JPS6232122B2 - - Google Patents
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- JPS6232122B2 JPS6232122B2 JP57159470A JP15947082A JPS6232122B2 JP S6232122 B2 JPS6232122 B2 JP S6232122B2 JP 57159470 A JP57159470 A JP 57159470A JP 15947082 A JP15947082 A JP 15947082A JP S6232122 B2 JPS6232122 B2 JP S6232122B2
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/32—Hydrogen storage
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- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
本発明は新規な水素吸蔵物質および該物質の製
造方法に関する。 珪素よりなる水素吸蔵物質については既に種々
の研究開発がなされており、例えば特願昭56―
70200号明細書には珪素表面に水素スパツタリン
グを行つて、四配位珪素格子とこれを取り囲む
SiH2または／およびSH3の殻からなり、この珪素
格子内に水素を吸蔵した物質を珪素表面に沈着生
成させる方法が記載されている。また特願昭57―
13125号明細書にはモノシランを圧力0.1〜10Torr
の下でグロー放電または反応性スパツタリングに
より冷却した基質上に、―（SiH2）o―結合鎖およ
び四配位珪素格子を有し30〜70原子％の水素を吸
蔵している水素吸蔵物質を基質上に沈着させる方
法が記載されている。これらの物質中に吸蔵され
ている水素は四配位珪素格子内の空隙中に珪素と
化学結合していない遊離状態の水素として約５重
量％の量で存在する。 しかしながら、このような水素吸蔵構造をとつ
ている物質では、吸蔵水素を加熱により放出した
後、再び水素を吸蔵させることは極めて困難であ
る。例えばIBM社の特開昭56―45801号（ヨーロ
ツパ特許第25858A1号）公報の記載によれば、吸
蔵水素を放出させた後のアモルフアスシリコンを
水素プラズマ処理して13原子％（約0.5重量％）
の水素を再吸蔵させているに過ぎない。このよう
な低い水素再吸蔵量では実用に供することはでき
ない。また別法としてジーメンス社の特開昭55―
85401号（米国特許第4265720号）公報には、アモ
ルフアスシリコンの膜の上にPtまたはPdの膜を
設けて水素の再吸蔵を行うことが開示されている
が、これらの貴金属を使用することは経費の面で
問題があり、特に大量の水素吸蔵物質を使用する
場合には適用することができない。 本発明は上記のような従来の水素吸蔵物質より
も水素吸蔵量が大きくかつ再吸蔵能の優れた水素
吸蔵物質およびその製造方法を提供するものであ
る。 本発明による水素吸蔵物質はモノシランをグロ
ー放電処理し、水冷された基板上に生成された粒
径約2500Å（250nm）の粉末からなり（第１
図）、この粉末の個々の粒子は第２図の透過電子
顕微鏡写真および第３図の電子線回折図により粒
径約40〜数100Å（約４〜数10nm）の超微シリコ
ン微結晶粒子の集合体である。そしてこの１個の
超微粒子は電子線回折像から結晶質であることが
わかる。またこの超微粒子の赤外吸収スペクトル
図（第４図）から結合している水素は大部分を占
める―（Si＝H2）o―，＝Si＝H2の他に、ごく少量
の―Si≡H3の基団の形で存在していることがわ
かる。（社団法人電気学会、1982年７月13日、電
子デバイス、新・省エネルギー合同研究会資料、
資料番号EDD―82―54，ESC―82―37参照） 以上の超微細構造を有するSi―Ｈ化合物を加熱
し、放出された水素をガスクロマトグラフイーに
より定量したところ５重量％の水素が吸蔵されて
いることがわかつた。一方、赤外吸収スペクトル
から求められた水素の量はたかだか５原子％
（0.2重量％）であるから、５−0.2＝4.8重量％の
水素は遊離水素の形態で物質中に存在しているも
のと考えられる。本発明によれば、上記超微粒子
よりなる水素含有珪素物質を圧力容器内に収容
し、温度32〜350℃で０〜４Kg／cm2（ゲージ圧）
の水素圧力下で水素を吸蔵させると38〜53重量％
の水素が吸蔵されることがわかつた。このように
吸蔵された水素は超微粒子の表面に吸着されてい
るものと、または珪素・水素基団のメツシユ間に
閉ぢ込められているものとがあり、実験の結果は
多量の水素が液体水素に近い状態で吸蔵されてい
ることを示している。 以下の実施例によつて本発明を更に詳しく説明
する。 実施例 第５図の装置を用いて次のように操作した。シ
ランガスボンベ３および必要により水素ガスボン
ベ４からそれぞれ流量制御器（MFC）を介して
反応室６にシランガスおよび水素ガスを供給す
る。一方、高周波電源１によりマツチングボツク
ス２を介して上部電極７に10Wの電力を供給す
る。上部電極７と水冷されている基板８との間で
行われるグロー放電によりモノシラン単独または
モノシランと水素との混合ガスが分解して超微粒
子構造を有する珪素・水素化合物が基板上および
反応室壁に沈着し、その生成量は１時間に約33ｇ
であつた。なお反応室内の圧力は1.3×10-3気
圧、ガス流量は10c.c.／分であつた。 こうして得られた珪素・水素化合物を次に第６
図に示す装置で処理した。すなわち、反応容器１
４内に上記の珪素・水素化合物１５を収容し、水
素ボンベ１１から水素を反応容器に供給し、水素
圧４Kg／cm2で１〜３時間保持した。温度は室温
（32℃）から超微粒子間の界面の活性化の為に加
熱器１３により350℃までとした（なお、350℃を
越すと―Si＝H2基団は変化しないが―Si≡H3は
加熱分解により―（SiH2）o―とH2になるがそれ
以上の問題を生じない）。充分な量の水素が吸蔵
された後に、水素の供給を止め、反応容器内を大
気圧にし、予め1.3×10-5気圧にしてある真空容
器１６内に反応容器内の水素を採取し、四方弁１
７を介してガスクロマトグラフイー１８により水
素を定量した。次に反応容器１４を大気にしたま
ま吸蔵温度以上（例えば350℃〜360℃）に加熱
し、珪素・水素化合物から放出される水素を真空
容器１６に導き同様にガスクロマトグラフイーで
水素を定量した。この水素の定量操作をも早や水
素の放出が認められなくなるまで繰返して行い、
全吸蔵水素量を定量した。その結果を表１に示
す。
造方法に関する。 珪素よりなる水素吸蔵物質については既に種々
の研究開発がなされており、例えば特願昭56―
70200号明細書には珪素表面に水素スパツタリン
グを行つて、四配位珪素格子とこれを取り囲む
SiH2または／およびSH3の殻からなり、この珪素
格子内に水素を吸蔵した物質を珪素表面に沈着生
成させる方法が記載されている。また特願昭57―
13125号明細書にはモノシランを圧力0.1〜10Torr
の下でグロー放電または反応性スパツタリングに
より冷却した基質上に、―（SiH2）o―結合鎖およ
び四配位珪素格子を有し30〜70原子％の水素を吸
蔵している水素吸蔵物質を基質上に沈着させる方
法が記載されている。これらの物質中に吸蔵され
ている水素は四配位珪素格子内の空隙中に珪素と
化学結合していない遊離状態の水素として約５重
量％の量で存在する。 しかしながら、このような水素吸蔵構造をとつ
ている物質では、吸蔵水素を加熱により放出した
後、再び水素を吸蔵させることは極めて困難であ
る。例えばIBM社の特開昭56―45801号（ヨーロ
ツパ特許第25858A1号）公報の記載によれば、吸
蔵水素を放出させた後のアモルフアスシリコンを
水素プラズマ処理して13原子％（約0.5重量％）
の水素を再吸蔵させているに過ぎない。このよう
な低い水素再吸蔵量では実用に供することはでき
ない。また別法としてジーメンス社の特開昭55―
85401号（米国特許第4265720号）公報には、アモ
ルフアスシリコンの膜の上にPtまたはPdの膜を
設けて水素の再吸蔵を行うことが開示されている
が、これらの貴金属を使用することは経費の面で
問題があり、特に大量の水素吸蔵物質を使用する
場合には適用することができない。 本発明は上記のような従来の水素吸蔵物質より
も水素吸蔵量が大きくかつ再吸蔵能の優れた水素
吸蔵物質およびその製造方法を提供するものであ
る。 本発明による水素吸蔵物質はモノシランをグロ
ー放電処理し、水冷された基板上に生成された粒
径約2500Å（250nm）の粉末からなり（第１
図）、この粉末の個々の粒子は第２図の透過電子
顕微鏡写真および第３図の電子線回折図により粒
径約40〜数100Å（約４〜数10nm）の超微シリコ
ン微結晶粒子の集合体である。そしてこの１個の
超微粒子は電子線回折像から結晶質であることが
わかる。またこの超微粒子の赤外吸収スペクトル
図（第４図）から結合している水素は大部分を占
める―（Si＝H2）o―，＝Si＝H2の他に、ごく少量
の―Si≡H3の基団の形で存在していることがわ
かる。（社団法人電気学会、1982年７月13日、電
子デバイス、新・省エネルギー合同研究会資料、
資料番号EDD―82―54，ESC―82―37参照） 以上の超微細構造を有するSi―Ｈ化合物を加熱
し、放出された水素をガスクロマトグラフイーに
より定量したところ５重量％の水素が吸蔵されて
いることがわかつた。一方、赤外吸収スペクトル
から求められた水素の量はたかだか５原子％
（0.2重量％）であるから、５−0.2＝4.8重量％の
水素は遊離水素の形態で物質中に存在しているも
のと考えられる。本発明によれば、上記超微粒子
よりなる水素含有珪素物質を圧力容器内に収容
し、温度32〜350℃で０〜４Kg／cm2（ゲージ圧）
の水素圧力下で水素を吸蔵させると38〜53重量％
の水素が吸蔵されることがわかつた。このように
吸蔵された水素は超微粒子の表面に吸着されてい
るものと、または珪素・水素基団のメツシユ間に
閉ぢ込められているものとがあり、実験の結果は
多量の水素が液体水素に近い状態で吸蔵されてい
ることを示している。 以下の実施例によつて本発明を更に詳しく説明
する。 実施例 第５図の装置を用いて次のように操作した。シ
ランガスボンベ３および必要により水素ガスボン
ベ４からそれぞれ流量制御器（MFC）を介して
反応室６にシランガスおよび水素ガスを供給す
る。一方、高周波電源１によりマツチングボツク
ス２を介して上部電極７に10Wの電力を供給す
る。上部電極７と水冷されている基板８との間で
行われるグロー放電によりモノシラン単独または
モノシランと水素との混合ガスが分解して超微粒
子構造を有する珪素・水素化合物が基板上および
反応室壁に沈着し、その生成量は１時間に約33ｇ
であつた。なお反応室内の圧力は1.3×10-3気
圧、ガス流量は10c.c.／分であつた。 こうして得られた珪素・水素化合物を次に第６
図に示す装置で処理した。すなわち、反応容器１
４内に上記の珪素・水素化合物１５を収容し、水
素ボンベ１１から水素を反応容器に供給し、水素
圧４Kg／cm2で１〜３時間保持した。温度は室温
（32℃）から超微粒子間の界面の活性化の為に加
熱器１３により350℃までとした（なお、350℃を
越すと―Si＝H2基団は変化しないが―Si≡H3は
加熱分解により―（SiH2）o―とH2になるがそれ
以上の問題を生じない）。充分な量の水素が吸蔵
された後に、水素の供給を止め、反応容器内を大
気圧にし、予め1.3×10-5気圧にしてある真空容
器１６内に反応容器内の水素を採取し、四方弁１
７を介してガスクロマトグラフイー１８により水
素を定量した。次に反応容器１４を大気にしたま
ま吸蔵温度以上（例えば350℃〜360℃）に加熱
し、珪素・水素化合物から放出される水素を真空
容器１６に導き同様にガスクロマトグラフイーで
水素を定量した。この水素の定量操作をも早や水
素の放出が認められなくなるまで繰返して行い、
全吸蔵水素量を定量した。その結果を表１に示
す。
【表】
なお、別法として水素吸蔵操作終了後、反応容
器内を大気圧にし、反応容器内をN2ガスで置換
し、次いで吸蔵温度以上（例えば350℃〜360℃）
に加熱して放出される水素の定量を行つたが、吸
蔵水素の定量値は表１の結果と同じであつた。 表１の結果から明らかなように、超微粉珪素水
素化合物に水素圧を０〜４Kg／cm2として水素を吸
蔵させるときに、温度に余り依存することなく、
38〜53重量％の水素が吸蔵されることがわかる。
また吸蔵された水素は単なる加熱により定量的に
使用することができ、水素の放出を終つた珪素・
水素化合物は再び水素吸蔵に付することができ、
吸蔵・放出を10000回繰返しても水素吸蔵特性に
変化はなく、本発明による水素吸蔵物質の寿命は
殆んど無限大である。 本発明の水素吸蔵物質は低い電力消費量で製造
され、単に圧力水素ガスを使用するだけで極めて
多量の水素を吸蔵することができ、また吸蔵され
ている水素は液体水素に近い状態で吸蔵されてい
るので従来の水素貯蔵金属化合物に比較して航空
機、船舶、自動車などの交通機関の水素燃料供給
源として極めて有用である。
器内を大気圧にし、反応容器内をN2ガスで置換
し、次いで吸蔵温度以上（例えば350℃〜360℃）
に加熱して放出される水素の定量を行つたが、吸
蔵水素の定量値は表１の結果と同じであつた。 表１の結果から明らかなように、超微粉珪素水
素化合物に水素圧を０〜４Kg／cm2として水素を吸
蔵させるときに、温度に余り依存することなく、
38〜53重量％の水素が吸蔵されることがわかる。
また吸蔵された水素は単なる加熱により定量的に
使用することができ、水素の放出を終つた珪素・
水素化合物は再び水素吸蔵に付することができ、
吸蔵・放出を10000回繰返しても水素吸蔵特性に
変化はなく、本発明による水素吸蔵物質の寿命は
殆んど無限大である。 本発明の水素吸蔵物質は低い電力消費量で製造
され、単に圧力水素ガスを使用するだけで極めて
多量の水素を吸蔵することができ、また吸蔵され
ている水素は液体水素に近い状態で吸蔵されてい
るので従来の水素貯蔵金属化合物に比較して航空
機、船舶、自動車などの交通機関の水素燃料供給
源として極めて有用である。
第１図および第２図は本発明による水素吸蔵物
質の電子顕微鏡写真、第３図は該物質の電子線回
折図、第４図は該物質の赤外吸収スペクトル図、
第５図は該物質を製造するための概要を説明する
図、そして第６図は該物質の水素吸蔵を行うため
の概要を説明する図である。 図中符号：１……高周波電源、２……マツチン
グボツクス、３……シランガスボンベ、４……水
素ガスボンベ、６……反応室、７……上部電極、
８……基板、１１……水素ボンベ、１４……反応
容器、１３……加熱器、１５……珪素・水素化合
物、１６……真空容器、１８……ガスクロマトグ
ラフイー。
質の電子顕微鏡写真、第３図は該物質の電子線回
折図、第４図は該物質の赤外吸収スペクトル図、
第５図は該物質を製造するための概要を説明する
図、そして第６図は該物質の水素吸蔵を行うため
の概要を説明する図である。 図中符号：１……高周波電源、２……マツチン
グボツクス、３……シランガスボンベ、４……水
素ガスボンベ、６……反応室、７……上部電極、
８……基板、１１……水素ボンベ、１４……反応
容器、１３……加熱器、１５……珪素・水素化合
物、１６……真空容器、１８……ガスクロマトグ
ラフイー。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ シリコン微結晶粒子の表面のシリコン原子と
―（SiH2）o―、＝Si＝H2または―Si≡H3の形で水
素が共有結合している粒径４〜数10nmのシリコ
ン微結晶粒子の集合した粒径約250nmの粉末から
なり、シリコン微結晶粒子の集合体界面にシリコ
ン原子と結合していない遊離水素を38〜53重量％
含有している水素吸蔵物質。 ２ モノシランガスまたはモノシランガスと水素
の混合ガスを圧力1.3×10-3気圧下で、電極間に
高周波電力が供給されたグロー放電により処理
し、水冷された基板上に得られたシリコン微結晶
粒子の表面のシリコン原子と―（SiH2）o―、＝Si
＝H2または―Si≡H3の形で水素が共有結合して
いる粒径４〜数10nmのシリコン微結晶粒子の集
合した粒径約250nmの粉末からなる生成物に温度
32〜350℃で０〜４Kg／cm2（ゲージ圧）の水素圧
力下で、シリコン微結晶粒子の集合体界面にシリ
コン原子と結合していない遊離水素を38〜53重量
％吸蔵させることを特徴とする水素吸蔵物質の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57159470A JPS5950001A (ja) | 1982-09-16 | 1982-09-16 | 水素吸蔵物質およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57159470A JPS5950001A (ja) | 1982-09-16 | 1982-09-16 | 水素吸蔵物質およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5950001A JPS5950001A (ja) | 1984-03-22 |
| JPS6232122B2 true JPS6232122B2 (ja) | 1987-07-13 |
Family
ID=15694470
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57159470A Granted JPS5950001A (ja) | 1982-09-16 | 1982-09-16 | 水素吸蔵物質およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5950001A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63138319U (ja) * | 1987-03-03 | 1988-09-12 | ||
| EP4075224A1 (en) | 2021-04-12 | 2022-10-19 | Kubota Corporation | Work machine capable of autonomous travel |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5870325B2 (ja) * | 2006-02-14 | 2016-02-24 | 大学共同利用機関法人自然科学研究機構 | 水素貯蔵金属又は合金の初期活性化方法及び水素化方法 |
-
1982
- 1982-09-16 JP JP57159470A patent/JPS5950001A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63138319U (ja) * | 1987-03-03 | 1988-09-12 | ||
| EP4075224A1 (en) | 2021-04-12 | 2022-10-19 | Kubota Corporation | Work machine capable of autonomous travel |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5950001A (ja) | 1984-03-22 |
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