JPS6233274B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は、固体潤滑剤ならびにその製造方法に
関する。 本発明の第１の目的は、造形が可能であり、し
かも潤滑性にすぐれた固体潤滑剤を提供すること
にある。 本発明の第２の目的は、軸受などの摺動面に穿
たれた穴または溝に埋込んで使用するのに適した
固体潤滑を提供することにある。 本発明の第三の目的は、潤滑油やグリースなど
に溶け難い固体潤滑剤を提供することにある。 本発明の他の目的は、機械的強度にすぐれしか
も寸法安定性にすぐれた固体潤滑剤を提供するこ
とにある。 本発明のその他の目的は、以下本文において述
べる説明から理解されるであろう。 従来、この種の固体潤滑剤としては、たとえば
特公昭43―9498、特公昭51―3859などに示すもの
が開発されており、それぞれの目的用途において
相当の成績を納めている。 しかし、これら固体潤滑剤が配された軸受が給
油、給脂して使用されたり、雰囲気温度が比較的
高い場合などでは、組成中のワツクス成分が油あ
るいはグリースに抵抗性が弱いため固体潤滑剤が
膨潤もしくは溶解したり、あるいは熱によつて軟
化もしくは溶融をきたし、著しく潤滑性能の低下
を招来するという欠点がある。 また、とくにワツクス成分の量とそのほかその
質にも原因があると考えられるが、該組成物をペ
レツトあるいはタブレツトに造形すると成形収縮
が大きく、しかも収縮状態が一様でないので軸受
摺動面に穿たれた穴などに密に埋設し難いという
問題があり、加えて該固体潤滑剤ペレツトは機械
的強度も十分でないので、相手軸から大きな負荷
を受けると、埋設された穴の中で流動を生じ、摺
動面と同一の面を保てなくなつて埋没するなどの
現象を生ずる。 とくに、埋設された固体潤滑剤と下穴との間に
隙間や空間が存在すると、この傾向は著しく、潤
滑性を十分に発揮し得なくなる。さらに埋設され
た穴や溝から固体潤滑剤が脱落するなどの弊害も
ある。 本発明は、これらの問題点を解決すべくなされ
たものであり、上述したこの発明の諸目的を効果
的に達成するものである。 以下、本発明の潤滑剤の組成並びに製造条件に
つき詳細に説明する。 組 成 本発明において使用するアトマイズ鉛粉末は、
その粒子形状がほぼ粒状を呈し、日本工業規格標
準篩で200メツシユを通過するもの、とくに好ま
しくは250メツシユを通過する粉末である。 アトマイズ鉛粉末は、粒子形状が不定形を呈す
るスタンプ（搗砕）鉛粉末とは異なり、同一の粒
度分布において見掛け密度が大きく、粉末の凝集
性もきわめて小さい。 たとえば250メツシユを90％以上通過するスタ
ンプ鉛粉末において、見掛け密度が1.8〜2.4g／
cm³であるのに対して、アトマイズ鉛粉末は同一粒
度分布において5.2〜5.8g／cm³である。 本発明者らの実験によれば、アトマイズ鉛粉末
はスタンプ鉛粉末を使用する場合と比較して本発
明の他の成分との混合性にすぐれ、均質な分散体
が得られること、混合物としたのちの粉体流動性
にすぐれること、そして加温時における酸化の傾
向が著しく小さいことなどの特長を有しているこ
とが分つた。このような諸特性は本発明の固体潤
滑剤成分としてきわめて重要であるが、その理由
は以下に述べる説明で明らかになるであろう。 アトマイズ鉛粉末の配合量は、75〜90重量％
で、90重量％を超えて多量に添加すると、負荷が
あまり大きくない条件下での適用において摩擦係
数の増大を招く。また75重量％未満では摺動面に
対して固体潤滑被膜の形成能が落ちるばかりでな
く、たとえばペレツトなどの固形物としたときの
機械的強度を低下せしめる。 本発明で使用する四ふつ化エチレン樹脂粉末
は、おおむね数ミクロンないし10数ミクロンの粒
度を有する微粉末で、表面積6.9m²／gr
（absorbtometerによる）、真比重2.27、融点324℃
（いずれも代表値）で低い摩擦係数を有するふつ
素樹脂潤滑粉（TFE Lubricant）がもつとも好
ましい。このふつ素樹脂潤滑粉（以下単にPTFE
粉末という）は、成形材料としての四ふつ化エチ
レン樹脂粉末（「生」テフロンと称して、上述し
たPTFEとは区別される。）とは異なり、粒子間
凝集性がなくこのもの自体での成形性を有してお
らず、さらさらした感触の微粉末である。たとえ
ば本発明者らは、三井フロロケミカル社の
「TLP―10F―１」と呼ばれるPTFE粉末を用い
て良好な結果を得た。PTFE粉末成分の配合量は
７〜19重量％が好ましい。19重量％を超えて多量
に配合すると、ペレツトなどの固形物としたとき
の機械的強度を損ない、７重量％未満では潤滑性
能が十分発揮されない。 これら鉛粉末およびPTFE粉末は、両者を混合
する時もしくは混合に先だつてコーチングを行な
つてもよい。 コーチングの目的は、比重、粉末粒度ならびに
界面張力などが異なる両粉末の均一な混合をはか
る目的と固体潤滑剤固形物の耐水、耐油性の向上
にある。 コーチング被膜の厚さはミリミクロンのオーダ
ーで有効であり、配合重量としては全固体潤滑剤
重量に対して0.05〜0.3重量％でよい。 コーチング剤としては、固体潤滑剤の一成分が
PTFEであるところから、本発明者らはふつ素系
コーチング剤を用いて極めて良好な結果を得た。
すなわち、ふつ素系コーチング剤としては、金属
と親和性を有し且つ撥水、撥油性被膜を形成し得
るものであれば、金属用コーチング剤として周知
の各種ふつ素系コーチング剤（界面活性剤）を選
択使用し得る。なお、この種のふつ素系コーチン
グ剤は、通常、その分子中にフルオロアルキル基
を有するものであり、パーフロロアルキルカルボ
ン酸塩、パーフロロアルキル燐酸エステル、パー
フロロアルキルトリメチルアンモニウム塩、パー
フロロアルキルベタイン、パーフロロアルキル・
エチレンオキサイド付加物等々を好ましいものと
して例示し得る。 特に好ましいものとしては、たとえば住友スリ
ーエム社のコーチング剤FX―900あるいはFC721
などを例示し得る。 前者は、比重1.32、沸点72℃の淡黄色液体で常
温乾燥によつて、きわめて低い表面張力を有する
無色透明の被膜が得られ、撥水、撥油性を賦与す
る。 粉末成分を前者のコーチング剤で処理するに当
つては、たとえばトリクロルエタンなどの揮発性
溶剤によつてコーチング剤を希釈して粉末成分に
混合し、自然乾燥もしくは加熱乾燥して溶剤を除
去すれば、上述したようなコーチング被膜をもつ
た粉末が得られる。後者のFC―721コーチング剤
を使用する場合は、溶剤としてふつ素系の溶剤、
たとえば昭和電工社製のフロンシヨーワFS―３
を用いる。 その他、旭硝子社製フルオロアルキル系界面活
性剤「サーフロン（Ｓ―111，−112，−121，−
131，−141，−145等）」等もまた、本発明において
好ましいコーチング剤としてあげ得る。 本発明に使用されるワツクス類は、摩擦係数を
低下せしめること、粉末組成物を造形して固形物
とする際に該組成物に流動性を賦与すること、そ
して結合剤としての役割がある。配合量は３〜６
重量％が好ましく、６重量％を超えて多量に添加
すると、成形収縮を増大せしめることによる寸法
安定性の低下、機械的強度の低下を招く。そして
このような性能の低下は必然的に潤滑性能の低下
を招来する。 また３重量％未満では、潤滑性の向上は期待し
難いこと、流動性が低下することによる成形困難
を招く。とくに量産性が期待される射出成形は不
可能となる。この発明ではアトマイズ鉛粉末を用
いているので、スタンプ粉末を使用する場合に比
較して少量のワツクス添加量で混合粉末に対して
流動性の賦与と結合効果をも発揮する。 本発明において使用することのできるワツクス
類は、融点がおおむね50℃以上の炭化水素系ワ
ツクス、高級脂肪酸、高級脂肪酸を誘導して
得られるワツクス、酸化ワツクスなどロウ状を
呈する物質であり、これらはそのいずれか一種も
しくは二種以上の混合物として用いることができ
る。すなわち、 炭化水素系ワツクス 炭化水素系ワツクスとしては、おおむね炭素類
が24以上のパラフイン系ワツクス、おおむね炭素
数が26以上のオレフイン系ワツクス、おおむね炭
素数が28以上のアルキルベンゼンなどであり、こ
のほか結晶質のマイクロクリスタリンワツクスも
有効に使用し得る。 高級脂肪酸 高級脂肪酸としては、おおむね炭素数が14以上
の飽和脂肪酸たとえば、ミリスチン酸、パルミチ
ン酸、ステアリン酸、アラキン酸、モンタン酸な
ど、そしておおむね炭素数が18以上の不飽和脂肪
酸たとえばオクタデセン酸（octadecenoic
acid）、パリナリン酸（parinaric acid）などであ
る。なおこのほかおおむね炭素数が11以上の２―
ケト飽和脂肪酸なども使用し得る。 高級脂肪酸を誘導して得られるワツクス これに属するワツクスとしては、高級脂肪酸
エステル、高級脂肪酸アミド、高級脂肪酸塩
などが挙げられる。すなわち、 高級脂肪酸エステル 高級脂肪酸エステルとしては、おおむね炭
素数が22以上の高級脂肪酸のメチルおよびエ
チルエステルたとえばベヘン酸エチル
（Behenic acid ethyl ester）、トリコサン酸
メチル（Tricosanoic acid methyl ester）、
およびおおむね炭素数が16以上の高級脂肪酸
と炭素数が15以上の高級一価アルコールとの
エステルたとえばパルミチン酸ペンタデシル
エステル（Palmitic acid pentadecyl
ester）、ステアリン酸オクタデシルエステル
（stearic acid octadecyl ester）、そしてお
おむね炭素数が12以上の高級脂肪酸のモノ・
ジ グリセリンエステルたとえば１・３ジラ
ウリン酸グリセライド（１―３ di―lauric
glyceride）、モノステアリン酸グリセライド
（mono―stearic glyceride）、さらにおおむ
ね炭素数が14以上の高級脂肪酸のトリグリセ
ライドたとえば１―ミリスト・２―パルミ
ト・３―ステアリン酸グリセライド（１―
myristic ２―palmitic ３―stearic
glyceride）などを挙げることができる。 なおこのほか、ケト脂肪酸のエステルたと
えば２―ケトステアリン酸メチル（２―keto
stearic acid methyl ester）なども使用し得
る。 高級脂肪酸アミド 高級脂肪酸アミドとしては、とくにパルミ
チン酸アミド、ステアリン酸アミド、オレイ
ン酸アミドが好ましい。 高級脂肪酸塩 高級脂肪酸塩としては、アルカリおよびア
ルカリ土類金属との塩たとえばステアリン酸
リチウム、ステアリン酸カルシウムなどが例
示される。 酸化ワツクスおよびその他 酸化ワツクスとは、パラフインワツクスを酸化
して得られた淡黄色のロウ状を呈する物質で、比
重0.825〜0.885、酸価20〜70、ケン化価60〜
180、ヒドロオキシル価30〜40、沃素価15〜25を
有し、高級脂肪酸、高級アルコール、ケトン、ア
ルデヒド、オキシ酸、ケト酸、エステル、ラクト
ン、エステロイドなど含酸素化合物と炭化水素と
からなる複合混成物である。このような成分から
なりこのような性状を示す酸化ワツクスとして
は、たとえば日本製蝋社製のNPS―＃8000シリー
ズは有効に使用し得るものの一つである。 このほか、本発明においてワツクスとして使用
されるロウ状物質としては、アルキルケトン類、
高級アルコール、多価アルコールおよび上述した
以外の多価アルコールエステルが挙げられる。 たとえばオクチルケトン、オクチルフエニルケ
トン、ソルビタンまたはマンニタンのオレイン酸
エステルなどを例示することができる。 固体潤滑剤成分としてのワツクス類は、該固体
潤滑剤を配した軸受の使用条件に応じて上述した
範囲内で適宜選択し得るものである。たとえば比
較的負荷が軽く常温で使用される場合、あるいは
水中で使用される場合などでは、炭化水素系ワツ
クス、高級脂肪酸あるいは酸化ワツクスなどをそ
れぞれ単独もしくは混合した組成のものを用いる
とよい。 比較的使用温度が高い場合などでは、たとえば
高級脂肪酸塩もしくはこのものと他のワツクス類
との混合物が推賞されよう。 鉱油またはグリースなどが併用される使用条件
では、比較的耐水、耐油性のある高級脂肪酸アミ
ドもしくはこのものと他のワツクス類との混合物
がとくに推賞されよう。 また、高級脂肪酸エステルのある種のもの、た
とえばソルビタンモノオレエイトなどは潤滑作用
に加えて、すぐれた防錆効果を有しているから、
かかる効果をもとくに要求される場合には有効な
成分であろう。 本発明者らは、固体潤滑剤成分としてのこのワ
ツクス類の挙動、すなわち鉛およびPTFE粉末と
ワツクス類の混合時における挙動、混合して得ら
れた組成物の造形時におけるワツクスの挙動、、
造形してペレツト状とした固体潤滑剤の物性、そ
して該固体潤滑剤の潤滑性能などの面から鋭意研
究した結果、このワツクス類にワツクス重量に対
して0.1〜0.8重量％のふつ素系界面活性剤を添加
して用いると、ワツクス成分の果す役割がさらに
一層効果的となることを見出した。 すなわち、ふつ素系界面活性剤の添加は、混合
過程においては鉛およびPTFE粉末に対するワツ
クス類の分散性を高め、そして粉末粒子をむらな
く湿潤せしめる効果のあることが観察され、造形
過程においては組成物の流動性が向上し、得られ
たペレツト状固体潤滑剤においてはその切断面の
顕微鏡観察の結果から、各成分の微細分散、なら
びに均質化に貢献していることが分かつた。 また、このふつ素系界面活性剤は、ワツクス類
に対して耐水、耐油性を賦与し、給油給脂がなさ
れる条件で使用されても、軸受に埋設された固体
潤滑剤が膨潤したりあるいは溶解したりする弊害
が大いに防止されることが分かつた。加うるにワ
ツクス類として、比較的耐水、耐油性のある高級
脂肪酸アミドの使用と相俟つて固体潤滑剤として
の耐水耐油性は著しく向上し、たとえば常温ない
しは80℃に加温された鉱油中に浸漬しても、ワツ
クス成分の溶出あるいは固体潤滑剤ペレツトの膨
潤に起因する寸法変化はほとんど無いか、きわめ
て僅かであつた。 このような効果を有するふつ素系界面活性剤と
しては、ふつ素化アルキルエステルを有効成分と
するものが最も好ましい。 ふつ素化アルキルエステルは、淡黄色ないしは
コハク色の高粘性液体であり、必要に応じて有機
溶剤で希釈して用いることができる。本発明で
は、住友スリーエム社の商品名フロラード
（FLUORAD）FC―430、同FC―431を用いて良
好な結果を得た。 フロラードFC―430は、上記有効成分100％の
ものであり、いずれも25℃における粘度15000セ
ンチポアズ、比重1.1〜1.2、屈折率1.445〜1.449
を示すものである。 フローラードFC―431は、上記有効成分50％の
酢酸エステル溶液であり、いずれも25℃における
粘度200センチポアズ、比重1.0〜1.1、屈折率
1.406を示すものである。 製造条件 (A) アトマイズ鉛粉末とPTFE粉末とを所定の割合
で混合し、これに上述したワツクス類にふつ素系
界面活性剤を0.1〜0.8重量％混じて均一に溶融せ
しめたものを所定量添加し、使用したワツクス類
の融点以上の温度で撹拌混合し、撹拌を続けなが
ら冷却すると粉粒状の固体潤滑剤組成物が得られ
る。 混合装置は、とくに形式を問わないが、撹拌翼
と加熱冷却装置を附帯せしめたものがよく、本発
明者らはヘンシエル高速ミキサーを用いて混合
し、良好な結果を得た。ヘンシエル高速ミキサー
の条件次第では粒状化が可能である。 このようにして得られた組成物をこのまま、も
しくはとくに好ましくは造粒したのち成形工程に
移す。 組成物の造粒は、たとえば打錠機の如き装置を
用いて行なつてもよく、またスクリユウによつて
粉粒状の組成物を移送して小孔を穿つたダイスか
ら圧力をかけて押出して短かい紐状もしくは円柱
状のペレツトとするペレタイザーの如き装置を用
いてもよい。 このように造粒した組成物を用いると、次工程
における成形作業がやり易いという利点ばかりで
なく、得られた固形状固体潤滑剤の均質性が向上
し、さらにその機械的強度にもよい影響を与える
ことが判明した。 製造条件 (B) アトマイズ鉛粉末とPTFE粉末の所定量にふつ
素系コーチング剤溶液を添加混合し、溶剤を飛ば
してこれら粉末の個々の粒子表面に該コーチング
剤の薄い被膜を形成せしめ、ついで上述したワツ
クス類または該ワツクス類にふつ素系界面活性剤
を添加して均一に溶融せしめたものを所定量混じ
て使用したワツクス類の融点以上の温度で撹拌
し、以下製造条件(A)において述べた方法と同様の
方法で固体潤滑剤を得た。 本発明の固体潤滑剤において、耐油性をはじめ
とする諸性能が優れているという特徴は、上述し
たような選択された成分の組合せと各成分に施さ
れる特定の手段との相乗効果とみることができ
る。 以下、実施例のいくつかについて説明する。 実施例 １ 日本工業規格標準篩（JIS Ｚ―8801）で200メ
ツシユを通過するアトマイズ鉛粉末85重量％、
PTFE粉末（三井フロロケミカル社製、TLP―
10F―１）11重量％に、ワツクス類として125〓
パラフインワツクス85重量％、高級脂肪酸アミド
（オレイン酸アミドとステアリン酸アミドとの混
合物）10重量％、セロチン酸ミリシルアルコール
エステル4.4重量％そしてワツクス類に対して0.6
重量％のふつ素系界面活性剤（住友スリーエム社
製、フロラード＜FLUORAD＞FC―430）を加
えて溶融せしめたもの４重量％を加えて、90℃の
温度で一様に撹拌混合した。 撹拌を続けながら常温にまで混合物の温度を下
げ、粉粒状の固体潤滑剤組成物を得た。 これをプランジヤータイプの射出成形機を用い
て、成形温度：後部60℃、中間部80℃、前部90℃ 成形圧力：1000Kg／cm² 金型温度：30℃ の条件で成形し、直径14mm高さ16mmの円柱状ペレ
ツトを得た。 実施例 ２ 実施例１によつて得られた粉粒状の固体潤滑剤
組成物を、60〜90℃の温度に保つて二軸押出し型
のペレタイザにより直径2.5mm程度の小円柱状に
造粒した。 ついで、これをスクリユウタイプ射出成形機を
用いて、 成形温度：後部70℃、中間部75℃、前部80℃ 成形圧力：1300Kg／cm² 金型温度：30℃ スクリユウ回転数：60回転／分 の条件で成形し、直径14mm高さ16mmの円柱状ペレ
ツトを得た。 実施例 ３ 実施例１によつて得られた粉粒状の固体潤滑剤
組成物を、60〜90℃の温度に保つて二軸押出し型
のペレタイザにより直径2.5mm程度の小円柱状に
造粒した。 ついで、これを圧縮成形機を用いて、 造粒物の予熱温度：50〜60℃ 成形圧力：300Kg／cm² 金型温度：40℃ の条件で成形し、直径14mm高さ16mmの円柱状ペレ
ツトを得た。 実施例 ４ 日本工業規格標準篩（JIS Ｚ―8801）で200メ
ツシユを通過するアトマイズ鉛粉末85重量％
PTFE粉末（三井フロロケミカル社製、TLP―
10F―１）11重量％に、ワツクス類として高級脂
肪酸アミド（ステアリン酸アミドとパルミチン酸
アミドとの混合物）94重量％、１，３―ジラウリ
ン酸グリセライド5.5重量％そしてワツクス類に
対して0.5重量％のふつ素系界面活性剤（住友ス
リーエム社製、フロラード＜FLUORAD＞FC―
430を加えて溶融せしめたもの４重量％を加えて
80〜140℃の温度で一様に撹拌混合した。撹拌を
続けながら常温にまで混合物の温度を下げ、粉粒
状の固体潤滑剤組成物を得た。 ついで、該組成物をほぼ上記温度範囲に保つて
二軸押出し型のペレタイザにより直径2.5mm程度
の小円柱状に造粒した。 ついでこの造粒物をスクリユウタイプ射出成形
機を用いて、 成形温度：後部90℃、中間部120℃、前部140
℃ 成形圧力：1300Kg／cm² 金型温度：35℃ の条件で成形し、直径14mm高さ16mmの円柱状のペ
レツトを得た。 実施例 ５ 日本工業規格標準篩（JIS Ｚ―8801）で200メ
ツシユを通過するアトマイズ鉛粉末85重量％、
PTFE粉末（三井フロロケミカル社製、TLP―
10F）11重量％にふつ素系コーチング剤（住友ス
リーエム社製、FX―900）0.1重量％をトリクロ
ールエタンにて希釈した溶液を加えて撹拌混合し
て各粉末を十分湿潤せしめたのち、混合物を75〜
120℃の温度で乾燥して溶剤を飛ばした。 別途に125〓パラフインワツクス84.7重量％、
酸化ワツクス（日本製蝋社製、酸化パラフイン
NPS＃8070）５重量％、高級脂肪酸アミド（ステ
アリン酸アミドとパルミチン酸アミドの混合物）
10重量％、そしてふつ素系界面活性剤（住友スリ
ーエム社製、フロラード＜FLUORAD＞FC―
430）0.3重量％を溶融混合せしめたワツクス成分
3.9重量％を、前記コーチング処理した鉛―
PTFE混合粉末に加えて90℃の温度で一様に撹拌
した。 ついで撹拌を続けながら常温にまで混合物の温
度を下げ、粉粒状の固体潤滑剤を得た。 これをプランジヤタイプの射出成形機を用い
て、 成形温度：後部60℃、中間部80℃、前部90℃ 成形圧力：1000Kg／cm² 金型温度：30℃ の条件で成形し、直径14mm高さ16mmの円柱状ペレ
ツトを得た。 実施例 ６ 実施例５によつて得られた組成物を、スクリユ
ウタイプ射出成形機を用いて 成形温度：後部70℃、中間部75℃、前部80℃ 成形圧力：1300Kg／cm² 金型温度：30℃ スクリユウ回転数：60回転／分 の条件で成形し、直径14mm高さ16mmの円柱状ペレ
ツトを得た。 実施例 ７ 実施例５によつて得られた組成物を、圧縮成形
機を用いて、 組成物予熱温度：50〜60℃ 成形圧力：300Kg／cm² 金型温度：40℃ の条件で成形し、直径14mm・高さ16mmの円柱状ペ
レツトを得た。 実施例 ８ 実施例５で得られたコーチング処理した鉛―
PTFE混合粉末96.1重量％に対して、高級脂肪酸
アミド（ステアリン酸アミドとパルミチン酸アミ
ドの混合物）95重量％、酸化ワツクス4.7重量
％、ふつ素系界面活性剤0.3重量％を溶融混合せ
しめたワツクス成分3.9重量％を加え、120〜140
℃の温度で一様に撹拌混合した。 ついで、撹拌を続けながら常温にまで混合物の
温度を下げ、粉粒状の固体潤滑剤組成物を得た。 この組成物をプランジヤータイプの射出成形機
を用いて、 成形温度：後部100℃、中間部120℃、前部
140℃ 成形圧力：1300Kg／cm² 金型温度：30℃ の条件で成形し、直径14mm・高さ16mmの円柱状の
ペレツトを得た。 このようにして得られた本発明のペレツト状固
体潤滑剤の物理的、機械的性質と耐油性、潤滑性
能について実験した結果を表に示す。 なお比較品は特公昭43―9498による固体潤滑剤
である。

【表】

【表】 表で、耐油性試験は、SAE30相当の鉱油に24
時間浸漬した結果について示したもので、（注
１）本発明品（）の場合実施例４によるペレツ
ト、本発明品（）の場合実施例８によるペレツ
ト、そして（注２）は本発明品（）の場合実施
例１によるペレツトを、本発明品（）の場合実
施例５のペレツトを使用した。注２の試験結果は
「僅か膨潤。浸漬油僅か濁る。」そして「ごく僅か
膨潤。浸漬油ごく僅か濁る。」とそれぞれ判定さ
れたが、実施使用に耐えぬものではない。 また、摩擦係数のμ_１，μ_２の値は、つぎの試
験条件によるものである。 (i) 摩擦係数μ_１の試験条件 荷 重 300Kg／cm²スラスト荷重 すべり速度 1.02m／min 試験片 アルミマンガン青銅摺動面に実施例
のペレツトを摺動面積に対して27％埋
込んだもの。 相手材 クロムモリブデン鋼22種。高周波焼入
れ。ロツクウエル硬さ50〜51。 試験時間 2000サイクル時の測定 (ii) 摩擦係数μ_２の試験条件 荷 重 300Kg／cm²ジヤーナル揺動 すべり速度 0.6m／min 試験片 アルミマンガン青銅揺動面に実施例
のペレツトを揺動面積に対して27％埋
込んだもの。 相手材 一般構造用圧延鋼２種に硬質クロムメ
ツキを施したもの。 試験時間 2000サイクル時の測定 なお、鉛を含む固体潤滑剤において、ペレツト
などの固形物を得る成形過程で、成形温度が高か
つたり、成形機のバレル中の滞留時間が長い場合
などでは、往々にして鉛成分が酸化して黄色の酸
化鉛の生成が観察されるが、アトマイズ鉛粉末を
使用すると、このような弊害をほとんど完全に避
けることができる。 酸化鉛は、本来潤滑性能を有しており、かかる
見地からは何んら問題ではないが、本発明の固体
潤滑剤成分としては、このものの生成や混用は固
形物としての機械的強度を損なうので積極的に排
除する必要がある。 本発明と同一組成でスタンプ鉛粉末を使用する
と、酸化鉛の生成を見ることなく固形物を得るこ
とはきわめて困難であるが、アトマイズ鉛粉末は
そのすぐれた粉体流動性と表面積の小さいこと、
そして本発明の特定された材料構成とによつて、
すぐれた成形性を有しており、酸化も認められな
かつた。 また、本発明の固体潤滑剤はワツクス成分が少
ないことによる成形収縮が小さいことについて
は、すでに述べたとおりであるが、これらの特徴
は、 ○イ 固体潤滑剤ペレツトを軸受摺動面に穿たれた
穴などに埋設するに際して接着剤を用いてそこ
に強固に固着せしめる手段がとられる場合があ
るが、この場合従来のものに比較して接着強度
が大きいこと、 ○ロ あらかじめ固体潤滑剤ペレツトを作つて使用
する代りに、固体潤滑剤を軸受摺動面に穿たれ
た穴などに直接加圧注入して固化せしめる方法
においては、この成形収縮の小さいことはきわ
めて有利な点であること、 などの効果をもたらすのである。 以上説明したように、本発明の固体潤滑剤は従
来のものに比較して著しく性能が改善されてい
る。 本発明の固体潤滑剤は機械的強度、とくに圧縮
強さの下限を引上げ得ることからとくに埋込用固
体潤滑剤としては多大の効果を奏するものであ
る。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ アトマイズ鉛粉末75〜90重量％と、四ふつ化
   エチレン樹脂粉末７〜19重量％と、そして、炭化
   水素系ワツクス、高級脂肪酸、高級脂肪酸を誘導
   して得られるワツクス、および酸化ワツクスのい
   ずれか一種もしくは二種以上の混合物に、ワツク
   ス重量に対して0.1〜0.8重量％のふつ素系界面活
   性剤を添加してなるワツクス類３〜６重量％と、
   からなる固体潤滑剤。 ２ アトマイズ鉛粉末75〜90重量％と、四ふつ化
   エチレン樹脂粉末７〜19重量％と、これら粉末の
   個々の粒子表面に被膜を形成し得るふつ素系コー
   チング剤0.05〜0.3重量％と、そして (イ) 炭化水素系ワツクス、高級脂肪酸、高級脂脂
   酸を誘導して得られるワツクス、および酸化ワ
   ツクスのいずれか一種もしくは二種以上の混合
   物に、ワツクス重量に対して0.1〜0.8重量％の
   ふつ素系界面活性剤を添加してなるワツクス類
   ３〜６重量％と、もしくは (ロ) 炭化水素系ワツクス、高級脂肪酸、高級脂肪
   酸を誘導して得られるワツクス、および酸化ワ
   ツクスのいずれか一種もしくは二種以上の混合
   物からなるワツクス類３〜６重量％と、 からなる固体潤滑剤。 ３ アトマイズ鉛粉末75〜90重量％と四ふつ化エ
   チレン樹脂粉末７〜19重量％との混合粉末に、炭
   化水素系ワツクス、高級脂肪酸、高級脂肪酸を誘
   導して得られるワツクス、酸化ワツクスのいずれ
   か一種もしくは二種以上の混合物に、ワツクス重
   量に対して0.1〜0.8重量％のふつ素系界面活性剤
   を添加してなるワツクス類３〜６重量％、をワツ
   クス類の溶融状態で撹拌混合し、ついで該混合物
   を射出または圧縮などの成形手段によつて均質で
   緻密な固形物とすることを特徴とした固体潤滑剤
   の製造方法。 ４ アトマイズ鉛粉末75〜90重量％と四ふつ化エ
   チレン樹脂粉末７〜19重量％とを、固体潤滑剤全
   体に対して0.05〜0.3重量％の固形分を含むふつ
   素系コーチング剤溶液と混合したのち溶剤を飛ば
   して、これら粉末の個々の粒子表面に該コーチン
   グ剤の薄い被膜を形成せしめ、このようにして得
   られた混合粉末に、 (イ) 炭化水素系ワツクス、高級脂肪酸、高級脂肪
   酸を誘導して得られるワツクス、および酸化ワ
   ツクスのいずれか一種もしくは二種以上の混合
   物に、ワツクス重量に対して0.1〜0.8重量％の
   ふつ素系界面活性剤を添加してなるワツクス類
   ３〜６重量％、もしくは (ロ) 炭化水素系ワツクス、高級脂肪酸、高級脂肪
   酸を誘導して得られるワツクス、酸化ワツクス
   のいずれか一種もしくは二種以上の混合物から
   なるワツクス類３〜６重量％、 をワツクス類の溶融状態で撹拌混合し、ついで該
   混合物を射出または圧縮などの成形手段によつて
   均質で緻密な固形物とすることを特徴とした固体
   潤滑剤の製造方法。