JPS623875B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は、高温且その高温下における溶媒の蒸
気圧より高い圧力で触媒を用いずに石炭等の固体
炭素質物質を溶媒抽出する方法並びにこの方法を
実施するための装置に関する。 固体炭素質物質の溶媒抽出においては、原料物
質からすべての有用成分をできるだけ高収率で取
出すことに関心が払われてきた。又、一方では、
原料物質の工業上の利用特性を改善するために、
事後の処理工程に先立つ処理段階において、該原
料物質から或る成分のみを抽出することにも同様
に関心が払われている。いづれの場合において
も、不溶物たる残留固体物質を溶媒と抽出物との
混合物から如何に分離するかが抽出における避け
難い問題となつている。或る抽出方法の技術的、
経済的利用価値は、抽出と残留固体物の分離とい
う２つの要素を如何に組合せるかによつて定まる
のである。特に周知の経済的利点を重視すれば、
抽出を連続工程で行うことが望ましい。 ドイツ特許明細書No.663497には、あらゆる種
類の石炭から、抽出すべき石炭成分を不溶性石炭
残滓の分解温度より若干高い温度で一工程により
溶媒抽出する方法が開示されている。又ドイツ特
許明細書No.632631においては、この抽出を、温
度を段階的に高めることにより段階的に行うこと
が示されている。最初に挙げたドイツ特許明細書
に記載された実施例において、或る種の乾燥した
ガス用長炎炭は、165分で63％まで抽出されるこ
とが示されているが、温度が特定の温度より上下
に変動すると抽出収量が低下することも指摘され
ている。 抽出収量を大きくするには、前記ドイツ特許明
細書No.632631に示すように、原料炭又はその残
滓の分解温度より低い温度で抽出を行う必要があ
る。この場合、温度を工程に応じて高め、且石炭
残滓は各工程後に溶媒から分離する。尚、溶媒
を、必要とあれば各工程毎に循環させてもよい。 しかしながらこの方法によると、総じて分離を
未だ不十分な程度にしか行い得ず不経済であるこ
とに加えて、抽出時間が長く（最低150分）且、
抽出後に残留固体物質を溶媒と抽出物との混合液
から分離しなければならないという欠点がある。
しかもこの分離は困難であり、特に抽出成分が高
粘性の場合には著しく困難であることが判明して
いる。この分離工程における難点についてはドイ
ツ公開特許公報No.2522772及び同No.2522746に
も指摘されている。 尚、固体炭素質物質に簡単な事前処理を施し、
その工業上の利用特性を変えるようにすることも
可能である。 本発明は、高温且つその高温下における溶媒の
蒸気圧より高い圧力で、触媒を用いることなく行
う石炭等の固体炭素質物質の溶媒抽出方法におい
て、 (a) 水素供与溶媒と粒子状炭素質物質とからなる
懸濁液を300℃以下に余熱した後に抽出反応器
に供給し、 (b) 炭素質物質粒子の軟化点以上の温度を有す
る、懸濁液中の水素供与溶媒と同質の水素供与
溶媒を懸濁液とは別個に抽出反応器に供与して
定常的上向流を生じさせることによつて、炭素
質物質粒子を抽出反応器内で流動状態とし、 (c) 高温の溶媒流を液状抽出物と共に連続的に抽
出反応器の上部より取り去り、その際に固体状
粒子を残留せしめるようにし、 (d) 抽出反応器の外部で抽出物と溶媒とを分離
し、 (e) 抽出成分を含まないか若しくはごく少量含む
溶媒と共に、抽出後の残留固体粒子を抽出反応
器の下部より取り除き、 (f) このように抽出反応器の下部より取り除かれ
た溶媒と残留固体状粒子とを周知の手法により
分離する ことを特徴とする。 本発明方法のその他の選択的特徴は特許請求の
範囲第２項乃至第１０項に記載のとおりである。
更に、本発明の方法は、特許請求の範囲第１１項
又は第１３項に記載の装置により実施しうる。 公知の耐圧釜による固体炭素質物質抽出方法を
連続的又は準連続的方法に転用することはきわめ
て困難である。何故なら反応器を必要な反応温度
毎に絶えず閉鎖する必要があり、抽出収量は少な
く不経済であり、且抽出物と固体状粒子との分離
を十分になし得ないからである。 流動床技法を用いることによつて、固体炭素質
物質、特にあらゆる種類の石炭を連続的又は準連
続的に比較的短時間で抽出処理することが初めて
可能となつた。 当該技術分野に関するこれまでの文献には、反
応の結果、被流動化物質の特性（粒度、組成、密
度等）並びに流動化媒体の特性（密度、粘度等）
が絶えず変化する２相（固体、液体）乃至３相
（固体、液体、気体）の流動床に関してほとんど
何も明らかにされていない。ところで、驚くべき
ことに流動状態にある炭素質物質の溶解度は、抽
出温度がその軟化温度以上である場合には、その
粘度によつてはほとんど左右されないということ
が実験の結果判明するに至つた。流動床の必要条
件は、平均粒度0.1mm乃至10mmの範囲において満
たされうるが、特に粒径範囲約１mm乃至８mmの場
合を予定すべきである。もつとも、通常は、最大
粒度を３mmまでに限定するのがよく、この範囲な
らまず大丈夫である。 更に、抽出温度が炭素質物質の軟化温度より高
くなると溶解度もより大きくなることが判明する
に至つた。最もよく知られた炭素質物質たるあら
ゆる種類の石炭の軟化温度は約550゜乃至750〓
（約280゜乃至480℃）である。従つて、問題とな
る抽出温度は概略650゜乃至850〓（約380゜乃至
580℃）であり、その上限は溶媒の臨界温度（例
えばテトラリンの場合約470℃）によつて定ま
る。ところで、かかる温度は流動床技法を適用す
るにあたつて、その算出基準が明らかとなつてい
るので何ら問題はない。 かくして、90％以上の溶解度（即ち、投入固体
物質量と不溶性残留物量との差を水分及び灰分を
除いた炭素質物質の量で除した商に100を乗じた
値）が得られる。この溶解度の値は、炭素質物質
中の種々のミネラル及び難溶性或は事実上不溶性
のイナーチニツトの量により左右される。本発明
の方法によれば、水分、ミネラル、イナーチニツ
トを含まない炭素質物質に関しては、事実大した
困難なしに常に100％の抽出収量が得られるので
ある。 原理的には、テトラリン（水素を供与するとナ
フタリンに変る）など石炭抽出の分野で知られて
いる水素供与溶媒はすべて本発明の方法に使用し
うる。又得られた抽出物の一部を溶媒に混入した
り、或は安価な水素添加油を使用することも可能
である。 抽出反応器に供給するに先立つて、炭素質物質
と溶媒との懸濁液を作り、特にこれを予熱してお
けば、抽出時間を短縮することができる。但し、
この予熱は、意外なことに、末だ実質的に抽出が
行なわれていないか炭素質物質の膨潤が始まつて
いない場合に限つて効果がある。そうでない場合
には配管に目詰りを生ずるので逆効果を生じる。
懸濁液の予熱は300℃以上の温度で行つてはなら
ないことが判明している。 懸濁液は、抽出反応器内において、別途に付加
された高温の溶媒流によつて稀釈化される。この
溶媒流は、流動床技法において明らかとされてい
る基準に基づいて調節すべきである。即ち固体炭
素質物質が適度に流動し、この流動運動が激し過
ぎて固体粒子が溶媒と抽出物の混合液の大部分を
取出すべきゾーンにまで達することのないように
調節すべきである。反面安全を期すため、上記固
体粒子を然るべき抽出ゾーンに留めおくための装
置を附設することが推奨される。又、別途に付加
した溶媒流の流速はできるだけ低くする方がよ
い。コスト面から溶媒の処理量を低く押えるべき
だからである。更に、懸濁液中に含まれる溶媒の
量はできるだけ少くすることも重要である。 抽出時の圧力は、抽出温度における溶媒の蒸気
圧以下であつてはならず、その値は、概略25バー
ル（約25.5Kg／cm²）乃至60バール（約61.2Kg／
cm²）である。これは公知の抽出方法の場合と同様
である。 流動床技法を適用することによつて、前述した
比較的高い温度で（これが有利であることは前述
の通り）しかも反応器の内部に抽出物による目詰
りを生じることなく抽出を行うことができる。更
に物質移動が改善されたため耐圧釜式抽出の場合
に比較して抽出時間を相当短縮できる。又、溶媒
流により抽出物を連続的に取出せるので、抽出後
に高価で手間のかかる固体物質と抽出物との分離
作業はもはや不必要である。又、抽出物を含まな
いか或はごく少量含む溶媒を、抽出物の抽出後
に、残留固体物から分離することも大した困難も
なく例えば流体サイクロンによつて可能である。 本発明方法は、固体炭素質物質の処理量に応じ
て準連続的手法によつても連続的手法によつても
行うことができる。先ず準連続的手法の場合に
は、抽出反応器に水素供与溶媒と粒子状炭素質物
質とを１回分づつ供給する。この場合、これら２
つの成分を抽出反応器に供給する前に混合し（懸
濁液の作成）、且必要とあればこれを前述した手
段により予熱すると有利である。次いで固体炭素
質粒子を抽出温度に維持した溶媒の上向流によつ
て所望の抽出率に達するまで一定時間抽出し、最
後に、高温の溶媒の流れを停止した後、抽出反応
器内に残留している抽出物含有率のきわめて低い
（好ましくは抽出物をすべて除かれた）溶媒と共
に取出す。その後は同様の工程を繰返せばよいの
である。この場合において準連続的に抽出作業を
なすには、数個の反応器を設け、これらに単一の
供給装置から材料を順次供給するのが最も適切で
ある。 次に、連続的手法による場合には懸濁液（必要
ならばこれを再予熱する）を抽出反応器に連続的
に加えていく。尚、溶媒は、該抽出反応器内を貫
通して流れる。次いで最終処理した固体物を抽出
反応器の抽出ゾーンの上端部又は下端部の適当な
箇処で除去する。 抽出物と溶媒の混合液は、反応器から取出した
後冷却する。その結果抽出物の一部は反応器外で
沈澱する。残りの溶媒は公知の手段により除く。
抽出物は、その後の工程において種々の方法で処
理することができる。一方溶媒は例えば水素添加
処理される。溶媒は、例えば有用物たる抽出物中
に含まれて費消されるので、費消分を予熱及び再
循環前に抽出反応器或は懸濁液作成用混合室に補
充する必要がある。前述した如く、必要とあれば
この段階で適量の抽出物を加えておく。 ここにいう抽出は吸熱反応であるから、例えば
高温反応器による処理工程で生じた熱を利用する
ことが可能である。又、この高温反応器は、例え
ば石炭ガス化装置等のより高温の熱を必要とする
他の熱消費装置と連携せしめればコスト上有利な
エネルギーの利用ができる。 複数個の溶媒循環手段を有する多段抽出反応器
の場合には、固体炭素質物質の供給、最終処理済
固体物質の除去並びに各段階への固体物の移送が
連続的に行われる。このような反応器を用いれ
ば、各段階における固体物質をそれに応じたより
適切な方法で処理することが可能であり、而して
溶解度及び抽出時間の双方に好ましい影響をもた
らしうる。更に、循環サイクルに必要な溶媒の量
も著しく少くて済み、その結果特に分離及び処理
工程におけるポンプ容量と溶媒の処理量に関して
顕著なコスト節減効果を奏する。 不活性ガス若しくはこれに水素を付加したもの
を、単独又は溶媒流に添加して、流動溶媒として
使用すると溶媒使用量を更に減少せしめ得る。又
水素を付加したものを使用すると、抽出反応器内
にて水素供与溶媒に水素を再供与することができ
る結果、圧力、温度及び水素付加量に応じての強
力な水素供与が可能となる。３相流動床におい
て、このようなガス処理過程が必要であることは
勿論である。 最後に、本発明方法によれば、固体炭素質物質
に連続的且つ熱的な抽出予備処理を施して、粘結
性等の工業的特性を変化させることができる。こ
の目的のため懸濁液を上述の連続法により望まし
くは25〜60バール（約25.5〜61.2Kg／cm²）で抽出
反応器に供給し、プロセスの諸条件を調整して、
所望の抽出度に達するに必要な抽出時間が得られ
るようにする。これに関しては特許請求の範囲第
１０項記載の方法が特に適している一方、連続且
つ完全な抽出法として特許請求の範囲第９項記載
の方法が特に推奨される。尚、その後の過程にお
ける方法は既述のとおりである。又抽出時間は溶
媒の流速、３相システムの場合はガス若しくはガ
ス混合物の流速、及び周知の基準による反応器の
設計を選択することにより広範囲に亘つて変化さ
せ得る。これによつて固体炭素質物質の達成可能
な溶解度を決定することもできるが、このような
予備処理法による溶解度は概ね15％以下である。
このようにして、例えば多くのガス化方法によつ
て手に負えない或る種の石炭のベーキング度を迅
速且つ効果的に減少させることができる。しか
も、上記の予備処理法は後の各段階における予備
処理法としても使用し得る。 以下本発明を図面を参照しつつ実施例に基き説
明する。第１図は本発明における炭素質物質の溶
媒抽出用反応器の第１実施例を示す概略図、第２
図はその第２実施例を示す概略図、第３図はその
第３実施例を示す概略図である。 これらの図面において、図面符号１は抽出ゾー
ンを示し、溶媒中に炭素質物質粒子を混入して成
る懸濁液３は入口２より該抽出ゾーンに供給され
る。高温の溶媒流５は入口４より流入し、抽出ゾ
ーンで固体粒子を流動化せしめる。いつたん所望
の抽出度に達すると、溶媒と抽出物との混合物１
３は出口１２より取り出され、残りの固体粒子８
及び若干量の溶媒は出口７より取り出される。フ
イルター又はふるい１４は固体が出口１２より流
出するのを阻止している。 必要ならば付加溶媒１０を入口９より加え、残
留する固体粒子の除去を助けることができる。
尚、第２図に示す第２実施例の上部ゾーン１１の
断面積は抽出ゾーン１のそれより大であることに
留意する必要がある。 第２図に示す抽出反応器は、実質的に上方に向
く抽出ゾーン１を形成し、抽出ゾーン１の低域部
に懸濁液３の入口２と高温の水素供与溶媒５の入
口４とを設け、抽出後の固体状粒子を取り去るた
めの出口７を備えた第２ゾーン６を抽出ゾーンの
上端に連通するように形成し、更に溶媒と抽出物
との混合物の大部分を取り去るための出口１２を
備え且つ抽出ゾーン１に比較し大きな断面積を有
する第３ゾーン１１を抽出ゾーン１の上方に形成
して成る。又９は第２ゾーン６に実質的に抽出物
を取り除いた溶媒１０を付加するための入口であ
る。 第３図に示す抽出反応器は、実質的に上方に向
く抽出ゾーン１を形成し、このゾーン１の上域部
に懸濁液３の入口２を、下域部に高温の水素供与
溶媒５の入口４を夫々設ける一方、抽出後の固体
状粒子を取り去るための出口７を下端に備えた第
２ゾーン６を前記下域部下端に連通して形成し、
且つ抽出ゾーン１の上方に溶媒と抽出物との混合
物１３を取り去るための出口１２を設けて成る。 次に本発明方法を次の諸実施例により説明す
る。 これらの実施例で使用する石炭の主要なデータ
は「表」にに示される。ここで述べる諸実施例に
おいて使用する抽出反応器は準連続操作法に適す
るように設計された、長さ約800mm、内径18mmの
簡体な１本の筒状反応器である。懸濁液は反応器
の外部で作成され、簡略化のため予熱は反応器の
内部で行なわれる。しかし特許請求の範囲第１１
項及び同第１３項に記述する反応器で予備実験を
行つた結果、本発明方法を連続操作法により実施
し得ることが確認されており、又循環系に供給す
る水素供与溶媒及び抽出物の夫々の量を変化させ
ても本発明方法の実施が可能なことが確認されて
いる。 実施例 １ 初期粒度2.75mmのエンスドルフ炭を垂直流反応
器（第１図）内で約370〓に予熱し、次いで677〓
のテトラリンを使用し43バール（約43.8Kg／cm²）
の圧力下の流動床内で１時間抽出する。溶媒の供
給量は

【表】 3.6／時で、無水無灰石炭物質の抽出度は88％
となる。 実施例 ２ 初期粒度直径１mmのクリームヒルト炭を、687
〓のテトラリンにより45バール（約45.9Kg／cm²）
の圧力下、実施例１と同様に抽出する。溶媒の供
給量は9.2／時で、抽出度は約89％となる。 実施例 ３ 初期粒度直径１mmのヨハン炭を、693〓のテト
ラリンにより45バール（約45.9Kg／cm²）の圧力
下、実施例１と同様に抽出する。溶媒の供給量は
9.2／時で、抽出度は１時間経過後約91％とな
る。 実施例 ４ 実施例１で用いたと同様のエンスドルフ炭で、
初期粒度を直径１mmとすると共に４倍の量とした
ものを、688〓のテトラリンにより50バール（約
51.0Kg／cm²）下において、上記同様の方法で処理
する。溶媒の供給量は６／時で、抽出度は１時
間経過後約89％となる。 実施例 ５ 初期粒度直径１mmのK15炭を、700〓のテトラ
リンにより50バール（約51.0Kg／cm²）の圧力下、
実施例１と同様の方法で抽出する。溶媒の供給量
は６／時で、抽出度は１時間経過後約80％とな
る。 実施例 ６ （短時間抽出） 初期粒度0.7〜1.2mmのヨハン炭を、フロー反応
装置内で643〓のテトラリンを使用し、40バール
（約40.8Kg／cm²）の圧力下で、約５分間の短時間
抽出する。石炭バツチの約15％は溶解するので、
元の石炭の固化容量は激減する。膨潤指数は8.5
から１〜1.5に減少する。石炭はもはや膨張計に
その膨張が示されなくなる。 本発明方法は公知技術に比較し次のような効果
を奏しうる。 Γ固体炭素質物質の可溶成分を標準状態で完全に
可溶することができる。即ち、石炭の主成分で
あるエクジニツト及びビトリニツトの抽出を完
全に行うことができ、又イナーチニツトが大部
分を占める難溶性成分をもピリジンにその40％
まで溶解しうる。 Γ固体と抽出物との分離を完全に行うことができ
る。 Γ抽出反応器の操作を基本的には連続的に行うこ
とができる。 Γ比較的短時間で抽出することができ、溶解度が
若干劣化することを許すならば更に時間の短縮
が可能である。 Γガス状流動化媒体として水素を溶媒に付加する
ことにより、溶媒の水素供与作用を完全に行な
わせることができ、しかも同時に炭素質物質に
水素を供与しうるように選択することも可能で
ある。 Γ高温反応器の熱等の安価なプロセス熱を利用す
ることができる。 Γ炭素質物質の或る工業上の特性を簡単且つ迅速
な手段で変化させることができる。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の実施例を示し、第１図は本発明
における炭素質物質の溶媒抽出用反応器の第１実
施例を示す概略図、第２図はその第２実施例を示
す概略図、第３図はその第３実施例を示す概略図
である。 １……抽出ゾーン、２……入口、３……懸濁
液、４……入口、５……溶媒流、６……第２ゾー
ン、７……出口、８……残留固体粒子、９……入
口、１０……実質的に抽出物を取り除いた溶媒、
１１……第３ゾーン、１２……出口、１３……溶
媒と抽出物との混合物、１４……フイルター又は
ふるい。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 高温且つその高温下における溶媒の蒸気圧よ
   り高い圧力で、触媒を用いることなく行う石炭等
   の固体炭素質物質の溶媒抽出方法において、 (a) 水素供与溶媒と粒子状炭素質物質とからなる
   懸濁液を300℃以下に余熱した後に抽出反応器
   に供給し、 (b) 炭素質物質粒子の軟化点以上の温度を有す
   る、懸濁液中の水素供与溶媒と同質の水素供与
   溶媒を懸濁液とは別個に抽出反応器に供給して
   定常的上向流を生じさせることによつて、炭素
   質物質粒子を抽出反応器内で流動状態とし、 (c) 高温の溶媒流を液状抽出物と共に連続的に抽
   出反応器の上部より取り去り、その際に固体状
   粒子を残留せしめるようにし、 (d) 抽出反応器の外部で抽出物と溶媒とを分離
   し、 (e) 抽出成分を含まないか若しくはごく少量含む
   溶媒と共に、抽出後の残留固体状粒子を抽出反
   応器の下部より取り除き、 (f) このように抽出反応器の下部より取り除かれ
   た溶媒と残留固体状粒子とを周知の手法により
   分離する ことを特徴とする石炭等の固体炭素質物質の溶媒
   抽出方法。 ２ 前記(d)の過程において分離した溶媒を、高温
   溶媒流として抽出反応器に供給することを特徴と
   する特許請求の範囲第１項に記載の石炭等の固体
   炭素質物質の溶媒抽出方法。 ３ 抽出圧力の下で懸濁液を抽出反応器内に連続
   的に供給し、溶媒及び抽出物の混合物の大部分
   と、溶媒及び抽出物の混合物の小部分を伴う抽出
   後の残留固体状粒子とを連続的且つ互いに別々に
   抽出反応器より取り去ることを特徴とする特許請
   求の範囲第１項又は第２項に記載の石炭等の固体
   炭素質物質の溶媒抽出方法。 ４ 抽出圧力を25バール（約25.5Kg／cm²）乃至60
   バール（約61.2Kg／cm²）としたことを特徴とする
   特許請求の範囲第１項乃至第３項のいずれかに記
   載の石炭等の固体炭素質物質の溶媒抽出方法。 ５ 炭素質物質粒子流動化による抽出操作を多段
   法により行い、必要に応じて、夫々のステージに
   おいて溶媒の供給及び溶媒と抽出物との混合物の
   除去を行わせるようにしたことを特徴とする特許
   請求の範囲第１項乃至第４項のいずれかに記載の
   石炭等の固体炭素質物質の溶媒抽出方法。 ６ 前記高温溶媒流に付加して、不活性ガスの流
   動化媒体を使用し、炭素質物質粒子を流動化させ
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第
   ５項のいずれかに記載の石炭等の固体炭素質物質
   の溶媒抽出方法。 ７ 前記不活性ガスの流動化媒体にさらに水素を
   付加することを特徴とする特許請求の範囲第６項
   に記載の石炭等の固体炭素質物質の溶媒抽出方
   法。 ８ 個々の炭素質物質粒子の抽出反応を所望の特
   性変化が得られる時点まで遂行し、この時点で粒
   子を抽出反応器より取り出すようにしたことを特
   徴とする特許請求の範囲第１項乃至第７項のいず
   れかに記載の石炭等の固体炭素質物質の溶媒抽出
   方法。 ９ 懸濁液を抽出反応器の下部に供給し、同様に
   抽出反応器の下部から上方に向けて供給した高温
   の水素供与溶媒の流れによつて炭素質物質粒子が
   抽出反応器内の抽出ゾーンを流動運動に伴い上方
   に搬送され、炭素質物質粒子は抽出ゾーンを通過
   した後、前記抽出ゾーンの側方に設けた側方ゾー
   ンを通過して抽出反応器より取り去られ、必要に
   応じてこの側方ゾーンに抽出物を実質的に含まな
   い溶媒を付加的に供給する一方、前記抽出ゾーン
   の上方に設けた別のゾーンに、溶媒と抽出物との
   混合物の大部分を送り込んで流速を減少せしめた
   後に抽出反応器から取り出すことを特徴とする特
   許請求の範囲第３項乃至第８項のいずれかに記載
   の石炭等の固体炭素質物質の溶媒抽出方法。 １０ 懸濁液を抽出反応器の上部に供給し、炭素
   粒子を流動運動に伴わせて抽出反応器の下部から
   供給した高温水素供与溶媒の上向流中を下方向に
   沈下せしめ、抽出ゾーン通過後、前記抽出ゾーン
   の下方に配した別のゾーンを通して反応器より取
   り去る一方、抽出ゾーンの上部より溶媒と抽出物
   との混合物を取り出すことを特徴とする特許請求
   の範囲第３項乃至第８項のいずれかに記載の石炭
   等の固体炭素質物質の溶媒抽出方法。 １１ 実質的に上方に向く抽出ゾーンを形成し、
   抽出ゾーンの下部に水素供与溶媒と粒子状炭素質
   物質とからなる懸濁液の入口及び懸濁液中の水素
   供与溶媒と同質である高温の水素供与溶媒の入口
   を設け、抽出後の残留固体状粒子を取り去るため
   の出口を下部に備えた第２ゾーンを抽出ゾーンの
   上端に連通するように形成し、更に溶媒と抽出物
   との混合物の大部分を取り去るための出口を備え
   且つ抽出ゾーンに比較し大きな断面積を有する第
   ３ゾーンを抽出ゾーンの上方に形成して成る抽出
   反応器を具備することを特徴とする石炭等の固体
   炭素質物質の溶媒抽出装置。 １２ 第２ゾーンに実質的に抽出物を含まない溶
   媒を付加するための入口を設けたことを特徴とす
   る特許請求の範囲第１１項記載の石炭等の固体炭
   素質物質の溶媒抽出装置。 １３ 実質的に上方に向く抽出ゾーンを形成し、
   このゾーンの上部に水素供与溶媒と粒子状炭素質
   物質とからなる懸濁液の入口を、下部に懸濁液中
   の水素供与溶媒と同質である高温の水素供与溶媒
   の入口を夫々設ける一方、抽出後の残留固体状粒
   子を取り去るための出口を下端に備えた第２ゾー
   ンを前記抽出ゾーンの下部に連結して形成した抽
   出反応器を具備し、この反応器の抽出ゾーンの上
   方に溶媒と抽出物との混合物を取り去るための出
   口を設けたことを特徴とする石炭等の固体炭素質
   物質の溶媒抽出装置。