JPS6235995B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6235995B2 JPS6235995B2 JP58063079A JP6307983A JPS6235995B2 JP S6235995 B2 JPS6235995 B2 JP S6235995B2 JP 58063079 A JP58063079 A JP 58063079A JP 6307983 A JP6307983 A JP 6307983A JP S6235995 B2 JPS6235995 B2 JP S6235995B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mold
- powder
- nitrogen
- reaction
- metal silicon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
本発明は、反応焼結を利用したセラミツクスの
製造方法に関するものである。 反応焼結法は、たとえば金属ケイ素粒を含む成
形体を窒素気流中で焼成し、金属ケイ素が窒化ケ
イ素となるときに生ずる結合力を利用して強固な
セラミツクスを得る方法であつて、通常の自己焼
結法と異なり、比較的低温で焼結が可能であるこ
と、焼成温度よりも高い温度でも使用に耐えるこ
と、金属ケイ素等の粒度配合などによつて種々の
性質のものが得られることなどの利点があるため
工業的に広く利用されている。 しかし乍ら従来の方法では、金属ケイ素粒また
は金属ケイ素粒含有の紛粒体に、バインダー等を
所要量添加して混練したものを、型に充填・成形
し離型するとか、または押出し法により成形して
所謂グリーン成形体をつくり、これを反応焼結せ
しめているが、何れも複雑な形状のものの製造が
困難であるばかりでなく、グリーン成形体の変形
あるいはそれに内在している歪による焼結体の変
形などの問題もあり、さらに、縦横寸法比の大き
いものの場合は、充分な強度が得られないなどの
欠点があつた。 本願発明者らは、通気性の炭素質の型に金属ケ
イ素粒などを充填し、これを窒素気流中で焼成す
ると、型の気孔からの窒素ガスにより、型内で容
易に焼結反応が行なわれることを見出だし、本発
明を完成した。 本発明の一つの目的は、特に複雑な形状あるい
は寸法比の大きい場合でも、高い寸法精度と強度
を有する反応焼結体を効率良く製造する方法を提
供することであり、他の目的は、炭素質の型自体
をセラミツクスの被覆材として機能を発揮せしめ
る複合形セラミツクスの製造方法を提供すること
に在る。 本発明の要旨は、通気性を有する炭素質成形型
に金属ケイ素粒または金属ケイ素粒を含む粉粒体
を充填し、次いで該粉粒体が充填された該成形型
を窒素雰囲気中または窒素を含有する不活性雰囲
気中（ここで不活性とは、酸素、二酸化炭素など
の酸化性気体が実質的に無い状態をいう）で焼成
することを特徴とする反応焼結セラミツクスの製
造法に在る。 本発明に用いられる炭素質成形型は、窒素が成
形型の壁を通して供給されるため、該型の気孔率
は20〜42％の範囲に在ることが好ましく、20％以
下では窒素の供給が困難となり焼結に長時間を要
し、極端な場合には金属ケイ素のまま残り、反応
焼結体が得られず、また42％を超えると粉粒体と
接する型表面の平滑性が保たれなくなつたり、気
孔への粉粒の浸入が起き好ましくない。炭素質材
料のうちで黒鉛は特に加工性が良好なため寸法精
度の高い任意の形状の型が容易に入手できるなど
の利点がある。 なお、使用する炭素質の型と粉粒体の界面にお
いて、焼成により大きな結合力を生ずるので、こ
の性質を利用して型そのものを反応焼結体の被覆
材とした複合形セラミツクスを得ることができ
る。一方、反応焼結体そのものを目的の製品とす
るため型の剥離（必要により分割型とすれば良
い）が必要な場合には、粉粒体と接する型の内面
に紙を介在させるとか、窒化ホウ素粉を塗布する
とかの手段を採れば離型は容易となり、型の再利
用が図れる。また複雑な形状で離型が困難な場合
には、酸化雰囲気中で数百度に加熱すれば、炭素
質型は容易に消滅し、反応焼結体が健全な状態で
得られる。 利用する粉粒体としては、金属ケイ素単味、あ
るいは金属ケイ素と炭化ケイ素、窒素ケイ素ある
いはアルミナとの混合物など、目的に応じ金属ケ
イ素に他の粉粒体を混合することができる。また
それらの粒度、配合量などは、目的とする製品の
性質に適合するよう適宜選択すれば良い。 粉粒体を型に充填する場合、種々な方法を採る
ことができるが、複雑な形状の型に在つては振動
成形法によることが好ましく、黒鉛質の型はその
壁面と粉粒体との間の摩擦が小さいので、このよ
うな際には特に有利である。なお、粉粒体の充填
に先立つて、または途中で型の内部に同種または
異種のセラミツク成形体を挿入すれば、種々の複
合形反応焼結セラミツクスが得られる。 充填後、型ごと窒化焼成炉内に装入し窒素また
は窒素含有不活性雰囲気中で加熱昇温を行なう。 加熱は、室温から1000℃までは比較的速い50〜
150℃／hrの昇温速度で、窒化反応が開始する
1000℃を超えて1400℃までは比較的遅い５〜50
℃／hrの昇温速度で加熱することが好ましくその
後、製品によつて異なるが最高温度で10〜200時
間保持して充分な窒化反応を起させる。 窒化焼成炉内に送入されるガスは、反応成分で
ある窒素を含んだ不活性のものが用いられ、窒素
ガス単独、酸素や二酸化炭素を除去した燃焼廃ガ
ス等を用いることができる。 以上述べた如く、本発明方法によれば、成形後
離型することなく焼結工程に移行されるため、保
形に配慮する必要がなく、結合剤も一般に不要な
ので作業が単純化され、生産性が向上すると共に
複雑な形状でも寸法精度の良いセラミツク成形物
が得られる。 以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。 実施例 １〜５ 金属ケイ素粒および炭化ケイ素粒を、それぞれ
粉砕・分級し、第１表に示した配合の粉粒体を用
意し、内面に窒化ホウ素粉を塗付した内径600mm
外径100mm長さ300mmの円筒形黒鉛型（気孔率28
％）に振動成形機を用いて充填した。 成形品を離型することなく型と共に焼成炉に装
入し、窒素ガス雰囲気中で、1000℃までは120
℃／hr、1000℃を超えて1400℃までは10℃／hrの
速度で昇温し、以後その温度で80時間保持した。
冷却後離型し、得られた棒状反応焼結体の物理的
性質を測定した。 比較例 １〜２ 実施例１および４と同じ配合の粉粒体に、結合
剤としてメチルセルローズを0.4重量％添加（水
溶液で）して捏合し、押出し成形により直径60mm
の棒状体を得た。 該棒状体を実施例１〜５と同じ方法で焼成し、
得られた反応焼結体の物理的性質を測定した。 以上の結果をまとめて、同じく第１表に示す。
製造方法に関するものである。 反応焼結法は、たとえば金属ケイ素粒を含む成
形体を窒素気流中で焼成し、金属ケイ素が窒化ケ
イ素となるときに生ずる結合力を利用して強固な
セラミツクスを得る方法であつて、通常の自己焼
結法と異なり、比較的低温で焼結が可能であるこ
と、焼成温度よりも高い温度でも使用に耐えるこ
と、金属ケイ素等の粒度配合などによつて種々の
性質のものが得られることなどの利点があるため
工業的に広く利用されている。 しかし乍ら従来の方法では、金属ケイ素粒また
は金属ケイ素粒含有の紛粒体に、バインダー等を
所要量添加して混練したものを、型に充填・成形
し離型するとか、または押出し法により成形して
所謂グリーン成形体をつくり、これを反応焼結せ
しめているが、何れも複雑な形状のものの製造が
困難であるばかりでなく、グリーン成形体の変形
あるいはそれに内在している歪による焼結体の変
形などの問題もあり、さらに、縦横寸法比の大き
いものの場合は、充分な強度が得られないなどの
欠点があつた。 本願発明者らは、通気性の炭素質の型に金属ケ
イ素粒などを充填し、これを窒素気流中で焼成す
ると、型の気孔からの窒素ガスにより、型内で容
易に焼結反応が行なわれることを見出だし、本発
明を完成した。 本発明の一つの目的は、特に複雑な形状あるい
は寸法比の大きい場合でも、高い寸法精度と強度
を有する反応焼結体を効率良く製造する方法を提
供することであり、他の目的は、炭素質の型自体
をセラミツクスの被覆材として機能を発揮せしめ
る複合形セラミツクスの製造方法を提供すること
に在る。 本発明の要旨は、通気性を有する炭素質成形型
に金属ケイ素粒または金属ケイ素粒を含む粉粒体
を充填し、次いで該粉粒体が充填された該成形型
を窒素雰囲気中または窒素を含有する不活性雰囲
気中（ここで不活性とは、酸素、二酸化炭素など
の酸化性気体が実質的に無い状態をいう）で焼成
することを特徴とする反応焼結セラミツクスの製
造法に在る。 本発明に用いられる炭素質成形型は、窒素が成
形型の壁を通して供給されるため、該型の気孔率
は20〜42％の範囲に在ることが好ましく、20％以
下では窒素の供給が困難となり焼結に長時間を要
し、極端な場合には金属ケイ素のまま残り、反応
焼結体が得られず、また42％を超えると粉粒体と
接する型表面の平滑性が保たれなくなつたり、気
孔への粉粒の浸入が起き好ましくない。炭素質材
料のうちで黒鉛は特に加工性が良好なため寸法精
度の高い任意の形状の型が容易に入手できるなど
の利点がある。 なお、使用する炭素質の型と粉粒体の界面にお
いて、焼成により大きな結合力を生ずるので、こ
の性質を利用して型そのものを反応焼結体の被覆
材とした複合形セラミツクスを得ることができ
る。一方、反応焼結体そのものを目的の製品とす
るため型の剥離（必要により分割型とすれば良
い）が必要な場合には、粉粒体と接する型の内面
に紙を介在させるとか、窒化ホウ素粉を塗布する
とかの手段を採れば離型は容易となり、型の再利
用が図れる。また複雑な形状で離型が困難な場合
には、酸化雰囲気中で数百度に加熱すれば、炭素
質型は容易に消滅し、反応焼結体が健全な状態で
得られる。 利用する粉粒体としては、金属ケイ素単味、あ
るいは金属ケイ素と炭化ケイ素、窒素ケイ素ある
いはアルミナとの混合物など、目的に応じ金属ケ
イ素に他の粉粒体を混合することができる。また
それらの粒度、配合量などは、目的とする製品の
性質に適合するよう適宜選択すれば良い。 粉粒体を型に充填する場合、種々な方法を採る
ことができるが、複雑な形状の型に在つては振動
成形法によることが好ましく、黒鉛質の型はその
壁面と粉粒体との間の摩擦が小さいので、このよ
うな際には特に有利である。なお、粉粒体の充填
に先立つて、または途中で型の内部に同種または
異種のセラミツク成形体を挿入すれば、種々の複
合形反応焼結セラミツクスが得られる。 充填後、型ごと窒化焼成炉内に装入し窒素また
は窒素含有不活性雰囲気中で加熱昇温を行なう。 加熱は、室温から1000℃までは比較的速い50〜
150℃／hrの昇温速度で、窒化反応が開始する
1000℃を超えて1400℃までは比較的遅い５〜50
℃／hrの昇温速度で加熱することが好ましくその
後、製品によつて異なるが最高温度で10〜200時
間保持して充分な窒化反応を起させる。 窒化焼成炉内に送入されるガスは、反応成分で
ある窒素を含んだ不活性のものが用いられ、窒素
ガス単独、酸素や二酸化炭素を除去した燃焼廃ガ
ス等を用いることができる。 以上述べた如く、本発明方法によれば、成形後
離型することなく焼結工程に移行されるため、保
形に配慮する必要がなく、結合剤も一般に不要な
ので作業が単純化され、生産性が向上すると共に
複雑な形状でも寸法精度の良いセラミツク成形物
が得られる。 以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。 実施例 １〜５ 金属ケイ素粒および炭化ケイ素粒を、それぞれ
粉砕・分級し、第１表に示した配合の粉粒体を用
意し、内面に窒化ホウ素粉を塗付した内径600mm
外径100mm長さ300mmの円筒形黒鉛型（気孔率28
％）に振動成形機を用いて充填した。 成形品を離型することなく型と共に焼成炉に装
入し、窒素ガス雰囲気中で、1000℃までは120
℃／hr、1000℃を超えて1400℃までは10℃／hrの
速度で昇温し、以後その温度で80時間保持した。
冷却後離型し、得られた棒状反応焼結体の物理的
性質を測定した。 比較例 １〜２ 実施例１および４と同じ配合の粉粒体に、結合
剤としてメチルセルローズを0.4重量％添加（水
溶液で）して捏合し、押出し成形により直径60mm
の棒状体を得た。 該棒状体を実施例１〜５と同じ方法で焼成し、
得られた反応焼結体の物理的性質を測定した。 以上の結果をまとめて、同じく第１表に示す。
【表】
実施例 ６
気孔率26％、肉厚５mm、外径がそれぞれ90mmと
40mmで長さが400mmの２本の黒鉛管を用意し、太
い方の内面および細い方の外面に窒化ホウ素粉を
塗布して２重に直立させ、底部に閉塞栓を設けて
二つの管の中間部に実施例１と同じ粉粒体を振動
成形機により充填した。 これを型と共に実施例１〜５と同様に焼成した
後、離型し円筒の反応焼結体を得た。このものの
物理的性質は、実施例１とほぼ同様であつた。 比較例 ３ 比較例１と同じ捏合物を用いて外径80mm、そし
て肉厚20mmの円筒体を押出し成形したが、グリー
ン成形体の保形が極めて困難であると共に、得ら
れた焼結体の形状は不良で、圧縮強さも実施例６
と比較して極めて低かつた。 実施例 ７ 細い方の黒鉛管の外面に窒化ホウ素粉を塗布し
なかつたことを除いては、実施例６と同様に成形
および焼成を行なつた。 内面に黒鉛管が強固に結合した円筒形の複合形
セラミツクスが得られた。
40mmで長さが400mmの２本の黒鉛管を用意し、太
い方の内面および細い方の外面に窒化ホウ素粉を
塗布して２重に直立させ、底部に閉塞栓を設けて
二つの管の中間部に実施例１と同じ粉粒体を振動
成形機により充填した。 これを型と共に実施例１〜５と同様に焼成した
後、離型し円筒の反応焼結体を得た。このものの
物理的性質は、実施例１とほぼ同様であつた。 比較例 ３ 比較例１と同じ捏合物を用いて外径80mm、そし
て肉厚20mmの円筒体を押出し成形したが、グリー
ン成形体の保形が極めて困難であると共に、得ら
れた焼結体の形状は不良で、圧縮強さも実施例６
と比較して極めて低かつた。 実施例 ７ 細い方の黒鉛管の外面に窒化ホウ素粉を塗布し
なかつたことを除いては、実施例６と同様に成形
および焼成を行なつた。 内面に黒鉛管が強固に結合した円筒形の複合形
セラミツクスが得られた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 通気性を有する炭素質成形型に金属ケイ素粒
または金属ケイ素粒を含む粉粒体を充填し、次い
で該粉粒体が充填された該成形型を窒素雰囲気中
または窒素を含有する不活性雰囲気中で焼成する
ことを特徴とする反応焼結セラミツクスの製造
法。 ２ 炭素質成形型の気孔率が20〜42％であること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の反応焼
結セラミツクスの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58063079A JPS59190275A (ja) | 1983-04-12 | 1983-04-12 | 反応焼結セラミツクスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58063079A JPS59190275A (ja) | 1983-04-12 | 1983-04-12 | 反応焼結セラミツクスの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59190275A JPS59190275A (ja) | 1984-10-29 |
| JPS6235995B2 true JPS6235995B2 (ja) | 1987-08-05 |
Family
ID=13218966
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58063079A Granted JPS59190275A (ja) | 1983-04-12 | 1983-04-12 | 反応焼結セラミツクスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59190275A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5099658B2 (ja) * | 2005-04-28 | 2012-12-19 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 大型薄肉セラミック体の製造方法 |
| NO334256B1 (no) * | 2009-04-23 | 2014-01-20 | Saint Gobain Ind Keramik Rodental Gmbh | Fremgangsmåte for fremstilling av keramisk formdel av reaksjonsbundet silisiumnitrid, apparatur samt anvendelse derav |
| CN109721381B (zh) * | 2019-02-20 | 2021-03-30 | 中国人民解放军海军工程大学 | 氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷的制备方法 |
-
1983
- 1983-04-12 JP JP58063079A patent/JPS59190275A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59190275A (ja) | 1984-10-29 |
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