JPS6236528Y2

JPS6236528Y2 -

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Publication number: JPS6236528Y2
Application number: JP1985024617U
Authority: JP
Priority date: 1985-02-22
Filing date: 1985-02-22
Publication date: 1987-09-17
Also published as: JPS61143645U

Description

【考案の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本考案は、高精度の分離溝を形成することが可
能な遠心力場を用いた連続流体分離装置用カラム
に関するものである。

〔従来の技術〕

流体中の微粒子は、遠心力場におかれるとその
粒子の質量に応じた力を受ける。この力が粒子の
自己拡散力より充分大きい場合には、粒子は沈降
して液層から分離し、固層を形成する。しかし、
粒子が小さいと完全な沈降はせず、遠心力と自己
拡散力のつりあうところで層を形成する。また、
流体は、狭い空隙を流れる時、壁面に接している
部分の流速は中心部より遅くなり、空隙の中心に
向かつて放物線流速分布をとる。この空隙に垂直
に遠心力場を加えると、流体中の粒子は、遠心力
と自己拡散力のつりあう位置での固有の流速で空
隙中を移動することになる。このような性質を利
用して流体中の微粒子を分離分析するのがＳ−
FFF（Sedimentation Field Flow Fractionation
遠心力場を用いた連続流体分離装置）である。

ところで、従来は展開液として水や有機溶媒が
用いられているが、この展開液を液体に替えて超
臨界流体（例えばCO₂をその臨界温度32℃以上で
取り扱う場合）を用いたＳ−FFFが注目されて
いる。超臨界流体は、第１に、密度が液体に近
く、且つ僅かな圧力の変化に依存してその密度が
大きく変化する領域を有し、第２に、粘性係数が
小さく（液体の約百分の１）、第３に、拡散係数
が大きい（液体の約百倍）こと、など液体と異な
るいくつかの特長を有している。

遠心力場を用いたＳ−FFF用のカラム（遠心
力場を用いた連続流体分離装置用カラム）は、次
の要件を満足するものでなければならない。

極めて強力な遠心力（例えば5000〜
10000G）に耐えるものであること。

遠心分離カラムを構成する溝は、流体の流れ
方向にわたつてギヤツプＷと幅Ｂが高精度で一
様でなければならない、流体の注入口と流出口との間は、完全に遮断
されていること、外部への漏れがないこと、流体の注入口と流出口は、デツド・ボリユウ
ム（Dead Volume）が極めて少ないこと、内部を洗浄するための分解や再組立が容易で
あること、などがある。超臨界流体を展開液として用いて遠
心力場を用いたＳ−FFFを行うためには、流体
の圧力範囲を数十Kg／cm²〜数百Kg／cm²にすること
が必要となる。従つてこの場合には、上記の要
件が特に重大な課題となる。このため、カークラ
ンド（デユポン中央研究所）等によるいくつかの
提案がなされている。

第４図は従来の遠心力場を用いた連続流体分離
装置用カラムの１例を示す図である。第４図にお
いて、２１はインナー・リング、２２はアウタ
ー・リング、２３は注入口、２４は流出口、２５
は分離溝、２６はアウター・リング内壁、２７は
シール溝、２８はシール材、２９はギヤツプをそ
れぞれ示している。

第４図に示すカラムは、インナー・リング２１
の外壁に分離溝２５とシール溝２７とを設け、シ
ール溝２７にシール材２８を嵌め込んでアウタ
ー・リング２２の内側に挿入するものである。イ
ンナー・リング２１をアウター・リング２２の内
側に挿入した状態の断面を示したのが第４図ｂで
あり、流体を注入、流出する注入口２３及び流出
口２４付近のインナー・リング２１の外壁部を示
したのが第４図ｃである。第４図に示すカラムに
おいて、ギヤツプ２９は、一般に50μｍ〜300μ
ｍで高さが25mm、長さが58cm程度の平行なギヤツ
プであり、このギヤツプ２９の両端で非常に接近
した位置に流体の注入口２３及び流出口２４があ
る。第４図ｃに示すようにこのギヤツプ２９を形
成する分離溝２５を包囲するようにシール溝２７
を設け、流体の漏れを防ぐようにしている。

〔考案が解決しようとする問題点〕

遠心力場を用いたＳ−FFFでは、第４図に示
すようなカラムのギヤツプ２９（全容量が約３ml
程度）に１ml／minで流体を流す。この場合に、
カラムに液漏れがありバイパス流路が形成される
と、分析ピークが所定の位置以外にでたり、ピー
ク値が正しい値を示さなくなつたりすることにな
る。また、数十倍のオーダーで遅れる部分の試料
は、壁面からミクロンのオーダーの位置に分布す
る。従つて、ギヤツプ２９の面にミクロンのオー
ダーの凹凸があると、分析精度に大きな影響を与
えることになる。このようなことから遠心力場を
用いたＳ−FFF用のカラムでは、液漏れ、シー
ル圧の確保、ギヤツプ２９の面加工精度の確保は
特に重要である。

しかしながら、従来のカラムは、第４図に示す
ようにギヤツプを形成する分離溝をリングの壁面
に設けるようにしているため、ギヤツプの面精度
を高くし、さらに液漏れをなくすには非常に高度
の加工技術が要求される。また、インナー・リン
グの外径とアウター・リングの内径との差が僅少
であるため、組立も難しい。

本考案は、上記の考案に基づくものであつて、
製造や組立が容易にでき、所望のシール圧が容易
に確保でき、液漏れを有効に防止できる遠心力場
を用いた連続流体分離装置用カラムを提供するこ
とを目的とするものである。

〔問題点を解決するための手段〕

そのため本考案の遠心力場を用いた連続流体分
離装置用カラムは、外枠を構成するカラム・ベー
ス、該カラム・ベースの内側に装着され切断部を
有するとともに該切断部近くに流体の注入口と流
出口とを有する可変径リング、及び中央に一定幅
で伸び流体の注入口と流出口に対応する位置に向
かつて矢形に絞り込まれた形状の切り抜き部を有
しカラム・ベースの内壁に可変径リングの外壁に
よつて押圧されて保持されるスペーサを具備し、
スペーサの切り抜き部においてカラム・ベースの
内壁と可変径リングとの間隙により分離溝を形成
するようにしたことを特徴とするものである。

〔作用〕

本考案の遠心力場を用いた連続流体分離装置用
カラムでは、カラム・ベースの内壁及び可変径リ
ングは、溝のない平面加工でよいのでギヤツプを
形成する面の精度を高くすることができる。ま
た、カラム回転時の遠心力による可変径リングの
拡がりによつて、さらには、切断部ギヤツプの長
さを制限（可変径リングの拡がりを制限）するこ
とによつて、所望のシール圧が確保できる。カラ
ムの組立、分解時には、可変径リングの切断部ギ
ヤツプを締め付けて、径を調整すればよい。

〔実施例〕

以下、実施例を図面を参照しつつ説明する。

第１図は本考案の遠心力場を用いた連続流体分
離装置用カラムの１実施例を示す図、第２図は第
１図に示す遠心力場を用いた連続流体分離装置用
カラムの部分詳細を説明するための図、第３図は
ウエイト・バランス用のダミーを設けた例を示す
図である。図において、１はストツパー・リン
グ、２は可変径リング、３はスペーサ、４はカラ
ム・ベース、５は止め孔、６はビス、７は注入
口、８は流出口、９は切断部、１０は締めねじ、
１１はジヨイント、１２は切り抜き部、１３は空
気抜き溝、１４は空気抜き孔、１５はダミー・バ
ランサをそれぞれ示している。

第１図ａにおいて、カラム・ベース４は、第２
図ａ及びｃにその詳細例を示すようにチヤネル端
面に空気抜き溝１３を設けるとともに、外壁の
所々に空気抜き溝１３から外側に連通する空気抜
き孔１４を設けることにより、そこから排気でき
るようにしたものであり、カラムの外枠を構成す
る。可変径リング２は、カラム・ベース４に内接
するリング状に加工されたものを１個所で切断し
た切断部９を有するとともに、その両側に流体の
注入口７と流出口８を有するものである。切断部
９には、図示のように締めねじ１０を使つてリン
グ径を締め込みするための孔付突起部が設けられ
る。スペーサ３は、流体の注入口７と流出口８に
対応する位置に向かつて矢形に絞り込まれ他の全
域にわたつて幅が一定になつた切り抜き部１２を
有するものである。ストツパー・リング１は、止
め孔５でビス６を使つてカラム・ベース４にビス
止めし、カラムの運転稼動中可変径リング２及び
スペーサ３がカラム・ベース４で所定の位置に留
まるようにするものである。これらの組立図を示
したのが第１図ｂである。

次に組み立て方について説明する。まず、カラ
ム・ベース４の内壁にスペーサ３を固定し、空気
抜き孔１４から真空ポンプを使つて吸引する。こ
の状態で、次に可変径リング２を挿入する。可変
径リング２は、先に述べたようにリング状に加工
されたものを１個所で切断した切断部９を有する
構造であるため、カラム・ベース４の内径より大
きい径に弛緩している。従つて、可変径リング２
をカラム・ベース４に挿入する際には、切断部９
の孔付突起部の孔を通して締めねじ１０を使つて
リング径を締め込み、カラム・ベース４の内径よ
り小さくし、挿入後に締めねじ１０を緩めればよ
い。そうすると、可変径リング２の径は拡がり、
スペーサ３を面でカラム・ベース４の内壁に押圧
することになる。しかる後、空気抜き孔１４に結
合した吸気パイプを外し、流体の注入口７と流出
口８にスエージ型などのジヨイント１１を結合す
る。また、ストツパー・リング１は、止め孔５で
ビス６を使つてカラム・ベース４にビス止めされ
る。なお、可変径リング２の締めねじ１０を完全
に緩めてしまうと、カラムの運転稼動中に作用す
る遠心力によりシール圧が高くなりすぎ、スペー
サ３の変形を生じることもある。そのような場合
には、締めねじ１０の緩め具合を調節することに
より、遠心力によりシール圧が高くなりすぎるの
を抑制することができる。

カラム・ベース４の内壁にスペーサ３を固定し
た注入口７付近の状態を示したのが第２図ａであ
り、その上に可変径リング２を挿入し、ジヨイン
ト１１を結合した注入口７付近の状態を示したの
が第２図ｂである。また、第２図ｂのＡ−Ｂ断面
を示したのが第２図ｃであり、切断部９部分の断
面を示したのが第２図ｄである。第２図ｃに示す
ように可変径リング２とカラム・ベース４との間
にスペーサ３が挟まれ、このスペーサ３の厚さが
チヤネル溝の大きさＷとなる。このチヤネル溝の
大きさＷは、先に述べたように50μｍ〜300μｍ
の範囲で選ばれる。従つて、可変径リング２とカ
ラム・ベース４とが向かい合う面は鏡面仕上げさ
れる。

カラムは、第３図に示すように可変径リング２
の切断部９と流体の注入口７及び流出口８との位
置関係ができる限り近接した位置に設けられる。
このことにより、できるだけカラム長Ｌをとれる
ようにしている。これら切断部９、流体の注入口
７及び流出口８に必要とする部材の重さにより、
カラムは、回転体としてアンバランス状態にな
る。そこで、これらの重さに相当するダミー・バ
ランサ１５を第３図に示すように回転軸に対し対
称位置に取り付けると、全体としてのバランス状
態を維持することができる。なお、第３図に示す
ダミー・バランサ１５だけにすると、Ｇを加えた
場合に変形が生じる可能性があるため、その場合
にはさらに複数個のダミー・バランサを取り付け
ることによつて、変形が生じないように適宜調整
してもよい。また、切断部９の片端の上下をノツ
クピンにより固定し、他端のみを動くようにする
ことによつて、位置決めをし易くすることができ
る。

可変径リング２及びカラム・ベース４の材料と
しては、軽量にて強靭な金属で且つ耐薬性のよい
例えばチタン及びその合金かステンレス・スチー
ルが使用される。また、スペーサ３の材料として
は、例えばポリイミド・シート若しくはポリイミ
ドの表面にテフロン・コーテイングした厚さが均
一のシート（例えばデユポン−東レ製の商品名で
はカプトンと呼ばれる半導体用材料）が用いられ
る。その他はステンレス・スチール材でよい。

以上に説明した本考案の遠心力場を用いた連続
流体分離装置用カラムを例えば回転速度3000rpm
程度で用いたとすると、約1007Gの遠心力とな
る。従つて、1Gは単位質量当たり１Kg／cm²の圧
力に等しいから、Ｇ＝（２πｆ／６０）^２・ｒ・ｍｍ＝ρ・ｄ・ｗ・ｈＳ＝Ｗ（ｈ−Ｂ）…単位当たりのシール面積により、フレーム長ｒ＝10cm、回転速度ｆ＝
3000rpm、可変径リングの材料密度ρ＝4.5ｇ／
cm³（チタン）、可変径リングの肉圧ｄ＝0.2cm、可
変径リングの幅ｈ＝4.5cm、可変径リングの単位
長さｗ＝１cm、溝幅Ｂ＝2.5cmとすると、シール
圧は約1800Kg／cm²程度となる。ポリイミド・シー
トは、2360Kg／cm²に対して13％の変形をするとい
う試験成績結果をもつているので、充分使用に耐
え得るものである。しかし、さらに高いＧのもと
でポリイミド・シートを使用すると、シール圧は
高くなりすぎ、塑性変形する可能性がある。その
場合には、ポリイミド・シートを金属シートに替
えてスペーサを作る、可変径リングを肉薄にす
る、などにより解決することができる。また、可
変径リングの切断部に設けた締めねじを調節し、
遠心力による可変径リングの拡大を制限すること
により、シール圧を一定以上に高くなり過ぎるこ
とを防ぐことができる。

〔考案の効果〕

以上の説明から明らかなように、本考案によれ
ば、分離溝の基準面は、面一つの構造になるの
で、旋盤加工によつても高精度に製造することが
でき、面の鏡面仕上げも容易に実現することがで
きる。また、構造が簡単であるため、取り扱いが
容易になり、価格の低減を図ることができる。さ
らには、遠心力によりシール圧を得る方式である
ため、デツド・ボリユウムがなく、高圧に耐え通
常流体のＳ−FFFのほか超臨界流体を用いたＳ
−FFFを容易に実現することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案の遠心力場を用いた連続流体分
離装置用カラムの１実施例を示す図、第２図は第
１図に示す遠心力場を用いた連続流体分離装置用
カラムの部分詳細を説明するための図、第３図は
ウエイト・バランス用のダミーを設けた例を示す
図、第４図は従来の遠心力場を用いた連続流体分
離装置用カラムの１例を示す図である。１……ストツパー・リング、２……可変径リン
グ、３……スペーサ、４……カラム・ベース、５
……止め孔、６……ビス、７……注入口、８……
流出口、９……切断部、１０……締めねじ、１１
……ジヨイント、１２……切り抜き部、１３……
空気抜き溝、１４……空気抜き孔、１５……ダミ
ー・バランサ、２１……インナー・リング、２２
……アウター・リング、２３……注入口、２４…
…流出口、２５……分離溝、２６……アウター・
リング内壁、２７……シール溝、２８……シール
材、２９……ギヤツプ。

Claims

【実用新案登録請求の範囲】 (1) 外枠を構成するカラム・ベース、該カラム・
ベースの内側に装着され切断部を有するととも
に該切断部近くに流体の注入口と流出口とを有
する可変径リング、及び中央に一定幅で伸び流
体の注入口と流出口に対応する位置に向かつて
矢形に絞り込まれた形状の切り抜き部を有しカ
ラム・ベースの内壁に可変径リングの外壁によ
つて押圧されて保持されるスペーサを具備し、
スペーサの切り抜き部においてカラム・ベース
の内壁と可変径リングとの間隙により分離溝を
形成するようにしたことを特徴とする遠心力場
を用いた連続流体分離装置用カラム。 (2) カラム・ベースは、押圧されるスペーサの切
り抜き部以外の位置に対応する内壁に細い溝を
有するとともに該溝から外側に連通する空気抜
き孔を有することを特徴とする実用新案登録請
求の範囲第(1)項に記載の遠心力場を用いた連続
流体分離装置用カラム。 (3) 可変径リングは、切断部に径の拡がりを制限
する締め付け手段を有することを特徴とする実
用新案登録請求の範囲第(1)項に記載の遠心力場
を用いた連続流体分離装置用カラム。 (4) 可変径リングの締め付け手段や流体の注入
口、流出口に対するウエイト・バランスをとる
ためのダミー・バランサを設けたことを特徴と
する実用新案登録請求の範囲第(1)項に記載の遠
心力場を用いた連続流体分離装置用カラム。