JPS6236481Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 本考案はオリゴマを含むラクタム水溶液を多段
で濃縮する多重効用缶の、装置内壁面への析出物
付着を防止することに関するものである。

たとえばε−カプロラクタムを重合して得られ
た生成物中にはポリカプロラクタムの他に未重合
物（ε−カプロラクタムおよびそのオリゴマ）が
数〜十数％含まれている。これら未重合物はポリ
カプロラクタム本来の優れた特性を劣化させるの
で、温水抽出法などの方法により除去される。こ
こで発生する多量の抽出水中に含まれている数％
の未重合物を回収するため、抽出水は目的とする
濃度まで濃縮される。この濃縮には、多重効用缶
が通常用いられる。

抽出水即ち未重合物含有水溶液の濃縮に用いら
れる多重効用缶としては、従来は、第１図に示す
如き装置が用いられてきていた。第１図は濃縮
缶、前記濃縮缶の外部に設けられた再沸器及び前
記濃縮缶と前記再沸器との間に、濃縮されようと
する水溶液を循環させるために設けられた２本１
組の循環管とを少なくとも具備する濃縮系を複数
（ｎ）段連設してなる多重効用缶であつて、最終
のｎ段目と（ｎ−１）段目の濃縮系Ｂ，Ａを示
す。従来の多重効用缶の概略縦断面図である。濃
縮されようとする未重合物含有水溶液は、水溶液
供給管２Ａを通つて濃縮系Ａに供給され、該濃縮
系Ａで一部濃縮された後、次の濃縮系Ｂに供給さ
れる。水溶液供給管２Ｂにより供給される水溶液
は、濃縮缶３Ｂの気相部分８Ｂあるいは液中部分
に供給される。再沸器１Ｂは、蒸気管９で移送さ
れてくる前段濃縮缶３Ａ発生蒸気などにより加熱
されているため、濃縮缶３Ｂにはいつた水溶液
は、濃縮缶３Ｂ・再沸器１Ｂ間を循環管４Ｂを通
つて、その密度差により自性循環し、濃縮され
る。この自然循環する量は、再沸器１Ｂでの加熱
効率と正の相関関係にあり、加熱効率が良いほど
大きい。この循環量が多く、水溶液濃度が低けれ
ば、装置内壁でのオリゴマの析出、堆積はほとん
ど問題とならない。

ところが、濃縮系が直列につながれている多多
重効用缶においては、順次濃縮がすすんでいくの
で後段の濃縮系ほどオリゴマが析出しやすくなつ
ていき、再沸器１Ｂ内、特にその加熱チユーブ内
にオリゴマの付着、堆積が生じて熱効率が低下し
てくる。熱効率が低下してくると水溶液の循環量
が減少し一層オリゴマの付着が多くなるという悪
循環に陥り濃縮効率が急激に低下する。このため
定期的に装置も解体掃除したり、また装置内部を
洗浄したりしてオリゴマの堆積物を除去すること
が必要であつた。

そこで本考案は、上述したオリゴマの付着、堆
積を防止することにより長期間解体掃除すること
なく濃縮を行なうことができ、しかも再沸器の熱
効率が改善された多重効用缶を提供することを主
な目的としてなされたものであり、濃縮缶、前記
濃縮缶の外部に設けられた再沸器及び前記濃縮缶
と前記再沸器との間に、濃縮されようとする水溶
液を循環させるために設けられた２本１組の循環
管とを少なくとも具備する濃縮系を複数（ｎ）段
連設してなる多重効用缶において、少なくとも
（ｎ−１）段目の濃縮系からの被濃縮液の供給缶
をｎ段目の濃縮系の再沸器の底部に接続してな
る、オリゴマを含むラクタム水溶液の濃縮のため
の多重効用缶とすることによつて前記目的を達成
せんとするものである。即ち、本考案は少なくと
も最終のｎ段目の濃縮系に供給する水溶液を濃縮
缶（気相あるいは液相部分）に供給するのではな
く再沸器の底部に供給することとしたことによ
り、水溶液の循環量を増大させオリゴマの析出、
堆積を防止することを主な特徴とするものであ
る。

本考案に係る装置を、その一実施態様を示す概
略縦断面図である第２図に沿つて以下に説明す
る。

水溶液供給管２Ａを通つて供給された、濃縮さ
れようとするオリゴマ含有ラクタム水溶液は、再
沸器１Ａと濃縮缶３Ａとにより、従来装置と同様
に一部濃縮され、次いで、水溶液供給管２Ｂによ
り次の濃縮系Ｂに、すなわち、再沸器１Ｂの底部
６Ｂに供給される。多重効用缶では濃縮系Ａ，
Ｂ，……ごとに段々と低い圧力、温度で濃縮を行
なうのであるから、水溶液供給管２Ｂ内より再沸
器１Ｂの底部６Ｂに水溶液が供給される時、フラ
ツシユペーパーが生じ、再沸器１Ｂ内の水溶液循
環が促進される。従つて、水溶液濃度が高くなつ
ても再沸器内にオリゴマの付着、堆積することが
大巾に少なくなり、装置の解体掃除を長期間行な
わずに濃縮作業を続けることができるようにな
る。

再沸器底部６Ｂに連通させた水溶液供給管２Ｂ
にも、従来の供給管同様に、濃縮缶液面コントロ
ール用のバルブ７を設けることが好ましい。

上述した、水溶液供給管２Ｂを再沸器底部６Ｂ
に連設した濃縮系Ｂは、濃度がかなり高くなつた
未重合物含有水溶液をさらに濃縮する濃縮系、す
なわち最終のｎ段目のみの濃縮系に適用するのが
最も効果的であり、最終段目と、それ以外の最終
段目から２段目、即ち（ｎ−１）段目の濃縮系に
適用してもよい。

実施例 第３段目と第４段目の濃縮系として、第１図も
しくは第２図に示した濃縮系を用いた四重効用缶
で、ε−カプロラクタムおよびそのオリゴマを含
む希薄水溶液を濃縮した。第１段目の濃縮系（図
示なし）への水溶液供給量は5000Kg／hr、最終の
第４段目の濃縮系への水溶液供給量は1550Kg／
hr、第３段目の濃縮系の濃縮缶３Ａ内温度は90
℃、第４段目の濃縮系の濃縮缶３Ｂ内濃度は40℃
で濃縮操作を行なつた。

本考案に係る四重効用缶（第２図）の場合では
再沸器底部で120Kg／hrのフラツシユペーパーが
発生し、従来の四重効用缶（第１図）の場合に比
べて再沸器の熱効率が約20％改善され、また、解
体清掃を必要とするまでの延べ運転日数も70日か
ら100日に延長することができた。

【図面の簡単な説明】

図面は多重効用缶の最終のｎ段目と（ｎ−１）
段目へ濃縮系を示す概略縦断面であり、第１図は
従来の多重効用缶を、第２図は本考案に係る多重
効用缶の一実施態様を、それぞれ示す。 １Ａ，１Ｂ……再沸器、２Ａ，２Ｂ……水溶液
供給管、３Ａ，３Ｂ……濃縮缶、４Ａ，４Ｂ……
循環管、Ａ，Ｂ……濃縮系、６Ｂ……再沸器の底
部、７Ｂ……バルブ。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 濃縮缶、前記濃縮缶の外部に設けられた再沸器
   及び前記濃縮缶と前記再沸器との間に、濃縮され
   ようとする水溶液を循環させるために設けられた
   ２本１組の循環管とを少なくとも具備する濃縮系
   を複数（ｎ）段連設してなる多重効用缶におい
   て、少なくとも（ｎ−１）段目の濃縮系からの被
   濃縮液の供給缶をｎ段目の濃縮系の再沸器の底部
   に接続してなる、オリゴマを含むラクタム水溶液
   の濃縮のための多重効用缶。