JPS6236007A - 水または親水性流体を増粘するための混合金属水酸化物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、水または親木性流体を混合金属層状水酸化物
を使用して増粘することに関する。

水、水溶液、親木性流体などを増粘するための種々な理
由が存在し、このような流体は水性金属工作流体、防火
用流体、油井掘削流体、食物添加剤、圧媒液、水性ペイ
ントまたはコーティング、剥離溶液として使用され、そ
して液体または溶液の増粘が有益である他の用途に使用
される。

水の増粘剤、例えば、グアーゴムおよびポリアクリルア
ミドは高い剪断、１２１℃（２５０丁）以上の熱水処理
、酸化、バクテリアの衝撃、塩類に対して安定でなはい
、これらの問題のいくつかを埋め合わせるために、殺バ
クテリア剤および醸化防止剤のような添加剤が時には要
求される。

水性アルミニウム化合物のいくつかの形態を含む、掘削
泥水のような、水性材料のための増粘剤または粘性付与
剤は、例えば、米国特許第４．２４０．９１５号、同第
４，３４９，４４３号、同第４．３６６．０７０号、同
第４，３８９，３１９号、同第４，４２８，８４５号、
同第４，４３１．５５０号、同第４，４４７，３４１号
、同第４．４７３，４７９号および同第４，４８６，３
１８号に開示されている。同一の目的で他の形態のアル
ミニウム化合物を開示する特許は１例えば、米国特許第
４．２４０．９２４号、同第４゜３５３．８０４号、同
第４，４１１，８００号および同第４，４７３，４８０
号である。他のタイプの粘性不溶剤を開示する同様な特
許は、例えば、米国特許第４．２５５．２６８号、同第
４゜２６４．４５５号、同第４，３１２，７６５号、同
第４．３６３．７３６号および同第４，４７４．６６７
号である。

前述の特許は水和アルミニウム化合物のその場の形成を
取扱う、このような方法の主要な欠点は、次の通りであ
る：（１）生ずる増粘された流体は豊富な量の反応塩類
を含有する。これは多くの場合において望ましくないこ
とがある６例えば、ペイント、金属工作流体または水性
圧媒体のような用途において、塩の存在は過酷な腐食の
問題を生じうるであろう、油田の掘削泥水の場合におい
て、多くの性能添加剤は、塩が存在するとき、良好に作
用しない、こうして、可能ならば淡水（ｆｒｅｓｈ　　
ｗａｔｅｒ）中で掘削すルコトが望ましい、（２）引用
した特許中に記載される反応はその場で実施される［例
えば、掘削立坑（ｄｒｉｌｌｉｎｇ　　ｒｉｇ）のマー
７ドオーガー（ｍｕｄ　　ｐｉｔ）内で］　；このよう
な条件下で、反応は適切に制御されることができず、そ
して生ずる増粘剤の性質は予測不可能であることがある
。

種々な目的でゲル化剤としてＡｌ（ＯＨ）３を使用する
ときの他の問題は１次の通りである＝１、　Ａｌ（ＯＨ
）３ゲルは、ある種のイオン、例えば、炭酸またはクエ
ン酸のイオンが存在しないかぎり、時間とともに悪い方
向に変化することが知られている。

２、　　Ａｌ（ＯＨ）３のレオロジーは、ｐＨ値の変化
とともに非常に一定ではない０例えば、Ａ　Ｉ　（ＯＨ
）　３のスラリーはＰＨ６において非常に濃厚かつ均一
である が、掘削工業において好まれるｐＨ１０においては、ス
ラリーは崩壊しそしてＡｌ　（ＯＨ）　３は懸濁液の中
から外に沈降する。大抵の掘削作業は９〜１Ｏ０５の範
囲のＰＨ値において実施されるので、これは有意な問題
を生ずる。

ことに掘削泥水において、歴史的によく知られた増粘剤
は、無機粘土、例えば、ベントナイト粘土であり、しば
しば他の剤または高密化剤、例えば、Ｆｅ２０３　、Ｂ
ａ５Ｏａなどと一緒に使用されてきている。ベントナイ
トのバッチ毎の変動、およびイオンおよび温度の感受性
は並外れた結果を生じ、そして処方の調節は使用の間に
しばしば必要である；これは掘削作業を妨害する。

ある種の形態の結晶質の層状化混合金属水酸化物は、例
えば、米国特許第４．４７７．３６７号、同第４，４４
６，２０１号および同第４，３９２．９７９号に開示さ
れ、ここで種々のＬｉ。

Ｍｇ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉの化合
物が結晶構造の一部を形成している。他の層状化合物は
、例えば、米国特許第２，３９５゜９３１号、同第２，
４１３，１８４号、同第３゜３００．５７７号および同
第３，５６７．４７２号に開示されている。これらの化
合物は、共沈、内意添加、酸の消化および塩基の消化を
包含する種々の反応により調製される。

油井の掘削において、掘削泥水（ｄｒｉＬｌｉｎｇ　　
ｆｌｕｉｄまたはｒｍｕｄＪ）はいくつかの機能をはた
す： １、　それは穴から切削物を除去する。

２、　　それはドリルビット　（ｄｒｉｌｌ　　ｂｉｔ
）を冷却する。

３、　静水圧を提供して層群の圧力をバランスさせる。

４、　それは流体を層群の中に進入させかつ層群を保護
する。

これらの機能のいくつかを実施するために、流体は擬似
塑性を有することが必要である。油井の井戸の中にはい
くつかの剪断ゾーンが存在し、そして流体はこれらのゾ
ーンにおいて変化する粘度を有すべきである。ドリルパ
イプと層群との間の環状空間において、剪断速度はほぼ
１００〜１００ｓｅｃ”−’である。ドリルビットにお
いて、剪断速度は約２５．０００〜２００，０ＯＯｓｅ
Ｃ−１である。マッドオーガーにおいて、剪断速度は３
０ｓｅｃ−’　より小さい、切削固体を低い剪断速度で
連撮するためには、流体は有意な粘度をもたなくてはな
らない、しかしながら、流体がドリルビットにおいて高
い粘度を有する場合、有意な量のエネルギーが流体のボ
ンピングに失われる。こうして、すぐれた掘削泥水は剪
断減粘性になるべきである。流体は掘削プロセスを通じ
てこのレオロジーを維持することが非常に重要である。

しかしながら、現存する掘削泥水の性能を典型的に阻害
する多くの悪条件は、種々の陽イオン（例えば、カルシ
ウムおよびマグネシウム）の存在、塩濃度の変動、高温
、酸化的条件、およびバクテリアの存在である。

水性掘削泥水において使用される商業的に受容されてい
るゲル化剤のあるものは、ポリマー、例えば、キサンタ
ンゴム（ｘａｎｔｈａｎ　　ｇ　　ｕｍ）、グアーゴム
またはポリアクリルアミドである。これらのゲル化剤の
各々は、それ自体の制限を有する。ポリマーは典型的に
は種々の塩類に対する不安定性を有し、酸化およびバク
テリアの攻撃を受けやすく、広範な剪断の下で破壊し、
そして約１２０−１５０℃においてのみ熱的に安定であ
る。最もよく使用されているゲル化剤はベントナイトで
ある。ベントナイトは多価の陽イオンによって激しく影
響を受け、そしである種の希薄剤を混入しないかぎり約
１００℃に制限される。しかしながら、ベントナイトは
熱水の条件下に酸化されることはなく、そして液体の担
体中で高い剪断条件に対して安定である。

本発明は、プロセス流体、例えば、掘削泥水（ｄｒｉ！
ｌｉｎｇ　　ｆｌｕｉｄ　　および　ｄｒｉｌｌｉｎｇ
　　ｍｕｄ）、フラクチャリング流体（ｆｒａｃ　　ｆ
ｌｕｉｄ）、パッカー流体（ｐａｃｋｅｒ　　ｆｌｕｆ
ｄ）、：Ｉ７プリーシヨン流体（ｃｏｍｐｌｅｔｉｏｎ
　　ｆｌｕｉｄ）など、または他のチキントロープ流体
のための新規なゲル化成分を提供し、前記ゲル化成分は
、また、増粘剤と呼ばれ、実験式 ％式％（） Ｄは二価の金属イオンを表わし。

ｄは０〜約４であり。

Ｔは三価の金属イオンを表わし、 ＡはＯＨ−イオン以外の一価または多価の陰イオンまた
は負の原子価の基を表わし。

ａはＡのイオンの数であり。

ｎはＡの原子価であり、 ｎａは０〜約−３であり、 ｑは０〜約６であり、そして （ｍ＋　ｄ）はＯより大きく、 （ｍ＋２ｄ＋３＋ｎａ）は３に等しいかあるいはそれよ
り大きい。

の混合された金属層状化水酸化物からなる。

これらの層状化混合金属水酸化物は、好ましくは、瞬間
的な［［フラッシュ（ｆｌａｓｈ）Ｊ］共沈により調製
され、ここで金属の可溶性化合物、例えば、塩類は、ヒ
ドロキシル基を供給するアルカリ性物質と均質に（非剪
断の攪拌または混合を用いる）混合された混合金属水和
酸化物を形成する。実験式は前に開示された組成物に類
似するように思われるが、本発明の組成物のきわ立って
特徴的な面は、結晶が本質的に単層（ｍｏｎ。

１ａｙｅｒ）であり、すなわち、単位セル（ｕｎｉｔ　
　ｃｅｌｌ）当りの１層の混合金属水酸化物であるとい
うことである。液状担体において、個々の結晶を意味す
る木質的に「単分散した（ｍ。

ｎｏｄｉｓｐｅｒｓｅｄ）Ｊ結晶は、混合金属水酸化物
の明確な層である。これらの単分散した、単層の結晶は
新規であると信じられる。

上の式において、Ｌｉイオンの数はｍの値により表わさ
れ、そして０〜１、好ましくは０．５〜０．７５である
ことができる。

Ｄ金属は二価の金属イオンを表わし、そしてＭｇ、Ｃａ
、Ｂａ、Ｓｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｔ、ＣｕまたはＺ
ｎ、好ましくはＭｇ、Ｃａ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、
ＣｕまたはＺｎであり、最も好ましくはＭｇまたはＣａ
、またはこれらの混合物である。ｄの値、すなわち、式
（Ｉ）におけるＤイオンの数、はＯ〜約４、好ましくは
１〜３、最も好ましくは約１である。

（ｍ＋ｄ）の量はＯより大きい。

Ｔ金属はＡｌ．Ｇａ、ＣｒまたはＦｅ、好ましくはＡｌ
またはＦｅ、最も好ましくはＡｌであることができる。

下付き文字（ｍ＋２ｄ＋３＋ｎａ）において。

ｎａは実際には負の数である。なぜなら、陰イオンの原
子価、ｎ、は負であるからである。負の数の付加は減法
を生ずる。

Ａ陰イオンは一価、二価または多価であり、そして無機
イオン、ハロゲン、硫酸、硝酸、リン酸または炭酸、好
ましくはハロゲン、硫酸、リン酸または炭酸のイオンで
あることができ、あるいはそれらは親水性有機イオン、
例えば、グリコール酸、リグノ硫酸、ポリカルボン酸ま
たはポリアクリレートまたはその塩類、例えば、ナトリ
ウムポリアクリレートの陰イオンであることができる。

これらの陰イオンは、これらの新規な結晶ｄ形成に使用
する金属化合物の前駆体の一部を形成する陰イオンと同
一であることがしばしばある。

式（１）の化合物は、電荷が実質的にバランスされてお
り、好ましくは中性である。「実質的にバランスされて
いる」とは、正味の正または負の電荷が化合物に対して
ほとんど存在しないことを意味する。一 本発明の新規な混合金属水酸化物によりゲル化される液
体は、水性の液体１例えば、水または水溶液、または親
水性有機物質、例えば、アルコールまたはケトンである
ことができる：また。不溶性成分（有機および／または
無機）を分散した形態で含有する水性媒質からなる分散
液または懸濁液を本発明のゲル化剤の使用によりゲル化
することができる０本発明のゲル化剤は水性金属工作流
体、防火用流体、食物添加剤、圧媒液、ラテックス塗料
、剥離用流体、潤滑剤などのための増粘剤として有用で
あることが発見され、ことに擬似塑性が１つの望ましい
性質である場合において、地下の作業における使用のた
めのチキソトロープ流体１例えば、掘削泥水、断裂流体
（ｆｒａｃｔｕｒｅ　　ｆｌｕｉｄ）、パッカー流体、
コンブリージョン流体など、ことに、大洋の底の掘削を
包含する、油井、水の井戸（ｗａｔｅｒ　　ｗｅｌｌ）
またはガスの井戸（ｇａｓ　　ｗｅ　Ｉ　１）のいずれ
かに使用するにかかわらず、掘削泥水を流体するための
添加剤として使用するとき、本発明のゲル化剤はとくに
有用である。

本発明は、また、（ａ）所望の前もって決定した量のＬ
ｉ、Ｄ、ＴおよびＡのイオンを提供する前もって決定し
た量の化合物の溶液を調製し。

（ｂ）陰イオンとして、ヒドロキシルイオンおよびＡ陰
イオンを含有する結晶質混合金属化合物として、このよ
うなＬｉ、Ｄ、ＴおよびＡの金属を共沈させるヒドロキ
シルイオン源を提供するアルカリ性溶液と前記溶液を混
合し、前記結晶は単分散しておりかつ結晶学の分析によ
り決定して単層単位セルの構造を示し、そして （ｃ）前記混合は、剪断の攪拌を使用しないで、急速な
、完全な、フラッシュ沈殿が達成されるような方法で実
施する、 ことによる式１の化合物を製造する方法を提供する。

本発明のゲル化剤の製造に使用する「フラッシュ（ｆｌ
ａｓｈ）Ｊ沈殿技術は、定常状態の反応に′！Ｅ接に近
似し、ここで反応成分の供給物（陽イオン／陰イオン）
の比、および他の反応条件（例えば、濃度、ｐＨ１温度
）は実質的に一定である。このような一定の条件は、「
陽イオン溶液」の計量した流れ（または規則的に供給さ
れる部分）を「陰イオン溶液」の前もって決定した量と
混合または結合することによって実質的に達成される；
結合した溶液は混合物［反応生成物をフロック（ｆｌｏ
ｃ）として含有する］からなり、これを混合区域または
ゾーンから取り出す、このようにして、陽イオン溶液の
各所しい部分は陰イオンの新しい部分と「遭遇」し、こ
れらの新しい部分は前の部分の混合に参加していない、
こうして、温度、ｐＨ１および供給反応成分の比の実質
的に一定の条件が得られ、そして生成物の各所しい部分
は生成物の前の部分と同一の順序（または速度）の反応
をしている。このようにして反応を実施することにより
、フロックを破壊するために十分な剪断の攪拌が存在し
ないかぎり、　「フロック」の形成は最大である。

この定常状態は、反応条件（例えば、温度、ｐＨ１反応
成分の比）が一定であるよりはむしろ変化する非定常状
態と不一致である０例えば、陽イオン溶液を含有する容
器を準備し、これに陰イオン溶液の流れ（または部分）
をゆっくり添加する場合、ＶＡイオンの第１小部分はす
べての陽イオンと「遭遇」し、第２小部分は同じように
多くの陽イオンと遭遇しないが、同様によく多少の反応
生成物と遭遇する。陰イオン溶液の各引き統〈小部分は
異なる量の陽イオンおよび生成物と「遭遇」する：結合
される陽イオン／陰イオンの比はこの手順を通じて変化
し続け、直面する反応順序が異なり、あるいは陰イオン
添加の過程にわたって反応速度が異なる結果、不均質ま
たは不均一の生成物が生ずる可能性が非常に強い、ここ
で、このような非定常状態の反応において、引き統〈陰
イオンのあるものは既に形成した生成物のあるものと反
応し、生成物の混合物を生ずる回走性が存在する。

絶対的に一定の均一な生成物は、絶対的に一定の条件下
で、一方の反応成分の１分子を、他方の反応成分の要求
されるまたは化学量論的な分子の量と反応させることに
よって、ｍｌされると理論づけることができる。このよ
うな絶対的に一定な条件は商業的実施において達成する
ことができなかったが、一定の条件が密接にアプローチ
される実質的に定常状態の条件を用いることによって、
このような条件を実質的にアプローチすることができる
。

反応混合物の温度は、もちろん、凍結点より高いが、沸
点より高くあってはならない、情意より高くすると、液
体の蒸発を防止するために閉じた圧力容器を必要とし、
そしてこれは一般に非生産的であり、付加した経費によ
く釣り合った追加の利益を提供しないであろう、約５℃
より低い温度は反応速度を低下することが期待されるで
あろう、約１５〜４０℃の範囲の周囲温度を使用するこ
とができるが、８０℃以上までのより暖かい温度は、開
始の化合物を溶液中に保持することばかりでなく、かつ
また化合物が反応する速度を早めるうえで非常に有益で
あることがある。

選択した可溶性の金属化合物、ことに酸の塩類（例えば
、塩化物、硝酸塩、硫酸塩、リン酸塩）の混合物を水性
担体中に溶解する。溶液中の金属イオンの比は、最終生
成物において所望の比を与えるように前もって決定する
。溶液中の金属化合物の濃度の限界は、一部分、溶液中
の金属化合物のうちで溶解度が最も低い化合物の飽和濃
度によって支配される；金属化合物の溶解しない部分は
最終生成物中に分離した相として残ることがあり、これ
は、通常、このような分離した相の濃度が可溶性部分に
比較して比較的少ない量である場合、好ましくは可溶性
部分の量の約２０％以下である場合、重大な問題となら
ない０次いで、この溶液をＯＨ−イオンのアルカリ源と
急速にかつ均質に混合し、その間剪断の攪拌を実質的に
回避し、これにより層状化した混合金属水酸化物の単分
散した結晶を形成する。このような混合を達成する１つ
の便利な方法は、種々の供給物の流れを混合Ｔ字管の中
に流入させ、ここから混合物は流れ、上の式（Ｉ）の単
分散した層状化混合金属水酸化物を包含する反応生成物
を運ぶ０次いで、この混合物を濾過し、淡水（ｆｒｅｓ
ｈ　　ｗａｔｅｒ）で洗浄して、所望生成物の一部では
ない異質の可溶性イオン（例えば、Ｎａ”、ＮＨ４＋イ
オンおよび他の可溶性イオン）を除去する。

本発明の混合金属層状水酸化物の結晶学の分析において
使用した特定の透過型電子顕微鏡は、検出の最高限界、
すなわち、約８オングストロームの分解能において操作
した。単分散結晶は、その直径に関して、非常に薄いの
で、単層結晶の多少のカールが発見され、精確な厚さの
測定が困難であったが、種々の結晶について８〜１６オ
ングストロームの範囲で結晶の厚さを合理的に推定でき
た。乾燥プロセスの間、結晶の多少の凝集が、分析にお
いて検出されるように、現われ、複数の単層単位セルを
含有する粒子を生ずる。多くの平担な凝集しない結晶は
分析において検出することができる。これらの単層単位
の結晶は、例えば、米国特許第４，４６１，７１４号に
おいて言及されている２層および３層の単位セル構造と
不一致である。

この組成物を調製する１つの方法は、しかしながらその
方法にのみ限定されないが、金属塩類、例えば、マグネ
シウムおよびアルミニウムの塩類の・溶液（塩濃度は好
ましくは約２モルより小、最も好ましくは約０．２５モ
ルより小）をヒドロキシルイオン源と反応させることで
ある０例えば、水酸化ナトリウムを使用できるが、水酸
化アンモニウムは好ましい、塩基の濃度および量は、少
なくとも混合金属水酸化物化合物を沈殿させるために十
分である。水酸化アンモニウムについて、最も好ましい
範囲は（Ｉ−の１モルにつき１〜１゜５モルのＯＨ−で
ある。

沈殿は剪断をほとんどあるいはまったく用いないで実施
し、こうして生ずるフロックが破壊されないようにすべ
きである。これを達成する１つの方法は、塩の流れおよ
び塩基の流れの２つの流れを互いに対して流し、こうし
てそれらの流れが。

１字管において見い出されるような、低い剪断の集束ゾ
ーンにおいて衝突するようにさせることである０次いで
、反応生成物を濾過し、洗浄し、はぼ１０％の固体の濾
過ケーキを得る。この時点において、層状の混合金属水
酸化物組成物を注意して洗浄して溶解塩の濃度を比較的
低い点、例えば、約３００ｐｐｍ以下に減少させると、
異常な現象が起こる。ある期間にわたって、ｉｌ！過ケ
ーキは固体のろう状物質から光を効率よく散乱させる乳
白光を出すあるいは真珠光沢の液体に変化する。イオン
性物質をこの分散液に添加しもどすと、粘度は劇的に増
加し、そしてこの分散液はゲル化スル、「緩和（ｒｅ　
１ａｘａｔ　Ｉ　ｏｎ）Ｊの速度は分散液中の遊離イオ
ン濃度に依存するが、濃度が高過ぎると、起こらないで
あろう。緩和プロセスへの種々のイオンの作用は異なる
。緩和プロセスは、多価のイオン、例えば、硫酸、炭酸
またはリン酸のイオンついてよりも、−価のイオン、例
えば、塩素イオンについて許容性である。

緩和された分散液を乾燥する場合、固体のレベルが約２
０〜２５％に到達すると、この物質は非常に脆い固体の
固い半透明の物質を形成する。それはほぼ８０％の水を
含んでいるが、粉砕して粉末にすることさえできる。こ
の固体は水または他の親水性溶媒中によく再分散されな
いであろう。

剪断をワーリング・ブレンダー（ＷａｒｉｎｇＢｌｅｎ
ｄｅｒ）または超音波セル破壊器（ｕｌｔｒａｓｏｎｉ
ｃ　　ｃｅｌｌ　　ｄｉｓｒｕｐｔｅｒ）で加えた場合
でさえ、固体は安定な分散液を形成することはできない
。

この物質を乾燥する１つのよい結果をもたらす方法は、
ある量の親水性有機物質、例えば、グリセリンまたはポ
リグリコールを緩和した分散液に乾煙前に添加すること
である。この物質は約５％以下の水分に乾燥することが
でき、そしてなお酸分数することができる。これを実施
する場合、生ずる乾燥物質は水中に自発的に分散するで
あろう０次いで、塩をこの分散液に添加する場合、流体
は決して乾燥されなかった生成物と同一の方法で粘度を
発生するであろう、有意な量の溶解塩が分散液中に存在
する場合、この乾燥技術は有効ではない、この場合にお
いて、多少の分散は可能であるが、生ずる流体は粘度を
発生しないであろう。

ここで開示する混合金属含水酸化物のきわ立って特徴的
な面の１つは、フラッシュ共沈後に濾過すると、フィル
ター上にゲルが残り、このゲルは結晶質含水酸化物を含
む主として液相であり、結晶質含水酸化物は非常に膨潤
しているので、固相として見ることができない、このゲ
ルを［半溶液」または「準溶液」と呼ぶことができ、そ
してそれは半固体のろうの外観および触感を有する。

これは、明確な粒状固体物質として液体から容易に濾過
される先行技術の含水酸化物の沈殿と不一致である。明
らかに、ここで得られる特定の結晶の形態は、大量の液
体の吸収および保持を可能とし、あるいはそれを起こさ
せる。

ゲル化剤は、また、純粋な混合金属水酸化物化合物また
は層状化合物とそれら自体またはＤまたはＴの金属の他
の含水酸化物１例えば、含水アルミナ、含水マグネシア
、含水鉄酸化物、含水酸化亜鉛、および含水クロム酸化
物との混合物から構成されることができる。

引き統〈実施例の各々において、混合金属層状水酸化物
化合物は共沈によって調製した０次いで、この化合物を
濾過し、そして洗浄して実質的に純粋な物質を得た０次
いで、この精製された生成物を水中に分散させて増粘さ
れた流体をつくった。

この開示において、次の米国対メートル法の変換は適当
である：１　　ｇａｌ＝３．７８５１；１　１ｂ＝０．
４５４　　ｋｇ；１　　ｂ／　ｇ’ａ　１（ＵＳ）＝ｌ
１９．８３　　Ｋｇ／Ｍ３；１　　ｂｂ１＝４２　　ｇ
ａｌ＝１５９　１；１　１ｂ／ｂｂ１＝２．８５　　Ｋ
ｇ／ｍ３　；　１　ｂ／ｆ　ｔ２Ｘ４７．８Ｂ＝１　　
ｒａｓｃａｌ；１　１ｂ／１００ｆｔ２　＝４．８８　
　Ｋｇ／ＬＯＯＭ２゜次の実施例によりある種の実施態
様を説明するが、本発明は示される特定の実施態様に限
定されない。

実施例ｌ ＭｇＣｌ２−ＡｌＣｌ２の０．２５モルの溶液を調製し
た０次いで、この溶液をぜん動ポンプを通してＴ字管の
１つのアーム中に装入した。

ＮＨ４０Ｈの０．２５モルの溶液をＴ字管の第２の反対
のアームの中に送入して、２つの溶液が１字管中で出会
うようにした。生成物は第３アームから外に出てビーカ
ーの中に入った。２つの溶液の流れを注意して調節して
、共沈反応の生成物が約９．５のｐＨをもつようにした
。この場合において、それはＮＨ４０Ｈの約１０〜２０
％の過剰に相当する。この反応器の生成物は、ＮＨ４Ｃ
ｌの水溶液中に懸濁したＭｇＡ　ｌ　（ＯＨ）　ａ　＋
　ｙＣｌｏ　＋３の繊細なフロックから成っていた。こ
の分散液を注意して、中程度の紙のフィルターを有する
ブフナー漏斗の中に注いだ、生成物を濾過し、フィルタ
ーを水で洗浄してＮＨ４Ｃｌを除去した。洗浄した後、
溶解したＣ１−の濃度は（Ｉ−特異的イオン電極で測定
して約３００ＰＰｍであった。得られたフィルターケー
キは半透明であり、光学的に透明ではなかった。

生ずるケーキは、１５０℃で１６時間乾燥することによ
り決定して、約９％の固体であった。このケーキは柔ら
かいろうそくのろうのコンシスチンシーを有した。この
生成物をＭｇおよびＡｌについて分析した。Ｍｇ：Ａｌ
の比は本質的にｌ：ｌであることがわかった。

この生成物の電子顕微鏡分析は、直径が３００〜５００
オングストロームである小さい板状体を示した０粒子は
非常に薄いので、ある場合において、カールした。これ
らの粒子の厚さの推定値は８〜１６オングストロームで
ある。このｆｌ微鏡の最大の分解源は約８オングストロ
ームである。結晶ＭｇＡｌ　（ＯＨ）４　、ｙ　Ｃ１ｏ
　−３の１層の理論的厚さは約７．５オングストローム
である。これらのデータが強く示唆するように、粒子の
あるものは１〜２結晶厚さである。また、電子顕微鏡検
査のために試料を調製する方法にあて、この物質を乾燥
し、これは明らかに結晶をある程度凝集させたことに注
意すべきである。

約２４時間後さないで沈降（ｓｅｔｔｉｎｇ）させた後
、フィルターケーキはペトロラタムのコンシスチンシー
を有した。約４８時ＦＩＩＩ後、この物質はチキソトロ
ープ性の液体であった。緩和プロセスを約５日間続けた
。この期間の終りにおいて、生成物は水より粘性であっ
たが、注入可能であった。少量のＮａＣ１をこの液体の
試料に添加すると、それはほとんど瞬間的にゲル化した
。

分散液中に存在する固体の１７重量％に等しい量のグリ
セリンを、生成物に添加した。グリセリンを分散液に添
加すると、見掛けの粘度は約１センチポアズに減少した
０次いで、このスラリーをパンに入れ、そして炉内で１
６時間乾燥した。大きい規模では、より効率よい乾燥装
置、例えば、噴霧乾燥器または棚乾燥器が利用されるで
あろう、炉からの生成物は容易に破砕できる脆い固体で
あった。それはグリセリンを含めて９５重量％の固体で
あった。この固体物質を水中に入れると、それは５分よ
り短い時間で自発的に分散した＊　Ｎ　ａ　Ｈ２Ｐ　Ｏ
４の形のリン酸塩イオンをこの分散液に添加し、それは
乾燥の前と同じ方法で粘度を増加させた。

Ｘ施±ヱ 同様な方法で、４マグネシウム対ｌアルミニウムの組成
を有するマグネシウムおよびアルミニラの墳化物の溶液
を、ＮＨ４０Ｈと反応させた。

Ｍｇｓ　　−２’Ａｌ　（ＯＨ）ｓ　−ａ　（Ｉ＋の濃
度は約１モルであった。この生成物を濾過し、そして直
ちに洗浄した。約２４時間後、濾過ケーキは緩和して非
常に薄い流体となった。この流体の固形分は約１０％で
あり、そして固体の全体の分析はＭｇ５Ａｌ比が３．２
：　ｌであることを示した。

透過型電子顕微鏡検査をこの物質について実施し、そし
てこの生成物は平均直径が５００オングストローム（±
１００オングストローム）である小さい板状体から構成
されていることがわかった。結晶のあるものはへりに存
在するので、結晶子の厚さを推定することが可能である
。厚さが約１０オングストロームだけである結晶が存在
することは明らかである。これはこの物質が木質的に単
分散していることを示唆する０文献［ある二重水酸化物
鉱物の結晶構造（ｃｒｙｓｔａｌ　　５ｔｒｕｃｔｕｒ
ｅｓ　　ｏｆ　　Ｓｏｍｅ　　Ｄｏｕｂｌｅ　Ｈｙｄｒ
ｏｘｉｄｅ　Ｍｉｎｅｒａｌｓ）テイラ−（Ｔａｙｌｏ
ｒ）、Ｈ，Ｆ、Ｗ、、鉱物学雑誌（Ｍｉｎｅｒａｌｏｇ
ｉｃａｌ　　Ｍａｇａｚｉｎｅ）、Ｖｏ１、３９、Ｎｏ
　、３０４、１９７３年１２月りは、Ｍｇ　：　Ａ　ｌ
比が４＝１程度に高い既知ノマグネシウムアルミニウ水
耐化物化合物がハイドロタルサイトの部類の化合物であ
ることを教示している。この文献中に蓄積された結晶構
造のデータは、基本的に２つのタイプのハイドロタル勺
イトが存在し、１つはＣ−軸の間隔が約２４オングスト
ロームであり、そして他はＣ−軸の間隔が約１５オング
ストロームであることを示している。ここに明らかにす
るデータはこの実施例において調製された結晶の多くが
ハイドロタルサイトよりもＣ方向において薄いことを示
しており、それゆえ結晶構造のデータはこの物質がハイ
ドロタルサイトと異なる結晶構造をもつに違ないことを
示している。

裏Ａカ旦 ２３．８重量％のＭｇＣｌ２・ＡｌＣｌ３を含有する水
溶液の１部を４部の脱イオン水で希釈し、そして４：１
のＭｇ　：　Ａ　１の計算比を得るために十分なＭｇＳ
Ｏ４を添加する。この溶液を、室温〒、実質的な剪断力
を用いないで、化学量論酌量のＮＨ４０Ｈと、急速にか
つ完全に混合し、こうしてＭｇ３−２　Ａ　Ｉ　（ＯＨ
）ｅ　−４（Ｉ＋の瞬間的共沈すなわちフラッシュ共沈
を起こさせる。この反応混合物を濾過すると、フィルタ
ー上に半固体のろう状ゲルが残り、これは約６重量％の
共沈物を含有する。このゲルを追加量の脱イオン水で洗
浄して、異質物質、例えば、ＮＨ４０Ｈ，５ｏａ−２お
よびＣ１−を実質的に除去する。しかしながら、最終の
（Ｉ−６度は０．０２モルより大きかった。ｉ！！過ケ
ーキを脱イオン水で希釈して２．５％の分散液にし、こ
れはブルックフィールド粘度計で測定して、低い剪断速
度で水の約５５６倍に粘性であることがわかり、そして
チキントロープ性である。十分なりａＳＯ４をこの水性
スラリーに添加して、密度を約１０　１ｂ／　ｇ　ａ　
ｌに上げる。ＢａＳＯ４は良好に懸濁し、そして６か月
にわたって沈降しなかった。

実施例４ Ｍｇ　：　Ａ　ｌ比が１＝４である同様な実験を実施し
た。この生成物を（Ｉ−含量が１１０ｐｐｍより低くな
るまで洗浄した。塩を添加すると、この物質は粘度を発
生しかつ懸濁液中にＢａ５Ｏａを延長期間にわたって支
持することができた。

ル較璽Ｌ ＭｇＳＯ４，７Ｈ２０を十分な量の水中に溶解して、０
．２５モルの溶液を調製した０次いで、これをＴ字管内
でＫＯＨと反応させてＭｇ（ＯＨ）２をつくった。この
生成物を濾過し、そして洗浄して（Ｉ＝濃度を本質的に
ゼロにした０次いで、この流体を水中に分散させ、そし
てチキソトロープ性であることがわかった０次いで、Ｂ
ａＳＯ４をこのスラリー中に分散させ、それを６か月間
混乱させないで放置したＨＢａＳＯ４はこの分散液から
ほとんど沈降していた。

比較例Ｂ Ａ　１２　’（ＳＯ４）　３　ノ１％Ｊｔｚｔｙ）溶液
ヲ調製し、そしてＮＨ４ＯＨで沈殿させた。生ずる生成
物を完全に洗浄し、そして再スラリー化して２．５％の
分散液をつくった。ＢａＳＯ４を添加して、このスラリ
ーの懸濁特性を試験した。このスラリーを混乱させない
で６か月間放にした；Ｂａ５Ｏａはこの分散液からほと
んど沈降していた。

実施例５ ＭｇＣ１２・ＡｌＣｌ３の０．２５モルの溶液を調製し
た。この溶液をＮＨ４０Ｈと反応させてＭｇ　ＣＡ　ｌ
比が１＝１である物質を沈殿させた。

この生成物を櫨過し、そしてケーキ中のｃｉ−６度が２
８００ｐｐｍである点まで洗浄した０次いで、この生成
物を水中に分散させてチキントロープ性スラリーを形成
した０次いで、それをＢａ５Ｏａ　で９．５　　ｌ　ｂ
／ｇａｌに加重し、そして６か月間沈降させた；非常に
わずかの沈降が存在した。シネレジスル効果が存在し、
ここで流体の上の１０％は透明な水であったが、流体の
残りの９０％を通じてわずかに約ｌＯ％の密度勾配が存
在しただけであった。

実施例６ １００ｍ１の１モルのＭｇＣｌ２−ＡｌＣ１３溶液を２
００ｍ１の脱イオン水で希釈し、そして１４　、７　ｇ
（７）ＣａＣ１２を添加した０次いで、生ずる水性塩溶
液をｌＯの反応ｐＨにおいてＮＨ４ＯＨとともにフラッ
シュ共沈させた。このスラリーを痘過しそして洗浄した
０次いで、生ずる生成物を水中に分散させ、そして前の
実施例に記載するように加重した。このスラリーは、ま
た、チキントロープ性であった。

実施例７ かなり大量のフラッシュ共沈させたＭｇＡ　１（ＯＨ）
４　．７　Ｃ１ｏ　　、３を調製し、そして洗浄した０
次いで、ゲル化剤を含有する流体について１次の試験を
実施した。

１、　　レオロジーのデータ ２、　剪断安定性 ３、　時間依存性 ４、　　ｐＨ依存性 ５、　Ｋ（Ｉ依存性 ６、　　ＣａＣｌ２依存性 ７、　鑓過のデータ ８、　加重した流体 ９、　熱安定性 １０、　Ｎａ２ＳＯ３安定性 レオロジーのデータ ここに明らかにするレオロジーのデータは、ファン（Ｆ
ａｎｎ）３５型回転粘度計を使用して得た。特記する以
外、すべてのデータは４６℃で得た０表１は、７　１　
ｂ／ｂ　ｂ　１（７）ＭｇＡ　ｌ　（ＯＨ）ａ　　、ｙ
Ｃｌｏ　　、３．１５　　ｌｂ／ｂｂｌのアクアゲル（
Ａｑｕａｇｅｌ）［バロイド（Ｂａｒｏ　ｉ　ｄ）から
重版されている選鉱されたナトリウムベントナイト）お
よび２０　１ｂ／ｂｂｌのアクアゲル（Ａｑｕａｇｅｌ
）についての塑性粘度、降伏点および１ｏｓｅｃおよび
ｌｏｍｉｎのゲル強度の比較である。最も顕著な差は塑
性粘度およびゲル強度においてである。ＭｇＡｌ（ＯＨ
）４．７（Ｉ０．３の場合において、塑性粘度は非常に
低く、降伏点の値の約１／８である。アクアゲル（Ａｑ
ｕａｇｅｌ）の試料の場合において、塑性粘度は降伏点
より大きい、ＭｇＡｌ（ＯＨ）ａ　　、７（Ｉ０．３の
ゲル強度はほぼ等しいが、陰イオン流体のそれらは有意
に異なる。これらのデータが示すように、ＭｇＡ　ｌ　
（ＯＨ）４　。

７Ｃ１０，３流体は非常に急速にゲル化し、そしてゲル
強度を発生続けない、このような流体は「脆いゲル」を
生成するといわれる。アクアゲル（Ａｑｕａｇｅｌ）流
体はいっそうゆっくりゲル化し、そして長期間にわたっ
て強度が増し続けて、「進行性のゲル」を形成する。脆
いゲルは油井の掘削にいっそう望ましい、なぜなら、こ
の流体はそれほど強くゲル化しないので、それは容易に
破壊できるからである。

表２は、ＭｇＡｌ　（ＯＨ）　ａ　、７Ｃ１ｏ　−３ヲ
使用して調製した７　　１ｂ／ｂｂｌのスラリーについ
ての剪断応力および剪断速度のデータを記載する。これ
らのデータは毛管粘度計を使用して得た・この流体は約
１ｓｅｃ　　’から約２５　、０００ｓｅｃ−’　まで
極めて剪断減粘性性であり、約２５．０ＯＯｓｅｃ−’
においてニュートン流体となる。これはすべての水性掘
削泥水について典型的である。低い剪断速度におけるこ
の流体の粘度は約５００ｃｐであるが、ドリルビットに
おいては、粘度はわずかに約４．５ｃｐである。

剪断安定性のデータ 表３は、ワーリング・ブレンダー（Ｗａｒｉｎｇ　　Ｂ
ｌｅｎｄｅｒ）内の時間に対する塑性粘度、降伏点およ
びゲル強度を記載する。最初の数分における多少の変化
を除外して、粘度のパラメーターはかなり一定にとどま
る０毛管粘度計のデータが、また、示すように、ＭｇＡ
ｌ　（ＯＨ）４−ｙｃｌ□　、３の流体は毛管粘度計を
３回通過させ、そして剪断の低下が起こらなかったので
、ＭｇＡｌ　（ＯＨ）ａ　　、ｙ　Ｃｌｏ　、３流体は
剪断安定性である。

時０１依存性のデータ 表４は、２．５日間にわたるＭｇＡ　ｌ　　（ＯＨ）４
　．７（Ｉ０　．３の７　１ｂ／ｂｂｌのスラリーにつ
いての塑性粘度、降伏点およびゲル強度を記・にする、
これらのデータが示すように、最初の数日間にわたって
降伏点の多少の変化が存在する。

しかしながら、この変化は有意であると考えられない、
これらの試験からの流体を、また、３か月間沈降させ、
そしてレオロジーを再びそれらについて測定した。流体
において事実上変化は存在しなかった。

ｐＨの影響 表５はｐＨに対する塑性粘度、降伏点およびゲル強度を
記載する。約ｐＨ６以下では、降伏点は副的に低下する
。それは約ｐＨＩＩまで平担である。その点より上では
、それは非常に急速に増加する。掘削作業はｐＨ約９．
５〜約１０．５において実施されるので、これらの結果
はすぐれる。

表６は、３５％のＣａＣｌ２および約６　　ｌｂ／ｂｂ
ｌのＭｇＡｌ　（ＯＨ）４　．７（Ｉ０　．３から構成
された流体についてのｐＨ６およびｐＨ８，５における
レオロジーのパラメーターを記載する。レオロジーには
基本的に変化は存在しない。

Ｋ（ＩおよびＣａＣｌ２の安定性のデータＫ（Ｉは、シ
ェール安定化のため、水性掘削泥水に変化する量でしば
しば添加される０表７は、０％〜２７％のＫＣ１ｆｉ度
に対する種々のレオロジー性質を記載する。この試験は
ＭｇＡｌ（ＯＨ）　４−７　（Ｉｏ　、３の水性分散液
を用いて出発し、そしてＫ（Ｉをスラリーに添加するこ
とによって実施した。Ｋ（Ｉの濃度の増加は全体のレオ
ロジーの性質に非常にわずかに影響を及ぼすだである。

同様な実験をＣａＣｌ２を用いて実施し、表８、ここで
降伏点の低下が０．２５％〜２７．７％において観測さ
れる。また、塑性粘度が増加する。しかしながら、これ
らの変化は大きくない、これらのデータは重要である。

なぜなら、普通に直面する塩類の変動がＭｇＡ　１　（
ＯＨ）　４．７Ｃ１ｏ、３の分散液に悪影響を及ぼさな
いことを示すからである。

濾過のデータ ＭｇＡ　Ｉ　（ＯＨ）　４　　、７　Ｃｌｏ　、３の水
性分散液は非常に高いＡ、Ｐ、１．損失値を示す。こう
して、一般に、流体損失抑制剤を混合金属層状水酸化物
のまわりにつくられた掘削泥水に添加することが望まし
い。しかしながら、商業的に入手可能な流体損失抑制剤
、例えば、でんぷん、ポリアクリレート、カルボキシメ
チルセルロースなどを、適切な流体の損失の抑制（Ａ、
Ｐ、１．流体損失セルを使用して３０分で１０ｃｍ３よ
り少ない）が得られることがわかった。適切な抑制を得
るために要求される量は、はぼ抑制剤の製造業者が示唆
する量である。これらのデータのいくつかを表９に記載
する。予期されるように、シェールのような掘削固体の
存在は、また、流体の損失に抑制に有益である。１種よ
り多い流体損失抑制剤を掘削泥水中に使用できる。

表９ 濾過のデータ本 １２ｃｍ３以下（７）ＡＰＩ 流体損失を生成する濃度 流体損失抑制剤　　　　（Ｉ　ｂ／ｂ　ｂ　Ｉ）ヒドロ
キシエチルカル ボキシメチルセルロー ス　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
１．５ヒドロキシエチルカル ボキシメチルセルロー ス（低い粘度）２．０ コーンスターチ　　　　　　　　６．０ナトリウムポリ
アクリ レート　　　　　　　　　　　　　　２．０本７　　ｌ
ｂ／ｂｂｌのＭｇＡ　ｌ　（ＯＨ）　ａ　　、　７　Ｃ
１０，３および１０　１ｂ／ｂｂｌのベントナイト（模
擬した掘削泥水の固体） 加重流体 表１０は、ＢａＳＯ４で加重した９、５および１５　　
ｌｂ／ｂｂｌの流体についてのレオロジーのデータを記
載する。１つの予測されない結果は、塑性粘度が非常に
低くとどまると同時に高い降伏点が存在するということ
である。これは水性分散液の粘度に関する現在の理論に
反する。

典型的には考えられるように、加重物質を水性分散液に
添加するとき、塑性粘度は劇的に増加するに違いない、
１つの可能な説明は、ＭｇＡ　１（ＯＨ）　ａ　−７Ｃ
ｌｏ　−３がこの系において潤滑剤として作用できると
いうことである。このような性質の潜在的結果は、現在
可使であるよりも高い浸透速度を加重流体で達成できる
ということである。

熱安定性のデータ 表１１は、２０４℃（４００”Ｆ）における２０時間の
熱処理の前および後における８　　１ｂ／ｂｂｌの流体
についての剪断応力対剪断速度を示す、この試験の結果
から明らかなように、４６℃（１１５″Ｆ）において測
定したレオロジーの性質は基本的には変化しなかった。

Ｎａ２　ＳＯ３ｃｒ）安定性 Ｎａ２ＳＯ３は、酸素を掃去することによって腐食を抑
制するために、水性掘削泥水に普通に添加される０表１
２は、　ＭｇＡ　ｌ　（ＯＨ）　ａ　、　ｙ　Ｃ１ｏ−
：１（７）水性分散液に１５００ｐｐｍｃ７）Ｎａ２Ｓ
０３を添加した効果を示す、この効果は粘度が一般に増
加するということである。Ｎａ２　ＳＯ３の典型的なレ
ベルは約１００〜２００ｐｐｍである。

実施例８ 式ＭｇＡ　１　（ＯＨ）　４　、７　Ｃｌｏ　　−３の
非常に純粋な低い塩濃度の単分散した混合金属層状水酸
化物を、７　１ｂ／ｂｂｌ水溶液の濃度で種々の重量比
ｃ７）Ｎ　ａＨ２ＰＯ４１１Ｈ２０と混合し、ソして種
々の剪断速度（回転のｒｐｍ）における粘度の性質を得
た。これらのデータおよび他のレオロジーの性質を表１
３に記載する。すべての試験は約２３〜２６℃（７４〜
７８’Ｆ）で実施した。

ＰＯ４−１イオンの添加は粘度を有意に増加させる。同
様であるが、それほど顕著ではない結果が、他の塩類、
例えば、Ｎａ（Ｉ、Ｎａ２ＣＯ３、ＣａＣｌ２などを使
用して得られた。

表Ｉ ＮａＨＰＯ４・Ｈ２０／ＭｇＡｌ　（ＯＨ４−７Ｃ１ｏ
　、３試本　　　　０．０　０．１　０．２　−１エ」
６００ｒｐｍ　　　　　　５　　２７．５　２８．５　
　２７３０Ｏｒｐｍ　　　　　　３　　　２３　　２４
　２２゜２０Ｏｒｐｍ　　　　　　２　　　１９　　２
０　　１９゜１１００ｒｐ　　　　　　　１　　１５．
ｊ　　１６．５　　１６６ｒｐｍ　　　　　　　　　　
１０　　１０．５　　１１０３ｒｐ　　　　　　　　　
　８．５　　７．５　　６凹性粘度、ｃｐ　　　　　　
　２　　　　４−５　　４．５　　４゜降伏点、　　　
　　　　　　　１　　　１８．５　１９．５　　１８１
ｂ／１００ｆｔ １０ｓｅｃ、ゲル強度、　　　０　　　　７　　　　６
．５　　５゜ｌｂ／１００１００ ｆｔ２１０、ゲル強度、　　　０　　　　６．５　　５
．０　　４゜ｌｂ／１００ｆｔ２ 本すべての測定はファン粘度計を使用して実施した。

０．４　　　０．５　　　０．６　　　０．７　　　０
．７２７　　　　　２５　　　２４．５　　　２１　　
　　　２０５　　　２３　　　２１．５２０．５　　　
１８　　　　　１６５　　　２０　　　１９．５　　　
１８　　　１５．５　　　１４１７　　　　１７．５　
　　　１５　　　１３．５　　　　１２１１．５　　１
２．５　　　　１１　　　　　ｉｏ、ｓ　　　　　　９
７　　　　　７．５　　　　　７　　　　　　８　　　
　　７．５５　　　　　４　　　　　３．５　　　　　
４　　　　　　３　　　　　　４１９　　　　　１８　
　　１６．５　　　１５　　　　　１２５　　　６．５
　　　６．５　　　６．５　　　　　６　　　　　５．
５５　　　　　５　　　　　５．５　　　５．５　　　
５．５　　　５．５実施例９ ３００ｍ１の脱イオンＨ２０中の１１．２ｇのＭｇＣ１
２および３２．７ｇ（７）ＦｅＣ１３（７）溶液を化学
量論的量のＮＨ４０Ｈと反応させ、ここで剪断的攪拌を
用いないで、急速な完全な混合が達成されるようにする
；これはフラッシュ沈殿を与え、濾過杓よび洗浄後近似
式Ｍｇ１　　、ｙ　Ｆｅ　（ＯＨ）６（ＩＯ−４に本質
的に一致する化合物が得られる。水スラリー中の２．５
％の固体はチキントロープ性を示す。

実施例１０ 実施例９に類似する方法で、３１．７ｇのＡｌＣ１３争
６Ｈ２０，１６、９６ｇ（７）ＣａＣ１２”２Ｈ２０お
よび５００ｍ１ｃ７）Ｈ２ＯをＮＨ３＠Ｈ２０と反応さ
せる。このスラリー化した生成物、ＣａＡｌ　（Ｏ）Ｉ
）ａ　、ｓはチキントロープのレオロジーを示す。

実蓮輿１ユ 実施例９に類似する方法で、３つの試料を調製し、ここ
でＭｇＣｌ２・ＡｌＣｌ３の２３．８％の水溶液を、そ
れぞれ、ＣａＣｌ２．ＢａＣｌ２およびＺｎＣｌ２と混
合する。これらの溶液をＮＨ４０Ｈと反応させることに
よりフラッシュ沈殿さセテ、それぞれ、ＭｇＣａ、）　
、３　Ａｌ　（ＯＨ）　６　Ｃｌｏ　　、４　、　Ｍｇ
Ｂａｏ　　−３Ａ　Ｉ　　（ＯＨ）　ｓ　Ｃｌｏ　　、
ａおよびＭｇＯ，３Ｚｎ６　．３　Ａｌ　（ＯＨ）６　
Ｃ１，，４を調製する。沈殿物を濾過し、洗浄し、そし
て約２．５％の固体に希釈する；各そのように形成した
分散液はソトロ−プのレオロジーを示す。

衷旌輿１遣 実施例９に類似する方法で、０．１２５モルのＬｉＣ１
および０１２５モルのＡｌＣｌ３を脱イオンＨ２０中に
溶解する。生ずる溶液を０．８８モルのＮＨ４０Ｈとほ
とんどあるいはまったく攪拌しないで反応させる。生成
物、Ｌｉ０．５Ａｌ（ＯＨ）ａ、ｓ、を濾過し、洗浄す
る。希釈した試料％６　　ｌｂ／ｂｂｌ　（１７，１２
Ｋ　　ｇ　／Ｍ３）、は擬塑性のレオロジーを示し、そ
して。

そのなかにＢａＳＯ４を分散させると、長期間にわたっ
てＢａＳＯ４を分散させて保持する。

実施例１３ フラッシュ沈殿により調製したＭｇＡｌ（ＯＨ）４　．
７（ＩＯ−３の試料を７　１ｂ／ｂｂｌ（ＭｇＡｌ　（
ＯＨ）ａ　、ｔ　Ｃ１ｏ　、３に基づいて２重量％）お
よび１．５　　ｌｂ／ｂｂｌ（７）ＮａＨ２ＰＯ４＊Ｈ
２０（ＮａＨ２ＰＯ４ｅＨ２０に基づいて０．４重量％
）を混合しながら添加した。この流体は直ちに濃厚とな
った。この流体を４日間放置し、そして次の濃度を有す
るｌ系列の希釈した流体を調製した；１　１ｂ／ｂｂ１
、２　１ｂ／ｂｂ１．３　１ｂ／ｂｂ１、４　１ｂ／ｂ
ｂ１、５　１ｂ／ｂｂ１、および６１ｂ／ｂｂｌの流体
、下表１４は、これらの流体についての粘度および降伏
点のデータを示す。

表１４ 混合物中の濃　　　降伏点 度（ｌ　ｂ／ｂ　　（ｌ　ｂ／　　　　　　塑性粘度ｂ
ｌ）　　　　　上見立工±ＬΣ　　（ｃｐ）５１°８２ 丈亀且１Ａ １２０．７ｇのＡｌＣｌ３＋６Ｈ２０および１０１．７
ｇのＭｇＣ１２・６Ｈ２０を４リツトルの脱イオン水中
に溶解した。２０ｇのＮａＯＨのペレットを２リツトル
の脱イオン水中に溶解した。これらの２つ原溶液を１字
管中で互いに対してボンピングした。生ずるフロックを
集め、濾過し、そして洗浄した。生ずる生成物を使用し
て７　１ｂ／ｂｂｌのＭｇＡ　ｌ　（ＯＨ）　４　．５
（ＩＯ，Ｓの流体を水中で調製した。この流体をＮａＨ
２ＰＯ４で増粘した。この流体は非常にチキントロープ
性であり、そしてＢａＳＯ４および掘削固体を支持する
ことができた。

実施例１５ ０．５モルのＭｇＣｌ２および０．２５モルのＡｌＣｌ
３を含有する溶液を脱イオン水中で調製した。この溶液
をＴ字管中に適当な容量の０．５モルのＮＨ４０Ｈに対
してポンピングした。この反応生成物のｐＨは９．５で
あった。この生成物を濾過し、洗浄し、そして組成を検
査した。

近似組成はＭｇＩ　−ｓ　ｌＡｌ　（ＯＨ）ｓ　−ｓ　
ａＣｌｏ、７４　・２．２Ｈ２０であることがわかった
。この生成物を使用して７　１ｂ／ｂｂｌのＮａＨ２Ｐ
Ｏ４含有流体を調製した。この流体チキソトロープ性で
あり、そしてＢａＳＯ４および掘削固体を支持すること
ができた。

衷Ａ輿１１ 実施例１５に類似する方法で、０．７５モルのＭｇＣ１
２および０．２５モルのＡｌＣｌ３を含有する溶液を脱
イオン水中で調製した。この溶液をＴ字管中に適当な容
量の０．５モルのＮＨ４０Ｈに対してポンピングした。

この反応生成物のＰＨは９．５であった。この生成物を
濾過し、洗浄し、°そして組成を検査した。近似組成は
Ｍｇ２−５ｓＡｌ　（ＯＨ）ｙ　、１４Ｃ１！　　、ｏ
ｌ　　＊ｚＨ２０であることがわかった。この生成物を
使用して７　１ｂ／ｂｂｌのＮａＨ２ＰＯ４含有流体を
調製した。この流体チキントロープ性であり、そしてＢ
ａＳＯ４および掘削固体を支持することができた。

実施例１７ 実施例１５に類似する方法で、１．５モルのＭｇＣ１２
および０．２５モルのＡｌＣｌ３を含有する溶液を脱イ
オン水中で調製した。この溶液をＴ字管中に適当な容量
の０．５モルのＮＨ４０Ｈに対してポンピングしだ、こ
の反応生成物のｐＨは９．５であった。この生成物を濾
過し、洗浄し、そして組成を検査した。近似組成はＭｇ
３゜７６　Ａｌ　（ＯＨ）ｇ　、５　Ｃ１ｌ　　−０２
・２Ｈ２０であることがわかった。この生成物を使用し
て７１ｂ／ｂｂｌのＮａＨ２ＰＯ４含有流体を調製した
。この流体チキソトロープ性であり、そしてＢａＳＯ４
および掘削固体を支持することができた。

裏塩桝１澄 ５００ｍ１の１モルのＬｉＣ１，７５０ｍ　ｌの１モル
のＭｇＣｉ２および１リツトルの１モルのＡｌＣｌ３を
一緒に混合し、次いでこの溶液をＮＨ４０Ｈの流れと一
緒に運搬することによって単層の結晶をフラッシュ沈殿
させることによって、層のＬｉ□　、５Ｍｇ□　、ｙ５
Ａｌ　（ＯＨ）４．６Ｃ１ｏ＋４を調製し、この沈殿物
はフロックであった。濾過および洗浄後、ろう様フィル
ターケーキが得られ、これは約４．２３重量％の固体で
あった。このケーキを水中に２％（すなわち、約７　１
ｂ／ｂｂｌ）に希釈し、各々約（１５１ｂ／ｂｂｌの量
で、下表１６に示すように、増粘剤を添加した。

表１６ 降伏点 塑性粘度　　（ｌｂ／ 増粘剤　　　　（ｃｐ）　　１００ｆｔ’）なしく対照
）　　　　　４．０　　　　７．０ＮａＨ２ＰＯ４６，
５１５，５ ＮａＨＣＯ３４，０７，０ Ａｌ２ＳＯ４・９ Ｈ２Ｏ４，５７，０ 種々の性質 化学的塑性のため、ＭｇＡ　１　（ＯＨ）　ａ　、　７
Ｃ１ｏ＋３を酸化することは木質的に不可能である。掘
削作業において、酸素を完全に排除することおよび加熱
することは可能ではないので、これは油工業において大
きい興味がもたれる。

ＭｇＡｌ　（ＯＨ）ａ　、ｙ　Ｃ１ｏ　、３は、また、
典型的なバクテリアにより影響を受けない、配合した流
体の試料を空気の周期的に約６か月間暴露させて貯蔵し
、溶液バクテリアのコロニーは観察されなかった。

ＭｇＡｌ　（ＯＨ）ａ　、ｙ　Ｃ１ｏ　、３は、また。

鉱酸に完全に可溶性である。井戸を掘削後層群を酸性化
することがしばしば望ましいので、上の性質は大きい重
要性をもつ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、実験式 Ｌｉ＿ｍＤ＿ｄＴ（ＯＨ）＿（＿ｍ＿＋＿２＿ｄ＿＋＿
   ３＿＋＿ｎ＿ａ＿）Ａ＾ｎ＿ａ、ｑＨ＿２Ｏ（ I ） Ｄは二価の金属イオンを表わし、 Ｔは三価の金属イオンを表わし、 ＡはＯＨ＾−イオン以外の一価または多価の陰イオンす
   なわち負の原子価の基を表わし、 ｍは０〜約１であり、 ｄは０〜約４であり、 ａはＡのイオンの数であり、 （ｍ＋ｄ）は０より大きく、 ｎはＡの原子価であり、 ｎａは０〜約−３であり、 ｑは０〜約６であり、そして （ｍ＋２ｄ＋３＋ｎａ）は３に等しいかあるいはそれよ
   り大きい、 に一致する単分散した結晶質混合金属層状水酸化物化合
   物。 ２、ｍは０．５〜０．７５の範囲にある特許請求の範囲
   第１項記載の化合物。 ３、ｄは１〜３の範囲にある特許請求の範囲第１項記載
   の化合物。 ４、水性、有機または親水性の液体中に分散された特許
   請求の範囲第１項記載の化合物。 ５、ＤはＭｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｓｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、
   Ｎｉ、ＣｕまたはＺｎの少なくとも１種である特許請求
   の範囲第１項記載の化合物。 ６、ＤはＭｇまたはＣａのの少なくとも１種である特許
   請求の範囲第１または５項記載の化合物。 ７、ＴはＡｌ、Ｇａ、ＣｒまたはＦｅである特許請求の
   範囲第１項記載の化合物。 ８、ＴはＦｅまたはＡｌである特許請求の範囲第１また
   は７項記載の化合物。 ９、Ａ陰イオンは一価、二価、三価または多価であり、
   そしてｎａの値は０ではない特許請求の範囲第１項記載
   の化合物。 １０、Ａ陰イオンはハロゲン、硫酸、硝酸、リン酸、炭
   酸、グリコール酸、リグノ硫酸またはポリカルボン酸の
   陰イオンの少なくとも１種である特許請求の範囲第１項
   記載の化合物。 １１、ＤはＭｇであり、ＴはＡｌであり、そしてＡは無
   機の陰イオンである特許請求の範囲第１項記載の化合物
   。 １２、化合物はＭｇＡｌ（ＯＨ）＿４＿．＿７Ｃｌ＿０
   ＿．＿３である特許請求の範囲第１項記載の化合物。 １３、厚さが８〜１６オングストロームの範囲にある単
   層単位セル結晶であるとして特徴づけられる特許請求の
   範囲第１項記載の化合物。 １４、掘削泥水として使用する流体と組み合わされた特
   許請求の範囲第１項記載の組成物。 １５、前記掘削泥水は、さらに、流体損失抑制剤の少な
   くとも１種を含有する特許請求の範囲第１４項記載の組
   成物。 １６、工程： （ａ）所望の前もって決定した量のＬｉ、Ｄ、Ｔおよび
   Ａのイオンを提供する前もって決定した量の化合物の溶
   液を調製し、 （ｂ）陰イオンとして、ヒドロキシルイオンおよびＡ陰
   イオンを含有する結晶質混合金属化合物として、このよ
   うなＬｉ、Ｄ、ＴおよびＡの金属を共沈させるヒドロキ
   シルイオン源を提供するアルカリ性溶液と前記溶液を混
   合し、ここで前記結晶は単分散しておりかつ結晶学の分
   析により決定して単層単位セルの構造を示し、そして （ｃ）前記混合は、剪断の攪拌を使用しないで、急速な
   、完全な、フラッシュ沈殿が達成されるような方法で実
   施する、 からなることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
   式（ I ）に一致する化合物を製造する方法。 １７、チキソトロープ性および流体損失に対する抵抗性
   により特徴づけられ、 プロセス流体と相溶性または混和性である、主要比率の
   液体、および特許請求の範囲第１〜１３項のいずれかに
   記載の化合物に実質的に一致する、小比率のゲル化剤、 からなることを特徴とするプロセス流体を増粘するため
   のゲル化された液体剤。 １８、プロセス流体は掘削泥水である特許請求の範囲第
   １７項記載のゲル化された液体剤。 １９、プロセス流体は断裂流体である特許請求の範囲第
   １７項記載のゲル化された液体剤。 ２０、プロセス流体はパッカー流体である特許請求の範
   囲第１７項記載のゲル化された液体剤。 ２１、プロセス流体は地下の作業に使用されるものであ
   る特許請求の範囲第１７項記載のゲル化された液体剤。 ２２、反応ゾーンにおいて、測定または計量した量の金
   属陽イオン含有供給溶液を、前もって決定した量のヒド
   ロキシルイオン含有供給溶液と合同させ、前記合同は急
   速な均質な混合が反応ゾーンにおいて達成され、同時に
   前記混合の間その中で起こる反応の結果として形成する
   フロックを破壊するであろう剪断的攪拌を実質的に回避
   するような方法で実施し、 そのように形成した反応混合物を、引き続く測定または
   計量した量の供給溶液の前に反応ゾーンから取り出し、
   これにより、反応ゾーンにおいて、前記引き続く量の供
   給溶液が前記前の量の供給溶液と混合することを実質的
   に回避し、 前記方法を実質的に定常状態の条件下で、反応ゾーンに
   おいて、温度、ｐＨおよび反応成分の比の実質的に一定
   な条件を使用して実施する、ことによって化合物を形成
   することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の式（
   I ）の水酸化物化合物を製造する特許請求の範囲第１
   ６項記載の方法。