層板紙のセルロース層と一
緒になつた湿潤強力樹脂の量が多くても、液体中
の溶解物質の全量は液体当り溶解物質50ｇを越
えることはなく、ほとんどの場合それより少い。

バツチ方式の操作では蒸解釜７に積層板紙およ
びタンク３から液体または水を仕込んだ後、蒸解
釜７を密封し加熱をはじめる。加熱は蒸解釜の外
面の加熱または液体の少量を取出し、外部の熱交
換器で加熱し次いで加熱した液体を蒸解釜に戻す
かあるいは同様な方法のような多くの既知の方法
の何れかによつて行つてもよい。好ましい加熱方
法は生蒸気を蒸解釜の空間の底に直接注入する方
法である。このように第１図では蒸気入口１０か
ら生蒸気がバルブ１１を経て通過し、蒸解釜７の
底に導入される。

加熱速度は実行しうる限り急速でなければなら
ず数分間の昇温時間が、それよりも遅い温度への
接近より好ましい。

本発明を実施する最小蒸解釜操温度は加工され
る積層板の熱可塑性プラスチツク成分の軟化点で
ある。熱可塑性プラスチツクの軟化点において、
熱可塑性プラスチツクは収縮し、下にあるセルロ
ース層からもぎ取られ、かくしてセルロース層は
液体の浸透にさらされることを見出した。熱可塑
性プラスチツクの軟化点およびこれから蒸解釜内
の最小操作温度は包含する個々の熱可塑性プラス
チツクの性質および組成により、カートン板紙に
より変る。しかしながら、特別な例を引用すれ
ば、両面積層ミルクカートン板紙の或る品種の二
次加工に用いたポリエチレンの軟化点は105℃で
あることを見出した。かくして、その特別な品質
の板紙では、最小蒸解釜操作温度は同様に105℃
である。

蒸解釜の内容物が加熱される最大温度は、セル
ロース支持体中の繊維に望ましくない加水分解作
用が起こる温度によつて支配される。実際に、蒸
解釜の内容物の温度は200℃を越えることはな
い。

積層板紙のセルロース層と一緒になつた熱可塑
性プラスチツクの軟化点が100℃よりも著しく高
い場合は、その温度への蒸解釜の内容物の加熱に
際しては必然的に密封蒸解釜内の圧力が周囲圧以
上に上昇する。この適用された蒸気圧は液体のセ
ルロース層の間隙への浸透速度を助ける。

しかしながら、積層板紙のセルロース層中への
液体の浸透の速度および一様性は、蒸解釜の内容
物を飽和水蒸気圧のみによつて達せられるより以
上の値に更に加圧することにより更に改良するこ
とができることを見出した。蒸解釜内の圧力は既
知の方法の何れかによつて増大されるが、好まし
い方法は圧縮ガスの導入である。

第１図について述べれば、蒸気入口バルブ１１
を昇温期間の終りに閉じ、圧縮ガスを圧縮ガスタ
ンク５から蒸解釜７中にバルブ２０を開いて入れ
る。圧縮ガスを蒸解釜の内容を加熱する前に入れ
ることは本発明の技術的範囲内であるが、実際に
は、特に蒸気注入加熱を用いる場合は、必要な蒸
解釜操作温度に達してからガスを入れるのが好ま
しい。番号６はエアーコンプレツサーを意味す
る。

本発明を実施するのに適当なガスは、空気、窒
素、二酸化炭素および特にフリー煙道ガスを包含
する。蒸解釜の液体が苛性ソーダのような強アル
カリを含有する場合は、入れるガスの二酸化炭素
および二酸化硫黄の含量を、入れるガスと液体の
アルカリ成分との反応が取るにたらない量になる
ように制限するのが有利である。

入れるガスに必要な圧力は、積層板紙内のセル
ロース層の厚さにより決められ、許容範囲の液体
浸透速度に達するには、厚い板は薄い板よりも高
い適用圧を必要とする。しかしながら、すべての
場合、本発明の好ましい具体例の実施には15MPa
またはそれより小さい適用ガス圧で十分である。

蒸解釜の内容物を高温高圧に保つ時間は、処理
する物質の性質による。湿潤強力樹脂の高含量の
厚い板は、湿潤強力樹脂の低含量の薄い積層板よ
りも与えられた温度における煮沸に長時間を要す
る。この高温高圧での煮沸期間中に水および存在
する溶解した液体成分が作用し、板紙のセルロー
ス層と一緒にになつた湿潤強力樹脂を弱めまたは
可溶化する。同時に、セルロース層の繊維がまた
水和し膨張し、更にセルロース構造の保全性を分
裂させる。実際には、煮沸温度、適用した蒸解釜
の圧力および溶解した液体の化学薬品の濃度は煮
沸期間が１時間を越えないように調整される。煮
沸期間が１時間以上に長くなると加水分解損傷を
与えセルロース繊維が変色するようになる。

煮沸期間の終りに、蒸解釜７の内容物を排出す
る前に熱可塑性プラスチツクの軟化点以下の温度
に冷却する。この蒸解釜の内容物の冷却は本発明
方法の本質的な特徴である。そし蒸解釜７の内容
物を、熱可塑性プラスチツクがなお軟化状態の間
に排出すると、熱可塑性プラスチツクの過度の微
粉砕が排出工程中に起こる。このようにして生じ
た熱可塑性プラスチツクの小さな破片を再スラツ
シしたセルロース繊維から分離することが非常に
困難となる。しかしながら蒸解釜７の内容物を排
出する前に熱可塑性プラスチツクの軟化点以下に
冷却すると、この過度の微粉砕が避けられる。

蒸解釜７の内容物を何れかの既知の方法によつ
て熱可塑性プラスチツクの軟化点以下に冷却す
る。たとえば、少量の煮沸液体を蒸解釜から取出
し、外部の熱交換器で冷却し、冷却した液体を蒸
解釜に戻す。あるいはまた、貯蔵タンク１７に貯
蔵した冷水をバルブ２１に開いて蒸解釜７に入れ
る。しかしながら、処理される積層板のセルロー
ス層と一緒になつた熱可塑性プラスチツクが100
℃以上の軟化点を有する場合は、蒸解釜の内容物
を冷却する好ましい方法は、蒸発冷却の原理を適
用する方法である。

蒸発冷却の原理は圧縮ガス路のバルブ２０を閉
じ、次いでバルブ８を開いて蒸解釜７を排気する
ことにより適用される。ガスは蒸解釜の空間から
逃れ、蒸解釜７内の圧が減じるので、蒸解釜７内
の液体は沸騰しはじめる。沸騰が進行するに従つ
て蒸解釜の内容物の温度は漸次下降する。沸騰お
よびそれに伴う蒸発冷却の工程は蒸解釜の空間の
圧力が大気圧に達したときに止る。この段階で、
蒸解釜の内容物の温度は約100℃に下降する。バ
ルブ８の下流への装置の好ましいユニツトはサイ
クロン９である。サイクロン９は進行した液体お
よび／または固体をガス流から離す。連行した液
体および／または固体は撹拌タンク１５に排出さ
れ、一方ガスおよび蒸気は大気に排気される。あ
るいはまた、サイクロン９から逃れたガスは圧縮
ガスタンク５に再循環される。

冷却後、蒸解釜７の内容物は撹拌タンク１５中
に排出される。蒸解釜が大気圧に排気されて冷却
されたならば、バルブ１４を開いて蒸解釜の内容
物を重力で排出する。重力排出は更にバルブ２１
を経て蒸解釜中に導入された洗浄水によつて助け
られる。重力排出は排出工程中セルロースの脱繊
維を最低にし、脱繊維の大部分は続く撹拌タンク
１５中での機械的撹拌によつて行われる。

蒸解釜の内容物が大気圧に排気することによつ
て熱可塑性プラスチツクの軟化点以下に冷却され
る場合は、蒸解釜を排出するもう一つの方法は、
バルブ８を閉じバルブ２０を開いて更に圧縮ガス
を入れることにより蒸解釜の空間を再加圧する方
法である。次いでバルブ１４を開くと、重力排出
だけよりも激しい蒸解釜７の内容物の撹拌タンク
１５中への排出が得られる。ガス圧の助けの蒸解
釜の内容物の排出は重力排出よりも更にセルロー
スの脱繊維を生ぜしめる。

ガス加圧排出方法を用いる場合は、蒸解釜に入
れられるガス圧を4MPa値またはそれ以下に制限
することが好ましい。高い排出圧は、たとえ熱可
塑性プラスチツクが軟化点以下に冷却されていて
も熱可塑性プラスチツクの過度の破砕を起こす傾
向がある。また、ガス加圧排出方式では、蒸解釜
排出路の設計で強裂な剪断力を熱可塑性プラスチ
ツク上に与えることになる不必要な圧縮および急
速な方向の変化を避けるように注意しなければな
らない。強烈な剪断力は熱可塑性プラスチツクを
小さな断片に破砕する役割をし、これが次いで再
スラツシしたセルロース繊維の篩過をまた困難に
する。

第１図には示されていないが、ガス加圧蒸解釜
排出体系を採用する場合は、バルブ１４と撹拌タ
ンク１５との間のサイクロン分離器が更に好まし
い装置のユニツトである。サイクロン分離器は排
出したガスから液体および固体を離す。液体およ
び固体は撹拌タンク１５の方向に行き、ガスは大
気中に排気されるか集められて再圧縮され圧縮ガ
スタンク５に戻される。

撹拌タンク１５に排出された物質は遊離された
繊維、脱繊維されないセルロース繊破片および積
層板の熱可塑性プラスチツク成分の混合物であ
る。セルロースの破片の脱繊維は機械的撹拌によ
つて完成される。撹拌機は熱可塑性プラスチツク
の切断を避けるために翼に丸くした前縁を持たす
べきである。積層板が適度に煮沸されておれば、
ゆるい撹拌で数分間で脱繊維が完了する。撹拌タ
ンク１５内の固体の粘稠度は容易に撹拌混合物が
生ずるようにバルブ２１を介し水で希釈すること
により調整されなければならない。実際にタンク
１５中の固体の粘稠度は１〜８固体重量％に調整
されるのが好ましい。

本発明方法の特徴は積層板の熱可塑性プラスチ
ツク成分が、処理した結果フイブリル構造を呈す
る傾向があることである。それゆえ撹拌タンク１
５中の撹拌機は熱可塑性プラスチツクフイブリル
が回転シヤフトに巻きつくのを避けるためにタン
クの壁に近接して取付けなければならない。

熱可塑性プラスチツクの巻きつく傾向は脱繊維
期間の終り近くで撹拌タンク１５中に、ある長さ
の有刺鉄線または同様な物質を導入することによ
り有利に用いられる。熱可塑性プラスチツクは有
刺鉄線に巻きつき有刺鉄線と共に撹拌タンクから
引出される。このようにしていくらかの熱可塑性
プラスチツクを除去すると続くパルプ清浄作業で
篩の負荷を減少させる。

撹拌タンク１５からバルブ１８を介し排出され
た再スラツシされたパルプは既知の方法によつて
残留する熱可塑性プラスチツクを清浄にする。実
際には幅0.25mmの細長い孔を有する振動篩１６が
残留する熱可塑性プラスチツクの大部分を除去す
るのに満足であることを見出したが、これは分離
を行う唯一のタイプの篩ではない。篩過されない
もの１２は熱可塑性プラスチツクに富み、この工
程からの不合格品を表わす。篩過品１３は実質的
に清浄なセルロース繊維で本発明方法の製品を表
わす。

次に本発明方法による両面ポリエチレン積層ミ
ルクカートン板紙の加工の実施例を挙げて本発明
方法を説明する。

実施例 １ ミルクのカートン板紙供給原料は全厚さ0.67mm
で両側に厚さ0.02mmのポリエチレンのフイルムを
上張りしたものであつた。ポリエチレンの軟化点
は105℃であつた。セルロースの心の層は湿潤強
力樹脂で接着され、いくらかのクレイ充填剤を含
有した。

ミルクのカートン板紙はバツチ蒸解釜中に、板
紙を完全に浸すのに十分な溶解した苛性ソーダ10
ｇ／を含有する液体と共に入れた。120℃の煮
沸温度への昇温時間は6.5分で蒸解釜中の内容物
を窒素圧2.1MPaを適用して10分間120℃に更に保
つた。大気圧にガス抜きして蒸解釜中の内容物を
100℃に冷却した後、蒸解釜を窒素ガスで0.7MPa
に再加圧し蒸解釜の内容物を取出した。加熱され
た板紙は更に３％固体濃度のスラリーの形で機械
撹拌によつて脱繊維した後、0.25mmの細長い穴の
篩上で篩過した。篩に残つたものは無視しうる少
量（0.1重量％以下）のポリエチレンを含有し
た。回収した繊維から製造された60ｇ／m²の叩解
されていない手すきのシートは次の特性を有し
た。

ろ化度：− 594C.s.f 引裂指数：− 11.9 裂断長：− 3.0Km 破裂指数：− 1.5 バルク：− 2.08 白色度：− 62.1 再スラツシされたパルプとしての全回収繊維
は、供給原料中にはじめに存在した繊維の量の90
％以上であつた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を実施するシステムの略図
であり、１は熱可塑性プラスチツク積層カートン
板紙の入口、２は寸断機、３は液体貯蔵タンク、
５は圧縮ガス貯蔵タンク、６は圧縮ガス入口、７
は蒸解釜、９はサイクロン、１０は水蒸気入口、
１２は篩過されないもの、１３は篩過品、１５は
撹拌タンク、１６は振動篩、１７は冷水であり、
４，８，１１，１４，１８，２０，２１はバルブ
である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ セルロース繊維層と熱可塑性樹脂層を有する
   積層板からセルロース繊維を回収するに当たり、 (i) 該積層板をパルプ化液に接触させてパルプ化
   液−積層板系を得、 (ii) このパルプ化液−積層板系を熱可塑性樹脂の
   軟化点またはそれ以上の温度に加圧加熱し、か
   つ該積層板の構造を弱くするのに十分な時間こ
   の温度に保ち、 (iii) このパルプ化液−積層板系を熱可塑性樹脂の
   軟化点以下の温度に冷却し、 (iv) 冷却したパルプ化液−積層板系を脱繊維力に
   付して熱可塑性樹脂断片とセルロース繊維の混
   合物を得、 (v) 該熱可塑性樹脂断片をセルロース繊維から分
   離してセルロース繊維を回収することを特徴と
   するセルロース繊維の回収法。 ２ パルプ化液−積層板系を加熱の前か、同時か
   または後で加圧する前記第１項記載の方法。 ３ パルプ化液−積層板系を密閉した空間に収容
   し、これを加熱するか、これに圧縮ガスを導入す
   るか、またはこれらの二つの方法を組合わせるこ
   とにより加圧する前記第２項記載の方法。 ４ パルプ化液が一種またはそれ以上の常套のパ
   ルプ化成分を含有することもある水からなり、こ
   れを積層板と接触させる前に加熱する前記第１項
   ないし第３項の何れかに記載の方法。 ５ 脱繊維力が制御された機械撹拌によりまたは
   積層板を低圧環境に迅速に排出することにより与
   えられる前記第１項ないし第４項の何れかに記載
   の方法。 ６ 積層板をパルプ化液に接触させる前に150〜
   300mm平方の断片に破砕する前記第１項ないし第
   ５項の何れかに記載の方法。 ７ 積層板を(iii)段階で蒸発冷却により冷却する前
   記第１項ないし第６項の何れかに記載の方法。