JPS6238401B1 - - Google Patents

Description

【図面の簡単な説明】

第１Ａおよび１Ｂ図は本発明による焼結製品の
顕微鏡写真を示し、第２図は従来法による同じく
顕微鏡写真を示し、第３図は圧粉温度と所要加熱
時間との関係を示し、そして第４図は加熱温度と
圧粉工程との関係を示す。 第１図は、圧粉温度と所要加熱時間との関係を
示し、第２図は加熱および圧粉工程を示す。

【発明の詳細な説明】

本発明は一般に粉末治金術に関し、更に詳細に
は、粉末治金の実施で細かに分けられた金属粉末
を緻密な物品に圧粉することが、液圧容器、通常
「オートクレーブ」と称せられている容器を用い
ることにより成し遂げられることに関する。 多くの金属物品、特に工具鋼物品の製造におい
て、きめの細かい地相で非常に小さい、良好な分
布の炭化物を特徴とした製品を得ることは大変に
望ましい。工具鋼物品において、この構造はオー
ステナイト化する温度からの焼入れで最大の硬さ
を与える。前記の性質は、工具鋼物品において大
変に望ましいけれども、高合金工具鋳鋼は凝固中
に共晶型炭化物偏析を非常に生じ易い。この効果
は冷却速度の減退でより著しくさえなる。その結
果、この効果を最小にするために小型インゴツト
が所望される。これらの共晶炭化物はオーステナ
イト化の際に溶かすことは大変困難であり、もし
この様なことが長いオーステナイト化時間を用い
て試みられるならば、過度の粒子生長が待うける
結果であろう。共晶型炭化物偏析を特徴とする鋳
造インゴツトが圧延される場合、その偏析物は均
一に分散されるよりむしろ細長く延ばされる。そ
れ故このような材料は圧延前にそこに存する偏析
をこわし分散するために金属を鍛造することが通
常の方法である。然し乍ら、この技術でさえ、炭
化物の完全にランダムな分散を成し遂げることは
可能でない。 本発明の実施においては、高合金工具鋼物品で
の炭化物の所望のランダムな完全な分散が、所望
のランダムに分散した炭化物を有するアトマイズ
（噴霧法）した粒子を用い、実質的な炭化物の凝
集なしに結合と実質的に完全な緻密化とを生ずる
に十分な温度と圧で均一な加圧を行ふことによる
これらの粒子を圧粉することにより生成されるこ
とが見出された。 本発明によれば炭化物が均一に分散した鋼粒子
から成る圧粉化すべき装入物を容器に充填し、該
容器内の粉末金属装入物をその溶融温度以下の、
選ばれた圧粉化温度以上の高温に加熱し、該容器
及び粉末金属装入物を流体圧容器内に置き、該粉
末金属装入物をその金属の理論密度の少なくとも
95％の密度に圧粉するに充分な水準に該容器内の
流体圧を高め、この密度への圧粉化は該粉末金属
装入物が前記の選ばれた圧粉化温度以下の温度に
冷却する前に完了させることを特徴とする粉末金
属からの硬化可能な鋼製物品の製造方法が提供さ
れる。 一般に「オートクレーブ」と称せられている流
体圧容器において、高圧はヘリウムのようなガス
の使用により得られる。オートクレーブ内のガス
圧は、圧粉のために容器内におかれた金属粉末充
填物全体に均一に作用する。この方法で金属粉末
充填物に伝達される圧は、炭化物の所望の完全に
ランダムな分散を破壊することなしに圧粉するた
めに必要である金属流れを生ずる。もつと詳細に
は、流体圧の適用によつて、粒子表面は固体状態
の結合を生じさせるに十分な時間接触に保たれ
る。然し乍ら、結合を達成するためには、粒子は
高温度およびその温度による最低水準より以上の
加圧下にあることが必要である。もし温度が余り
高いと、炭化物は焼結により凝集する傾向があ
り、その結果オートクレーブ内で均一な圧適用の
条件下でも、所望のランダムな炭化物の分散は達
成されない。このようなことが特定の金属に起き
る温度はその溶融温度と称せられる。一方、温度
が余り低いと、十分な結合および100％近い密度
えの圧粉は達成されない。実質的に100％の密度
に後に圧粉し、一方圧粉される金属粉末の為の容
器の壁の縮み即ち不規則な内向け折り目をさける
ために、圧粉前の粉末の密度は比較的に高く、例
えば、少くとも約60％でなければならない。この
目的に対して、金属粒子は実質的に球状でありか
つ30メツシユより大でない大きさであることが好
ましい。容器は、圧粉が完了した後酸洗するかま
たは機械にかけるかして、圧粉体から取り除かれ
ねばならないので、圧粉する間の容器のすべての
実質的な内向け折り目はさけられねばならない。
そうでなければ圧粉体の相当な量が容器の除去の
際に取去られるだろう。もし満足な圧粉に必要な
程度に粒子が実質的に球状でないならば、100％
近い密度に完全に圧粉するにはオートクレーブに
そのものを置く前に、その粉末を前圧粉すること
により或る程度克服される。この予備的な圧粉即
ち前圧粉は、粉末を詰めた容器を圧粉のためにラ
ムを使用して金型の中に入れるようになつている
金型の使用のような機械的な操作により達成され
る。迅速な工業的方法の圧粉操作では、圧粉のた
めにオートクレーブ内にそのものを置く前に、容
器内で十分な圧粉温度に金属粉末充填物を加熱す
る必要がある。圧粉前の加熱は、適当な結合と圧
粉密度を達成するのに２時間以上が必要であり、
十分な「浸透」が有利である。それは金属粉末の
温度が容器中すべて実質的に均一でなければなら
ないからである。それ故、室温でオートクレーブ
内に容器を置き、次いで圧粉のために流体圧を適
用する前に、必要な長時間加熱することは実際的
でない。それ故に、本発明方法においては、粉末
を詰めた容器を炭化物の凝集が生ずる以下の温度
でしかも、金属粉末の温度が適当な結合と圧粉に
対して必要な温度以下に低下する前に、オートク
レーブえの移動、オートクレーブでの加圧、実質
的に最終密度えの圧粉が達成されるに十分に高い
温度に加熱することが必要である。圧粉前の加熱
工程に可成の時間をかけていることに付加する要
件は、容器から実質的に酸素除去するために圧粉
前に、粉末を詰めた容器が完全に「ガス排除」さ
れねばならないことである。容器内の金属粉末の
加熱の間に生成するガス状反応生成物の除去のた
めに、容器内部と適当な真空ポンプとの連結が要
求される。ガス排除が達成されないならば、その
結果生ずる圧粉体は、金属粉末の結合および最終
生成物の品質に不利に影響する有害な酸化物およ
び他の表面不純物の存在により特色づけられる。 これらの目的は、金属粉末充填物を選択した圧
粉温度、通常金属粉末の0.7対応（homologous）
溶融温度以上でしかも金属粉末の溶融温度以下の
温度に加熱することにより達成されることを見出
した。これらの温度範囲内に保持された時、金属
粉末は約700Kg／cm²ないし約2100Kg／cm²（10000な
いし30000psi）の範囲内で、圧粉される物質の温
度と反比例的に変わる圧力の適用により満足に圧
粉することができる。もし圧粉が完了されるまで
の温度保持が困難に遭遇する場合には、オートク
レーブ内に加熱手段を設けてオートクレーブの加
圧およびその中での圧粉中、温度を保持しまた材
料の温度低下の速度を実質的に減ずることができ
る。 本発明の目的に対して、対応溶融温度は金属粉
末の実際の絶対温度、例えばランキン度
（degrees Renkin）を金属粒子の溶融の絶対温度
で除したものとして定義される。工具鋼のような
材料に対して、典型的にこれは約704℃（約1300
〓）の下限温度と約1204℃（約2200〓）の上限温
度を生ずる。上記に指摘した如く、所望の密度と
適当な結合に対する圧粉を達成するに必要な圧
は、約700Kg／cm²ないし2100Kg／cm²（10000ないし
30000psi）の範囲内で、圧粉される材料の温度と
反比例的に変わる。 本発明のより完全な理解が次の記述、特定例の
考慮から、および付図を参照することにより得ら
れる。ここにおいて、 第３図は、充填した容器の種々な横断面積にお
ける金属粉末を必要な圧粉温度に加熱するに要求
される加熱時間を示すグラフである。 第４図は、金属粉末に対する加熱および圧粉工
程を示す他のグラフである。 例 容器内の金属粉末充填物を満足な圧粉温度に加
熱するに伴う長い加熱時間を説明するために、次
の実験がなされた。径約20cm（８インチ）、長さ
約20cm（８インチ）の寸法の管状炭素鋼容器が約
100メツシユより小のM2S工具鋼粉末で充填され
た。湿気は容器から除去せられ、容器は大気から
封鎖された。熱電対が中心および中心線に向つて
延びる2.54、5.08、7.62、8.89および10.16cm
（１，２，３，3.5および４インチ）の半径上に置
かれた。この容器は冷グローバー炉に置かれ、熱
電対の導線は記録計に連結された。 第３図から判る如く、容器の全内容物が約1204
℃（約2200〓）の温度に達するには約５時間要し
た。上記に説明した如く、容器内の中心の材料が
満足な温度にあることを保証する必要がある。さ
もなければ生じた圧粉体の中心における材料の密
度が十分でないであろう。予期され、かつ第３図
から分かる如く、容器のもつとも外側の部分の材
料は、容器の中心に比較的により近い材料よりも
ずつと速く所望の圧粉温度に達した。これらのデ
ーターは、圧粉前に必要な長い加熱時間を示し、
そしてそれは、圧紛前にオートクレーブ内で圧粉
に必要な高温度えの金属粉末の加熱を無くするも
のである。 例 追加試験が、外径約8.89cm（3.5インチ）、長さ
約15.24cm（６インチ）の軟鋼の容器に上記と同
種の充填物を準備して行われた。この調製された
試料では熱電対をその幾何学的中心近くに置い
た。この位置における温度の読みは、第４図に示
された加熱工程中に参考として使用された。この
試料は、約1204℃（約2200〓）の温度に加熱さ
れ、この時に約700Kg／cm²（10000psi）の程度に
オートクレーブ内の流体圧を高めた。熱電対によ
り測定された如く、この試料の温度は、流体圧適
用により圧粉前に約982℃（約1800〓）低下した
ことが、第４図から知られる。この結果生じた圧
粉体のその後の金属組織学的分析は、その密度
が、本願発明の限界内でより高い温度で圧粉する
ことにより達成されるより高い密度の圧粉体に対
比して、全体に比較的に低かつたことを示した。 例 下記の合金組成をもつた―325メツシユ（米国
標準フルイ）の鋼粉末充填物を調製した。 炭 素 1.01 マンガン 0.24 ケイ素 0.16 硫 黄 0.16 タングステン 6.1 モリブデン 6.1 クロム 4.13 バナジウム 1.96 鉄 残部 この合金の粉を使つて4″（直径）×6″の円筒状
の軟鋼製容器に充填した。この粉末を充填した容
器は約２時間にわたつて約593℃（1100〓）の温
度で加熱してガスを追い出し、次いで排気してガ
ス状反応生成物を除いた。 次に、容器を密封し、加熱炉に移してから約４
時間にわたつて約1218℃（2225〓）に加熱し、次
いでガス圧力容器に移して200トンのオーダの圧
力をかけて最終密度にまで圧粉化した。この材料
の焼きなまし組織を第１Ａ図および第１Ｂ図に示
す。それらは炭化物が縁部から中心部まで均一に
分散されている様子を示す。これと対照的に、従
来法である鋳造・圧延法により得た同様の合金組
成をもつた材料には第２図に示すように比較的大
形の炭化物が極端に大きく分離しているのがみら
れる。

【特許請求の範囲】

１ 炭化物が均一に分散した鋼粒子から成る圧粉
化すべき装入物を容器に充填し、該容器内の粉末
金属装入物をその溶融温度以下の、選ばれた圧粉
化温度以上の高温に加熱し、該容器及び粉末金属
装入物を流体圧容器内に置き、該粉末金属装入物
をその金属の理論密度の少なくとも95％の密度に
圧粉するに充分な水準に該容器内の流体圧を高
め、この密度への圧粉化は該粉末金属装入物が前
記の選ばれた圧粉化温度以下の温度に冷却する前
に完了させることを特徴とする粉末金属からの硬
化可能な鋼製物品の製造方法。