JPS6239219B2 - - Google Patents
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- JPS6239219B2 JPS6239219B2 JP57049910A JP4991082A JPS6239219B2 JP S6239219 B2 JPS6239219 B2 JP S6239219B2 JP 57049910 A JP57049910 A JP 57049910A JP 4991082 A JP4991082 A JP 4991082A JP S6239219 B2 JPS6239219 B2 JP S6239219B2
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- Japan
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- alloy
- atomic
- superconducting
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- phase
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- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
Description
本発明は超急冷によつて得られる非晶質あるい
は結晶質および両相の混存する4.2K以上の超電
導遷移温度を有する合金に関するものである。 従来良く知られている超電導材料には、例えば
Nb―Ti、Nb―Ti―Ta、Nb3Sn、Nb3Ge、V3Gaな
どがあるが、これらの材料の製造工程は極めて複
雑であり、とくにNb3Snのような化合物超電導材
料は脆くて線材を得るのが困難である。一方、最
近、本発明者らは溶融状態の合金を超急冷して非
晶質相としたNb基合金テープが優れた超電導性
を示すと共に高い強度と良好な延性を有すること
を見出し、先に、超電導性非晶質合金（特開昭56
−112436）を発明した。 この発明の超電導性合金は主としてNbを多く
含み、非晶質化元素としてSi、Ｂを添加したもの
であつた。その後、本発明者らは多くの合金系
（例えば、Nb―Ti―Si、Mo―Si―Ｂ、Ｗ―Si―
Ｂ、Hf―Nb―Si、Ti―Ｖ―Si―Ｂ、Zr―Si、Zr
―Ｖ―Si、Zr―Nb―Si）において超電導性を有
する非晶質合金を見出した。しかしながら、これ
らの合金の大部分は超急冷によつて非晶質化が困
難か、または例え非晶質化が容易であつても超電
導遷移温度が4.2K以下の合金であつた。 本発明の第１項および第２項は超電導遷移温度
が4.2K以上で、かつ急冷凝固によつてテープあ
るいは線材として成形性の良好なしかも延性のあ
る超電導性合金を提供することを目的とするもの
であり、実質的に下記の式で示される成分組成よ
りなる超急冷超電導合金およびその合金から得る
物品に関するものである。 Za−Mb−（Ｑ＋Al）ｃ 式中ＺはZr、Hf、Tiのいずれか１種または２
種以上をａ原子％、ＭはＶ、Nb、Taのいずれか
１種または２種以上をｂ原子％、ＱはSi、Geの
いずれか１種または両種からなり、ＱおよびAl
の合計をｃ原子％含有することを示し、ａは10〜
90、ｂは80以下、ｃは10〜25の範囲にあり、ａ＋
ｂ＋ｃが実質的に100である。ただし、Ｑは２原
子％以上であり、Alは0.1〜15原子％である。ま
た、超急冷後の組織中には体積率で20％以上の非
晶質相を含むのが特徴である。この本発明の合金
の特徴はAl元素を0.1〜15原子％含有することで
あり、Alを添加することによつて、超電導遷移
温度が上昇すると共に、急冷凝固が容易になつて
長尺のテープあるいは線材への成形性が増大する
ことを新たに見知して本発明を完成したのであ
る。 次に本発明を詳細に説明する。 本発明は、特許請求の範囲に示す成分組成を有
する合金の溶湯を例えば105〜106K／秒の高速で
冷却し、固体金属でありながら液体金属に近い構
造を持つた所謂非晶質相を20％体積率以上含む材
料とすることによつて達成される。この場合、本
発明合金の組成の内（Ｑ＋Al）の量は10〜25原
子％にあり、しかもＱ（Si、Geのいずれか１種
あるいは両種）の元素は２原子％以上、Alは0.1
〜15原子％でなければならない。 本発明を実施するに当つて本発明の合金の溶湯
を高速で冷却して急冷凝固させる必要がある。こ
れらの方法としては遠心急冷法、双ロール法、単
ロール法、回転液中紡糸法（「アモルフアス合
金」1981年アグネ社出版）などが良く知られてい
るが、その装置の例を第１図に示す。この装置
は、材料８を溶砕して噴出させるための容器１と
噴出された材料の溶湯９を例えば105〜106K／秒
の高速で冷却するための銅製ロール７とから成つ
ている。容器１は材料取入れ用の蓋２と、取入れ
られた材料８を浮遊溶解するレビテーシヨン溶解
炉４と、この炉４からの溶湯９を噴出させるノズ
ル６とを備え、パイプ３を通して導入されるアル
ゴンガス等の不活性ガスで器内を加圧した状態に
おいて材料８を溶解し、溶解後中間のシヤツタ５
を開いて溶湯９がノズル６を通してロール７に向
け噴射できるように構成されている。ロール７は
例えば200mmの直径を持ち、5000〜6000rpmで回
転するようになつている。 かかる装置を用いて噴出し急冷凝固せしめた本
発明の合金組成からなる超電導合金の特性を第１
表および第２表に示す。なお、この場合の石英ノ
ズル６の噴出口内径を0.4mm、ノズル６の先端と
ロール７の表面との距離を約２mmに設定し、ロー
ル７の回転速度を約5500rpmとし、合金材料５ｇ
を炉４で溶解した後ノズルから噴出させたところ
各材料は約30μｍ厚さ、約２mm幅の均一寸法のテ
ープ状として得られた。また、各急冷凝固後の組
織はＸ線回析および透過電顕により調べた。 次頁の第１表は以上に記載した製作条件により
急冷凝固して非晶質単相が得られた本発明の合金
の例を示す。表に見るように超電導遷移温度は
4.19Kの液体ヘリウム温度以上にあり、いずれの
合金も常電導から超電導へ遷移する温度幅は
0.2K以下であることが特徴である。また、得ら
れた非晶質相の結晶化温度は総て1000K以上であ
り、熱に対して安定であると共に、ビツカース硬
さは600DPN以上で、引張り強さは200Kg／mm2で
あり、完全密着曲げの可能なねばり材料であつ
た。
は結晶質および両相の混存する4.2K以上の超電
導遷移温度を有する合金に関するものである。 従来良く知られている超電導材料には、例えば
Nb―Ti、Nb―Ti―Ta、Nb3Sn、Nb3Ge、V3Gaな
どがあるが、これらの材料の製造工程は極めて複
雑であり、とくにNb3Snのような化合物超電導材
料は脆くて線材を得るのが困難である。一方、最
近、本発明者らは溶融状態の合金を超急冷して非
晶質相としたNb基合金テープが優れた超電導性
を示すと共に高い強度と良好な延性を有すること
を見出し、先に、超電導性非晶質合金（特開昭56
−112436）を発明した。 この発明の超電導性合金は主としてNbを多く
含み、非晶質化元素としてSi、Ｂを添加したもの
であつた。その後、本発明者らは多くの合金系
（例えば、Nb―Ti―Si、Mo―Si―Ｂ、Ｗ―Si―
Ｂ、Hf―Nb―Si、Ti―Ｖ―Si―Ｂ、Zr―Si、Zr
―Ｖ―Si、Zr―Nb―Si）において超電導性を有
する非晶質合金を見出した。しかしながら、これ
らの合金の大部分は超急冷によつて非晶質化が困
難か、または例え非晶質化が容易であつても超電
導遷移温度が4.2K以下の合金であつた。 本発明の第１項および第２項は超電導遷移温度
が4.2K以上で、かつ急冷凝固によつてテープあ
るいは線材として成形性の良好なしかも延性のあ
る超電導性合金を提供することを目的とするもの
であり、実質的に下記の式で示される成分組成よ
りなる超急冷超電導合金およびその合金から得る
物品に関するものである。 Za−Mb−（Ｑ＋Al）ｃ 式中ＺはZr、Hf、Tiのいずれか１種または２
種以上をａ原子％、ＭはＶ、Nb、Taのいずれか
１種または２種以上をｂ原子％、ＱはSi、Geの
いずれか１種または両種からなり、ＱおよびAl
の合計をｃ原子％含有することを示し、ａは10〜
90、ｂは80以下、ｃは10〜25の範囲にあり、ａ＋
ｂ＋ｃが実質的に100である。ただし、Ｑは２原
子％以上であり、Alは0.1〜15原子％である。ま
た、超急冷後の組織中には体積率で20％以上の非
晶質相を含むのが特徴である。この本発明の合金
の特徴はAl元素を0.1〜15原子％含有することで
あり、Alを添加することによつて、超電導遷移
温度が上昇すると共に、急冷凝固が容易になつて
長尺のテープあるいは線材への成形性が増大する
ことを新たに見知して本発明を完成したのであ
る。 次に本発明を詳細に説明する。 本発明は、特許請求の範囲に示す成分組成を有
する合金の溶湯を例えば105〜106K／秒の高速で
冷却し、固体金属でありながら液体金属に近い構
造を持つた所謂非晶質相を20％体積率以上含む材
料とすることによつて達成される。この場合、本
発明合金の組成の内（Ｑ＋Al）の量は10〜25原
子％にあり、しかもＱ（Si、Geのいずれか１種
あるいは両種）の元素は２原子％以上、Alは0.1
〜15原子％でなければならない。 本発明を実施するに当つて本発明の合金の溶湯
を高速で冷却して急冷凝固させる必要がある。こ
れらの方法としては遠心急冷法、双ロール法、単
ロール法、回転液中紡糸法（「アモルフアス合
金」1981年アグネ社出版）などが良く知られてい
るが、その装置の例を第１図に示す。この装置
は、材料８を溶砕して噴出させるための容器１と
噴出された材料の溶湯９を例えば105〜106K／秒
の高速で冷却するための銅製ロール７とから成つ
ている。容器１は材料取入れ用の蓋２と、取入れ
られた材料８を浮遊溶解するレビテーシヨン溶解
炉４と、この炉４からの溶湯９を噴出させるノズ
ル６とを備え、パイプ３を通して導入されるアル
ゴンガス等の不活性ガスで器内を加圧した状態に
おいて材料８を溶解し、溶解後中間のシヤツタ５
を開いて溶湯９がノズル６を通してロール７に向
け噴射できるように構成されている。ロール７は
例えば200mmの直径を持ち、5000〜6000rpmで回
転するようになつている。 かかる装置を用いて噴出し急冷凝固せしめた本
発明の合金組成からなる超電導合金の特性を第１
表および第２表に示す。なお、この場合の石英ノ
ズル６の噴出口内径を0.4mm、ノズル６の先端と
ロール７の表面との距離を約２mmに設定し、ロー
ル７の回転速度を約5500rpmとし、合金材料５ｇ
を炉４で溶解した後ノズルから噴出させたところ
各材料は約30μｍ厚さ、約２mm幅の均一寸法のテ
ープ状として得られた。また、各急冷凝固後の組
織はＸ線回析および透過電顕により調べた。 次頁の第１表は以上に記載した製作条件により
急冷凝固して非晶質単相が得られた本発明の合金
の例を示す。表に見るように超電導遷移温度は
4.19Kの液体ヘリウム温度以上にあり、いずれの
合金も常電導から超電導へ遷移する温度幅は
0.2K以下であることが特徴である。また、得ら
れた非晶質相の結晶化温度は総て1000K以上であ
り、熱に対して安定であると共に、ビツカース硬
さは600DPN以上で、引張り強さは200Kg／mm2で
あり、完全密着曲げの可能なねばり材料であつ
た。
【表】
次頁の第２表と同様の製作条件により急冷凝固
後、体積率で20％以上の非晶質相を含む所謂非晶
質と結晶質との２相混合組織を有する本発明の合
金の特性の例を示す。本発明合金を急冷凝固した
際に混在する結晶は非平衡相の体心立方晶β―Zr
（Nb）であり、超電導性を有する相である。この
相が非晶質母相中に分散するために急冷凝固合金
の超電導遷移温度は4.2K以上で約9K付近まで上
昇する。また、結晶相の分散のために上部臨界磁
場や臨界電流密度も大幅上昇し改善される。これ
らの合金は上記の優れた超電導性に加えて、硬さ
が500DPN程度、引張り強さ200Kg／mm2程度を有
し、しかも曲げが可能なねばり材料であることが
特徴である。
後、体積率で20％以上の非晶質相を含む所謂非晶
質と結晶質との２相混合組織を有する本発明の合
金の特性の例を示す。本発明合金を急冷凝固した
際に混在する結晶は非平衡相の体心立方晶β―Zr
（Nb）であり、超電導性を有する相である。この
相が非晶質母相中に分散するために急冷凝固合金
の超電導遷移温度は4.2K以上で約9K付近まで上
昇する。また、結晶相の分散のために上部臨界磁
場や臨界電流密度も大幅上昇し改善される。これ
らの合金は上記の優れた超電導性に加えて、硬さ
が500DPN程度、引張り強さ200Kg／mm2程度を有
し、しかも曲げが可能なねばり材料であることが
特徴である。
【表】
【表】
本発明合金における組成の特徴はAlの含有に
あり、Alは0.1〜15原子％の範囲内にある。この
Al含有の効果は超電導遷移温度の上昇と共に、
急冷凝固を容易にして長尺テープあるいは線材へ
の成形性を増大することにある。第２図は
Zr80Nb5Si15-XAlX合金を第１図の装置を用いて急
冷凝固させた時の超電導遷移温度TcへのAlの量
の効果を示している。Alが無い合金では2.8Kに
過ぎないが、Al量の増加と共に上昇し、12原子
％Alで5.22Kに達する。尚、図においてAlが約
0.42at％の間は非晶質相で製作されこの間をＭで
表わし、約4.2〜12at％の間は非晶質＋βZr
（Nb）相の混合相に製作されこれれをＮで示した
もので、Alat％の増加によりTcは増加し、かつ
4.2at％付近でTcが急激に変化することを示した
ものである。また、第３図はZrNbAl系合金にお
ける20％の非晶質相を含むための急冷凝固後の厚
さ（臨界厚さ）に対するAl量の効果を示したも
のでＸ＝Zr45Nb40Si15−xAlX、Ｙ＝Zr80Nb5Si15−
xAlXの合金よりなるものである。Al量を含まな
い合金では約20μｍに過ぎないが、Al量の増加
と共に臨界厚さは増加し、９原子％で40〜50μｍ
に達し、しかも完全密着曲げが可能なねばさも兼
ね備えている。本発明の合金においてAl量を15
原子％以下に限定したので、これ以上では非晶質
相が20％以上生成せず、上記のねばさが失われて
脆くなるためである。 本発明記載の第２項の合金は、第１項の合金を
その結晶化温度以上の温度範囲において加熱して
焼もどし処理し、組織中に体積率で20％以上の結
晶相を含む超電導合金である。急冷凝固した合金
を上記の焼もどし処理を行うと、さらに超電導特
性が向上する。次頁の第３表は本発明の合金につ
いて種々の時効処理を行つた時の超電導特性と組
織を示す。時効すると非晶質相は結晶化してβ−
Zr（Nb）などの結晶相に遷移し、このために超
電導遷移温度、臨界電流密度、上部臨界磁場が上
昇する。一方、急冷凝固時に具備していた延性は
減少し脆さを増すので、時効処理は最適条件を選
ばねばならない。
あり、Alは0.1〜15原子％の範囲内にある。この
Al含有の効果は超電導遷移温度の上昇と共に、
急冷凝固を容易にして長尺テープあるいは線材へ
の成形性を増大することにある。第２図は
Zr80Nb5Si15-XAlX合金を第１図の装置を用いて急
冷凝固させた時の超電導遷移温度TcへのAlの量
の効果を示している。Alが無い合金では2.8Kに
過ぎないが、Al量の増加と共に上昇し、12原子
％Alで5.22Kに達する。尚、図においてAlが約
0.42at％の間は非晶質相で製作されこの間をＭで
表わし、約4.2〜12at％の間は非晶質＋βZr
（Nb）相の混合相に製作されこれれをＮで示した
もので、Alat％の増加によりTcは増加し、かつ
4.2at％付近でTcが急激に変化することを示した
ものである。また、第３図はZrNbAl系合金にお
ける20％の非晶質相を含むための急冷凝固後の厚
さ（臨界厚さ）に対するAl量の効果を示したも
のでＸ＝Zr45Nb40Si15−xAlX、Ｙ＝Zr80Nb5Si15−
xAlXの合金よりなるものである。Al量を含まな
い合金では約20μｍに過ぎないが、Al量の増加
と共に臨界厚さは増加し、９原子％で40〜50μｍ
に達し、しかも完全密着曲げが可能なねばさも兼
ね備えている。本発明の合金においてAl量を15
原子％以下に限定したので、これ以上では非晶質
相が20％以上生成せず、上記のねばさが失われて
脆くなるためである。 本発明記載の第２項の合金は、第１項の合金を
その結晶化温度以上の温度範囲において加熱して
焼もどし処理し、組織中に体積率で20％以上の結
晶相を含む超電導合金である。急冷凝固した合金
を上記の焼もどし処理を行うと、さらに超電導特
性が向上する。次頁の第３表は本発明の合金につ
いて種々の時効処理を行つた時の超電導特性と組
織を示す。時効すると非晶質相は結晶化してβ−
Zr（Nb）などの結晶相に遷移し、このために超
電導遷移温度、臨界電流密度、上部臨界磁場が上
昇する。一方、急冷凝固時に具備していた延性は
減少し脆さを増すので、時効処理は最適条件を選
ばねばならない。
【表】
本発明における第１項〜第２項記載の合金は、
これまで説明したように、優れた超電導性と共に
テープや線材としての成形性に富み、しかも強度
と延性が良い特徴があり、これら特徴を生かした
種々の応用が考えられる。例えば、4.2K程度の
遷移温度を持ち、その遷移温度幅が小さい合金は
例えば液体ヘリウム連続液面計の検出素子とし
て、また10K付近に遷移温度を有する合金は極低
温用温度計の検出素子やクライオトロン用リレー
素子のような低温機器のセンサーとして有用であ
る。また、本発明合金は銅やアルミニウムによつ
て被覆した材料としても応用できる。例えば、低
磁場用のマグネツトコイル材としての利用が考え
られる。 以上のように、本発明は急冷凝固法によつて直
接溶湯よりテープあるいは線材を製造することが
できるので、中間製造工程（圧延、線引など）を
省略できる低コストの超電導合金材料を提供で
き、また適度の延性を有した高強度材であると共
に優れた超電導特性を持つ材料を提供するもので
ある。尚、本発明の合金は通常知られている液体
急冷技術によつて溶湯から急冷凝固されるが、そ
の他スパツター法などの気相析出法によつても製
造が可能である。
これまで説明したように、優れた超電導性と共に
テープや線材としての成形性に富み、しかも強度
と延性が良い特徴があり、これら特徴を生かした
種々の応用が考えられる。例えば、4.2K程度の
遷移温度を持ち、その遷移温度幅が小さい合金は
例えば液体ヘリウム連続液面計の検出素子とし
て、また10K付近に遷移温度を有する合金は極低
温用温度計の検出素子やクライオトロン用リレー
素子のような低温機器のセンサーとして有用であ
る。また、本発明合金は銅やアルミニウムによつ
て被覆した材料としても応用できる。例えば、低
磁場用のマグネツトコイル材としての利用が考え
られる。 以上のように、本発明は急冷凝固法によつて直
接溶湯よりテープあるいは線材を製造することが
できるので、中間製造工程（圧延、線引など）を
省略できる低コストの超電導合金材料を提供で
き、また適度の延性を有した高強度材であると共
に優れた超電導特性を持つ材料を提供するもので
ある。尚、本発明の合金は通常知られている液体
急冷技術によつて溶湯から急冷凝固されるが、そ
の他スパツター法などの気相析出法によつても製
造が可能である。
第１図は本発明に係る合金を得るのに適した液
体急冷法の説明図で、イは急冷前、ロは急冷後の
説明図である。第２図はZr80Nb5Si15−xAlX系合
金の超電導遷移温度（Tc）および急冷凝固相の
Al量依存性を示すグラフである。そして、第３
図はＸ＝Zr45Nb40Si15−xAlXおよびＹ＝
Zr80Nb5Si15−xAlX系合金における20％の非晶質
相が混在する状態の臨界試片厚さの中のAlの依
存性を示すグラフである。 １…容器、６…ノズル、７…冷却ロール、８…
材料、９…溶湯、１０…フイラメント。
体急冷法の説明図で、イは急冷前、ロは急冷後の
説明図である。第２図はZr80Nb5Si15−xAlX系合
金の超電導遷移温度（Tc）および急冷凝固相の
Al量依存性を示すグラフである。そして、第３
図はＸ＝Zr45Nb40Si15−xAlXおよびＹ＝
Zr80Nb5Si15−xAlX系合金における20％の非晶質
相が混在する状態の臨界試片厚さの中のAlの依
存性を示すグラフである。 １…容器、６…ノズル、７…冷却ロール、８…
材料、９…溶湯、１０…フイラメント。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 次式で示される成分組成からなる非晶質相を
含む超電導合金 Za−Mb−（Ｑ＋Al）ｃ 但し、式中ＺはZr、Hf、Tiのいずれか１種ま
たは２種以上をａ原子％、ＭはＶ、Nb、Taのい
ずれか１種または２種以上をｂ原子％、ＱはSi、
Geのいずれか１種または両種からなり、Ｑおよ
びAlの合金をｃ原子％含有することを示し、ａ
は10〜90、ｂは80以下、ｃは10〜25の範囲にあ
り、ａ＋ｂ＋ｃが実質的に100である。なお、Ｑ
は２原子％以上24.9原子％以下であり、Alは0.1
〜15原子％である。また、超急冷後の組織中には
体積率で20％以上100％以下の非晶質相が含ま
れ、残りの部分は微結晶質となつている。 ２ 前記第１項に記載された合金をその結晶化温
度以上の温度肺においてその非晶質相の一部を結
晶化する目的で加熱して焼もどし処理した組織中
に体積率で20％以上80％以下の結晶相を含みその
残りが非晶質相である超電導合金。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57049910A JPS58167739A (ja) | 1982-03-26 | 1982-03-26 | 超急冷超電導合金 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57049910A JPS58167739A (ja) | 1982-03-26 | 1982-03-26 | 超急冷超電導合金 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58167739A JPS58167739A (ja) | 1983-10-04 |
| JPS6239219B2 true JPS6239219B2 (ja) | 1987-08-21 |
Family
ID=12844161
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57049910A Granted JPS58167739A (ja) | 1982-03-26 | 1982-03-26 | 超急冷超電導合金 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58167739A (ja) |
-
1982
- 1982-03-26 JP JP57049910A patent/JPS58167739A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58167739A (ja) | 1983-10-04 |
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