JPS62473A - ジアルキルアミノテトラヒドロベンゾチアゾ−ルおよびオキサゾ−ル - Google Patents
ジアルキルアミノテトラヒドロベンゾチアゾ−ルおよびオキサゾ−ルInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D263/00—Heterocyclic compounds containing 1,3-oxazole or hydrogenated 1,3-oxazole rings
- C07D263/52—Heterocyclic compounds containing 1,3-oxazole or hydrogenated 1,3-oxazole rings condensed with carbocyclic rings or ring systems
- C07D263/54—Benzoxazoles; Hydrogenated benzoxazoles
- C07D263/58—Benzoxazoles; Hydrogenated benzoxazoles with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached in position 2
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P25/00—Drugs for disorders of the nervous system
-
- A—HUMAN NECESSITIES
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C07D277/00—Heterocyclic compounds containing 1,3-thiazole or hydrogenated 1,3-thiazole rings
- C07D277/60—Heterocyclic compounds containing 1,3-thiazole or hydrogenated 1,3-thiazole rings condensed with carbocyclic rings or ring systems
- C07D277/62—Benzothiazoles
- C07D277/68—Benzothiazoles with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached in position 2
- C07D277/82—Nitrogen atoms
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の背景
リセルグ酸(下記式lにおいてR=OH1即ち9−エル
ゴレン−8β−カルボン酸)のある種の複合アミド類は
、変角病のライムギ、即ち糸状菌であるクラビセブス・
ブルプレア(C1avicepspurpurea)の
増殖によって汚染されたライ麦中に見い出される。変角
病のライ麦から製造されたlくンを食したヒトは、末端
部に非常に高い熱を感じることから申付にをアンドニー
の発熱(St、 Anthony’ s F 1re
)として知られていた変角中毒にかかり易かった。変角
中毒は、しばしば致命的であった。総麦角アルカロイド
の末梢血管収縮特性が、変角中毒に見られる致死の原因
であり、末端部の壊痘が共通する疲弊因子である。
ゴレン−8β−カルボン酸)のある種の複合アミド類は
、変角病のライムギ、即ち糸状菌であるクラビセブス・
ブルプレア(C1avicepspurpurea)の
増殖によって汚染されたライ麦中に見い出される。変角
病のライ麦から製造されたlくンを食したヒトは、末端
部に非常に高い熱を感じることから申付にをアンドニー
の発熱(St、 Anthony’ s F 1re
)として知られていた変角中毒にかかり易かった。変角
中毒は、しばしば致命的であった。総麦角アルカロイド
の末梢血管収縮特性が、変角中毒に見られる致死の原因
であり、末端部の壊痘が共通する疲弊因子である。
クラビセブス・プルプレア侵襲物からの単離体から、2
ダースの変角アルカロイドが確認されている。リセルグ
酸の誘導体には、単純なアミド類であるエルギン(er
gtne) (R= N H2)およびエルゴノビン(
ergonovine) (エルゴメトリン(ergo
met −CN3 rine)X式■において、 R= N CHCH2
0H)、並びにエルゴタミン(ergotamine)
、エルゴシン(ergos 1ne)、エルゴコルエン
(ergocorn 1ne)、エルゴクリブチン(e
rgocrypt 1ne)、エルゴクリブチン(er
gocristine)等を含むペプチドアルカロイド
(R=環化によってポリペプチドから誘導される複合ア
ミド)が含まれる。イソリセルグ酸(9−エルゴレン−
8α−カルボン酸)に基づく対応するアルカロイド類も
単離されている。
ダースの変角アルカロイドが確認されている。リセルグ
酸の誘導体には、単純なアミド類であるエルギン(er
gtne) (R= N H2)およびエルゴノビン(
ergonovine) (エルゴメトリン(ergo
met −CN3 rine)X式■において、 R= N CHCH2
0H)、並びにエルゴタミン(ergotamine)
、エルゴシン(ergos 1ne)、エルゴコルエン
(ergocorn 1ne)、エルゴクリブチン(e
rgocrypt 1ne)、エルゴクリブチン(er
gocristine)等を含むペプチドアルカロイド
(R=環化によってポリペプチドから誘導される複合ア
ミド)が含まれる。イソリセルグ酸(9−エルゴレン−
8α−カルボン酸)に基づく対応するアルカロイド類も
単離されている。
総麦角アルカロイドは、幾つかの興味深い薬理活性、即
ち子宮収縮(分娩促進作用)、末梢血管収縮、アドレナ
リン遮断、およびセロトニン拮抗作用並びに幻覚惹起を
含む種々のCN5(中枢神経系)活性を有している。あ
る種のアルカロイドは、分娩後の子宮収縮を生ぜしめる
ためおよび片頭痛の対症療法に使用される。薬理活性、
毒性および中枢作用は、アルカロイドによって様々であ
る。
ち子宮収縮(分娩促進作用)、末梢血管収縮、アドレナ
リン遮断、およびセロトニン拮抗作用並びに幻覚惹起を
含む種々のCN5(中枢神経系)活性を有している。あ
る種のアルカロイドは、分娩後の子宮収縮を生ぜしめる
ためおよび片頭痛の対症療法に使用される。薬理活性、
毒性および中枢作用は、アルカロイドによって様々であ
る。
通常、デルタ−9位の2重結合を水素添加することによ
って、末梢作用に関して活性の低下した化合物が生じる
が、血管運動中枢の抗アドレナリン性および中枢性阻害
は高められることがある。
って、末梢作用に関して活性の低下した化合物が生じる
が、血管運動中枢の抗アドレナリン性および中枢性阻害
は高められることがある。
リセルグ酸およびジヒドロリセルグ酸の誘導体は数多い
ので挙げることはできないが、通常、インドール窒素上
の置換、C−2位における置換(α−ブロモクリプチン
は2−ブロモ誘導体である)、他のアルキル基またはア
リルによるN−6メチルの置換、および、特にシアノメ
チル、カルボキサミトメチル、メチルチオメチルおよび
メトキシメチルなどの種々の基によるC−8位カルボキ
ザミド基の置換を挙げることができる。また、天然アル
カロイドの複合「ポリペプチド鎖」の、より単純なアミ
ド基による置換がある(ブタノールアミドーメチルエル
ゴノビンジエチルアミド)。
ので挙げることはできないが、通常、インドール窒素上
の置換、C−2位における置換(α−ブロモクリプチン
は2−ブロモ誘導体である)、他のアルキル基またはア
リルによるN−6メチルの置換、および、特にシアノメ
チル、カルボキサミトメチル、メチルチオメチルおよび
メトキシメチルなどの種々の基によるC−8位カルボキ
ザミド基の置換を挙げることができる。また、天然アル
カロイドの複合「ポリペプチド鎖」の、より単純なアミ
ド基による置換がある(ブタノールアミドーメチルエル
ゴノビンジエチルアミド)。
過去に、エルゴリン分子のどの部分に薬理活性の原因が
あるのかということについての推論、即ち親アルカロイ
ドのある種の薬理活性を、もしかすると選択的に、何す
る部分構造が存在するのではないかということについて
多数の推論がなされ、しばしば合成の努力が払われた。
あるのかということについての推論、即ち親アルカロイ
ドのある種の薬理活性を、もしかすると選択的に、何す
る部分構造が存在するのではないかということについて
多数の推論がなされ、しばしば合成の努力が払われた。
十分調べられた部分構造の1つは、エルゴリンのB環お
よびD環が除かれた式(■): 〔式中、Rはカルボキサミド、ヒドロキシ、アミノ等で
ある〕 で示されるアミノテトラヒドロナフタレン構造である。
よびD環が除かれた式(■): 〔式中、Rはカルボキサミド、ヒドロキシ、アミノ等で
ある〕 で示されるアミノテトラヒドロナフタレン構造である。
フェニル環、5位と10位の炭素並びに6位の窒素から
なる部分構造、即ちA環だけが残存している部分構造を
使用して、β−フェネチルアミ・ンという要素ら(1)
から導き出すこともできる。
なる部分構造、即ちA環だけが残存している部分構造を
使用して、β−フェネチルアミ・ンという要素ら(1)
から導き出すこともできる。
また、B(ビロール)環を欠いている3環式化合物およ
びベンズ(cd)インドール(D環を欠いているもの一
米国特許第4,110,339号参照)も製造されてい
る。これらの部分構造化合物は全て、エルゴコルエン、
ノヒドロエルゴコルエン、レルゴトリルまたはペルゴリ
ド(例えば米国特許第3゜920.664号、第4,0
54,660号および4.166.182号)のドパミ
ンD−2アゴニスト活性(プロラクチン阻害等)につい
て望ましい程度の特異性を有していないようである。し
かしながら、最近、コーンフェルト(Kornfeld
)およびバッハ(Bach)は、エルゴリンのA環はD
−2アゴニスト活性に必要ではないということを見い出
した。これらの新しい部分構造化合物はへキサヒドロピ
ロロ(4,3−g)キノリン(米国特許第4゜235.
909号参照)と呼称される。類似の構造であるヘキザ
ヒドロビラゾロ(4,3−g)キノリン(米国特許第4
..198,415号)も優れたD−2アゴニスト作用
を有している。エルゴリンのD環が開いている対応する
2環式化合物も、活性なり一2アゴニストである〔アミ
ノ置換イソインドールに関する米国特許第4,235.
226号およびアミノ置換インダゾールに関する米国特
許第4゜276.300号(3環式ピラゾールに類似)
参照〕。ピロールおよびピラゾール以外の複素環系もパ
ーヒドロキノリン環(エルゴリンのBPiおよびC環)
に結合して類似の3環式を構成し得るということがわか
った。これらの1つはピリミジンである〔ニコルス(N
1chols)およびコーンフェルト、米国特許第4
.501,890号参照〕。
びベンズ(cd)インドール(D環を欠いているもの一
米国特許第4,110,339号参照)も製造されてい
る。これらの部分構造化合物は全て、エルゴコルエン、
ノヒドロエルゴコルエン、レルゴトリルまたはペルゴリ
ド(例えば米国特許第3゜920.664号、第4,0
54,660号および4.166.182号)のドパミ
ンD−2アゴニスト活性(プロラクチン阻害等)につい
て望ましい程度の特異性を有していないようである。し
かしながら、最近、コーンフェルト(Kornfeld
)およびバッハ(Bach)は、エルゴリンのA環はD
−2アゴニスト活性に必要ではないということを見い出
した。これらの新しい部分構造化合物はへキサヒドロピ
ロロ(4,3−g)キノリン(米国特許第4゜235.
909号参照)と呼称される。類似の構造であるヘキザ
ヒドロビラゾロ(4,3−g)キノリン(米国特許第4
..198,415号)も優れたD−2アゴニスト作用
を有している。エルゴリンのD環が開いている対応する
2環式化合物も、活性なり一2アゴニストである〔アミ
ノ置換イソインドールに関する米国特許第4,235.
226号およびアミノ置換インダゾールに関する米国特
許第4゜276.300号(3環式ピラゾールに類似)
参照〕。ピロールおよびピラゾール以外の複素環系もパ
ーヒドロキノリン環(エルゴリンのBPiおよびC環)
に結合して類似の3環式を構成し得るということがわか
った。これらの1つはピリミジンである〔ニコルス(N
1chols)およびコーンフェルト、米国特許第4
.501,890号参照〕。
2−アミノ−6−ジアルキルアミツテトラヒドロペンゾ
ヂアゾールおよびオキサゾールは知られていない。
ヂアゾールおよびオキサゾールは知られていない。
本発明は、式(XX):
〔式中、YはSまたはOであり、R1およびR2は各々
I−1、メチル、エチルまたはn−プロピルであり、R
3およびR4は各々H1メチル、エチル、n−プロピル
またはアリルである〕 で示されるテトラヒドロベンゾチアゾールおよびオキサ
ゾール、並びに非毒性酸を使用して製造されるこれらの
薬学的に許容し得る酸付加塩を提供するものである。
I−1、メチル、エチルまたはn−プロピルであり、R
3およびR4は各々H1メチル、エチル、n−プロピル
またはアリルである〕 で示されるテトラヒドロベンゾチアゾールおよびオキサ
ゾール、並びに非毒性酸を使用して製造されるこれらの
薬学的に許容し得る酸付加塩を提供するものである。
Y IJ< Sである化合物は置換−4,5,6,7−
テトラヒドロベンゾチアゾールであり、Yが0である化
合物は置換−4,5,6,7−ケトラヒドロペンゾオキ
サゾールである。
テトラヒドロベンゾチアゾールであり、Yが0である化
合物は置換−4,5,6,7−ケトラヒドロペンゾオキ
サゾールである。
R″およびR′の一方または両方が■]である式(XX
)の化合物は、アリル化またはアルキル化して、R3と
R6が各々メチル、エチル、n−プロピルまたはアリル
である本発明の化合物を製造することがてきる中間体で
ある。
)の化合物は、アリル化またはアルキル化して、R3と
R6が各々メチル、エチル、n−プロピルまたはアリル
である本発明の化合物を製造することがてきる中間体で
ある。
式(X X)で示される化合物の好ましい群は、R3と
R4が共にメチルであるか、共にn−プロピルであるか
または共にアリルである化合物である。その他の好まし
い群は、R1とR2が共にHである式(XX)の化合物
である。
R4が共にメチルであるか、共にn−プロピルであるか
または共にアリルである化合物である。その他の好まし
い群は、R1とR2が共にHである式(XX)の化合物
である。
R3とR4が共にHではない本発明の化合物は、受容体
アゴニスト活性を有しており、ある種の神経ホルモンの
量を中枢的にまたは末梢的にまたは両方で増加させるこ
とができる。例えば、R3とR4が共にアリルまたはn
−プロピルである式(XX)の化合物は、ドパミンアゴ
ニスト、とりわけドパミンD−2アゴニストであり、脳
におけるドハミンの有効濃度を高めることができる。R
3とR4が共にメチルである化合物は、α−アゴニスト
作用を有している。
アゴニスト活性を有しており、ある種の神経ホルモンの
量を中枢的にまたは末梢的にまたは両方で増加させるこ
とができる。例えば、R3とR4が共にアリルまたはn
−プロピルである式(XX)の化合物は、ドパミンアゴ
ニスト、とりわけドパミンD−2アゴニストであり、脳
におけるドハミンの有効濃度を高めることができる。R
3とR4が共にメチルである化合物は、α−アゴニスト
作用を有している。
式(X X)で表わされる窒素性塩基の酸付加塩も本発
明の範囲に含まれる。上記化合物は、少なくとも3個の
塩基性窒素、即ち1個はC−6のアミン基、別の1個は
縮合復素環の環窒素、更に別の1個はNR’R2基、を
含有している。C−6アミノ基の窒素は通常、アミン官
能基の内で最も塩基性であり、容易に酸付加塩を生成す
る。鉱酸のような強い無機酸またはp−トルエンスルホ
ン酸のような強い有機酸は、過剰に使用された場合、本
発明の化合物におけるその他のアミン官能基の1個とも
反応して二基を生成することがある。
明の範囲に含まれる。上記化合物は、少なくとも3個の
塩基性窒素、即ち1個はC−6のアミン基、別の1個は
縮合復素環の環窒素、更に別の1個はNR’R2基、を
含有している。C−6アミノ基の窒素は通常、アミン官
能基の内で最も塩基性であり、容易に酸付加塩を生成す
る。鉱酸のような強い無機酸またはp−トルエンスルホ
ン酸のような強い有機酸は、過剰に使用された場合、本
発明の化合物におけるその他のアミン官能基の1個とも
反応して二基を生成することがある。
従って、本発明の化合物の薬学的に許容し得る酸付加塩
は、塩酸、硝酸、リン酸、硫酸、臭化水素酸、ヨウ化水
素酸、亜リン酸などのような無機酸から誘導される一ま
たは二基および脂肪族モノおよびジカルボン酸、フェニ
ル置換アルカン酸、ヒドロキシアルカン酸およびアルカ
ンジカルボン酸、芳香族酸、脂肪族および芳香族スルホ
ン酸のような有機酸から誘導される塩である。従ってそ
のような薬学的に許容し得る塩は、硫酸塩、ピロ硫酸塩
、硫酸水素酸塩、亜硫酸塩、亜硫酸水素酸塩、硝酸塩、
リン酸塩、リン酸−水素酸塩、リン酸二水素酸塩、メタ
リン酸塩、ピロリン酸塩、塩酸塩、臭化水素酸塩、ヨウ
化水素酸塩、フッ化水素酸塩、酢酸塩、プロピオン酸塩
、カプリル酸塩、アクリル酸塩、ギ酸塩、イソ酪酸塩、
カプリン酸塩、ヘプタン酸塩、プロピオール酸塩、ンユ
ウ酸塩、マロン酸塩、コハク酸塩、スペリン酸塩、セバ
シン酸塩、フマル酸塩、マレイン酸塩、マンデル酸塩、
ブチン−1,4−ジカルボン酸塩、ヘキシン−1,6−
ジカルボン酸塩、安息香酸塩、クロル安息香酸塩、メチ
ル安息香酸塩、ジニトロ安息香酸塩、ヒドロキシ安息香
酸塩、メトキシ安息香酸塩、フタル酸塩、テレフタル酸
塩、ヘンゼンスルホン酸塩、トルエンスルホン酸塩、ク
ロルベンゼンスルホン酸塩、キシレンスルホン酸塩、フ
ェニル酢酸塩、フェニルプロピオン酸塩、フェニル酪酸
塩、クエン酸塩、乳酸塩、α−ヒドロキシ酪酸塩、グリ
コール酸塩、リンゴ酸塩、酒石酸塩、メタンスルポン酸
塩、プロパンスルホン酸塩、ナフタレン−1−スルホン
酸塩、ナフタレン−2−スルホン酸塩などの塩である。
は、塩酸、硝酸、リン酸、硫酸、臭化水素酸、ヨウ化水
素酸、亜リン酸などのような無機酸から誘導される一ま
たは二基および脂肪族モノおよびジカルボン酸、フェニ
ル置換アルカン酸、ヒドロキシアルカン酸およびアルカ
ンジカルボン酸、芳香族酸、脂肪族および芳香族スルホ
ン酸のような有機酸から誘導される塩である。従ってそ
のような薬学的に許容し得る塩は、硫酸塩、ピロ硫酸塩
、硫酸水素酸塩、亜硫酸塩、亜硫酸水素酸塩、硝酸塩、
リン酸塩、リン酸−水素酸塩、リン酸二水素酸塩、メタ
リン酸塩、ピロリン酸塩、塩酸塩、臭化水素酸塩、ヨウ
化水素酸塩、フッ化水素酸塩、酢酸塩、プロピオン酸塩
、カプリル酸塩、アクリル酸塩、ギ酸塩、イソ酪酸塩、
カプリン酸塩、ヘプタン酸塩、プロピオール酸塩、ンユ
ウ酸塩、マロン酸塩、コハク酸塩、スペリン酸塩、セバ
シン酸塩、フマル酸塩、マレイン酸塩、マンデル酸塩、
ブチン−1,4−ジカルボン酸塩、ヘキシン−1,6−
ジカルボン酸塩、安息香酸塩、クロル安息香酸塩、メチ
ル安息香酸塩、ジニトロ安息香酸塩、ヒドロキシ安息香
酸塩、メトキシ安息香酸塩、フタル酸塩、テレフタル酸
塩、ヘンゼンスルホン酸塩、トルエンスルホン酸塩、ク
ロルベンゼンスルホン酸塩、キシレンスルホン酸塩、フ
ェニル酢酸塩、フェニルプロピオン酸塩、フェニル酪酸
塩、クエン酸塩、乳酸塩、α−ヒドロキシ酪酸塩、グリ
コール酸塩、リンゴ酸塩、酒石酸塩、メタンスルポン酸
塩、プロパンスルホン酸塩、ナフタレン−1−スルホン
酸塩、ナフタレン−2−スルホン酸塩などの塩である。
R3およびR’(R5およびR6)が各々メチル、エチ
ルまたはn−プロピルである前記式(XX)の本発明化
合物は、以下の反応式〔式中、Y、R’およびR2は前
記の意味を有しており、R5およびR7は各々メチル、
エチルまたはn−プロピルである〕に従って製造するこ
とができる: 反応式I XI XX■ Xa 上の反応式Iにおいて、ケタールを生成させることによ
って保護したシクロヘキサン−1,4−ジオンを、相互
不活性溶媒に入れた水素化ホウ素を還元剤として用い、
2級アミンであるH N R’R6で還元的にアミノ化
する。出発物質として、シクロヘキサン−1,4−ジオ
ンと2.2−ジメチル−1,3−プロパンジオールとの
ケタール(XX()は、市販品として入手することがで
き、これを使用するのが好ましいが、その他のジオール
類、即ちエヂレンジオール、1.3−プロピレンジオー
ル等とのモノケタールを使用してもよい。シアノボロハ
イドライドナトリウムは好ましい還元剤であるが、その
他の金属水素化物を使用してもよい。エーテル類、特に
THFのような環式エーテルはこの反応のための好まし
い溶媒である。
ルまたはn−プロピルである前記式(XX)の本発明化
合物は、以下の反応式〔式中、Y、R’およびR2は前
記の意味を有しており、R5およびR7は各々メチル、
エチルまたはn−プロピルである〕に従って製造するこ
とができる: 反応式I XI XX■ Xa 上の反応式Iにおいて、ケタールを生成させることによ
って保護したシクロヘキサン−1,4−ジオンを、相互
不活性溶媒に入れた水素化ホウ素を還元剤として用い、
2級アミンであるH N R’R6で還元的にアミノ化
する。出発物質として、シクロヘキサン−1,4−ジオ
ンと2.2−ジメチル−1,3−プロパンジオールとの
ケタール(XX()は、市販品として入手することがで
き、これを使用するのが好ましいが、その他のジオール
類、即ちエヂレンジオール、1.3−プロピレンジオー
ル等とのモノケタールを使用してもよい。シアノボロハ
イドライドナトリウムは好ましい還元剤であるが、その
他の金属水素化物を使用してもよい。エーテル類、特に
THFのような環式エーテルはこの反応のための好まし
い溶媒である。
次いで、酸で処理することによって、上記の還元アミノ
化の生成物(XXII>を脱保護し、4−ノアルキルア
ミノシクロヘキザノンを生成する。HBr/酢酸中の臭
素でカルボニルに対するアルファ位を臭素化し、アルフ
ァーブロモケトン(Xl’V)を生成する。このブロモ
ケトンと尿素、チオウレア、N−アルキル尿素、N、N
−ノアルキル尿素、N−アルキルまたはN、N−ジアル
キルチオウレアを反応させて、直接、化合物(XXa)
を生成させる。
化の生成物(XXII>を脱保護し、4−ノアルキルア
ミノシクロヘキザノンを生成する。HBr/酢酸中の臭
素でカルボニルに対するアルファ位を臭素化し、アルフ
ァーブロモケトン(Xl’V)を生成する。このブロモ
ケトンと尿素、チオウレア、N−アルキル尿素、N、N
−ノアルキル尿素、N−アルキルまたはN、N−ジアル
キルチオウレアを反応させて、直接、化合物(XXa)
を生成させる。
R3とR4の一方または両方がアリルである式(XX)
の化合物は、R3とR4がメチルであるジアルキルアミ
ン(XXXまたはR5とR6がメチルである(XXa)
)をCNBrで脱アルキルしてR3とR’(またはR5
とR6)の一方または両方がI]である中間体化合物を
生成させ、次いてこのアミンをアクリル酸で還元的にア
リル化するか、塩基の存在下で臭化アリルて直接アリル
化することによって製造される。所望により、C−2位
の1級アミン基をアリル化して保護し、C−6アミンの
アリル化が終了した後に加水分解してこのアシル基を除
去してらよい。
の化合物は、R3とR4がメチルであるジアルキルアミ
ン(XXXまたはR5とR6がメチルである(XXa)
)をCNBrで脱アルキルしてR3とR’(またはR5
とR6)の一方または両方がI]である中間体化合物を
生成させ、次いてこのアミンをアクリル酸で還元的にア
リル化するか、塩基の存在下で臭化アリルて直接アリル
化することによって製造される。所望により、C−2位
の1級アミン基をアリル化して保護し、C−6アミンの
アリル化が終了した後に加水分解してこのアシル基を除
去してらよい。
前記式(XX)の化合物は、不斉炭素、即ちアミノ基(
Nl”t’R’)が結合しているC−6炭素を有してい
る。従って、前記式(XX)で表わされる化合物は、(
±)またはdQ対またはラセミ体として存在する2個の
光学異性体を包含する。本発明の(±)対の、光学対掌
体への分割は、当業者に使用される通常の実験法によっ
て行うことができる。このようにして分割された光学異
性体は、本発明の範囲に含まれる。
Nl”t’R’)が結合しているC−6炭素を有してい
る。従って、前記式(XX)で表わされる化合物は、(
±)またはdQ対またはラセミ体として存在する2個の
光学異性体を包含する。本発明の(±)対の、光学対掌
体への分割は、当業者に使用される通常の実験法によっ
て行うことができる。このようにして分割された光学異
性体は、本発明の範囲に含まれる。
本発明の範囲を示す、上の方法によって製造し得る化合
物は、以下の通りである。
物は、以下の通りである。
(’−)−2、6−ビス(ジメチルアミノ:)−5,6
゜7.8−テトラヒドロベンゾチアゾール・メタンスル
ホン酸塩、 (+)−2,6−ビス(メチル−n−プロピルアミノ)
−5,6,7,8−テトラヒドロベンゾオキサゾール・
臭化水素酸塩、 (±)−2−ジメチルアミノ−6−エチル−n−プロピ
ルアミノ−5,6,7,8−テトラヒドロベンゾオキサ
ゾール・硫酸塩、 (±)−2−ジエチルアミノ−6−ジ−n−プロピルア
ミノ−5,6,7,8−テトラヒドロベンゾチアゾール
・臭化水素酸塩、 (±)−2−メチルエチルアミノル6−ツアリルアミノ
ー5.6,7.8−テトラヒドロベンゾチアゾール・マ
レイン酸塩、 (−)−2−ジメチルアミノ−6〜アリルメチルアミノ
−5,G、7.8−テトラヒドロベンゾオキサゾール・
コハク酸塩、 (±)−2−ジエチルアミノ−6−アリル−n−プロビ
ル−5,6,7,8−テトラヒドロベンゾチアゾール・
酒石酸塩、 (−)−2−アミノ−6−ジアリルアミノ−5゜6.7
.8−テトラヒドロベンゾチアゾール・ノニトロ安息香
酸塩、 (±)−2−エチルメチルアミン−6−ジメチルアミノ
−5.6,7.8−テトラヒドロベンゾオキサゾール・
リン酸塩等。
゜7.8−テトラヒドロベンゾチアゾール・メタンスル
ホン酸塩、 (+)−2,6−ビス(メチル−n−プロピルアミノ)
−5,6,7,8−テトラヒドロベンゾオキサゾール・
臭化水素酸塩、 (±)−2−ジメチルアミノ−6−エチル−n−プロピ
ルアミノ−5,6,7,8−テトラヒドロベンゾオキサ
ゾール・硫酸塩、 (±)−2−ジエチルアミノ−6−ジ−n−プロピルア
ミノ−5,6,7,8−テトラヒドロベンゾチアゾール
・臭化水素酸塩、 (±)−2−メチルエチルアミノル6−ツアリルアミノ
ー5.6,7.8−テトラヒドロベンゾチアゾール・マ
レイン酸塩、 (−)−2−ジメチルアミノ−6〜アリルメチルアミノ
−5,G、7.8−テトラヒドロベンゾオキサゾール・
コハク酸塩、 (±)−2−ジエチルアミノ−6−アリル−n−プロビ
ル−5,6,7,8−テトラヒドロベンゾチアゾール・
酒石酸塩、 (−)−2−アミノ−6−ジアリルアミノ−5゜6.7
.8−テトラヒドロベンゾチアゾール・ノニトロ安息香
酸塩、 (±)−2−エチルメチルアミン−6−ジメチルアミノ
−5.6,7.8−テトラヒドロベンゾオキサゾール・
リン酸塩等。
以下に具体的な実施例を挙げて本発明を更に詳しく説明
するが、これらは本発明の範囲を制限するためのもので
はない。
するが、これらは本発明の範囲を制限するためのもので
はない。
実施例1 (±)−2−アミノ−6−ジ〜n−プロピル
アミノ−5,6,7,8−テトラヒドロベンゾデアゾー
ルの製造 窒素雰囲気下で、500++o2の丸底フラスコにメタ
ノール約12511f2を入れた。ジ−n−プロピルア
ミン42rttQを加え、得られた溶液を水/水浴中で
約0℃に冷却した。5Nメタノ一ル性塩酸20mσを加
えた。この反応混合物を、塩の生成が終了するまで攪拌
した。1.4−シクロヘキサンジオン−モノ−2,2−
ジメヂルトリンヂレンケクール109を固形物のまま加
えた。この反応混合物を冷却しながら数分間攪拌し、そ
の時点でシアノボロハイドライドナトリウム2.25y
を1度に加えた。直ちに白色のスラリーが生成するので
、これを、冷却しながら数分間、次いで窒素雰囲気下の
室温で約30時間攪拌した。シアノボロハイドライドナ
トリウムを更に2.29加えた。室温て更に24時間攪
拌した後、その時点でのTLC(クロロホルム/メタノ
ール、95:5)を行った結果、新しいスポットが存在
するが、出発物質に対応するスポットが存在しないこと
がわかった。それ故、反応混合物をシ濾過し、ア過ケー
キをメタノールで洗浄した。ア液と洗液を合して溶媒を
蒸発させ、濃厚な白色スラリーを得た。スラリーを約0
℃に冷却し、攪拌下にIN塩酸100g(7を加えた。
アミノ−5,6,7,8−テトラヒドロベンゾデアゾー
ルの製造 窒素雰囲気下で、500++o2の丸底フラスコにメタ
ノール約12511f2を入れた。ジ−n−プロピルア
ミン42rttQを加え、得られた溶液を水/水浴中で
約0℃に冷却した。5Nメタノ一ル性塩酸20mσを加
えた。この反応混合物を、塩の生成が終了するまで攪拌
した。1.4−シクロヘキサンジオン−モノ−2,2−
ジメヂルトリンヂレンケクール109を固形物のまま加
えた。この反応混合物を冷却しながら数分間攪拌し、そ
の時点でシアノボロハイドライドナトリウム2.25y
を1度に加えた。直ちに白色のスラリーが生成するので
、これを、冷却しながら数分間、次いで窒素雰囲気下の
室温で約30時間攪拌した。シアノボロハイドライドナ
トリウムを更に2.29加えた。室温て更に24時間攪
拌した後、その時点でのTLC(クロロホルム/メタノ
ール、95:5)を行った結果、新しいスポットが存在
するが、出発物質に対応するスポットが存在しないこと
がわかった。それ故、反応混合物をシ濾過し、ア過ケー
キをメタノールで洗浄した。ア液と洗液を合して溶媒を
蒸発させ、濃厚な白色スラリーを得た。スラリーを約0
℃に冷却し、攪拌下にIN塩酸100g(7を加えた。
得られた溶液を等容量のエーテルで2回抽出した。
エーテル抽出液を分離して捨てた。水層を冷却し、次い
で、5N水酸化ナトリウム水溶液(pH−12)を添加
して塩基性にした。この塩基性層を二塩化メチレン50
1112で3回抽出した。二塩化メチレン抽出液を合し
、この合した抽出液を飽和重炭酸ナトリウム水溶液で1
回洗浄した後、乾燥した。溶媒を減圧留去して、幾分か
の固形物を含んでいる黄色油状物6.26gを得た。こ
の残留物をエーテル/トリエチルアミン(100:1)
溶媒を溶離剤とするンリカゲルフラッシュクロマトグラ
フィーに付した〔「フラッシュクロマトグラフィー」と
いう語句は、ステイル等(S till et a
l、)、ジャーナル・才ブ・オーガニック・ケミストリ
ー(JOrg、 Chem、)、1影、2923(19
7g)によって開発された方法を意味する〕。50mQ
づつのフラクションを取った。TLCの結果、フラクシ
ョン10−15が所望の物質を含有していることがわか
った。これらのフラクションを合して減圧層線し、4−
ジ−n−プロピルアミノ−1−シクロへキサノン2.2
−ジメチルトリメチレンケクールからなるほぼ無色の油
状物5.40!?を得た。
で、5N水酸化ナトリウム水溶液(pH−12)を添加
して塩基性にした。この塩基性層を二塩化メチレン50
1112で3回抽出した。二塩化メチレン抽出液を合し
、この合した抽出液を飽和重炭酸ナトリウム水溶液で1
回洗浄した後、乾燥した。溶媒を減圧留去して、幾分か
の固形物を含んでいる黄色油状物6.26gを得た。こ
の残留物をエーテル/トリエチルアミン(100:1)
溶媒を溶離剤とするンリカゲルフラッシュクロマトグラ
フィーに付した〔「フラッシュクロマトグラフィー」と
いう語句は、ステイル等(S till et a
l、)、ジャーナル・才ブ・オーガニック・ケミストリ
ー(JOrg、 Chem、)、1影、2923(19
7g)によって開発された方法を意味する〕。50mQ
づつのフラクションを取った。TLCの結果、フラクシ
ョン10−15が所望の物質を含有していることがわか
った。これらのフラクションを合して減圧層線し、4−
ジ−n−プロピルアミノ−1−シクロへキサノン2.2
−ジメチルトリメチレンケクールからなるほぼ無色の油
状物5.40!?を得た。
上のケタール4,4gを6N塩酸11011f2に溶解
し、窒素雰囲気下、室温で約48時間攪拌することによ
ってケタール基を除いた。得られた無色の溶液をエーテ
ル50i12で抽出し、このエーテル抽出液を捨てた。
し、窒素雰囲気下、室温で約48時間攪拌することによ
ってケタール基を除いた。得られた無色の溶液をエーテ
ル50i12で抽出し、このエーテル抽出液を捨てた。
次いで、過剰量の5N水酸化ナトリウム水溶液を添加し
て、この酸性溶液を塩基性にした。得られた濁った混合
物を二塩化メチレン50叶で3回抽出した。二塩化メチ
レン抽出液を合し、この合した抽出液を飽和重炭酸ナト
リウム水溶液50−753112で3回洗浄した。次い
で、有機層を乾燥して溶媒を減圧留去し、上の反応で生
成した4−ジ−n−プロピルアミノシクロヘキサノンか
らなる淡黄色油状物2.969を得た。この化合物は、
赤外スペクトルにおいて、5.85μに予想していたカ
ルボニルのピークを示した。赤外スペクトルはまた、水
酸基の吸収を全く示さなかった。
て、この酸性溶液を塩基性にした。得られた濁った混合
物を二塩化メチレン50叶で3回抽出した。二塩化メチ
レン抽出液を合し、この合した抽出液を飽和重炭酸ナト
リウム水溶液50−753112で3回洗浄した。次い
で、有機層を乾燥して溶媒を減圧留去し、上の反応で生
成した4−ジ−n−プロピルアミノシクロヘキサノンか
らなる淡黄色油状物2.969を得た。この化合物は、
赤外スペクトルにおいて、5.85μに予想していたカ
ルボニルのピークを示した。赤外スペクトルはまた、水
酸基の吸収を全く示さなかった。
4−ジ−n−プロピルアミノシクロへキサノン1gを氷
酢酸7 、5 m(lに溶解し、溶液を調製した。
酢酸7 、5 m(lに溶解し、溶液を調製した。
氷酢酸中の31%臭化水素1 、2 mQを加え、次い
で、臭素0.195x12を滴下した。窒素雰囲気下、
この反応混合物を約1/2時間攪拌した。次いで、揮発
性成分を減圧留去し、上の反応で生成した2−ブロモ−
4−ジ−n−プロピルアミノシクロヘキサノンからなる
茶色の粘性油状物を得た。この残留物にチオウレア42
0mgを加え、無水エタノール10yttQを加えた。
で、臭素0.195x12を滴下した。窒素雰囲気下、
この反応混合物を約1/2時間攪拌した。次いで、揮発
性成分を減圧留去し、上の反応で生成した2−ブロモ−
4−ジ−n−プロピルアミノシクロヘキサノンからなる
茶色の粘性油状物を得た。この残留物にチオウレア42
0mgを加え、無水エタノール10yttQを加えた。
この混合物を攪拌して茶色の溶液を得た。溶液を窒素雰
囲気下、約2時間還流温度で加熱した。反応混合物を周
囲温度で一夜攪拌した後、ア過した。上の反応で生成し
た(±)−2−アミノ−5−ジ−n−プロピルアミノ−
4゜5.6.7−ベンゾチアゾール・二臭化水素酸塩か
らなる回収固形物の重量は、1.059であった。
囲気下、約2時間還流温度で加熱した。反応混合物を周
囲温度で一夜攪拌した後、ア過した。上の反応で生成し
た(±)−2−アミノ−5−ジ−n−プロピルアミノ−
4゜5.6.7−ベンゾチアゾール・二臭化水素酸塩か
らなる回収固形物の重量は、1.059であった。
この二臭化水素酸塩をメタノール/エーテル溶媒混液か
ら再結晶して、精製二臭化水素酸塩589Mgを得た: 元素分析 CI−I 笠 計算値:37.60.6.07、I O,12実測値:
37.63.5.72、I O,00゜マス・スペクト
ルの分子イオン(−2HBr):253゜ 上の反応でチオウレアの代わりに尿素を使用し、同じ方
法で対応する2−アミノテトラヒドロベンゾオキサゾー
ルを製造することができる。
ら再結晶して、精製二臭化水素酸塩589Mgを得た: 元素分析 CI−I 笠 計算値:37.60.6.07、I O,12実測値:
37.63.5.72、I O,00゜マス・スペクト
ルの分子イオン(−2HBr):253゜ 上の反応でチオウレアの代わりに尿素を使用し、同じ方
法で対応する2−アミノテトラヒドロベンゾオキサゾー
ルを製造することができる。
実施例2 (±)−2−アミノ−6−ジメチルアミノ−
5,6,7.8−テトラヒドロベンゾチアゾールの製造 1.4−シクロヘキサンジオン−モノ−2,2−ジメヂ
ルトリンチレンケクールlogを、約5℃のベンゼン中
に無水ジメチルアミノ50gを入れた溶液と混合した。
5,6,7.8−テトラヒドロベンゾチアゾールの製造 1.4−シクロヘキサンジオン−モノ−2,2−ジメヂ
ルトリンチレンケクールlogを、約5℃のベンゼン中
に無水ジメチルアミノ50gを入れた溶液と混合した。
ベンゼン中のTiCρ44752を滴下すると、沈殿が
生成した。この反応混合物を室温まで温め、その温度で
約1時間攪拌した。
生成した。この反応混合物を室温まで温め、その温度で
約1時間攪拌した。
生成した固形物を濾過によって分離した。炉液から溶媒
を蒸発させて油状物的9.88gを得、触媒としてPd
/C0,5gを加えた無水エタノール中、室温、60p
siで一夜水素添加した。濾過して触媒を除去した。r
液を減圧下で蒸発させて、上の反応で生成した4−ジメ
チルアミノシクロヘキサン−2,2−ジメチルトリメチ
レンケクールからなる油状物8.821Fを得た。TL
Cは1個のスポットを示した(SiOz/EtOAc)
。
を蒸発させて油状物的9.88gを得、触媒としてPd
/C0,5gを加えた無水エタノール中、室温、60p
siで一夜水素添加した。濾過して触媒を除去した。r
液を減圧下で蒸発させて、上の反応で生成した4−ジメ
チルアミノシクロヘキサン−2,2−ジメチルトリメチ
レンケクールからなる油状物8.821Fを得た。TL
Cは1個のスポットを示した(SiOz/EtOAc)
。
プロ):/NMR(CD(J!s):δ1.0(s、6
H)、1.2−1.9(m、6H)、2.0−2.5(
n+、9H)、3.4(s、4H)。
H)、1.2−1.9(m、6H)、2.0−2.5(
n+、9H)、3.4(s、4H)。
以下のようにしてケタール基を除いた:上で得たケター
ル化合物0.379を90%ギ酸水溶液に溶解し、得ら
れた溶液を85−90℃で約1時間加熱した。ギ酸を減
圧留去した。得られた残留物をCHt C(72に溶解
し、この有機溶液を略等容量のIN塩酸で2回抽出した
。この酸性抽出液を合して蒸発乾固し、4−ジメチルア
ミノシクロヘキサノン・塩酸塩0.29を得た(TLC
で1スポツト(Siot/MeOH/Ac0H))。出
発物質であるケタール1.58@および3.199を用
いて同じ実験を行い、各々1.269および2.35g
のアミノケトンを得た。
ル化合物0.379を90%ギ酸水溶液に溶解し、得ら
れた溶液を85−90℃で約1時間加熱した。ギ酸を減
圧留去した。得られた残留物をCHt C(72に溶解
し、この有機溶液を略等容量のIN塩酸で2回抽出した
。この酸性抽出液を合して蒸発乾固し、4−ジメチルア
ミノシクロヘキサノン・塩酸塩0.29を得た(TLC
で1スポツト(Siot/MeOH/Ac0H))。出
発物質であるケタール1.58@および3.199を用
いて同じ実験を行い、各々1.269および2.35g
のアミノケトンを得た。
プロトンNMR(CDCQ3/DMSOde):δl。
80−2.30(m、2)()、2.35−2.68(
m、6H)、2.85Cd、6H)、3.5−3.9(
m、I H)。
m、6H)、2.85Cd、6H)、3.5−3.9(
m、I H)。
マス・スペクトルの分子イオン:141゜赤外スペクト
ルのピーク:1725cm−’。
ルのピーク:1725cm−’。
実施例Iの方法に従い、4−ジメチルアミノシクロヘキ
サノン(1,269)のカルボニル基のアルファ位を臭
素化し、2−ブロモ−4−ジメチルアミノシクロヘキサ
ノンを得、この誘導体をそれ以上精製せずにチオウレア
と反応させた。この反応の生成物である(±)−2−ア
ミノ−6−ジメチルアミノ−5.6,7.8−テトラヒ
ドロベンゾチアゾールを二臭化水素酸塩として単離した
。
サノン(1,269)のカルボニル基のアルファ位を臭
素化し、2−ブロモ−4−ジメチルアミノシクロヘキサ
ノンを得、この誘導体をそれ以上精製せずにチオウレア
と反応させた。この反応の生成物である(±)−2−ア
ミノ−6−ジメチルアミノ−5.6,7.8−テトラヒ
ドロベンゾチアゾールを二臭化水素酸塩として単離した
。
マス・スペクトルの分子イオン:197赤外スペクトル
のピーク:l 626.11cm−宜及寡左近 CHN Br 計算値: 30.10.4.77.11.70.44.
50実測値: 22.95.4,51.11.72.4
4.58゜前述の如く、本発明の化合物(R3とR′は
共にHではない)は受容体アゴニストであり、特異的な
受容体と相互作用し得る種々の神経ホルモン、とりわけ
ドパミンおよびノルエピネフリンの量を高めることがで
きる。例えば、R1とR2がHであり、R1′とR′が
共にn−プロピルである式(XX)で示される化合物は
、特異的なドパミンD−2アゴニストである。このよう
なドパミンアゴニスト活性の1つは、以下のプロトコー
ルで示されるようなプロラクチン分泌の阻害である。
のピーク:l 626.11cm−宜及寡左近 CHN Br 計算値: 30.10.4.77.11.70.44.
50実測値: 22.95.4,51.11.72.4
4.58゜前述の如く、本発明の化合物(R3とR′は
共にHではない)は受容体アゴニストであり、特異的な
受容体と相互作用し得る種々の神経ホルモン、とりわけ
ドパミンおよびノルエピネフリンの量を高めることがで
きる。例えば、R1とR2がHであり、R1′とR′が
共にn−プロピルである式(XX)で示される化合物は
、特異的なドパミンD−2アゴニストである。このよう
なドパミンアゴニスト活性の1つは、以下のプロトコー
ルで示されるようなプロラクチン分泌の阻害である。
体重的2009のスブラーグードーレイ(S prag
ue−Dawley)系雄ラットの成体を、照明を調節
(午前6時〜午後8時まで点灯)した空調室に入れ、研
究室用飼料および水を自由に摂取させた。各ラットに、
被験薬物投与の18時間前に、レセルピン2 、0 m
gの水性懸濁液を腹腔内注射した。レセルピン投与の目
的は、ラットのプロラクチンレベルを均一に上昇した状
態に保つことである。化合物を10%エタノールに溶解
し、予め選定しておいた量を10匹のラットから成る群
に腹腔内注射した。10匹の無傷の雄から成る対照群に
は、同等量の10%エタノールを与えた。処置の1時間
後に全ラットを断頭して殺し、血清150μσをプロラ
クチンの検定に用いた。
ue−Dawley)系雄ラットの成体を、照明を調節
(午前6時〜午後8時まで点灯)した空調室に入れ、研
究室用飼料および水を自由に摂取させた。各ラットに、
被験薬物投与の18時間前に、レセルピン2 、0 m
gの水性懸濁液を腹腔内注射した。レセルピン投与の目
的は、ラットのプロラクチンレベルを均一に上昇した状
態に保つことである。化合物を10%エタノールに溶解
し、予め選定しておいた量を10匹のラットから成る群
に腹腔内注射した。10匹の無傷の雄から成る対照群に
は、同等量の10%エタノールを与えた。処置の1時間
後に全ラットを断頭して殺し、血清150μσをプロラ
クチンの検定に用いた。
処置ラットと対照ラットのプロラクチンレベルの差を対
照ラットのプロラクチンレベルで割ると、投与量に応じ
たプロラクチン分泌の阻害パーセントが得られる。下記
の表1に、(±)−2〜アミノ−6−ジ−n−プロピル
アミノ−5,6,7,8−テトラヒドロベンゾチアゾー
ル・二臭化水素酸塩の阻害パーセントを示す。表中、■
欄は投与量、2欄は具体的な投与量レベルにおけるプロ
ラクチン阻害パーセントを表わす。
照ラットのプロラクチンレベルで割ると、投与量に応じ
たプロラクチン分泌の阻害パーセントが得られる。下記
の表1に、(±)−2〜アミノ−6−ジ−n−プロピル
アミノ−5,6,7,8−テトラヒドロベンゾチアゾー
ル・二臭化水素酸塩の阻害パーセントを示す。表中、■
欄は投与量、2欄は具体的な投与量レベルにおけるプロ
ラクチン阻害パーセントを表わす。
表七
聚隻1 阻害%
50 mcg/に9 30ドパミンアゴニ
ストは、パーキンソン症候群の治療に有用な化合物を見
い出すために計画された試験方法において、6−ヒドロ
キシドパミンにより病変を作ったラットの旋回行動に影
響を及ぼずことも知られている。この試験では、ウンゲ
ルシュテソト(UngersLedt)およびアルプス
ノット(Arbu−thnott)、プレイン・レス(
Brain Re5)、24.485(1970)の
方法により調製した点質新線条体病変ラットを使用する
。ドパミンアゴニスト活性を何する化合物は、このラッ
トに、病変側とは反対側への円運動を行わせる。化合物
によって異なる潜伏期間の後、旋回の数を15分間にわ
たって計測する。
ストは、パーキンソン症候群の治療に有用な化合物を見
い出すために計画された試験方法において、6−ヒドロ
キシドパミンにより病変を作ったラットの旋回行動に影
響を及ぼずことも知られている。この試験では、ウンゲ
ルシュテソト(UngersLedt)およびアルプス
ノット(Arbu−thnott)、プレイン・レス(
Brain Re5)、24.485(1970)の
方法により調製した点質新線条体病変ラットを使用する
。ドパミンアゴニスト活性を何する化合物は、このラッ
トに、病変側とは反対側への円運動を行わせる。化合物
によって異なる潜伏期間の後、旋回の数を15分間にわ
たって計測する。
(±)−2−アミノ−6−ジ−n−プロピルアミノ−5
,6,7,8−テトラヒドロベンゾチアゾール・二臭化
水素酸塩についてのこの試験から得た結果を、下記の表
2に示す。表中、■欄は投与量、2111!Iは潜伏期
間の終了後の最初の15分間に観察された平均旋回数で
ある。
,6,7,8−テトラヒドロベンゾチアゾール・二臭化
水素酸塩についてのこの試験から得た結果を、下記の表
2に示す。表中、■欄は投与量、2111!Iは潜伏期
間の終了後の最初の15分間に観察された平均旋回数で
ある。
」ん
羅隻乳 平均旋回数1000mcf
/ki+ 51式(χX)で示される化
合物、特にR3とR4が共にメチルである化合物は、以
下の実験で示される麻酔をかけた高血圧自然発症ラット
の血圧を低下させる: 体重およそ300この雄の高血圧自然発症ラット(st
−rR)(:(タコニック・ファームズ(Taconi
cF arms)、ジャーマンタウン(G erman
town)、ニューヨーク)〕の成体を、ベントパルビ
タールナトリウム(60m9/ kg、i、p、)で麻
酔した。気管内挿管して5)(Hに室内の空気を呼吸さ
せる。スタック1、(S tatham)変換器(P2
31D)を用いて、搏動性動脈血圧を、挿管した頚動脈
から測定した。
/ki+ 51式(χX)で示される化
合物、特にR3とR4が共にメチルである化合物は、以
下の実験で示される麻酔をかけた高血圧自然発症ラット
の血圧を低下させる: 体重およそ300この雄の高血圧自然発症ラット(st
−rR)(:(タコニック・ファームズ(Taconi
cF arms)、ジャーマンタウン(G erman
town)、ニューヨーク)〕の成体を、ベントパルビ
タールナトリウム(60m9/ kg、i、p、)で麻
酔した。気管内挿管して5)(Hに室内の空気を呼吸さ
せる。スタック1、(S tatham)変換器(P2
31D)を用いて、搏動性動脈血圧を、挿管した頚動脈
から測定した。
平均動脈血圧を、拡張期の血圧+l/3博圧として算出
した。収縮期の血圧パルスにより起動された心臓タコメ
ーターにより、心搏数を監視した。
した。収縮期の血圧パルスにより起動された心臓タコメ
ーターにより、心搏数を監視した。
薬物溶液を、大腿部の静脈に入れたカテーテルを通して
静脈内投与した。動脈血圧および心搏数を多重チャンネ
ルのオシログラフ(ベックマン、モデルR511A)上
に記録した。処置の平衡化のため、外科的処置の後15
分間を経過させた。
静脈内投与した。動脈血圧および心搏数を多重チャンネ
ルのオシログラフ(ベックマン、モデルR511A)上
に記録した。処置の平衡化のため、外科的処置の後15
分間を経過させた。
下記の表3は、(±)−2−アミノ−6−ジ−n−プロ
ピル−5,6,7,8−テトラヒドロベンゾデアゾール
・二臭化水素酸塩を使用したこの試験の結果を示したも
のである。表3において、1欄は投与量レベル、2欄は
平均動脈血圧の変化を表わす。
ピル−5,6,7,8−テトラヒドロベンゾデアゾール
・二臭化水素酸塩を使用したこの試験の結果を示したも
のである。表3において、1欄は投与量レベル、2欄は
平均動脈血圧の変化を表わす。
表1
投与rjk (mc9/ kg) 平均動脈血圧の
低下l −16暑±2,4 10−21.0±2.0 100 −34.0±3,2 1000 + 13.5±4.4血圧低下作
用についての別の実験においては、大腿の動脈および静
脈に挿管した麻酔をかけていないS I−I r(を使
用した。薬物を静脈内投与した。
低下l −16暑±2,4 10−21.0±2.0 100 −34.0±3,2 1000 + 13.5±4.4血圧低下作
用についての別の実験においては、大腿の動脈および静
脈に挿管した麻酔をかけていないS I−I r(を使
用した。薬物を静脈内投与した。
この系ては、(±)−2−アミノ−6−ジメチルアミノ
−5,6,7.8−テトラヒドロベンゾデアゾールを二
臭化水素酸塩として1mg/に9の用量で試験した。表
4にこの試験の結果を示す。表中、l欄は注射後の時間
(分)を表わし、2欄および34filは、それぞれそ
の時間内の平均動脈血圧低下パーセントおよび平均心傅
数を表わす。
−5,6,7.8−テトラヒドロベンゾデアゾールを二
臭化水素酸塩として1mg/に9の用量で試験した。表
4にこの試験の結果を示す。表中、l欄は注射後の時間
(分)を表わし、2欄および34filは、それぞれそ
の時間内の平均動脈血圧低下パーセントおよび平均心傅
数を表わす。
表土
5 −3.6 −12.315
−17.1 −17.730 、−18.6−1
5.5 45 −16.9 −8.360
−17.2 −5.290 −16.
9 −0.7120 −15.8 −4
.1180 −14.7 −4.1本発明
の化合物を治療目的に使用する場合は、この薬物を乾燥
デンプン、乾燥ステアリン酸マグネシウム等の成分と混
合することによって製造されるゼラチン硬カプセルを含
む種々の製剤の形にして投与する。薬物と成分を混合し
、各々カプセルが薬物の有効用量を含有するようにゼラ
チン硬カプセルに充填する。
−17.1 −17.730 、−18.6−1
5.5 45 −16.9 −8.360
−17.2 −5.290 −16.
9 −0.7120 −15.8 −4
.1180 −14.7 −4.1本発明
の化合物を治療目的に使用する場合は、この薬物を乾燥
デンプン、乾燥ステアリン酸マグネシウム等の成分と混
合することによって製造されるゼラチン硬カプセルを含
む種々の製剤の形にして投与する。薬物と成分を混合し
、各々カプセルが薬物の有効用量を含有するようにゼラ
チン硬カプセルに充填する。
錠剤は、薬物、微結晶性セルロース、微粉状二酸化ケイ
素およびステアリン酸を混合することによって製造する
。これらの成分を混合し、圧縮して錠剤とする。
素およびステアリン酸を混合することによって製造する
。これらの成分を混合し、圧縮して錠剤とする。
懸濁液は、薬物をNo、45メッンユU、S、ふるい?
こ通し、ふるいにかけた薬物をカルボキシメチルセルロ
ースナトリウムおよびシロップと混合して、なめらかな
ペーストとすることによって製造する。保存剤、呑料、
着色料を水で希釈し、攪拌しながら加える。次いで、十
分量の水を加えて、必要な容量とする。
こ通し、ふるいにかけた薬物をカルボキシメチルセルロ
ースナトリウムおよびシロップと混合して、なめらかな
ペーストとすることによって製造する。保存剤、呑料、
着色料を水で希釈し、攪拌しながら加える。次いで、十
分量の水を加えて、必要な容量とする。
特許出願人 イーライ・リリー・アンド・カンパニー
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、式(XX): ▲数式、化学式、表等があります▼(XX) 〔式中、R^1およびR^2は各々H、メチル、エチル
またはn−プロピルであり、R^3およびR^4は各々
H、メチル、エチル、n−プロピルまたはアリルであり
;YはSまたはOである〕 で示される化合物またはその薬学的に許容し得る酸付加
塩。 2、R^3およびR^4が共に水素ではない第1項に記
載の化合物。 3、R^1およびR^2が共に水素である第1項または
第2項に記載の化合物。 4、R^1およびR^2が各々、水素またはメチルであ
る第1項または第2項に記載の化合物。 5、第2項に記載の化合物の二臭化水素酸塩である第1
項に記載の酸付加塩。 6、R^3およびR^4が共にn−プロピルである第1
項〜第4項のいずれかに記載の化合物。 7、YがSである第1項に記載の化合物。 8、(±)−2−アミノ−6−ジ−n−プロピルアミノ
−5,6,7,8−テトラヒドロベンゾチアゾールであ
る第1項に記載の化合物。 9、(±)−2−アミノ−6−ジメチルアミノ−5,6
,7,8−テトラヒドロベンゾチアゾールである第1項
に記載の化合物。 10、第1項〜第9項のいずれかに記載の式(XX)の
化合物の製造方法であって、式(A):▲数式、化学式
、表等があります▼(A) で示される化合物を、式(B): ▲数式、化学式、表等があります▼(B) で示される化合物と反応させ、所望により、得られた化
合物の6−アミノ基上のアルキル基を脱アルキルした後
、再びアルキル化して別のR^5およびR^6の置換ア
ミンを製造し、そして/または所望により、塩化するこ
とからなる方法。 11、第1項〜第9項のいずれかに記載の式(XX)で
示される化合物またはその薬学的に許容し得る塩を活性
成分とし、1またはそれ以上の薬学的に許容し得る担体
を共に含有することを特徴とするドパミン受容体アゴニ
スト製剤。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US74774885A | 1985-06-24 | 1985-06-24 | |
| US747748 | 1985-06-24 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62473A true JPS62473A (ja) | 1987-01-06 |
Family
ID=25006462
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61147991A Pending JPS62473A (ja) | 1985-06-24 | 1986-06-23 | ジアルキルアミノテトラヒドロベンゾチアゾ−ルおよびオキサゾ−ル |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0207696A1 (ja) |
| JP (1) | JPS62473A (ja) |
| AU (1) | AU5919586A (ja) |
| ZA (1) | ZA864626B (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3572485D1 (en) * | 1984-12-22 | 1989-09-28 | Thomae Gmbh Dr K | Tetrahydro-benzothiazoles, their production and their use as intermediates or drugs |
| DE3620813A1 (de) * | 1986-06-21 | 1987-12-23 | Boehringer Ingelheim Kg | Neue tetrahydro-benzothiazole, ihre herstellung und verwendung |
| ES2187249B1 (es) | 2000-09-18 | 2004-09-16 | Synthon Bv | Procedimiento para la preparacion de 2-amino-6-(alquil)amino-4,5,6,7-tetrahidrobenzotiazoles. |
| GB0221513D0 (en) * | 2002-09-17 | 2002-10-23 | Generics Uk Ltd | Novel compounds and processes |
| US7365086B2 (en) | 2003-07-25 | 2008-04-29 | Synthon Ip Inc. | Pramipexole acid addition salts |
| US7741490B2 (en) | 2004-03-19 | 2010-06-22 | Dipharma S.P.A. | Intermediates for the preparation of pramipexole |
| ES2245604B1 (es) | 2004-06-25 | 2006-12-01 | Ragactives, S. L. | Procedimiento para la obtencion de 2-amino-6-alquil-amino-4,5,6,7-tetrahidrobenzotiazoles. |
| ES2264378B1 (es) * | 2005-05-09 | 2007-11-01 | Ragactives, S.L. | Procedimiento para la resolucion de 2-amino-6propilamino-4,5,6,7-tetrahidrobenzotiazol y compuestos intermedios. |
| WO2008041240A1 (en) * | 2006-10-03 | 2008-04-10 | Cadila Healthcare Limited | Process for preparing (s)-pramipexole and its intermediates |
| WO2026130329A1 (zh) * | 2024-12-16 | 2026-06-25 | 上海森辉医药有限公司 | 四氢苯并噻唑化合物及其药物用途 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1566157A (ja) * | 1965-03-19 | 1969-05-09 | ||
| DE2136233A1 (de) * | 1971-07-20 | 1973-02-01 | Riedel De Haen Ag | Tetrahydrobenzthiazolderivate enthaltende pharmazeutische praeparate |
-
1986
- 1986-06-20 EP EP86304754A patent/EP0207696A1/en not_active Withdrawn
- 1986-06-20 ZA ZA864626A patent/ZA864626B/xx unknown
- 1986-06-23 AU AU59195/86A patent/AU5919586A/en not_active Abandoned
- 1986-06-23 JP JP61147991A patent/JPS62473A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU5919586A (en) | 1987-01-08 |
| EP0207696A1 (en) | 1987-01-07 |
| ZA864626B (en) | 1988-02-24 |
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