JPS6239678A - ポリマー厚膜インクから導電性層を形成する方法 - Google Patents

ポリマー厚膜インクから導電性層を形成する方法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、ＰＴＦインクと称されている導電性ポリマー
厚膜（Ｐｏｌｙｍｅｒ　Ｔｈ１ｃｋ　Ｆｉｌｍ）インク
に関する。
［従来技術］ ＰＴＦインクは、一般に、有機ポリマー（これはバイン
ダーと称されることがある。）、ポリマーを溶解する溶
媒、およびポリマーの溶媒溶液に分散する粒状導電性充
填剤を含んで成る。ＰＴＦインクは、典型的にはスクリ
ーン印刷により、室温において基材に適用され、次いで
溶媒を蒸発させポリマーを硬化さｄ・るために加熱され
る。本明細書において「硬化」なる語句は、化学的反応
により行われるか行われないかに無関係に、ポリマーの
いずれかの固化を意味する。そのようなＰＴＦインクの
重要な制限は、無毒性および適当両名なとの条件にも合
致する溶媒に対してポリマーか室温において溶解性でな
ければならないということである。例えば、バインダー
としてポリビニリデンフルオライドを含むＰＴＦ’イン
クは未だ開発されていない。
［発明の構成コ 本発明者らは、バインダーに対する「潜在性溶媒」、即
ち、印す１１温度においてポリマーを溶解しないが、幾
分高い温度においてポリマーを溶解する溶媒を使用する
ことによって、憂れたＦＴＰインクが得られることを見
い出した。インクを基材に印刷する時に、バインダーポ
リマーは、溶媒に分散した固形粒子の形態で存在する。
第１の要旨によれば、本発明は、 ａ）有機ポリマー、 ｂ）ポリマー用溶媒、および Ｃ）粒状導電性充填剤 を含んで成り、 （ｉ）２０℃においてポリマーは溶媒中に分散した固形
粒子の形態であり、（ｉｉ）ポリマーが溶媒に溶解する
２０℃以上の温度が存在することを特徴とするポリマー
厚膜インクを提供する。
第２の要旨によれば、本発明は、基材上に導電性層を形
成する方法であって、 （１）有機ポリマーが溶媒に分散した固形粒子の形態で
ある状態において、上記ポリマー厚膜インクを基材に印
刷し、 （２）印刷されたインクの温度を上昇させ、初めにポリ
マー粒子を溶媒に溶解し、次いで溶媒を蒸発させポリマ
ーを硬化させることを特徴とする方バインダーポリマー
は、いずれの種類のポリマー、例えばポリオレフィンま
たはフルオロポリマーであって乙よいが、本発明は、従
来のＦＴＰインクに配合することが困難または不可能で
あるポリマー、例えば少なくとも５％の結晶度を有する
フルオロポリマー、特にポリビニリデンフルオライドに
有用である。ＩＮのバインダーポリマーを使用すること
が好ましいが、印刷した時に少なくとも１種のポリマー
が溶媒に分散した固形粒子の形態でインク中に存在する
ポリマーの混合物を使用することら可能である。
潜在性溶媒は、上記説明に合致する有機液体である。適
した溶媒の例は、イソホロン、ンクロヘキザノン、ブチ
ロラクトンおよびカルビトールアセテートである。イソ
ホロンが好ましい。１種の溶媒を使用することか好まし
いが、溶媒の混合物を使用してもよい。
本明細書において「溶媒和温度」（以下、Ｔｓと略称す
ることがある。）なる語句は、下記の方法により束めｉ
一温度な＝ａｔナスー　９１１Ｙ’ｌ−松いア　勘注性
溶媒中ポリマー分散物は、（分散物の全重量に対して）
５重量％の微細粒ポリマーを潜在性溶媒に分散させるこ
とによって調製する。次いで、連続的に撹拌しながら、
昇温速度５℃／分で分散物を加熱する。溶液が清澄にな
る温度が、そのポリマー／溶媒組み合わせのＴｓである
。
導電性充填剤の種類および量は、所望性質のインクが得
られるように選択する。導電性の高いインク、例えば、
抵抗率ｌＸｌ０’〜ｌＸｌ０’Ω・ｃｍ、好ましくはＩ
ＸＩ　Ｏ−’〜ＩＸＩ　Ｏ’Ω・Ｇｍのインクのため、
銀を含んで成る導電性充填剤、例えば銀と黒鉛の混合物
が好ましい（本明細書において、インクの抵抗率は、イ
ンク硬化後の２０℃におけろインクの抵抗率を表す。）
。そのようなインクは、例えば、本出願人のヨーロッパ
特許出願公開第０１５８４１０号（アメリカ合衆国特許
出願第５７３０９９号に対応。）に記載されている、抵
抗加熱要素の表面に印す１１された電極として有用であ
る。抵抗性の高いインク、例えば、０００５〜１０Ω・
ｃｌのような少なくとも０．００５Ω・Ｃ，＋ａの抵抗
率のインクのため、カーホン・ブラックを含んでなる導
電性充填剤、例えばカーホン・ブラックと黒鉛の混合物
か好ましい。
そのようなインクは、例えば、本出願人のヨーロッパ特
許出願公開第０１７６２８４号（アメリカ合衆国特許出
願第７３５４０８号に対応。）に記載されている、電極
と抵抗加熱要素の間の層として存ＪＴＩである。
括（４は剛直性または可撓性であってよく、インクか適
用される表面は、例えば、結晶性ポリマーなどの有機ポ
リマーを含んで成る組成物を包含するいずれかの適した
材料からできていてよい。基＋４表面が、インクのバイ
ンダーポリマーと相溶する、特にバインダーポリマーと
同様であるポリマーを含んで成る場合に、特に良好な結
果が得られる。好ましい態様において、例えば前記特許
出願公開およびその中で引用された特許に記載されてい
るように、ポリマー基材表面は、導電性ポリマー（即ち
、少なくとも１種のポリマー中ての少なくとも１種の粒
状導′１ｕ性充填剤の分散物）、特に、溶融押出された
または溶融押出以外により支持部材上に付着された積層
抵抗加熱要素からできている。導電性ポリマーの抵抗率
は、例えば、０．５〜］　０００００Ω・口、特に５０
〜１００００Ω・ｃｍである。ポリビニリデンフルオラ
イドを含んで成る導電性ポリマーからできている抵抗要
素上に、ポリビニリデンフルオライドをバインダーポリ
マーとして含んで成るインクを印刷することによって、
特に良好な結果が得られる。
基材にインクを適用するため、インクを初めに、好まし
くはスクリーン印刷により、好ましくは室７Ｆｍ　（例
えば、２０℃）で基材に印刷する。印刷したインクを加
熱することにより、バインダーを溶媒に溶解し、次いで
溶媒を蒸発させバインダーを硬化させる。インクは、本
明細書において「硬化」温度Ｔｃと称する所定温度に昇
温させ、該温度に保つことが好ましい。Ｔｃは、溶媒中
におけるバインダーのＴｓよりも少なくとも１５℃、更
に好ましくは少なくとも３０℃高いことか好ましく、基
材の融点よりも低くなければならない。基材がポリマー
基材である場合に、その融点ＴｍはＤＳＣ（、ＴＣＣ定
走査熱量計曲線のピークとして規定される。
Ｔｃは同様の曲線における溶融開始温度にほぼ等しいこ
とが好ましい。更に、溶媒の沸点が基材の融点よりも低
い場合に、Ｔｃは溶媒の沸点よりも少なくとも１０℃、
更に好ましくは少なくとも３０℃低いことが好ましく、
溶媒がインクの硬化「皮膜」内に捕捉されるのを防止す
る。
本発明の好ましい態様において、バインダーとしてポリ
ビニリデンフルオライドおよび溶媒としてイソホロンを
含有するインクが、ポリビニリデンフルオライドを含ん
で成る基材に適用されろ。
この場合に、Ｔｓは１００℃であり、溶融開始温度は１
３５℃であり、Ｔｍは１６５℃であり、イソホロンの沸
点は２１５℃である。Ｔｃは約１３５℃１例えば１２５
〜１４５℃であることが好ましい。
本出願人のアメリカ合衆国特許出願第７３５４０９号（
ヨーロッパ特許出願第８６３０３７７２゜２号に対応。
）において記載されているように、ヒーターが、積層導
電性ポリマー加熱要素にＰＴＦインク電極を印刷するこ
とにより製造されている場合に、電極および加熱要素を
ポリシロキサンなどの誘電体の接着性層で被覆すること
によって重要な利点が得られる。そのような処理は、本
発明においてら用いることが好ましい。
［実施例コ 以下に、実施例を示し、本発明を具体的に説明する。
実施例１〜９ 第１表に示したこれら実施例において、８種の市販Ｐ　
Ｔ　Ｆインク（実施例１〜８）および１種の本発明ＰＴ
Ｆインク（実施例９）を用い、ヒーターを同様の方法に
より製造し、試験した。本発明インクは、イソホロンに
分散したカーホンブラックおよびポリビニリデンフルオ
ライドを含んで成っていた。ヨーロッパ特許出願公開第
０１５８４１０号に記載されているように、ポリビニリ
デンフルオライド中力−ホンブラック分散物からできて
いる平形加熱要素表面上にそれぞれのインクを印刷し、
相互にかみ合った櫛状電極を形成し、加熱によりインク
を硬化させろことから成る方法によりヒーターを製造し
た。１００ホルトの電圧を用いて、２０℃におｉ′Ｊる
ヒーターの初期抵抗を測定した。次いで、ヒーターを１
０００時間にわたって２４０ポルト交流電源に接続しな
から、１０７℃に維持された炉の中てエージングした。
エージングしたヒーターの２０℃における抵抗は、初め
に１００ボルト電圧を用い、次いで３０ミリボルト電圧
を用いることにより６１す定した。
１００ボルトにおけるエージング済ヒーターの抵抗と、
＋００ボルトにおけろ初期抵抗との比（これは理想的に
はＩである。）を計算し、第１表にＲｎとして示す。ヒ
ーターの線型比、即ち、エージング済ヒーターの３０ミ
リボルトにおける抵抗と１００ボルトにおける抵抗との
比（これは理想的にはｌである。）を計算し、第１表に
ＬＲとして示す。
第１表中の「ビニル」は、ポリビニルクロライドとポリ
ビニルアセテートの混合物、詳しくはポリビニルクロラ
イド９５重量％とポリビニルアセテート５重量％の混合
物を表す。
実施例ＩＯおよび１１ 本出願人のアメリカ合衆国特許出願第７３５゜４０９号
（ヨーロッパ特許出願第８６３０３７７２．２号に対応
。）に記載されているように、工−ノング処理前に、電
極、および電極を印刷する加熱要素をポリシロキサン誘
電層で被覆する以外は、実施例８および９の手順を繰り
返した。エージング後、（アチェソン５Ｓ２４３６０Ｐ
ＴＦインクを用いて製造した）対照ヒーターの線型比は
１０３６であり、本発明のヒーターの線型比は１．００
３であった。
実施例１２および１３ 第２表に示すような成分および量（重量部）を用いてポ
リマー厚膜インクを製造した。
ポリビニリデンフルオライドはペンウォルト（Ｐ　ｅｎ
ｎｗａｌｔ）ＴＪ　Ｓ　Ａ製のカイナー（Ｋｙｎａｒ）
４６１　：銀フレークはエアサー、ンョンソン・メイシ
イー（ＡｅＳａｒ、　Ｊ　ｏｈｎｓｏｎ　Ｍａｔｈｅｙ
）ｔＪ　Ｓ　Ａ製のシリレノ＜−・フレーク（Ｓ　１ｌ
ｖｅｒ　Ｆ　１ａｋｅ）　ｌ　ｌ　４０１　　；黒鉛は
アノツユヘリ−・グラフアイｈ　（Ａ　５ｈｂｕｒｙＧ
　ｒａｐｈｉｔｅ）製のグラファイト（Ｇ　ｒａｐｈｉ
ｔｅ）　８７０　；カーボンブラックはキャボット（Ｃ
ａｂｏｔ）製のカーボン・ブラック（Ｃａｒｂｏｎ　Ｂ
　１ａｃｋ）Ｘ　Ｃ−７２；ヒユームドシリカはキャボ
ソト製のキャブ（Ｃａｂ）−〇−ンル（Ｓｉｔ）てあっ
た。
成分は以下のようにしてｔ混合した。
カーボンブラックと黒鉛の混合物に、８０％のイソポロ
ンを加え、混合してペースト状にした。
銀（実施例１２のみ）、ポリビニリデンフルオライド粉
末、および２／３のヒユームトンリカを順に加え、それ
ぞれの添加の間において充分に撹拌した。ペーストがあ
まりに濃厚になったら、更にイソホロンを加えた。混合
物を供給ロールと外ロールの間の間隔が２８ｍｍであり
、取出ロールと中央ロールが接触しない３０−ルペイン
ト練り機内に仕込んだ。残りのヒユームドシリカをこの
練り機に仕込み、混合物を４５分間混合した。最終的に
、取出ロールの位置を調節し、インクを練り機から取出
し、要すれば更に溶媒を加え、スクリーン印刷に適した
粘度を得た。
基材にスクリーン印す１１シ、ポリビニリデンフルオラ
イドをイソホロンに溶解し、溶媒を蒸発させ、インクを
硬化させた後において、実施例Ｉ２のインクの抵抗率は
０．００１Ω・口であり、実施例１３のインクの抵抗率
は０２Ω・ｃｍであった。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、ａ）有機ポリマー、 ｂ）ポリマー用溶媒、および ｃ）粒状導電性充填剤 を含んで成り、 （ｉ）２０℃においてポリマーは溶媒中に分散した固形
    粒子の形態であり、（ｉｉ）ポリマーが溶媒に溶解する
    ２０℃以上の温度が存在することを特徴とするポリマー
    厚膜インク。 ２、ポリマーは、少なくとも５％の結晶度を有するフッ
    素化ポリマーである特許請求の範囲第１項記載のインク
    。 ３、ポリマーはポリビニリデンフルオライド、溶媒はシ
    クロヘキサン、ブチロラクトン、イソホロンまたはカル
    ビトールアセテートである特許請求の範囲第１項または
    第２項に記載のインク。 ４、基材上に導電性層を形成する方法であって、（１）
    有機ポリマーが溶媒に分散した固形粒子の形態である状
    態において、特許請求の範囲第１〜３項のいずれかに記
    載のポリマー厚膜インクを基材に印刷し、 （２）印刷されたインクの温度を上昇させ、初めにポリ
    マー粒子を溶媒に溶解し、次いで溶媒を蒸発させポリマ
    ーを硬化させることを特徴とする方法。 ５、段階（２）において温度を、 （ａ）（ｉ）溶媒中におけるポリマーの溶媒和温度より
    も少なくとも１５℃高くかつ（ｉｉ）溶媒の沸点よりも
    少なくとも１０℃低い温度に上昇させ、（ｂ）該温度に
    保ち、溶媒を蒸発させポリマーを硬化させる特許請求の
    範囲第４項記載の方法。 ６、段階（２）において温度を、溶媒和温度よりも少な
    くとも３０℃高くかつ溶媒の沸点よりも少なくとも３０
    ℃低い温度に上昇させる特許請求の範囲第５項記載の方
    法。 ７、インクを印刷する基材の表面はポリマーを含んで成
    る特許請求の範囲第４〜６項のいずれかに記載の方法。 ８、インクを印刷する基材の表面は導電性ポリマーを含
    んで成る特許請求の範囲第７項記載の方法。 ９、導電性ポリマーの抵抗率は２０℃において５０〜１
    ００００Ω・ｃｍであり、インクの抵抗率は段階（２）
    の後に２０℃において０．００５〜１０Ω・ｃｍである
    特許請求の範囲第８項記載の方法。 １０、インク中のポリマーはポリビニリデンフルオライ
    ドであり、インクを印刷する基材の表面はポリビニリデ
    ンフルオライドを含んで成る特許請求の範囲第５〜１０
    項のいずれかに記載の方法。
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