JPS6236546A - 分析装置 - Google Patents
分析装置Info
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- JPS6236546A JPS6236546A JP60176760A JP17676085A JPS6236546A JP S6236546 A JPS6236546 A JP S6236546A JP 60176760 A JP60176760 A JP 60176760A JP 17676085 A JP17676085 A JP 17676085A JP S6236546 A JPS6236546 A JP S6236546A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔概 要〕
高真空の分析室内に配設されるＸ線源のＸ線射出窓の周
辺部に該窓部の加熱手段を設け、該窓部の加熱により、
装置内の真空を破らずにＸ線射出窓の表面に蒸着された
汚染物質を蒸発除去することを可能にしたＸ線分析装置
。
辺部に該窓部の加熱手段を設け、該窓部の加熱により、
装置内の真空を破らずにＸ線射出窓の表面に蒸着された
汚染物質を蒸発除去することを可能にしたＸ線分析装置
。
本発明はＸ線を材料に照射し、材料から放出される光電
子若しくは螢光Ｘ線によって材料の分析を行うＸ線分析
装置に係り、特にＸ線源のＸ線射出窓の汚染除去手段を
具備したＸ線分析装置に関する。
子若しくは螢光Ｘ線によって材料の分析を行うＸ線分析
装置に係り、特にＸ線源のＸ線射出窓の汚染除去手段を
具備したＸ線分析装置に関する。
Ｘ線を励起源とし、該Ｘ′ｆａの照射によって発生する
光電子のエネルギー分光によって材料の検出を行う光電
子分光型Ｘ線分析装置や、該Ｘ線の照射によって発生す
る螢光Ｘ線のエネルギー分光によって材料の検出を行う
螢光Ｘ線分析装置等においては、材料表面の分析を目的
とすることからその測定は高真空中で行われる。
光電子のエネルギー分光によって材料の検出を行う光電
子分光型Ｘ線分析装置や、該Ｘ線の照射によって発生す
る螢光Ｘ線のエネルギー分光によって材料の検出を行う
螢光Ｘ線分析装置等においては、材料表面の分析を目的
とすることからその測定は高真空中で行われる。
第２図は光電子分光型Ｘ線分析装置の構成配置を示す模
式図である。
式図である。
図において、５１は真空チャンバ、５２はマニピレータ
、５３は分析試料、５４はイオン・ガン、５５はＸ線源
、５６は例えば静電半球型等のエネルギー・アナライザ
、５７は高真空排気管、ＷはＸ線射出窓、ＸＲはＸ％％
、ｅは光電子、ＩＢはイオン・ビームを示す。
、５３は分析試料、５４はイオン・ガン、５５はＸ線源
、５６は例えば静電半球型等のエネルギー・アナライザ
、５７は高真空排気管、ＷはＸ線射出窓、ＸＲはＸ％％
、ｅは光電子、ＩＢはイオン・ビームを示す。
分析に際しては、分析される試料５３の表面の汚染を取
り除いて分析精度を高めるため、及び試料の内部を分析
する等の目的のために、試料の表面をイオン・ビーム１
Ｂや電子ビーム或いはレーザ・ビーム等により削りなが
ら測定が行われる。
り除いて分析精度を高めるため、及び試料の内部を分析
する等の目的のために、試料の表面をイオン・ビーム１
Ｂや電子ビーム或いはレーザ・ビーム等により削りなが
ら測定が行われる。
即ち、例えばイオン・ビームＩＢを照射して分析試料５
３の表面を削った後、イオン・ビームＩＢを中断し、Ｘ
線源５５よりＸｖＡ射出窓Ｗを介して分析試料５３面に
所望の波長を有するＸ綿ＸＲを照射し、該Ｘ線照射面か
ら高真空レベル中へ励起されて飛び出してくる光電子ｅ
をエネルギー・アナライザに捕獲し、該光電子ｅの持つ
エネルギーを測定することによって分析がなされる。
３の表面を削った後、イオン・ビームＩＢを中断し、Ｘ
線源５５よりＸｖＡ射出窓Ｗを介して分析試料５３面に
所望の波長を有するＸ綿ＸＲを照射し、該Ｘ線照射面か
ら高真空レベル中へ励起されて飛び出してくる光電子ｅ
をエネルギー・アナライザに捕獲し、該光電子ｅの持つ
エネルギーを測定することによって分析がなされる。
第３図は上記エネルギー・アナライザによる分析結果を
模式的に示す図で、エネルギー量Ｅに対応するエネルギ
ー強度■のカーブＣＩ／ＥにピークＩ、を生じた光電子
のエネルギー量の値ＥＭによって物質が検出される。
模式的に示す図で、エネルギー量Ｅに対応するエネルギ
ー強度■のカーブＣＩ／ＥにピークＩ、を生じた光電子
のエネルギー量の値ＥＭによって物質が検出される。
その時分析される試料が、半導体を例にとるとガリウム
・砒素（ＧａＡｓ）結晶のＡ Ｓ ％インジウム・燐（
Ｉｎｐ）結晶のＰ、水銀・カドミウム・テルル（ＨｇＣ
ｄＴｅ）結晶のＨｇ等のように、蒸気圧の高い元素を含
む場合、試料の表面をイオン・ビームＩＢ等で削った際
、これらの元素が蒸発して比較的温度が低く且つ分析試
料５３に約１０龍程度に接近して配置されるＸ線源５５
のＸ線対出窓Ｗの表面に被着し、該Ｘ線対出窓ＷＯＸ線
ＸＲの透過度を大幅に低下させて分析精度の低下を招く
という問題がある。
・砒素（ＧａＡｓ）結晶のＡ Ｓ ％インジウム・燐（
Ｉｎｐ）結晶のＰ、水銀・カドミウム・テルル（ＨｇＣ
ｄＴｅ）結晶のＨｇ等のように、蒸気圧の高い元素を含
む場合、試料の表面をイオン・ビームＩＢ等で削った際
、これらの元素が蒸発して比較的温度が低く且つ分析試
料５３に約１０龍程度に接近して配置されるＸ線源５５
のＸ線対出窓Ｗの表面に被着し、該Ｘ線対出窓ＷＯＸ線
ＸＲの透過度を大幅に低下させて分析精度の低下を招く
という問題がある。
そこで分析精度を低下せしめないためにＸ線対出窓Ｗの
汚染物質を除去する必要があるが、装置の稼動効率を低
下させないために容易に行える汚染除去手段が要望され
ている。
汚染物質を除去する必要があるが、装置の稼動効率を低
下させないために容易に行える汚染除去手段が要望され
ている。
第４図は上記ｘ＆？＋分析に一般的に使用される固定ア
ノード方式のＸ線源を模式的に示した側断面図である。
ノード方式のＸ線源を模式的に示した側断面図である。
同図において、１は筒体、２はアノード支持体、３は窓
支持体、４はアノード、５は絶縁体、６はカソード、７
．８は第１．第２のグリッド、９は遮蔽板、１０はねじ
込み部、１１は真空パツキン、１２は真空排気管、１３
は水冷機構、ＷはＸ線射出窓、ＥＢは電子ビーム、ＸＲ
はＸ線を示している。なおりソード６．第１．第２のグ
リッド７．８の配線接続構造は省略されている。
支持体、４はアノード、５は絶縁体、６はカソード、７
．８は第１．第２のグリッド、９は遮蔽板、１０はねじ
込み部、１１は真空パツキン、１２は真空排気管、１３
は水冷機構、ＷはＸ線射出窓、ＥＢは電子ビーム、ＸＲ
はＸ線を示している。なおりソード６．第１．第２のグ
リッド７．８の配線接続構造は省略されている。
上記Ｘ線源においてＸ線対出窓Ｗは、真空を保持し且つ
Ｘ線の透過度を高めるために、通常ベリリウム（Ｂｅ）
やアルミニウム（Ａ１）等よりなる厚さ数μｍ〜数１０
μｍ程度の薄膜により形成され、強度を保持するために
例えば第４図に示すような筒状の窓支持体３に鑞付けさ
れ、筒体ｌの底部にねじ込まれ固定される。
Ｘ線の透過度を高めるために、通常ベリリウム（Ｂｅ）
やアルミニウム（Ａ１）等よりなる厚さ数μｍ〜数１０
μｍ程度の薄膜により形成され、強度を保持するために
例えば第４図に示すような筒状の窓支持体３に鑞付けさ
れ、筒体ｌの底部にねじ込まれ固定される。
然しなから上記のような構造のＸ線源を用いた従来のＸ
線分析装置においては、Ｘ線対出窓Ｗの表面に付着した
前述したように蒸気圧の高い元素の蒸着物よりなる汚染
物質を除去する際には、装置の高真空を破り、窓支持体
３を取り外してｘ′ｍ射出射出窓脊面学的に清浄化する
必要があり、そのため下記のような問題点を生じていた
。
線分析装置においては、Ｘ線対出窓Ｗの表面に付着した
前述したように蒸気圧の高い元素の蒸着物よりなる汚染
物質を除去する際には、装置の高真空を破り、窓支持体
３を取り外してｘ′ｍ射出射出窓脊面学的に清浄化する
必要があり、そのため下記のような問題点を生じていた
。
即ち第１は、上記分析装置が１０− ”程度の超高真空
で機能せしめられるため、該高真空を破った際には回復
するのに数日程度の長時間を要し、装置の稼動効率が大
幅に低下することである。
で機能せしめられるため、該高真空を破った際には回復
するのに数日程度の長時間を要し、装置の稼動効率が大
幅に低下することである。
また第２は、前述したように分析に際してその都度、試
料の表面をイオン・ビーム等で削り取る操作が含まれる
が、測定直前のイオン・ビーム照射によってＸ線対出窓
Ｗ面に被着した汚染物質が除去できないために、該汚染
物質による吸収によりＸ線強度が減少し、感度の低下を
招くという点である。
料の表面をイオン・ビーム等で削り取る操作が含まれる
が、測定直前のイオン・ビーム照射によってＸ線対出窓
Ｗ面に被着した汚染物質が除去できないために、該汚染
物質による吸収によりＸ線強度が減少し、感度の低下を
招くという点である。
第１図は、本発明に係るＸ線源の一実施例におけるＸ線
射出窓及びその近傍の模式側断面図である。
射出窓及びその近傍の模式側断面図である。
上記問題点は同図に示すように、真空中においてＸ線を
材料に照射し、該材料から放出される電子若しくはＸ線
により該材料の分析を行う分析装置において、Ｘ線源の
Ｘ線射出窓周辺部に該Ｘ線射出窓の加熱手段を設けた本
発明による分析装置によって解決される。
材料に照射し、該材料から放出される電子若しくはＸ線
により該材料の分析を行う分析装置において、Ｘ線源の
Ｘ線射出窓周辺部に該Ｘ線射出窓の加熱手段を設けた本
発明による分析装置によって解決される。
即ち本発明はＸ線源のＸ線射出窓周辺部にヒータを設け
、高真空状態において該ヒータによってＸ線射出窓を加
熱し、該Ｘ線射出窓の表面に被着している高蒸気圧汚染
物質を蒸発させて除去するものである。
、高真空状態において該ヒータによってＸ線射出窓を加
熱し、該Ｘ線射出窓の表面に被着している高蒸気圧汚染
物質を蒸発させて除去するものである。
従って分析装置内の高真空状態を破らずにＸ線射出窓の
表面を清浄化できるので装置の稼動効率は大幅に向上し
、且つ分析直前のイオン・ビーム等による試料表面の削
除処理に際してＸ線射出窓の表面に被着した汚染物質も
、その直後即ち分析前に容易に除去することが可能であ
るので該分析装置の分析精度も向上する。
表面を清浄化できるので装置の稼動効率は大幅に向上し
、且つ分析直前のイオン・ビーム等による試料表面の削
除処理に際してＸ線射出窓の表面に被着した汚染物質も
、その直後即ち分析前に容易に除去することが可能であ
るので該分析装置の分析精度も向上する。
以下本発明を図示実施例により、具体的に説明する。
本発明に係るＸ線源においては、そのＸ線射出窓及びそ
の近傍の構造が例えば第１図に示す模式側断面図のよう
に形成される。
の近傍の構造が例えば第１図に示す模式側断面図のよう
に形成される。
即ちＢｅ若しくはＡ１等の厚さ数μｍ乃至数１０μｍの
薄膜よりなるＸ線対出窓Ｗが鑞付けされる筒状の窓支持
体３の内部には、該窓支持体３の温度を４００〜５００
°Ｃ程度に昇温し得る表面が絶縁された密封形ヒータ１
４がＸ線対出窓Ｗに接近した該窓支持体３の筒状部内に
埋込まれる。（１７は窓Ｗの鑞付は部） そして上記Ｘ線射出窓Ｗが鑞付けされた窓支持体３は該
Ｘ線源の容器である筒体く第４図参照）１の底面１０１
のＸ線射出孔１８を内包する位置に、高温に耐える例え
ば銅（Ｃｕ）パツキン１６を介して気密に圧接される。
薄膜よりなるＸ線対出窓Ｗが鑞付けされる筒状の窓支持
体３の内部には、該窓支持体３の温度を４００〜５００
°Ｃ程度に昇温し得る表面が絶縁された密封形ヒータ１
４がＸ線対出窓Ｗに接近した該窓支持体３の筒状部内に
埋込まれる。（１７は窓Ｗの鑞付は部） そして上記Ｘ線射出窓Ｗが鑞付けされた窓支持体３は該
Ｘ線源の容器である筒体く第４図参照）１の底面１０１
のＸ線射出孔１８を内包する位置に、高温に耐える例え
ば銅（Ｃｕ）パツキン１６を介して気密に圧接される。
なおこの圧接は上記Ｘ線射出孔１８の周辺に設けられた
突起部を介し、袋ナツト１５によってなされる。
突起部を介し、袋ナツト１５によってなされる。
かかる構造においては、高真空状態において上記ヒータ
１４により窓支持体３を４００〜５００℃程度に昇温す
ることによりＸ線対出窓Ｗも熱伝導および熱輻射により
３５０〜４００℃程度に昇温し、該Ｘ線射出窓Ｗの表面
に被着していた高蒸気圧の汚染物質を真空中へ蒸発飛散
させる。
１４により窓支持体３を４００〜５００℃程度に昇温す
ることによりＸ線対出窓Ｗも熱伝導および熱輻射により
３５０〜４００℃程度に昇温し、該Ｘ線射出窓Ｗの表面
に被着していた高蒸気圧の汚染物質を真空中へ蒸発飛散
させる。
従って分析装置内の高真空状態を破らずにＸ線対出窓Ｗ
の表面を清浄化できるので該装置の稼動効率が大幅に向
上する。また分析直前のイオン・ビーム処理等によりＸ
線対出窓Ｗの表面に被着した汚染物質も、その直後即ち
分析前に除去できるので分析精度も向上する。
の表面を清浄化できるので該装置の稼動効率が大幅に向
上する。また分析直前のイオン・ビーム処理等によりＸ
線対出窓Ｗの表面に被着した汚染物質も、その直後即ち
分析前に除去できるので分析精度も向上する。
なお本発明に係る構造は、該Ｘ線分析装置を分子線エピ
タキシャル成長装置内に配置し、結晶層を成長させなが
ら結晶の組成を調べる際等、Ｘ線射出窓の表面に蒸着す
る汚染物質の多い状態において使用する際、分析精度を
向上せしめるうえにも極めて有効である。
タキシャル成長装置内に配置し、結晶層を成長させなが
ら結晶の組成を調べる際等、Ｘ線射出窓の表面に蒸着す
る汚染物質の多い状態において使用する際、分析精度を
向上せしめるうえにも極めて有効である。
なお本発明は螢光Ｘ線分析装置に使用するＸ線源にも勿
論適用される。
論適用される。
〔発明の効果〕
以上説明のように本発明によれば、光電子分光型Ｘ線分
析装置及び螢光Ｘ線分析装置等のＸ線分析装置の稼動効
率及び検出精度を大幅に向上することができる。
析装置及び螢光Ｘ線分析装置等のＸ線分析装置の稼動効
率及び検出精度を大幅に向上することができる。
第１図は本発明に係るＸ線源の一実施例におけるＸ線射
出窓及びその近傍の模式側断面図、第２図は光電子分光
型Ｘ線分析装置の模式図、第３図はエネルギー・アナラ
イザによる分析結果を示す図、 第４図は固定アノード方式Ｘ線源の従来構造を示す模式
側断面図である。 図において、 １は筒体、 ２はアノード支持体、 ３は窓支持体、 ４はアノード、 ５は絶縁体、 ６はカソード、 ７．８はグリッド、 ９は遮蔽板、 １２は真空排気管、 １３は水冷機構、 １４は密封ヒータ、 １５は袋ナツト、 １６はＣｕパツキン、 １７は鑞付は部、 １０１は筒体１の底板、 ＷはＸ線射出窓、 ＸＲはＸ線、 ＩＢはイオン・ビーム、 ＣＢは電子ビーム、 ｅは光電子 を示す。 Ｘ詳毘升１ボ窓−及吋０Ｊ常の杢繋、人３恒・１欧汀僅
自閉茅 １ 聞 ｆｔ市、う−チ洸型Ｘお廷介析李ヒにｔの禮公ｚＥ４嘉
２ 回
出窓及びその近傍の模式側断面図、第２図は光電子分光
型Ｘ線分析装置の模式図、第３図はエネルギー・アナラ
イザによる分析結果を示す図、 第４図は固定アノード方式Ｘ線源の従来構造を示す模式
側断面図である。 図において、 １は筒体、 ２はアノード支持体、 ３は窓支持体、 ４はアノード、 ５は絶縁体、 ６はカソード、 ７．８はグリッド、 ９は遮蔽板、 １２は真空排気管、 １３は水冷機構、 １４は密封ヒータ、 １５は袋ナツト、 １６はＣｕパツキン、 １７は鑞付は部、 １０１は筒体１の底板、 ＷはＸ線射出窓、 ＸＲはＸ線、 ＩＢはイオン・ビーム、 ＣＢは電子ビーム、 ｅは光電子 を示す。 Ｘ詳毘升１ボ窓−及吋０Ｊ常の杢繋、人３恒・１欧汀僅
自閉茅 １ 聞 ｆｔ市、う−チ洸型Ｘお廷介析李ヒにｔの禮公ｚＥ４嘉
２ 回
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 真空中においてＸ線を材料に照射し、該材料から放出さ
れる電子若しくはＸ線により該材料の分析を行う分析装
置において、 Ｘ線源のＸ線射出窓周辺部に該Ｘ線射出窓の加熱手段を
設けたことを特徴とする分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60176760A JPS6236546A (ja) | 1985-08-09 | 1985-08-09 | 分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60176760A JPS6236546A (ja) | 1985-08-09 | 1985-08-09 | 分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6236546A true JPS6236546A (ja) | 1987-02-17 |
Family
ID=16019328
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60176760A Pending JPS6236546A (ja) | 1985-08-09 | 1985-08-09 | 分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6236546A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001307669A (ja) * | 2000-04-21 | 2001-11-02 | Shimadzu Corp | 軟ｘ線発生装置及びｘ線検査装置 |
| WO2012072146A1 (en) * | 2010-12-03 | 2012-06-07 | Excillum Ab | Coated x-ray window |
| JP2012516002A (ja) * | 2009-01-26 | 2012-07-12 | エクシルム・エービー | Ｘ線窓 |
| WO2013178251A1 (en) * | 2012-05-29 | 2013-12-05 | Excillum Ab | Coated x-ray window |
| JP2014225462A (ja) * | 2014-07-11 | 2014-12-04 | エクシルム・エービーＥｘｃｉｌｌｕｍ ＡＢ | Ｘ線窓 |
-
1985
- 1985-08-09 JP JP60176760A patent/JPS6236546A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001307669A (ja) * | 2000-04-21 | 2001-11-02 | Shimadzu Corp | 軟ｘ線発生装置及びｘ線検査装置 |
| JP2012516002A (ja) * | 2009-01-26 | 2012-07-12 | エクシルム・エービー | Ｘ線窓 |
| WO2012072146A1 (en) * | 2010-12-03 | 2012-06-07 | Excillum Ab | Coated x-ray window |
| CN103238201A (zh) * | 2010-12-03 | 2013-08-07 | 伊克斯拉姆公司 | 涂覆的x-射线窗口 |
| JP2014502019A (ja) * | 2010-12-03 | 2014-01-23 | エクシルム・エービー | 被覆ｘ線ウィンドウ |
| US9171693B2 (en) | 2010-12-03 | 2015-10-27 | Excillum Ab | Coated X-ray window |
| WO2013178251A1 (en) * | 2012-05-29 | 2013-12-05 | Excillum Ab | Coated x-ray window |
| US9245707B2 (en) | 2012-05-29 | 2016-01-26 | Excillum Ab | Coated X-ray window |
| JP2014225462A (ja) * | 2014-07-11 | 2014-12-04 | エクシルム・エービーＥｘｃｉｌｌｕｍ ＡＢ | Ｘ線窓 |
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