JPS6236009A - 熱分解型窒化硼素 - Google Patents
熱分解型窒化硼素Info
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- JPS6236009A JPS6236009A JP17119985A JP17119985A JPS6236009A JP S6236009 A JPS6236009 A JP S6236009A JP 17119985 A JP17119985 A JP 17119985A JP 17119985 A JP17119985 A JP 17119985A JP S6236009 A JPS6236009 A JP S6236009A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/24—Vacuum evaporation
- C23C14/243—Crucibles for source material
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は熱分解型窒化硼素に関するものであり、■−■
族化合物半導体単結晶を育成する際に使用するルツボま
たは真空蒸着もしくは分子線エピタキシー（Ｍ Ｂ Ｅ
）等で使用するＡＩ溶解用ルツボなどの用途に適した
熱分解型窒化硼素に関するものである。
族化合物半導体単結晶を育成する際に使用するルツボま
たは真空蒸着もしくは分子線エピタキシー（Ｍ Ｂ Ｅ
）等で使用するＡＩ溶解用ルツボなどの用途に適した
熱分解型窒化硼素に関するものである。
■−ｖ族化合物半導体単結晶、例えばＧａＡｓ単結晶や
ＩｎＰ単結晶の引き上げには、成分元素の揮発を防ぐ
必要があり、このため液体封止チａクラルスキー法（Ｌ
ＥＣ法）が採用されている。
ＩｎＰ単結晶の引き上げには、成分元素の揮発を防ぐ
必要があり、このため液体封止チａクラルスキー法（Ｌ
ＥＣ法）が採用されている。
ＬＥＣ法で使用するルツボとしては、従未石’Ａ （Ｓ
ｉｏ ｔ）ルツボなどが使用されでいた。しかし、例
えば石英ルツボを使用してＧａＡｓを引き上げると結晶
中にＳｉが不純物として混入するという問題があった。
ｉｏ ｔ）ルツボなどが使用されでいた。しかし、例
えば石英ルツボを使用してＧａＡｓを引き上げると結晶
中にＳｉが不純物として混入するという問題があった。
このため、通常、Ｃｒをドープして引き上げを行なうと
いうことも知られでいるが、Ｃｒをドープすると絶縁性
が低下しＩＣ用基板としでは適さなくなるという新たな
問題が生ずる。
いうことも知られでいるが、Ｃｒをドープすると絶縁性
が低下しＩＣ用基板としでは適さなくなるという新たな
問題が生ずる。
そのため、最近ノンドープの半絶縁性基板を得るべく、
ルツボとして熱分解型窒化硼素（ｐ−ＢＮ）からなるル
ツボが使用されるようになってきた。
ルツボとして熱分解型窒化硼素（ｐ−ＢＮ）からなるル
ツボが使用されるようになってきた。
窒化硼素（ＢＮ）は■−■族化合物であり、単結晶中に
混入しても不純物レベルを形成しないこと、また熱分解
法で製造されるｐ−ＢＮルツボは極めて高純度のものが
得られること、などがルツボとして使用されるようにな
ってきた理由である。
混入しても不純物レベルを形成しないこと、また熱分解
法で製造されるｐ−ＢＮルツボは極めて高純度のものが
得られること、などがルツボとして使用されるようにな
ってきた理由である。
しかし、従来知られているｐ−Ｂ Ｎルツボは層状の表
面剥離が生じやすく、４〜５回の引き上げが寿命となっ
ており、この寿命の短いことがＧａＡｓ単結晶を工業的
１こ量産する上で大きな障害となっている。
面剥離が生じやすく、４〜５回の引き上げが寿命となっ
ており、この寿命の短いことがＧａＡｓ単結晶を工業的
１こ量産する上で大きな障害となっている。
不発明の目的は、上記従来のｐ−Ｂ Ｎルツボに見られ
るような層状の表面剥離の発生を着しく軽減した“ｐ−
ＢＮを実現することであり、これによって、長寿命のル
ツボを提供することにある。
るような層状の表面剥離の発生を着しく軽減した“ｐ−
ＢＮを実現することであり、これによって、長寿命のル
ツボを提供することにある。
本発明は熱分解法で製造されたＢＮであって、その結晶
構造が六方晶窒化硼素とこの六方晶窒化硼素より０面の
間隔が大きい乱層構造窒化硼素からなり、Ｘ線回折によ
る六方晶窒化硼素の回折強度が乱層構造窒化硼素の回折
強度以下であることを特徴とするものである。
構造が六方晶窒化硼素とこの六方晶窒化硼素より０面の
間隔が大きい乱層構造窒化硼素からなり、Ｘ線回折によ
る六方晶窒化硼素の回折強度が乱層構造窒化硼素の回折
強度以下であることを特徴とするものである。
本願発明者らは、従来のｐ−Ｂ Ｎルツボにおいて層状
の表面剥離が発生する原因は、ＢＮの結晶構造に起因す
るものと推定し、その結晶構造と強度との関係について
詳しく研究した。
の表面剥離が発生する原因は、ＢＮの結晶構造に起因す
るものと推定し、その結晶構造と強度との関係について
詳しく研究した。
その結果、ＢＮの結晶構造は六方晶であるため熱分解法
、例えばＣＶＤ法（化学気相蒸着法）で合成すると、最
稠密面である０面が基板に平行して成膜されやすい傾向
があること、ＢＮの０面の格子定数６．６６Ａはａ面の
格子定数２゜５０４Ａに比べて大きいため、Ｃ面間相互
の結合力は弱いことを知見した。このため、ＣＶＤ法等
で合成したＢＮは層状の表面剥離が発生しやすいものと
推考した。
、例えばＣＶＤ法（化学気相蒸着法）で合成すると、最
稠密面である０面が基板に平行して成膜されやすい傾向
があること、ＢＮの０面の格子定数６．６６Ａはａ面の
格子定数２゜５０４Ａに比べて大きいため、Ｃ面間相互
の結合力は弱いことを知見した。このため、ＣＶＤ法等
で合成したＢＮは層状の表面剥離が発生しやすいものと
推考した。
したがって、層状の表面剥離を防ぐためには、熱分解法
、例えばＣＶＤ法でＢＮを成膜する際に０面の積層状態
をフントロールすればよいと考え、本発明を完成するに
至ったものである。
、例えばＣＶＤ法でＢＮを成膜する際に０面の積層状態
をフントロールすればよいと考え、本発明を完成するに
至ったものである。
本発明において、０面の積層状態は、例えばＣＶＤ条件
によりコントロール可能であり、積層状態はＸＭ回折に
よ’）１１査することができる。
によりコントロール可能であり、積層状態はＸＭ回折に
よ’）１１査することができる。
第１図はＣＶＤ法で作成したＢＮ膜の（００２）面のＸ
線回折パターンを示す。
線回折パターンを示す。
なお、試料Ａ−Ｄは外熱型減圧ＣＶＩ：ｌｆｉを使用し
、第１表に示す条件で作製したものであり、Ｘ＃ｉ回折
パターンを測定する際のターデッドとしてはＣｏを使用
した。
、第１表に示す条件で作製したものであり、Ｘ＃ｉ回折
パターンを測定する際のターデッドとしてはＣｏを使用
した。
ｔＪＳ１表
単−結晶構造のＸ＃１回折パターンは通常単一ピークを
持りたガウス分布となる。しかし第１図の回折パターン
はいずれも２つのピークを有しており、単一の結晶構造
ではなく２＃ｉ類の結晶構造が混在していると考えられ
る。高角度側のピークの格子面間隔は約３．３５Ａであ
り、いわゆる六方晶ＢＮ （ｈ−ＢＮ）の面間隔と良（
一致している。
持りたガウス分布となる。しかし第１図の回折パターン
はいずれも２つのピークを有しており、単一の結晶構造
ではなく２＃ｉ類の結晶構造が混在していると考えられ
る。高角度側のピークの格子面間隔は約３．３５Ａであ
り、いわゆる六方晶ＢＮ （ｈ−ＢＮ）の面間隔と良（
一致している。
低角度側のピークの格子面間隔は約３．４５Ａと大きく
、いわゆる乱Ｎｌ１ＩＩ造Ｂ Ｎ Ｄ −Ｂ Ｎ ）
に相当すると考えられる。
、いわゆる乱Ｎｌ１ＩＩ造Ｂ Ｎ Ｄ −Ｂ Ｎ ）
に相当すると考えられる。
また、ＸＭ回折では結晶粒の大きさが同程度であれば、
０面の配向が良好なほど回折パターンはシャープになり
、配向が乱れると回折パターンはブロードになる６例え
ば、試料ＣやＤに見られるようにｈ−ＢＮの回折パター
ンはシャープであるが、ｔ−ＢＮの回折パターンはブロ
ードであり、ｈ−ＢＮの方が０面の配向性が良く、ｔ−
Ｂ、Ｉ’Ｊの方が０面の配向が乱れていると考えられる
。
０面の配向が良好なほど回折パターンはシャープになり
、配向が乱れると回折パターンはブロードになる６例え
ば、試料ＣやＤに見られるようにｈ−ＢＮの回折パター
ンはシャープであるが、ｔ−ＢＮの回折パターンはブロ
ードであり、ｈ−ＢＮの方が０面の配向性が良く、ｔ−
Ｂ、Ｉ’Ｊの方が０面の配向が乱れていると考えられる
。
眉間の剥離強度を評価した結果ｔ−Ｂ Ｎの回折強度１
（ｔ−ＢＮ）がｈ−ＢＮの回折強度■（ｈ−Ｂ Ｎ ）
より強い試料Ａが最も優れていることがわかった。
（ｔ−ＢＮ）がｈ−ＢＮの回折強度■（ｈ−Ｂ Ｎ ）
より強い試料Ａが最も優れていることがわかった。
また、これらの試料の硬さを測定した。
硬さはＩ （ｔ−ＢＮ） ＞Ｉ （ｈ−ＢＮ）であ
る試料Ａが高く、Ｉ （ｔ−ＢＮ）＜ Ｉ （ｈ−
ＢＮ）である試料りは低いことがわかった。
る試料Ａが高く、Ｉ （ｔ−ＢＮ）＜ Ｉ （ｈ−
ＢＮ）である試料りは低いことがわかった。
すなわち硬さは、ｔ−ＢＮとｈ−ＢＮの２種類の結晶構
造の含有率に依存しており、剥離強度と密接に相関のあ
ることがわかった。
造の含有率に依存しており、剥離強度と密接に相関のあ
ることがわかった。
以下、実施例に基づいて詳細に説明する。
実施例１゜
外熱型減圧ＣＶＤ装置で、反応がスとしてＢＣｌ３、Ｎ
Ｈ，およびＨ２を使用してＢＮを合成した。
Ｈ，およびＨ２を使用してＢＮを合成した。
ＢＣＩｓは単体で使用し、キャリアガスとしてＨ２を使
用した０反応温度は１，８００℃に固定し反応が入流量
、反応圧力を変化させて第２表に示す各種条件でＢＮを
合成した。
用した０反応温度は１，８００℃に固定し反応が入流量
、反応圧力を変化させて第２表に示す各種条件でＢＮを
合成した。
第 ２ 表
結晶構造の評価は、Ｘ＃１回折を行ない回折強度比１
（ｔ−ＢＮ） ／ Ｉ （ｈ−ＢＮ）を測定してお
こなった。また層間のハクリ強度の評価はＢＮ膜を研摩
した断面にビッカース圧子を押し込んだ際に発生するク
ラックの長さを測定して行なった。クラック氏が短い方
が層間のハクリ強度に優れている。
（ｔ−ＢＮ） ／ Ｉ （ｈ−ＢＮ）を測定してお
こなった。また層間のハクリ強度の評価はＢＮ膜を研摩
した断面にビッカース圧子を押し込んだ際に発生するク
ラックの長さを測定して行なった。クラック氏が短い方
が層間のハクリ強度に優れている。
さらに、ルツボとしての寿命を評価するため４インチル
ツボを作成し、ＬＥＣ炉でＧａＡｓ単結晶引き上げを繰
り返し行ない寿命を評価した。
ツボを作成し、ＬＥＣ炉でＧａＡｓ単結晶引き上げを繰
り返し行ない寿命を評価した。
それぞれの評価結果を第３表に示す。
第 ３ 表
京ＧａＡｓ単結晶が引き上げ可能な回数第３表に示した
ように、回折強度比１ （を−ＢＮ）／Ｉ （ｈ−
ＢＮ）が１以上であるとクラック艮が短く、また単結晶
引き上げ寿命試験では、ＧａＡｓ単結晶引き上げ可能な
回数が従来材の２倍以上となり、剥離強度、寿命ともに
優れていることがわかる。
ように、回折強度比１ （を−ＢＮ）／Ｉ （ｈ−
ＢＮ）が１以上であるとクラック艮が短く、また単結晶
引き上げ寿命試験では、ＧａＡｓ単結晶引き上げ可能な
回数が従来材の２倍以上となり、剥離強度、寿命ともに
優れていることがわかる。
実施例２゜
ＡＩ真空蒸着用ルツボとして使用するため第１表と同一
条件で２０φ×４０１のルツボを作成した。誘導加熱型
真空蒸着装置のルツボとしてＡＩを繰り返し真空蒸着し
寿命を評価した。
条件で２０φ×４０１のルツボを作成した。誘導加熱型
真空蒸着装置のルツボとしてＡＩを繰り返し真空蒸着し
寿命を評価した。
評価結果を第４表に示す。
ｔｌＳＡ表
第４表に示したように、回折強度比 ［（１−ＢＮ）／
Ｉ （ｈ−ＢＮ） が１以上テアルと Ａｆ真空蒸着
寿命試験では寿命が従来村のほぼ２倍以上となる。
Ｉ （ｈ−ＢＮ） が１以上テアルと Ａｆ真空蒸着
寿命試験では寿命が従来村のほぼ２倍以上となる。
実施例３゜
実施例１と同じＣＶＤ＊置を使用し、反応温度は１，４
００℃から１．９００℃、反応圧力は５Ｔｏｒｒから１
５ Ｔｏｒｒ＊で変化させ、第５表に示す条件で各種Ｂ
Ｎ膜を作成して回折強度比および硬さの評価を行なった
。
００℃から１．９００℃、反応圧力は５Ｔｏｒｒから１
５ Ｔｏｒｒ＊で変化させ、第５表に示す条件で各種Ｂ
Ｎ膜を作成して回折強度比および硬さの評価を行なった
。
第５表に示したように、回折強度比 １（ｔ−ＢＮ）／
Ｉ （ｈ−ＢＮ）が１以上である場合には、硬さはＨ
ｖ８０以上である。
Ｉ （ｈ−ＢＮ）が１以上である場合には、硬さはＨ
ｖ８０以上である。
実施例１および２の結果から Ｉ Ｄ −Ｂ Ｎ ）
／Ｉ （ｈ−ＢＮ）が１以上である場合には剥離強度
に優れていることが判っており、したがって、硬度Ｈｖ
が８０以上のものは層間の剥離強度に優れていると判断
できる。
／Ｉ （ｈ−ＢＮ）が１以上である場合には剥離強度
に優れていることが判っており、したがって、硬度Ｈｖ
が８０以上のものは層間の剥離強度に優れていると判断
できる。
本実施例により、必ずしも回折強度比を測定しなくとも
、ＢＮ膜の強度を測定するだけで剥離強度を簡単に知る
ことができる。
、ＢＮ膜の強度を測定するだけで剥離強度を簡単に知る
ことができる。
上述のように、本発明によるｐ −Ｂ Ｎは剥離強度に
優れているので、このｐ−ＢＮを用いたルツボは表面剥
離が者しく減少し、従来の２倍以上の長寿命となってＧ
ａＡｓ単結晶の量産化に寄与すること大である。
優れているので、このｐ−ＢＮを用いたルツボは表面剥
離が者しく減少し、従来の２倍以上の長寿命となってＧ
ａＡｓ単結晶の量産化に寄与すること大である。
第１図はＢＮｌｌの（ＯＯ２）面のＸ＃１回折パターン
を示す図である。
を示す図である。
Claims (4)
- （１）結晶構造が、六方晶窒化硼素とこの六方晶窒化硼
素よりＣ面の面間隔が大きい乱層構造窒化硼素からなり
、Ｘ線回折において六方晶窒化硼素の回折強度が乱層構
造窒化硼素の回折強度以下であることを特徴とする熱分
解型窒化硼素。 - （２）ＧａＡｓ単結晶引き上げ用ルツボとして使用する
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の熱分解型
窒化硼素。 - （３）Ａｌ真空蒸着用ルツボとして使用することを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の熱分解型窒化硼素。 - （４）硬さがＨｖ８０以上であることを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の熱分解型窒化硼素。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17119985A JPS6236009A (ja) | 1985-08-05 | 1985-08-05 | 熱分解型窒化硼素 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17119985A JPS6236009A (ja) | 1985-08-05 | 1985-08-05 | 熱分解型窒化硼素 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6236009A true JPS6236009A (ja) | 1987-02-17 |
| JPH044967B2 JPH044967B2 (ja) | 1992-01-30 |
Family
ID=15918852
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17119985A Granted JPS6236009A (ja) | 1985-08-05 | 1985-08-05 | 熱分解型窒化硼素 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6236009A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01153701A (ja) * | 1987-12-10 | 1989-06-15 | Kenichi Osa | 生理活性ヘミセルロースの製造方法 |
| US6831067B2 (en) | 2001-02-08 | 2004-12-14 | Amino Up Chemical Co., Ltd. | Substance having physiological property, method for producing the same and uses thereof |
| CN115323475A (zh) * | 2021-11-19 | 2022-11-11 | 北京大学 | 一种高指数晶面六方氮化硼薄膜的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51109912A (ja) * | 1975-02-27 | 1976-09-29 | Union Carbide Corp |
-
1985
- 1985-08-05 JP JP17119985A patent/JPS6236009A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51109912A (ja) * | 1975-02-27 | 1976-09-29 | Union Carbide Corp |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01153701A (ja) * | 1987-12-10 | 1989-06-15 | Kenichi Osa | 生理活性ヘミセルロースの製造方法 |
| US6831067B2 (en) | 2001-02-08 | 2004-12-14 | Amino Up Chemical Co., Ltd. | Substance having physiological property, method for producing the same and uses thereof |
| US7169762B2 (en) | 2001-02-08 | 2007-01-30 | Amino Up Chemical Co., Ltd. | Substance having physiological property, method for producing the same and uses thereof |
| CN115323475A (zh) * | 2021-11-19 | 2022-11-11 | 北京大学 | 一种高指数晶面六方氮化硼薄膜的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH044967B2 (ja) | 1992-01-30 |
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