JPS6236098A - 四硼酸リチウム単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は引上法による四硼酸リチウム単結晶の育成にお
いて、特に結晶中に気泡混入の無い良質単結晶の育成方
法に関する。

〔発明の背景〕

従来の製造方法は特開昭５８−２０７９７号公報に記載
のように、ルツボ自身の温度を９６０’Ｃ以上にしない
こと、ルツボ自身を白金製とすることおよび引上速度を
２韻／時間以下にすることとなっていた。しかし結晶育
成時の温度制御方法の点については配慮されていなかっ
た。

〔発明の目的〕

本発明の目的は気泡混入の無い良質な四硼酸リチウム単
結晶の製造方法を提供することにある０ 〔発明の概要〕 気泡発生原因の１つとして考えられる原料融液の温度変
化に注目し、できるだけ融液内での気泡発生を防ぐとと
もに、たとえ気泡が発生しても結晶内に混入し得ない育
成プロファイル全設定した。

〔発明の実施例〕

以下本発明の一実施例を図の結晶育成プロファイルによ
り説明する。一般に引上げ法の場合、種結晶にネッキン
グを施した後（■）、胴体部を育成する（（初。そして
この胴体部育成時には直径を一定に保つ為Ｐ、１．Ｄ調
節器により絶えず融液の温度を変化させている。ところ
が本四硼酸リチウム単結晶の育成では融液の温度変化も
気泡発生の原因となる。すなわち本結晶の熱伝導度が悪
い為、育成時の固液界面は融液に対して大きな凹となっ
ている。従って温度変動により気泡が発生しかつ引上げ
が続行されていると気泡は凹部に閉じ込められてしまう
わけである。

そこで、一定時間同一温度で胴体部を育成した後、引上
げを停止して温度を下げ（（功、所望温度に達つした後
一定時間放置した後（［相］、引上げを行なうプロファ
イルとした。

これにより発生した気泡が融液内に拡散された後育成す
ることになる為、結晶内への気泡の混入が抑制され、良
質な単結晶を得ることができる様になった。

又、温度降下速度は約２℃／時間以下とし、温度変化後
の放置時間は３０分以上とする必要がある。

〔発明の効果〕

本発明によれば四硼酸リチウム単結晶育成時の気泡混入
を防止でき、良質単結晶を得ることができる。これによ
りウェハにおける歩留りを向上することができる。

【図面の簡単な説明】

図は本四硼酸リチウム単結晶育成における製造プロファ
イル図であり、横軸に時間、Ｒ軸に温度を示している。 １・・・原料の溶融 ２・・・種結晶のネッキング ３・・・胴体育成　　　　４・１．温度降下５・・・放
置　　　　　　６・・・底切り７・・・冷却（自然冷却
）

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）四硼酸リチウムを原料とし、その原料をルツボに
   充填し加熱溶融して、酸化雰囲気中でその溶液に種結晶
   をひたし引上法により四硼酸リチウムの単結晶を育成す
   る方法において、温度を変える際結晶の引上げを停止し
   かつ温度変更後３０分以上放置した後引上げることを特
   徴とする四硼酸リチウム単結晶の製造方法。
2. （２）上記育成方法において、温度変化を２℃／時間以
   下にしたことを特徴とする四硼酸リチウム単結晶の製造
   方法。