JPS6235496A - エレクトロルミネツセンス薄膜の形成方法 - Google Patents
エレクトロルミネツセンス薄膜の形成方法Info
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- JPS6235496A JPS6235496A JP60173812A JP17381285A JPS6235496A JP S6235496 A JPS6235496 A JP S6235496A JP 60173812 A JP60173812 A JP 60173812A JP 17381285 A JP17381285 A JP 17381285A JP S6235496 A JPS6235496 A JP S6235496A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「技術分野」
本発明は、エレクトロルミネッセンス素子などにおいて
発光層をなすエレクトロルミネッセンス薄膜の形成方法
に関する。
発光層をなすエレクトロルミネッセンス薄膜の形成方法
に関する。
「従来技術およびその問題点」
エレクトロルミネッセンス素子（以下、ＥＬ素子という
）の発光層として、硫化亜鉛を母材とするエレクトロル
ミネッセンス薄膜（以下、ＥＬ薄膜という）が使用され
ている。
）の発光層として、硫化亜鉛を母材とするエレクトロル
ミネッセンス薄膜（以下、ＥＬ薄膜という）が使用され
ている。
従来、かかるＥＬ薄膜の形成方法としては、活性物質を
添加した硫化亜鉛焼結体を真空蒸着させる方法が一般に
採用されている。この場合、硫化亜鉛焼結体の加熱方法
として、抵抗加熱法や、電子ビーム加熱法が採用されて
いる。
添加した硫化亜鉛焼結体を真空蒸着させる方法が一般に
採用されている。この場合、硫化亜鉛焼結体の加熱方法
として、抵抗加熱法や、電子ビーム加熱法が採用されて
いる。
しかし、抵抗加熱による真空蒸着法の場合、一定温度に
おける活性物質の蒸気圧と硫化亜鉛の蒸気圧とに差があ
るため、それらの蒸発速度が異なり、生成した薄膜中の
活性物質の濃度が、蒸着原料である硫化亜鉛焼結体中の
活性物質の濃度と異なってしまう６例えば、活性物質と
してマンガンを添加した硫化亜鉛を抵抗加熱法で真空蒸
着した場合、硫化亜鉛に比べて硫化マンガンの蒸気圧が
低いため、薄膜中のマンガンの濃度は、蒸着原料である
マンガン付活硫化亜鉛焼結体中のマンガン濃度より低く
なり、また、蒸着初期に形成された部分よりも蒸着後期
に形成された部分のマンガン濃度の方が高くなるという
問題点があった。
おける活性物質の蒸気圧と硫化亜鉛の蒸気圧とに差があ
るため、それらの蒸発速度が異なり、生成した薄膜中の
活性物質の濃度が、蒸着原料である硫化亜鉛焼結体中の
活性物質の濃度と異なってしまう６例えば、活性物質と
してマンガンを添加した硫化亜鉛を抵抗加熱法で真空蒸
着した場合、硫化亜鉛に比べて硫化マンガンの蒸気圧が
低いため、薄膜中のマンガンの濃度は、蒸着原料である
マンガン付活硫化亜鉛焼結体中のマンガン濃度より低く
なり、また、蒸着初期に形成された部分よりも蒸着後期
に形成された部分のマンガン濃度の方が高くなるという
問題点があった。
一方、電子ビーム加熱による真空蒸着法の場合は、形成
された薄膜中の活性物質の濃度変化や濃度勾配に関して
は、上記抵抗加熱による真空蒸着法に比べて非常に改善
される。しかし、電子ビーム加熱法により蒸着して形成
した活性物質を含む硫化亜鉛薄膜中には、ピンホールや
直径数ミクロン以下の微粒子が含まれることが多い。こ
の原因は、硫化亜鉛が絶縁性かつ昇華性であるため、数
ｋＶの電子線を照射することにより帯電し、微小粒子が
クーロン力により反発され、基板上に付着するものと考
えられる。このようなピンホールや微小粒子を含むＥＬ
薄膜を用いて薄膜ＥＬ素子を形成した場合、絶縁破壊や
剥離が生じやすくなるという問題点があった。
された薄膜中の活性物質の濃度変化や濃度勾配に関して
は、上記抵抗加熱による真空蒸着法に比べて非常に改善
される。しかし、電子ビーム加熱法により蒸着して形成
した活性物質を含む硫化亜鉛薄膜中には、ピンホールや
直径数ミクロン以下の微粒子が含まれることが多い。こ
の原因は、硫化亜鉛が絶縁性かつ昇華性であるため、数
ｋＶの電子線を照射することにより帯電し、微小粒子が
クーロン力により反発され、基板上に付着するものと考
えられる。このようなピンホールや微小粒子を含むＥＬ
薄膜を用いて薄膜ＥＬ素子を形成した場合、絶縁破壊や
剥離が生じやすくなるという問題点があった。
また、ＥＬ薄膜の形成方法としては、上記真空蒸着法以
外に、ＲＦ−スパッタリング法も採用されている。すな
わち、硫化亜鉛に活性物質を添加し成形したもの、ある
いは硫化亜鉛に活性物質の小片を適量配置したものをタ
ーゲットとし、アルゴンガスを用いてスパッタリングす
る方法である。この方法では、微小粒子の基板上への付
着という点では、上記真空蒸着法に比べて改善される。
外に、ＲＦ−スパッタリング法も採用されている。すな
わち、硫化亜鉛に活性物質を添加し成形したもの、ある
いは硫化亜鉛に活性物質の小片を適量配置したものをタ
ーゲットとし、アルゴンガスを用いてスパッタリングす
る方法である。この方法では、微小粒子の基板上への付
着という点では、上記真空蒸着法に比べて改善される。
しかし、この方法では、形成された硫化亜鉛薄膜の結晶
粒径が小さく、結晶の歪も大きく、真空蒸着法による場
合よりも発光輝度が小さくなるという問題点があった。
粒径が小さく、結晶の歪も大きく、真空蒸着法による場
合よりも発光輝度が小さくなるという問題点があった。
「発明の目的」
本発明の目的は、上記従来技術の問題点を解決し、膜質
の優れたＥＬ９膜の形成方法を提供することにある。
の優れたＥＬ９膜の形成方法を提供することにある。
「発明の構成」
本発明によるＥＬ薄膜の形成方法は、硫化亜鉛および活
性物質をターゲットとし、アルゴンと水素の混合ガス雰
囲気中でスパッタリングを行なうことを特徴とする。
性物質をターゲットとし、アルゴンと水素の混合ガス雰
囲気中でスパッタリングを行なうことを特徴とする。
本発明では、アルゴンと水素の混合ガス雰囲気中でスパ
ッタリングを行なうことにより、従来のＲＦ−スパッタ
リング法による場合に比べて、結晶粒径が大きく、発光
輝度の大きいＥＬ薄膜を得ることができる。その理由は
、現在のところ明確ではないが、スパッタリング装置内
の残留ガスである酸素や水分が分解して発生する酸素の
影響を水素が抑えること、水素がＥＬ薄膜中に混入して
欠陥部分を改善することなどが考えられる。
ッタリングを行なうことにより、従来のＲＦ−スパッタ
リング法による場合に比べて、結晶粒径が大きく、発光
輝度の大きいＥＬ薄膜を得ることができる。その理由は
、現在のところ明確ではないが、スパッタリング装置内
の残留ガスである酸素や水分が分解して発生する酸素の
影響を水素が抑えること、水素がＥＬ薄膜中に混入して
欠陥部分を改善することなどが考えられる。
本発明において、ターゲットとしては、硫化亜鉛に活性
物質を添加し成形したもの、あるいは硫化亜鉛に活性物
質の小片を適量配置したものなどが採用される。ここで
、活性物質としては、Ｍｎ。
物質を添加し成形したもの、あるいは硫化亜鉛に活性物
質の小片を適量配置したものなどが採用される。ここで
、活性物質としては、Ｍｎ。
Ｃｕなどの遷移金属、Ｓ■、Ｔｂなどの希土類元素、あ
るいはそれらのハロゲン、化物、Ｔ＆化物などの化合物
が用いられる。
るいはそれらのハロゲン、化物、Ｔ＆化物などの化合物
が用いられる。
また、スパッタリングガスの混合比は、特に限定されな
いが、アルゴンガス：８０〜１００ ＳＣＣＭ、水素ガ
ス＝０．５〜８．０ ＳＣＣＭとなるようにすることが
好ましい。スパッタリングガスの混合比が上記範囲から
はずれると、ＥＬ薄膜の輝度が低下する傾向がある。さ
らに、他の条件としては、スパッタリング圧力０．５
Ｘ １０−２ｗ １．８ Ｘ １Ｏ−２Ｔａｒｔ、基板
温度１００〜２００℃、成膜速度８０００〜１００００
人ハ、スパッタリングパワー１．６〜３．２ ｗ／ｃｍ
２程度が適当である。
いが、アルゴンガス：８０〜１００ ＳＣＣＭ、水素ガ
ス＝０．５〜８．０ ＳＣＣＭとなるようにすることが
好ましい。スパッタリングガスの混合比が上記範囲から
はずれると、ＥＬ薄膜の輝度が低下する傾向がある。さ
らに、他の条件としては、スパッタリング圧力０．５
Ｘ １０−２ｗ １．８ Ｘ １Ｏ−２Ｔａｒｔ、基板
温度１００〜２００℃、成膜速度８０００〜１００００
人ハ、スパッタリングパワー１．６〜３．２ ｗ／ｃｍ
２程度が適当である。
「発明の実施例」
（ターゲットの調整）
■高純度硫化亜鉛（９９，９９９９％以上）に、活性物
質を０．０ｌ−ｆａｔ％添加し、熱間静水圧プレスによ
り所定形状に成形し、その後９００℃で２時間焼結して
ターゲットとした。この場合、活性物質としては、Ｍｎ
、 Ｃｕ、 Ｓｔａ、 Ｔｂ、あるいはこれらのハロゲ
ン化物（例えばフッ化物）、硫化物を使用した。
質を０．０ｌ−ｆａｔ％添加し、熱間静水圧プレスによ
り所定形状に成形し、その後９００℃で２時間焼結して
ターゲットとした。この場合、活性物質としては、Ｍｎ
、 Ｃｕ、 Ｓｔａ、 Ｔｂ、あるいはこれらのハロゲ
ン化物（例えばフッ化物）、硫化物を使用した。
■高純度硫化亜鉛（９Ｌ９９！８９％以上）上に、活性
物質のチップを適量配置して、ターゲットとした。活性
物質としては、上記と同様なものを使用した。
物質のチップを適量配置して、ターゲットとした。活性
物質としては、上記と同様なものを使用した。
（スパッタリング条件）
高純度アルゴンガス（９９，９９１３９％以上）と、高
純度水素ガス（９９Ｊ９９％以上）とを用い、マスフロ
ーコントローラでアルゴンガスは８０〜１００８ＣＣＨ
の範囲、水素ガスは０．５〜８．Ｏ５ＣＧＨの範囲とな
るように制御して装置内に導入し１両ガスを装置内で混
合した。
純度水素ガス（９９Ｊ９９％以上）とを用い、マスフロ
ーコントローラでアルゴンガスは８０〜１００８ＣＣＨ
の範囲、水素ガスは０．５〜８．Ｏ５ＣＧＨの範囲とな
るように制御して装置内に導入し１両ガスを装置内で混
合した。
また、スパッタリング圧力は０．５ Ｘ １０−２〜！
、８ Ｘ １Ｏ−２Ｔｏｒｒ、基板温度は１００〜２０
０℃、成膜速度は６０００〜１００００人ハ、スパッタ
リングパヮーは１．６〜３．２ ｗ／ｃｍ２とした。
、８ Ｘ １Ｏ−２Ｔｏｒｒ、基板温度は１００〜２０
０℃、成膜速度は６０００〜１００００人ハ、スパッタ
リングパヮーは１．６〜３．２ ｗ／ｃｍ２とした。
（スパッタリング装置）
第１図に示すように５装置本体１内に一対の電極２．３
が設置されている。一方の電極２には。
が設置されている。一方の電極２には。
基板ホルダ４が取付けられ、これに基板５が設置される
。また、基板５には基板加熱用ヒータ８が取付けられる
。さらに、他方の電極３には、ターゲット７が取付けら
れる。電極２．３の間には開閉自在なシャッタ８が配置
されている。そして、装置本体１内には、水素導入管Ｓ
と、アルゴン導入管１０とが接続されている。
。また、基板５には基板加熱用ヒータ８が取付けられる
。さらに、他方の電極３には、ターゲット７が取付けら
れる。電極２．３の間には開閉自在なシャッタ８が配置
されている。そして、装置本体１内には、水素導入管Ｓ
と、アルゴン導入管１０とが接続されている。
この装置を用い、基板加熱用ヒータ４で基板５を加熱し
、水素導入管９およびアルゴン導入管１０から水素およ
びアルゴンを導入し、電極２．３の間に高周波電圧を印
加する。を圧印加によって放電が起こり、アルゴンガス
がイオン化してＡｒ“となり、このＡｒ”がターゲット
に衝突してターゲット中の亜鉛やイオウを放出させ、基
板５上に堆積させてＥＬ薄膜が形成される。
、水素導入管９およびアルゴン導入管１０から水素およ
びアルゴンを導入し、電極２．３の間に高周波電圧を印
加する。を圧印加によって放電が起こり、アルゴンガス
がイオン化してＡｒ“となり、このＡｒ”がターゲット
に衝突してターゲット中の亜鉛やイオウを放出させ、基
板５上に堆積させてＥＬ薄膜が形成される。
こうして得られたＥＬ薄膜は、従来の真空蒸着法によっ
て形成したＥＬ薄膜に比べて微粒子が極めて少なく、ま
た、従来のスパッタリング法によって形成したＥＬ薄膜
に比べて結晶粒径が大きいことが判明した。
て形成したＥＬ薄膜に比べて微粒子が極めて少なく、ま
た、従来のスパッタリング法によって形成したＥＬ薄膜
に比べて結晶粒径が大きいことが判明した。
（薄膜ＥＬ素子の製造）
第２図に示すように、ガラス基板１１上に、酸化インジ
ウム−酸化スズからなる透明電極１２を形成し、ざらに
五酸化タンタルからなる絶縁層１３を形成し、その上に
ＫＬ薄膜１４を形成し、さらに絶縁層】５を形成し、最
後にアルミニウム電極１６を形成することにより、Ｆｌ
膜ＥＬ素子を製造した。
ウム−酸化スズからなる透明電極１２を形成し、ざらに
五酸化タンタルからなる絶縁層１３を形成し、その上に
ＫＬ薄膜１４を形成し、さらに絶縁層】５を形成し、最
後にアルミニウム電極１６を形成することにより、Ｆｌ
膜ＥＬ素子を製造した。
ＥＬ薄膜１４は、ターゲットとして直径５インチ。
厚ざ５■に成形加工した硫化亜鉛板上にＭｎのチップを
置いたものを使用し、上述したように、アルゴンと水素
の混合ガス雰囲気中でスパッタリングして形成した。ま
た、比較のため、ＥＬ薄膜１４をアルゴンガスだけの雰
囲気中でスパッタリングして形成したＥＬ素子も製造し
た。
置いたものを使用し、上述したように、アルゴンと水素
の混合ガス雰囲気中でスパッタリングして形成した。ま
た、比較のため、ＥＬ薄膜１４をアルゴンガスだけの雰
囲気中でスパッタリングして形成したＥＬ素子も製造し
た。
こうして得た薄膜ＥＬ素子の印加電圧と発光輝度との関
係を第３図に示す、第３図中、Ａは本発明の実施例によ
る薄膜ＥＬ素子、Ｂは比較例による薄膜ＥＬ素子の結果
を示す、第３図から明らかなように、本発明による方法
で得られた薄膜ＥＬ素子は、比較例によって得られた薄
膜ＥＬ素子に比べ、輝度が一桁程度増加し、しきい値電
圧は数十Ｖ程度低くなることが分る。
係を第３図に示す、第３図中、Ａは本発明の実施例によ
る薄膜ＥＬ素子、Ｂは比較例による薄膜ＥＬ素子の結果
を示す、第３図から明らかなように、本発明による方法
で得られた薄膜ＥＬ素子は、比較例によって得られた薄
膜ＥＬ素子に比べ、輝度が一桁程度増加し、しきい値電
圧は数十Ｖ程度低くなることが分る。
「発明の効果」
以上説明したように、本発明によれば、硫化亜鉛および
活性物質をターゲットとし、アルゴンと水素の混合ガス
雰囲気中でスパッタリングを行なうようにしたので、微
小粒子が非常に少なく、透明性および結晶性に優れ、さ
らに結晶粒径の大きなＥＬ薄膜を形成することができる
。したがって、本発明による方法を薄膜ＥＬ素子の製造
に適用すれば、発光輝度が大きく、しきい値電圧の低い
素子を得ることができ、消費電力を小さくすることがで
きる。
活性物質をターゲットとし、アルゴンと水素の混合ガス
雰囲気中でスパッタリングを行なうようにしたので、微
小粒子が非常に少なく、透明性および結晶性に優れ、さ
らに結晶粒径の大きなＥＬ薄膜を形成することができる
。したがって、本発明による方法を薄膜ＥＬ素子の製造
に適用すれば、発光輝度が大きく、しきい値電圧の低い
素子を得ることができ、消費電力を小さくすることがで
きる。
第１図は本発明を実施するためのスパッタリング装置の
一例を示す概略説明図、第２図は本発明を適用して製造
した薄膜ＥＬ素子の一例を示す断面図、第３図は本発明
を適用して製造した薄膜ＥＬ素子と従来法により製造し
たＷ１膜ＥＬ素子の電圧輝度特性を示す図表である。 図中、！はスパッタリング装置本体、２．３は電極、４
は基板ホルダ、５は基板、６は基板加熱用ヒータ、７は
ターゲット、９は水素導入管、１０はアルゴン導入管、
１４はＥＬ薄膜である。
一例を示す概略説明図、第２図は本発明を適用して製造
した薄膜ＥＬ素子の一例を示す断面図、第３図は本発明
を適用して製造した薄膜ＥＬ素子と従来法により製造し
たＷ１膜ＥＬ素子の電圧輝度特性を示す図表である。 図中、！はスパッタリング装置本体、２．３は電極、４
は基板ホルダ、５は基板、６は基板加熱用ヒータ、７は
ターゲット、９は水素導入管、１０はアルゴン導入管、
１４はＥＬ薄膜である。
Claims (1)
- 硫化亜鉛および活性物質をターゲットとし、アルゴンと
水素の混合ガス雰囲気中でスパッタリングを行なうこと
を特徴とするエレクトロルミネッセンス薄膜の形成方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60173812A JPS6235496A (ja) | 1985-08-07 | 1985-08-07 | エレクトロルミネツセンス薄膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60173812A JPS6235496A (ja) | 1985-08-07 | 1985-08-07 | エレクトロルミネツセンス薄膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6235496A true JPS6235496A (ja) | 1987-02-16 |
Family
ID=15967612
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60173812A Pending JPS6235496A (ja) | 1985-08-07 | 1985-08-07 | エレクトロルミネツセンス薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6235496A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6332894A (ja) * | 1986-07-24 | 1988-02-12 | シャープ株式会社 | 薄膜ｅｌ素子の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6059695A (ja) * | 1983-07-29 | 1985-04-06 | イギリス国 | エレクトロルミネセント・パネル |
-
1985
- 1985-08-07 JP JP60173812A patent/JPS6235496A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6059695A (ja) * | 1983-07-29 | 1985-04-06 | イギリス国 | エレクトロルミネセント・パネル |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6332894A (ja) * | 1986-07-24 | 1988-02-12 | シャープ株式会社 | 薄膜ｅｌ素子の製造方法 |
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